高效液相色谱-质谱联用期间核查操作规程

高效液相色谱-质谱联用仪

期间核查操作规程

1 目的

为了确保高效液相色谱-质谱联用仪检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。

2 范围

适用于高效液相色谱-质谱联用仪的期间核查。

3核查项目

检测器：分辨力、信噪比、峰面积重复性、保留时间重复性。

4 核查依据

JJF 1317-2011 液相色谱-质谱联用仪校准规范、液相色谱-质谱联用仪操作指导书。

5 核查方法

5.1 测定条件：温度：15～30℃，相对湿度20～80%。

仪器室不得有明显的机械振动,无电磁干扰。

标准物质：利血平溶液标准物质，相对扩展不确定度由于5%（k=2）

移液器或移液管：量程范围100uL或200uL，B级或以上；

容量瓶：10mL或25mL，B级或以上。

5.2 分辨力

将仪器运行稳定后，根据仪器说明书的推荐条件设置参数，将扫描范围设为606~612,直接注入，注入5ng利血平，观察质谱图，记录m/z为609质谱峰，并计算其50%峰高处的缝宽，得到W1/2，作为分辨力的结果。

5.3 信噪比

根据附录B设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。观察色谱图，记录其色谱峰峰高作为H

s

。同时记录信

号峰后1min~3min时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，作为H

n

。根据公式计算信噪比S/N，连续测量6次，以6次测量S/N的平均值作为信噪比的结果。

S/N= H

s /H

n

式中：H

s

——为提取离子m/z的色谱峰峰高

H n ——为基线噪声值

信噪比测量条件表

5.3 峰面积重复性与保留时间重复性：

根据附录B 设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z 设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按下述公式计算相对标准偏差RSD.

RSD=1001)1/()(1

2

⨯⨯--∑=x n x x n

i i %

6 评定标准

6.1 三重四级杆串联质谱： 6.1.1 分辨力ESI+≤1u ；

6.1.2 信噪比ESI+≥30:1；ESI-≥10:1；APCI+≥30:1 6.1.3 峰面积重现性≤10% 6.1.4 保留时间重复性≤1.5%； 7 核查周期

在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。如遇特殊情况，可增加期间核查次数。