硫含量(紫外荧光法)测定

点击菜单栏‘Setup’在下拉菜单中选择‘Method’进入‘Method Editor’窗口，点击工具栏上的‘Add new’添加按钮，在弹出的对话框中，在‘Method name’输入方法名称，在‘Sample state’选择样品状态，点‘OK’退出此窗口，返回‘Method Editor’窗口。
点击‘Calibration’进入校准曲线窗口，点工具栏‘Edit’编辑按钮，点击左下角‘Sequence’进入‘Calibration Run Sequence’窗口，点‘Add’添加需要的标样，添加进入后点‘Sample ID’点击出现的按钮进入选择窗口，选择需要的标样点‘OK’，将‘Push button required’列不打勾，需要的标样浓度全部添加完毕后，点‘OK’返回‘Method Editor’窗口。
选择标准溶液进行测定，依据实测值和推荐值判定是否需重新建立曲线，操作按测样步骤进行。
14.6
每三个月维护一次。
15
15.1
16
16.1
打开氧气和氩气气源，检查分压阀出口压力，压力控制在0.3Mpa。
打开稳压电源开关，待电压稳定后，按下接线板开关。
打开电脑，等待Windows界面显示完全。
打开Multitek主机开关，748自动进样器开关。
点击工具栏‘Sequence’，弹出‘Sequence Editor’窗口，可以在‘Sample state’选择样品状态，在‘Sequence name’选择列队的名称，如果没有需要的可以点‘Add new’添加按钮进行添加，这时可以在‘Sequence name’处输入样品名称，点左下角的‘Add’可进行样品的添加，点‘Sample ID’在弹出的对话框中可输入‘Sample ID’（如果没有点‘Add new’这时需要点‘Edit’才可以更改），在‘Divider’处输入样品的密度（若输入1.000则结果单位为mg/L），点‘OK’返回，点‘Method name’选择需要的方法，将‘Push button required’不打勾，添加完成之后点‘Save’保存按钮，点‘Run’在弹出‘Start Sequence’窗口中选择想做的样品，再点‘Run’自动返回‘Run Control’做样窗口。
点击左下角‘Calibrat’弹出‘Calibration Sequence List’窗口，选择要做哪几个或者哪一个标样（建议用户每次做一个），点击‘Run’，点‘Close’关闭‘Method Editor’窗口。
仪器自动标定曲线。
16.3
仪器升温完成后，点击工具栏‘Method’，弹出‘Method Editor’窗口，在‘Method name’处选择需要打开的方法，然后点‘Send to’将此方法的参数发送至Multitek仪器，关闭此窗口点‘Close’，这样当前打开的方法就是所需要的曲线。
13
13.1
13.2
13.3
14
14.1
本指导书适用于指导SH/T 0689- 2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》和ANTEK
仪器的适用环境条件：电压AC210~230V，频率50/60HZ，稳压器电源，氩气和氧气捕集阱。
SH/T 0689- 2000适用于测定沸点范围约25～400℃，室温下粘度范围约0.2～10 mm2/s之间的液态烃中总硫含量；适用于总硫含量在1.0～8000mg/kg的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。
仪器自动测试样品后，弹出‘The sequence run has ended.’窗口点‘OK’弹出‘Operator Comments’根据需要输入相关信息点‘Add note’，完成后点‘Close’退出。做样结果被保存到‘Results’中。做样窗口如下图。
查看结果，点‘Results’，在左侧Results列表选择需要查看的样品，点‘Add to result details’按钮（蓝色粗的十字符号），将结果添加到‘Result details’中。
参数写入仪器后，打开炉子开关仪器开始升温，待温度升至1050℃大约30mins后即可做样。
16.2
点击菜单栏‘Setup’在下拉菜单中选择‘Instrument Parameters’进入仪器参数菜单，进入‘Common’窗口，点击‘Edit’编辑按钮可编辑需要的仪器参数，完成后点‘Save’保存按钮，会自动生成一个新的版本，（如果适合的版本已经存在，此步可省略）选择刚生成的新版本点‘Write to’将这些参数写入仪器。
目 次
1
本部分由化验室负责起草
本部分主要起草人：
本部分于XXXX年X月首次发布，XXXX年X月修订
化验操作作业指导书
硫含量(紫外荧光法)测定
11
本部分规定了化验室硫含量(紫外荧光法)测定作业的定义、职责、管理内容与要求、报告与记录。
本部分适用于本化验室。
12
下列术语和定义适用于本标准。
12.1
将试样直接注入裂解管中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧的条件下，硫被氧化成二氧化硫（SO2），二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（SO2＊）,当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得的信号值计算出试样的硫含量。
点击‘Hardware Settings’进入硬件编辑窗口，点击工具栏的‘Edit’编辑按钮可进行修改（点击”Liquid autosampler”输入相关参数。点击‘Timed Events’进入时间事序编辑窗口，选择需要的时间事序，输入调试时的时间值（Cycle time：04:00，Baseline Duration：00:20 S-Detector/N-Detector integration Start：02:00，Stop：03:30,Liquid 748 autosampler start 00:01），编辑完成后点击‘Save’按钮保存，点‘Send to’发送至仪器。
16.4
关闭燃烧炉开关，等待温度下降至300℃以下，退出软件。
关闭主机电源和进样器电源，关闭电脑，接线板开关和稳压电源开关。
关闭气源，确认安全后方可离开实验室。
式中：
X---两次试验结果的平均值。
试验结果报至四位小数，mg/Kg。
14.3
根据需要放置隔膜。一般来说，一个隔膜可以进行100余次注射。在隔膜变软或者变脆，不再对注射器针头的插入产生阻力时，即应该更换。
方法建立之后，不要随便改变仪器的电压和气流，要保持一致。
14.4
压力表的检定周期为一年。
14.5
登录软件，双击桌面‘Antek MultiTek’图标，在登录窗口输入User ID：admin，Password：password，选择需要连接的仪器，点‘Logon’（注意：Work Offline前不要打勾）。
登录成功后，将所需要的仪器参数写入仪器，点菜单栏‘Setup’在下拉菜单中选择‘Instrument Parameters’，在此窗口中点‘Common’，然后在‘Version’选择需要的版本，确认后点‘Write to’。
SH/T 0689-ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ2000是国
14.2
试验前的准备
按GB/T4756规定取样。某些样品中含易挥发性组分，所以开启样品容器的时间尽可能短，取出样品后应尽快分析，以避免硫损失和与样品容器接触而被污染。
试验过程
按附录的步骤操作检测硫含量。
数据处理
重复性计算：
式中：
X---两次试验结果的平均值。
再现性计算：