灰分及部分矿物质元素的测定

灰分测定的内容
(1) 总灰分
(2) 水溶性灰分
(3) 水不溶性灰分
按溶解性分类
(4) 酸不溶性灰分
其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧
化物和盐类的含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、
铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分反
映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。
④ 灰化时间 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并
达到恒重为止。灰化至达到恒重的时间因试样不同而异， 一般需2~5小时。
应该指出，对有些样品，即使灰化完全，残灰也 不一定呈白色或浅灰色，如：铁含量高的食品，残灰呈 褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。有时即使 灰的表面呈白色，内部仍残留有碳粒。所以应根据样品 的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。
灰化容器的大小要根据试样的形状来选用，需要 前处理的液态样品、加热易膨胀的样品及灰分含量 低、取样量较大的样品，需选用稍大些的坩埚；或 选用蒸发皿，但灰化容器过大会使称量误差增大。
② 取样量
测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类、性 状及灰分含量的高低来决定。食品的灰分与其他成分相 比，含量较少，例如：谷物及豆类为1~4%，蔬菜为 0.5~2%，水果为0.5~1%，鲜鱼、贝为1~5%，乳粉 5%~5.7%，而精糖只有0.01%。所以取样时应考虑称量 误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100mg来决定取样 量。通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产 品等取1~2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳 等取3~5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制 品、蜂蜜、奶油等取5~10g；水果及其制品取20g；油脂 取50g。
(2) 判断食品受污染的程度 不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不
同，各种灰分的组成和含量也不相同，当这些条件确定后， 某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正 常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原 料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。 因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。
③ 生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制 品的胶冻性能的标志。果胶分为高甲氧基 （HM） 和低甲氧基 （LM）两种，HM只要有糖、酸存在即 能形成凝胶，而LM除糖、酸以外，还需要有金属离 子，如： Ca2+、Al3+。
④ 水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一 项控制指标。 水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的 果汁含量。 酸不溶性灰分中的大部分，是一些来自 原料本身中的，或在加工过程中来自环境污染混入 产品中的泥沙等机械污染物。
因此，灰分是某些食品的重要的质量控制指标，是食 品成分分析的项目之一。
பைடு நூலகம்
一、总灰分的测定
（1） 原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼
烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的 氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、 磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物 的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残 留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不 可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻 璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴 露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里， 在水浴上蒸发至干涸，至 120 ~ 130℃烘箱内 干燥，再灼烧至恒重。
⑵ 经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2 等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作 用来加速C粒灰化。也可加入10％
（2） 仪器 ① 高温炉 ②坩埚 ③坩埚钳 ④干燥器 ⑤分析天平 （3） 试剂 ①1：4盐酸溶液 ② 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液 ③6mol/L硝酸 ④36%过氧化氢 ⑤辛醇或纯植物油
（4） 测定条件的选择
① 灰化容器 测定灰分通常以坩埚作为灰化容器，个别情况下
也可使用蒸发皿。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石 英坩埚等多种。
③ 灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种食品
中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰分温度也应有所 不同，一般为500~550 ℃。
灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而 且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法 氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全， 也不利于除去过剩的碱（碱性食品）所吸收的二氧化碳。因此， 必须根据食品的种类和测定精度的要求，兼顾各方面因素，选 择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无 机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外，加热的速度也不可 太快，以防急剧干燥时灼热物的局部产生大量气体而使微粒飞 失——爆燃。
本节的知识点： 灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原
理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的选 择、高温炉结构、瓷坩埚的性能。 能力点：
掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、样 品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉天平 的称量操作。
食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有较丰富 的无机成分。当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和 化学变化，最后有机成分经燃烧、分解而挥发逸散，而无机成 分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来。食品经灼烧后的残 留物称为灰分。灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。
⑤ 加速灰化的方法 有些样品，例如含磷较多的谷物及其制品，磷酸过
剩于阳离子，随灰化的进行，磷酸将以磷酸二氢钾、磷 酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住 碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒 重。对这类难灰化的样品，可采用特殊方法来加速灰化。
⑴ 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边
测定灰分的意义 (1) 评判食品的加工精度和食品品质时,总灰分是一项重 要的指标。 ① 面粉的加工精度 在面粉加工中，常以总灰分含量 评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%； ② 无机盐是六大营养要素之一，要正确评价某食品的营 养价值，其无机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是 营养价值较高的食物，它的灰分含量高达5.0%。