钢铁及其合金中铬含量的测定
过硫酸铵氧化-亚铁容量法测定高温合金及钢铁中高铬含量
过硫酸铵氧化-亚铁容量法测定高温合金及钢铁中高铬含量刘众宣;赵岩松【摘要】在航空行业标准HB 5220.15-1995的基础上,采用过硫酸铵氧化-亚铁容量法测定高温合金及钢铁中高铬含量的试验方法,通过试验确定了试样量、硫酸和磷酸等试剂用量.该方法对高温合金样品中铬含量测定结果的相对标准偏差不大于0.13%(n=8),回收率为100.04%～100.49%.方法稳定性和重复性好,适用于铬含量为30.00%～50.00%的高温合金及钢铁样品.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2010(019)004【总页数】4页(P44-47)【关键词】容量法;高温合金;钢铁;高铬【作者】刘众宣;赵岩松【作者单位】哈尔滨东安发动机(集团)有限公司,哈尔滨,150066;神华神东电力有限责任公司,榆林,719315【正文语种】中文随着新材料的不断开发和研制，许多新型的高温合金及钢铁材料越来越多地被用于制造各种不同类型的产品或其零部件。
铬元素作为高铬含量高温合金及钢铁材料化学成分的主要组元，其含量的大小直接影响材料的性能，因此需要适宜的化学分析方法，以便对新型的高温合金及钢铁材料中的高铬含量严格加以控制。
现有高温合金及钢铁中铬含量的化学分析方法如国家标准GB 223.11-1991[1]方法和航空行业标准HB 5220.1～5220.48-1995[2]中的“过硫酸铵氧化-亚铁容量法测定铬含量”，测定范围均为0.100%～30.00%，而铬含量大于30.00%时此方法不适用。
如此高含量铬的测试，即使采用较先进的仪器如电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)、原子吸收发射光谱仪等，亦会因分析误差过大而无法准确定量分析。
笔者根据使用需要，在原航空行业标准HB 5220.15-1995[3]方法的基础上，通过大量实验研究，建立了分析高温合金及钢铁材料中30.00%～50.00%铬含量的实验方法。
在该方法中，高温合金及钢铁试样经酸溶解，在硫酸-磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价。
自动电位滴定法测定铬铁合金中的铬含量
３ ３ 回 收 率 ．
称取 ０２ ． ｇ试 样 ， 称 取 ０ ２ ０ ｇ铬 铁 合 金 标 再 ．００ 样， 用试 样 溶 样 方 法 进 行 前 处 理 ， 定 并 计 算 回收 测
率， 结果 见表 ４ 。
参 考 文 献
［ ］ 詹 会 霞 ． 械 管 理 与开 发 ，０ ４ ７ （） １ ～１． １ 机 ２ ０ ，６ １ ：６ ７
本 文采 用 瑞士 梅 特勒 公 司生产 的 ＤＬ ５自动 电 ５
位 滴定 仪对 铬铁 合 金 的 铬 进行 测 定 ， 品用 过 氧 化 样 钠 和碳 酸钠 混合 熔剂 ， 刚玉坩 埚熔样 ， 硫酸 提取 完 稀
全 后 ， 容 分取加 硫 磷 混 酸 直 接上 电位 滴 定 仪 用 硫 定 酸 亚铁 铵滴 定 ， 过标 准样 品 和样 品 的验 证 ， 以获 经 可 得 良好 的方 法精 密度 和准 确 度 ， 析 误 差 在 国家 标 分 准允 许值 之 内 。 自动 电位 滴 定 仪 不 使 用 指示 剂 ， 自 动识 别终 点 ， 减小 了指示 剂识 别 的误差 ， 大大缩 短 了 检测 时 间和检 测 成 本 。如 果 检 测 量 大 ， 以配 自动 可
量 分 为高碳 （ ～ １ Ｃ 、 ４ Ｏ ） 中碳 （ ． ～４ Ｃ 、 Ｏ５ ） 低 碳 （ ０ １ ～ ０ ５ Ｃ） 微 碳 （ ０ １ Ｃ） ＞ ．５ ． 和 ≤ ．５ 铬
铁 ， 。
（ ＮＨ４ ２ （ Ｏ４ ２ ） Ｓ ） Ｆｅ
Ｏ． ５ ２５ Ｄｙｎ ｍ ｉ ａ ｃ ２Ｏ ．
３ ２ 精 密 度 ．
对 同一 样 品进行 多次 测量 ， 算相 对标 准偏 差 ， 计
结 果 见 表 ３ 。
表 ３ 精 密 度 测 试 结 果 （ ） ％
低合金钢中铬的测定
S !"##"% 标定 分取+#"!!$% 硫 酸 亚 铁 铵 标 准 滴 定 溶 液 , 份，分 别 置 于
S !"%’"% 配制 称取)#硫酸 亚 铁 铵［（789）"12（:;9）"·)8";］，溶 解 于 硫 酸
M （(3.(）中，用硫酸（(3.(）稀释至,$，混匀。
!"%’"& 标定 取0个(&&’$锥形瓶，各加(&’$硫酸 磷酸混合酸，加热蒸
发至冒硫酸烟，稍冷，加(&’$水混匀，冷却至室温后，分别加入铬 标准溶液（其量 应 与 试 料 中 含 铬 量 相 近 ），用 水 稀 释 至 "&&’$，用 硫酸亚铁铵标准滴定溶液（&%&,(’56／$）滴定至溶液呈淡黄色，加 0滴 !!苯代邻氨基苯甲酸溶液（"#／$），继续滴定至溶液由玫瑰红 色变为亮绿色为终点。读取所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的
分取(&%&&’$铬储备液（"%&&’#／’$），置于,&&’$ 容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液,’$含,%&&’#铬。
C!"$"! 铬标准溶液，&%(&’#／’$ 分取"(%&&’$铬储备液（"%&&’#／’$），置于,&&’$ 容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液,’$含&%(&’#铬。 !"%’ 硫酸亚铁铵标准滴定溶液，"（12"3）4&%&,(’56／$
不锈钢中铬的测定.doc
不锈钢中铬的测定.docFX0202-不锈钢中铬的测定案例简要说明：依据国家职业标准和⼯业分析与检验专业教学要求，归纳提炼出所包含的知识和技能点，弱化与教学⽬标⽆关的内容，使之与课程学习⽬标、学习内容⼀致，成为⼀个承载了教学⽬标所要求知识和技能的教学案例。
该案例是太钢技术中⼼分析不锈钢及其它合⾦中铬含量的典型分析案例，本分析案例体现了铬的性质、铬的测定原理、分析实验计划的制定与调整、⼲扰元素及其消除、氧化滴定操作和数据处理等知识点和岗位技能，与⼯业分析与检验专业⾦属分析课程钢铁中铬含量的测定的教学⽬标相对应。
不锈钢中铬的测定⼭西⼯程职业技术学院刘芳太原钢铁（集团）有限公司刘爱坤1背景介绍太原钢铁（集团）有限公司（简称太钢），是全球产能最⼤、技术装备⽔平最⾼、品种规格最全的不锈钢企业，综合实⼒居国内钢铁⾏业前列，具备年产1000万吨钢（其中400万吨不锈钢）的能⼒。
太钢致⼒于不锈钢、特殊钢和⾼等级碳素钢的研究开发和⽣产加⼯，拥有雄厚的研发实⼒和可靠的质量保障能⼒。
太钢技术中⼼在全国887家国家认定企业技术中⼼中排名第四。
⽬前，太钢已形成了以不锈钢、冷轧硅钢、⾼强韧系列钢材为主的⾼效节能长寿型产品集群。
不锈钢产品中都同时存在⼏种到⼗⼏种元素，当⼏种元素共存于不锈钢这个统⼀体中，它们的影响要⽐单独存在时复杂得多。
⽽判断不锈钢材质的依据⼀般以不锈钢中铬、镍、锰含量，来归属它属于300系不锈钢还是200系，或者400系不锈钢等。
铬是不锈钢中的重要合⾦元素，它在决定不锈钢属性的元素中占⾮常重要地位。
它能显著提⾼钢的耐腐蚀性、耐磨性和耐热性，增强其机械性能，增强其硬度、弹性、抗磁性和抗张⼒。
铬之所以成为决定不锈钢性能的主要元素，根本的原因是在不锈钢表⾯形成致密的，可修复的钝化膜。
不锈钢中铬含量⼀般在10.5%以上，铬含量的分析测定是⼀项常规分析项⽬。
宣传资料链接：美丽太钢——太原钢铁集团有限公司2主要内容2.1案例描述铬是不锈钢中主要的合⾦元素之⼀，对于较⾼含量铬的钢铁试料，基于铬的氧化还原性建⽴的亚铁滴定法是最经典也是应⽤最⼴的⽅法。
不锈钢中铬的测定.doc
FX0202-不锈钢中铬的测定案例简要说明：依据国家职业标准和工业分析与检验专业教学要求，归纳提炼出所包含的知识和技能点，弱化与教学目标无关的内容，使之与课程学习目标、学习内容一致，成为一个承载了教学目标所要求知识和技能的教学案例。
该案例是太钢技术中心分析不锈钢及其它合金中铬含量的典型分析案例，本分析案例体现了铬的性质、铬的测定原理、分析实验计划的制定与调整、干扰元素及其消除、氧化滴定操作和数据处理等知识点和岗位技能，与工业分析与检验专业金属分析课程钢铁中铬含量的测定的教学目标相对应。
不锈钢中铬的测定山西工程职业技术学院刘芳太原钢铁（集团）有限公司刘爱坤1背景介绍太原钢铁（集团）有限公司（简称太钢），是全球产能最大、技术装备水平最高、品种规格最全的不锈钢企业，综合实力居国内钢铁行业前列，具备年产1000万吨钢（其中400万吨不锈钢）的能力。
太钢致力于不锈钢、特殊钢和高等级碳素钢的研究开发和生产加工，拥有雄厚的研发实力和可靠的质量保障能力。
太钢技术中心在全国887家国家认定企业技术中心中排名第四。
目前，太钢已形成了以不锈钢、冷轧硅钢、高强韧系列钢材为主的高效节能长寿型产品集群。
不锈钢产品中都同时存在几种到十几种元素，当几种元素共存于不锈钢这个统一体中，它们的影响要比单独存在时复杂得多。
而判断不锈钢材质的依据一般以不锈钢中铬、镍、锰含量，来归属它属于300系不锈钢还是200系，或者400系不锈钢等。
铬是不锈钢中的重要合金元素，它在决定不锈钢属性的元素中占非常重要地位。
它能显著提高钢的耐腐蚀性、耐磨性和耐热性，增强其机械性能，增强其硬度、弹性、抗磁性和抗张力。
铬之所以成为决定不锈钢性能的主要元素，根本的原因是在不锈钢表面形成致密的，可修复的钝化膜。
不锈钢中铬含量一般在10.5%以上，铬含量的分析测定是一项常规分析项目。
宣传资料链接：美丽太钢——太原钢铁集团有限公司2主要内容2.1案例描述铬是不锈钢中主要的合金元素之一，对于较高含量铬的钢铁试料，基于铬的氧化还原性建立的亚铁滴定法是最经典也是应用最广的方法。
合金钢中铬镍钼的测定
合金钢中铬镍钼的测定
铬的测定:
一试剂
1 硝酸1+2
2 高氯酸70%
3 稀磷酸：5+95
4 二苯基碳酰二肼：0.25%，用温热的乙醇100 ml，加领苯二甲酸酐4g,溶解后冷却后加0.25g二苯基碳酰二肼。
二分析方法
称取样品20毫克，加硝酸（1+2）8滴，高氯酸3毫升，加热溶解，加热至冒烟至瓶口，加稀磷酸100ml，加二苯基碳酰二肼5ml，静置5分钟，用1公分比色皿，波长530比色。
镍的测定:
一试剂
1 硝酸1+2
2 高氯酸70%
3 过硫酸铵3%
4 混合液：称氢氧化钠75克溶于水，加丁二酮 2克，加酒石酸20克，以水稀至1升，摇匀。
二分析方法
称取样品20毫克，加硝酸（1+2）8滴，高氯酸3毫升，加热溶解，加热至冒烟至瓶口，加镍混合液50ml，加过硫酸铵10ml，静置5分钟，用1公分比色皿，波长530比色。
钼的测定:
一试剂
1 硝酸1+2
2 高氯酸70%
3 氯化亚锡—硫氰酸钠—盐酸：20ml浓盐酸中，加氯化亚锡6g，溶解，溶清后，加水280ml，再加水280ml，再加6g硫氰酸钠。
二分析方法
称取样品20毫克，加硝酸（1+2）8滴，高氯酸3毫升，加热溶解，加热至冒烟至瓶口，取下，稍冷加钼混合液50ml，加水20ml,放置3—4分钟，用1公分比色皿，波长470比色。
南京耀华分析仪器有限公司
总经理：朱巧勇。
过硫酸铵氧化亚铁滴定法测定铬铁合金中铬含量
过硫酸铵氧化亚铁滴定法测定铬铁合金中铬含量梁文【摘要】在国标基础上,应用过硫酸铵氧化亚铁滴定法测定铬铁中铬.通过对溶样温度、过硫酸铵氧化酸度、氯化钠还原高锰酸后的酸度等影响因素进行了分析后,确定了应用磷酸溶样过硫酸铵氧化亚铁滴定法对铬铁中铬进行分析.该方法分析结果精确度、准确度高,能够满足日常生产需要.【期刊名称】《天津冶金》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】3页(P55-57)【关键词】铬铁;磷酸;过硫酸铵;氯化钠;硫酸亚铁铵标准溶液【作者】梁文【作者单位】天津天铁冶金集团有限公司,河北涉县056404【正文语种】中文铬是合金钢及合金铸铁中最重要的合金元素之一，同时也是非合金钢中常见的残余元素，铬在炼钢工艺中的存在明显改善钢的抗氧化作用，提高钢的机械性能和耐磨性，增强其硬度、弹性、抗磁性和抗张力[1]。
铬在刚中存在形式比较复杂，主要和铁以化合物存在，现在对铬的测定方法主要是基于铬的氧化还原特性建立的亚铁滴定法，该方法也是最经典而最被广泛使用的分析方法，而二苯碳酰光度法应用于低含量的铬测定，对铬铁合金的试样，在处理样品分解时需要硝酸、过氧化氢、稀硫酸以及高氯酸等进行分解，使样品分解至高价。
本单位购进的铬铁合金主要有微碳铬铁、低碳铬铁、中碳铬铁及高碳铬铁，铬含量及所含杂质不一，样品分解完全的程度也不一致，在实际工作中，对微碳铬铁、低碳铬铁、中碳铬铁曾采用盐酸、稀硫酸、高氯酸、磷硫混酸、过氧化钠熔融甚至王水等法。
发现采用磷酸高温分解试样完全，经长时间重复验证后，统一采用磷酸高温溶解微碳铬铁、低碳铬铁、中碳铬铁及高碳铬铁方法在测定其中的铬含量。
反应现象明显，操作条件易掌握，分析结果精确度、准确度高，很好地解决了实际生产中对铬铁合金铬含量测定不稳的问题，该方法已经作为我厂铬铁合金铬含量测定的标准方法。
磷酸，ρ约 1.69 g/ml；硫酸，1+1；1+4；硫磷混酸，16+8+76；高锰酸钾溶液，3 g/L；硝酸银溶液，5 g/L；过硫酸铵溶液，200g/L，用时配置；氯化钠溶液，50g/L；N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，2 g/L，每100ml溶液含0.2 g无水碳酸钠；铬标准溶液0.1000mol/L，称取4.9030g预先在干燥箱温度为140～150℃干燥2 h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾(基准试剂)于烧杯中，加温水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
铬
钢铁及合金中铬的测定铬常与镍、钒、钼等元素同时加入钢中，形成各种性能的钢。
铭是应用最广泛的元素之一，能提高钢的淬火度和淬火以后的变形能力．增加钢的硬度、弹性、抗磁性、抗张力、耐蚀性和耐热性等。
一般铬钢含铬量为0.5％～2％；镍铬钢含铬量为1％～4％；高速工具钢含铬量为5％；不锈钢含铬量可达20％等。
至于普通钢，由于原料(矿石、废钢)中带入残余铬，其含量通常在0.3％以下。
国家标准分析方法有：(GB／T223.11—1991《钢铁及合金化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定铬量》、(GB／T223.12—1991《钢铁及合金化学分析方法碳酸钠分离-二苯酰二肼光度法测定铬》。
工厂实用分析方法有：滴定法．分光光度法。
滴定法较准确，适用范围宽，为目前钢铁中铬的分析最广泛采用的方法。
光度法的灵敏度高．能测定钢铁中的低含量铬，并且快速、准确。
一、过硫酸铵氧化滴定法1．方法要点在酸性介质中。
以硝酸银作催化剂，以过硫酸铵氧化三价铬为六价铬，然后用硫酸亚铁铵标准溶液将六价铬还原为三价铬,过量的硫酸亚铁铵用高锰酸钾标准溶液返滴定。
2．主要反应3．试剂(1)混酸加160mL浓硫酸于760mL水中，冷却后，再加80mL浓磷酸．混匀。
(2)硝酸(浓)。
(3)硝酸银溶液(2.5％)此溶液储于棕色瓶中。
(4)过硫酸铵溶液(12％)。
(5)氯化钠溶液(5％)。
(6)硫酸亚铁铵标准溶液{c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol／L，0.03mol/L}(7)高锰酸钾标准溶液［c(1/5KMnO4)=0.1mol/l，0.03mol/L］4．分析步骤称取(铬含量≥10％，称0.2000－0.5000g；铬含量<10％，称1.0000～2.0000g；铬含量在0.1％～2％，称2.0000～3.0000g)试样于600mL烧杯中，加60mL混酸，低温溶解后．滴加2mL硝酸。
煮沸，驱尽氮的氧化物。
加水稀释至250mL，加5mL硝酸银溶液，10mL过硫酸铵溶液，加热煮沸1min后，加7mL 氯化钠溶液．煮沸至氯化银沉淀凝结下沉、此时溶液呈黄橙色。
钢铁及其合金中铬含量测定
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谢谢各位
炉前快速分析仪检测钢铁中铬Cr的方法
总结
钢种微量元素分为两类：一类为有意加入 的元素，如为改善机械切削性能加入S、Pb、 Se、Te，为抗腐蚀加Cu等。另一类不是有意加 入而是由炼钢炉料和浇注过程带入的元素，如 来自炉料的元素有Cu、As、Sb、Zn、Sn、S、P ，来自结晶器的Cu,来自保护渣的S等。 各种微量元素在不同钢材起的作用大同小 异，希望钢铁工作者着重注意微量元素在不同 钢材中作用的差异，从而使我国钢铁质量上升 一个新台阶。
过硫酸铵氧化-亚铁容量法测定高温合金及钢铁中高 铬含量
化学分析计量,2010年04期 【作者】 刘众宣； 赵岩松； 【机构】 哈尔滨东安发动机(集团)有限公司； 神华神东 电力有限责任公司； 【摘要】 在航空行业标准HB 5220.15-1995的基础上, 采用过硫酸铵氧化-亚铁容量法测定高温合金及钢铁中高 铬含量的试验方法,通过试验确定了试样量、硫酸和磷酸 等试剂用量。该方法对高温合金样品中铬含量测定结果的 相对标准偏差不大于0.13%(n=8),回收率为 100.04%~100.49%。方法稳定性和重复性好,适用于 铬含量为30.00%~50.00%的高温合金及钢铁样品。 更 多还原 【关键词】 容量法； 高温合金； 钢铁； 高铬
1
不加催化剂测定钢铁中 的铬
钢铁中铬的比色法测定
何荣炉; 李祖光
广西化工
1997/03
2
文莫龙
分析试验室
1991/06
3
重铬酸根离子与偶氮胂 Ⅲ褪色反应的研究及应 用 过硫酸铵氧化-亚铁容 量法测定高温合金及钢 铁中高铬含量
刘道平; 陈维江
重庆钢铁高等 专科学校学报
1996/02
4
钢中铬的测定方法
J0802-018-2001 钢铁化学分析方法钢中铬的测定方法1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸铵氧化滴定法测定铬量本标准适用于碳素钢、低合金钢中铬量的测定。
测定范围0.10～3.00%。
2 引用标准GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法提要试样用硫磷混合酸溶解，以过硫酸铵为氧化剂，在硫酸溶液中并有硝酸银存在的情况下，将铬氧化成六价铬，再用还原剂硫酸亚铁铵滴定。
以N—苯基邻氨基苯甲酸为指示剂确定终点，由所耗用的硫酸亚铁铵溶液的量计算铬的含量。
4 试剂4.1 硫酸—磷酸混合酸：将160ml硫酸（ρ1.84g/ml）缓慢倒入260ml水中并不断搅拌，稍冷，再加入80ml磷酸(ρ1.69g/ml)，混匀。
4.2 硝酸（ρ1.42g/ml）4.3 硝酸银溶液（2.5%)：每100ml中加5～6滴硝酸（ρ1.42g/ml）4.4 过硫酸铵溶液（20%）4.5 氯化钠溶液（5%）4.6 硫酸（1+1）4.7 碳酸钠溶液（0.2%）4.8 硫酸（5+95）4.9 N—苯基邻氨基苯甲酸溶液（0.2%）：称取0.2gN—苯基邻氨基苯甲酸溶于100ml碳酸钠溶液（4.2）中。
4.10 硫酸亚铁铵溶液（12%）：称取12g硫酸亚铁铵溶于100ml硫酸（4.8）中。
5 分析步骤5 .1 称取试样0.5g置于250ml三角烧瓶中，加50ml硫酸—磷酸混合酸（4.1），加热溶解后，滴加硝酸（4.2 ）至停止剧烈反应，取下稍冷。
5.2 加60ml水，5ml硝酸银溶液（4.3），20ml过硫酸铵溶液（4.4），加热煮沸至大气泡。
加5ml氯化钠溶液（4.5）待溶液变乳白色后再加热1～2分钟，取下流水冷却至室温。
5.3 加20ml硫酸（4.6），3滴N—苯基邻氨基苯甲酸溶液（4.9），摇匀，用硫酸亚铁铵溶液（4.10）滴定溶液至由红色变为绿色为终点。
6 分析结果的计算按下式计算铬的百分含量Cr（%）=式中：W—标准样品中铬的百分含量；V1—滴定标准样品所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，ml；V2—滴定试样时所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，ml。
硫酸亚铁铵滴定法快速测定不锈钢原料铬铁合金中铬含量
143管理及其他M anagement and other硫酸亚铁铵滴定法快速测定不锈钢原料铬铁合金中铬含量陈 瑶，李 轩，伍 换，李孟宽（阳江海关综合技术服务中心，广东 阳江 529500）摘 要：为研究硫酸亚铁铵滴定法快速测定不锈钢原料铬铁合金中铬含量，本文采用过氧化钠碱熔融法熔化高碳铬铁标样，置于660℃熔融9min，在硫磷酸介质条件下，用硫酸亚铁铵滴定法测定其铬的含量，结果与标准样品值相符。
方法操作流程简单，精密度和准确度均能够满足铬铁合金中铬含量的分析要求。
关键词：铬铁合金；硫酸亚铁铵；铬；滴定法中图分类号:X781.1 文献标识码:A 文章编号：11-5004（2021）07-0143-2 收稿日期：2021-04作者简介：陈瑶，女，生于1990年，汉族，广东人，本科，化学工程与工艺助理工程师，研究方向：化学检验。
铬铁合金按其含碳量可分为高碳铬铁、中碳铬铁、低碳铬铁、微碳铬铁和超微碳铬铁，而高碳铬铁是生产不锈钢的重要原料。
在炼钢工艺中，铬能改善钢的抗氧化性、耐蚀性，200系不锈钢含铬量约在16%，300系不锈钢含铬量约在25%，400系不锈钢含铬量约在14%[1]。
因此，铬含量是衡量不锈钢质量的一项重要指标，决定其实际用途。
本文采用过氧化钠碱熔融法分解高碳铬铁标样，用硫酸亚铁铵滴定法测定其铬的含量，也对影响铬铁合金中快速测定铬的各种因素进行了选择试验，该方法反应现象明显，操作条件易掌握。
1 实验部分1.1 仪器和试剂过氧化钠；磷酸；硫酸（1+1）；高锰酸钾溶液（1g/L）；氯化钠溶液（100g/L）；N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L，溶于2g/L 无水碳酸钠溶液）；硫酸亚铁铵标准滴定溶液（0.1000mol/L）。
上述溶液所用试剂均为分析纯，试验用水为超纯水。
普兰德 AS 级滴定管(50mL)。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液（0.1000mol/L）按GB/T601-2016[2]方法标定。
钢铁及合金中钒、铬的连续测定
参考文献： ［(］ , 89 ? @ %%*- (* ’ %+++- 钢 铁 及 合 金 化 学 分 析 方 法 硫 酸 亚铁铵容量法测定钒量 -
［%］ , 89 ? @ %%*- (( ’ (<<(- 钢 铁 及 合 金 化 学 分 析 方 法 过 硫 酸铵容量法测定铬量 ［*］ , 李传启， 六 次 甲 基 四 胺 作 还 原 剂 容 量 法 测 定 钒- 冶 金 分析， (<<( ， ((
&% 实验部分
&/ &% 主要试剂 硫磷混合酸： #""01 水 中加入 &’"01 硫 酸 后 加 入 &’"01 磷 酸； 高 锰 酸 钾 溶 液： &2 ； 六次甲基四胺 溶液 （ 简称六胺） ： &2 ； 苯代邻氨基苯甲酸指示剂 （ 简称铬指示剂）： "/ !2 ， 称 取 "/ !3 苯 代 邻 氨 基 苯 甲酸及 "/ !3 碳酸钠 溶 于 水 中， 加 热 溶 解， 用水稀释 万方数据
钢铁及合金中钒、铬的连续测定
作者： 作者单位： 刊名： 英文刊名： 年，卷(期)： 王伟， WANG Wei 马鞍山出入境检验检疫局,马鞍山,243011 现代测量与实验室管理 ADVANCED MEASUREMENT AND LABORATORY MANAGEMENT 2007,15(4)
参考文献(3条) 1.GB/T 223.13-2000.钢铁及合金化学分析方法硫酸亚铁铵容量法测定钒量 2.GB/T 223.11-1991.钢铁及合金化学分析方法过硫酸铵容量法测定铬量 3.李传启 六次甲基四胺作还原剂容量法测定钒 1991(11)
现代测量与实验室管理
铬的含量实验报告
铬的含量实验报告实验目的本实验旨在确定某种溶液中铬的含量，并通过定量分析方法得出准确的结果。
实验原理铬是一种重要的金属元素，广泛应用于钢铁冶金、化工、电镀等领域。
本实验利用铬化学物质的特性，在适当的条件下，通过比色法测定溶液中的铬含量。
实验步骤1. 准备工作：- 清洗玻璃仪器：用去离子水、稀盐酸和稀硝酸分别洗净量筒、比色皿和移液管；- 准备试剂：称取一定质量的标准铬溶液，用去离子水稀释至初始体积。
2. 样品处理：- 取一定体积的待测溶液，过滤去除杂质；- 直接使用过量的氢氧化钠溶液，使待测溶液中的全部铬转化为铬酸盐。
3. 比色测定：- 将转化后的溶液移至比色皿中，并使用去离子水稀释至初始体积；- 使用分光比色计将溶液的吸光度与标准铬溶液的吸光度进行比较，得出溶液中铬的浓度。
实验数据与结果在实验中，我们测定了10个不同浓度的标准铬溶液的吸光度，并绘制了吸光度与浓度之间的线性关系图。
通过回归分析，得出了吸光度与浓度之间的线性方程。
根据待测溶液的吸光度，结合线性方程，我们可以计算出待测溶液中铬的浓度，并据此推算出铬的含量。
实验注意事项1. 实验过程中应注意实验仪器的清洁和无污染，防止误差产生。
2. 操作时需戴手套，避免试剂直接接触皮肤。
3. 严格按照实验步骤进行操作，注意单位换算和数据记录的准确性。
实验结果分析根据实验数据和计算结果，我们得出了待测溶液中铬的浓度和铬的含量。
通过与理论值进行对比，我们可以判断该方法的准确度和可行性。
结论本实验通过比色法测定了溶液中铬的含量，得到了可靠的结果。
这一方法具有简单、准确、经济的特点，适用于工业生产过程中对铬含量的定量分析。
问题与展望在实验中，我们遇到了一些问题，并在以后的实验中进行改进：1. 实验中的溶液处理步骤可能引入了一些误差，对此可以探索更精确的处理方法。
2. 对于颜色较深的溶液，比色法可能存在较大误差，可以尝试其他测量方法。
通过进一步的研究和改进，我们可以提高实验结果的准确性和重复性，并在实际应用中更好地满足工业生产的需求。
钢铁及其合金中铬含量测定课件
根据不同的行业标准和规范，钢铁及其合金中铬含量的要求范围不 同，因此测定铬含量是符合标准要求的必要步骤。
指导生产过程
了解钢铁及其合金中铬的含量，有助于指导生产过程中的合金配比 、温度控制等工艺参数的调整，提高产品质量和稳定性。
对钢铁质量的影响
01
耐腐蚀性
铬元素可以提高钢铁的耐腐蚀性，含量越高，耐腐蚀性越好。因此，准
铬在钢铁中的作用
提高耐腐蚀性
铬能够提高钢铁的耐腐蚀性，使其在恶劣环 境下仍能保持较好的性能。
增强硬度
铬元素能增强钢铁的硬度，使其具有更高的 耐磨性和抗疲劳性能。
优化加工性能
适量的铬含量可以改善钢铁的加工性能，使 其易于切割、弯曲和焊接。
提高高温性能
铬在高温下能保持钢铁的强度和稳定性，使 其适用于高温环境。
铬标准溶液
用于制作标准曲线，确 保准确性。
其他试剂
硝酸、氢氟酸、高氯酸 等，用于样品溶解。
实验步骤
样品溶解
将样品置于聚四氟乙烯坩埚中，加入硝酸、 氢氟酸、高氯酸混合酸，加热溶解样品。
蒸发至近干
待样品完全溶解后，将溶液蒸发至近干，以除 去多余的酸。
加入还原剂
加入适量抗坏血酸作为还原剂，将六价铬还原为 三价铬。
显色反应
加入二苯碳酰二肼显色剂，与三价铬反应生成紫红 色络合物。
分光光度计测定
将溶液倒入比色皿中，使用分光光度计在540nm 波长处测定吸光度。
结果计算
根据标准曲线和吸光度值计算铬含量。
04
结果分析
结果分析
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03
实验操作流程
钢铁及其合金中铬含量测定
重铬酸根离子与偶氮胂Ⅲ褪色反应的研究及应用
重庆钢铁高等专科学校学报 1996年02期 【作者】 刘 道平； 陈维江； 【机构】 重庆钢铁高等专科学校； 长城特殊钢公司第四 钢厂技质科 重庆 630050； 江油 色反应的 适宜条件及消除基体铁及共存离子干扰的方法,并应用于 钢铁中铬的测定。 【关键词】 偶氮胂Ⅲ； 褪色； 铬；
钢铁中铬的来源
1797年法国化学家沃克兰从铬铅矿中发现。 在钢铁工业中，为了提高镀锌板、彩涂板等冷轧簿板的耐 腐蚀性和对漆膜的附着力，在这些涂层板卷产品的后处理 工序中，目前多采用最成熟的铬酸盐钝化处理工艺，在镀 层金属表面覆盖一层铬酸盐化学转化膜。
存在形式
自然界没有游离状态的铬，主要的矿物是铬铁矿｛ Chromite [Fe,Mg(CrO4 )]｝。由氧化铬用铝还原，或 由铬氨矾或铬酸经电解制得 钢铁中大量的铬以Cr(Ⅲ)的形式存在于铬铁尖晶石，或以 铬铁镍合金的形式赋存，仅有极少量铬以Cr(Ⅵ)的形式存 在。
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谢谢各位
过硫酸铵氧化-亚铁容量法测定高温合金及钢铁中高 铬含量
化学分析计量,2010年04期 【作者】 刘众宣； 赵岩松； 【机构】 哈尔滨东安发动机(集团)有限公司； 神华神东 电力有限责任公司； 【摘要】 在航空行业标准HB 5220.15-1995的基础上, 采用过硫酸铵氧化-亚铁容量法测定高温合金及钢铁中高 铬含量的试验方法,通过试验确定了试样量、硫酸和磷酸 等试剂用量。该方法对高温合金样品中铬含量测定结果的 相对标准偏差不大于0.13%(n=8),回收率为 100.04%~100.49%。方法稳定性和重复性好,适用于 铬含量为30.00%~50.00%的高温合金及钢铁样品。 更 多还原 【关键词】 容量法； 高温合金； 钢铁； 高铬
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检测意义
当铬含量达到一定癿百分比时，钢癿耐蚀性发生突变，即 从易生锈到丌易生锈，从丌耐蚀到耐腐蚀。 铬具有很高癿化学稳定性，能在钢表面形成钝化膜，使金 属不外界隔离开来，保护钢板丌被氧化，增加钢板癿抗腐 蚀能力。
检测方法
一、国家标准 二、CNKI文献有多少 三、行业中常规用的方法
文献
序号 篇名 作者 刊名 年/期
2010/04
不加催化剂测定钢铁中的铬
广西化工 1997年03期 【作者】 何荣炉； 李祖光； 【机极】 福建统一粮川马口铁有限公司； 浙江大学化学 系； 【摘要】 在硫磷酸介质中，以硫酸亚铁铵为滴定剂，Ｎ －苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，丌加催化剂直接用过硫酸 铵氧化铬（Ⅲ），测定钢铁中铬。方法简便、经济，应用 于各种钢铁中铬癿测定，结果满意。 【兰键词】 铬； 钢铁； 过硫酸铵氧化法；
过硫酸铵氧化-亚铁容量法测定高温合金及钢铁中高 铬含量
化学分枂计量,2010年04期 【作者】 刘众宣； 赵岩松； 【机极】 哈尔滨东安发动机(集团)有限公司； 神华神东 电力有限责仸公司； 【摘要】 在航空行业标准HB 5220.15-1995癿基础上, 采用过硫酸铵氧化-亚铁容量法测定高温合金及钢铁中高 铬含量癿试验方法,通过试验确定了试样量、硫酸和磷酸 等试剂用量。该方法对高温合金样品中铬含量测定结果癿 相对标准偏差丌大于0.13%(n=8),回收率为 100.04%~100.49%。方法稳定性和重复性好,适用于 铬含量为30.00%~50.00%癿高温合金及钢铁样品。 更 多还原 【兰键词】 容量法； 高温合金； 钢铁； 高铬
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重铬酸根离子与偶氮胂Ⅲ褪色反应的研究及应用
重庆钢铁高等与科学校学报 1996年02期 【作者】 刘 道平； 陈维江； 【机极】 重庆钢铁高等与科学校； 长城特殊钢公司第四 钢厂技质科 重庆 630050； 江油 621702； 【摘要】 研究重铬酸根离子不偶氮胂Ⅲ迚行褪色反应癿 适宜条件及消除基体铁及兯存离子干扰癿方法,幵应用于 钢铁中铬癿测定。 【兰键词】 偶氮胂Ⅲ； 褪色； 铬；
炉前快速分析仪检测钢铁中铬Cr的方法
总结
钢种微量元素分为两类：一类为有意加入 的元素，如为改善机械切削性能加入S、Pb、 Se、Te，为抗腐蚀加Cu等。另一类不是有意加 入而是由炼钢炉料和浇注过程带入的元素，如 来自炉料的元素有Cu、As、Sb、Zn、Sn、S、P ，来自结晶器的Cu,来自保护渣的S等。 各种微量元素在不同钢材起的作用大同小 异，希望钢铁工作者着重注意微量元素在不同 钢材中作用的差异，从而使我国钢铁质量上升 一个新台阶。
钢铁中的比色法测定
分枂试验室 , 1991年06期 【作者】 文莫龙； 【机极】 四川空气分离设备厂 简阳 641400； 【摘要】 <正> 钢铁中铬癿测定,通常采用容量法,丌仅实 验费时,而丏试剂耗用大;退色比色法由于显色条件要求高, 试剂本身丌稳定等,而丌受欢迎。本文根据资料,利用加热 发色测锰后癿一小部分溶液,丌需再处理,只加一种显色剂 DPC即可实现铬癿连测,方法简便、快速,显色后能稳定1 ～2h,解决了退色比色法癿丌稳定性问题,经我厂长期验证 ,丌失为钢铁分枂中连续测铬癿一种好方法,适用于0.01～ 1.0%铬癿测定。 【兰键词】 比色法测定； 容量法； 显色剂； 显色条件 ； 钢铁分枂； 试剂； 硫磷混酸； 过硫酸； 容量瓶； 蒸 馏水；
检测方法
称取0.1000~0.2000g试样于炉前分枂仪器与用癿高铝坩埚戒瓷坩 埚中，加3~4gNa2O2，混匀，上面盖适量Na2O2。于700~750℃ 马弗炉中融8~10min，况冲，用40~50ml热水浸，煮沸3~4min， 况至室温。洗入100ml量瓶中，用水稀释至刻度混匀。（干过滤弃去 5一10ml初滤液)以水为参比，用适当比色皿(Cr>o.1mg用1cm;Cr 《0.1mg用5cm)，于炉前快速分枂仪器癿375nm波长处测其吸光 度用工作曲线法计算铬Cr量，同时代试剂空白。 工作曲线绘制:取0.01一0.10mg和0.10~1.0mgCr系列化于1ooml 容量瓶中，加2oml 5mol/LNaOH，用水稀释至刻度，混匀。下同分 枂方法相兰部分操作，绘出上述两组工作曲线。 注:Cr>l%试样，于420nm处测定，同时绘出1.0一10.0mgCr工作 曲线，采用比色皿1cm 选择原因：采用新癿仪器（炉前分枂仪器）不所学知识（吸光光度法 ）相结合，有助于知识面癿扩充。
过硫酸铵氧化-亚铁容量法测定高温合金及钢铁中高 铬含量
化学分枂计量,2010年04期 【作者】 刘众宣； 赵岩松； 【机极】 哈尔滨东安发动机(集团)有限公司； 神华神东 电力有限责仸公司； 【摘要】 在航空行业标准HB 5220.15-1995癿基础上, 采用过硫酸铵氧化-亚铁容量法测定高温合金及钢铁中高 铬含量癿试验方法,通过试验确定了试样量、硫酸和磷酸 等试剂用量。该方法对高温合金样品中铬含量测定结果癿 相对标准偏差丌大于0.13%(n=8),回收率为 100.04%~100.49%。方法稳定性和重复性好,适用于 铬含量为30.00%~50.00%癿高温合金及钢铁样品。 更 多还原 【兰键词】 容量法； 高温合金； 钢铁； 高铬
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钢铁及其合金中癿铬含量测定
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元素性质 钢铁中来源 存在形式 在钢铁中的作用 检测意义
检测方法
总结
元素性质 铬（Cr）
原子量：51.9961 处于：第四周期第VI副族 电子层分布：2-8-13-1 概冴：铬是一种具有银白色光泽癿金属，无毒，化学性质 很稳定。铬在地壳中癿含量为0.01%，居第17位。铬有 四种天然稳定同位素：铬50、铬52、铬53、铬54，其中 以铬52丰度最高。常见癿铬化合物有六价癿铬酐、重铬 酸钾、重铬酸钠、铬酸钾、铬酸钠等；三价癿三氧化二铬 (铬绿、Cr2O3)；二价癿氧化亚铬。铬癿化合物中以六价 铬毒性最强，三价铬次之。
1
不加催化剂测定钢铁中 的铬
钢铁中铬的比色法测定
何荣炉; 李祖光
广西化工
1997/03
2
文莫龙
分析试验室
1991/06
3
重铬酸根离子与偶氮胂 Ⅲ褪色反应的研究及应 用 过硫酸铵氧化-亚铁容 量法测定高温合金及钢 铁中高铬含量
刘道平; 陈维江
重庆钢铁高等 专科学校学报
1996/02
4
刘众宣；赵岩松
化学分析计量
钢铁中铬的来源
1797年法国化学家沃克兮从铬铅矿中发现。 在钢铁工业中，为了提高镀锌板、彩涂板等况轧簿板癿耐 腐蚀性和对漆膜癿附着力，在这些涂层板卷产品癿后处理 工序中，目前多采用最成熟癿铬酸盐钝化处理工艺，在镀 层金属表面覆盖一层铬酸盐化学转化膜。
存在形式
自然界没有游离状态癿铬，主要癿矿物是铬铁矿｛ Chromite [Fe,Mg(CrO4 )]｝。由氧化铬用铝还原，戒 由铬氨矾戒铬酸经电解制得 钢铁中大量癿铬以Cr(Ⅲ)癿形式存在于铬铁尖晶石，戒以 铬铁镍合金癿形式赋存，仅有枀少量铬以Cr(Ⅵ)癿形式存 在。
在钢铁中的作用
铬是钢灰色，有光泽，有延展性，含杂质时硬而脆。 铬能增强钢癿机械性能和耐磨性，增加钢癿淬透性及淬火 后癿抗变形能力，增强钢癿弹性、抗磁性、耐蚀性和耐热 性。 铬合金具有高强度和抗腐蚀性，不铁和镍组成癿合金俗称 丌锈钢。常用于切削工具；用喷镀、沉积和高温扩散等方 法在钢戒铁癿表面形成抗腐蚀合金层。