固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范
实验室挥发性有机物污染防治技术规范
实验室挥发性有机物污染防治技术规范1 范围本文件规定了实验室挥发性有机物污染防治的基本要求、有机溶剂使用及操作规范、有机废气收集及净化等要求。
本文件适用于所有使用有机溶剂的实验室挥发性有机物污染防治的规范管理。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 7701.1 煤质颗粒活性炭气相用煤质颗粒活性炭GB/T 16758 排风罩的分类及技术条件GB 18597 危险废物贮存污染控制标准AQ/T 4274 局部排风设施控制风速检测与评估技术规范HJ/T 1 气体参数测量和采样的固定位装置HJ 2026 吸附法工业有机废气治理工程技术规范DB11/ 501 大气污染物综合排放标准DB11/ 1195 固定污染源监测点位设置技术规范DB11/T 1368 实验室危险废物污染防治技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1实验室laboratory开展实验教学、科学研究、技术研发、检验检测等活动的实验场所以及配套的附属场所。
3.2实验室单元laboratory unit独立的实验通风单元。
3.3实验室单位laboratory ownership实验室或实验室单元所属的企业事业单位和其他生产经营者。
3.4有机溶剂organic solvents可溶解其他物质的有机化合物，包括烃类、酯、醇、酮、醛、醚等。
3.5挥发性有机物volatile organic compounds（VOCs）参与大气光化学反应的有机化合物，或者根据有关规定确定的有机化合物。
4 基本要求4.1 实验室单位应建立有机溶剂使用登记和管理制度，编制实验操作规范，选择有效的废气收集和净化装置，减少VOCs排放，防止污染周边环境。
4.2 综合考虑场地、实验室单元溶剂使用类型等因素，因地制宜地采用有效的VOCs收集和净化装置，变无组织逸散为有组织排放。
固定污染源挥发性有机物监测现状及固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法hj38解读 PPT
二、VOCs国内外的相关定义
VOCs 国外的相关定义
根据WHO定义，挥发性有机化合物(VOCs)是指在常温下 ，沸点50℃-260℃的各种有机化合物。 VOCs按其化学结 构，可以进一步分为:烷类、芳烃类、酯类、醛类和其他等 。目前已鉴定出的有300多种。最常见的有苯、甲苯、二甲 苯、苯乙烯、三氯乙烯、三氯甲烷、三氯乙烷、二异氰酸酯 (TDI)、二异氰甲苯酯等。
巴斯夫公司则认为，最方便和最常见的方法是根据沸点来 界定哪些物质属于VOC，而最普遍的共识认为VOCs是指那 些沸点等于或低于250℃的化学物质。所以沸点超过250℃的 那些物质不归入VOCs的范畴，往往被称为增塑剂。
二、VOCs国内外的相关定义
VOCs 国外的相关定义
这些定义有相同之处，但也各有侧重。如美国的定义， 对沸点初馏点不作限定，强调参加大气光化学反应。不参加 大气光化学反应的就叫作豁免溶剂，如丙酮、四氯乙烷等。 而世界卫生组织和巴斯夫则对沸点或初馏点作限定，不管其 是否参加大气光化学反应。国际标准ISO 4618/1-1998和德 国DIN 55649-2000标准对沸点初馏点不作限定，也不管是 否参加大气光化学反应，只强调在常温常压下能自发挥发。
M + NO2
O3
M
. R’OO
ROONO2
ROOR’
一、VOCs的危害
一天中光化学烟雾形成的典型时间线
O3
NO2
CO
CO
PAN
NO
CO, RH
HC
PM2.5
上午6:00
正午12:00
下午3:00
臭氧是由挥发性有机污染物(VOC)和氮氧化物(NOx)在太阳光 照射下生成 的二次污染物，其浓度一般在正午到下午四点间 达到高峰值。
固定污染源废气挥发性有机物在线监测技术规范编制说明
固定污染源废气挥发性有机物在线监测技术规范(征求意见稿)编制说明标准编制组2019年8月目录1 项目背景 (3)2 标准编制的必要性 (5)3 国内外VOCs 监测标准及在线监测技术应用状况研究 (7)4 标准制订的编制原则和技术路线 (16)5 标准制定的技术路线 (18)6 标准主要技术内容及确定依据 (18)7 性能指标验证 (29)1 项目背景1.1 项目来源根据江苏省生态环境厅《关于下达2017年度省级环保科研课题项的通知》（苏环办[2018]25号），下达了江苏省《固定污染源废气挥发性有机物在线监测技术规范》制订任务，项目统一编号：2017016。
由江苏省环境科学研究院承担本课题的制定任务，合作单位为苏州工业园环境执法大队。
之后，2019年2月《固定污染源废气挥发性有机物在线监测技术规范》标准列入江苏省生态环境监测监控系统三年建设规划（2018－2020年）。
1.2 工作过程2017年12月，江苏省环境科学研究院作为项目承担单位与合作单位成立了《固定污染源废气挥发性有机物在线监测技术规范》项目研究组，完成了项目任务书和合同的填报签订。
研究组初步拟定了标准编制的工作目标、工作内容，讨论了在标准制订过程中可能遇到的问题，按照任务书的要求，制定了详细的标准编制计划与任务分工。
2018年1月，根据《江苏省环保科研课题项目管理办法》等有关文件要求，江苏省环境科学研究院组织有关单位及专家对承担的“江省固定污染源废气挥发性有机物在线监测技术规范”（编号：2017016）听取了课题组的汇报，经质询和认真讨论，通过开题论证，建议尽快启动实施。
2018年2月-2018年5月，收集省内VOCs自动监控设施建设等政策文件，掌握固定污染源在线监测系统的管理要求及安装情况。
收集在线监测系统测试原理、系统性能指标、安装要求、验收标准、数据审核、联网报送、运行管理模式以及日常管理考核等情况以及在江苏省的适用性。
赴华东理工大学、上海市环科院、苏州监测中心等相关科研院所、环保组织开展专家座谈，深入研讨在线监测先进技术、标准内容以及实施情况，广泛吸取了国内先进地区的标准编制与实施先进经验。
固定污染源废气挥发性有机物监测技术规定(试行)
5.1.4 采样器具
5.1.4.1 使用气袋采样应按照 HJ 732 中的技术规定执行。
5.1.4.2 使用吸附管采样应按照测定方法标准规定的采样方法执行，并符合 HJ/T 397 中的质量控 制要求。
5.1.4.3 使用采样罐、真空瓶或注射器采样时，应按照测定方法规定的采样方法执行，并符合 HJ/T 397 中对真空瓶或注射Байду номын сангаас采样的质量控制要求。
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。 3.1
非甲烷总烃 Non-methane Hydrocarbons 在选用检测方法规定的条件下，对氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外的碳氢化合物 及其衍生物的总和（以碳计）。 3.2 标准状态 Standard state 指温度为273K，压力为101325Pa时的状态，简称“标态”，本标准规定的大气污染物排放浓 度均指标准状态下干烟气中的浓度。
5.1.2 采样口及采样平台
有组织废气排气筒的采样口（监测孔）和采样平台设置应符合GB/T 16157、HJ 397的规定要 求。
5.1.3 采样频次及时段
5.1.3.1 连续有组织排放源，其排放时间大于 1 小时的，应在生产工况、排放状况比较稳定的情 况下进行采样，连续采样时间不少于 20 分钟，气袋采气量应不小于 10 升；或 1 小时内以等时间 间隔采集 3～4 个样品，其测试平均值作为小时浓度。
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5.1.5.3 当废气中湿度较大时，应按 GB/T 16157 中要求执行，在采样枪后增加一个脱水装置，然 后再连接采样袋，脱水装置中的冷凝水应与样品气同步分析，冷凝水中的有机物含量可作为修正 值计入样品中，以减少水气对测定值干扰所产生的误差。 5.1.5.4 排气筒中挥发性有机物质量浓度较高时，应优先用仪器在现场直接测试，使用吸附管采 样时可适当减少吸附管的采样流量和采样时间，控制好采样体积，第二级吸附管吸附率应小于总 吸附率的 10%，否则应重新采样。 5.1.5.5 特征有机污染物的采样方法、采气量应按照其标准方法的规定执行，方法中未明确规定 的，验证后可用气袋、吸附管等采样后分析，验证方法按 HJ 732 中的规定执行。 5.2 无组织排放 5.2.1 采样点位布设 5.2.1.1 厂界无组织排放监控点的数目和设置，按 HJ/T 55 执行。相关排放标准中有规定的，按 标准中规定执行。 5.2.1.2 排放挥发性有机物的生产工序或设施在带有集气系统的密闭工作间内完成，无组织排放 监控点设置在密闭工作间（厂界）外 1 米，不低于 1.5 米高度处，监控点的数量不少于 3 个，并 选取浓度最大值。 5.2.1.3 排放挥发性有机物的生产工序或设施未在密闭工作间内完成，无组织排放监控点设置在 生产设备外 1 米，不低于 1.5 米高度处，监控点的数量不少于 3 个，并选取浓度最大值。 5.2.1.4 如有防爆等安全要求的，可参照以上原则选点，与生产设备的距离不受以上限制。 5.2.2 采样频次及时段 5.2.2.1 对无组织排放的采样，应优先使用内壁经惰性化处理的采样罐，采样罐的清洗和采样、 真空度检查、流量控制器安装与气密性检查应按照 HJ 759 中的规定执行。 5.2.2.2 连续无组织排放源，其排放时间大于 1 小时的，应在生产工况、排放状况比较稳定的情 况下，使用采样罐或气袋采样时，应恒流采样 20 分钟以上，气袋采气量应不小于 10 升；或者在 1 小时内以等时间间隔采集 3～4 个样品，其平均值作为小时平均浓度。 5.2.2.3 间歇无组织排放源，应在排放时间段内恒流采样，连续采集 2～4 个间歇生产过程，恒流 采样，累积样品采气量不小于 10 升；或在排放时段内采集 3～4 样品，计算其平均值作为小时浓 度。 5.2.2.4 使用吸附管采集低浓度挥发性有机物时，采样体积应不低于相关标准中方法检出限的采 样体积。
(HJ733-2018)泄漏和敞开液面排放地挥发性有机物检测技术导
(HJ7332018)泄漏和敞开液面排放地挥发性有机物检测技术导则一、检测技术导则概述本技术导则为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，防治环境污染，提高挥发性有机物（VOCs）排放控制水平，规范泄漏和敞开液面排放的VOCs检测技术。
本导则适用于环境保护管理部门对固定污染源泄漏和敞开液面排放的VOCs进行监测与监管，同时也为企业自检提供技术指导。
二、检测技术原理挥发性有机物的检测主要采用采样与分析相结合的方法。
采样方式包括吸附管采样、容器捕集采样和泵吸采样等，分析方法主要包括气相色谱质谱联用（GCMS）、气相色谱（GC）等。
1. 吸附管采样：利用吸附剂对VOCs的吸附作用，将空气中的VOCs富集到吸附管中，随后进行热脱附和分析。
2. 容器捕集采样：将空气样品通过一个装有冷却剂的捕集装置，使VOCs在捕集装置中凝结，然后进行转移和分析。
3. 泵吸采样：通过泵将空气样品直接吸入采样袋或采样瓶中，随后进行实验室分析。
三、检测设备要求1. 采样设备：应具备足够的采样流量和稳定性，确保采样过程的准确性和样品的代表性。
2. 分析设备：气相色谱质谱联用仪、气相色谱仪等分析设备应满足检测灵敏度和准确度的要求。
3. 采样和分析设备应定期进行校准和维护，确保检测数据的可靠性。
四、检测程序1. 现场调查：了解排放源的基本情况，包括排放物质的种类、排放形式、排放量等。
2. 采样点设置：根据排放源的特点，合理设置采样点，确保样品能够代表排放源的实际排放情况。
3. 采样时间：根据排放源的特性，选择合适的采样时间，通常为排放高峰时段。
4. 样品运输与保存：采样完成后，应尽快将样品运输至实验室，并在规定条件下保存，防止样品变质。
5. 数据分析：对采集的样品进行实验室分析，得出VOCs的种类和浓度，并按照相关标准进行数据处理。
五、质量控制与保证1. 采样和分析过程中应严格执行标准操作程序，确保数据的准确性和可比性。
淄博市固定污染源废气挥发性有机污染物排放连续监测系统验收联网技术规范(试行)
附件3：淄博市固定污染源废气挥发性有机污染物排放连续监测系统验收联网技术规范（试行）淄博市环境监控中心目次1 适用范围 (1)2 标准引用 (1)3 术语和定义 (1)4 总体要求 (2)5 系统组成和结构 (3)6 现场端建设验收 (3)7 技术指标验收 (6)8 联网验收 (9)9 比对监测验收 (10)10 验收测试结果和验收测试报告格式 (12)附录A 系统主要技术指标调试检测方法 (13)附录B 验收测试原始记录表 (19)附录C 挥发性有机污染物监测系统技术指标验收报告 (23)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，落实《十三五挥发性有机物污染防治工作方案》，加强固定污染源挥发性有机物烟气排放监测监管，提高固定污染源挥发性有机物烟气排放连续监测管理水平，制定本标准。
本标准规定了固定污染源挥发性有机物烟气排放连续监测系统的组成和功能要求、现场端验收要求、技术验收要求等验收相关要求。
本标准由淄博市环境监控中心依据相关国家标准规范起草制定。
本标准解释权归淄博市环境监控中心。
本标准自发布之日起实施。
1 适用范围本规范适用于淄博市辖区内所有安装挥发性有机物连续自动监控设施的固定有机废气污染源排放口。
2 标准引用本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
HJ 75固定污染源烟气（SO2、NOX、颗粒物）排放连续监测技术规范HJ 76固定污染源烟气（SO2、NOX、颗粒物）排放连续监测系统技术要求及检测方法HJ 38固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法GBT 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法T/ CAEPI 11固定污染源自动监控（监测）系统现场端建设技术规范HJ/T 212污染源在线自动监控（监测）系统数据传输标准HJ/T 397固定源废气监测技术规范淄博市废气污染源自动监控设施建设、管理规范3 术语和定义3.1 总烃total hydrocarbons（THC）指在HJ 38标准规定的测定条件下，在气相色谱仪的氢火焰离子化检测器上有响应的气态有机化合物的总和。
固定污染源废气 挥发性有机物的测定 方法检出限和测定下限
附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限分别使用吸附管和定量环采集样品，得到30种目标物的方法检出限和测定下限见附表A.1。
附表A.1 方法检出限和测定下限序号目标物目标物英文名定量离子（m/z）辅助离子（m/z）吸附管定量环检出限（mg/m3）测定下限（mg/m3）采样量（ml）分流比检出限（mg/m3）测定下限（mg/m3）定量环体积（μl）1 丙酮acetone 58 43、42 0.2 0.8 6 不分流 4 16 4002 异丙醇isopropyl alcohol 45 43、42 0.3 1.2 60 40:1 5 20 4003 溴乙烷ethane, bromo- 108 110、81 0.2 0.8 6040:17 28 4004 二氯甲烷methylene chloride 49 84、51 0.2 0.8 6040:15 20 4005 2-丁酮2-butanone 43 72、57 0.2 0.8 6040:1 5 20 4006 乙酸乙酯ethyl acetate 61 70、43 0.2 0.8 6 不分流 5 20 40010序号目标物目标物英文名定量离子（m/z）辅助离子（m/z）吸附管定量环检出限（mg/m3）测定下限（mg/m3）采样量（ml）分流比检出限（mg/m3）测定下限（mg/m3）定量环体积（μl）7 正己烷n-hexane 57 41、56 0.2 0.8 60 40:1 4 16 4008 三氯甲烷trichloromethane 83 85、47 0.2 0.8 6不分流 3 12 2009 1,2-二氯乙烷ethane,1,2-dichloro-62 64、49 0.2 0.8 6不分流 4 16 40010 苯benzene 78 77、51 0.2 0.8 6不分流 3 12 20011 四氯化碳carbon tetrachloride 117 119、121 0.3 1.2 6不分流 3 12 20012 1,2-二氯丙烷propane,1,2-dichloro-63 62、76 0.2 0.8 6不分流 6 24 40013 三氯乙烯trichloroethylene 130 132、95 0.2 0.8 6040:1 3 12 20014 甲基异丁酮methyl isobutylketone43 58、57 0.2 0.8 6040:1 5 20 40015 甲苯toluene 91 92、65 0.3 1.2 6040:1 4 16 40016 乙酸异丁酯isobutyl acetate 43 56、73 0.4 1.6 6040:1 5 20 40017 乙酸正丁酯butyl acetate 43 56、73 0.4 1.6 6040:1 6 24 40011序号目标物目标物英文名定量离子（m/z）辅助离子（m/z）吸附管定量环检出限（mg/m3）测定下限（mg/m3）采样量（ml）分流比检出限（mg/m3）测定下限（mg/m3）定量环体积（μl）18 四氯乙烯tetrachloroethylene 166 164、168 0.2 0.8 6 不分流 5 20 40019 氯苯benzene, chloro- 112 77、114 0.2 0.8 60 40:1 4 16 40020 乙苯ethylbenzene 91 106、51 0.4 1.6 6 不分流 5 20 40021,22 间&对二甲苯m-xylene &p-xylene91 106、105 0.2 0.8 6 不分流 2 8 20023 环己酮cyclohexanone 55 42、98 0.3 1.2 6040:1 5 20 20024 苯乙烯styrene 104 103、78 0.2 0.8 6040:1 5 20 40025 邻二甲苯o-xylene 91 106、105 0.3 1.2 6040:1 4 16 40026 异丙苯benzene,(1-methylethyl)-105 120、77 0.3 1.2 6040:1 3 12 40027 1,3,5-三甲苯benzene,1,3,5-trimethyl-105 120、77 0.3 1.2 6040:1 3 12 40028 1,2,4-三甲苯benzene,1,2,4-trimethyl-105 120、77 0.2 0.8 6040:1 4 16 40029 1,2,3-三甲苯benzene,1,2,3-trimethyl-105 120、77 0.3 1.2 6040:1 5 20 40012序号目标物目标物英文名定量离子（m/z）辅助离子（m/z）吸附管定量环检出限（mg/m3）测定下限（mg/m3）采样量（ml）分流比检出限（mg/m3）测定下限（mg/m3）定量环体积（μl）30 邻二氯苯benzene,1,2-dichloro-146 148、111 0.2 0.8 6 不分流 4 16 40013。
企业自测、固定污染源废气、挥发性有机物相关监测技术规范要求2020.8.1中国环境协会
7信息记录和报告
8监测管理 排污单位对其自行监测结果及信息公开内 容的真实性、准确性、完整性负责。 排污单位应积极 配合并接受环境保护行政主管部门的日常监督管理。
26《固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物 )排放连续监测技术规范》(HJ 75-2017)
标准编制单位：中国环境监测总站、上海市环境监测 中心、湖北省环境监测中心、河北省环境监测中心站 第一次修订
排污单位自行监测技术指南
HJ 819-2017 排污单位自行监测技术指南 总则 HJ 942—2018 排污许可证申请与核发技术规范 总则 1、HJ 820-2017 排污单位自行监测技术指南 火力发电及锅炉 2、HJ 821-2017 排污单位自行监测技术指南 造纸工业 3、HJ 848-2017 排污单位自行监测技术指南 水泥工业 4、HJ 878-2017 排污单位自行监测技术指南 钢铁工业及炼焦化学工业 5、HJ 879-2017 排污单位自行监测技术指南 纺织印染工业 6、HJ 880-2017 排污单位自行监测技术指南 石油炼制工业 7、HJ 881-2017 排污单位自行监测技术指南 提取类制药工业 8、HJ 882-2017 排污单位自行监测技术指南 发酵类制药工业 9、HJ 883-2017 排污单位自行监测技术指南 化学合成类制药工业 10、HJ 946-2018 排污单位自行监测技术指南 制革及毛皮加工工业 11、HJ 947-2018 排污单位自行监测技术指南 石油化学工业 12、HJ 1086-2020 排污单位自行监测技术指南 涂装2020-04-01 实施 13、HJ 1084—2020排污单位自行监测技术指南 食品制造2020-04-01 实施 14、HJ 1083—2020排污单位自行监测技术指南 水处理2020-04-01 实施 15、 HJ 985-2018排污单位自行监测技术指南 电镀工业2019-03-01 实施 16、HJ 1087—2020排污单位自行监测技术指南 涂料油墨制造2019-03-01 实施 17、HJ 1085—2020 排污单位自行监测技术指南 酒、饮料制造2020-04-01 实施 18、HJ 987—2018排污单位自行监测技术指南 农药制造工业 19、HJ 948.1—2018排污单位自行监测技术指南 化肥工业—氮肥 20、HJ 986-2018排污单位自行监测技术指南 农副食品加工业 21、HJ 988-2018排污单位自行监测技术指南 平板玻璃工业
固定源废气监测技术规范
3、监测准备
监测准备工作包括两部分： 1、外出前的准备 2、采样现场的调查
3.1外出前的准备
• 1、采样员接到采样任务单后首先应该通读监测方案， 了解本次监测的内容（类别、点数、项目、频次、时 间）。对于有特殊要求的（进出口同时采样、在线对 比等）要特别注意。对于方案中有模糊不清的地方要 及时反馈给客服，对于陌生监测项目要与技术老师沟 通确认是否能做以及采样和样品保存过程中需要注意 什么事项。
图 6、 圆形烟道弯头后的测点
• b) 对符合 3.12 要求的烟道。可只选预期浓度 变化最大的一条直径线上的测点。
• c) 对直径小于 0.3m、流速分布比较均匀、对 称并符合 3.1.2 要求的小烟道，可取烟道中心 作
• 为测点。
• d) 不同直径的圆形烟道的等面积环数、测量 直径数及测点数见表 1，原则上测点不超过 20 个。
物采样方法 • HJ 836-2017 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测
定 重量法
1、参照标准
• 1.5 HJ 693-2014 • 固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法 • 1.6 HJ/T 57-2000 （ HJ 57-2017 ） • 固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法 • 1.7 HJ870-2017 • 固定污染源废气二氧化碳的测定非分散红外吸收法
• 3.1.5、必要时应设置采样平台，采样平台应有足够的工作 面积使工作人员安全、方便地操作。平台面积应不小于 1.5m2，并设有 1.1m 高的护栏和不低于 10cm 的脚部挡 板，采样平台的承重应不小于200kg/m2,采样孔距平台面 约为 1.2m～1.3m。
• 3.1.6采样高度超过1.5米时，必须使用梯子上下，梯子必 须放在平地并且放置稳固；并戴好安全帽，系好安全带等 防护措施。距地面2米以上，工作斜面坡度大于45°，工作 地面没有平稳的立脚地方或有震动的地方，应视为高空作 业.
固定污染源废气 挥发性有机物监测技术规范
固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范1 范围本文件规定了固定污染源废气中挥发性有机物监测的监测准备、采样、安全防护、样品保存、运输与交接、质量保证与质量控制、资料整编等要求。
本文件适用于固定污染源废气中有组织排放挥发性有机物的监测。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 3836.14 爆炸性环境第14部分：场所分类爆炸性气体环境GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法GB 39800.1 个体防护装备配备规范第1部分：总则HJ/T 33 固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法HJ/T 34 固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法HJ/T 37 固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法HJ 38 固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法HJ 168 环境监测分析方法标准制订技术导则HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）HJ/T 397 固定源废气监测技术规范HJ 732 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法HJ 734 固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 801 环境空气和废气酰胺类化合物的测定液相色谱法HJ 1006 固定污染源废气挥发性卤代烃的测定气袋采样-气相色谱法HJ 1012 环境空气和废气总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法HJ 1042 环境空气和废气三甲胺的测定溶液吸收-顶空/气相色谱法HJ 1078 固定污染源废气甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法HJ 1079 固定污染源废气氯苯类化合物的测定气相色谱法HJ 1153 固定污染源废气醛、酮类化合物的测定溶液吸收-高效液相色谱法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
DB44-T1947-2016固定污染源,挥发性有机物在线自动监测,技术规范,PID
2
n 1
100% ………………………………………（3）
DB44/ T 1947—2016 式中：
Ai
A
———仪器第 i 次测量的显示值； ———仪器显示值的算术平均值； ———测量次数（n=7）。
n
5.4.3 响应时间 通入浓度为 100 mg/m3 标准气体，稳定后读取仪器显示值，撤去标准气，通入零点气，仪器显示值 稳定后，再通入上述浓度的标准气，同时用秒表记录从通入标准气体瞬时起到稳定值 90% 时所需的时 间，重复测量 3 次，取 3 次记录时间的算术平均值作为一组数据，重复测量 3 组数据，再取算术平均值 作为仪器的响应时间。 5.4.4 零点漂移 通入零点气，待仪器稳定后，记录仪器显示值 Azb ，然后通入浓度为100 mg/m3的标准气体，仪器 稳定后，撤去标准气，再通入零点气，待仪器稳定后，记录仪器显示值 Aza ，计算ΔZ1=AZa- AZb ，重复 上述步骤5次，得到ΔZi(i = 2，3，4，5)，取5 次零点漂移绝对值的最大值作为仪器零点漂移的判定值。 5.4.5 实际气样比对误差 参考DB44/814、DB44/815、DB44/816、DB44/817、DB 44/1837标准附录中规定的VOCs监测方法， 在企业实际排放口对 CEAMS- VOCs 进行比对测试。 1）参比方法与 CEAMS- VOCs 同步监测，采样口位置应保持一致。CEAMS- VOCs 每分钟记录1 个监测数据，连续记录至参比方法采样结束，计算与参比方法采样同时段内的平均值并做记录。 2） 计算相同时段内 CEAMS- VOCs 的平均值与参比方法测量值之差， 其绝对值与参比方法测定值 的比值作为实际气样比对误差。至少重复进行3次测量，取平均值作为仪器的判定值。计算实际气样比 对误差： 至少选择3对数据，按式（5）、（6）计算实际气样比对误差：
《HJ734-2014-固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-
《HJ7342014固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附气相色谱法》一、概述固定污染源废气中的挥发性有机物（VOCs）是大气污染的重要组成部分，对环境和人类健康造成严重影响。
为了有效监测和控制这些污染物，我国制定了《HJ7342014》标准，采用固相吸附气相色谱法对固定污染源废气中的挥发性有机物进行测定。
本文将详细介绍这一方法的具体操作步骤及注意事项。
二、原理固相吸附气相色谱法是利用固相吸附剂对废气中的挥发性有机物进行富集，然后通过气相色谱仪进行分析测定。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等特点。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：挥发性有机物标准物质、固相吸附剂、解吸剂等。
2. 仪器设备：气相色谱仪、采样泵、采样管、固相吸附装置、热解析仪等。
四、操作步骤1. 采样（1）将固相吸附剂装填到采样管中，连接采样泵和采样管。
（2）设定采样流量，启动采样泵，使废气通过固相吸附剂进行富集。
（3）采样结束后，将采样管密封，带回实验室进行分析。
2. 样品处理（1）将采样管中的固相吸附剂转移到热解析仪中。
（2）加入解吸剂，加热解析，使挥发性有机物从固相吸附剂上释放出来。
（3）收集解析液，待测。
3. 气相色谱分析（1）将解析液注入气相色谱仪，设定分析条件。
（2）通过气相色谱仪对挥发性有机物进行分离和检测。
（3）根据色谱峰的保留时间和峰面积，对挥发性有机物进行定性和定量分析。
五、注意事项1. 采样过程中，确保采样流量稳定，避免吸附剂穿透。
2. 样品处理时，注意解吸温度和时间，防止挥发性有机物损失。
3. 气相色谱分析时，选择合适的色谱柱和检测器，确保分析结果准确可靠。
《HJ7342014固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附气相色谱法》六、质量控制与保证1. 标准曲线的制作在进行样品分析前，需制备一系列不同浓度的挥发性有机物标准溶液，绘制标准曲线。
确保标准曲线的相关系数大于0.99，以保障定量分析的准确性。
2. 空白试验进行空白试验，以检查实验过程中可能引入的污染。
固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范
ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号DB11 北京市地方标准DB 11/ —2016固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范The Technical Specification for Monitoring of volatile organic compounds emittedfrom stationary source点击此处添加与国际标准一致性程度的标识（征求意见稿）本稿完成日期：2016-XX-XX发布2016-XX-XX实施北京市环境保护局北京市质量技术监测局发布目次前言 (II)引言 (III)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 测定项目的确定 (2)5 监测方法的选择 (2)6 采样技术要求 (3)7 样品的运输和保存 (5)8 结果与计算 (6)9 质量保证与质量控制 (6)附录A规范性附录固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱质谱法 (8)附录B资料性附录固定污染源废气非甲烷总烃或总烃标准监测方法表 (14)附录C资料性附录固定污染源废气特征项目标准监测方法表 (15)附录D资料性附录固定污染源废气中挥发性有机物的检测流程 (16)本标准为推荐性标准;本标准依据GB/给出的规则起草;自标准实施之日起,北京市固定污染源排放废气中挥发性有机物VOCs的监测按本标准执行; 本标准由北京市环境保护局提出并归口;本标准由北京市人民政府与201月日批准;本标准由北京市环境保护局组织实施;本标准起草单位：北京市环境保护监测中心;本标准主要起草人：为改善区域大气环境质量,保护人体健康和生态环境,加强北京市固定污染源挥发性有机物Volatile Organic Compounds,VOCs的监督管理,规范挥发性有机物的检测技术要求,根据中华人民共和国环境保护法、中华人民共和国大气污染防治法和北京市大气污染防治条例等法律、法规,制定本规范;固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范警告：挥发性有机物属易燃物质,其中部分属有毒物质,配制标准样品和保存时应注意安全;在有可能发生爆炸的环境采样时,要特别注意采样仪器和操作的安全性;1 范围本标准规范了北京市固定污染源废气中挥发性有机物以下简称VOCs检测过程中的项目确定、监测方法选择、样品运输与保存、数据处理、质量保证和质量控制要求等技术内容;本标准适用于北京市固定污染源VOCs的有组织和无组织排放监测,不适用于泄漏和敞开液面排放挥发性有机物的检测;2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的;凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件;凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件;GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 1 气体参数测量和采样的固定位装置HJ/T 38 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T 397 固定源废气监测技术规范HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范试行HJ 644 环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 583 环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 584 环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法HJ 732 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法HJ 734 固定污染源废气挥发性有机物的测定固定相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法DB11/1195 固定污染源监测点位设置技术规范DB11/ 固定污染源废气甲烷/总烃/非甲烷总烃的测定氢火焰离子化检测器法GB ~15 爆炸性气体环境用电气设备系列标准3 术语和定义DB11/501-2007界定的以及下列术语和定义适用于本标准;为了便于使用,以下重复列出了DB11/501中的一些术语和定义;3.1挥发性有机物 volatile organic compounds参与大气光化学反应的有机化合物,或者根据规定的方法测量或核算确定的有机化合物;3.2非甲烷总烃 Non-methane Hydrocarbons在HJ/T 38 规定的条件下,使氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外的碳氢化合物及其衍生物的总和以碳计;简称“NMHC”;3.3标准状态 standard state指温度为273K,压力为101325Pa时的状态,简称“标态”,本标准规定的大气污染物排放浓度均指标准状态下干烟气中的数值;4 测定项目的确定挥发性有机物的测定项目分综合项目、特征项目,挥发性有机物的检测流程见附录D;4.1 综合项目综合项目是指非甲烷总烃NMHC或总烃,是评估固定污染源排放挥发性有机物状况的综合性检测项目;4.2 特征项目特征项目是指行业标准、综合标准或环境管理要求监测的特征有机污染物,确定测定项目时应选取原则如下：4.2.1 强制性原则特征项目应根据固定污染源所属行业,优先依据北京市相关行业标准、综合排放标准选择测定项目,若国家标准与地方标准测定项目不一致的,应增加国家排放标准的测定项目;4.2.2 代表性原则测定项目应具有代表性,应根据固定污染源使用原料、产品或稳定中间产物中挥发性有机物种类及其排放特征,优先选择浓度较高、毒害较大、排放量大和反应活性高的有机物作为测定目标化合物;4.2.3 一致性原则同一行业或同类型固定污染源的目标化合物选择应尽量保持一致;5 监测方法的选择5.1 测定项目分析方法的选择原则挥发性有机物测定项目的分析方法选择次序及原则如下：5.1.1 标准方法即仲裁方法：按环境质量标准或污染物排放标准中选配的分析方法或新发布的国家标准、行业标准或地方标准方法进行选择;5.1.2 等效方法：等同采用由国际标准化组织简称ISO或其他国家环保行业规定或推荐的标准方法;5.2 非甲烷总烃或总烃的监测方法非甲烷总烃或总烃的标准监测方法见附录B,国家或北京市再行发布的空气和废气非甲烷总烃或总烃分析方法同等选用,监测方法选用和监测安全要求如下：5.2.1 采样或监测现场区域为非危险场所,应优先选择现场检测法；5.2.2 采样或监测现场区域为有防爆保护安全要求的危险场所,根据危险场所分类选择现场采样、监测用电气设备的类型,选用防爆电气设备的级别和组别应按照中规定执行,若不具备现场测试条件的,应采样后送回实验室分析;5.2.3 采样或监测现场区域的危险分类或防爆保护要求未明确的,应尽量使用本质安全型ia或ib类监测设备开展采样或检测工作;5.2.4 在固定污染源采集的气袋样品,现场直接测试时,进气时间超过仪器响应时间后,连续测量并记录至少3分钟的平均值作为测试结果；实验室分析时应平行测试三次,其相对偏差应小于30%,计算其平均值作为小时浓度,否则应重新测试;对于瞬时采集样品,每个样品测试一次,将其3-4次平均值作为其小时浓度;5.2.5 使用气袋在高温、高湿、高浓度排放口采集样品时,为减少挥发性有机物在气袋内凝结、吸附对测试结果的影响,分析测试前应将样品气袋避光加热并保持5分钟,待样品混合均匀后再快速取样分析,气袋加热温度应比废气排放温度或露点温度高10℃,但最高不超过120±5℃;5.3 特征项目的监测方法特征有机污染物的监测方法标准见附录C,北京市地方排放标准中苯系物监测方法按附录A中方法执行,国家排放标准中苯系物不包括三甲苯的监测方法按附录C中执行;6 采样技术要求固定污染源现场监测方案的制定、监测条件的准备、对污染源的工况要求应符合HJ/T 397的有关规定;6.1 有组织排放6.1.1 采样点位布设6.1.1.1 有组织废气排放源的采样点位布设,符合GB/T 16157和HJ/T 397的规定;应取靠近排气筒中心作为采样点,采样管线应为不锈钢、石英玻璃、聚四氟乙烯等低吸附材料,并尽可能短;6.1.1.2 当对固定污染源VOCs废气排放进行验收监测、监督性监测时,应优先选择排放浓度高、废气排放量的排放口及其排放时段;若1个污染源多个排放口的工艺过程、原料来源、污染物种类、治理方法都相同且4个以上,验收监测或监督性监测时可采用简单随机法选取被抽测的排气筒或排放口,随机抽取的采样点应不少于50%,每个排气筒编上号码,随机抽取排气筒编号,抽中的即为抽检采样点;6.1.2 采样口及采样平台有组织废气排放源的采样口和采样平台设置应符合DB11/1195的规范要求;6.1.3 采样频次及时段6.1.3.1 连续有组织排放源,其排放时间大于1小时的,应在生产工况、排放状况比较稳定的情况下进行采样,连续测试或采样时间不少于20分钟,气袋采气量应不小于10升；或1小时内以等时间间隔采集3-4个样品,其测试平均值作为小时浓度;6.1.3.2 间歇有组织排放源,当生产为间歇过程且排放时间不足20分钟时,应在排放时间段内恒流采样,采样时间与间歇生产启停时间相同,可根据工况增加采样流量或连续采集2-4个排放过程,采气量不小于10L；或在排放时段内采集3-4样品,计算其平均值作为小时浓度;6.1.3.3 对于有机物储罐类排放采样,应在其加注、输送相对集中时采样；在测试VOCs处理效率时,应避免在装置或设备启动等不稳定工况条件下采样;6.1.3.4 当对污染事故排放进行监测时,应按需要设置采样频次及时段,不受上述要求限制;6.1.4 采样器具6.1.4.1 使用气袋采样应按照HJ 732中的技术规定执行;6.1.4.2 使用吸附管采样应按照测定方法标准规定的采样方法执行,并符合HJ/T 397中的质量控制要求;6.1.4.3 使用真空瓶或注射器采样时,应按照测定方法规定的采样方法执行,并符合HJ/T 397中对真空瓶或注射器采样的质量控制要求;6.1.5 样气采集6.1.5.1 若排放废气温度与车间或环境温度差不超过10℃,为常温排放,采样枪可不用加热；否则为非常温排放,为防止高沸点有机物在采样枪内凝结,采样枪需加热有防爆安全要求除外,采样枪前端的颗粒物过滤器应为陶瓷或不锈钢材质等低VOCs吸附材料,过滤器、采样枪、采样管线加热温度应比废气温度高10℃,但最高不超过120℃;6.1.5.2 使用气袋法采样方法应按照相关方法标准中的规定执行,采集的样气量应不大于气袋容量的80%;6.1.5.3 当废气中湿度较大时,应在采样枪后增加一个脱水装置,然后再连接采样袋,按GB/T16157中节要求执行,脱水装置中的冷凝水应与样品气同步分析,水中有机物含量计入到样品中;6.1.5.4 排气筒中VOCs质量浓度较高时,应优先用仪器在现场直接测试,使用吸附管采样时可适当减少吸附管的采样流量和采样时间,控制好采样体积,第二级吸附管吸附率应小于总吸附率的20%,否则应重新采样；当测定项目使用的分析方法灵敏度较高时,可用气袋、吸附管、真空瓶或注射器采样后直接分析;6.1.5.5 特征项目有机污染物的采样方法、采气量应按照其标准方法的规定执行,方法中未明确规定的,验证后可用气袋、采样罐或吸附管采样后分析,验证方法按HJ732中规定执行;6.1.6 安全防护要求固定污染源挥发性有机物的现场采样和检测工作环境中可能存在爆炸性或有毒有害有机气体,现场监测人员应做好安全防护工作;6.1.6.1 污染源单位应向现场检测或采样人员详细说明处理设施及排放源附近所有可能的安全生产问题,必要时应进行现场安全生产培训;6.1.6.2 现场采样或测试时应严格执行现场作业的有关安全生产规定,若现场监测区域为有防爆要求的危险场所,固定污染源企业应为检测人员提供相关报警仪,并安排安全员负责现场指导,确保采样操作和仪器符合安全要求;6.1.6.3 采样或检测人员应正确使用各类个人劳动保护用品,尽量在从采样口的上风向进行采样或检测;6.2 无组织排放6.2.1 采样点位布设6.2.1.1 厂界无组织排放监控点的数目和设置,按HJ/55执行;6.2.1.2 生产设施车间在带有集气系统的密闭工作间内完成,无组织排放监控点设置在密闭工作间厂界外1米,最低高度米处,监控点的数量不少于3个,并选取浓度最大值;6.2.1.3 生产工序未在密闭工作间内完成,无组织排放监控点设置在生产设备外1米,最低高度米处,监控点的数量不少于3个,并选取浓度最大值;6.2.2 采样频次及时段6.2.2.1 连续无组织排放源,使用气袋或采样罐采样时应恒流采样20分钟以上,气袋采气量应不小于10升；使用吸附管采样时应恒流采样45分钟以上；或者在1小时内以等时间间隔采集3个以上样品,计平均值作为小时浓度;6.2.2.2 间歇无组织排放源应在排放时段内连续采集2-4个间歇生产过程,或者在排放时段内实行连续恒流采样1个样品作为平均浓度；6.2.2.3 对无组织排放的采样,有条件时应优先使用内壁经惰性化处理的采样罐,采样罐的清洗和采样、真空度检查、流量控制器安装与气密性检查应按照HJ 759中的规定执行;6.2.2.4 当无组织排放或厂界的VOCs质量浓度较低时,可适当延长吸附管采样时间；分析方法灵敏度高,可适当减少采样时间；采样量体积应不低于相关标准中方法检出限的采样体积；浓度较高时可适当减少吸附管的采样流量和采样时间;7 样品的运输和保存7.1 气袋,对于用气袋法采集好的样品应低温或常温避光保存;在采样现场样品必须逐件与样品登记表、样品标签和采样记录进行核对,核对无误后分类装箱;运输过程中严防样品的损失、受热、混淆和粘污;样品应尽快送到实验室,样品分析应采样后在8个小时内完成；最迟不应超过24小时,应记录好采样、交接、分析时间;7.2 吸附管,用吸附管采样后,立即用密封帽将采样管两端密封,4℃避光保存,7日内分析;7.3 采样罐,在常温下保存,采样后尽快分析,20天内分析完毕;7.4 注射器,采样结束后,立即用内衬聚四氟乙烯的橡皮帽密封,避光保存,应当天分析完毕;7.5 冷链或常温运输的样品应在实验室内恢复至常温或加热后再行测定;8 结果与计算8.1 VOCs污染物的排放浓度应折算为干基标准状态,“排放浓度”计算方法见HJ/T 38、GB16157等相关技术标准要求;8.2 报出数据的有效数字的计算修约规则按 GB/T8170 执行;8.3 平行样的测定结果用平均数表示,低于分析方法检出限的测定结果以“未检出”报出;分析测量出的VOCs污染物排放浓度应按照污染物排放标准中的浓度限值计算基准进行换算,以综合项目非甲烷总烃或总烃为例,其浓度计算基准主要有以碳计、以甲烷计和以丙烷计三种,换算公式如式1、2所示,换算系数见表1,其他污染物浓度计算基准之间换算方法同上;转换公式：1 式中：为以碳计的有机污染物浓度,mg/m3为换算系数为以甲烷计的有机污染物浓度,mg/m32式中：为碳的分子量为甲烷的分子量表1 非甲烷总烃或总烃的浓度转换系数表名称以碳计以甲烷计以丙烷计分子量转化系数γ 19 质量保证与质量控制9.1 固定污染源挥发性有机物监测的质量保证与质量控制应按照HJ/T 373、HJ397中规定执行;9.2 采样前应严格检查全部采样系统的密封性,泄露检查方法和标准按照HJ732中节要求执行,或者系统漏气量不大于600ml/2分钟;9.3 每批样品均需建立标准或工作曲线,标准或工作曲线的相关系数应大于,校准曲线应选择3~5个点不包括空白;9.4 测定VOCs的特征项目时,每10个样品或每批次少于10个样品至少采集一个平行样品,平行样品的相对偏差应小于30%,分析方法标准中要求低于30%的按标准要求执行；每批样品至少有一个全程序空白样品,若其浓度水平应小于10%的样品浓度,否则应重新采样；每批样品分析前至少分析一次实验室空白,空白分析应小于方法检出限；每批样品至少有一个质控样品分析,分析结果的相对偏差应小于10%9.5 现场检测分析时,分析仪器预热稳定后,应在分析前测定1个空白,并用标准气体至少单点校准一次,分析后再校准一次,并记录在原始记录中;9.6 采样枪、过滤器、采样管、气袋、采样罐和注射器等可重复利用器材,在使用后应尽快充分净化,先用空气吹扫2-3次,再用高纯氮气吹扫2-3次,经净化后的采样管、气袋、采样罐和注射器等器具应保存在密封袋或箱内避免污染;在使用前抽检10%的气袋、采样罐等可重复利用器材,其待测组分含量应不大于分析方法检出限或标准限值的%,抽检合格方可使用;9.7 送实验室的样品应及时分析,在规定的期限内完成；留样样品应按测定项目标准监测方法规定的要求保存;9.8 采样期间应保持流量恒定,波动不大于10%,采样前后应对采样流量计进行校验,其相对误差应小于5%,如果大于5%, 但小于20%,可用它们的平均值计算总采样体积；否则应重新校准并重新采样;附录 A附录B规范性附录附录C固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱质谱法警告：实验中所使用标准品为易挥发的有毒化学品,应在通风条件下使用,操作应按规定要求佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤和衣物;C.1 适用范围本方法规定了测定固定污染源废气中苯系物的气袋采样-气相色谱质谱分析方法;本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯的测定,若通过验证本方法也可适用于其它挥发性有机物的测定;当取样量为400mL 时, 本方法在采用选择离子扫描方式下的检出限为μg/μg/m3, 测定下限μg/μg/m3;C.2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款;凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准;HJ/T 194 环境监测质量手工监测技术规范HJ 732 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法C.3 方法原理使用真空箱、抽气泵等设备将经固定污染源排气筒排放的废气直接采集并保存到化学惰性优良的氟聚合物薄膜气袋中,然后进行样品预浓缩,除去水及惰性气体后,进入气相色谱分离,用质谱检测器进行检测;通过质谱图和保留时间进行定性,用内标法定量;C.4 干扰及消除C.4.1 实验室环境,应完全远离有机溶剂,保证没有有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰;C.4.2 进样系统、预浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰;适当升高、延长烘烤时间,将干扰降至最低;C.4.3 所有样品经过的管路和接头,均需保温,以防止污染;C.4.4 易挥发性有机物尤其是二氯甲烷和氟碳化合物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进采样袋中,从而污染样品;样品采集结束后,须确认阀门完全关闭,隔绝外界气体,可有效降低此类干扰;C.5 试剂和材料C.5.1 氦气：≥ %;C.5.2 高纯氮气：≥%;C.5.3 高纯空气：≥%;C.5.4 混合标准气有证标准物质：11种苯系物标气的浓度为1ppmv;高压钢瓶保存,钢瓶压力不低于;C.5.5 混合标准使用气：使用气体稀释装置,将混合标准气、,用高纯氮气稀释至10ppbv 浓度;C.5.6 内标混合气标准气有证标准物质：各组分浓度为1ppmv;高压钢瓶保存,钢瓶压力不低于;组分分别为：一溴一氯甲烷、1,2-二氟苯、氯苯-d5;在满足方法要求且不干扰目标化合物测定的前提下,也可使用其他内标;C.5.7 内标使用气：使用气体稀释装置,将内标混合标准气,用高纯氮气稀释至100ppbv 浓度;C.5.8 4-溴氟苯BFB溶液：ρ= mg/L;C.5.9 4-溴氟苯标准气体：浓度为1ppmv,与内标混合标准气体混合在一起,高压钢瓶保存,钢瓶压力不低于;C.5.10 4-溴氟苯标准使用气体：使用气体稀释装置,将4-溴氟苯标准气体,用高纯氮气稀释至50ppbv 浓度;C.5.11 液态氮;C.5.12 去离子水;C.6 仪器和设备C.6.1 气相色谱-质谱联用仪：气相部分具有分流、不分流进样口和程序升温功能,可配备柱温箱冷却装置;质谱部分具有70eV 电子轰击EI离子源,具有选择离子SIM扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能;C.6.2 气体预冷浓缩装置：至少具有二级冷阱功能：其中第一级冷阱用于去除样品中水、氧气、氮气；第二级冷阱用于捕集浓缩挥发性有机物及去除二氧化碳；若采用具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱,可有效减少极易挥发目标物损失,改善色谱峰形,提高灵敏度;气体预冷浓缩装置与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质,并至少能在50℃～150℃范围加热;气体预冷浓缩装置并具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标功能;C.6.3 毛细管色谱柱,柱长为60m、内径为 ,膜厚μm固定液为6%腈丙基苯、94%二甲基聚硅氧烷,或其他等效毛细管色谱柱;C.6.4 自动进样器：可实现采样气袋样品自动进样;C.6.5 采样装置,参考HJ732中设备和材料;C.7 样品采集与保存样品采集应参照固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法HJ 732的相关规定执行;将采集好的气袋样品在室温条件下,避光保存,24h内分析完毕;对于浓度较高的污染源样品可适当进行稀释后再进行分析;C.8 分析步骤C.8.1 制备C.8.1.1 混合标准使用气体配制混合标准使用气体浓度为10ppbv：将混合标准气标气钢瓶及高纯氮气钢瓶与气体稀释装置连接,设定稀释倍数,打开钢瓶阀门调好两种气体的流速并平衡几分钟后,取预先清洗好并抽好真空的气罐连在气体稀释装置上,打开气罐阀门并使稀释好的标气冲入气罐中,待气罐压力达到预设值25psig后,关闭气罐阀门以及钢瓶气阀门;C.8.1.2 内标使用气配制内标使用气体浓度为100ppbv;将内标标准气体按步骤配制而成;C.8.1.3 实验室空白使用高纯空气或高纯氮气为空白气,配制入空白气袋中,进行空白分析;C.8.2 仪器调试C.8.2.1 气体预冷浓缩装置与气相色谱-质谱仪的连接在气相色谱-质谱仪进样口电子流量/压力控制器后将载气与气体预冷浓缩装置相连接,使载气经电子流量/压力控制器后,依次通过气体预冷浓缩装置、传输线,与毛细管色谱柱直接连接;C.8.2.2 气体预冷浓缩装置参考分析条件取样体积400mL;可按样品浓度在50mL～1000mL 范围调整;一级冷阱：捕集温度：-150℃；捕集流速：100mL/min；解析温度：10℃；阀温：100℃；烘烤温度：150℃；烘烤时间：15min;二级冷阱：捕集温度：-30℃；捕集流速：10mL/min；捕集时间：5min；解析温度：180℃；解析时间：；烘烤温度：190℃；烘烤时间：15min;三级聚焦：聚焦温度：-160℃；解析时间：3min；烘烤温度：200℃；烘烤时间：5min;传输线温度：100℃;C.8.2.3 气相色谱参考分析条件：程序升温：35℃5min 5℃/min 150℃7min10℃/min 200℃4min进样口温度：140℃;溶剂延迟时间： min;载气流量ml/min ：;注：不同型号仪器的最佳工作条件不同,应按照仪器使用说明书进行操作;本标准给出了仪器参考条件;C.8.2.4 质谱参考分析条件：接口温度℃： 250°C;离子源温度℃：230°C;扫描方式：EI全扫描或选择离子扫描SIM;扫描范围：35～300amu;C.8.3 校准C.8.3.1 仪器性能检查在开始系统分析之前,应采用BFB方式对质谱进行调谐;仔细检查调谐报告,对轮廓图中峰形、同位素峰分离情况、EM电压,及质谱图中峰数目、基峰的绝对丰度、水和空气峰相对于质核比m/z为69的离子的比例,以及质量分配、相对丰度和同位素比等评价指标进行核查;其中,要求轮廓图中半峰宽PW50在要求轮廓之间；质谱图中峰的个数小于200,较低的水峰和氮峰,应小于10%;BFB样品质谱图中主要离子及其丰度应满足BFB评价要求;评价标准参见表A-1;表A.1 BFB关键离子丰度标准。
广东省固定污染源挥发性有机物在线自动监测技术规范PID-征求意见稿
XXXX - XX - XX 发布 广东省环境保护厅 广东省质量技术监督局
XXXX - XX - XX 实施 发布
目
次
1 适用范围............................................................... 1 2 规范性引用文件......................................................... 1 3 术语和定义............................................................. 1 4 仪器组成和测量范围 ..................................................... 2 4.1 组成单元 ......................................................... 2 4.2 测定下限 ......................................................... 3 5 性能指标及试验方法 ..................................................... 3 5.1 性能指标 ......................................................... 3 5.2 仪器试验条件 ..................................................... 4 5.3 标准气体 ......................................................... 4 5.4 试验方法 ......................................................... 4 6 技术要求............................................................... 6 6.1 基本要求 ......................................................... 6 6.2 性能要求 ......................................................... 6 6.3 安全要求 ......................................................... 7 6.4 运行管理 ......................................................... 7 7 系统安装和测定位置 ..................................................... 8 7.1 一般要求 ......................................................... 8 7.2 测定位置 ......................................................... 8 8 参比方法采样要求....................................................... 8 9 操作说明书............................................................. 8
固定污染源挥发性有机物监测现状及hj38-2017解读
二、VOCs国内外的相关定义
VOCs 国外的相关定义 有关色漆和清漆通用术语的国际标准ISO 4618/1-1998和德
国 DIN 55649-2000 标准对 VOCs 的定义是，原则上，在常温
常压下，任何能自发挥发的有机液体和/或固体。同时，德国 DIN 55649-2000 标准在测定 VOCs 含量时，又做了一个限定 ，即在通常压力条件下，沸点或初馏点低于或等于250℃的任 何有机化合物。 巴斯夫公司则认为，最方便和最常见的方法是根据沸点来 界定哪些物质属于 VOC ，而最普遍的共识认为 VOCs 是指那 些沸点等于或低于 250℃的化学物质。所以沸点超过 250℃的 那些物质不归入VOC O3 (ozone)
(3) NO + VOCs → NO2 (nitrogen dioxide) (4) NO2 + VOCs→ PAN (peroxyacetyl nitrate) NET RESULTS: NO + VOCs + O2 + hv → O3 + PAN + other particulates
二、VOCs国内外的相关定义
我国VOCs的定义 四川省《固定汚染源大气挥发性有机物排放标准》 VOCs定义：在293.15K条件下蒸气压大于或等于10Pa,或者特定条件下具有 相应挥发性的除CH4，CO ， CO2，H2CO3 ，金属碳化物，金属碳酸盐和碳酸铵 外，任何参加光化学反应的碳化合物，主要包括非甲烷总烃（烷烃、烯烃、炔烃、 芳香烃），含氧的有机化合物（醛、酮、醇、醚类等），含氮的有机化合物，含硫 的有机化合物等。
VOCs的相关
挥发性有机物被列为需重点控制的四项大气污染物之一。 强调“加强挥发性有机污染物和有毒废气控制”，正式提出控制挥发性有 机污染物的排放，并明确提出开展挥发性有机污染物监测工作。 推进VOCs污染治理，将VOCs纳入排污费征收范围。 规定了全国大气挥发性有机物控制的进度。至此，大气挥发性有机物治理 工作开始开展，监测工作也正式开启。 到2017 年，全国石化行业基本完成VOCs 综合整治工作，建成VOCs 监 测监控体系，VOCs 排放总量较2014 年削减30%以上。 自2015年10月1日起，在石油化工、包装印刷行业开展挥发性有机物排污 收费试点工作。各省、自治区、直辖市可以根据本地区实际情况增加 VOCs排污收费试点行业，并制定增加试点行业VOCs排污收费办法。 首次将VOCs纳入环境监管范畴。 对于VOCs监测区域、监测行业和时间节点做了具体规定。要求重点地区、 重点行业推进挥发性有机物总量控制，全国排放总量下降10%以上。 对于VOCs监测区域、监测行业和时间节点做了具体规定。要求重点地区、 重点行业开展挥发性有机物监测和上报工作，设区的市上报挥发性有机物 的监测企业名单。
固定污染源废气挥发性有机物检查监测要点
固定污染源废气挥发性有机物检查监测要点
为掌握固定污染源废气挥发性有机物排放情况，指导地方做好对挥发性有机物重点排污单位的VOCs专项监测工作制定本要点。
企业开展自行监测和自查可参照本要点。
一、检查要点
（一）企业自行监测开展情况
检查监测人员可通过查阅企业自行监测方案，污染防治设施运行台账，自行监测数据结果报告，实验室质控管理制度等，检查企业自行监测执行情况。
重点检查企业自行监测方案是否完整，自行监测指标是否与方案一致。
（二）企业监测信息公开情况
检查监测人员可询问企业信息公开途径，并通过现场检查证实。
重点检查公开信息是否完整，公开监测数据是否与实际数据一致。
（三）VOCs污染因子达标情况
检查监测人员可在企业现场，选取多个主要VOCs污染源开展现场监测，监测因子主要包括非甲烷总烃、苯、甲苯、二甲苯、
臭气浓度等VOCs特征污染物。
重点检查企业主要VOCs污染源的达标排放情况。
二、监测要点
环保部门开展的VOCs专项检查监测，按照“双随机”原则，可随机抽取企业监测点位和监测项目开展监测。
各行业不同点位的监测项目和监测依据等见附表。
固定污染源废气挥发性有机物监测要点。
挥发性有机物监测技术
挥发性有机物监测技术当前，大气污染防治得到改善，大部分城市环境空气质量得到明显提升。
挥发性有机物是对流层大气普遍存在的一类污染物，大气中VOCs中的烃类化合物与氮氧化物在紫外线的作用下参与光化学反应生成二次污染物，如臭氧（O3）、过氧乙酰硝酸酯和有机气溶胶等，导致光化学烟雾，二次有机气溶胶等大气环境问题，也是PM2.5的重要前体物之一，此外，VOCs还会损害人体健康，除了刺激感觉器官外，还可能损害细胞内部代谢，对人体产生诸多不良影响。
因此大气中VOCs的监测一直备受观注。
挥发性有机物是一类重要的环境污染物，长时间摄入会有致癌、致畸、致突变的危害。
此外，VOCs为臭氧和二次有机颗粒物（SOA）生成的主要前体物，具有较强的光化学反应活性，可引发城市光化学烟雾。
据研究表明，中国的排放主要来源交通、工业和生物质燃烧三大部门，而未来中国工业固定污染源的VOCs 排放总量将呈现大幅度增长的趋势。
为了控制固定污染源VOCs排放，保护环境，保障人体健康，我国逐步将VOCs控制纳入大气污染物控制体系，逐渐建立和不断完善排放标准和相关管理办法。
1 VOCs国内外定义1.1国外VOCs的定义挥发性有机化合物英文缩写VOCs，其有许多定义，这些定义有相同点也有各自的侧重点。
EPA将VOCs定义为除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外任何参与大气光化学反应的碳化合物；世界卫生组织（WHO）对VOCs的定义为熔点低于室温而沸点在50-260℃之间的挥发性有机物的总称。
澳大利亚国家污染物清单将VOCs定义为在25℃条件下蒸气压大于0.27kpa的所有有机物。
在德国DIN55649-2000标准中的定义是：原则上在常温常压下，任何能自发挥发的有机液体和或固体。
1.2我国VOCs的定义我国VOCs的定义可以分为国家层面和地方层面的。
国家标准中对VOCs的定义有：《合成革与人造革工业污染物排放标准》（GB21902-2008）VOCs指常压下沸点低于250℃，或者能够以气态分子的形态排放到空气中的所有有机化合物（不包括甲烷），简写作VOCs。
固定污染源废气挥发性有机物监测技术规定
附件2固定污染源废气挥发性有机物监测技术规定（试行） 1适用范围本规定规范了固定污染源废气中挥发性有机物监测过程中的项目分析方法选择、安全防护、样品运输与保存、结果计算与表示、质量保证和质量控制要求等技术内容。
本规定适用于各级环境监测站及其他环境监测机构对固定污染源有组织或无组织排放挥发性有机物的监督监测。
本规定不适用于泄漏和敞开液面排放挥发性有机物的监测。
待固定污染源废气挥发性有机物监测技术国家标准出台后，本规定废止，按照标准执行。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 3836.1 爆炸性气体环境用电气设备系列标准GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 14676 空气质量三甲胺的测定气相色谱法GB/T 14678 空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法GB/T 15516 空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ 583 环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 584 环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法HJ604 环境空气总烃的测定-气相色谱法HJ 638 环境空气酚类化合物的测定高效液相色谱法HJ 644 环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 645 环境空气挥发性卤代烃的测定活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法HJ 683 空气醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法HJ 732 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法HJ 734 固定污染源废气挥发性有机物的测定固定相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 759 环境空气挥发性有机物的测定罐采样气相色谱-质谱法HJ/T 32 固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ/T 33 固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法HJ/T 34 固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法HJ/T 35 固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法HJ/T 36 固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法HJ/T 37 固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法HJ/T 38 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法HJ/T 39 固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）HJ/T 397 固定源废气监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
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ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号DB11 北京市地方标准DB 11/ ****—2016固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范The Technical Specification for Monitoring of volatile organic compounds emittedfrom stationary source点击此处添加与国际标准一致性程度的标识（征求意见稿）（本稿完成日期：2016.07.01）2016-XX-XX发布2016-XX-XX实施目次前言 (II)引言 (III)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 测定项目的确定 (2)5 监测方法的选择 (2)6 采样技术要求 (3)7 样品的运输和保存 (5)8 结果与计算 (6)9 质量保证与质量控制 (6)附录A（规范性附录）固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱质谱法 (8)附录B（资料性附录）固定污染源废气非甲烷总烃或总烃标准监测方法表 (14)附录C（资料性附录）固定污染源废气特征项目标准监测方法表 (15)附录D（资料性附录）固定污染源废气中挥发性有机物的检测流程 (16)前言本标准为推荐性标准。
本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。
自标准实施之日起，北京市固定污染源排放废气中挥发性有机物(VOCs)的监测按本标准执行。
本标准由北京市环境保护局提出并归口。
本标准由北京市人民政府与201***月**日批准。
本标准由北京市环境保护局组织实施。
本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。
本标准主要起草人：引言为改善区域大气环境质量，保护人体健康和生态环境，加强北京市固定污染源挥发性有机物(Volatile Organic Compounds，VOCs)的监督管理，规范挥发性有机物的检测技术要求，根据《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》和《北京市大气污染防治条例》等法律、法规，制定本规范。
固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范警告：挥发性有机物属易燃物质，其中部分属有毒物质，配制标准样品和保存时应注意安全。
在有可能发生爆炸的环境采样时，要特别注意采样仪器和操作的安全性。
1 范围本标准规范了北京市固定污染源废气中挥发性有机物（以下简称VOCs）检测过程中的项目确定、监测方法选择、样品运输与保存、数据处理、质量保证和质量控制要求等技术内容。
本标准适用于北京市固定污染源VOCs的有组织和无组织排放监测，不适用于泄漏和敞开液面排放挥发性有机物的检测。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 1 气体参数测量和采样的固定位装置HJ/T 38 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T 397 固定源废气监测技术规范HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）HJ 644 环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 583 环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 584 环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法HJ 732 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法HJ 734 固定污染源废气挥发性有机物的测定固定相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法DB11/1195 固定污染源监测点位设置技术规范DB11/**** 固定污染源废气甲烷/总烃/非甲烷总烃的测定氢火焰离子化检测器法GB 3836.1~15 爆炸性气体环境用电气设备系列标准3 术语和定义DB11/501-2007界定的以及下列术语和定义适用于本标准。
为了便于使用，以下重复列出了DB11/501中的一些术语和定义。
3.1挥发性有机物 volatile organic compounds参与大气光化学反应的有机化合物，或者根据规定的方法测量或核算确定的有机化合物。
3.2非甲烷总烃 Non-methane Hydrocarbons在HJ/T 38 规定的条件下，使氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外的碳氢化合物及其衍生物的总和（以碳计）。
简称“NMHC”。
3.3标准状态 standard state指温度为273K，压力为101325Pa时的状态，简称“标态”，本标准规定的大气污染物排放浓度均指标准状态下干烟气中的数值。
4 测定项目的确定挥发性有机物的测定项目分综合项目、特征项目，挥发性有机物的检测流程见附录D。
4.1 综合项目综合项目是指非甲烷总烃（NMHC）或总烃，是评估固定污染源排放挥发性有机物状况的综合性检测项目。
4.2 特征项目特征项目是指行业标准、综合标准或环境管理要求监测的特征有机污染物，确定测定项目时应选取原则如下：4.2.1 强制性原则特征项目应根据固定污染源所属行业，优先依据北京市相关行业标准、综合排放标准选择测定项目，若国家标准与地方标准测定项目不一致的，应增加国家排放标准的测定项目。
4.2.2 代表性原则测定项目应具有代表性，应根据固定污染源使用原料、产品或稳定中间产物中挥发性有机物种类及其排放特征，优先选择浓度较高、毒害较大、排放量大和反应活性高的有机物作为测定目标化合物。
4.2.3 一致性原则同一行业或同类型固定污染源的目标化合物选择应尽量保持一致。
5 监测方法的选择5.1 测定项目分析方法的选择原则挥发性有机物测定项目的分析方法选择次序及原则如下：5.1.1 标准方法(即仲裁方法)：按环境质量标准或污染物排放标准中选配的分析方法或新发布的国家标准、行业标准或地方标准方法进行选择。
5.1.2 等效方法：等同采用由国际标准化组织（简称ISO）或其他国家环保行业规定或推荐的标准方法。
5.2 非甲烷总烃或总烃的监测方法非甲烷总烃或总烃的标准监测方法见附录B，国家或北京市再行发布的空气和废气非甲烷总烃或总烃分析方法同等选用，监测方法选用和监测安全要求如下：5.2.1 采样或监测现场区域为非危险场所，应优先选择现场检测法；5.2.2 采样或监测现场区域为有防爆保护安全要求的危险场所，根据危险场所分类选择现场采样、监测用电气设备的类型，选用防爆电气设备的级别和组别应按照GB3836.1中规定执行，若不具备现场测试条件的，应采样后送回实验室分析。
5.2.3 采样或监测现场区域的危险分类或防爆保护要求未明确的，应尽量使用本质安全型（ia或ib 类）监测设备开展采样或检测工作。
5.2.4 在固定污染源采集的气袋样品，现场直接测试时，进气时间超过仪器响应时间后，连续测量并记录至少3分钟的平均值作为测试结果；实验室分析时应平行测试三次，其相对偏差应小于30%，计算其平均值作为小时浓度，否则应重新测试。
对于瞬时采集样品，每个样品测试一次，将其3-4次平均值作为其小时浓度。
5.2.5 使用气袋在高温、高湿、高浓度排放口采集样品时，为减少挥发性有机物在气袋内凝结、吸附对测试结果的影响，分析测试前应将样品气袋避光加热并保持5分钟，待样品混合均匀后再快速取样分析，气袋加热温度应比废气排放温度或露点温度高10℃，但最高不超过120±5℃。
5.3 特征项目的监测方法特征有机污染物的监测方法标准见附录C，北京市地方排放标准中苯系物监测方法按附录A中方法执行，国家排放标准中苯系物（不包括三甲苯）的监测方法按附录C中执行。
6 采样技术要求固定污染源现场监测方案的制定、监测条件的准备、对污染源的工况要求应符合HJ/T 397的有关规定。
6.1 有组织排放6.1.1 采样点位布设6.1.1.1 有组织废气排放源的采样点位布设，符合GB/T 16157和HJ/T 397的规定。
应取靠近排气筒中心作为采样点，采样管线应为不锈钢、石英玻璃、聚四氟乙烯等低吸附材料，并尽可能短。
6.1.1.2 当对固定污染源VOCs废气排放进行验收监测、监督性监测时，应优先选择排放浓度高、废气排放量的排放口及其排放时段。
若1个污染源多个排放口的工艺过程、原料来源、污染物种类、治理方法都相同且4个以上，验收监测或监督性监测时可采用简单随机法选取被抽测的排气筒或排放口，随机抽取的采样点应不少于50%，每个排气筒编上号码，随机抽取排气筒编号，抽中的即为抽检采样点。
6.1.2 采样口及采样平台有组织废气排放源的采样口和采样平台设置应符合DB11/1195的规范要求。
6.1.3 采样频次及时段6.1.3.1 连续有组织排放源，其排放时间大于1小时的，应在生产工况、排放状况比较稳定的情况下进行采样，连续测试或采样时间不少于20分钟，气袋采气量应不小于10升；或1小时内以等时间间隔采集3-4个样品，其测试平均值作为小时浓度。
6.1.3.2 间歇有组织排放源，当生产为间歇过程且排放时间不足20分钟时，应在排放时间段内恒流采样，采样时间与间歇生产启停时间相同，可根据工况增加采样流量或连续采集2-4个排放过程，采气量不小于10L；或在排放时段内采集3-4样品，计算其平均值作为小时浓度。
6.1.3.3 对于有机物储罐类排放采样，应在其加注、输送相对集中时采样；在测试VOCs处理效率时，应避免在装置或设备启动等不稳定工况条件下采样。
6.1.3.4 当对污染事故排放进行监测时，应按需要设置采样频次及时段，不受上述要求限制。
6.1.4 采样器具6.1.4.1 使用气袋采样应按照HJ 732中的技术规定执行。
6.1.4.2 使用吸附管采样应按照测定方法标准规定的采样方法执行，并符合HJ/T 397中的质量控制要求。
6.1.4.3 使用真空瓶或注射器采样时，应按照测定方法规定的采样方法执行，并符合HJ/T 397中对真空瓶或注射器采样的质量控制要求。
6.1.5 样气采集6.1.5.1 若排放废气温度与车间或环境温度差不超过10℃，为常温排放，采样枪可不用加热；否则为非常温排放，为防止高沸点有机物在采样枪内凝结，采样枪需加热（有防爆安全要求除外），采样枪前端的颗粒物过滤器应为陶瓷或不锈钢材质等低VOCs吸附材料，过滤器、采样枪、采样管线加热温度应比废气温度高10℃，但最高不超过120℃。
6.1.5.2 使用气袋法采样方法应按照相关方法标准中的规定执行，采集的样气量应不大于气袋容量的80%。
6.1.5.3 当废气中湿度较大时，应在采样枪后增加一个脱水装置，然后再连接采样袋，按GB/T16157中9.3.3节要求执行，脱水装置中的冷凝水应与样品气同步分析，水中有机物含量计入到样品中。