有机硅产品分布图、单体工艺流程、聚合工艺

有机硅胶粘剂的生产工艺

有机硅胶粘剂的生产工艺
1. 原料准备：有机硅树脂、催化剂、稀释剂、填料等原料按一定比例计量并混合均匀。

2. 混合反应：将混合好的原料加入反应釜中，在一定的温度和压力下进行混合反应。

催化剂的添加会使有机硅树脂经过交联反应形成硅氧烷网络结构。

3. 精炼：混合反应结束后，将反应物进行精炼处理，即将其中的杂质、余量物质和不符合规格的物质去除。

精炼方式可采用过滤、离心、蒸馏等方法。

4. 调整性能：将精炼后的有机硅胶粘剂进行性能调整，如增加粘度、改善流变性能、调节干燥速度等。

5. 包装存储：调整后的有机硅胶粘剂通过灌装、称重等方式包装，存储在干燥、阴凉、通风的场所，并密封保存。

以上为一般有机硅胶粘剂的生产流程，不同的生产商具体工艺可能会略有不同。

聚硅氧烷的合成与结构

有机硅（聚硅氧烷）是广泛使用的含有硅原子的无机聚合物。

该类别包括许多其他种类的聚合物，例如：聚硅烷、聚硅氮烷、聚碳硅烷和聚苯撑[1]。

在这个项目中，将重点关注聚硅氧烷：合成和结构-性能关系。

首先，将简要介绍这些材料的历史。

有机硅化合物于1860 年代首次合成，而第一个聚硅氧烷是由FSKipping 在20 世纪制成的[ 2]。

然后对它们的合成和生产方法进行了分析。

这不是一条简单的合成路线，同时发生了许多不同的程序。

这些程序包括将SiO 2还原成活性还原形式的硅、水解/甲醇分解以及缩聚或环化和聚合[3]。

将对结构-性能关系进行更全面的研究。

不同的交联密度产生具有不同特性的有机硅。

有机硅按其交联密度可分为：硅油、弹性体和硅树脂。

硅油是通过开环聚合合成的线性聚合物。

它们具有热稳定性，因此可以用作传热流体。

有机硅弹性体是通过硫化交联的聚硅氧烷，可应用于汽车和食品容器。

另一方面，有机硅树脂具有高交联密度，因此具有高热稳定性。

因此，它们被用于户外表面的颜色，同时它们也大量用作防水剂[3]、[4]。

介绍过去已经合成了许多不同的含硅聚合物（图1）。

这些聚合物中最重要的一类是聚硅氧烷或有机硅。

图1：含硅聚合物。

有机硅材料的合成始于20世纪60年代。

1900 年代后，格氏试剂问世，并取得了重大进展。

第一个聚硅氧烷是由FS Kipping 在二十世纪初合成的。

Kipping 合成了二有机二氯硅烷R 2 SiCl 2，它可以水解成R 2 Si(OH) 2。

他预计，如果这些化合物脱水，它们会产生类似于酮的化合物，R 2 Si = O。

因此，它们被命名为“硅酮”。

很快他意识到，这些产品实际上是含有Si-O-Si 而不是Si=O 的聚合物[2]。

聚硅氧烷被认为是无机-有机杂化材料。

主链由Si 和O 原子组成，而侧基由烷基组成（图2）。

图2：聚硅氧烷的结构。

这种结构足以赋予它们过多的性能，因此它们可以用于日常生活中的许多不同应用。

有机硅单体生产工艺

有机硅单体生产工艺、原辅消耗及效益分析一、合成工艺有机硅合成属精细化工范畴，合成路线较长，单体合成段工艺控制严格，以甲醇、氯化氢、硅粉等原料合成有机硅单体工艺可分为五段。

第一段：一氯代甲烷的合成在0.4MPa 压力和氯化锌催化剂的作用下合成一氯代甲烷（沸点-24℃）。

第二段：有机硅单体的合成在该工段一氯甲烷气体携带硅粉（60-160目）进入流化床，在300℃，0.2-0.3MPa 压力，CuCl 催化剂作用下，合成有机硅单体。

单体含量分馏纯度估价（万元/t ）⎪⎪⎪⎩⎪⎪⎪⎨⎧≥≥≥≥≥→+4.0%98%82.1%98%18.0%98%83%98%2)(2%9.99%80)()(2333332233高沸物SiHClCH SiCl CH SiClCH SiCl CH Si g Cl CH 注：生产厂家一般不出售二甲单体（CH 3）2SiCl 2，二甲单体的选择性在国际上可达85%-90%。

第三段：单体分馏经过11个塔及60多台辅助设备，将合成段来的单体精馏分离，根据纯度要求，分离出二甲单体、三甲单体、一甲单体、含氢单体和高沸物等不同组份。

第四段：单体水解二甲单体在盐酸介质存在下水解成线状单体和环体（D n ）[]⎩⎨⎧-→+）（环体）（%40%600)(223n n D OHO Si OH H Si CH注：环体中n=3、4、5等，其中四环体即八甲基环四硅氧烷较典型；D环体价格n为26000-27000元/t。

第五段：线状单体裂解将占水解产量60%的线状物进一步裂解变成环体（D n）。

二、原料消耗1万t/a单体生产装置原材料及动力消耗见下表。

表1 有机硅生产原材料及动力消耗一览（按每吨有机硅单体计）三、经济效益分析10 kt/a 有机硅装置投资需1.5-2.0亿元，其中建设资金1亿元；年利润3000万元（5年收回成本）；建设周期：2年。

2007-8-31。

有机硅乳液的聚合方法

有机硅乳液的聚合方法有机硅乳液的聚合方法是一种制备有机硅乳液的关键步骤。

有机硅乳液是一种由有机硅聚合物作为主要成分的乳状液体，具有优异的性能和广泛的应用领域。

它在化妆品、涂料、建材等行业中得到广泛应用，掌握有机硅乳液的聚合方法对于生产高质量的有机硅乳液具有重要意义。

在研究有机硅乳液的聚合方法之前，我们首先需要了解有机硅聚合物的特性。

有机硅聚合物是由硅原子和有机基团通过硅氧键连接而成的聚合物。

这种特殊的结构使得有机硅聚合物具有许多优异的性能，例如耐高温、耐候性好、良好的耐化学性等。

有机硅乳液的聚合方法主要有乳化法和溶剂法两种。

一、乳化法乳化法是制备有机硅乳液最常用的方法之一。

乳化法是将有机硅前驱体溶解在水相中，并通过添加乳化剂和搅拌等步骤，使有机硅前驱体在水相中形成乳状液体。

通过一定的条件（例如加热、加压等）使有机硅前驱体发生聚合反应，最终得到有机硅乳液。

乳化法的主要优点是操作简单、反应时间短、产物纯度高等。

但是，乳化剂的选择和使用方法对于乳化法的成功与否至关重要。

乳化剂能够降低有机硅前驱体在水相中的表面张力，从而促进有机硅前驱体的分散和聚合反应。

选择合适的乳化剂，控制乳化剂的用量和聚合条件等因素对于乳化法的成功至关重要。

二、溶剂法溶剂法是另一种制备有机硅乳液的方法。

溶剂法是将有机硅前驱体溶解在有机溶剂中，并通过添加表面活性剂和搅拌等步骤，使有机硅前驱体在有机溶剂中形成乳状液体。

通过蒸发溶剂或其他方法，使有机溶剂从乳状液体中脱出，最终得到有机硅乳液。

溶剂法的主要优点是对有机硅前驱体的选择范围更广，可以使用一些在水相中难以溶解的有机硅前驱体。

溶剂法可以有效地控制有机硅聚合物的分子量和分子量分布，从而获得具有更多特定性能的有机硅乳液。

总结有机硅乳液的聚合方法主要包括乳化法和溶剂法。

乳化法通过在水相中形成乳状液体来实现有机硅的聚合反应，操作简单，适用范围广。

溶剂法通过在有机溶剂中形成乳状液体来实现有机硅的聚合反应，适用于一些在水相中难以溶解的有机硅前驱体，并可以控制聚合物的特定性能。

有机硅单体生产中副产物的综合利用

有机硅单体生产中副产物的综合利用浙江恒业成有机硅有限公司赵海洋摘要：目前国内甲基有机硅单体产能相对过剩，市场低迷，各单体厂家的单体价格已经接近甚至低于成本价格。

在无法改变大环境的前提下，有效的办法有两种，一是提高二甲选择性，二是做好副产物的综合利用。

通过提高二甲选择性来降低成本不是一朝一夕可以解决的，而副产物的综合利用可大大提高有机硅装置在国内的竞争能力。

本文全面简述了目前有机硅单体合成副产物综合利用的方法和手段。

关键词：二甲基二氯硅烷；高沸物；低沸物；三甲基氯硅烷；甲基二氯硅烷；废触体；浆渣1 前言目前，国内外普遍采用氯甲烷与硅粉在铜系催化下直接合成甲基氯硅烷单体，直接法生产甲基氯硅烷单体的主产物是二甲基二氯硅烷，反应的二甲选择性一般在80%~90% 之间（选择性的高低的主要看工艺的情况，一般国外的工艺技术比国内成熟，对于国内的工艺而言，二甲选择性一般只能稳定到80%~85%，副产物主要是甲基三氯硅烷（简称一甲），含量大约是5%~15%，三甲基氯硅烷（简称三甲）和甲基氢二氯硅烷（一甲含氢）约占1%，高沸点混合物约占4%~8%，低沸点混合物（沸点低于40℃）约占1%~2%。

有机硅单体生产中的副产物极易与空气中的水分反应，产生氯化氢，在排放和储存过程中会对生态环境造成巨大污染。

随着有机硅单体生产规模的进一步扩大，副产物的绝对数量相当可观，副产物综合利用的目的是提高有机硅单体的附加值，减少它对环境的污染。

本文分五部分介绍甲基单体生产中副产物的综合利用途径。

2 高沸物的再资源化和利用2.1 高沸物的组成及利用方法高沸物是以Si-Si，Si-C-Si，Si-O-Si 为主的多种硅烷混合物。

常温常压下高沸物是一种棕黑色、带有刺激性气味并具有强烈腐蚀性的混合液体，密度约为1.13g/cm3，沸程80℃ ~215℃。

高沸物在有机硅粗单体中的含量约占4%~8%，高沸物的组成受硅粉纯度、氯甲烷纯度、催化剂和反应条件的影响，因此不同的有机硅单体厂家高沸物的组成并不同，其主要成份有三十多种。

有机硅单体项目工艺技术方案、物料平衡、消耗定额及流程说明

有机硅单体项目工艺技术方案、物料平衡、消耗定额及流程说明有机硅单体项目工艺技术方案、物料平衡、消耗定额及流程说明1.工艺技术方案的选择1.1 确定原料路线有机硅聚合物通常由低聚二甲基环硅氧烷制成，这是由二甲基二氯硅烷合成的。

其它基团被引入以制成各种形态和满足各种功能要求的聚合物产品和制品。

目前，国内外普遍采用______1941年发明的直接法合成甲基氯硅烷工艺。

该方法使用硅粉和氯甲烷气体在铜催化剂的存在下进行反应，生产甲基氯硅烷混合单体。

该方法原料易得，易于实现大规模连续化生产，是有机硅单体合成最成功、也是唯一实现工业化的生产方法。

通过精馏分离，经合成得到的混合甲基单体得到二甲基二氯硅烷及其它各种精单体。

二甲基二氯硅烷水解和裂解可制得二甲基硅氧烷低聚物（DMC、D4），作为进一步加工各种有机硅聚合产品的基础原料。

甲基氯硅烷水解副产的氯化氢经回收与甲醇合成氯甲烷。

因此，一个有机硅基础厂至少包括硅粉加工、甲基单体合成、甲基单体分离、二甲基二氯硅烷水解及裂解、氯化氢回收、氯甲烷合成、综合利用及三废处理等十多套生产装置。

本项目采用上述国内外有机硅单体厂普遍采用的原料路线。

1.2 国内外工艺技术概况二甲基二氯硅烷单体是有机硅工业的支柱，甲基氯硅烷合成是有机硅单体生产的核心技术。

甲基氯硅烷合成工艺方法简单，但技术却很复杂。

国外各大有机硅厂商单体合成技术经过几十年的开发已相当成熟，但还在不断改进，且十分保密。

目前，有机硅单体合成的流化床反应器直径已超过4m，单台流化床反应器生产能力超过100kt/a，全部流程采用计算机控制，原材料消耗接近理论值。

技术作为催化剂，在高温高压下进行反应，具有高效、节能、环保等优点，但工艺复杂，成本较高，国内厂家较少采用。

液相非催化法是近年来发展的一种新工艺，不需要催化剂，反应器采用不锈钢或玻璃钢材质，反应条件温和，时空产率高，但目前国内应用较少。

回收氯化氢的装置一般采用吸收塔、冷凝器、分离器等组成的系统，具有回收率高、操作简便、运行稳定等优点。

有机硅单体生产工艺研究与优化

ＡＢＳＴＲＡＣＴＯｎｔｈｅｂａｓｅｏｆａｄｖａｎｃｅｄｏｒｇａｎｉｃｓｉ１ｉｃｏｎｐｒｏｃｅｓｓｆｒｏｍｏｖｅｒｓｅａ，Ｔｈｉｓｔａｓｋｃｏｍｂｉｎｅｄｏｍｅｓｔｉｃｍａｔｅｒｉｅｌ，ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ，ｔｅｃｈｎｉｃａｌｃｈａｒａｃｔｅｒｏｆｏｒｇａｎｉｃｓｉｌｉｃｏｎｍｏｎｏｍｅｒｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎａｎｄｌｏｃａｌｏｐｅｒａｔｉｏｎｅｘｐｅｒｉｅｎｃｅ．ｏｐｔｉｍｉｚｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｔｏｍａｋｅｆｌｏｗｍｏｒｅｒｅａｓｏｎａｂｌｅａｎｄｍｏｒｅｓａｖｉｎｇｅｎｅｒｇｙｆｒｏｍｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｉｚａｔｉｏｎａｎｇｌｅ．ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｏｆｒｅｓｅａｒｃｈｈａｓｂｅｅｎｕｓｅｄｉｎｓｔａｒｔｕｐ
表２．２—１国外有机硅单体生产厂商生产能力（万吨）
２００３－２００５年世界主要有机硅生产商的销售额见表２．２—２。从表２．２—２可见，市场仍控制在少数几个大公司手中。而且，２００５年不少公司的销售额都创出新高。Ｄｏｗｃｏｒｎｉｎｇ公司的业绩仍稳居榜首，且增长骄人；Ｗａｃｋｅｒ公司业绩也有较大增幅，
Ａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｐｒｏｐｅｒｔｙｏｆｕｎｓｅｇｒｅｇａｔｅｄｃｏｍｐｏｎｅｎｔ，１ｕｔｉｌｉｚｉｎｇｃｕｒｒｅｎｔｌｙａｄｖａｎｃｅｄｆｌｏｗｓｉｍｕｌａｔｉｏｎｓｏｆｔｉｎｔｈｅｗｏｒｌｄ．Ｗｅｈａｖｅｄｅｓｉｇｎｅｄｃｕｒｒｅｎｔｌｙａｄｖａｎｃｅｄｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｓｅｐａｒａｔｉｏｎｆｌｏｗｉｎｔｈｅｃｉｖｉｌ，ｗｈｉｃｈｒｅｍｏｖｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｏｆｈｉｇｈｂｏｉｌｉｎｇｐｏｉｎｔｆｉｒｓｔｌｙ，ｒｅｍｏｖｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｏｆｌｏｗｂｏｉｌｉｎｇｐｏｉｎｔｓｅｃｏｎｄｌｙ，ｎｅｘｔｓｅｐａｒａｔｅＭｅＳｉＣｌ３ａｎｄＭｅ．ＳｉＣｌ２，ｔｈｉｓｆｌｏｗｈａｖｅｎｉｎｅｓｅｐａｒａｔｉｎｇｔｏｗｅｒｓｔｏｔａｌｌｙ．Ｉｔｈａｓｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｓｔｈａｔａｒｅｒｅａｓｏｎａｂｌｅｄｅｓｉｇｎａｎｄｈｉｇｈ—ｐｕｒｉｔｙｐｒｏｄｕｃｔ．

有机硅单体合成车间粗单体塔岗位操作规程

有机硅单体合成车间粗单体塔岗位操作规程1 任务粗单体塔（T0202）的目的是提纯粗单体中间槽（V0211）来的粗单体中的氯硅烷。

2 管辖范围3 相关岗位的联系4 工艺流程简述粗单体进入粗单体塔（T0202）中部，控制塔顶压力为0.78Mpa进行精馏，精单体塔底再沸器（E0210）用0.85Mpa的中压饱和蒸汽加热。

粗单体塔塔釜出料进入粗单体冷却器（E0212）用循环水进行冷却，调节粗单体塔釜出料量来控制粗单体塔釜液位，粗单体经计量后去中间罐区的粗单体贮槽。

粗单体塔顶气体经粗单体塔顶冷凝器（E0211）冷凝，不凝气经压力调节进入氯甲烷缓冲罐（V0214）冷凝液进入粗单体塔回流槽（V0215），用粗单体塔回流泵（P0205A/B）进行强制回流，同时部分出料送氯甲烷塔（T0203）进行氯甲烷回收。

粗单体塔冷凝器用循环水进行冷却。

粗单体塔（T0202）回流量为流量定值调节，通过调节去氯甲烷塔（T0203）的进料量来控制粗单体回流槽（V0215）的液位。

5 生产技术指标6 主要设备、仪表7 操作方法7.1正常开车（1）检查粗单体塔整个系统所有阀门至开车位置，洗涤塔（T-0201）开车正常后，启动粗单体塔（T-0202）。

（2）给塔顶冷凝器（E-0211）送冷却水。

（3）开粗单体塔进料阀（FV-02016），手动调节进料量，稳定后，给定FIC-02016为16-18M3/ hr，粗单体塔开始进料。

（4）当粗单体塔塔釜液位（LICA-02036）达到总刻度的50%时，给再沸器送一定压力的加热蒸汽，给定蒸汽压力为0。

3MPA，中压汽水分离器的液位（LIC-02037）为总刻度的50%，粗单体塔开始升温。

（5）给定塔顶压力（PRC-02058）为0.8Mpa，不凝性气体经PV-02058调节后去氯甲烷缓冲罐（V-0214）。

（6）当粗单体塔回流槽液位（LIC-02038）达到刻度的50%时，按《屏蔽泵操作规程》启动粗单体塔回流泵（P-0205A/B），手动调节回流量为4~6M3/ hr当回流稳定后，将回流调节阀（FIC-02018）切换到自控。

有机硅化工产品系列简介

有机硅化工产品系列简介有机硅单体有机硅单体是制备硅油、硅橡胶、硅树脂以及硅烷偶联剂的原料，由几种基本单体可生产出成千种有机硅产品。

分类甲基氯硅烷（简称甲基单体）、苯基氯硅烷（简称苯基单体）、甲基乙烯基氯硅烷、乙基三氯硅烷、丙基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、γ-氯丙基三氯硅烷和氟硅单体等。

其中甲基氯硅烷最重要，其用量占整个单体总量的90%以上，其次是苯基氯硅烷。

硅橡胶硅橡胶（英文名称：Silicone rubber），分热硫化型（高温硫化硅胶HTV）、室温硫化型（RTV），其中室温硫化型又分缩聚反应型和加成反应型。

高温硅橡胶主要用于制造各种硅橡胶制品，而室温硅橡胶则主要是作为粘接剂、灌封材料或模具使用。

热硫化型用量最大，热硫化型又分甲基硅橡胶（MQ）、甲基乙烯基硅橡胶（VMQ，用量及产品牌号最多）、甲基乙烯基苯基硅橡胶PVMQ（耐低温、耐辐射），其他还有睛硅橡胶、氟硅橡胶等。

硅油硅油是一种不同聚合度链状结构的聚有机硅氧烷。

它是由二甲基二氯硅烷加水水解制得初缩聚环体，环体经裂解、精馏制得低环体，然后把环体、封头剂、催化剂放在一起调聚就可得到各种不同聚合度的混合物，经减压蒸馏除去低沸物就可制得硅油。

硅油通常只室温下保持液体状态的线型聚硅氧烷产品，结构式如下图：式中，R为烷基、芳基，R'为烷基、芳基、氢、碳官能基及聚醚链等；X为烷基、芳基、链烯基、氢、羟基、烷氧基、乙酰氧基、氯、碳官能基及聚醚链等；n，m=0、1、2、3…最常用的硅油，有机基团全部为甲基，称甲基硅油。

有机基团也可以采用其它有机基团代替部分甲基基团，以改进硅油的某种性能和适用各种不同的用途。

常见的其它基团有氢、乙基、苯基、氯苯基、三氟丙基等。

近年来，有机改性硅油得到迅速发展，出现了许多具有特种性能的有机改性硅油。

硅油按化学结构来分有甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油、含氰硅油等；从用途来分，则有阻尼硅油、扩散泵硅油、液压油、绝缘油、热传递油、刹车油等。

简述有机硅单体生产的工艺流程

简述有机硅单体生产的工艺流程金属硅通过破碎成硅粉，和催化剂、氯甲烷一起加入到硫化床，进过洗涤塔滤出渣浆后进过粗单体塔获得粗单体。

硅粉和氯甲烷为有机硅生产的原料，硅块进过给料机送至鄂式破碎机进行初步破碎，再送至旋风磨，磨成硅粉，筛分后的合格硅粉由气力输送泵或槽车送至单体合成。

硅粉和氯甲烷在流化床内气固相催化反应合成有机硅粗单体，从流化床出来的气固混合物进过旋风分离器出去大部分粉尘后去洗涤塔，顶部采出的粗单体去粗单体塔进一步分离，粗单体塔地步采出粗单体。

粗单体：混合物，主要含有二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷、一甲基二氯硅烷、二甲基氯硅烷、高沸物、低沸物等。

粗单体进过脱高塔、脱低塔、二元塔（产品二甲、一甲）、轻分塔（产品轻沸）、含氢塔（产品：含氢），共沸塔（产品：共沸）、三甲塔（产品三甲）、高沸塔（产品高沸）进行精馏分离操作。

甲基单体精馏具有分离组分多、组分相对挥发度度小、分离纯度高等特点，装置采用微正压、先脱高、后脱低、先后分出一甲、二甲的多塔连续工艺、分别获得多种高纯度的甲基单体产品。

简述有机硅基础聚合物（110 硅橡胶和107 硅橡胶）的生产工艺流程和应用110 硅橡胶二甲加入浓酸循环封闭式管道反应系统发生水解反应生成低聚硅氧烷（二甲水解物）并释放出氯化氢，氯化氢通过管道输送至其他工段生产氯甲烷或者浓盐酸，低聚硅氧烷进过萃取、中和、蒸煮、排水处理，得到合格水解物。

水解物经过静置排水后进入裂解釜，在氢氧化钾催化剂的作用下环花重排，经裂解塔分解出钾盐、线体、得到环体进入脱低塔；脱低塔塔顶采出D3，塔釜液体输送至产品塔；产品塔塔釜返回至水解循环系统水解，塔顶采出DMC。

DMC 和 VMC 混合脱水后，加入封头剂、碱胶发生聚合后经过脱氢脱去低分子得到产品进行包装，即可得到110 甲基乙烯基生胶.甲基乙烯基硅橡胶由于硫化活性提高，耐热性和高温抗压缩变形有很大改进，是产量最大、应用最广的一类硅橡胶，品种牌号也最多。

第二章有机硅单体的制备方法

+
CH 3SiHCl 2
Pt/C或H
2 PtCl 6
RfCH(CH 3)(CH 3)SiCl 2
Rf=CF3；C2F5；C3F7
这种反应在催化剂作用下发生加成，其反应机理可能为以下两种方式：一种首先由H发生亲核进攻，进行亲核加成；另一种是由发生亲电进攻，而进行亲电加成反应。
Cl 3 SiH
格氏反应的溶剂
一般用乙醚，产率不高，采用极性溶剂有利于提高产率，常使用四氢呋喃（THF）。实际上经常采用过量的原料（卤代烃），既作为反应原料又作反应溶剂，这样既节约溶剂又有利于产物提纯，后处理简单。如：制格氏试剂苯基氯化镁，可用氯苯作原料与Mg反应，过量的氯苯作为溶剂，反应后滤出镁，蒸出氯苯即可得苯基氯化镁。
第二章有机硅单体的制备方法
2.1有机硅单体的分类
有机硅单体：含有反应活性的原子或基团的低分子有机硅化合物。有机硅单体分为两大类： 1、有机硅原子上直接带有官能基团（硅官能团）≡Si-Cl、≡Si-NH2、≡Si-OR 2、有机硅原子上连接有机基团上带有官能团（碳官能团）≡Si-CH2Cl、≡Si-RNH2
△ △ △
影响反应的因素
1、硅原子上不同的卤素原子，即不同的卤化硅其反应活性不同，反应活性顺序为： I>Br>Cl>F 2、硅上卤原子越小，取代烷基数越多，最多可为4个。如：SiF4+RMgX→R3SiF或R4Si SiBr4、SiI4与RMgX反应一般只能得到 R2SiBr2 、 RSiI3 。
卤硅烷和卤代烃在金属钠的存在下发生反应，得到有机硅化合物，此法适合制四烃基硅烷，特别是用来制四芳基硅烷而不适应制部分取代硅烷，它不能用来制含卤原子的有机硅单体，但可用于同时含卤原子及比卤原子活性差的官能团来制取相应含有官能团的有机硅单体。如同时含有氯原子和烷氧基的硅烷，卤原子发生伍尔兹反应，留下活性比卤小的烷氧基团。

有机硅单体分离流程的模拟与优化

（岛科技大学１青．化工学院；２．机电学院，山东青岛２６４）６０２
摘要：有机硅单体是一种多组分混合物，其组分沸点相近，品纯度要求高，产因此其分离纯化相当困难。目前工业上主要有５种有机硅单体分离系统的工艺流程，中采用流程模拟软件对５种工艺流程进行严格模拟计算，文将模拟结果带入相关的费用计算模型，计算不同工艺流程的设备费用与操作费用，并计算比较各工艺流程的年度总费用（Ａ）ＴＣ。中切流程在５种工艺流程中的年度总费用最低。以中切流程为初始序列，利用调优法进行调优并找出
（．ｏｅｅｏｈｍｃｌｎｉｅｒｇ２ＣｌｇｆｌｃｏｅｈｎｃｌｎｉｅｒｇＱｎｄｏＵｉｅｓｙ１Ｃｌｇｆｅｉｇｅｉ；．ｏｅｅｏｅｔｍｃａｉｇｅｉ，ｉｇａｎｖｒｔｌＣａＥｎｎｌＥｒａＥｎｎｉｏｃｎｅ＆ＴｃｎｌｙＱｎｄｏ２６４，ｈｎｏｇＰｏｉｃ，ｈｎ）ｆｉｃＳｅｅｈｏｏ，ｉｇａ６０２ＳａｄｎｒｖｎｅＣｉｇａ
（Ａ．Ｔｋｎｄｌｃｔｎｒｃｓａｈｒａｙｓｐｒｔｎｓｑｅｃ，ｆｒｓｌｒｓｑｅｃｓｗｒｕｄＴＣ）ａｉｇｍｉｄ —ｕｔｇｐｏｅｓｓｔｅｐｉｒｅａａｉｅｕｎｅｏｉａｅｕｎｅｅｅｆｎｅｉｍｏｕｍｉｏ
４组相邻分离序列。采用流程模拟软件对４组分离序列进行精确模拟计算，计算并比较４组序列的年度总费用。

有机硅橡胶的合成工艺研究

有机硅橡胶的合成工艺研究有机硅橡胶是一种具有良好性能的高分子材料，具有耐高温、耐寒、耐油、耐酸碱、耐臭氧等优点，广泛应用于航空、汽车、建筑、电子等领域。

其合成工艺是通过聚合反应将有机硅单体转化为高分子有机硅橡胶。

有机硅橡胶的合成工艺研究包括以下几个方面：1. 有机硅单体的选择：有机硅橡胶的合成首先需要选择合适的有机硅单体。

常见的有机硅单体包括硅烷、硅氢烷、硅乙烯等。

根据不同的应用需求和材料要求，选择合适的有机硅单体进行合成。

2. 反应体系的设计：有机硅橡胶的合成需要设置适当的反应体系，包括催化剂的选择和反应条件的控制。

常用的催化剂有氰化合物、碳酸酯等，通过调节反应温度、反应时间、溶剂等条件来控制反应的进行。

3. 聚合反应的控制：有机硅橡胶的合成是一个聚合反应过程，需要控制聚合反应的程度和分子量。

通过控制反应体系的温度、气氛、催化剂浓度等参数，可以控制聚合反应的速率和分子量分布。

4. 合成后处理：有机硅橡胶合成后需要进行后处理，主要包括分离、洗涤、干燥等步骤。

分离可以通过溶剂萃取、沉淀等方法，洗涤则是通过溶剂或者水进行，最后通过干燥得到最终的有机硅橡胶产物。

5. 物理性能测试：对合成后的有机硅橡胶进行物理性能测试，包括拉伸性能、硬度、耐磨性、低温性能等指标。

通过这些测试来评估有机硅橡胶的性能和应用范围。

在有机硅橡胶的合成工艺研究中，需要综合考虑反应体系的设计、聚合反应的控制和合成后处理等因素，以达到预期的合成效果和产品性能要求。

同时，合成工艺的优化也是一个持续改进的过程，通过对反应条件、催化剂、有机硅单体等方面的研究，进一步提高有机硅橡胶的合成效率和性能。

总之，有机硅橡胶的合成工艺研究是一个综合性的课题，需要充分考虑反应体系的设计、聚合反应的控制和合成后处理等因素。

通过合理选择有机硅单体、优化反应条件和控制聚合反应的程度，可以合成出具有优异性能的有机硅橡胶产品。

单体车间操作规程(有机硅单体合成)

单体合成车间工艺操作规程XXX第一章导热油岗位1 任务a在反应启动时提供热量，待流化床转入正常生产时作为移走反应热的冷却手段，通过废热锅炉与油冷器降低进床油温和调节进油量来控制流化床温度。

b在流化床推料前，给氮气加热，供系统吹除、干燥。

c加热一旋、二旋系统及其连接管道，一旋、二旋受、排料斗，避免粗单体和氯甲烷冷凝润湿粉尘而引起系统堵塞。

d给洗涤塔再沸器提供热量。

e给进床氯甲烷过热提供热量。

f给闪蒸罐提供热量。

2 管辖范围2.1组成情况简介热油循环包括加热炉油系统、反应器油系统、A区油系统、B区油系统。

2.2分区情况及作用a 加热炉系统本系统包括加热油槽、加热炉热油泵加热炉其主要作用是加热循环系统内的导热油，不断补充热量供各用户使用。

b 反应器油系统本系统包括反应器热油槽、反应器热油泵\热锅炉、油冷器、排污膨胀器、排尽用油槽，其作用是在流化床反应器开、停车时提供、移走热量，以维持流化床反应温度在正常范围内。

c A区油系统本系统由A区油泵和A区油槽组成，其主要作用为加热过热器，使进床CH3Cl过热，加热一、二级旋风分离器及受料斗、排料斗，保持系统畅通，防止管路和设备堵塞。

d B区油系统本系统由B 区油泵、B区油槽组成，其主要作用为洗涤塔再沸器和闪蒸罐提供热量，以回收氯甲烷和高沸物。

3 相关岗位的联系4 工艺流程简述6 主要设备、仪表6.2 主要仪表一览表7 操作方法7.1开车7.1.1开车准备（1）检查系统阀门是否处于正常位置。

（2）检查各油槽液位是否满足要求。

7.1.2送油至各系统相继启动加热炉油泵、反应器油泵及各区热油泵，向各设备送导热油，冷循环半小时。

7.1.3油脱水原始开车或开车前补加了一定量新导热油时，均需进行脱水操作。

其原因是：如果导热油中含有水及轻组份物质，由于在高温下水的蒸汽压较高，对油泵会产生气蚀作用，同时还会降低导热油的传热系数，降低传热效果，并影响油质的稳定，水量多时，甚至会产生爆炸。

有机硅聚合物的合成与研究

有机硅聚合物的合成与研究庞玉宁;于锦;陈庆阳【摘要】采用甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷为原料,通过水解—缩合反应合成有机硅聚合物,并对其进行红外光谱及热失重(TGA)分析、讨论了影响粘度与转化率的因素.结果表明,按照R/Si为1.5,Ph/R为0.3,反应温度为70℃,实际用水量为理论用水量的60％,pH为3,反应时间为3h,合成的聚合物粘度446 mPa·s,转化率在60％左右,生成目标产物含有Si-O-Si及Si-OH,并且耐高温,分解温度达479℃.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2015(044)012【总页数】4页(P2775-2778)【关键词】水解缩合;有机硅聚合物;乙氧基硅烷【作者】庞玉宁;于锦;陈庆阳【作者单位】沈阳工业大学理学院,辽宁沈阳110870;沈阳工业大学理学院,辽宁沈阳110870;沈阳师范大学化学与生命科学学院,辽宁沈阳110034【正文语种】中文【中图分类】TQ320硅树脂是一类以Si-O-Si键为骨架，硅原子上连有有机基团的交联型半无机高聚物。

由于Si-O-Si键的键能很高（452 kJ/mol），远高于C-C键的键能（345.6kJ/mol）和C-O键的键能（357.7 kJ/mol）［1］，所以有机硅树脂的耐温性相比其他树脂更加优异，而且有机硅树脂具有低温柔韧性、低表面能、耐候、憎水以及介电性等优点［2］，就使得有机硅在改性树脂方面发挥重要作用，经过有机硅树脂改性后的其他树脂，一些性能明显提高，并能够满足一些特定条件的要求，可以广泛的应用于高端技术产业。

目前主要是用于对环氧树脂的改性，作为改性环氧树脂中间体，低摩尔质量的硅树脂，在链的两端具有羟基、氨基、乙烯基等活性基团，利于之后采用接枝的化学方法改性环氧树脂［3，4］。

对于改性环氧树脂的有机硅聚合物，着重考虑合成工艺对聚合物的粘度、接枝活性基团、反应转化率等，通过工艺优化，得到最佳的有机硅聚合物。

有机硅微球制备工艺流程

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在开始有机硅微球的制备之前，有一系列的准备工作至关重要。

工业硅生产工艺流程图

生产工艺流程图工业硅生产是在矿热炉内采用连续作业法进行冶炼的，采用全木炭Charcoal冶炼为其主要的生产工艺。

硅石木炭石油焦煤
破碎筛粉破碎
筛粉
(8～80㎜) (5～100㎜) (0～30㎜) (6～10㎜)
入库
挑渣
筛粉
合格粒度硅块
(6～200㎜)
称量包装
入库、
将原料硅石经过洗选、筛分并干燥后，根据所用还原剂的种类，分别按不同的比例配料，用计算机程序控制各料比例，分别从料仓汇集到一条皮带上，通过送料过程进行混匀，进入电炉内；自动化程度高和规模化的加料过程是连续进行的。

在电极上通往电流，加热颅内的物料，达到1800摄氏度以上的高温，硅在颅内被还原出来，并呈液态，通过出硅口放出并铸成硅锭，经过破碎、包装成工业硅粉销售。