灰分及部分矿物质元素的测定
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
灰分测定的内容
(1) 总灰分
(2) 水溶性灰分
(3) 水不溶性灰分
按溶解性分类
(4) 酸不溶性灰分
其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧
化物和盐类的含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、
铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分反
映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。
③ 灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种食品
中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰分温度也应有所 不同，一般为500~550 ℃。
灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而 且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法 氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全， 也不利于除去过剩的碱（碱性食品）所吸收的二氧化碳。因此， 必须根据食品的种类和测定精度的要求，兼顾各方面因素，选 择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无 机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外，加热的速度也不可 太快，以防急剧干燥时灼热物的局部产生大量气体而使微粒飞 失——爆燃。
本节的知识点： 灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原
理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的选 择、高温炉结构、瓷坩埚的性能。 能力点：
掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、样 品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉天平 的称量操作。
食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有较丰富 的无机成分。当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和 化学变化，最后有机成分经燃烧、分解而挥发逸散，而无机成 分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来。食品经灼烧后的残 留物称为灰分。灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。
缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不 可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻 璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴 露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里， 在水浴上蒸发至干涸，至 120 ~ 130℃烘箱内 干燥，再灼烧至恒重。
⑵ 经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2 等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作 用来加速C粒灰化。也可加入10％
⑤ 加速灰化的方法 有些样品，例如含磷较多的谷物及其制品，磷酸过
剩于阳离子，随灰化的进行，磷酸将以磷酸二氢钾、磷 酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住 碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒 重。对这类难灰化的样品，可采用特殊方法来加速灰化。
⑴ 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边
③ 生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制 品的胶冻性能的标志。果胶分为高甲氧基 （HM） 和低甲氧基 （LM）两种，HM只要有糖、酸存在即 能形成凝胶，而LM除糖、酸以外，还需要有金属离 子，如： Ca2+、Al3+。
④ 水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一 项控制指标。 水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的 果汁含量。 酸不溶性灰分中的大部分，是一些来自 原料本身中的，或在加工过程中来自环境污染混入 产品中的泥沙等机械污染物。
（2） 仪器 ① 高温炉 ②坩埚 ③坩埚钳 ④干燥器 ⑤分析天平 （3） 试剂 ①1：4盐酸溶液 ② 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液 ③6mol/L硝酸 ④36%过氧化氢 ⑤辛醇或纯植物油
（4） 测定条件的选择
① 灰化容器 测定灰分通常以坩埚作为灰化容器，个别情况下
也可使用蒸发皿。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石 英坩埚等多种。
灰化容器的大小要根据试样的形状来选用，需要 前处理的液态样品、加热易膨胀的样品及灰分含量 低、取样量较大的样品，需选用稍大些的坩埚；或 选用蒸发皿，但灰化容器过大会使称量误差增大。
② 取样量
测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类、性 状及灰分含量的高低来决定。食品的灰分与其他成分相 比，含量较少，例如：谷物及豆类为1~4%，蔬菜为 0.5~2%，水果为0.5~1%，鲜鱼、贝为1~5%，乳粉 5%~5.7%，而精糖只有0.01%。所以取样时应考虑称量 误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100mg来决定取样 量。通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产 品等取1~2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳 等取3~5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制 品、蜂蜜、奶油等取5~10g；水果及其制品取20g；油脂 取50g。
测定灰分的意义 (1) 评判食品的加工精度和食品品质时,总灰分是一项重 要的指标。 ① 面粉的加工精度 在面粉加工中，常以总灰分含量 评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%； ② 无机盐是六大营养要素之一，要正确评价某食品的营 养价值，其无机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是 营养价值较高的食物，它的灰分含量高达5.0%。
④ 灰化时间 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并
达到恒重为止。灰化至达到恒重的时间因试样不同而异， 一般需2~5小时。
应该指出，对有些样品，即使灰化完全，残灰也 不一定呈白色或浅灰色，如：铁含量高的食品，残灰呈 褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。有时即使 灰的表面呈白色，内部仍残留有碳粒。所以应根据样品 的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。
(2) 判断食品受污染的程度 不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不
同，各种灰分的组成和含量也不相同，当这些条件确定后， 某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正 常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原 料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。 因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。
因此，灰分是某些食品的重要的质量控制指标，是食 品成分分析的项目之一。
一、总灰分的测定
（1） 原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼
烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的 氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、 磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物 的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残 留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
灰分测定的内容
(1) 总灰分
(2) 水溶性灰分
(3) 水不溶性灰分
按溶解性分类
(4) 酸不溶性灰分
其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧
化物和盐类的含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、
铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分反
映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。
③ 灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种食品
中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰分温度也应有所 不同，一般为500~550 ℃。
灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而 且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法 氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全， 也不利于除去过剩的碱（碱性食品）所吸收的二氧化碳。因此， 必须根据食品的种类和测定精度的要求，兼顾各方面因素，选 择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无 机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外，加热的速度也不可 太快，以防急剧干燥时灼热物的局部产生大量气体而使微粒飞 失——爆燃。
本节的知识点： 灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原
理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的选 择、高温炉结构、瓷坩埚的性能。 能力点：
掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、样 品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉天平 的称量操作。
食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有较丰富 的无机成分。当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和 化学变化，最后有机成分经燃烧、分解而挥发逸散，而无机成 分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来。食品经灼烧后的残 留物称为灰分。灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。
缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不 可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻 璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴 露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里， 在水浴上蒸发至干涸，至 120 ~ 130℃烘箱内 干燥，再灼烧至恒重。
⑵ 经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2 等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作 用来加速C粒灰化。也可加入10％
⑤ 加速灰化的方法 有些样品，例如含磷较多的谷物及其制品，磷酸过
剩于阳离子，随灰化的进行，磷酸将以磷酸二氢钾、磷 酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住 碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒 重。对这类难灰化的样品，可采用特殊方法来加速灰化。
⑴ 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边
③ 生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制 品的胶冻性能的标志。果胶分为高甲氧基 （HM） 和低甲氧基 （LM）两种，HM只要有糖、酸存在即 能形成凝胶，而LM除糖、酸以外，还需要有金属离 子，如： Ca2+、Al3+。
④ 水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一 项控制指标。 水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的 果汁含量。 酸不溶性灰分中的大部分，是一些来自 原料本身中的，或在加工过程中来自环境污染混入 产品中的泥沙等机械污染物。
（2） 仪器 ① 高温炉 ②坩埚 ③坩埚钳 ④干燥器 ⑤分析天平 （3） 试剂 ①1：4盐酸溶液 ② 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液 ③6mol/L硝酸 ④36%过氧化氢 ⑤辛醇或纯植物油
（4） 测定条件的选择
① 灰化容器 测定灰分通常以坩埚作为灰化容器，个别情况下
也可使用蒸发皿。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石 英坩埚等多种。
灰化容器的大小要根据试样的形状来选用，需要 前处理的液态样品、加热易膨胀的样品及灰分含量 低、取样量较大的样品，需选用稍大些的坩埚；或 选用蒸发皿，但灰化容器过大会使称量误差增大。
② 取样量
测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类、性 状及灰分含量的高低来决定。食品的灰分与其他成分相 比，含量较少，例如：谷物及豆类为1~4%，蔬菜为 0.5~2%，水果为0.5~1%，鲜鱼、贝为1~5%，乳粉 5%~5.7%，而精糖只有0.01%。所以取样时应考虑称量 误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100mg来决定取样 量。通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产 品等取1~2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳 等取3~5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制 品、蜂蜜、奶油等取5~10g；水果及其制品取20g；油脂 取50g。
测定灰分的意义 (1) 评判食品的加工精度和食品品质时,总灰分是一项重 要的指标。 ① 面粉的加工精度 在面粉加工中，常以总灰分含量 评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%； ② 无机盐是六大营养要素之一，要正确评价某食品的营 养价值，其无机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是 营养价值较高的食物，它的灰分含量高达5.0%。
④ 灰化时间 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并
达到恒重为止。灰化至达到恒重的时间因试样不同而异， 一般需2~5小时。
应该指出，对有些样品，即使灰化完全，残灰也 不一定呈白色或浅灰色，如：铁含量高的食品，残灰呈 褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。有时即使 灰的表面呈白色，内部仍残留有碳粒。所以应根据样品 的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。
(2) 判断食品受污染的程度 不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不
同，各种灰分的组成和含量也不相同，当这些条件确定后， 某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正 常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原 料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。 因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。
因此，灰分是某些食品的重要的质量控制指标，是食 品成分分析的项目之一。
一、总灰分的测定
（1） 原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼
烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的 氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、 磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物 的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残 留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。