农残检测前处理中常见七大方法
农残检测前处理
经验农残检测前处理中几种提取方法的总结第一部分固体、半固体样品的提取方法1.索氏提取法自动索式提取索氏提取法是一种经典萃取方法在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用图1。
美国环保署EPA将其作为萃取有机物的标准方法之一EPA3540C国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。
由于是经典的提取方法其它样品制备方法一般都与其对比用于评估方法的提取效率。
索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。
主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。
索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损在实验操作中应小心谨慎一些决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外还有就是提取溶剂的回流次数在某种程度上可以说是提取时间一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失在索氏提取中装样品一般都是用滤纸筒不宜使用金属的筛筒这会造成部分农药目标物的分解如Fe可能会造成某些有机氯农药分解。
此外应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
实验中所使用的索氏提取器不宜过大否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少特别是冬天等环境温度较低的时候从而减缓了提取效率使得提取耗时过长。
由于索氏提取是一个相对开放的提取体系因此在提取操作中还应注意防止产生污染实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
索氏提取管的清洗一般可以用铬酸洗液进行清洗去离子水可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用在清洗干净、烘干或者风干。
索氏提取中还有一种自动索氏提取法Automated Soxhlet Extraction MethodEPA3541也有标准方法。
相比与索氏提取自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述随着农药的广泛使用和环境污染的加剧，农产品中残留农药的检测成为食品安全保障的重要环节。
蔬菜作为人们日常饮食中的重要组成部分，其农药残留检测的准确性和可靠性对于保障食品安全至关重要。
为了确保农药残留检测的准确性，前处理方法在样品的制备过程中起着重要的作用。
本文将综述目前常用的蔬菜中农药残留测定前处理方法，包括抽样方法、样品制备方法和提取方法等。
抽样是蔬菜农药残留检测的第一步，其目的是获取代表性的样品。
常见的抽样方法有简单随机抽样、分层抽样和系统抽样等。
简单随机抽样是最常用的方法，通过随机选择样品来保证样品的代表性。
分层抽样是将样品按照某种特征进行分组，再从每个组中进行随机抽样。
系统抽样是根据某种规律选择样品，如每隔一定距离或时间选择一个样品。
通过合理选择抽样方法，可以提高样品的代表性和检测的准确性。
样品制备是蔬菜中农药残留检测的关键步骤，它包括样品的收集、保存、破碎、混合等过程。
样品收集时需要注意保持样品的完整性和新鲜度，避免二次污染。
保存样品时可以采用冷冻、干燥或真空封存等方法，以保持样品的稳定性和保存期。
样品破碎和混合的目的是将样品中的农药均匀分布，避免局部浓度过高或过低的情况出现。
提取方法是蔬菜中农药残留测定的关键环节，它的目的是从样品中提取出农药，并去除与农药相关的杂质。
常见的提取方法有溶剂提取法、固相微萃取法和超声提取法等。
溶剂提取法是将样品与适当的溶剂混合，通过摇匀、震荡或超声等方法进行提取。
固相微萃取法是利用特定的固相材料吸附农药，并通过洗脱等方法进行提取。
超声提取法是利用超声波的振荡能量将农药从样品中解离出来。
这些提取方法具有提取效率高、操作简单和适用范围广等优点，可以满足不同样品的提取需求。
蔬菜中农药残留测定前处理方法包括抽样方法、样品制备方法和提取方法等。
通过合理选择和组合这些方法，可以提高样品的代表性和检测的准确性，保障食品安全。
随着农药的多样化和残留水平的复杂性增加，前处理方法仍然面临着一些挑战，需要不断探索和改进，以适应不断发展的农药残留检测需求。
简述农产品中农药残留检测前处理方法
河南农业2023年第7期
根据萃取柱所用填料的不同，主要分为正向固相萃取、反向固相萃取和离子交换固相萃取。
其中，正向固相萃取更为完善，分离效果更好。
但是对于复杂基质，该方法分离效果不太理想。
三、固相微萃取法
固相微萃取法建立在待测物在固定相和水相之间的平衡分配基础上，通常以石英纤维为基体支持物，根据相似相溶的原则，在其表面涂相应的固定相薄层，通过顶空或直接方式，对待测物进行提取、富集，再将富集了待测物的纤维直接转移到检测仪器中，通过一定的方式解吸，最后进行分离分析。
该方法集采集、浓缩于一体，操作简单方便，无需任何溶剂，避免了对环境的二次污染 。
然而，由于固定相吸附容量有限，造成定量结果偏差较大，更适合用于定性分析。
不断优化、改进，现已成为农产品中农药残留检测样品前处理的首选方法。
但对含水量低或者脂肪含量高的样品，净化效果不理想，多用于质谱测定。
八、结语
综上所述，不同的农产品中农药残留检测样品前处理技术有其各自的适用范围和优缺点，在实际工作中，应根据待检测样品的种类、基质、农药自身性质、检测标准和检测仪器的不同，并结合实际条件选用合适的农产品中农药残留检测样品前处理方法。
农产品中农药残留检测前处理技术的发展方向应该是适用范围广、准确、环保和高度自动化，以便尽可能地避免样品转移的损失，减少各种人为因素的偶然误差。
（责任编辑 程丽红）
ZHILIANG ANQUAN
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科学去除农残的七种方法
科学去除农残的七种方法水果蔬菜上残留农药有两种形式，一是附着在蔬菜、水果表面；另一种是在植物生长过程中，农药直接进入蔬菜、水果的根茎叶中。
专家推荐以下几种方法，能有效去除蔬菜农药残留。
1、浸泡水洗法：污染蔬菜的农药主要为有机磷类杀虫剂，难溶于水。
水洗是清除蔬菜水果上残留农药基础方法。
主要用于叶类蔬菜，如菠菜、金针菜、韭菜花、生菜、小白菜等。
一般先用水冲洗掉表面污物，然后用清水浸泡。
但浸泡时间不宜超过10分钟，以免表面残留农药渗入蔬菜内。
果蔬清洗剂可增加农药溶出，所以，浸泡时可加入少量果蔬清洗剂。
浸泡后要用流水冲洗2～3遍。
2、碱水浸泡法：有机磷杀虫剂在碱性环境下分解迅速，此方法是有效去除农药污染的措施。
可用于各类蔬菜瓜果。
方法：先将表面污物冲洗干净，浸泡到碱水中（一般500毫升水中加入碱面5～10克）5～15分钟，然后用清水冲洗3～5遍。
3、去皮法：蔬菜瓜果表面农药量相对较多，削皮是一种较好的去除残留农药的方法，可用于苹果、梨、猕猴桃、黄瓜、胡萝卜、冬瓜、南瓜、西葫芦、茄子、萝卜等。
注意：勿将去皮蔬菜瓜果混放，以免形成再次污染。
4、臭氧洗脱法：用市售的臭氧或臭氧水发生器清洗和浸泡各类瓜果蔬菜，简单易行，安全可靠，清洗和浸泡时间为 10～20分钟，一般认为可清除大部分农药残留。
但有专家指出，目前市售果蔬解毒机大部分是用一个活氧发生器配一根外接管子，如果技术不过关或者工作功率太小，可能导致产气量和臭氧浓度过低，与水混合后起不到杀菌作用。
此外，如果机器密封性能不好，还可能导致臭氧外泄，对人体健康造成影响。
臭氧的副作用主要在于它的强氧化能力。
臭氧浓度高于1.5ppm以上时，人员必须离开现场，否则会造成呼吸系统的应激性反应，严重者会造成可逆性伤害。
5、生物消解酶去除法：去除蔬果残留农药时，加入一个独立包装的生物消解酶于清水中，浸泡蔬果8～15分钟即可。
视其情况可加大用量和延长作用时间。
浸泡后要用流水冲洗2遍。
农药残留快速检测样品前处理汇总
农药残留快速检测样品前处理汇总1样品前处理技术1·1固相萃取固相萃取法主要用于液相色谱分析中样品前处理,其原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再利用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。
根据固相萃取柱中填料的不同, SPE主要可分为以下几种类型:1)正相固相萃取:柱中填料都是极性的,如硅胶、氧化铝和硅镁吸附剂等,用来萃取(保留)极性物质。
2)反相固相萃取:柱中填料通常是非极性的或是弱极性的,如C8、C18和苯基柱等,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性的化合物。
3)离子交换型固相萃取:柱中填料是带电荷的离子交换树脂,如NH3所萃取的目标化合物是带电荷的化合物。
此外,也可以利用抗原抗体反应或配体,受体结合的原理制备亲和型固相萃取,可进行选择性洗脱。
但是抗体和受体的制备比较困难,对有机溶剂敏感,所以在实际应用上受到限制。
固相萃取操作步骤包括柱预处理、加样、洗去干扰组分和回收待测组分四个部分。
其中加到萃取柱上的样品量取决于萃取柱的尺寸、类型、待测组分的保留性质以及待测组分与基质组分的浓度等因素。
SPE的另一种分离情况是杂质被保留在柱上,待测组分通过柱。
样品被净化但不能富集待测组分,也不能分离保留性质比待测组分更弱的杂质,即净化不完全。
与传统的液液萃取法相比,固相萃取克服了液/液萃取技术及一般柱层析的缺点,具有待测组分的高回收率,并能有效地将待测组分与干扰组分分离,萃取过程简单快速、溶剂省、重现性好,一般分析只需5~10min,是液/液萃取法的1 /10,所需溶剂也只有液液萃取法的10%,并减少了杂质的引入,减轻了有机溶剂对人身和环境的影响。
1·2固相微萃取固相微萃取技术是在固相萃取技术基础上发展起来的一种萃取分离技术,它克服固相萃取吸附剂孔道易堵塞的缺点,是一种无溶剂,集采样、萃取、浓缩和进样于一体的样品前处理新技术。
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述随着人们对健康意识的提高，对食品安全的需求也越来越高。
农药残留是目前威胁食品安全的主要因素之一。
中国蔬菜生产中存在的农药残留问题受到广泛关注。
为了确保食品的安全，需要对蔬菜中农药残留进行检测。
本文综述了蔬菜中农药残留测定前的处理方法，包括样品准备、提取、净化等相关技术。
一、样品准备1. 样品选择蔬菜样品的种类繁多，为确保检测结果的准确性，应选择符合以下条件的样品：（1）便于操作，样品数量足够、稳定。
（2）与农药的相容性好，不会影响提取，易于净化。
（3）形状规则，便于操作。
2. 样品处理蔬菜样品处理包括以下几个方面：（1）去皮、去籽等预处理，以减少干扰物。
（2）样品粉碎，有利于提取。
（3）样品混匀，有利于样品的均一性。
二、提取农药残留的提取包括机械法、化学法、超声波法、微波法等。
依据样品的性质和农药的特点，选择合适的提取方法。
1. 机械法机械法包括搅拌、摇晃、超离心等，对于一些硬质植物组织的提取效果较好，但是无法提取细胞内部的成分。
2. 化学法化学法包括溶解、脱脂、水解等，这些方法可以溶解蔬菜中的农药，但是也容易溶解样品中的其他成分。
3. 超声波法超声波法利用超声波的高频率振动作用，使得样品中的农药快速释放，采用超声波法提取的样品含量较高，但存在操作条件要求高、高能耗等问题。
微波法是一种新型提取方法，与传统的提取方法相比，具有操作简单、提取快速、提取效率高等优点。
三、净化净化是为了去除样品中的杂质、提高检测灵敏度。
常采用的净化方法包括气相色谱、液相色谱、分液漏斗、固相萃取等。
1. 气相色谱气相色谱（GC）是目前应用最广泛的方法之一，它能够分离样品中的组分并进行检测，检测结果的灵敏度高，但是成本较高。
液相色谱（HPLC）是用液体作为载流相，实现蔬菜中农药残留的分析方法。
使用HPLC 技术可以分离和定量样品中的化合物和成分。
3. 分液漏斗分液漏斗是通过重力分离的方法将水溶液与有机溶剂分离，减少杂质对检测结果的干扰。
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述
农药残留是指在农作物的生长过程中，由于农药的使用和环境因素的影响，使农作物体内残留有农药成分。
农药残留对人体健康有一定的影响，因此对农产品中的农药残留进行测定是非常重要的。
农产品中农药残留的测定方法主要可以分为两个部分：前处理和分析检测。
前处理方法是为了提取和浓缩样品中的农药残留物，以便于后续的检测分析。
在蔬菜中，常用的前处理方法有以下几种。
1. 气相色谱（GC）法：将蔬菜样品与有机溶剂混合后进行振荡、摇动或者超声萃取，获得农药残留物的提取液。
然后通过GC进行分离和测定。
3. 固相微萃取（SPME）法：将蔬菜样品与纤维固相微萃取材料接触一定时间，然后将萃取材料放入气相色谱仪或者液相色谱仪进行分析。
4. 浸提法：将蔬菜样品与水或者有机溶剂浸泡或者加热，使农药残留物溶解在提取液中。
然后通过测定提取液中的农药残留浓度进行分析。
不同的前处理方法适用于不同类型的蔬菜样品和农药残留物。
选择合适的前处理方法能够提高农药残留的测定效果，减小误差，提高测定结果的可靠性。
蔬菜中农药残留的测定需要通过合适的前处理方法将农药残留物从样品中提取出来，然后通过相应的分析检测方法进行测定。
不同的蔬菜样品和农药残留物可能需要不同的前处理方法，因此在实际工作中需要综合考虑各种因素，选择合适的前处理方法进行样品处理。
农残前处理方法汇总
有关溶剂
1. 加速溶剂萃取
与现有萃取技术相比，ASE 使用的溶剂量很少，例当萃取10g 样品时，索氏提取法所用溶剂约为200~500ml ,自动索氏提取法约为20~100ml ,超声波辅助萃取法所用溶剂量约为150~200ml,微波辅助萃取法约为25~50ml,而加速溶剂萃取法所用溶剂量仅为15~45ml。
2. 膜萃取技术聚合物膜萃取技术可不用溶剂，而支载液体膜萃取技术中用于液膜的高沸点有机溶剂的量则可以忽略。
在连续流动膜萃取和微孔膜液-液萃取中虽然使用有机相，但只需要体积较小的常规有机溶剂。
二．有关回收率
1. 加速溶剂萃取
与索氏提取法、自动索氏提取法、超声波辅助萃取法和微波辅助萃取法这 4 种萃取技术相比，加速溶剂萃取法的回收率更高。
2. 基质固相分散萃取法
基质固相分散的回收率及精密度都远高于微波辅助萃取法。
农残检测标准
农残检测标准一、检测前处理在进行农残检测前，需要进行前处理步骤，包括样品采集、样品制备、提取和净化等。
1. 样品采集采集的样品应具有代表性，且应遵循无菌操作原则，避免样品受到污染。
采集的样品数量应满足检测要求。
2. 样品制备制备样品时，应将样品粉碎、混合均匀，以便于后续的提取和净化。
3. 提取和净化提取和净化是农残检测的关键步骤，提取的方法和净化条件都会影响到检测结果的准确性。
常用的提取方法有震荡法、超声波法、索氏提取法等，净化方法有液-液萃取、固相萃取等。
二、检测方法目前常用的农残检测方法有气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用等方法。
其中，气相色谱法和高效液相色谱法是应用最广泛的方法。
三、检测指标农残检测的指标主要包括有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯类农药等。
这些农药在使用过程中可能会对人体健康造成危害，因此需要进行检测以确保农产品安全。
四、检测标准为了规范农残检测过程，保障检测结果的准确性，我国制定了一系列的标准和规范。
其中，5009系列标准和GB/T 20769系列标准是常用的农残检测标准。
1. 5009系列标准5009系列标准包括GB/T 5009.1-5009.14等标准，这些标准规定了食品中有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯类农药等不同类型农药的检测方法、指标和判定标准等内容。
这些标准适用于各类食品中农残的检测和判定。
2. GB/T 20769系列标准GB/T 20769系列标准包括GB/T 20769-2008等标准，这些标准规定了水果和蔬菜中百菌清等8种拟除虫菊酯类农药的检测方法、指标和判定标准等内容。
这些标准适用于水果和蔬菜中拟除虫菊酯类农药的检测和判定。
五、检测仪器农残检测需要使用各种仪器设备，包括气相色谱仪、高效液相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪等。
这些仪器设备可以提供准确的定量和定性分析结果，从而保障农残检测结果的准确性。
同时，这些仪器设备也需要定期进行维护和校准，以确保其正常运行和使用效果。
农药残留检测前处理方法汇总
农药残留检测前处理方法汇总一、分析样品的分类由于样品中的基质和结构的差异，使得样品的提取比较复杂，尤其是浓缩提取的净化。
一般将样品分成三类：1.中等和高含水量的样品：根和鳞茎类蔬菜：胡萝卜、洋葱。
叶绿素含量最低的蔬菜和水果：仁果、核果、浆果和柑橘。
叶绿素含量高的作物：叶莱和豆菜。
2.干燥品O3.油脂类。
二、农药残留提取条件的选择提取就是将残留在样品中的多种农药，采用合适的有机溶剂和方法，将其分离出来，以供净化后测定，这是农药分析非常关键的一步。
提取效果的好坏，一方面决定于溶剂的选择，另一方面和提取的方法也有密切的关系。
在选择提取溶剂时，既要注意到溶剂本身的性质，又要结合农药的特性及样品的状况，在选用提取方法时也要考虑上述情况。
在农药分析中几乎不单独采用非极性溶剂，通常是与极性溶剂混合使用或只采用极性溶剂。
主要溶剂的极性强弱如下：水＞乙睛＞甲醇＞醋酸＞乙醇＞乙丙醇＞丙酮＞二恶烷＞四氢。
夫哺＞甲基乙基甲酮＞苯酚〉正丁醇＞乙酸乙酯＞乙醍＞硝基甲烷＞二氯甲烷＞氯仿＞苯＞甲苯›二甲苯＞四氯化碳＞二硫化碳＞环己烷＞正己烷＞正庚烷＞煤油。
在农药分析中应用最广的溶剂为石油醒、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯等。
在提取样品中的农药残留时，农药本身的极性以及在提取溶剂中的溶解度，直接影响提取效果，一般采用和农药极性相仿的提取溶剂，即"相似相溶”原理，选择具有广泛覆盖面的溶剂作为农残提取溶剂。
部分有机磷农药的极性强弱如下：氧化乐果＞敌百虫＞敌敌畏＞马拉流磷＞倍硫磷＞甲基对硫磷＞对硫磷＞甲拌磷＞澳硫磷＞辛硫磷。
样品的特点和状态，在提取时也必须认真考虑。
在AOAC中将样品分为脂肪性和低脂肪性两大类。
脂肪含量大于10%为脂肪性样品，小于10%则为低脂肪性样品。
脂肪性大的样品，需要先提取脂肪，而后测定脂肪中的农药残留量。
低脂肪性的样品又分为含水样品和干品两大类。
前者的水分含量275%,后者为干的或低水分样品。
含水分样品又分含糖多少分类：含糖5%以下，含糖15~30%等几种。
农药残留检测前处理.
三、微波萃取
2 、工作原理
吸收微波→细胞内部温度↑，→细胞内部
压力超过细胞壁膨胀承受能力→细胞破裂→有
效成分自由流出→在较低的温度条件下萃取介
质捕获并溶解。通过进一步过滤和分离，便获
得萃取物质。
三、微波萃取
3、影响因素
物料的含水量：水是介电常数较大的物质，可以有效
微波萃取操作过程中，影响萃取效果的因素
待测物的位置
体液或细胞外：采用萃取方法。也可
将干扰组分（如蛋白质、DNA、多糖等
等）沉淀除去。
生物细胞内：首先将细胞破碎，再采
用萃取或沉淀等方法。
五、衍生化技术
（二）细胞的破碎
目的：就是为了破坏细胞 的外壳，使细胞内含物有 效地释放出来，获得有效 的提取。
五、衍生化技术
1、细胞的破碎方法
① 组织较柔软：匀浆器研磨
二、超临界萃取技术
二、超临界萃取技术 1、三相点和临界点
三相点：任何一种物质都存在三种相态----气相、
液相、固相。三相呈平衡态共存的点叫三相点。
临界点：液、气两相呈平衡状态的点。
临界温度：在临界点时的温度。
临界压力：在临界点时的压力。
二、超临界萃取技术
2 、超临界流体
物体处于其临界温度和临界压力以上
同分子量的物质。
将欲测小分子化合物和大分子蛋白质分离。
五、衍生化技术
4、高速离心
物质沉降系数、质量、 小 浮力因子等不同，用离心 力使物质分离、浓缩、提 纯的方法。
中 大
⑶ CO2是一种惰性的气体，在萃取过程中不会发生化学反应同时
CO2是不可燃气体，无味、无臭、无毒、安全性非常好； ⑷ 循环使用，降低成本；
⑸ 参数（压力、温度）可以调节。
农药残留检测常用前处理方法汇总!
农药残留检测常用前处理方法汇总！一、振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。
二、匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。
有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。
尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。
三、索氏提取法大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。
适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。
无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。
需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。
四、液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。
适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。
常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。
注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。
五、超声波提取方法（超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction）超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。
将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。
适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。
注意：超声波提取器功率较大，噪音比较大，对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述蔬菜是人们日常饮食中必不可少的食品之一，其营养丰富，可以提供人体所需的各种维生素和矿物质。
在蔬菜的生产和加工过程中，由于自然生长环境和人为因素的影响，可能会导致蔬菜中残留有农药成分。
由于农药残留对人体健康有一定的风险，因此测定蔬菜中农药残留的方法变得十分重要。
蔬菜中农药残留的测定主要分为两个步骤：前处理和分析方法。
前处理是指在样品中提取农药残留物的步骤，其目的是提高农药的提取率，减少其他有干扰的物质和杂质的影响。
本文将对蔬菜中农药残留测定前处理方法进行综述。
常用的前处理方法包括：溶剂萃取法、固相萃取法、超声波萃取法和离子交换树脂法等。
这些方法在提取过程中使用的溶剂具有不同的极性和挥发性，可以选择适合不同种类农药的提取。
溶剂萃取法是目前应用最广泛的方法之一。
其原理是利用溶剂对农药残留物进行溶解，通过液-液分配的方式将农药分离到有机相中。
常见的溶剂有酸性溶剂、碱性溶剂和有机溶剂等。
酸性溶剂主要用于提取含有酸性农药的样品，如有机磷和有机氧磷类农药。
碱性溶剂主要用于提取含有酮类和醚类农药的样品。
有机溶剂主要用于提取含有有机氯和有机氮类农药的样品。
溶剂萃取法具有提取效率高、操作简便等优点，但在提取过程中需要使用大量的有机溶剂，消耗资源较多。
固相萃取法是一种新兴的前处理方法。
其原理是利用固相萃取柱将农药残留物吸附到固相材料上，然后用溶剂进行洗脱，得到农药残留物的提取物。
固相萃取法具有用量小、操作简便、提取效率高等优点，且对有机溶剂的消耗较少，具有节约资源的特点。
固相萃取法在农药残留测定中得到了广泛的应用。
超声波萃取法是一种利用超声波的机械效应加速提取过程的方法。
其原理是通过超声波的震荡作用，使样品中的农药残留物迅速释放到溶剂中，从而提高提取效率。
超声波萃取法具有操作简单、提取效率高、提取时间短等优点，但需要注意超声波的功率和震荡时间，以免对样品中的农药残留物产生破坏。
离子交换树脂法是一种利用离子交换树脂对农药残留物进行吸附和洗脱的方法。
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述蔬菜是我们日常饮食中必不可少的一部分，它们不仅富含各种维生素和矿物质，还具有丰富的膳食纤维。
随着农业生产的发展和城市化进程的加快，农药的使用量也不断增加，使得蔬菜中农药残留成为了一个备受关注的问题。
对蔬菜中农药残留的测定和监测变得至关重要。
而在进行农药残留的测定前，需要进行一系列的前处理方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。
一、蔬菜中农药残留的危害蔬菜中农药残留的问题已经成为了全球性的关注焦点。
农药残留严重影响了蔬菜的品质和食用安全，对人体健康造成潜在威胁。
长期食用含有农药残留的蔬菜会对人体造成慢性中毒，甚至引发各种疾病，对特定人群如孕妇、婴幼儿等影响更为严重。
对蔬菜中农药残留的监测和控制势在必行。
二、蔬菜中农药残留测定前处理方法为了准确测定蔬菜中的农药残留量，需要采取适当的前处理方法，以去除干扰物质、提高提取效率，并保证测定结果的准确性。
蔬菜中农药残留测定前处理方法主要包括样品的采集、样品的处理、提取和净化。
1. 样品的采集样品的采集是农药残留测定的第一步，样品的选择和采集影响着后续的实验结果。
在进行采样时，要注重样品的代表性和随机性，避免人为干扰。
要注意样品的标识和记录，确保实验的可追溯性。
对于新鲜蔬菜的采样需要在样品的制备、存储和运输过程中注意避免蔬菜中其他异物的混入以及可能的污染。
2. 样品的处理在样品处理过程中，需要将蔬菜样品清洗干净，去除表面附着的污垢和农药残留。
还需要根据实验的需要对蔬菜进行切碎、研磨等处理，以便于后续的提取和测定。
3. 提取样品中农药残留的提取是农药残留测定的关键步骤。
提取的目的是将蔬菜中的农药残留尽可能地转移到提取液中，以便于后续的净化和测定。
提取方法的选择需要根据不同农药的性质和蔬菜的特点进行调整，常用的提取方法包括溶剂提取法、超声波提取法、固相微萃取法等。
4. 净化提取后的样品往往伴随着大量的杂质物质，需要进行净化处理以提高测定的准确性和可靠性。
国家标准农残检测前处理常用方法探析
国家标准农残检测前处理常用方法探析摘要：民以食为天，食以安为先。
食品安全工作一直是国家的重大民生工程，与人民的身体健康和生命安全密切相关，而农残检测作为食品安全工作的重要环节一直备受关注。
本文结合当前农药使用现状，对国家标准中农残检测常用的7种前处理方法进行了整理及分析，为农产品农残检测提供了参考。
关键词：农产品；农残；检测；前处理方法1引言食品安全问题一直是社会高度关注、群众充满期待的问题，各级政府、各相关部门做了大量工作，在“餐桌污染”治理方面取得了一定成效。
然而，当前我国的食品安全问题依然十分严峻，亟待解决，必须保证人民群众“舌尖上的安全”，让其吃得放心、吃得健康。
习总书记多次强调：食品安全源头在农产品，基础在农业，必须正本清源，把农产品质量抓好。
农业是我国的重要基础产业，现阶段发展好农业离不开在生产的过程中使用农药，但是农药的使用直接影响着农产品的质量，威胁着人体健康，因此，农残检测作为农产品质量安全保障体系的主要技术支撑越来越重要[1]。
2农药使用现状目前，基本使用的农药有40多种，根据常用用途可分为除草剂、杀菌剂、杀虫剂、植物生长调节剂及食熏蒸剂六大类；根据化学结构可分为有机磷、有机氯、有机硫、有机氟、有机氮、有机砷、有机汞及氨基甲酸酯类等。
据统计，截止2019年12月10日，政府部门共登记205种农药产品。
其中，登记除草剂74种，杀菌剂73种，杀虫剂47种，植物生长调节剂17种[2]。
在2020年最新实施的GB 2763-2016（国家标准《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》）[3]规定的食品中农药就多达483种7107项最大残留限量。
仅在2012-2014这3年防治农作物病虫害农药的使用量就达平均每年31.1万吨，与2009-2011同比增长9.2%[4]。
我国在农产品种植上农药使用量的居高不下以及农药的过度使用，不但增加了种植成本，而且严重影响着农产品质量和生态环境的安全。
农残检测前处理方法
农残检测前处理的常用七大方法1.索氏提取法(自动索式提取)索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。
美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。
由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。
索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。
主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。
索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应小心谨慎一些;决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。
此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。
由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。
索氏提取中还有一种自动索氏提取法(Automated Soxhlet Extraction Method)，EPA3541也有标准方法。
相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。
农药残留分析的前处理方法
农药残留分析的前处理方法1 固相萃取(SPE)固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品的基体和干扰化合物分离，然后选用合适的洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。
固相萃取具有高的回收率和富集倍数，减少了溶剂的消耗和废物的产生，是一种对环境友好的分离富集方法。
赵维佳［1］等用固相萃取1次测定小青菜中8种有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等农药的残留量，结果表明：8种农药在40 min内可得到很好的分离，检测方法的线性相关系数r≥0992，回收率为7087%～8585%，最低检测限为050～140 μg/kg。
2 固相微萃取(SPME)固相微萃取技术是在固相萃取基础上发展起来的。
固相微萃取以特定的固体(一般为纤维状萃取材料)作为固相提取器将其浸入样品溶液或顶空提取，然后直接GC、HPLC等分析［2］。
该技术集采集、萃取、浓缩、进样于一体，所需样品少，重现性好，操作简单。
魏立青等［3］进行SPME条件的优化、筛选实验，建立了环境中有机磷杀虫剂的快速检验方法，方法收集17种有机磷杀虫剂，使用SPME并结合GC/MS、GC/MS/MS检验方法，结果最低检测浓度为001～100 pg/ml,在痕量范围01～10 ng/ml内线性回归好，该方法简单、灵敏、迅速、可靠，应用效果理想。
3 膜萃取技术(ME)膜萃取是一种基于非孔膜进行分离富集的样品前处理技术。
膜萃取主要分为微孔膜液液萃取(MMLLE)、支持液膜萃取(SLME)、中空纤维膜液相微萃取(HFLPME)等几种模式。
该技术的优点主要是高富集倍数、净化效率高、有机溶剂用量少、成本低以及易于与分析仪器在线联用等。
Luthje等［4］将MMLLE 与GC MS在线联用检测样品中农药及多环芳烃的残留，以甲苯为萃取液，待萃液流速100 ml/min,温度50℃、萃取时间50 min,检测水样中吡草胺等16种农药结果的重现性、检测限、萃取率、富集因子等参数。
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农残检测前处理中常见七大方法1.索氏提取法(自动索式提取)索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。
美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。
由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。
索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。
主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。
索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应小心谨慎一些;决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。
此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。
由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。
索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method)，EPA3541也有标准方法。
相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。
由于该方法本人没有使用过，因为只能根据资料简单陈述这些。
2.振荡提取和组织捣碎法(匀浆法)振荡提取和组织捣碎法(匀浆法)，这两种提取方法相对更为简单，一般对植物样品、食品，尤其是含水量较高的新鲜样品，如蔬菜、水果等使用时较为方便简单。
这两种方法也不需要特设的设备，普通的振荡器，离心机、匀浆机等均可使用;这两种在很多农药残留分析的标准方法中均有使用，如GB/T5009系列方法和日本的“JAP 肯定列表检测方法--食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法”。
在这两中方法中，一般使用的提取溶剂以极性溶剂居多，标准方法中以使用乙腈居多。
由于这些样品中含水量一般都较高的，如果使用单一的非极性溶剂提取，由于疏水性强，浸润或渗透样品的能力有限，会造成提取效果的降低。
振荡法和和组织捣碎法(匀浆法)以及后面提到的超声提取、微波提取等方法中，还有一个重要前处理步骤，即固液分离。
实现这个步骤可以用过滤(抽滤)和离心等操作进行。
过滤可以用简单的滤纸进行，也可以用助滤剂(如Celite 545)进行抽滤。
如果使用离心分离时，应注意防止容器的破碎。
在这两种提取方法中，为了避免液体转移产生的损失，一般都是直接从提取液中抽取部分液体用以后续的操作。
3.超声波提取法超声波提取具有不需要加热、操作简单、节省时间和提取效率高等优点，目前在农药残留分析的样品前处理中也有广泛的应用，如EPA3550方法。
超声波提取一般有利用超声波清洗器提取的(图2)，也有专门针式提取器(如超声波细胞破碎仪，图3)。
无论是哪种提取设备，都是利用了超声波的“空化”作用。
超声波提取的特点很明显，不需要加热，这个尤其适用于热不稳定性目标物的提取。
目前实验室使用较多的还是超声波清洗器作为提取仪器。
一般在超声波提取之前应该将待提取样品用提取溶剂浸泡一段时间，使之相互充分的接触、渗透。
在超声波提取中，最好都是使用混合提取溶剂，分步骤提取，以提高目标物的提取效率。
超声波提取法对玻璃容器也有一定的要求，如果玻璃容器的质地不好，有裂隙等，在提取过程中很容易破裂，因此在选择玻璃器皿时应特别注意。
有机溶剂在使用超声波提取时，挥发性会增强，所以要注意提取容器不能密闭，应有一定的空间。
使用超声波清洗器进行提取，需注意在整个超声容器中超声波场的分布是不均匀的，类似在波场的分布中有死角，这会使得部分样品的提取效率显著下降，从而导致重现性较差。
超声波提取所需要的溶剂量较大，一般都是分步提取、过滤。
虽然操作简单但是操作的劳动强度较大，而且需要进行过滤等步骤将提取溶剂与样品分离。
4.超临界流体萃取法超临界流体萃取具有耗时短、消耗有机溶剂少等优点，所以在农药残留分析样品前处理中，特别在食品及中草药有效成分等天然药物成分的提取中有较多的应用;早期超临界流体萃取色谱仪(如吉尔森的，如果操作的时候没有说明书是不行的)用于萃取时所需要设置的条件等都较多。
如需要二氧化碳、低温冷却设备(乙二醇冷却剂)、加入改性剂(提高极性化合物的溶解度)、压力设置、收集溶剂等等。
现在的超临界流体萃取仪器(如美国ASI)有了很大的改进，仪器的性能、功能、体积等都有了较大的改进。
由于需要使用特殊的设备和耗材，目前国内用SFE分析农药残留的文献还是相对其他方法较少。
超临界流体萃取最大的优点是有机溶剂的使用(基本不用或者极少使用)，而且很容易实现对一些大分子化合物、热敏性和化学不稳定性物质的提取。
当然设备成本是很多实验室必须考虑的问题。
5.加速溶剂提取法加速溶剂提取法被美国环保署选定为标准方法(EPA3545)。
加速溶剂提取很容易实现自动化(顺序提取)，目前，在对土壤和生物样品中农药残留分析的前处理上都有应用(图4)。
虽然加速溶剂提取相比索氏提取和超声波提取等方法，消耗溶剂较少、自动化程度高、操作相对简便，但加速溶剂萃取最大的问题就是分析成本，即仪器和耗材相对较贵(特别是滤膜，一次性的)，一般的实验室难以承受。
加速溶剂提取的效率较高，但是一般的共提物也相对较多，这样会影响后续的净化操作。
目前，已经有在线净化的报道(如在戴安公司的网站上就有相关的净化资料)，即在样品的下面装入净化所需的吸附剂，达到提取-净化的目的。
但是，对不同的样品和农残目标物的检测，具体的方法需有多次实验确定。
ASE 自动化程度高、操作简单，参数的设置也较为容易，而且在后续操作中自动过滤，这大大减轻了实验者的劳动强度，也避免了目标物的损失。
ASE在提取水分含量较高的样品时，不能用无水硫酸钠脱水(主要是防止结块，堵塞管路)。
对于样品量的要求，应该结合各个体积大小的萃取池装填样品，不能装填过多或者过于紧密，否则会影响萃取的效率。
同样，由于是高温提取，对于一些容易热解的目标物是不太适宜的。
此外，加速溶剂提取装置还是很好的研究亚临界水萃取的仪器。
6 微波萃取法微波萃取就是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热，且加热均匀(目前的理论有微波热效应和非热效应的，具体就不在此讨论了)。
根据微波的作用原理，微波萃取需要极性溶剂，但是一般都是混合溶剂提取。
国内微波萃取的文献也相对较多一些，也能从某种程度上说明这种方法的适用性。
微波萃取主要有两种方式：敞开式(图5)和密闭式。
(关于更多的微波原理可以参考本论坛中微波萃取/消解版面)一般的家用微波炉，其微波的发生都是脉冲形式的，如果从实验现象来看的话，就是在微波断开时的瞬间溶剂会有强烈的暴沸现象产生。
家用微波炉的炉腔中微波场的分布是不均匀的(通过转动盘来克服这个问题)。
关于能否用改装的家用微波炉进行微波萃取实验，这个问题也是讨论较多的。
个人认为可行性可以暂且不讨论，可以先从敞开微波萃取实验本身来看：首先，在使用微波萃取时，应该有搅拌装置，最好是使用磁力搅拌器，一则使得提取溶剂在最快的时间内达到温度平衡，避免由于微波场分布不均匀带来的弊端;二则搅拌对提取的效率也有一定的提高。
其次，对于实验来说，需要较为精确的温度控制系统，这是一个难点，因为目前的测温方法(热电偶、热电阻、光纤、红外等)在这种微波萃取方式中的应用都有其局限性;就是说，提取器中溶剂的实际温度很难及时的表观和控制。
从这两点来看，如果要改装的话，还是很麻烦的。
在使用非脉冲微波萃取时，暴沸现象就可以避免了，主要是微波的连续供给，不会形成一个极大脉冲。
微波萃取还有一个问题就是微波分解，因为微波不仅对溶剂而且对目标物本身也有作用;但是在实际使用中，只要微波的功率设置合理，其分解目标物的影响是在可接受范围内的。
微波提取的效率需通过微波的功率、萃取的溶剂比例、萃取时间、萃取温度等来进行优化。
由于是高压、高温条件，密闭微波萃取装置在萃取效率，萃取时间、消耗溶剂等方面比常压微波萃取更胜一筹，由于萃取的环境是高压、温度也是较高的，有点类似加速溶剂萃取的作用;故此，提取的效率、提取的时间和消耗的溶剂都由于常压萃取。
但是，密闭微波萃取的令人困扰的问题就是控温的问题，也引出了安全问题。
由于不是每个萃取罐都是有温度或压力控制的(不知道目前有没有产品有相关的功能)，当每个萃取罐中的样品组分有所差异时，可能对温度或压力产生一定的变化。
由于是微波萃取的温度相对较高，所以对目标物而言，热不稳定性农药是不适用的;敞开式微波萃取实验的操作有些类似超声波萃取，可以分步萃取，也需要借助过滤等方式实现液固分离;微波萃取的提取效率较高，而且对样品，如植物中色素的共提现象要小一些，这样能使净化稍微容易一些。
相对而言，敞开式微波萃取在处理样品量的方面比密闭萃取要稍逊一些。
一般常压微波萃取一次只能萃取一个样品，并需要冷凝水冷却提取溶剂，而密闭微波萃取可以多个样品同时萃取。
目前国内的微波仪器就有微波消解、萃取一体的产品。
7 基质固相分散技术基质固相分散技术：MATRIX SOLID-PHASE DISPERSION(MSPD)是将样品(固态或者液态)直接与适合反相键合硅胶(如C18、C8等)一起混合和研磨(现在已经扩大到其他材料了，如硅藻土等)，使样品本均匀分数于固体相颗粒表面制成半固体装柱，然后采用类似SPE的操作进行洗涤和洗脱。
其优点如下：依靠填料颗粒的机械剪切力和C18等填料的去杂作用，是样品匀浆和提取在同一过程中完成，不需要溶剂和除杂步骤；C18等能够破坏脂质的细胞膜，使细胞成分释放并在填料中重新分布;样品基质和待测组分均匀分布在填料中，样品的各种成分按照相似相溶规律在填料表面的键合相中依极性高低进行溶解和分布；组分的保留与填料、样品基质和溶剂有关；MSPD样品处理速度快，溶剂用量少，同时样品量也少，因此要求检测方法(仪器)具有较高的灵敏度。
常用的检测方法有：酱油中氯丙醇的测定、苹果汁中农药多组分测定、持久性化合物(多氯联苯)等的提取测定等等。