挥发性盐基氮测定中的几个问题
挥发性盐基氮的测定
挥发性盐基氮的测定GB/T5009.44-2003一、适用范围本检测方法适用于动物性食品，肉、水产品等二、原理挥发性盐基氮(VBN)是指动物性食品在腐败过程中，由于细菌的作用，使蛋白质分解后产生的氨、伯胺、仲胺及叔胺等碱性含氮物质，且均有挥发性。
挥发性盐基氮在弱碱性条件下分解与水蒸气一起蒸馏出来形成NH3，便可使以上挥发性的碱性含氮物溢出，然后用硼酸吸收，用标准盐酸滴定便可计算出挥发性盐基氮的含量。
1、NH4+OH→NH3↑+H2O2、4H3BO3+ NH3→NH4HB4O7+5H2O3、NH4HB4O7+HCl+5H2O→NH4C1+4H3BO1．实验用试剂2．实验用设备试验内容精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%附录2：盐酸标准溶液的配制与标定参考标准：GB/T601-20021.盐酸标准溶液的配制按下表的规定量取盐酸，注人1000m L 水中，摇匀。
2.盐酸标准溶液的标定按下表的规定称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml 水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
3.计算盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)].数值以摩尔每升(mol/L 表示，按式(2)计算：MV V m HCl C ⨯-⨯=)21(1000)( m- 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1 -盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml);V: -空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)M- 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)注意事项：1.灼烧温度不能超过300度，当温度超过300度时无水碳酸钠分解，可将马福炉的温度调至250，等升温稳定后再调至280，或者将马福炉事先升温至280度，待稳定后再放入无水碳酸钠2.无水碳酸钠的称量质量小于0.2g时要用十万分子之一天平称量。
鱼粉中挥发性盐基氮的测定
项目
指标 特级品 一级品 二级品 三级品
粗 蛋 白 质 ／％
≥６５ ≥６０ ≥５５ ≥５０
挥发性盐基氮 ＶＢＮ（ ｍｇ／１００ｇ） ≤１１０ ≤１３０ ≤１５０ ≤１５０
７．２ 本 检 测 方 法 可 推 广 应 用 至 其 他 的 动 物 性 蛋 白质饲料， 例如血浆蛋白粉、血球蛋白粉， 等等。
（ 参考文献略） ■
３ 分析步骤 ３．１ 样品处理
称取 １０ｇ 鱼粉（ 精确至±０．０００１） 于 ２５０ｍＬ 锥 形 瓶 中 ， 加 １００ｍＬ（ Ｖ 总 ） 蒸 馏 水 ， 于 磁 力 搅 拌 器 上搅拌 ３０ｍｉｎ， ４ ０００ｒ／ｍｉｎ。 ３．２ 蒸馏滴定
吸取 ２０．０ｍＬ ２％硼酸吸收液于锥形瓶中， 加 混合指示剂 ２￣３ 滴， 使 ＫＤＮ－ ２Ｃ 型定氮仪的冷凝 管末端浸入此溶液。准确吸取 １０．０ｍＬ（ Ｖ 分） 上述 样品清液于消化管中， 加少量蒸馏水冲洗， 再加 入 １０ｍＬ １％的 氧 化 镁 溶 液 ， 蒸 馏 至 １５０ｍＬ （ 约 ５ｍｉｎ） 。吸收液立即用 ０．０１ｍｏｌ／Ｌ 盐酸标准溶液滴 定， 溶液由蓝绿色变为灰红色为终点， 同时做试 剂空白。
时间 ２ｈ １ｈ ０．５ｈ １０ｍｉｎ ５ｍｉｎ ３ｍｉｎ
表 １ 时间对 ＶＢＮ 含量的影响 ＶＢＮ（ ｍｇ／１００ｇ） １７５ １５８ １３３ １１２ １０６ １０５
以上表明， 试液应在 ５ｍｉｎ 以内进行测定。 ６．２ 温度
磁力搅拌过程也要维持一定的温度， 温度越 高， ＶＢＮ 含量越大， 检验的误差越大（ 表 ２） 。
４ 计算 挥发性盐基氮 （ Ｗ） 以每 １００ｇ 样品含氮 ｍｇ
数表示。 Ｗ（ ｍｇ／１００ｇ） ＝ Ｃ×（ Ｖ１－ Ｖ２） ×１４ ×１００ ｍ×（ Ｖ 分取／Ｖ 总）
关于半微量法测定挥发性盐基氮(TVBN)蒸馏装置改进的探讨
医综合性科技 刊物 ， 是云南省优秀科技期刊。本 刊面向生产 ， 服务基层 ， 贯彻普及与提高并重的 方针。 发表研究成果 ， 总结交流经验 ， 传递科技信
兽医优秀期刊一等奖。
本 刊坚持面 向生产 ， 向基层 ， 面 坚持普及 与
维普资讯
２０ Ｎｏ８（ ２８ ０２ ． 总 １ 期）
Ｏ 王 太 全 （ 盐城出入境检验检疫 局 ２ ４０ ） ２ ０２
摘要 ： 氏定氮法 的蒸馏装置进行了适 当的改进 ， 对凯 实践证明改进后 的装置与原装置相
比更加安全 、 高效 、 方便 、 。 准确 关键词 ： 氏定氮法 凯 前 言 蒸馏装置 挥发性盐基氮（ Ｖ Ｎ） Ｔ Ｂ ５次 甲基蓝指示剂 （ｇＬ 。 、 １ ） ／ 临 用时 将 上述 ４ ５两种 指示 液 等 量混 合 、
． －— 一 ＋ － ＋ 一 一 ＋ ＋ － ＋ 一 ＋ 一 ＋ 一 一 ＋ ＋ ” ＋ 一 ＋ 一 一 ＋ ＋ 一 ＋ 一 一 — ＋ 一 ＋ 一 ＋ ” 一 ＋
３ ＜ 物 性 食 品 卫 生 理 化 检 验 手 册 》 秉 栋 编 著 上 海 科 ．动 王
学 技 术 出版 社 １ ８ ９９
［ 比较与讨论 ］ 改进后 ， 有以下几方 面的 ： 具 优点 ：
１ 检测 速度 接 近原 来 的双 倍 。因为 ５ Ｌ 、 ｍ
样液 与 ５ ｍＬ氧化 镁 混 悬液 加 入 反应 室 后 ， 通
３ 检 测误 差 更 小 。采 用 图 Ｉ 、 装置 如 果气 压 过 高 ， 反 应 室 倾 斜 角 度 不 大 ， 容 易 造 或 很 成 反 应 室 中部 分 液 体 随 气 泡 通 过 冷 凝 管 直 接 流 到接 收瓶 中 ， 中的 弱碱 性 物 质氧 化 镁 其
挥发性盐基氮
挥发性盐基氮（VBN）测定方法方法：半微量定氮法一、原理挥发性基基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氮及胺类等碱性含氮物质。
此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸溶液滴定计算含量（即利用弱碱性氧化镁使试样中碱性物质含氮物质游离出来，用硼酸吸收，在用标准酸滴定，计算出含氮量）。
二、仪器与器皿实验使用样品粉碎机或研钵、分析天平：感量0.001g 与0.01g 、凯式蒸馏装置：半微量水蒸气蒸馏式、振荡机、锥形瓶：150ml与250ml具塞、容量瓶：100ml与1000ml、滴定管：酸式10ml、烧杯：250ml、量筒：100ml、移液管：5ml与10ml、冰箱、剪刀、秒表。
三、试剂：1、0.1mol∕L盐酸标准溶液（无水碳酸钠标定）：吸取分析纯盐酸8.3ml,用蒸馏水定容至1000ml。
2、0.01mo l∕L盐酸标准溶液：用0.1mol盐酸标准溶液获得。
3、2%硼酸溶液：分析纯硼酸2g溶于100ml水配成2%溶液。
4、混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲基绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，阴凉处保存期三个月以内。
5、1%氧化镁溶液：化学纯氧化镁1.0g溶于100ml蒸馏水振接成混悬液。
四、测定：1、称取1—5g试样（精确度0.001g）于250ml具塞锥形瓶中，加蒸馏水100ml,振荡摇匀30min后静置，上清液为样液。
2、取20ml2%的硼酸溶液于150ml锥形瓶中，加混合指示剂2滴，使半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液。
分析步骤：1、试样的处理：将试样除去脂肪、骨头及腱后，绞碎拌匀，称取约10g,置于锥形瓶中，加100ml水，不时振荡，浸渍30min后过滤，滤液置冰箱中备用。
2、蒸馏滴定：将盛有10ml吸收液及5—6滴混合指示剂的锥形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入吸收液的液面下，准确吸取5.0ml上述试样滤液于蒸馏器反应室内，加5ml氧化镁混悬液（10g/L），迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸汽，进行蒸馏，蒸馏5min 即停止，吸收液用盐酸标准滴定溶液（0.010g/L）或硫酸标准滴定溶液来滴定，终点至蓝紫色。
挥发性盐基氮(TVB-N)含量的测定
挥发性盐基氮（VBN）测定方法每次每组的样品溶液都需要进行测定，并记录数据。
(企业标准)一、原理：利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来，用硼酸吸收，再用标准酸滴定，计算出含氮量。
二、仪器与器皿：1、实验室用样品粉碎机或研钵2、分析天平：感量0.001g3、凯氏蒸馏装置：半微量水蒸汽蒸馏式4、振荡机5、锥形瓶：150ml、250mL具塞6、容量瓶：100mL、1000mL7、滴定管：酸式10mL三、试剂：1、0.lmol／L盐酸标准溶液（无水碳酸钠标定）：吸取分析纯盐酸8.3mL，用蒸馏水定容至1000mL。
2、0.01mol/L盐酸标准溶液：用0.1mol/L盐酸标准溶液稀释获得。
3、2%硼酸溶液：分析纯硼酸2g溶于98mL水配成2%溶液。
4、混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，阴凉处保存期三个月以内。
5、1%氧化镁溶液；化学纯氧化镁1.0g溶于99mL蒸馏水振接成混悬液。
四、测定：1、称取1～5g试样(精确到0.001g)于250mL具塞锥形瓶中，加蒸馏水100mL，振荡摇匀30min 后静置，上清液为样液。
2、取20mL2%的硼酸溶液于150mL锥形瓶中，加混合指示剂2滴，使半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液。
3、蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，否则补加硫酸。
4、准确移取10mL样液注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加入10mL%的氧化镁溶液，小心提起玻璃塞使流入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水封好，防止漏气，蒸馏10min，使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。
5、吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L盐酸标准液滴定，溶液由蓝绿色变为灰红色为终点，同时进行试剂空白测定。
五、测定结果计算：1、计算见下式：X1=[(V1-V2)xC1x14 /( M1xV’/V)]x100式中：X1：样品挥发性盐基氮的含量，mg/100g；V1：滴定试样时所需盐酸标准溶液体积，mL；V2：滴定空白时所需盐酸标准溶液体积，mL；C1：盐酸标准溶液浓度，mol/L；M1：试样重量，g；V’：试样分解液蒸馏用体积，mL；V ：样液总体积，mL；14：与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的氮的质量，mg。
挥发性盐基氮检测方法
挥发性盐基氮（VBN）测定方法(企业标准)挥发性盐基氮是指动物性食物由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类含氮物质，此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸液滴定从而计算含量，根据此原理，在半微量检测方法的基础上改良，使检测更简易、快捷。
一、原理：利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来，用硼酸吸收，再用标准酸滴定，计算出含氮量。
二、仪器与器皿：1、实验室用样品粉碎机或研钵2、分析天平：感量0.001g3、凯氏蒸馏装置：半微量水蒸汽蒸馏式4、振荡机5、锥形瓶：150ml、250mL具塞6、容量瓶：100mL、1000mL7、滴定管：酸式10mL三、试剂：1、0.lmol／L盐酸标准溶液（无水碳酸钠标定）：吸取分析纯盐酸8.3mL，用蒸馏水定容至1000mL。
2、0.01mol/L盐酸标准溶液：用0.1mol/L盐酸标准溶液稀释获得。
3、2%硼酸溶液：分析纯硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。
4、混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，阴凉处保存期三个月以内。
5、1%氧化镁溶液；化学纯氧化镁1.0g溶于100mL蒸馏水振接成混悬液。
四、测定：1、称取1～5g试样(精确到0.001g)于250mL具塞锥形瓶中，加蒸馏水100mL，振荡摇匀30min后静置，上清液为样液。
2、取20mL2%的硼酸溶液于150mL锥形瓶中，加混合指示剂2滴，使半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液。
3、蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，否则补加硫酸。
4、准确移取10mL样液注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加入10mL%的氧化镁溶液，小心提起玻璃塞使流入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水封好，防止漏气，蒸馏10min，使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。
鸡肉中挥发性盐基氮的测定结果不确定度评定
鸡肉中挥发性盐基氮的测定结果不确定度评定作者：赵亚鑫刘亚兵高文瑞来源：《科学导报·学术》2020年第73期【摘要】挥发性盐基氮（TVB-N）值是用于评价肉质新鲜程度的理化指标，主要通过自动凯氏定氮法，对样品进行蒸馏、滴定计算其含量。
找出影响测量不确定度的因素，对各个不确定度分量进行评估和计算合成，并最终给出样品中挥发性盐基氮含量的合成标准不确定度及扩展不确定度。
【关键词】自动凯氏定氮仪;不确定度分量;扩展不确定度动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。
一般氨基酸、蛋白质类等含氮高的食品，在需氧性败坏时，可引起食品化学组成的变化，并产生多种腐败性产物。
因此，直接测定这些腐败产物就可作为判断食品质量的依据，常以测定挥发性盐基氮含量的多少作为评定的化学指标。
本文利用全自动凯氏定氮法对鸡肉中挥发性盐基氮的含量进行了测量不确定度评定，找出该方法中影响测量结果不确定度的主要原因。
1原理样品经搅碎后用水提取，在碱性溶液中蒸馏出后，用硼酸溶液吸收后，在用标准溶液滴定计算挥发性盐基氮含量。
2方法2.1仪器自动凯氏定氮仪FOSS 8400电子天平 GL224I-1SCN 0.0001g2.2实验步骤：依据GB 5009.228-2016《食品安全国家标准食品中挥发性盐基氮的测定》，称取试样10g，精确至（0.0001g）于蒸馏管中，加75mL水，振摇，使样品在样液中分散均匀，浸渍30min。
加入1g氧化镁，立刻上机测定。
3数学模型X=（V1-V2）C×14/m×100式中：X—样品中挥发性盐基氮的含量（mg/kg）C—盐酸标准滴定溶液的浓度（mol/L）V1—试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积（mL）V2—试剂空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积（mL）14—滴定1.0mL盐酸[c（HCl）=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量（g/mol）m—试样质量（g）4测定不确定的主要来源按照数学模型及实验方法，鸡肉中挥发性盐基氮的测定不确定度主要来源于：（1）测定重复性引入的相对标准不确定度u1（2）取样引入的相对标准不确定度u2（3）盐酸标准溶液浓度C标准不确定度u3（4）盐酸标准溶液稀释引入的相对标准不确定度u4（5）样品空白引入的相对标准不确定度u54.1测定重复性引入的相对标准不确定度u1取一定浓度的挥发性盐基氮标准溶液进行平行试验，6次平行试验结果为27.5、27.1、27.5、27.9、27.3、27.7mg/100g，平均值为、27.5mg/100g，标准偏差s=0.1891，则u1=0.1891/27.5=0.00694.2取樣引入的相对标准不确定度u2电子天平感量为0.1mg，设为均匀分布，包含因子k= ，u2，1=0.1/k=0.058mg;天平检定证书给出的重复性误差1.0mg，设为均匀分布，u2，2=1.0/k=0.577mg，则u2= /10=0.5799×10-44.3盐酸标准溶液浓度C标准不确定度u3由GBW（E）081601盐酸标准物质证书可知，标准值为0.1010mol/L，该标准值的扩展不确定度为0.002mol/L，扩展因子k=2，故盐酸标准物质的相对不确定度u3，1=0.002/2=0.001，u3=0.001/0.1010=0.00994.4盐酸标准溶液稀释引入的相对标准不确定度u4先移取10mL标准值为0.1010mol/L的盐酸标准物质至100mL容量瓶中，加水稀释定容，配制成0.01010mol/L的盐酸标准溶液。
海能仪器：挥发性盐基氮含量的测定(凯氏定氮法)
1 前言 挥发性盐基氮多见于水产品等肉类中，它是指腐败过程中，由于酶和细菌的作用使蛋白 质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，使用高氯酸溶液浸提，在 碱性溶液中蒸出后，用硼酸吸收液吸收，再以标准滴定酸溶液滴定计算含量。
2
பைடு நூலகம்实验部分
2.1 仪器 Hanon K9840 半自动凯氏定氮仪 均质机 离心机 微量酸式滴定管：精确到 0.01ml 2.2 试剂 高氯酸溶液（0.6mol/L）：取 50ml 高氯酸加水定容至 1000ml 氢氧化钠溶液（30g/L）：称取 30g 氢氧化钠加水溶解后，放冷，并稀释到 1000ml 盐酸标准溶液 （0.01mol/L） ： 吸取浓盐酸 0.85ml， 定容至 1000ml， 摇匀。 并按 GB/T 5009.12003 附录 B 的方法进行标定。 硼酸吸收液（30g/L）：称取硼酸 30g，溶于 1000ml 水中。按 10:1 比例加入混合指示剂 硅油消泡剂 酚酞指示剂 混合指示剂：将一份 2g/L 甲基红乙醇溶液与一份 1g/L 次甲基蓝乙醇溶液临用时混合 2.3 实验步骤 2.3.1 样品处理 鱼，去鳞，去皮，沿背脊取肌肉；虾，去头，去壳，取可食肌肉部分；蟹，甲鱼等（其 他水产品）取可食部分；将样品切碎备用。 2.3.2 样品制备 称取上述处理好的试样 10g（精确到 0.01g）于均质杯中，再加入 90ml 高氯酸溶液，均质 2min ，用滤纸过滤或离心分离。准确移取 5.0ml 滤液于消化管中，分别加入 1-2 滴酚酞指示 剂，1-2 滴硅油防泡剂。并用 5.0ml 高氯酸溶液做空白试验。
其中： X-----样品中挥发性盐基氮的含量，单位为毫克每百克（mg/100g）； V-----样品滤液消耗的标准滴定酸的体积，单位为毫升（ml）； V0-----空白样品消耗的标准滴定酸的体积，单位为毫升（ml）； C-----盐酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 14-----与 1.00ml 盐酸标准滴定溶液（1.00mol/L）相当的氮的质量，单位为毫克（mg）； m------取样质量，单位为克（g）。 计算结果保留 3 位有效数字。
挥发性盐基氮的测定
食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中
，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性
含氮物质。
目前挥发性盐基氮值是国标中用于评
价肉质鲜度的唯一理化指标。
1. 实验原理
食品中的挥发性盐基氮在弱碱性条件
下被蒸馏出来，用硼酸溶液吸收，再用标
准盐酸或硫酸滴定，根据盐酸消耗的量来
计算挥发性盐基氮的含量。
后过滤，滤液置冰箱备用。
（2）测定：将盛有10mL硼酸吸收液及5-6
滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端， 并使其下端插入吸收液的液面下，准确吸 取5.0mL上述试样滤液于蒸馏器反应室内 ，加5mL氧化镁混悬液，迅速盖塞，并加 水以防漏气，通入蒸汽，进行蒸馏，蒸馏 5min即停止，吸收液用标准盐酸滴定，终
点为蓝紫色。同时做空白试验。
（3）结果计算：
X= （ V1 – V2 ）×C×14 m×5/100 ×100
X ：样品中挥发性盐基氮的含量，mg/100g
V1：测定样品时消耗盐酸的体积，mL V2：测定空白时消耗盐酸的体积，mL
C ：盐酸的浓度，mol/L m ：样品的质量，g
2. 实验试剂 ①氧化镁混悬液(10g/L)：称取1.0g氧化镁，
加100mL水，振摇成混悬液。
②硼酸吸收液(20g/L)：
③盐酸(0.010mol/L) 标准滴定溶液：1%次甲基蓝溶液，临用前等量混合。
3. 实验步骤 （1）样品处理：将试样除去脂肪、骨及腱 后，绞碎搅匀，称取约10.0g，置于锥形瓶 中，加100mL水，不时振摇，浸渍30min
挥发性盐基氮的测定-自动定氮仪法.pptx
2.仪器设定
④ 蒸馏设定:设定蒸馏时间180s或蒸馏体积 200mL,以先到者为准。
⑤ 滴定终点设定:采用自动电位滴定方式判 断终点的定氮仪,设定滴定终点pH =4.65。 采用颜色方式判断终点的定氮仪,使用混 合指示液,30mL的硼酸接收液滴加10滴混 合指示液。
一、试剂和仪器 1.试剂
①2%硼酸溶液（吸收液） ②盐酸标准滴定溶液(0.1000 mol/L) 或硫酸标准滴定溶液(0.1000 mol/L) ③甲基红乙醇溶液(1g/L) ④酚绿乙醇溶液(1g/L) ⑤混合指示液:1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。
食品营养与检测专业教学资源库
测定完毕及时清洗和疏通加液管路和蒸馏系统。
三、计算
食品营养与检测专业教学资源库
式中： X ——样品中挥发性盐基氮的含量，mg/100g V1——测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，mL V2——试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，mL c——盐酸或硫酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L m——样品质量，g 14——1N盐酸或硫酸标准溶液1mL相当氮的毫克数
食品营养与检测专业教学资源库
3.测定：
食品营养与检测专业教学资源库
按照仪器操作说明书的要求运行仪器,通过清洗、试运行,使仪 器进入正常测试运行状态,首先进行试剂空白测定,取得空白值。
在装有已处理试样的蒸馏管中加入1g氧化镁,立刻连接到蒸馏 器上,按照仪器设定的条件和仪器操作说明书的要求开始测定。
谢谢观看！
2. 仪器
• 天平:感量为1mg。 • 搅拌机。 • 自动凯氏定氮仪。 • 蒸馏管:500mL或750mL。 • 吸量管:10.0mL
鱼露--挥发性盐基氮的测定
碳酸钾溶液调节至灰红色。
析 4.4 水溶性胶：称取 10g 阿拉伯胶，加少许水，5 mL 甘油，5g 无水碳酸钾共放于研钵中研磨
均匀，置于干燥器内浓缩后放在培养皿中，皿内预先放棉花和纱布（作成印台形式）。
14——氮的毫克当量（mg）；
0.2——所取鱼露样品的毫升数。
ห้องสมุดไป่ตู้
挥发性盐基氮测定的注意事项： a. 测定使用的微量扩散皿规格大小最好一致。 b. 微量扩散皿的外圈边缘涂上的水溶性胶一定要均匀，全部都应涂上。 c. 当放入样品和试剂时，扩散皿一定要放置于水平的位置上，防止倾斜。 d. 放有混合指示剂的硼酸吸收剂必须保持灰红色，储备液使用的时间最好在一个月左 右。 e. 水溶性胶最好要放置于平皿内盖紧，如果发现干固、粘性降低时应重新配置。 7 参考文献
SB 107-83 鱼露
中 国 分 析 网
网 4.5 0.01N 盐酸标准溶液。
5 分析步骤 将已充分洗净并烘干的微量扩散皿的外圈边缘涂一层水溶性胶，在中央内室加入硼酸吸收
剂 0.5 mL，在外室的一侧加鱼露样品 0.2 mL（切勿使其流散）并于外室的另一侧（放在鱼露对
面的一侧）加 1 mL10%碳酸钾溶液，立即用玻璃片盖严，（切勿漏气）再轻轻转动扩散皿，使
FNCPSCPJGP0068 鱼露 挥发性盐基氮 检验
F_NCP_SCP_JGP0068
鱼露—挥发性盐基氮的检验
1 范围
本方法适用于以鱼、虾、贝类等水产原料酿造的鱼露，水产原料的抽提浓缩物，或水产原
料与豆、谷等原料混合酿造的或调制的调味品。
2 原理
置于扩散皿（也称康维皿）外室的样品，在碱性条件下挥发性盐基氮会挥发出来，由于扩
食品中挥发性盐基氮的测定
2020/8/18（五）结计算x=[(v1-v2) ×M × 14 × 100 ×10] ÷m
式中： X-----样品中挥发性盐基氮的含量，mg／100g Vl-----测定用样液消耗盐酸标准溶液体积，ml V2-----试剂空白消耗盐酸标准溶液体积，ml M -----盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol／L 14-----1mol／L盐酸标准溶液1毫升相当氮的毫克数 M ----- 样品质量，g
2020/8/18
影响测定准确性因素: 浸提方法:水浸,三氯醋酸浸出,高氯酸浸出? 氧化镁混悬液(pH=10.51) 水溶性蛋白在碱
性环境中水解结果偏大,加磷酸缓冲液近中性， pH=7.58，不易引起水解更精确.
2020/8/18
食品中TVBN的控制值
鲜（冻）畜肉卫生标准≤20mg/100g 鲜、冻片猪肉≤15mg/100g 分割鲜冻猪瘦肉≤15mg/100g 鲜、冻四分体牛肉≤20mg/100g 鲜、冻胴体羊肉≤15mg/100g
牛肉： ≤ 20mg/kg 出口水产品： ≤淡水鱼 20mg/100g，肌肉≤
25 mg/100g。 熟肉制品： ≤15毫克/100克
2020/8/18
国标GB2733-2005海水鱼30mg/100g;淡水鱼 20mg/100g .
平鲉属Sebastes spp黑腹无鳔鲉Helicolenus dactylopterus 菖鲉Sebastichthys capensisTVBN25mgN/100g
水产、肉、蛋等食品鲜度指标。
TVBN与新鲜肉、次鲜肉、变质肉等挥发性盐基氮 的含量差异之间有明确的对应关系。
2020/8/18