气相色谱法检测时色谱柱的选择
气相色谱色谱柱的选择及分类知识讲解
气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有：炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。
对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度，可以用0. 1μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。
超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。
1.3长度选择一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。
气相色谱法测定苯系物毛细管色谱柱的选择
图 2 苯系物标样在 HP-INNOWAX 色谱柱分离后的谱图
吸气相色谱法来探讨毛细管色谱柱的选择。 1 实验部分 1.1 主要仪器和试剂
美国 Agilent7890B 气相色谱仪；自动进样器；非极性毛细管色谱柱 HP-5（30m×320μm×0.25μm）、极性毛细管色谱柱 HP-INNOWAX （30m×320μm×0.5μm）。
Lin Wenwei (Shishi Environmental Monitoring Station,Shishi Fujian 362700,China)
Abstract:This paper studied the selection of capillary column for determination of benzene series by gas chromatography. It compares non-polar or weakly polar capillary columns (such as HP-5) and polar capillary columns (such as HP-INNOWAX) to benzene. The separation effect of the compound. The two columns were linear and the results were good.
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97 HUANJINGYUFAZHAN
环境与发展
YINGYONGJISHU
保留时间 /min
苯 甲苯 乙苯 对二甲苯和 间二甲苯 邻二甲苯
2.542 3.752 5.560 5.741 6.292
苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯
安捷伦气相色谱柱选择和介绍
色谱柱选择原则 (11)选择固定相 (12)色谱柱直径 (20)柱长 (22)色谱柱膜厚 (24)方法指南 (27)环境应用 (40)石化应用 (52)食品、调味品和香精香料应用 (55)工业化学品应用 (59)生命科学应用 (63)GC毛细管色谱柱 (67)GC/MS色谱柱 (68)优级聚硅氧烷色谱柱 (77)聚乙二醇(PEG)色谱柱 (94)专用色谱柱 (101)PLOT 色谱柱 (110)毛细管柱安装快速参考指南 (118)色谱柱性能下降的原因 (121)问题评估 (128)故障排除指南 (130)GC方法开发基础 (133)目录寻找最佳载气平均线速度 (134)进样器缺省设置 (135)柱温箱温度 (135)开发升温程序 (137)安捷伦J&W高性能气相色谱柱 (1)GC应用 (39)色谱柱的安装和故障排除 (117)气相色谱基础 (2)什么是气相色谱？ (2)毛细管柱 (4)术语和条件 (5)安捷伦J&W高性能气相色谱柱2000年，发明熔融石英GC毛细管柱的公司—安捷伦科技公司与第一个用交联硅氧烷聚合物制造GC固定相的制造商—J&W Scientific合并。
现在，因为他们的合作，您可以找到属于安捷伦名下的著名的HP和DB色谱柱系列。
安捷伦科技是一个有着40多年气相色谱经验的公司，能为您提供所需的所有服务。
流失性最低的色谱柱可获得高灵敏度和高性能色谱柱流失会降低质谱图完整性、缩短正常运行时间和色谱柱的寿命。
但是安捷伦J&W 色谱柱有最小的低流失标准而它的固定相具有优异的惰性和高温上限的特点（特别是对于离子阱MS用户）。
更高的精密度可获得更好的结果安捷伦J&W色谱柱符合严格的保留因子(k)性能指标，提供一致的保留和分离性能。
他们的保留指数窄和每米理论塔板数高，确保窄的色谱峰和改善相邻流出峰的分离度。
业界最严格的质量控制性能指标安捷伦的严格测试可确保可靠的定性和定量结果，甚至对于最具挑战性的化合物也可保证。
如何选择正确的气相毛细管色谱柱型号及规格
气相毛细管柱是气相色谱柱中最常见，使用频率最多的色谱柱，常规的测试应用基本以此为主。
想要实验顺利选择合适的柱子非常重要。
一根合适的柱子才能保证我们能得到想要的色谱分离结果，错误的选择柱子可能会导致色谱峰间的分离度或者理论塔板数无法达到我们的测试要求。
选择合适的柱子第一要素是我们需要了解色谱柱的规格参数。
毛细管柱的规格参数是什么呢？那就是长度、内径和膜厚，以及固定相种类。
当拿到一根柱子，首先会看到一个CD-5，30m*0.25mm*0.25um类似这样的标识。
它表示：这些参数是固定的吗？当然不是，格式是固定的，但是里面的型号是可以改变的。
柱子长度关于毛细管柱，商品化柱子长度可以从5米至100米不等，我们可以根据自己的实验需求选择合适的长度规格，选择依据一般是组分越简单柱长越短，所以100米规格的色谱柱并不多，除一些专用柱除外。
最常见的色谱柱长度规格是30m。
长度会影响色谱柱的分析时间，快速分析时建议选择短柱子（5米、10米、15米）。
在内径和膜厚相同的情况下，一般长柱子可以提高分离度，当然分析时间也会相应增加。
例如60米柱子与30米柱子相比，分离时间可能是其两倍。
另外色谱柱越长也会增加柱流失、影响柱惰性。
内径规格关于毛细管柱，商品化柱子内径规格有0.1毫米、0.15毫米、0.18毫米、0.2毫米、0.25毫米、0.32毫米、0.45毫米、0.53毫米、0.8毫米。
色谱柱内径的大小对分离效果的影响非常明显，内径越小色谱柱的塔板数就越高，柱效越高。
但是载样量会减少。
使用细柱子需要关注载样量，过载就会导致柱效降低。
经过专家和学者以及实验人员长期的实验摸索，累计的经验是：痕量级杂质的分析多选用0.53毫米内径的色谱柱。
0.32毫米色谱柱可以相对兼顾到进样量和柱效。
实验室最常用的规格是0.25mm内径色谱柱。
一般GC/MS中使用的柱子大多是0.25mm内径。
此外，对于快速分析来说，0.1mm和0.2mm最有优势。
关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化
关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化气相色谱法是一种常用的食品中甜蜜素的检测方法，本文将介绍气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化。
1. 样品制备将待测食品样品加入适量的溶剂，如水或有机溶剂，使甜蜜素充分溶解。
然后，通过过滤或离心，去除样品中的杂质。
2. 色谱柱选择选择适合分离甜蜜素的色谱柱，常用的色谱柱有石英毛细管柱和固定相柱。
石英毛细管柱适用于挥发性物质的分析，固定相柱适用于非挥发性物质的分析。
3. 色谱条件优化（1）进样温度：进样温度的选择应使样品充分蒸发，而不发生分解。
一般情况下，进样温度为180-250℃。
（2）柱温：柱温是影响分离效果的重要因素。
柱温过高会导致背景噪声增加，柱温过低会导致分析时间增加。
应根据分析物的性质来选择适当的柱温。
（3）载气流速：载气流速的选择应使分析物在约10-15分钟内离开柱子。
载气流速通常为1-2 mL/min。
（4）检测器选择：常用的检测器有质量分析检测器（MSD）、荧光检测器、紫外检测器等。
不同的检测器对甜蜜素的检测灵敏度及选择性都不同，应根据实际需要进行选择。
4. 校正曲线绘制使用一系列不同浓度的标准溶液，通过气相色谱法测定它们的峰面积，并绘制标准曲线。
通过分析标准曲线，可以计算出待测样品中甜蜜素的含量。
5. 方法验证为了保证测定的准确性和可靠性，应进行方法的验证。
方法验证包括线性、重复性、准确性和稳定性等方面，通过对标准品的反复测定，计算不同批次的样品的标准差等，来评估方法的可靠性。
6. 样品分析将经过适当处理的待测样品进样，通过气相色谱法进行检测。
通过对样品进行定量分析，可以得到甜蜜素的含量。
通过合理选择实验条件，如样品制备、色谱柱选择、进样温度、柱温、载气流速和检测器选择等，可以优化气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件，提高检测准确性和灵敏度。
试述气相色谱法色谱条件的选择
试述气相色谱法色谱条件的选择
气相色谱法的色谱条件选择主要包括以下几个方面：
1. 色谱柱选择：色谱柱是气相色谱法的关键部分，合适的色谱柱应具有良好的分离性和高效性。
选择色谱柱时需要考虑样品的性质、分离目标和分析条件等因素，常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱和选择性柱等。
2. 柱温选择：柱温是气相色谱法中一个重要的操作条件，它会影响样品在色谱柱上的保留时间
和分离度。
一般通过改变柱温来调节分离效果，通常柱温的选择要考虑到样品稳定性、分离度
和分离速度等因素。
3. 柱衬底选择：柱衬底可以提高色谱柱的稳定性和降低分析物对柱的吸附性，常用的柱衬底材
料有聚硅氧烷和聚脂木素等。
4. 柱流速选择：柱流速是指气相色谱法中气相流速的选择，它会影响分离度和分析时间。
一般
来说，柱流速越高，分析时间越短，但可能会影响分离度。
柱流速的选择要综合考虑分离度、
分析时间和样品浓度等因素。
5. 检测器选择：气相色谱法常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
选择合适的检测器要考虑到样品的性质、检测灵敏度和选
择性等因素。
综上所述，气相色谱法的色谱条件选择需要综合考虑样品的性质、分离目标、分析条件和实验要求等因素，通过合理选择色谱柱、柱温、柱衬底、柱流速和检测器等条件，来达到最佳的分
离和分析效果。
气相色谱法色谱条件的选择
气相色谱法色谱条件的选择
气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是常用的一种分离和
定性分析方法，其色谱条件的选择对于分析结果的准确性和稳定性至关重要。
以下是一些建议的气相色谱法色谱条件的选择：
1. 色谱柱选择：根据分析物的性质选择合适的色谱柱，如非极性柱、极性柱、离子柱等。
需要注意柱长、内径和填充物粒径的选择，这些参数可以根据分离目标和分析物的性质进行优化。
2. 载气选择：常用的载气包括氮气、氢气和乙烷等。
选择载气时要考虑分析物的挥发性、稳定性以及色谱柱的耐受性等因素。
此外，压力和流速也是需要考虑的参数，可以根据柱长和类型进行调整。
3. 柱温选择：柱温对于色谱分离的效果和分析时间有很大影响。
一般情况下，柱温可以根据分析物的挥发性和热稳定性进行优化，一般在室温至300℃之间选择。
4. 检测器选择：常用的检测器有火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector, FID）、热导率检测器（Thermal Conductivity Detector, TCD）、质谱检测器（Mass Spectrometry, MS）等。
选择检测器时要考虑分析物的性质以
及灵敏度、选择性等因素。
5. 标准品选择：根据分析物的特性和分析要求选择合适的标准品，可以是单一化合物的标准品、混合标准品或是内标法等。
综上所述，选择适合的色谱条件是确保气相色谱法分析准确性和稳定性的重要环节，需要综合考虑分析物特性和要求、色谱柱、载气、柱温、检测器和标准品等各方面因素进行优化。
如何选择合适的气相色谱柱？
如何选择合适的气相色谱柱？选择合适的气相色谱柱需要考虑以下几个关键因素：1. 固定相类型- 非极性柱：适用于分析非极性和弱极性化合物，如聚二甲基硅氧烷（PDMS）柱。
- 极性柱：适合分离极性化合物，如聚乙二醇（PEG）柱。
- 中等极性柱：用于分析极性适中的物质，如氰丙基苯基聚硅氧烷柱。
2. 柱长- 短柱（10 - 15 米）：适用于快速分析简单混合物，分离效果相对较弱。
- 中长柱（25 - 30 米）：能提供较好的分离效果，适用于中等复杂的混合物。
- 长柱（50 - 60 米）：对于复杂混合物或需要高分离度的情况，如同分异构体的分离。
3. 内径- 小内径（0.1 - 0.25 毫米）：适用于样品量少、需要高灵敏度和高分离度的分析。
- 常规内径（0.25 - 0.32 毫米）：应用广泛，能满足大多数常规分析需求。
- 大内径（0.53 毫米）：适用于大体积进样或分析浓度较高的样品。
4. 膜厚- 薄液膜（0.1 - 0.25 微米）：适合分析低沸点、小分子化合物，出峰快。
- 厚液膜（0.5 - 5 微米）：用于保留挥发性较差的化合物，提高检测灵敏度。
5. 样品性质- 了解样品的极性、沸点范围、分子量等。
极性样品选择极性柱，高沸点样品选择厚液膜柱。
6. 分析目的- 定性分析：更注重分离度，可能选择长柱和膜厚适中的柱子。
- 定量分析：考虑灵敏度和重复性，选择与样品匹配的柱子。
7. 温度限制- 确保所选柱子能承受分析过程中的最高和最低温度。
8. 预算- 不同类型和规格的柱子价格有所差异，需根据预算进行选择。
例如，分析挥发性有机化合物（VOCs）混合物时，如果需要快速分离且样品较简单，可能会选择短的、小内径、薄液膜的非极性柱；而分析复杂的天然产物提取物时，可能需要长的、常规内径、厚液膜的中等极性柱。
综合考虑以上因素，可以选择到适合具体分析需求的气相色谱柱。
气相色谱的使用经验和色谱柱的选择
如何能选择到理想的色谱柱, 如何知道应该选用什么色谱柱一些分析工作只能选定一种特定的色谱柱而不能自由的选择色谱柱.有的分析方法虽然可以选用相同的色谱柱也可以工作, 但是对这些样品却并非是最佳的选择. 所使用柱子选择是否正确所选择的柱子是否是经过性能调查取得最佳结果所使用的柱子是否是色谱仪方法调试时刚巧装上以后便直接使用, 色谱柱的选择对分析方法是否成功是一个很苛刻的问题. Restek 有900 多种不同的毛细管柱.如果不知道如何准确的选择色谱柱, 其结果将会影响分析结果. 我们介绍的的色谱柱材料,参数,诸如固定相极性,内径,膜厚和柱长等将有助于分析时选择合适的色谱柱.另外也可以帮助你审定一下你已经采用的色谱柱是否是最佳选择.可以从中选择最恰当的色谱柱以帮助提高分辨率,分析速度以及定量的结果.色谱柱材料:石英柱管及MXT柱管石英和MXT不锈钢两种柱管材料都具有钝化和柔性的优越性.在很多的应用场合都使用这两种材料.由于MXT柱管材料的优越性,现在很多毛细管GC 都越来越多的使用这种材料.MXT柱管材料抗磨损,耐刮擦,当GC 在任何温度下工作时,产生自然断裂的机会很少.它可以卷成很小的螺旋直径以适应类似手提便携式色谱使用.在操作条件恶劣情况下,不锈钢MXT柱是最佳选择.另外,MXT柱管在高温色谱中耐温可达430℃(取决于固定相的耐温情况).当对折断的问题考虑较少,而且希望能观察鉴别柱内不挥发物质的污染时最好选择石英玻璃柱.石英玻璃柱适合于使用紧压式接头方式安装保护柱,也可以做成一体柱.固定相选择选择一个新色谱柱的时候, 首要是要考虑的是固定相. 在分析物质和固定相功能团之间有不同的相互作用关系.这种相互作用对分析的影响比任何其他因素都重要.因此应该尽量的多了解色谱柱和要分析的样品.固定液的选择应遵循"相似相溶"的基本原理.在分析非极性的样品时, 非极性固定液是首选.这时, 固定液与被分离组分间主要靠色散力起作用,固定液的次甲基越多, 色散力越强. 各组分基本上按沸点顺序彼此分离. 沸点低的先流出. 如果被分离的组分是极性和非极性的混合物, 则同沸点的极性物质先流出. 对于极性物质的分离, 首选为极性固定液. 这类固定液分子中含有极性基团, 组分与固定液之间的作用力主要是静电力, 诱导力和色散力则占次要地位. 各组分的流出顺序按极性排列, 极性小的先流出, 极性大的后流出.如果样品是极性和非极性的混合物, 则非极性物质先流出. 固定液的极性越强, 非极性物质流出越快, 而极性物质的保留时间就越长. 对于能分离形成氢键的样品, 如水,醇,胺物质, 一般可以选择氢键型固定液. 此时组分与固定液之间的作用力主要为氢键作用力, 样品组分主要按形成氢键能力的大小顺序分离.色谱柱使用不同的功能团或者增加功能团物质的百分比可以得到不同的选择性.非极性的Rtx-1固定相对非极性组分的选择性保留值要比极性的组分(如乙醇)的保留值强.当非极性的甲基单元被极性的功能团(如苯基,氰丙基)所替代后,色谱柱对稍有极性的组分也会出现选择性保留.由于很少有甲基与非极性组分相互作用,非极性组分的保留值就减少. Rtx-200 固定相含有三氟丙基,在分析含有孤电子对的分析物(如硝基和羟基)时具有高的选择性.聚乙二醇柱(如StabilWax和Rtx/MXT-WAX 柱)是极性的,对于醇类的极性物质有较高的选择性. 表I 所列的是表II 中固定相的Kovat 保留指数.保留指数是用数学方式推导出来用以表示两个烃类样品之间的洗脱关系.例如, 苯的保留指数为650,它应该在C6(RI=600)和C7(RT=700)之间.柱内径的影响选择柱内径时必须考虑样品浓度和仪器情况.如果样品的浓度超过柱容量将会导致丧失分辨率, 重复性下降以及峰形发生扭曲. 细口径柱的容量就小(内径为0.10mm 时容量只有<10ng)而大口径柱(0.53mm)则可以达到2000ng.同样,大口径柱(0.53mm)可以用于大流量,例如用于捕集器或提纯系统. 而质谱检测器由于对流速有限制则适合于使用细口径的柱子.膜厚的影响色谱柱的液膜厚度直接影响到各个组分的保留值和馏出温度. 膜厚度大时由于固定相上的保留时间长, 组分保留值也增加. 相反, 柱的膜厚减少则会降低保留值.因此特别容易挥发的组分应该在膜层较厚的色谱柱上分析以增加其在色谱柱上的保留时间来达到分离的目的. 而高分子量的组分(例如三甘油脂)就必须在膜层较薄的色谱柱上分析. 这样可以缩短分析时间, 在分析高分子量时要求程序升温,这样柱子的流失也较少. 膜厚直接影响到相比值β,在改变内径时这是非常重要的. 如果内径增加, 膜厚(df)必须增加以保持其分辨和保留值.长度的影响柱效是以每米塔板数来计量的.柱子越长, 塔板数就越高.但是增加柱长会增加分析时间和色谱柱的成本. 因为在分辨率的公式中(见下)分辨率与柱长的平方根成正比,柱长增加一倍,分辨率不过只增加40%而已.在恒温的情况下,柱长增加一倍,分析时间也增加一倍.分辨率公式(长度对分辨和分析速度的影响)式中:L=柱长; h=HETP 塔板高度k=容积因子; α=选择性程序升温分析在进行程序升温分析时温度对保留时间的影响超过柱长的影响.和恒温分析一样, 分辨率的增加取决于分析时间的增加量.色谱柱流失和系统的污染是GC 分析时基线漂移的原因在GC 程序升温时总会产生基线漂移.这里基线漂移常常指基线本底加大的上飘.基线漂移的原因有多种: 固定相从分析柱上的流失; 进样器或检测器系统的污染; 以及流量的变化都会引起基线漂移.基线漂移的大小常常取决于检测器系统的灵敏度. 检测器越灵敏,即使是很小的流失和污染也会引起很大的漂移.减少基线漂移可以改善色谱的定量, 定性分析结果.如何减少进样器对基线漂移的影响进样器的污染是引起基线不稳定的一个主要原因. 样品中的高分子量和不挥发物的残余量会慢慢地通过分析柱, 在程序升温时就会影响基线.很难确认究竟是色谱柱流失还是检测器的污染导致基线的漂移.为了确定造成基线漂移的原因,可以将色谱柱从GC 中拆除,代之以短接管,就可以排除法分析基线形成漂移的原因.如果主要是进样器造成的基线变化就应该进行修理.通常是更换隔垫,衬管和密封件.修理以后,仍然短接进样器和检测器,进一个空白样品来确认进样器是否是清洗干净了.如何减少检测器的影响检测器所形成的基线漂移主要是由于污染或者气体纯度不够.正确地维护检测器,包括周期性的进行清洗可以最大限度地防止基线漂移.补充气和燃烧气也会影响基线漂移.如何减少柱流失的影响如果注样器和检测器对基线的影响已经消除但基线仍然漂移,那么多半是由于柱流失所引起.柱流失的大小取决于色谱柱最终的温度.终温越高流失越大.为了尽量减少柱流失对基线的影响, 在安装新色谱柱时应该对色谱柱进行老化处理.一般地说, 制造厂对出厂的新色谱柱都已经进行了预先的老化处理,除非是检测器的灵敏度极高, 一般是不用再进行老化处理.注意:如果载气中含有痕量氧,或者载气的管线漏泄,高温老化会破坏色谱柱. 这些氧化物会使固定相因氧化而导致流失.为了说明这一点我们向Rtx-5 毛细管柱, 在360°C情况下注入室内空气. 在与氧接触后如果连续的用纯净的气体加以老化,基线应该回到原来的水平. 如果载气因含有痕量的氧化物而不纯,或者气路的泄漏使氧化物进入色谱柱则基线便不可能恢复到原来水平.因此,所有的载气气路都必须使用高质量的清脱氧装置和除湿器.在老化色谱柱时要用Restek 生产的电子检漏仪检漏.样品污染会导致基线高漂在高分子量样品在程序升温时会引起基线的漂移.在高温下烘烤时间过长也会导致固定相氧化.为了解决这个矛盾, 可以采用溶剂漂洗的办法来除去高分子量的污染物质, 这样就无需高温老化.小结为了在色谱的定性和定量分析中得到精确的结果,控制基线的漂移是一个重要的因素.当然, 并非只有分析柱才影响基线漂移.进样器和检测器也是引起基线漂移的环节.老化处理可以减少柱流失,但是, 还需要限制痕量的氧化物或者管路的漏泄. 使用溶剂清洗的办法可以减少甚至限制分析柱受到的样品污染.另外为了达到精确分析的目的也需要经常地对进样器和检测器进行维护.。
气相色谱色谱柱的选择及分类
气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时，先试用现有GC 柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有：炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（P EG）固定相，即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。
对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。
超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。
1.3长度选择一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。
气相色谱仪检定中色谱柱的选择
气相色谱仪检定中色谱柱的选择许建军; 陆进宇; 张晔; 杨宇【期刊名称】《《化学分析计量》》【年(卷),期】2019(028)0z1【总页数】4页(P63-66)【关键词】气相色谱仪; 检定; 色谱柱; 选择方法【作者】许建军; 陆进宇; 张晔; 杨宇【作者单位】河南省计量科学研究院郑州 450008【正文语种】中文【中图分类】O657.7世界上的物质通常以混合物的形式存在，要获知组成混合物的各组分及其含量，一般可用两种方法，一是先将各组分分离，然后分别对各组分进行定性和定量测量；二是不进行分离，直接对各组分进行定性和定量测量。
将混合物中各组分分离的方法有多种，色谱法便是其中之一，而气相色谱法作为一个重要分支，具有举足轻重的作用。
自1955年第一台商用气相色谱仪问世以来，作为一种现代分离、分析工具，便得到高度重视和快速发展，各种类型的检测器层出不穷，据不完全统计，目前气相色谱仪检测器约有50余种[1]。
色谱柱作为分离物质的主要场所，是气相色谱仪的大脑和灵魂。
在进行色谱分析时，色谱柱的选择至关重要，不仅要考虑被测组分的性质，还应注意和检测器的性能相匹配，因此不论是对物质的分析、测量，还是对气相色谱的计量检定，都绕不开色谱柱的选择问题。
JJG 700-2016 《气相色谱仪检定规程》中要求在计量检定中要使用填充柱5%OV-101，80～100目白色硅烷化载体或其它能分离的固定液和载体，毛细柱为0.53 mm或0.32 mm口径[2]。
而在实际检定过程中，仪器所配置的色谱柱种类繁多，给检定工作带来一定的困扰。
如何选择色谱柱，就成为检定人员必须解决的一个问题。
下面从色谱柱的分类方式和固定液与被分离物质间的相互作用力入手，论述色谱柱的选取原则。
1 色谱柱的分类方式色谱柱分类方式有多种。
可以按材质分类，可以按口径和长度分类，也可以按固定液的化学性能分类。
1.1 按材质分类按材质不同，色谱柱可分为玻璃柱、不锈钢柱、聚四氟乙烯柱等。
安捷伦气相色谱柱选择指南
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参见63页.39网上订购，请登录/chem/store/cn40有机氯农药I EPA方法8081A15.α-六六六16.五氯硝基苯(IS)色谱柱:DB-35ms122-383230 m x 0.25 mm，0.25 µm载气:氦气，35 cm/sec，温度为50 ºC柱温箱:50 ºC保持1 min以25 ºC/min从50 ºC升到100 ºC以5 ºC/min从100 ºC升到300 ºC300 ºC保持5 min进样:不分流，进样口温度250 ºC30秒吹扫活化时间检测器：MSD，传输线300 ºC以m/z 50-500进行全扫描样品: 1 µL 35 µg/mL的8081A标样，Accustandard Inc。
1.1,2-二溴-3-氯丙烷2.4-氯-3-硝基三氟甲苯(SS)3.六氯戊二烯4.1-溴-2-二甲基黄嘌呤(IS)5.氯唑灵6.地茂散7.氟乐灵8.2-溴联苯(SS)9.四氯间二甲苯(SS)10.α,α-二溴间二甲苯11.毒草胺12.燕麦敌A13.燕麦敌B14.六氯苯17.γ-六六六18.β-六六六19.七氯20.甲草胺21.δ-六六六22.百菌清23.艾氏剂24.敌草索25.异艾氏剂26.开乐散27.环氧七氯28.γ-氯丹29.反式七氯30.α-氯丹31.硫丹I32.克菌丹33.p,p'-DDE34.狄氏剂35.乙酯杀螨醇36.乙滴涕37.丙酯杀螨醇38.异狄氏剂39.p,p'-DDD40.硫丹II41.p,p'-DDT42.乙醛异狄氏剂43.硫丹硫酸盐44.Dibutylchlorendate (SS)45.敌菌丹46.甲氧滴滴涕47.异狄氏剂酮48.灭蚁灵49.顺氯菊酯50.反氯菊酯有机氯农药II EPA方法8081A色谱柱：DB-5ms122-553230 m x 0.25 mm，0.25 µm载气：氦气，35 cm/sec，温度为50 ºC 柱温箱：50 ºC保持1 min以25 ºC/min从50 ºC升到100 ºC以5 ºC/min从100 ºC升到300 ºC300 ºC保持5 min 进样：不分流，进样口温度250 ºC30 sec吹扫活化时间检测器：MSD，传输线300 ºC以m/z 50-500进行全扫描样品： 1 µL 35 µg/mL的8081A标样，Accustandard Inc。
气相色谱色谱柱的选择及分类
气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时，先试用现有GC 柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有：炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（P EG）固定相，即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
1.3长度选择一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。
柱长度在柱性能上不是一个重要参数，例如：加倍柱长，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。
如果分析只是比较好但不是特别好时，有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果，如考虑更薄的膜，优化载气流量或用程序升温等。
分析活性极强的组分是一种特殊情况。
如果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。
较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面,从而减少相互作用的机会。
1.4内径选择增加直径意味着需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有较大的样品容量。
同时也意味着降低了分离能力且流失较大。
气相色谱柱的选择方法色谱柱是如何工作的
气相色谱柱的选择方法色谱柱是如何工作的气相色谱柱的分别效果紧要取决于其固定相，柱长度，柱内径,液膜厚度这几个因素，从原理上讲，这几个因素相同的柱子，其分别效果是完全一样的。
1）柱长度的选择分气相色谱柱的分别效果紧要取决于其固定相，柱长度，柱内径，液膜厚度这几个因素，从原理上讲，这几个因素相同的柱子，其分别效果是完全一样的。
1）柱长度的选择辨别率与柱长的平方根成正比。
在其他条件不变的情况下，为取得加倍的辨别率需有4倍的柱长。
较短的柱子适于较简单的样品，尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分构成的样品。
一般来说：15m的短柱用于快速分别较简单的样品，也适于扫描分析；30m的色谱柱是常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分别比较多而杂的样品。
应当注意，柱长加添分析时间也加添。
2）柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。
0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。
分别多而杂样品较好。
O.32mm：柱效稍低于O.25mm的色谱柱，但柱容量约高6096。
0.53mm：具有仿佛于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是紧要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。
3）液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。
厚度加添，保留也加添。
O.1→2m：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。
0.25〜0.5m：常用的液膜厚度。
厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。
4）固定相的选择不同的固定相对不同的分析物的影响不同，依据相像相溶原理,性质越相近，固定相对其的流动阻力越大，其保留时间越长.色谱柱就是通过这个原理将不同性质的混合物相互分开的。
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气相色谱柱选择指南
气相色谱柱选择指南气相色谱柱是气相色谱仪的重要组成部分，直接关系到气相色谱分析的效果。
选择合适的气相色谱柱对于提高分离分析的效果，提高检测灵敏度和分析速度非常重要。
本文将从样品特性、分析目标、柱类型和柱配置等方面介绍气相色谱柱的选择指南。
一、样品特性选择合适的气相色谱柱首先要根据样品的特性进行分析。
样品的挥发性、极性、热稳定性、溶解性等特性将直接影响到柱的选择。
1.挥发性：对于易挥发的样品，可选择非极性柱，如HP-5、DB-5等；对于不易挥发的样品，可选择极性柱，如DB-WAX等。
2. 极性：若样品中存在极性化合物，应选择具有极性功能基团的柱，如DB-WAX、DB-WAXms等；若样品为非极性化合物，可使用非极性柱，如HP-5、DB-5等。
3. 热稳定性：对于热稳定性不强的物质，应选择具有较高耐温性能的柱材，如HP-5ms、DB-5ms等。
4.溶解性：柱的柱液涂覆物和样品之间应有良好的相容性，确保样品能够溶解在柱液中进行分析。
二、分析目标根据分析目标的不同，选择适合的柱可以达到更好的分离效果和分析结果。
1.定性分析：对于希望更好地分离和鉴定目标物质的情况，应选择具有更好分离度和分辨率的柱。
2.定量分析：对于需要精确测量目标物质浓度的情况，应选择具有良好重现性和线性范围的柱，确保结果的准确性。
三、柱类型常见的气相色谱柱可分为非极性柱、极性柱和中极性柱三类。
非极性柱适用于分离非极性和挥发性化合物；极性柱适用于分离极性和疏水性较强的化合物；中极性柱适用于中等极性的化合物。
常见的气相色谱柱牌号有HP-5、DB-5、DB-5MS、HP-1、DB-1、DB-1701等。
四、柱配置柱配置是指柱长、内径、膜厚等参数的选择。
不同的参数组合可以调节分离效果和分析速度。
1.柱长：柱长一般选择30m、60m、80m等，柱长越长，分离度越高，但分析时间也越长。
2. 内径：内径通常为0.25mm、0.32mm等，内径越小，分辨率越高，但拖尾效应可能会增加。
气相色谱法毛细管色谱柱选择
气相色谱世界
• 四、色谱柱膜厚的选择
• 0.18-0.32mm内径的色谱柱，其平均或标准膜厚在0.180.25μm，用于绝大多数的分析。
• 0.45-0.53 mm内径的色谱柱，其平均或标准膜厚在0.181.5μm，用于绝大多数的分析。
• 厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性物质（如轻溶剂，气 体）。厚液膜色谱柱有更高的惰性，其柱容量也高；但厚液 膜色谱柱具有较高流失性，使用温度上限也有所下降。 薄液膜色谱柱用于降低高沸点物质和高分子量物质的保留时 间，并具有低流失性的特点；但薄液膜色谱柱的惰性较差， 且柱容量较低。
• 只有配备大口径直接进样口时，才使用0.53mm内径的色谱柱， 它特别适合于高载气流速的应用，例如吹扫捕集，顶空进样。 0.53mm内径色谱柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量
气相色谱世界
• 三、色谱柱长度的选择
• 当不知道最佳柱长时，尝试使用25-30m长的色谱柱。 10-15m长的色谱柱适合于分离含有很容易分离的溶质混合物， 或者分离为数不多的溶质混合物，较短的柱长用于直径很小的 色谱柱，以便降低柱头压力。 当使用其他方法（小内径柱，不同的固定液，改变柱温）不能 达到分离度时，就使用50-60m长的色谱柱。它最适合于分离含 有多组分的复杂混合物，长柱需要的分离时间长，费用也高。
• 一、固定相的选择
• 如果被分离混合物具有不同的偶极或氢键力， 改变使用具有不同偶极或氢键力（不一定要更 大）的固定相后，会出现其他共流出物，所以 新的固定相不一定提供更好的总分离度。
• 如果可能，要避免使用含有能使选择性检测器 产生高响应值功能团的固定相，例如含有氰丙 基的固定相，用NPD会产生不成比例地增大基 线高度（由于柱流失）的现象。
气相色谱世界
气相色谱柱的选择 ppt课件
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毛细管气相色谱法的起源
• 1956年，Martin提出使用0.2mm内径色谱 柱的建议。
• 1957年，Golay提出理论推断：毛细管内 径不仅决定对气流的阻力，而且决定板高。 并用长1m内径0.8mm、内涂固定液的柱子 进行实验，获得效能极高的色谱柱。
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近年GC 色谱柱发展的趋势有以下特点 :
色谱柱选择原则
毛细GC 色谱柱由两个主要部分组成：柱管 和固定相。把高分子量、热稳定聚合物涂渍到 内径为0.05 mm-0.53 mm 的管内，形成0.1 µm 到10.0 µm 的薄膜。此聚合物涂层称为固定 相。通过管路的气流称为载气或流动相。
选择用于分析的最佳毛细管柱可能是一件难
以确定和非常困难的任务。虽然没有有关色谱
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3、氢键作用力
如果溶质分子和固定相之间有氢键，则会有氢键作用力。如果使用氢键作 用力不同的固定相，则氢键势能不 同的溶质的峰分离程度也常常改变
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固定相极性由取代基团的极性及其相对量确定。虽然极性并不
直接与选择性相关，但是会影响化合物保留以及分离。对于挥发性相 似的 化合物，与固定相极性相似的溶质会具有更大的保留值。极性 固定相要比较 弱极性固定相保留极性化合物的能力更强，反之亦然。
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直径
色谱柱直径将影响主要考虑因素的五个参数。它们是效率、保留值、压力、 载气流速和 容量。
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柱长
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1. 气相色谱柱制柱工艺已经是一个成熟的 技术 ,研究不活跃。近几年新研究的固定 相集中在常温离子液体和各种环糊精的 衍生物 。
2. 近十年GC毛细管色谱柱的研究和改进集 中在色谱柱厂家进行,并立即成为商品色 谱柱 。
3. 近年 GC 分析所用的色谱柱大都使用毛 细管柱, 并趋向于使用商品GC毛细管柱 。4
如何选择适合的气相色谱柱？
如何选择适合的气相色谱柱？
气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。
在气相色谱分析时，色谱柱的选择至关重要，需要考虑待测组分的性质、实验条件（如柱温、柱压的高低）等等。
1.色谱柱液膜厚度
液膜厚度主要影响色谱柱的柱效、保留时间、柱容量和柱流失等参数。
液膜厚度减小，则容量减小、色谱柱流失更少，而液膜厚度增加会使柱容量增大，但柱效降低，分离时间延长，色谱柱流失较多。
在分离挥发性彽、热稳定性差的物质时，通常选用薄液膜柱，可以降低柱温和减少柱流失。
而对于快速分析，需选用小柱内径和薄液膜柱，但为了增大柱容量，往往选用大口径柱和厚液膜柱。
2.色谱柱的长度
柱效是以每米塔板数来计量的，柱子越长，塔板数就越多。
分离度与柱长的平方根成正比，柱长增加一倍，分辨率仅增加约 40%。
较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
但是温度对保留时间的影响超过柱长的影响，所以在分离样品时，要综合考虑柱长和温度的选择，而不是一味的增加柱长来满足要求。
3.色谱柱的内径
柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。
选择色谱柱不仅要考虑上述因素，还要依据相似性原则、参考固定液与被分离物质之间的特殊作用力等因素，不仅要考虑被测组分的性质，还应注意和检测器的性能相匹配，总之色谱柱的选择复杂且非常重要。
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气相色谱法检测时色谱柱的选择
气相色谱柱是样品中残留溶剂测定的理论与物质基础,所以对色谱柱的选择也是最关键的步骤。
气相色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两大类,其中填充柱又分玻璃柱和不锈钢柱;毛细管柱按柱__口直径一般又有0153mm和0132mm两种规格,前者又叫大口径毛细管柱,柱容量大,在残留溶剂测定中应用较多。
由于毛细管柱造价高,中国药典2000年版结合中国国情,用填充柱测定,美国药典24版（USPXXIV）和英国药典2000年版（BP2000）要求用毛细管柱。
从填料来分,填充柱一般选用高分子多孔小球系列（GDX101,GDX102,GDX103,GDX301,GDX401）直接测定。
GDX的表面积大（1～500m2/g）,有一定的机械强度,可在250℃以下应用。
无论极性还是非极性物质,在这种固定相上的拖尾现象都降到最低限度;它和羟基的化合物亲和力极小,可使水、醇类物质大大提前流出柱子;氧化氮、HCN、NH3、SO2、COS等活泼气体可以很快流出,不干扰测定,这些优点对残留溶剂测定来说是比较理想的。
这类填料的应用约占填充柱测定残留溶剂的文献的90%。
GDX既是性能优良的吸附剂,能直接作为气相色谱的固定相,直接用于气固分析,也能作为担体涂布 PEG系（PEG20M,PEG2M,PEG10000,PGE5000）,DEGS（丁二酸二乙二醇酯）,DG （缩二甘油）,丙二醇乙二酸聚酯,OV- 225,SE52（苯基甲基硅酮）等固定液,用于残留溶剂测定,当然担体的选择也有多种,如6201、硅藻土、PoraparkQ等。
在柱子的选择上,一般选用GDX系列就能解决问题,但对于某些样品,就需要用某些固定液来进行分离才能满足要求,如二甲基甲酰胺26。
选择原则是相似相溶,对于醇、胺等能形成氢键的物质,除上面介绍的GDX外,也可选择极性固定液。
另外也可将不同极性的固定液混合涂布在担体上进行分离27。
毛细管柱的种类也很多,如
OV-101,SE-54,CP-Sil-5CB28,AC-20,SE-30,HP-5,HP-20M,100%二甲基硅氧
烷,AT- 624,TFAP等,一般长10～30m不等。
填充柱价格便宜,易得,一直占据溶剂残留量检测的主导地位,只是柱效较低,只有500～1000左右,分离复杂样品的能力差。
杨绍英、陈志华在测定心痛定中两种残留溶剂时就分别用两种色谱条件,比较麻烦29。
但填充柱仍然是我们的首要选择。
张咏梅、洪铮在紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的气相色谱分析中,应用GDX401填充柱同时检测甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷,方法准确可靠30。
王卫、高立勤在测定盐酸莫索尼定有机溶剂残留量时以正丙醇为内标,用GDX-401填充柱测定乙醚和异丙醇的残留量,方法灵敏、准确、可信31。
邓湘昱也用GDX-401填充柱测定盐酸土霉素中残留甲醇,结果证明方法简单可靠32。
黄剑英、顾以振用GDX-401填充柱、用恒温条件建立同时测定中国药典规定的7种溶剂的测定方法,方法分离度较好,准确可靠33。
这些均说明填充柱在测定残留溶剂中的重要作用。
近年来,毛细管柱应用越来越多,有取而代之的趋势。
特别是近两年,文献报道关于残留溶剂测定的文章中,用毛细管柱测定的约占总数的90%,填充柱只占10%,由此可见其趋势。
毛细管柱的理论塔板数约为10万左右,与填充柱相比柱效和灵敏度均要高的多,对复杂和微量残留溶剂的分析能力有极大的提高,所以选择毛细管柱一般都能解决分离问题。
其中柱口直径为0153mm的大口径毛细管柱因其柱容量大尤其应用广泛。
姚倩、李章万、张
强等用几种大口径毛细管柱,以药物合成中常用的16种有机溶剂为研究对象,建立检查残留溶剂的方法,并考察不同极性的色谱柱（HP-1,HP-5,HP-20M）及不同提取溶剂（水,DMF,DMSO）对分离与检测的影响。
在雌激素原料残留溶剂的检测中,除甲醇和乙醇外,其它14种溶剂均在检出限度以下,方法简便灵敏,准确度高,说明本方法适用于常规药物中溶剂的检查。
另外应用毛细管柱的例子还有很多,不胜枚举。