锰铁中锰的分析方法

天津市××公司

技术标准

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锰铁中锰的分析方法

现行版本：A 部门编号：33 修改号：0 QJ/TMI HY006-2002 页码：1/2 1.范围

本标准规定了锰铁中锰的分析方法。本标准适用于测定锰铁中锰的百分含量。

2.分析方法

2.1方法要点：

试样用硝酸、磷酸溶解，在磷酸介质中，用硝酸铵将二价锰氧化成三价锰，以苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。根据所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数计算锰的含量。

2.2试剂

2.2.1硝酸：浓

2.2.2磷酸：浓

2.2.3硝酸铵：固体

2.2.4苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液：0.2%

称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸溶于100ml热的0.2%的碳酸钠溶液中，冷却过滤后使用。

2.2.5硫酸亚铁铵标准溶液：

称取硫酸亚铁铵20g溶于5+95稀硫酸溶液中，并稀释至1000ml。

2.3分析步骤：

称取试样0.1g，置于300ml锥形瓶中，加浓磷酸15ml、浓硝酸2~3ml，加热至试样全部溶解。继续加热至微冒磷酸烟，取下，立即加入硝酸铵1~2g，摇匀，静置待氮的氧化物逸尽后加水80ml，摇匀，冷至室温后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡红色，加0.2%的苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液3~4滴，继

QJ/TMI HY006-2002 页码：2/2 续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由樱桃红转变为亮黄色为终点。同时，称取0.1g含锰量相近的标样按上述分析步骤进行操作，以作标准。

2.4结果计算：

C

Mn%= V2

V1

式中： C----标样中锰的百分含量

V1----滴定标样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数

V2----滴定试样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数

2.5注意事项：

2.5.1冒烟时间不能太长，否则会形成磷酸盐而析出，并且也不易溶解，使结果偏低。

2.5.2蒸发至冒磷酸烟时，溶液温度约250℃，冷却20秒后的为220℃，加入硝酸铵使锰完全氧化，并驱尽氮的氧化物。

2.5.3测定范围：锰含量在2mg以上。

参考资料：

GB 223.4---88 《钢铁及合金化学分析方法硝酸铵氧化容量法测定锰量》《工厂分析化学手册》中锰铁的测定