第19讲 物质制备类综合实验题
高考化学专题复习—物质制备型综合实验
高考化学专题复习—物质制备型综合实验1.[2019新课标Ⅰ]实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯2.[2019新课标Ⅰ]卷下列实验现象与实验操作不相匹配的是A. AB. BC. CD. D3.[2019北京]探究草酸（H2C2O4）性质，进行如下实验。
（已知：室温下，0.1 mol·L−1 H2C2O4的pH=1.3）由上述实验所得草酸性质所对应的方程式不正确的是A．H2C2O4有酸性，Ca(OH)2+H2C2O4CaC2O4↓+2H2OB.酸性：H2C2O4> H2CO3，NaHCO3+ H2C2O4NaHC2O4+CO2↑+H2OC．H2C2O4具有还原性，2MnO4-+5C2O42-+16H+2Mn2++10CO2↑+ 8H2O D．H2C2O4可发生酯化反应，HOOCCOOH+2C2H5OHC2H5OOCCOOC2H5+2H2O4.[2018新课标Ⅰ]在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是A B C D5.[2017江苏]下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是A.制取SO2B.验证漂白性C.收集SO2D.尾气处理6.(2020·山东省烟台市栖霞市3月网上统一月考)摩尔盐[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]是一种能溶于水、难溶于酒精的浅蓝绿色晶体，常用于定量分析中配制亚铁离子的标准溶液，实验室用下图所示装置制备摩尔盐。
下列说法错误的是( )A.铁屑上的少量油污可用煮沸的饱和Na2CO3溶液洗涤，再用蒸馏水洗净B.用标准摩尔盐滴定酸性KMnO4溶液时不需要外加指示剂C.实验开始阶段产生的气体是用来排出装置内的空气D.实验开始时应先打开K1、K3，关闭K2；待a中反应即将完成时，再打开K2，关闭K17.(2020·山东省德州市高三期末考试)MnSO4•H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，某同学设计下列装置制备硫酸锰：下列说法错误的是( )A.装置I烧瓶中放入的药品X为Na2SO3B.装置II中用“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率C.装置Ⅰ烧杯中溶液为饱和NaHSO3D.用装置II反应后的溶液制备MnSO4•H2O需经历蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤干燥等过程8.(2020·山东省济宁市高三期末教学质量检测)硫酰氯(SO2Cl2)可用于有机合成和药物制造等。
无机物制备型实验综合题(解析版)-2025年高考化学
无机物制备型实验综合题建议完成时间：120分钟选择题：精选0题实际完成时间：分钟非选择题：精选12题1.(2025·河北·一模)氨基磺酸(H2NSO3H)是一种无味、无毒的固体强酸，可用于制备金属清洗剂等，微溶于乙醇，260℃时分解，溶于水时存在反应：H2O+H2NSO3H=NH4HSO4。
实验室用羟胺(NH2OH)和SO2反应制备氨基磺酸。
已知：NH2OH性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分解，加热时爆炸。
实验室常用亚硫酸钠粉末与75%硫酸制备SO2，根据下列装置回答相关问题：(1)仪器X名称为。
(2)气流从左至右，导管接口连接顺序为a→(装置可以重复使用)。
(3)实验过程中，先旋开(填“A”或“C”)装置的分液漏斗活塞，后旋开另一个活塞，其目的是。
(4)D装置可以用下列装置替代的是(填标号)。
a．盛装饱和食盐水的洗气瓶 b．盛装品红溶液的洗气瓶c．盛装碱石灰的U形管 d．盛装五氧化二磷的U形管(5)下列说法正确的是(填标号)。
a．C装置应采用热水浴控制温度b．本实验应在通风橱中进行c．实验完毕后，采用分液操作分离C装置中的混合物d．A装置中用饱和亚硫酸钠溶液替代亚硫酸钠粉末可以加快化学反应速率(6)产品纯度测定。
取w g氨基磺酸溶于蒸馏水配制成100mL溶液，准确量取25.00mL配制溶液于锥形瓶中，滴加几滴甲基橙溶液，用cmol⋅L-1标准NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为V mL。
产品纯度为(用含w、c、V的代数式表示)。
若选用酚酞溶液作指示剂；测得结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1)三颈烧瓶(2)f→g→d→e→f→g→b(3)A将装置中的空气排尽(4)d(5)b(6)38.8cvw%偏高【详解】(1)根据仪器构造，可知仪器X的名称是三颈烧瓶；(2)依题意，必须先制备干燥的二氧化硫，否则产品会混有杂质硫酸氢铵。
用氢氧化钠溶液吸收尾气，要防止氢氧化钠溶液中的水蒸气入装置C，故装置排序为a→f→g→d→e→f→g→b；(3)装置C中反应之前要排尽装置内CO2、水蒸气，即先旋开装置A中分液漏斗活塞，利用SO2将装置中空气排尽；(4)装置D中浓硫酸用于干燥SO2，吸收水，可选择装有五氧化二磷的U型管来替代装置D，a、b不能吸收水，c与SO2反应；故选d；(5)a．依题意，羟胺加热时会发生爆炸，a项错误；b．本实验有SO2产生，应在通风橱中进行，b项正确；c．氨基磺酸微溶于乙醇，采用过滤操作分离，c项错误；d．若用饱和亚硫酸钠溶液替代亚硫酸钠粉末，则相当于把浓硫酸稀释，不能加快反应速率，d项错误；故选b；(6)氨基磺酸(H2NSO3H)是一元强酸，与NaOH反应化学方程式为H2NSO3H+NaOH=H2NSO3Na+H2O，根据比例关系，产品纯度为c×v×10-3×10025×97w×100%=38.8cvw%；若用酚酞作指示剂，消耗氢氧化钠溶液增多，测得结果偏高。
高中化学物质制备实验题”常考考点答题常规总结练习与答案
“物质制备实验题”常考考点答题规范实验试题均以物质制备为主线，其基本设计思路包含下列四个环节：1. 原料处理：分析原料的主要成分哪些？要利用哪些成分？如何去除杂质？（1）粉碎、研磨。
仪器：研钵。
目的：增大反应物间接触面积，提高反应速率。
（2）灼烧、焙烧。
仪器：坩埚。
如果焙烧碱性物质不能选用 瓷坩埚 。
焙烧植物样品的目的：将植物样品转变成含盐或氧化物的灰分，提高原料利用率；焙烧金属的目的： 去除金属表面的油污 ；焙烧一般固体的目的：促使某固体物质分解或氧化等。
（3）水浸：目的：让溶于水的物质形成溶液，便于分离。
酒浸：目的：让溶于乙醇的物质形成溶液，便于分离。
酸浸：目的：与酸反应生成可溶性物质而形成溶液；调节溶液PH 。
碱浸：目的通常是：与碱反应生成可溶性物质而形成溶液 或去除油污或调节溶液PH 。
浸泡时不断搅拌、控制适当温度、延长浸出时间、控制浸出液浓度、循环利用等，目的都是为了提高原料的浸出率。
2. 除杂方法：分析混合物的成分和物理特性，据此选择合适的分离提纯方法。
（1）水解过滤法：适用于分离出溶液中的Al 3+、Fe 3+。
方法：加入某试剂，调节溶液PH 至3.4左右（据信息），促进其完全水解为氢氧化物沉淀，然后用过滤法分离。
如果含有Fe2+，则要加入某氧化剂，将Fe2+氧化为Fe3+。
加入的PH调节剂，必须能与H+反应，如果留滤液弃滤渣，则通常加入含保留金属阳离子的不溶性碳酸盐、氧化物或氢氧化物；如果留滤渣弃滤液，或滤渣和滤液都要利用，则通常滴加氨水或氢氧化钠溶液。
（2）加热法：适用于分离含易分解（如铵盐）或升华物质（如I2）的固体混合物。
（3）过滤法：适用于固体与水溶液的分离，但液态有机物与固体混合物通常用蒸馏法分离。
过滤分常压过滤、减压过滤、热过滤等。
减压过滤的适用条件是沉淀的颗粒较大，不呈胶状[Al(OH)3、Fe(OH)3不适宜]，目的是加快过滤速度，得到较为干燥的沉淀。
（操作注意事项要逐条记熟，见课本）。
物质制备与合成的综合实验
已知几种盐的溶解度随温度变化的曲线如下图所示：
（2）为了获得产品Ⅱ，向(NH4)2SO4溶液中加入KCl 溶液后，接着__蒸_发__结__晶__、__趁_热_。过（滤填、具洗体涤操、作干过燥程）
（3）若向(NH4)2SO4溶液中加入FeSO4溶液后可制得 硫酸亚铁铵晶体，两溶液混合后，小火加热，在蒸发 皿中蒸发浓缩至 _溶__液__表_面__出__现（晶填膜现为象止），应立即 停止加热，将溶液静置，冷却，结晶、抽滤。
反应后煮沸溶液，赶尽SO2，剩余的KMnO4恰好与V mL 0.500 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2溶液完全反应。 已知：MnO4－＋Fe2＋＋H＋—Mn2＋＋Fe3+＋H2O（未
配平），求V的取值范围为 10＜V＜20。
三、制备实验方案的设计思路
实验目的
实验用品
实验原理
据：实验条件 产物的性 质
。
煤油 CCl4等
盐酸 去分液漏斗加温度计酒精灯
（3）该同学认为实验①可通过收集并测量NO气体的
体积来探究铜样品的纯度，你认为是否可
行？ 不可行 。原因是
。
NO会与装置中空气反应，生 成NO2溶于水，使测得的NO 气体体积不准）
（4）制氨气实验，剩余的NH3需吸收。以下各种尾气 吸收装置中，适合吸收NH3 的有 ACD 。
（4）将空气或氧气直接通入到铜粉与稀硫酸的混合物
中，发现在常温下几乎不反应。向反应液中加少量 FeSO4，即发生反应，生成硫酸铜。反应完全后，加 物质甲调节pH ，铁元素全部沉淀（一般认为铁离子的 浓度下降到10-5 mol·L-1，就认为沉淀完全），然后过 滤、浓缩、结晶。
请回答下列问题：已知：Ksp[Cu((OH)2]≈10-22，
物质的制备、性质和检验典型例题
物质的制备、性质和检验典型例题【例1】某学生打算用下图装置来制取并收集二氧化碳。
请指出该学生在设计中的错误之处，说明理由并加以改正，画出正确的实验装置图。
【例2】欲制备干燥的CO2，所需要的药品是 [ ]A．碳酸钙、盐酸、浓硫酸B．碳酸钙、浓硝酸、生石灰C．碳酸钙、浓硫酸、氢氧化钠（固体）D．碳酸钙、盐酸、氢氧化钠（固体）【例3】实验室制取氨气，用的原料是硫酸铵和熟石灰，反应需要在加热条件下进行，问和制氨气发生装置相同的是[ ]A．制氢气的装置B．制氧的装置C．制二氧化碳的装置D．一氧化碳还原氧化铜的装置【例4】某混合气里含有一氧化碳、氢气、二氧化碳、氮气和水蒸气。
使它们依次通过足量的氢氧化钠溶液，灼热的氧化铜和浓硫酸，最后剩下的气体是[ ]。
A．氮气和一氧化碳B．氮气和二氧化碳气C．氮气D．氮气和氢气【例5】如何除去下列各物质中的杂质？（1）氧化钙中混有少量碳酸钙（2）碳酸钙中混有少量碳酸钠（3）硫酸亚铁溶液中混有少量硫酸铜【例6】如何除去炭粉中含有的少量氧化铜？如何分离氧化铜与炭粉的混合物？【例7】只用酚酞一种试液，能否检验某种溶液是酸性溶液？【例8】图为实验室制取氢气，并还原氧化铜的装置图，指出其中的错误，并加以改正。
【例9】如何用实验的方法鉴别氧气、氮气、氢气和二氧化碳四种气体？①叙述法：用一根燃着的木条，分别放入装有四种气体的集气瓶口内。
其中，使木条燃烧更加剧烈的是氧气；能把气体点燃，并产生淡蓝色火焰的是氢气；使火焰熄灭的两瓶为氮气和二氧化碳。
分别向这两种气体中倒入少量的澄清石灰水，振荡，有浑浊现象出现的一瓶是二氧化碳，另一瓶是氮气。
②图示法【例10】鉴定二氧化碳最简单的方法是 [ ]。
（A）通入澄清石灰水中（B）用燃着的木条（C）通入含石蕊试液的水中（D）通入水中【例11】现有标签为A、B、C的三瓶无色溶液，它们分别是盐酸、新制石灰水、碳酸钠中的一种。
为确定它们各是哪一种，将A和B、A和C、B和C相互进行反应，产生的现象列在下表中（见表）【例题12】如何用化学方法鉴别氯化钠、碳酸氢铵、碳酸钠和硫酸铵四种白色固体？【例13】请你运用下面提供的实验仪器和药品，设计一套完整、正确的有关一氧化碳还原性和二氧化碳化学性质的实验。
2023高考综合大题之 一 热点题空
化学实验综合题目是高考必考的一个题型之一，常以物质的制备或性质探究为依托设置情景素材，将化学实验基础知识、元素及其化合物相关理论知识、化学基本理论、探究性实验、定性与定量实验放在一起综合考查学生分析问题、解决问题的能力以及结合题目给定的信息，对知识进行迁移应用，解决相关问题的能力。
一般考查角度为(1)仪器的识别、选择、连接；(2)原理方程式的书写；(3)实验条件的控制；(4)实验装置、试剂的作用或选择；(5)实验操作的目的与解释；(6)步骤与现象描述；(7)实验方案的设计与评价；(8)物质组成、纯度、产率的定量计算；(9)物质的分离提纯方法。
1．物质制备类综合实验题2．性质探究的一般程序3．实验综合题答题三部曲第一步 快速读题干(1)明确题型；(2)圈出与化学有关的信息，如实验的目的、陌生物质的结构、性质、实验条件等。
第二步 结合步骤细分析。
理解反应原理、条件控制的方法及原因，知道装置中各部分的目的与作用。
第三步 逐问分析、规范答题。
热点题空1 实验仪器(装置)的选择、作用与连接一、常考装置的作用1．气体干燥装置2．吸收、检验气体装置(1)内盛碱石灰：可以吸收HCl、Cl2、SO2、CO2等酸性气体。
(2)内盛无水CuSO4：用于水蒸气的检验，但不能作为水的吸收装置。
(3)用于测定气体质量的装置：3．防倒吸装置4．尾气处理防污染装置5．防堵塞装置6．液封装置7．无机产物的冷凝装置(适合冷凝易升华或沸点较低的气体)二、实验装置中仪器或试剂的作用类答题规范回答装置中仪器和试剂的用途时，一般包括直接作用和根本目的两部分内容，根据各部分装置的用途不同，可采用下列格式回答：①发生装置 生成…… 产生…… 制取……②除杂装置 除去(吸收)……防止……干扰(影响)；除去……中的杂质，以免影响测量结果③性质实验装置 与……反应 验证…… 说明……(收集装置) 比较……检验……④尾气吸收装置 吸收……防止……的污染(影响)三、仪器装置的选择与连接1．解题原则(1)明确实验目的，弄清各个仪器的作用。
二轮复习化学实验综合题——物质的制备
回答下列问题： (1)铜与稀硝酸反应的化学方程式为__3_C_u_＋__8_H__N_O_3_(_稀__)=__=_=_3_C_u_(_N_O__3)_2_＋___ _2_N_O__↑__＋__4_H_2_O_。
铜 与 稀 硝 酸 反 应 制 备 NO ， 化 学 方 程 式 为 3Cu ＋ 8HNO3( 稀 )=== 3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。
NO遇空气中的氧气被氧化，B、C上部的空气会将NO氧化，不利于 反应。
(5)若无C装置，则不利于NOCl的制备，主要原因是__N_O__C_l_＋__H_2_O_=_=_=____ _H_N_O__2_＋__H_C_l_(用化学方程式表示)。
若无C装置，NOCl与水蒸气发生水解反应：NOCl＋H2O===HNO2＋ HCl。
描述技巧：先说操作，再说现象
01 热点填空：气压原理在实验装置中的应用
3.压送液体或排出气体
装置图
解题指导
压送 液体
根据装置的封闭性，让反应生成的气体将反应 后生成的溶液顺利压入另一反应器中再反应。 如：铁与稀盐酸反应生成氯化亚铁和氢气，将 装置形成一定的特定封闭体系后，氢气可将生 成的氯化亚铁溶液压入另一个含氢氧化钠溶液
4.(2022·上海模拟)六氯化钨(WCl6)可用 作有机合成催化剂，极易水解。实验 室中，先将三氧化钨(WO3)用氢气还原 为金属钨再制备WCl6，装置如图所示 (夹持装置略)：
本实验的实验目的为制备磷酸氢二铵 [(NH4)2HPO4] ， 实 验 原 理 为 2NH3 ＋ H3PO4=== [(NH4)2HPO4]，结合相关实验基础知识分析解答 问题。实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的 条件下制备氨气，反应的化学方程式为2NH4Cl ＋Ca(OH)2==△===CaCl2＋2H2O＋2NH3↑。
高中化学：物质制备型综合实验题----实验大题11
——物质制备型综合实验题1．苯甲醇是有微弱芳香气味的无色透明黏稠液体，有极性，低毒，常用作醇类溶剂。
实验室可用苯甲醛制备苯甲醇，其反应原理为2CHO＋KOH―→CH2OH＋COOK。
可能用到的有关数据如下：充分进行。
②从冷凝管上口加入冷水，混匀，冷却。
倒入分液漏斗，用乙醚萃取、分液。
将乙醚层依次用10%碳酸钾溶液、水洗涤。
③将②中得到的乙醚层倒入盛有少量无水硫酸镁的锥形瓶中，混匀、静置后将其转入蒸馏装置，缓慢均匀加热，收集203 ℃左右馏分，最后得苯甲醇0.98 g。
回答下列问题：(1)冷凝管中的冷却水应从_____口进______口出。
(填“a”或“b”)(2)步骤②中，最后用水洗涤的作用是______________________________________。
将分液漏斗中两层液体分离开的实验操作方法是先_____________________，再___________________。
(3)步骤③中无水硫酸镁的作用是________________。
(4)步骤③中缓慢均匀加热的目的是_______________________________________。
(5)蒸馏过程中不可能使用的仪器有________(填序号)。
a．漏斗b．蒸馏烧瓶c．冷凝管d．牛角管e．量筒(6)本实验中苯甲醇的产率为________%。
(保留一位小数)2．硫代硫酸钠(Na2S2O3)在工业生产、医药制造业中被广泛应用，工业上普遍使用Na2SO3与硫黄共煮制备Na2S2O3，装置如图1。
已知：Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在。
(1)步骤1：打开K1、关闭K2，向圆底烧瓶中加入足量试剂甲并加热，则试剂甲为________。
步骤2：始终保持C中溶液呈碱性，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少，打开K2、关闭K1并停止加热。
必须保持C中溶液呈碱性的原因：若呈酸性，则____________________________、_________________________________(用离子方程式表示)。
高中化学物质制备型综合实验练习题
高中化学物质制备型综合实验练习题1．(2019 ·黄冈调研)氮化镓(GaN)被称为第三代半导体材料，其应用已经取得了突破性已知：( ⅰ) 氮化镓性质稳定，不与水、酸反应，只在加热时溶于浓碱。
(ⅱ)NiCl 2溶液在加热时，先转化为Ni(OH) 2，后分解为NiO。
△( ⅲ) 制备氮化镓的反应为2Ga＋2NH3==N=i==2GaN＋3H2。
某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓，设计实验装置如图所示。
设计实验步骤如下：①滴加几滴NiCl 2溶液润湿金属镓粉末，置于反应器内。
②先通入一段时间的H2，再加热。
③停止通氢气，改通入氨气，继续加热一段时间。
④停止加热，继续通入氨气，直至冷却。
⑤将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中，充分反应后过滤、洗涤、干燥。
(1)仪器X中的试剂是____________ ，仪器Y的名称是。
(2)该套装置中存在的一处明显的错误是 _______________________________________ 。
(3)步骤①中选择NiCl 2溶液，不选择氧化镍的原因是。
a．增大接触面积，加快化学反应速率b．使镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率c．为了能更好形成原电池，加快反应速率(4)步骤③ 中制备氮化镓，则判断该反应接近完成时，观察到的现象是(5)请写出步骤⑤中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作：(6)镓元素与铝同族，其性质与铝类似，请写出氮化镓溶于热的浓NaOH溶液的离子方程________________________________________________________________________________________ 。
解析：(1) 根据题中信息可知，装置A制取氢气，装置C制取氨气，液体与固体作用且X 中的试剂是浓氨水。
(2) 过量的氨气进入装置 F 与稀硫酸反应，则装置 F 中会产生倒吸。
(3)NiCl 2溶液在加热时，先转化为Ni(OH) 2，后分解为NiO，可增大接触面积，加快Ga与 NiO 制取催化剂 Ni 的化学反应速率； 生成的镍能均匀附着在镓粉的表面， 提高催化效率。
高考化学一轮复习 10.3 物质制备型综合实验题组训练过关1(含解析)新人教版-新人教版高三全册化学
物质制备型综合实验常见的气体制备1.下面是常用来快速制备氨气的装置和试剂，其中不合理的是( )A.①②B.①③C.②③D.②④【解析】选B。
NH4Cl固体受热分解生成NH3和HCl，而当温度降低时，NH3和HCl又重新化合成固体NH4Cl，气体进入干燥管的机会不多，该方法无法制取氨气，故①错误；CaO中滴加浓氨水，CaO与水反应生成Ca(OH)2，同时放出大量热量，使浓氨水中的氨气逸出，该方法可用于制取氨气，故②正确；通过固体加热制气体时，试管口应稍稍向下倾斜，使产生的水能够流出，以免试管炸裂，故③错误；浓氨水易挥发，可以通过加热浓氨水的方法制取NH3，故④正确，不合理的为①③。
【归纳提升】气体制备题的备考策略熟悉高中阶段常见气体(H2、O2、Cl2、CO2、SO2、H2S、NH3、NO、NO2、C2H4、C2H2等)的制备原理、装置、除杂、收集、尾气处理方法。
(1)气体制备装置的选择，应根据反应物的聚集状态和反应条件，选择“固—固加热”“固(液)—液加热”“固(液)—液不加热”的装置。
如NH3的实验室制备方法，若选用NH4Cl和Ca(OH)2固体为原料，应选用“固—固加热”装置；若选用浓氨水为原料，应选用“固(液)—液加热”装置；若选择浓氨水和碱石灰为原料，应选用“固—液不加热”装置。
(2)除杂方法和试剂的选择，应首先考虑制备所得气体中混有的杂质，再选择合适试剂洗去杂质同时不影响目标气体产物；混有的水蒸气应最后除去，干燥剂的选择应根据目标气体产物的性质决定。
如实验室制备所得Cl2中混有HCl和水蒸气，应先通过饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸干燥。
(3)收集方式的选择，应根据目标气体的溶解性和密度选择，若不溶于水且不与水反应(如NO 等)可选用排水法，密度大于空气(如CO2等)可选用向上排空气法，密度小于空气(如H2等)可选用向下排空气法，某些气体可用排饱和溶液的方法(如收集Cl2可用排饱和食盐水的方法)。
物质制备综合实验探究(分层练习)-2024年高考化学一轮复习讲义+分层练习(解析版)
物质制备综合实验探究1下列有关气体制备的说法正确的是A.在实验室中，可用加热NH4Cl固体的方法制备氨气B.在实验室中，可用浓H2SO4分别与NaCl、NaBr、NaI反应制取HCl、HBr、HIC.可用Na2SO3固体与较浓的H2SO4反应制取SO2D.可用稀硝酸与FeS固体反应制取H2S【答案】C【解析】A．加热NH4Cl固体生成氨气和氯化氢，越冷两者又生成氯化铵固体，不能制备氨气，A错误；B．浓H2SO4具有强氧化性，碘离子具有还原性，浓硫酸会和碘离子发生氧化还原反应生成碘单质，不能生成碘化氢，B错误；C．Na2SO3固体与较浓的H2SO4发生复分解反应生成二氧化硫气体，可以制取SO2，C正确；D．硝酸具有强氧化性，会和硫离子发生氧化还原反应生成硫单质，不能生成硫化氢，D错误；故选C。
2实验室制备下列气体所选装置，制备试剂、除杂试剂及所选装置均正确的是(干燥、收集装置略)气体制备试剂除杂试剂所选装置A NH3NH4Cl--b、cB Cl2MnO2+浓HCl饱和NaCl溶液a、cC C2H4C2H5OH+浓H2SO4NaOH溶液b、cD C2H2电石+饱和NaCl溶液CuSO4溶液a、cA.AB.BC.CD.D【答案】D【解析】A．实验室中不能采用直接加热氯化铵制取氨气，应用浓氨水加热制取，故A错误；B．二氧化锰与浓盐酸加热生成氯气，氯气中混有挥发出的HCl气体，可用饱和食盐水除去，装置可选b、c，故B错误；C．乙醇与浓硫酸发生消去反应生成乙烯需要控制温度迅速升至170℃，因此装置中需用温度计控制反应温度，故C错误；D．电石和饱和食盐水常温下反应生成乙炔，因电石中含有硫化物，同时会生成硫化氢，可用硫酸铜溶液将硫化氢沉淀除去，装置应选a、c，故D正确；故选：D。
3实验室制备、纯化硝基苯需要用到下列装置，其中不正确的是()【答案】B【解析】A.将2甲基1丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确；B.产生的HCl气体可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接伸入NaOH溶液中，B项错误；C.分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振荡时需将分液漏斗倒转过来，C项正确；D.蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确。
高中化学物质制备实验题常考考点答题常规总结练习试题
“物质制备实验题”常考考点答题规范1. 原料处理：分析原料的主要成分哪些？要利用哪些成分？如何去除杂质？（1）粉碎、研磨。
仪器：。
目的：。
（2）灼烧、焙烧。
仪器：，如果焙烧碱性物质不能选用。
焙烧植物样品的目的：；焙烧金属的目的：；焙烧一般固体的目的：促使某固体物质分解或氧化等。
（3）水浸：目的：。
酒浸：目的：。
酸浸：目的：或。
碱浸：目的通常是：或或。
浸泡时不断搅拌、控制适当温度、延长浸出时间、控制浸出液浓度、循环利用等，目的都是为了。
2. 除杂方法：分析混合物的成分和物理特性，据此选择合适的分离提纯方法。
（1）调节pH、水解、过滤法：适用于分离出溶液中的Al3+、Fe3+。
方法：加入某试剂，调节溶液PH 至3.4左右（据信息），目的是。
如果含有Fe2+，则要加入某氧化剂，目的是。
加入的PH调节剂，必须能与H+反应，同时不引入新的杂质或新杂质在后续实验中易除去：如果留滤液弃滤渣，则通常加入；如果留滤渣弃滤液，或滤渣和滤液都要利用，则通常滴加。
（2）加热法：适用于分离含易分解（如）或升华物质（如）的固体混合物。
（3）过滤法：适用于固体与水溶液的分离，但液态有机物与固体混合物通常用法分离。
过滤分常压过滤、减压过滤、热过滤等。
减压过滤的适用条件是，目的是，（操作注意事项要逐条记熟，见课本）。
热过滤或趁热过滤的目的是。
（4）蒸馏法:适用于分离的混合物，或液态有机物与固体混合物。
（5）分液法：适用于分离的液体混合物，例如。
（6）萃取、分液法：适用于分离互溶的液体混合物，且某溶质（如）在不同溶剂中的溶解度差异较大。
萃取剂的选择原则是：。
（7）蒸发结晶，趁热过滤：实质是减少溶剂，析出晶体，适用于将的某溶质形成晶体从水溶液中析出。
趁热过滤是防止。
（8）蒸发浓缩，冷却结晶：实质是通过降低温度而降低溶质的溶解度而析出晶体，适用于将的某溶质形成晶体从水溶液中析出。
分离物质的量比为1︰1的硝酸钾与食盐的混合物，应先用法分离出，再用用法分离出。
高考题型分析及解题指导题型突破之制备实验综合题(课件)(完整版)
物中铁元素的质量分数是
。
题型示例
〖答案〗(1) MnO2 + 4H＋ + 2Cl－ △ Mn2＋ + Cl2↑ + 2H2O (2) 平衡压强，使液体顺利流出并防止漏气；浓硫酸；产物 SiCl4 沸点低， 需要冷凝收集 (3) Al、P、Cl (4) ①否；KMnO4 溶液的紫红色可指示反应终点；②4.480%
题型突破之
制备实验综合题
题型特征
解题模板
➢步骤1：认真阅读题目，根据题意明确实验目的。 ➢步骤2：明确实验原理，尽量能写出相关的化学反应方 程式。 ➢步骤3：设计实验步骤和操作方法，明确各仪器的作用。 ➢步骤4：针对题中要求进行正确的解答。
典型例题
提分锦囊
1．物质制备实验中的反应装置主要是根据反应物的 状态(固十浓、固+固等)和反应需要的条件(常温、加 热、灼烧等)进行选择的。 2．实验中要注意实验步骤的顺序和操作规范。如仪 器组装的顺序，加热与通气的顺序、性质检验顺序等。 3．注意实验的安全性(防倒吸等)和环境保护，对实验 中产生的尾气和有毒物质要注意收集和处理。
〖说明〗本题主要以教材典型实验——氯气的实验室制法为载体，在此基础上 对分液漏斗进行了创新设计，综合考查了氯气的除杂与干燥、氯气与单 晶硅反应后生成物的收集与分离等实验技能。本题考生入手容易深入难， 试题综合考查了考生的创新思维能力和运用所学知识综合分析实验问题 的能力。
〖来源〗2009 年浙江理综卷
5Fe2++
MnO4
+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O
①滴定前是否要滴加指示剂？
（填“是”或“否”），请说明理由
物质制备综合实验探究(讲义)(含答案)
物质制备综合实验探究任务目标1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。
2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。
考点一无机物的制备必备知识1.常见的气体发生装置制取装置可用来制取的气体反应原理固+固气O22KClO3=====MnO2△2KCl+3O2↑NH32NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O固+液气Cl2MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2OHCl NaCl+H2SO4(浓)NaHSO4+HCl↑固(块状)+液→气H22H++Zn===H2↑+Zn2+CO2CaCO3+2HCl===CaCl2+CO2↑+H2OO22H2O2=====MnO22H2O+O2↑固+液→气H2Zn+H2SO4===ZnSO4+H2↑CO2CaCO3+2HCl===CaCl2+H2O+CO2↑NH3NH3·H2O(浓)=====CaONH3↑+H2OCl22KMnO4+16HCl(浓)===2KCl+2MnCl2+8H2O+5Cl2↑SO2Na2SO3+H2SO4===Na2SO4+H2O+SO2↑2.气体的净化(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)吸收剂的选择吸收剂的选择应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：①易溶于水的气体杂质可用水吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水为杂质时，可用干燥剂吸收；⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
3.气体的收集(1)常见气体的收集方法收集方法排水法向上排空气法向下排空气法收集原理收集的气体不与水反应且难溶于水收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应收集装置适用的气体H2、O2、NO、CH4等Cl2、CO2、NO2、SO2等H2、NH3等(2)集气装置的创新--排液集气装置排液集气装置装置(Ⅰ)从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。
高考化学复习专题制备型综合实验
制备型综合实验量、压强的变化全面观察。
高考真题汇编1 . 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。
为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。
（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95 ℃，采用的合适加热方式是_________________。
铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。
（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_________________。
分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。
（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。
硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
【答案】碱煮水洗加快反应热水浴 C 将Fe2+全部氧化为Fe3+；不引入杂质防止Fe3+水解加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤） NH4Fe(SO4)2∙12H2O 【解析】【详解】（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗；（2）步骤②需要加热的目的是为了加快反应速率；温度保持80~95 ℃，由于保持温度比较恒定且低于水的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热（热水浴）；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，可以用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择C装置；（3）步骤③中选用足量的H2O2，H2O2可以将Fe2+氧化为Fe3+，且H2O2的还原产物为H2O，不会引入新的杂质，故理由是：将Fe2+全部氧化为Fe3+，不引入新的杂质。
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化学实验综合 第19讲 物质制备类综合实验题
题型
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5.目标产物的性质探究 一般是对氧化性、还原性、酸性、碱性等性质探究。 6.尾气处理 根据气体性质特点,选择合适的尾气处理方法。 7.纯度测定 常用滴定法测定目标产物的纯度,注意滴定终点的判断和关系式 法计算的应用。
化学实验综合 第19讲 物质制备类综合实验题
化学实验综合 第19讲 物质制备类综合实验题
题型
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题型突破 题型一 以陌生无机物制备为主线的综合实验题 1.明确原理 根据所要制备的目标产物,选择合适的药品在实验室条件下完全 反应,写出制备目标产物的化学方程式。 2.确定装置 (1)根据反应物的状态及反应条件,选择制备装置。 (2)根据目标产物的性质和除杂顺序选择装置的连接顺序。 3.分析杂质种类选择产品的净化方法 (1)根据制备原理中涉及物质的性质(挥发性、稳定性等)和副反 应可能产生的杂质,确定产物中的杂质种类。 (2)根据杂质和目标产物的性质可采用不同的分离提纯方法(沉 淀、气化、洗气、蒸馏、分液、结晶等)。 4.实验过程中的现象描述
第19讲 物质制备类综合实验题
化学实验综合 第19讲 物质制备类综合实验题
题型
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物质制备类综合实验题是近几年高考实验命题的一大亮点,也是 难点。分析近几年全国各地新课标高考试题,不难发现大部分是以 陌生物质的制备为载体的实验题,综合考查实验相关知识和考生综 合分析问题的能力。能很好地考查学生综合运用化学实验基础知 识解决实际问题的能力,因而备受高考命题者的青睐。在解答时, 要明确实验目的、理清各个部分装置的作用、弄清楚各步操作的 目的及可能发生的相关反应,最后结合所制备物质的性质、所学物 质制备装置的模型等作出判断。
(1)装置A中反应的化学方程式为
。
(2)第③步加热后,生成的烟状FeCl3大部分进入收集器,少量沉积 在反应管A右端。要使沉积的FeCl3进入收集器,第④步操作是
。
(3)操作步骤中,为防止FeCl3潮解所采取的措施有 骤序号)。
(填步
(4)装置B中冷水浴的作用为
;装置C的名
称为
;装置D中FeCl2全部反应后,因失去吸收Cl2的作用而
化学实验综合 第19讲 物质制备类综合实验题 题型
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题型二 以气体制备为主线的综合实验题
1.涉气类实验装置
(1)常见气体制备装置。
反应装 置类型
反应装置图
适用气体 操作注意事项
固、固 加热型
O2、NH3 等
①试管要干燥 ②试管口略低于试管底 ③加热时先均匀加热再固定 加热
固、液加 热型或 液、液加 热型
化学实验综合 第19讲 物质制备类综合实验题 题型
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(7)S2O32-转化为 SO42-,Cl2 被还原为 Cl-,第 1 步 S2O32-+Cl2 SO42-+Cl-,第 2 步化合价守恒可得 S2O32-+4Cl2 SO42-+Cl-,第 3 步配平 除 H、O 之外其他元素 S2O32-+4Cl2 2SO42-+8Cl-,第 4 步用 H+配平 电荷 S2O32-+4Cl2 2SO42-+8Cl-+10H+,第 5 步补水配“H”可得 S2O32-+4Cl2+5H2O 2SO42-+8Cl-+10H+。
剂,该反应的离子方程式为
。
化学实验综合 第19讲 物质制备类综合实验题 题型
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答案:(1)使硫粉易于分散到溶液中
(2)冷凝管 冷凝回流
(3)Na2SO4 取少量产品溶于过量稀盐酸,过滤,向滤液中加BaCl2 溶液,若有白色沉淀生成,则产品中含有Na2SO4
(4)S2O32-+2H+ S↓+SO2↑+H2O (5)由无色变蓝色
下方加热,使沉积的FeCl3进入收集器。 (3)为防止FeCl3潮解采取的措施有②和⑤。 (4)装置B中冷水浴的作用是冷却,使FeCl3沉积,便于收集产品。
装置C的名称为干燥管。
用K3[Fe(CN)6]溶液检验FeCl2是否失效,若未失效则生成蓝色沉 淀,若失效则无明显现象。
(5)用NaOH溶液吸收多余的Cl2。 (6)由题意可写出FeCl3与H2S反应的离子方程式 2Fe3++H2S==2Fe2++S↓+2H+。 (7)电解FeCl2溶液时,阳极电极反应式为Fe2+-e-==Fe3+。 (8)该实验另一个显著的优点为FeCl3得到循环利用。
Cl2、 HCl 等
①烧瓶加热时要垫石棉网 ②反应物均为液体时,烧瓶内 要加碎瓷片(或沸石)
化学实验综合 第19讲 物质制备类综合实验题 题型
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反应装 置类型
反应装置图
固、液不 加热型 或液、液 不加热 型
适用气体 操作注意事项
①使用长颈漏斗 时,要使漏斗下端 插入液面以下 ②启普发生器只 H2、CO2、 适用于块状固体 SO2、NO、与液体反应,且气 NO2 等 体不溶于水 ③使用分液漏斗 既可以增强气密 性,又可控制液体 流速
反应原理:2S2O32-+I2 S4O62-+2I-
(5)滴定至终点时,溶液颜色的变化:
。
(6)滴定起始和终点的液面位置如图,则消耗碘的标准溶液体积为
mL。产品的纯度为(设Na2S2O3·5H2O相对分子质量为M)
。
Ⅲ.Na2S2O3的应用。 (7)Na2S2O3还原性较强,在溶液中易被Cl2氧化成 SO42-,常用作脱氯
化学实验综合 第19讲 物质制备类综合实验题
题型
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1.物质制备类综合实验题的命题方向 (1)考查制备原理:如试剂与仪器的使用、实验现象的描述、反应 原理等。 (2)考查实验的基本操作:如气密性检查、物质分离与提纯的方法、 沉淀洗涤、物质检验等。 (3)考查探究实验设计:如设计实验进行酸性强弱的判断、对不同 方案进行评价等。 (4)考查绿色化学:如尾气的处理、循环利用等。 (5)考查计算:如计算原料投料比、产品纯度、产率等。
。
(3)产品中除了有未反应的Na2SO3外,最可能存在的无机杂质
是
。检验是否存在该杂质的方法是
。
(4)该实验一般控制在碱性环境下进行,否则产品发黄,用离子反
应方程式表示其原因:
。
化学实验综合 第19讲 物质制备类综合实验题 题型
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Ⅱ.测定产品纯度。 准确称取W g产品,用适量蒸馏水溶解,以淀粉作指示剂,用0.100 0 mol·L-1碘的标准溶液滴定。
化学实验综合 第19讲 物质制备类综合实验题 题型
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例2某化学兴趣小组的同学利用下图所示实验装置进行某些气 体的制备、性质等实验(图中夹持装置有省略)。
化学实验综合 第19讲 物质制备类综合实验题 题型
(6)18.10
3.620×10-3 ������
������×100%
(7)S2O32-+4Cl2+5H2O 2SO42-+8Cl-+10H+
化学实验综合 第19讲 物质制备类综合实验题 题型
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解析:(2)球形冷凝管或冷凝管,作用是冷凝回流蒸馏水、乙醇等易挥 发性物质。
(3)Na2SO3 易被氧气氧化为 Na2SO4,检验 SO42-即可。 (4)发黄说明有单质 S 生成,依据 S2O32-中 S 的化合价为+2 价可 知另一产物为 SO2,配平即可。 (5)滴定终点时,I2 不再发生反应,则溶液由无色变为蓝色且半分 钟内不变色。 (6)V(I2)=18.10 mL,消耗 n(I2)=1.81×10-3 mol, n(Na2S2O3)=3.62×10-3 mol。 w(Na2S2O3·5H2O)=3.62×���1���0-3×������×100%。
题型
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例1Na2S2O3是重要的化工原料,易溶于水,在中性或碱性环境中稳 定。
Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O。 反应原理:Na2SO3(aq)+S(s) 实验步骤:
Na2S2O3(aq)
①称取15 g Na2SO3加入圆底烧瓶中,再加入80 mL蒸馏水。另取 5 g研细的硫粉,用3 mL乙醇润湿,加入上述溶液中。
失效,写出检验FeCl2是否失效的试剂:
。
(5)在虚线框中画出尾气吸收装置E并注明试剂。
化学实验综合 第19讲 物质制备类综合实验题 题型
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Ⅱ.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S,得到单质硫; 过滤后,再以石墨为电极,在一定条件下电解滤液。
(6)FeCl3与H2S反应的离子方程式为
化学实验综合 第19讲 物质制备类综合实验题 题型
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(2)气体的收集装置。
化学实验综合 第19讲 物质制备类综合实验题 题型
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(3)可作为冷凝或冷却的装置。
化学实验综合 第19讲 物质制备类综合实验题 题型
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2.实验操作顺序 仪器连接→检查气密性→装药品→防倒吸防氧化措施→实验过 程→仪器拆卸 3.涉气类制备实验先后顺序 (1)装配仪器时:先下后上,先左后右。 (2)加入试剂时:先固后液。 (3)实验开始时:先检查装置气密性,再加药品,后点酒精灯。 (4)净化气体时:一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除去 无毒、无味的气体,最后除水蒸气。 (5)防倒吸实验:往往是最后停止加热或停止通气。 (6)防氧化实验:往往是最后停止通气。
化学实验综合 第19讲 物质制备类综合实验题 题型
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①检验装置的气密性; ②通入干燥的Cl2,赶尽装置中的空气; ③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成; ④…… ⑤体系冷却后,停止通入Cl2,并用干燥的N2赶尽Cl2,将收集器密封。