4-氯-3-羟基丁酸乙酯

4-氯-3-羟基丁酸乙酯岗位操作法

一生产准备

1.设备清洗干净

2.检查所有阀门开启正确

3.原材料准备完毕

4.设备搅拌能正常运转

二反应操作

1.投料前先准备56kg冰醋酸备用

2.向反应釜中加入纯水3000kg，降温4-5℃

3.加入4-氯乙酰乙酸乙酯800kg，继续降温。

4.当温度降至1℃时，加入冰醋酸约8kg，ph控制到4左右（以ph 计为准）

5.分批加入硼氢化钾76kg，加入过程控制温度1-3.5℃，ph4-6，当ph大于6时，缓慢加入冰醋酸使ph 在4-5.

6.将硼氢化钾加完后，从底阀取样测4-氯残留，物流保温1h，控制温度1.0-3.5℃，4-氯残留《0.05%合格

三萃取，洗涤，浓缩

1.萃取：4-氯残留合格后，用2800升二氯甲烷分五次萃取

（800+800+400+400+400）

2.水洗：将提取液转入水洗罐，加入200kg纯水，搅拌15分钟，

精制6小时，分相，分入下层有机相转入浓缩罐。

3.浓缩：将提取液转入浓缩罐后，开启水浴加热，控制夹套温度60度，常压回收二氯甲烷，控制罐内温度最高70-75度，无采出后，开启真空抽2小时，，抽出残余二氯甲烷，取样检测二氯甲烷残留《1%，合格后放入周转桶，过泵。

四注意事项

1，加料过程分6-7次将底阀物料用周转桶倒入罐中。防止底阀存留4-氯不能参与反应造成原料残留高

2，加料过程中温度过高或过低都影响反应，造成4-氯残留高，温度一定严格控制。

3，加料过程要匀速加入，加料时尽量分散加入，防止局部反应温度过高发生副反应，致使4-氯残留高

4，4-氯残留高，对环合收率影响大，以上三点特别关注