重铬酸钾法测COD
重铬酸钾测cod的原理
重铬酸钾测COD的原理1. COD的定义和意义COD（Chemical Oxygen Demand）化学需氧量是指水样中有机物被氧化剂氧化所需的化学反应中消耗的氧量。
COD是评价水体污染程度和水质好坏的重要指标之一，它可以反映出水体中有机物含量和有机污染物的总量。
2. 重铬酸钾法测定COD重铬酸钾法是测定水样中COD浓度最常用的方法之一。
该方法基于有机物能够被强氧化剂——重铬酸钾（K2Cr2O7）在酸性条件下完全氧化成CO2和H2O的原理。
3. 基本原理在酸性条件下，重铬酸钾可将水样中的有机物完全氧化。
其反应方程式如下：3CnHmOx + K2Cr2O7 + 8H2SO4 → 3nCO2 + mH2O + Cr2(SO4)3 + K2SO4根据反应方程可知，每个分子K2Cr2O7能够氧化3个分子的有机物。
因此，通过测定用掉的K2Cr2O7的量，就可以推算出水样中有机物的含量，进而计算出COD浓度。
4. 实验步骤重铬酸钾法测定COD的实验步骤如下：步骤一：制备硫酸铜试液将一定质量的硫酸铜溶解在去离子水中，稀释至一定体积浓度，得到硫酸铜试液。
步骤二：取样和预处理取一定体积的水样，并进行必要的预处理。
例如，对于含有悬浮物或颗粒物较多的水样，需要进行过滤或沉淀处理。
步骤三：添加试剂将预处理后的水样倒入反应瓶中，并加入适量的硫酸铜试液。
然后加入适量的稀硫酸（H2SO4）和重铬酸钾（K2Cr2O7）。
步骤四：消耗K2Cr2O7将反应瓶放入恒温水浴中，在160-170°C下进行消耗重铬酸钾反应。
反应过程中，有机物被氧化成CO2和H2O，同时K2Cr2O7被还原为Cr3+。
步骤五：终点检测当水样中的K2Cr2O7完全消耗后，反应液由橙红色变为绿色。
此时，用硫酸铜试液滴定反应液中剩余的Cr3+，直到颜色由绿色转变为蓝色。
步骤六：计算COD浓度根据滴定所使用的硫酸铜试液的体积V（单位：mL）、硫酸铜溶液浓度C（单位：mol/L）以及取样体积V0（单位：L），可以计算出COD浓度。
实验COD测定(重铬酸钾法)
实验一 COD测定（重铬酸钾法）重铬酸钾法测定废水COD Cr一、实验目的１．学习废水COD的测定方法。
２．掌握回流操作和氧化还原滴定。
二、实验原理重铬酸钾法测定COD，是在强酸性溶液中，以一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵做指示剂，用硫酸亚铁铵标液回滴。
根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
氧化时加入硫酸银做催化剂。
氯离子能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
三、实验仪器1.带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置2.电炉3.50mL酸式滴定管四、实验试剂1．重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)：称取干燥的重铬酸钾12.258g溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于蒸馏水中，稀释至100mL，储于棕色瓶中。
3．硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。
4．硫酸-硫酸银溶液5．硫酸汞五、实验步骤1．取20.00mL混合均匀的水样置250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热，自开始沸腾时计时，回流2h。
COD检测方法重铬酸钾法
COD检测方法-重铬酸钾法重铬酸钾法是一种常用的化学方法，用于测定水样中的化学需氧量(COD)，即水样中需要氧化的有机物和无机物的总量。
该方法的主要原理是，在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，然后在强酸条件下加热，使水样中的还原性物质与重铬酸钾反应，消耗掉其中的氧，从而根据重铬酸钾的消耗量计算出水样中的COD。
一、实验步骤1.准备实验用品：50毫升酸式滴定管、三角瓶、冷凝管、水样、重铬酸钾标准溶液、硫酸银-硫酸试剂、浓硫酸、加热装置。
2.采样：用50毫升酸式滴定管准确取50毫升水样，放入250毫升的三角瓶中。
3.加入试剂：向三角瓶中加入5毫升重铬酸钾标准溶液和几颗玻璃珠，然后加入10毫升硫酸银-硫酸试剂。
4.加热回流：将三角瓶置于加热装置上加热至沸腾，保持微沸状态20分钟。
加热过程中要经常摇动三角瓶，以防止溶液在瓶壁上凝结。
5.冷却：待冷却后，用少量水冲洗冷凝管，然后取下三角瓶，将三角瓶中的溶液转入50毫升容量瓶中。
6.滴定：向容量瓶中加入适量的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，然后用水稀释至刻度线。
用酸式滴定管滴定容量瓶中的溶液，记录消耗的邻苯二甲酸氢钾标准溶液的体积。
7.空白实验：按照上述步骤进行空白实验，以消除实验误差。
二、计算方法1.计算重铬酸钾标准溶液的浓度：根据重铬酸钾标准溶液的浓度和滴定的体积，计算出使用的重铬酸钾标准溶液的浓度。
2.计算消耗的重铬酸钾标准溶液的体积：根据滴定的体积和空白实验消耗的体积，计算出实际消耗的重铬酸钾标准溶液的体积。
3.计算水样的COD：根据消耗的重铬酸钾标准溶液的浓度和体积，以及重铬酸钾的摩尔质量和水样的体积，计算出水样的COD。
三、注意事项1.在实验过程中要避免接触皮肤和眼睛，以免造成刺激和伤害。
2.加热时要保持微沸状态，以防止溶液溅出。
3.在滴定过程中要控制好滴定的速度和时间，以免造成误差。
4.实验结束后要将废液倒入指定的废液收集容器中，以免造成环境污染。
总的来说，重铬酸钾法是一种可靠的测定水样中COD的方法，具有较高的准确性和精度。
COD检测方法重铬酸钾法
COD检测方法重铬酸钾法重铬酸钾法是一种常用的COD检测方法，通过测定水样溶液中可被氧化的有机物含量来评估水样的有机物负荷。
该方法的基本原理是将水样中的有机物氧化为二价铬离子，然后用亚硫酸钠溶液滴定剩余的二价铬离子，根据滴定所需的亚硫酸钠溶液体积计算出水样中的可被氧化有机物含量。
具体操作步骤如下：1.准备亚硫酸钠溶液：称取4.00g无水亚硫酸钠，加入250mL去离子水中溶解，得到10g/L的亚硫酸钠溶液。
2.取一容量瓶，称取适量水样，根据水样中有机物含量的预估情况，选择适当的体积。
然后将水样倒入容量瓶中，加入20mL的氯化汞溶液，轻轻旋转均匀混合。
3.取一定量的重铬酸钾溶液（5g/L），加入到水样中，根据水样中有机物含量的预估情况，选择适当的体积，使得每个水样中重铬酸钾的质量约为0.1g。
4.用适量的去离子水稀释水样，使得水样中重铬酸钾的质量为0.1g 的水样体积为100mL。
5.将溶液倒入棕色瓶中，用塞子封好，放置于烧杯中，然后放入水浴中，在沸水中加热浸渍2小时。
6.取出烧杯，将溶液冷却至室温。
然后用稀盐酸溶液与几滴甲基橙溶液对作对比，以得到淡黄色，并调节标准溶液划为准确的铬含量。
7.取一个洗净的容量瓶，装入约50mL去离子水，至刻度，瓶口擦干。
然后加入少量甲基橙指示剂。
8.开始滴定：用亚硫酸钠溶液滴定混合溶液中的剩余二价铬离子，直至溶液变成黄色并保持约2分钟，直到溶液颜色变为橙红色为至终点。
9.记录滴定所需的亚硫酸钠溶液的体积，根据滴定所需的亚硫酸钠溶液体积计算出水样中的可被氧化有机物含量。
需要注意的是，在进行重铬酸钾法COD检测时，需要严格控制实验条件，避免氧气的进入和溶液的蒸发，以保证实验结果的准确性。
此外，在分析前应校正试剂和滴定前后使用标定剂，以获得准确的结果。
COD重铬酸钾法测定
重铬酸钾法测定（CODCr）一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1-2d，不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞：结晶或粉末。
四、测定步骤1、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
cod重铬酸钾分光光度法
cod重铬酸钾分光光度法重铬酸钾分光光度法是分析化学领域常用的一种定量分析方法，可以用于测定水样中溶解氧和有机物浓度等参数。
它利用重铬酸钾和被测物质发生化学反应，产生可比较的颜色，然后通过分光光度计测定颜色的强度，从而确定被测样品中的成分浓度。
样品处理与操作流程1. 重铬酸钾溶液制备将0.4g的重铬酸钾加入到250ml烧杯中，并加入40ml去离子水，充分溶解后再用去离子水稀释至250ml，得到重铬酸钾溶液。
2. 样品处理将待测水样过滤至无杂质后，取100ml置于250ml锥形瓶中，加入5ml氯化铁钾溶液和5ml硫酸铜溶液，摇匀后静置5分钟。
3. 均质处理将钨丝振荡器插入锥形瓶中，对水样进行均质处理，时间为3分钟。
将刚刚制备好的重铬酸钾溶液加入到水样中，充分混合，置于深色恒温水浴中，于10分钟后取出待测。
5. 分光光度测定将待测液体倒入分光光度计比色皿中，测定吸光度。
分光光度计校准在测定之前，应对分光光度计进行校准。
首先，清洁比色皿，并用去离子水和纯月桂醇交替清洗。
然后，将碱式酞菁-苯乙烯-对甲苯-正庚醇混合溶液加入到比色皿中，根据溶液吸光度值调整分光光度计，使其读数准确。
结果分析与误差控制通过测定样品的吸光度，并与标准曲线对比，可确定样品中目标成分的浓度。
在实验中，需要掌握好各个步骤的操作方法，并注意控制误差，以确保实验结果的准确性。
误差来源有多方面，包括样品的前处理、试剂的质量以及设备的精度等。
在实验中应尽量减小误差，以提高实验数据的可靠性和准确性。
结论重铬酸钾分光光度法是一种简单、快捷、准确的测定水样中成分浓度的方法。
通过对水样进行前处理，然后在分光光度计中测定其吸光度，可以有效测定目标成分的含量。
在实际应用中，需要结合实验目的和具体情况，决定是否采用该方法，以达到准确测定的目的。
重铬酸钾测cod原理
重铬酸钾测cod原理
重铬酸钾测COD原理。
重铬酸钾法是一种常用的测定水样中化学需氧量（COD）的方法，它通过氧化还原反应来测定水样中的有机物含量。
其原理是将水样
中的有机物氧化成二价铬离子，然后用亚硫酸钠将余量的二价铬还
原成三价铬，根据还原的亚硫酸钠的用量来计算水样中的有机物含量。
首先，将水样加入容器中，加入适量的硫酸铬钾溶液，然后在
酸性条件下，用热量将水样中的有机物氧化成二价铬离子。
随着有
机物的氧化，溶液的颜色会由橙色逐渐变为绿色，直至完全无色。
这时，表明水样中的有机物已经被氧化完全。
接下来，用亚硫酸钠溶液滴定溶液中的余量二价铬离子，直至
颜色由绿色变为橙黄色。
亚硫酸钠的用量与水样中的有机物含量成
正比，因此可以根据滴定所用的亚硫酸钠溶液的体积来计算水样中
的化学需氧量。
重铬酸钾法测定COD的原理简单直观，操作方便，且准确性较
高，因此被广泛应用于水质监测和环境保护领域。
但需要注意的是，重铬酸钾法对水样中的氨氮和硫化物等物质也会进行氧化，因此在
实际应用中需要进行修正计算，以准确测定水样中的有机物含量。
总的来说，重铬酸钾法是一种简便、准确的测定水样中化学需
氧量的方法，通过氧化还原反应来测定水样中的有机物含量，为环
境监测和水质评价提供了重要的技术支持。
重铬酸钾法测定COD
化学需氧量的监测方法化学需氧量（COD）是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/l表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一，但只能反映能被氧化的有机物污染，不能反映多环芳烃、PCB、二恶英类等的污染情况。
CODcr是我国实施排放总量控制的指标之一。
水样的化学需氧量，可由于加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
因此化学需氧量是一个条件性的指标，必须严格按照操作步骤进行。
对于污水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。
国外也有用高锰酸钾、臭氧、羟基化氧化剂的方法体系。
如果使用必须与重铬酸钾法做对照实验，做出相关系数，以重铬酸钾法上报监测数据。
重铬酸钾法（A）1、方法原理在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2、干扰及消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸钾盐氧化，并且能于硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释，使含量降低至1000mg/L以下，再测定。
3、方法的适用范围用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液测定5—50mg/L的COD测定值，但是低于10mg/L时测量准确度较差。
实验室重铬酸钾法COD检测的步骤
实验室重铬酸钾法COD检测的步骤一、重铬酸钾法（CODCr）检测的原理COD检测是在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500ml 全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。
放置1-2d，不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞：结晶或粉末。
四、测定步骤1、取20.00ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
cod测定方法重铬酸钾国标
cod测定方法重铬酸钾国标重铬酸钾是一种化学试剂，化学式为K2Cr2O7、重铬酸钾可以用于分析化学中的氧化还原滴定和测定有机物中含氧基团的含量等。
国标方法是指中国国家标准化组织制定的标准方法，用于指导和规范化学分析实验室中的测定工作。
下面将介绍一种国标方法，用重铬酸钾测定含氧基团的含量。
首先，按照选定的样品量，将需要测定的固体或液体样品称重，然后溶解至适量的溶剂中，使固体完全溶解或液体稀释。
然后，准备滴定所需的试剂溶液。
将适量的重铬酸钾溶解在硫酸溶液中，配制成称量法指定的浓度的重铬酸钾标准溶液。
同时也需要准备硫酸，用于调节酸度。
在称量法（或称量皿法）中，将经过溶解（或稀释）的样品溶液倒至烧杯或锥形瓶中，加入适量的硫酸调节酸度，并加入亚铁（II）硫酸盐试剂（还原剂），以还原样品中的氧化物。
待溶液中氧化物完全被还原后，停止加入还原剂，并加入几滴甲基橙（指示剂）溶液。
甲基橙是一种酸碱指示剂，在酸性溶液中呈红色，在中性溶液中呈橙黄色。
开始滴定过程。
用浓度已知的重铬酸钾标准溶液滴定样品溶液中的还原剂。
滴定时，重铬酸钾的六价铬逐渐被还原为三价铬，溶液由橙黄色变为绿色。
当滴加重铬酸钾溶液的滴定液滴至溶液变为绿色或蓝绿色时，表示还原反应已经完全进行。
此时记录已经滴加的重铬酸钾溶液的体积，即可计算出样品中含氧基团的浓度。
计算方法：氧基团含量=（V-V0）×C×F/m其中，V为滴定所需的重铬酸钾溶液体积（mL），V0为空白试验的重铬酸钾的体积（mL），C为重铬酸钾的浓度（mol/L），F为重铬酸钾与亚铁（II）硫酸盐试剂反应时的当量数（如F=3时，表示1mol的重铬酸钾消耗3mol的亚铁（II）硫酸盐试剂），m为样品的质量（g）。
通过以上步骤和计算方法，就可以用重铬酸钾测定含氧基团的含量。
需要注意的是，在实验过程中要严格按照操作规范进行操作，确保结果的准确性和可靠性。
最新重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理
最新重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理重铬酸钾法（Cr6+法）是一种常用的测定化学需氧量（COD）的方法。
该方法基于COD样品的氧化反应，利用重铬酸钾作为氧化剂氧化有机物质，从而测定水样中的COD含量。
重铬酸钾法的原理是：COD样品中的有机物被强氧化剂重铬酸钾氧化成Cr3+，同时重铬酸钾（K2Cr2O7）被还原为Cr3+离子。
氧化反应的化学方程式如下：3CnH2n+1OH+K2Cr2O7+8H2SO4→2Cr2(SO4)3+K2SO4+3CO2+12H2O在反应过程中，重铬酸钾的颜色由橙红色逐渐变化为绿色。
当重铬酸钾完全被还原为Cr3+离子时，溶液的颜色完全变为绿色，反应结束。
测定过程中，首先需要将COD样品与硫酸进行预处理，使COD样品中的有机物被转化为可被重铬酸钾氧化的形式。
之后，将预处理后的样品与重铬酸钾溶液混合，并加热进行反应。
反应过程中，重铬酸钾会氧化有机物，同时被还原为Cr3+离子。
为了测定COD含量，需要对氧化反应的终点进行判定。
终点的判定通常使用色度法。
反应中，重铬酸钾的颜色由橙红色逐渐变化为绿色，当溶液的颜色完全变为绿色时，反应结束。
可以使用比色法或分光光度计对溶液的颜色进行测定，判定颜色变化的终点。
根据反应终点颜色的变化，可以计算出样品的COD含量。
根据已知的重铬酸钾的浓度，以及反应溶液中重铬酸钾完全被还原所需的Cr3+离子的量，可以计算出有机物的氧化当量，进而计算出样品的COD含量。
重铬酸钾法测定COD具有操作简便、结果稳定可靠的优点，因此被广泛应用于环境监测和水污染治理中。
然而，由于Cr6+具有一定的毒性，且该方法对一些物质的氧化效果较差，因此在一些特定的样品中，需要使用其他测定COD的方法。
国标法测定重铬酸钾COD的方法
国标法测定重铬酸钾COD的方法一、引言重铬酸钾（K2Cr2O7）法是一种常用的测定化学需氧量（COD）的方法。
该方法基于化学氧化原理，通过将被测水样中的有机物氧化为无机物，再利用重铬酸钾的还原剂消耗氧化剂的特性进行测定。
本文将详细介绍国标法测定重铬酸钾COD的方法。
二、实验仪器和试剂1.仪器：COD测定仪、分光光度计、恒温水浴器、电磁搅拌器等。
2.试剂：重铬酸钾（K2Cr2O7），银硫化物指示剂，硫酸，氯化银，硼酸，硫酸铜，硝酸银，硝酸钾，磷酸，亚硝酸钠，氯化亚铁，硝化二苯胺，硝化钠溶液等。
三、实验步骤1.样品的准备（1）首先，将样品过滤，去除杂质，得到清澈的水样。
（2）取适量的样品，加入500mL锥形瓶中，记录样品的初始体积，称为V0（mL）。
（3）将锥形瓶放入恒温水浴中，调节温度为20±1℃，在恒温状态下进行实验。
2.加入试剂（1）向锥形瓶中加入3mL硫酸，400mg重铬酸钾（以CrO3计量）和10mL硼酸。
（2）加入5mL氯化银溶液和1g氯化亚铁，搅拌均匀，放置15分钟。
3.滴定过程（1）向锥形瓶中加入50mL硫酸铜溶液，加入2滴硝酸银溶液作为指示剂。
（2）开始滴定，滴加0.025mol/L硝酸钾溶液，在每次滴定前要进行标准化滴定，以保证测定的准确性。
滴定至溶液颜色由橙黄变为浅黄色。
4.添加还原剂（1）取另一锥形瓶，加入1g碳酸钠和10mL亚硝酸钠溶液，搅拌均匀。
（2）将第3步滴定完毕的锥形瓶的溶液转移至碳酸钠-亚硝酸钠溶液中，加入几滴磷酸作为指示剂。
（3）继续滴定，滴加亚硫酸钠溶液至溶液颜色变为无色。
5.计算COD浓度（1）记录第4步滴定所需的亚硫酸钠溶液体积V1（mL）。
（2）计算COD浓度的公式为COD = (V1 - V0) × 0.625 × 1000 / V水，其中0.625为容差系数，单位为mg/L，V水为样品水的体积。
四、实验注意事项1.样品处理要仔细，确保得到代表性的样品。
重铬酸钾法cod测定
重铬酸钾法cod测定说起重铬酸钾法测COD（化学需氧量），这可是环保界的一大法宝，简单说就是用来测量水里头有多少“坏东西”需要氧气来分解。
别看这名字听起来挺高大上，其实原理挺接地气，咱们一步步来聊。
想象一下，你手里拿着一杯清澈的河水，想知道它干不干净，里面有多少污染物。
这时候，重铬酸钾法就像是你的“水质侦探”，能帮你揭开这水背后的秘密。
首先，咱们得有个“试剂小队”，队长就是重铬酸钾，这家伙是个化学高手，特喜欢跟氧气打交道。
咱们往水里加点重铬酸钾，再加热一下，嘿，好戏就开始了！水里的污染物，就像是一群小捣蛋鬼，它们喜欢霸占氧气，让水里的生物们喘不过气来。
重铬酸钾呢，就像是派来的“氧气救援队”，它要跟这些小捣蛋鬼抢氧气。
但别急，这可不是打架，而是场化学盛宴。
在加热的催化下，重铬酸钾和污染物开始了一场“化学反应大赛”。
重铬酸钾一点点地释放出氧气，试图把那些霸占氧气的污染物赶跑。
但每赶跑一个，重铬酸钾自己也会变个样，从橙红色变成了绿色，就像是信号灯从红灯变绿灯，告诉我们“这边已经清理完毕”。
那么，怎么知道这水里有多少污染物呢？咱们有个聪明的办法，就是看看重铬酸钾变绿了多少。
颜色变得越多，说明需要的氧气越多，也就意味着水里的污染物越多。
这就像是我们看一个人吃饭，吃得越多，肚子就越大，说明他饭量大。
不过，这测量可不是光凭眼睛看那么简单。
咱们得用个精密的仪器，叫做分光光度计，它能准确地读出颜色变化的程度，然后转换成数字，告诉我们这水里的COD值是多少。
这就像是我们用秤来称东西的重量，一目了然。
说到这，你可能会问，这方法靠谱吗？嘿，你放心吧！重铬酸钾法可是环保领域的老资格了，经过多年的实践验证，它的结果既准确又可靠。
而且啊，它还能适应各种水质，不管是清水还是污水，都能轻松应对。
所以啊，下次当你再看到有人用重铬酸钾法测COD的时候，别觉得它神秘莫测。
其实啊，它就像是我们日常生活中的小帮手一样，默默地为我们守护着水质的安全。
重铬酸钾标准法检测COD
重铬酸钾标准法检测COD一原理：是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
二仪器1．500mL全玻璃回流装置。
2．加热装置(电炉)。
3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶。
三试剂1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2．试亚铁灵指示液3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）4．硫酸银溶液四测定步骤硫酸亚铁铵标定：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加水稀释至100mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
五测定：取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾及适量的防爆沸玻璃珠，插上回流装置，再从冷凝管上端加入30mL硫酸银,加热回流2h 。
冷却后，用20～30mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。
溶液再度冷却，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
六计算COD(mg/L)=8×1000(V0-V1)•C/V七注意事项1．使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。
若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。
若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2．本方法测定COD的范围为50—500mg/L。
对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。
重铬酸钾测cod原理
重铬酸钾测cod原理
重铬酸钾测COD原理。
重铬酸钾法是一种常用的测定水体中化学需氧量（COD）的方法，其原理是利
用重铬酸钾对有机物的氧化作用来测定水样中的COD含量。
在此方法中，重铬酸
钾起着氧化剂的作用，将水样中的有机物氧化成二氧化碳和水，然后通过反应前后重铬酸钾的浓度变化来计算出水样中的COD含量。
首先，将水样中的有机物与硫酸铜和硫酸钾一起加入到反应瓶中，然后加入适
量的重铬酸钾溶液。
重铬酸钾与有机物发生氧化反应，生成三价铬离子（Cr3+）。
反应过程中，重铬酸钾被还原成三价铬离子，其颜色由橙红色变为绿色。
接下来，用硫酸银钾溶液滴定反应瓶中的未反应的重铬酸钾，直到出现棕色沉
淀为止。
这时，反应瓶中的有机物已经完全被氧化成二氧化碳和水，重铬酸钾的浓度也被测定出来。
根据反应前后重铬酸钾的浓度变化以及反应中消耗的硫酸银钾溶液的体积，可
以计算出水样中的COD含量。
这种方法操作简单，结果准确，被广泛应用于水质
监测和环境保护领域。
重铬酸钾法测定COD的原理是基于有机物经过化学氧化，使得水中的化学需
氧量发生变化。
这种方法适用于各种类型的水样，包括自来水、地表水、废水等。
在实际应用中，需要注意控制反应条件，避免其他物质对测定结果的影响，确保测定结果的准确性和可靠性。
总的来说，重铬酸钾法测定COD的原理简单明了，操作方便快捷，被广泛应
用于水质监测和环境保护领域。
通过该方法可以快速准确地测定水样中的化学需氧量，为环境保护和水质监测提供了重要的技术支持。
重铬酸钾法 测COD
重铬酸钾法测COD试剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
（2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。
式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。
（4）硫酸－硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
（5）硫酸汞：结晶或粉末。
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 11914-891 主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。
2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
说明重铬酸钾法测定cod加入各种试剂的作用
重铬酸钾法是一种常用的测定COD（化学需氧量）的方法，通过观察氧化剂对废水中有机物质的氧化反应来测定水体中的污染程度。
在这篇文章中，我们将探讨重铬酸钾法测定COD时加入不同试剂的作用，以及这些试剂对COD测定结果的影响。
1. 重铬酸钾法测定COD的基本原理重铬酸钾法是利用重铬酸钾作为氧化剂，将水中的有机物质氧化成CO2和H2O，然后通过反应后的余量测定法来测定水样中的COD。
这种方法具有操作简便、灵敏度高、适用范围广等优点，因此被广泛应用于环境监测和水质分析中。
2. 加入银硫化物的作用当在重铬酸钾法中加入银硫化物时，其作用是将水中的硫化物与重铬酸钾反应生成硫磺，从而达到去除干扰物质的目的。
硫化物是一种常见的干扰物质，如果不及时去除，会对COD测定结果产生影响，导致误差的产生。
3. 加入汞醋溶液的作用在重铬酸钾法中加入汞醋溶液的作用主要是抑制COD测定过程中的氯化物干扰。
氯化物是一种常见的干扰物质，如果不加以抑制，会导致COD测定结果偏高。
加入汞醋溶液可以有效地抑制氯化物的影响，提高COD测定的准确性。
4. 加入硫酸的作用在重铬酸钾法中加入硫酸的作用是降低溶液的pH值，从而促进重铬酸和有机物质的有效反应。
适当降低溶液的pH值可以加快氧化反应的进行，提高COD测定的速度和准确性。
加入硫酸可以在一定程度上改善COD测定的效果。
5. 个人观点和总结通过对重铬酸钾法测定COD时加入各种试剂的作用进行分析，我们可以看出不同试剂在COD测定过程中起着不同的作用，有的是去除干扰物质，有的是抑制干扰物质，有的是促进反应进行。
在实际操作中，我们需要根据样品的特性和测定的要求，合理选择并添加相应的试剂，以确保COD测定结果的准确性和可靠性。
重铬酸钾法是一种有效的测定COD的方法，在实际操作中，加入合适的试剂可以更好地进行样品预处理，提高COD测定的准确性和精度。
希望本文对于重铬酸钾法测定COD时加入各种试剂的作用有所帮助，让读者对这一过程有更深入的了解。
实验cod测定(重铬酸钾法)
实验cod测定(重铬酸钾法)一、实验目的了解COD测定方法的原理及其操作流程，掌握COD测定方法的实验技能，熟悉反应条件对测定结果的影响，学会分析COD测定误差的来源，并掌握误差控制方法。
二、实验原理COD（Chemical Oxygen Demand）中文称化学需氧量，是一种用于测定水中有机物质的方法，是衡量污水有机负荷的一种理化指标。
COD测定方法基于样品中有机物的氧化还原反应，利用一种强氧化剂，即重铬酸钾，与有机物发生氧化反应，在强酸条件下，将有机物氧化为二氧化碳和水。
此时，重铬酸钾被还原成Cr3+，反应中发生的物理变化可以通过分光光度计测量。
COD的计量单位是mg/L（毫克每升），COD值越高，表明有机污染物的含量越高。
在不同的环境中，不同的COD值可能对生态环境及人类健康产生不同的影响。
三、实验步骤1、样品处理将水样的体积约定为50mL，如水样中浊度较高，则进行过滤处理，避免测量时的光学误差。
2、COD测定反应将0.25mL的试样加入到反应瓶中，加入2mL的硫酸，并将瓶放到冷却水上进行冷却，避免过度反应。
加入25mL的重铬酸钾，在130℃的水浴中保持恒温，通常需要120min左右。
3、数据处理在淡紫色的反应液中，以淡绿色或棕色溶液为比色基准。
通过分光光度计测量溶液的吸光度，确定测量结果。
若吸光度读数超出范围，则需进行稀释后再次测量。
根据实验得到的数据，可以通过分析方法计算样品中的COD浓度。
四、注意事项1、实验中，需要严格控制反应过程中的温度和时间，以保证COD测定结果的准确性和可靠性。
2、实验前需预先校准分光光度计，确保测量数据的准确性。
3、实验过程中，需注意操作规范，防止反应液波动或溢出，以避免误差产生。
4、实验结束后，需对化学药品及反应液进行正确的处置，避免对环境造成污染或安全隐患。
五、实验误差及处理在实验过程中，可能会出现不同的误差，例如操作误差、仪器误差、样品共存物等。
常见的误差来源及相应的处理方法如下：1、操作误差：操作不规范、加液量不准等，会导致COD测定结果出现误差。
重铬酸钾法测定污水COD原理解析
重铬酸钾法测定污水COD原理解析
重铬酸钾法是一种常用的测定污水化学耗氧量（COD）的方法。
COD
是指有机物经化学氧化所需的氧量，是衡量水体中有机物含量的重要指标。
该方法的原理是将待测样品与已知浓度的重铬酸钾溶液反应，通过测定反
应前后重铬酸钾溶液中剩余的未反应的重铬酸钾的浓度差，计算出COD的
含量。
1.样品预处理：将待测样品进行预处理，去除其中的悬浮固体和有机
颗粒物。
通常通过采用过滤、沉淀、煮沸等方法进行预处理。
2.反应过程：取一定量的预处理后的样品与一定量的重铬酸钾溶液混合。
反应中，有机物被重铬酸钾氧化成CO2和H2O，而重铬酸钾本身被还
原为Cr3+。
反应的化学方程式为：
3C2H5OH+K2Cr2O7+8H2SO4→3CO2+Cr2(SO4)3+K2SO4+11H2O
根据反应方程式可知，每摩尔的重铬酸钾消耗3摩尔的有机物，因此
可以通过测定重铬酸钾的消耗量来计算COD的含量。
3.后处理过程：反应完成后，将反应体系中的铬离子还原为Cr3+离子，再用二氧化硫气体与以硫酸为媒介的铁离子反应，生成硫酸亚铁。
以
此时的铁离子消耗量作为指示对比测量的依据。
4.结果计算：通过比较反应前后重铬酸钾的浓度差和对比测量中铁离
子的消耗量，可以计算出样品中COD的含量。
重铬酸钾法测定COD的优点包括操作简单、测定范围广、结果可靠。
然而，该方法存在一些问题，例如反应剧烈、产生大量有害气体、对样品
中部分化学物质无法氧化等。
因此，在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的COD测定方法。
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重铬酸钾标准法
原理:
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
重铬酸钾标准法
二,仪器
1.500mL全玻璃回流装置.
2.加热装置(电炉).
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
三,试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.试亚铁灵指示液
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）
4.硫酸硫酸银溶液
重铬酸钾标准法
测定步骤
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
测定:
取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
重铬酸钾标准法
六,计算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
七、注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。
若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。
若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。
对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。
用时新配。
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器
1、500ml 全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂
1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V
式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。
放置1-2d，不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞：结晶或粉末。
四、测定步骤
1、取20.00ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10 的废水样和试剂于15×150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。
如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。
废水中氯离子含量超过30mg/L 时，应先把0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml 废水（或适量废水稀释至20.00ml），摇匀。
2、冷却后，用90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于
140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3、溶液再度冷却后，加3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4、测定水样的同时，取20.00ml 重蒸馏水，按同样的操作步骤作空白试验。
记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。