氧化钙的测定

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氧化钙的测定

B⒋1方法一

B⒋⒈1方法提要

在 pH13 的强碱溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用甲基

百里香酚蓝指示剂,用 EDTA标准滴定溶液滴定。

B⒋⒈2分析步骤

吸取 B⒈⒈2制备好的试样溶液25mL于 400mL烧杯中,加水稀释至约250mL。加 5mL 三乙醇胺( 1+ 2) , 加入 10mL 氢氧化钾溶液(200g/ L)及适量的甲基百里香酚蓝指示剂,

用[ c ( EDTA)= 0.015mol /L] EDTA 标准滴定溶液滴定至蓝色消失(呈无色或淡灰色)。

B⒋⒈3结果表示

氧化钙的质量百分数X CaO按式 (B5) 计算:

T CaO×V4× 10

X CaO=———————×100 ..................(B5)

m×1000

式中: X CaO—氧化钙的质量百分数,%;

T CaO—每毫升 EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数, mg/mL;

V4—滴定时消耗的 EDTA标准滴定溶液的体积, mL;

m—试料的质量, g。

B⒋2方法二

B⒋⒉1方法提要

预先在酸性溶液中加入适量氟化钾,以抑制硅酸的干扰,然后在 pH13 以上强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,

用钙黄绿素 - 甲基百里香酚蓝- 酚酞指示剂,用EDTA 标准滴

定溶液滴定。

B⒋⒉2分析步骤

吸取 B⒈⒉2制备好的试样溶液25mL于 400mL烧杯中,加入 20g/L 的氟化钾溶液7mL,搅拌并放置2min 以上,用水稀释至约200mL,加 5mL三乙醇胺( 1+ 2 )搅拌,加入适

量的 CMP指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L)

至出现绿色荧光后再过量5~ 8mL(pH12 以上),用[ c(EDTA)=0.015mol / L]EDTA 标准滴定溶液滴定至荧光消失并呈现

红色。

B⒋⒉3结果表示

氧化钙的质量百分数X CaO按式 (B6) 计算:

T CaO× V5×10

X CaO=————————× 100 .............(B6)

m×1000

式中: X CaO—氧化钙的质量百分数,%;

T CaO—每毫升 EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数, mg/mL;

V5—滴定时消耗的 EDTA标准滴定溶液的体积, mL;

m—试料的质量, g。

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