有机化学实验讲义(正丁醚 苯胺 乙酰苯胺 环己烯的制取).
有机化学试验教案参考模板
有机化学试验教案参考模板有机化学实验教案实验名称：乙酰苯胺的制备×××化学班×组：××××××××【实验原理】NH2+CH3COOHNHOCH3+H2O芳香伯胺具有较高的方环和氨基活性。
为了保护氨基，它通常被乙酰化生成乙酰苯胺，然后用于有机合成。
分馏是分离提纯液体有机混合物的沸点相差较小的组分的一种重要方法。
冰醋酸与苯胺的反应速度缓慢且可逆。
为了提高乙酰苯胺的收率，通常采用过量冰醋酸的方法，并通过分馏塔将反应中产生的水从平衡中去除。
由于苯胺容易氧化，因此在反应过程中加入少量锌粉以防止苯胺氧化。
纯乙酰苯胺为白色片状晶体，熔点为114c。
它微溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂机，但不易溶于冷水，因此可以用热水重结晶。
【仪器和药品】仪器：50ml圆底烧瓶、烧杯、分馏塔、布氏漏斗、温度计、铅管、接收瓶、电炉、石棉网药物：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭【实验过程和步骤】① 安装实验装置（如右图所示）②15毫升冰醋酸，10毫升苯胺，0.1克锌粉，用小火加热并稍微煮沸。
将温度计读数保持在105℃约1小时，以提取少量液体。
当温度下降时，反应完成搅拌下趁热将反应物倒入盛有250ml冷水的烧杯中,冷却,析出粗产品抽滤洗涤移至500ml烧杯中,300ml水加热溶解稍冷,过滤,滤液冷却结晶抽滤称重计算产率【注意事项】1.添加锌粉的作用是防止苯胺氧化，用量不易过多。
否则，它不仅会消耗醋酸（生成醋酸锌），而且由于醋酸锌水解生成Zn（OH）2，在后处理过程中很难溶解在水中，因此很难与乙酰苯胺分离。
当加入适量锌粉时，反应溶液呈淡黄色或接近无色。
2．反应温度的控制:保持分馏柱顶温度不超过105℃。
开始时要缓慢加热，待有水生成后，调节反应温度，以保持生成水的速度与分出水的速度之间的平衡。
切忌开始就强烈加热。
3．反应终点的判断:温度计的读数较大范围的上下波动或烧瓶内出现白雾现象。
2017基础有机化学实验讲义(大一)
2017基础有机化学实验讲义实验1 从果皮中提取果胶一、实验目的1、学习从从果皮中提取果胶的基本原理和方法, 了解果胶的一般性质。
2、掌握提取有机物的原理和方法。
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。
二、实验原理果胶是一种高分子聚合物，存在于植物组织内，一般以原果胶、果胶酯酸和果胶酸3种形式存在于各种植物的果实、果皮以及根、茎、叶的组织之中。
果胶为白色、浅黄色到黄色的粉末，有非常好的特殊水果香味，无异味，无固定熔点和溶解度，不溶于乙醇、甲醇等有机溶剂中。
粉末果胶溶于20倍水中形成粘稠状透明胶体，胶体的等电点pH值为3.5。
果胶的主要成分为多聚D—半乳糖醛酸，各醛酸单位间经a—1，4糖甙键联结，具体结构式如图1。
图1 果胶的结构式在植物体中，果胶一般以不溶于水的原果胶形式存在。
在果实成熟过程中，原果胶在果胶酶的作用下逐渐分解为可溶性果胶，最后分解成不溶于水的果胶酸。
在生产果胶时，原料经酸、碱或果胶酶处理，在一定条件下分解，形成可溶性果胶，然后在果胶液中加入乙醇或多价金属盐类，使果胶沉淀析出，经漂洗、干燥、精制而形成产品。
三、实验仪器和药品仪器：恒温水浴锅、真空干燥箱、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、纱布、表面皿、精密pH 试纸、烧杯、电子天平、小刀、小剪刀、真空泵、。
药品：干柑桔皮、稀盐酸、95％乙醇(分析纯)等。
四、实验内容柑桔皮的预处理称取干柑桔皮20g，将其浸泡在温水中(60～70℃)约30min，使其充分吸水软化，并除掉可溶性糖、有机酸、苦味和色素等；把柑桔皮沥干浸入沸水5min进行灭酶，防止果胶分解；然后用小剪刀将柑皮剪成2～3mm的颗粒；再将剪碎后的柑桔皮置于流水中漂洗，进一步除去色素、苦味和糖分等，漂洗至沥液近无色为止，最后甩干。
酸提取根据果胶在稀酸下加热可以变成水溶性果胶的原理，把已处理好的柑桔皮放入水中，控制温度，用稀盐酸调整pH值进行提取，过滤得果胶提取液。
脱色将提取液装入250ml的烧杯中，加入脱色剂活性炭；适当加热并搅拌20min，然后过滤除掉脱色剂。
有机化学实验教案14乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺制备一、实验目的1．掌握芳胺的乙酰化反应及操作方法。
2．掌握重结晶原理及操作要点。
二、实验原理芳香族伯和仲胺都易与酰化剂作用发生酰基化反应，生成酰胺。
苯胺很容易进行酰基化反应，常用的酰基化试剂有冰醋酸、乙酸酐、乙酰氯等。
除了乙酰苯胺本身具有很重要的用途以外，胺的乙酰化反应在有机合成中常用来保护芳环上的氨基，使其不被反应试剂所破坏。
反应式： NH 2+CH 3C OH ON O CH 3H +H 2O三、实验仪器及试剂仪器：50 mL 圆底烧瓶 刺型分馏柱 温度计 接受管 锥形瓶 200 mL 烧杯 玻璃棒 布氏漏斗 抽滤瓶 表面皿试剂：苯胺 冰醋酸 30 g 碎冰（反应接近完成时再称取）四、实验操作装置如下图。
在50 mL 圆底烧瓶中放入5 mL （5.11 g ，0.055 mol ）新蒸馏的苯胺和8 mL （8.5 g ，0.14 mol ）的冰醋酸，1～3粒沸石，按照上图安装好仪器（注意在安装刺形分馏柱时，中间不用铁夹应夹在圆底烧瓶的颈部，接收用的锥形瓶也应用铁夹或升降台固定）。
在可控温电热套中加热，调节电压在50 V 下反应10 min ，然后升压至100 V 反应5 min 后调低至90 V 反应25 min ，最后再调高到150 V 反应10 min 后停止反应，关闭电热套的电源（注意记录整个反应过程中的现象）。
将反应液趁热倒入盛有30 g 碎冰的烧杯中搅拌，待冰融化后，减压过滤，尽量除去滤饼中的水，得淡黄色固体（粗产品），产品放在表面皿上干燥，称重。
五、实验记录所加试剂的量所得产物的量六、思考与讨论1．本实验应注意什么才能使反应完全？2．乙酰基做为芳环氨基的保护基团，除去本实验对苯胺的保护外，讨论还可用于哪些与之类似的化合物的保护？七、注意事项1．久置的苯胺易氧化成深色，实验前应该先蒸馏一次。
2。
有机化学实验内容讲义(打印版)
有机化学实验内容讲义注:鉴于有机实验的危险性,老师应写好各个实验板书，向学生讲清实验步骤和注意事项，并于实验全程指导监督，以防事故发生。
实验安排：第一、二周：(第1，2实验室)实验一、从果皮中提取果胶(第3实验室) 实验二、从茶叶中提取咖啡因第三、四周：(第1，2实验室)实验三、无水乙醇的蒸馏(第3实验室) 实验四、甲基橙的制备第五、六周：(第1，2实验室)实验五、乙酸异戊脂的合成(第3实验室) 实验六、性质实验（烃、醇、醛、醛、酮）第七、八周：(第1，2实验室)实验七、邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成(第3实验室) 实验八、性质实验（羧酸、胺、糖性质）实验一、从果皮中提取果胶一、 实验目的了解用酸提法从植物中提取果胶的原理和操作方法二、 实验原理果胶主要以不溶于水的原果胶形式存在于植物中，当用酸从植物中提取果胶时，原果被水解成果胶，果胶又叫果胶酯酸，其主要成分是牛乳糖尾酸甲酯，及半乳糖尾酸通过α-1,4-苷键连成的高分子化合物，结构片段示意如下：O COOCH 3H H H OH H HOH OO COOCH 3H H H OH H H OH O O COOCH 3H H H OH H H OH O O果胶不深于乙醇,在提取液中加入至约50%时,可使果胶沉淀下来而与杂质分离。
三、 仪器药品及实验材料1． 仪器：烧杯、量筒、酒精灯、台秤2． 药品与实验材料：果皮（柑橘、苹果、梨）、浓盐酸、活性炭、95%乙醇、滤纸、纱布四、 实验步骤取10g 果皮（柑橘、苹果、梨）放入烧杯中，加60 ml 水，再加入1.0~1.5 mL 浓盐酸加热至沸腾，在搅拌下维持沸腾30min ，减压过滤，滤液内加入少量活性炭，再加热20min ，用滤纸过滤得浅黄色滤液。
滤液放入一小烧杯中，在不断搅拌下慢慢加入等体积的95%乙醇，会看到出现絮状的果胶沉淀。
稍等片刻减压过滤，并用95%乙醇5mL 分2~3次洗涤沉淀，然后将沉淀烘干，即得到果胶固体。
第二学期有机试验讲义
3、当样品都干燥之后，薄板就可以被放置到有展开剂的玻璃展开槽中，并且在放置后密封，浸润过程开始后，展开槽应避免触碰。当过程结束后，再拿出薄板，并放到纸张上干燥。但是色斑会很快消失。在色斑消失前做好标记，计算各比移值。
五、思考题
1、为什么展开剂的液面要低于样品斑点？如果液面高于斑点会出现什么后果？
四叶绿素的提取步骤
（一）叶绿素的提取
1、将新鲜菠菜叶片洗净擦干，去叶柄及叶脉。称取样品8g，剪碎置研钵内，加入8ml乙醇及少许固体碳酸钠，迅速研磨成匀浆；然后再加入20ml乙醇充分研磨。
2、在一玻璃漏斗底部垫一小团脱脂棉，将匀浆通过脱脂棉过滤至已装有20ml石油醚的分液漏斗中，再用少量的乙醇冲洗叶片残渣及研钵，合并滤液。
三、实验步骤
1、薄层板的制备
（1）干法制板
将氧化铝倒在玻璃上，取直径均匀的一根玻璃棒在玻璃棒上滚压，将吸附剂均匀地铺在玻璃板上。
（2）湿法制板
取2g硅胶G，加入5—7mL0.7%的羧甲基纤维素钠水溶液，调成糊状。将糊状硅胶均匀地倒在三块载玻片上，先用玻璃棒铺平，然后用手轻轻震动至平。
2、薄层板的活化
2.反应的关键在于萃取彻底和升华中温度的控制。
六思考题：
1.本实验中使用生石灰的作用有哪些？
2.除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？
实验三苯甲酸乙酯的制备
一、实验目的：
1．掌握酯化反应原理及苯甲酸乙酯的制备原理和实验方法。
2．复习分水器的操作。
二、实验原理：
仪器（带分水器的回流装置）如下图：
2.投料：
在水壶中加1/3-3/4的水，2-3粒沸石，在100ml圆底烧瓶中加入15ml正丁醇。
有机化学实验-实验4 乙酰苯胺的制备
【实验目的】
1.掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。 2.掌握分馏和过滤的基本操作。
【实验原理】
主要反应：
NH2 + CH3COOH
NHCOCH3 + H2O
反应过程及中间副产物乙酸苯胺盐:
NH2
+ CH3COOH
NH3OCOCH3
NHCOCH3 + H2O
【仪器和药品】
仪器：50 mL 圆底烧瓶、100 mL 锥形瓶、刺形分馏柱、温度计套管、200 ℃ 温度计、200 mL 烧杯、10 mL 量筒、250 mL 抽滤瓶、布氏漏斗、抽滤泵、剪子、 搅拌棒、刮刀和天平。
【实验要求】
测试产物的红外光谱，计算产率，上交实验报告。
分馏操作
分馏的意义和应用
1. 分离和提纯沸点相近的液体混合物------类似多次简单蒸馏。 2. 测定化合物的沸点。
应用
（1） （2） （3）
分离沸点相近的液体混合物。 测定化合物的沸点。 提纯除去低沸点物质。
（4） 回收溶剂、提纯或者浓缩溶液。
药品：新蒸的苯胺、冰醋酸和锌粉
【物理常数】
名称
M
苯胺
93
冰醋酸
60
乙酰苯胺
135
m.p.(℃) -6.2 16.7 114.3
b.p.(℃) 184.4 118 305
d 1.0216 1.049 1.2105
S水 稍溶 溶 热溶、冷 不溶
【实验步骤】
1. 用 50 mL 圆底烧瓶搭成简单分馏装置。
【课堂提问内容】
1． 此次实验目的是什么？实验原理是什么？ 2． 在有机合成中常将苯胺转变成乙酰苯胺，制备乙酰苯胺的意义是什么？ 3． 苯胺转变成乙酰苯胺乙酰化试剂有哪些？它们的反应速度如何？ 4． 此反应是采取什么方法使产率提高的？为什么要用分馏柱？用回流冷凝 管行否？ 5． 为什么要保持温度计读数在 105 ℃? 6． 理论上蒸出水和醋酸的总量是多少？ 7． 此反应的注意事项是什么？
有机实验培训讲义
有机化学实验操作规范一、有机实验仪器有机实验仪器一般有十多种玻璃基本构件组成，相互之间通过磨口紧密相连，组合成符合反应要求、便于控制反应的装置。
学习实验首先要求熟知每件物件的名称、功能，并能正确画出构件的图象。
这是应用构件构思设计反应装置的基础，具体详见教材。
二、有机反应与反应装置不同有机反应有不同反应特征，反应物、产物、催化剂也有不同的理化性质，对反应装置也有不同的要求，纵观各种装置，有机反应的容器是圆底烧瓶，圆底以其对称性带来好的承受外力作用和小的接触面而作为有机反应的场所，烧瓶上有数个磨口，磨口可与不同实验仪器构件相连，相互组成一套反应装置，适应于某个反应要求，常用装置如下：（一）回流装置回流装置是圆底烧瓶与球形冷凝管直接相连组成的一套装置。
球形冷凝管能将从烧瓶中上升的热蒸汽快速冷却凝聚成液体，重新回落到烧瓶中，从而达到减少或防治有机物在加热时挥发，也使有机蒸汽出口远离热源而增加操作过程的安全性，主要应用包括以下三个方面。
1、加热有机物2、制备有机物饱和溶液（重结晶）3、反应装置（如乙酸乙酯制备）回流装置是有机实验中最基本、最重要的装置之一，根据不同反应的特征差异，回流装置可与其它实验仪器构件串联组成一系列不同的实验装置，也可与其它仪器构件并联组合成另一系列的实验装置，首先就回流装置与其它构件串联产生的实验装置如下：（二）回流吸收装置回流吸收装置是对产生卤化氢、氮、硫氢化物等有毒气体的反应，回流冷凝管顶端必须与毒气吸收装置相连防治毒气外溢，若反应能产生易挥发可燃物质时，也需要在回流冷凝管顶端另用导管相连，通入下水道或室外，防止可燃性气体在室内积聚而发生事故。
值得一提的是，回流冷凝管顶端连接了毒气吸收装置后，整个系统形成一个密闭体系，这个体系在反应开始后，可能反应剧烈产生气体来不及吸收而发生爆炸，在反应后期又因体系冷却或毒气溶解而发生倒吸，避免的办法是：三角漏斗紧贴液面（勿深入液面）判断这类反应进行程度的办法：观察反应体系中产生气泡的速度，若无气体产生，主反应已完成。
实验5乙酰苯胺的制备
实验5 乙酰苯胺的制备Preparation of acetyl aniline一、目的与要求1．了解以冰醋酸为酰基化试剂制备乙酰苯胺的基本原理和方法。
2．掌握分馏操作和巩固重结晶和熔点测定等操作。
二、方法与原理C6H5NH2 +CH3COOH → C6H5NHCOCH3 +H2O以过量的乙酸和苯胺反应，并将产生的水脱离反应体系提高转化率。
乙酐和乙酰氯作酰化剂，反应速度较快，但价格较贵。
选用乙酸作酰化剂，能更多地进行基本操作和实验方法的综合训练。
三、内容提要苯胺用乙酸酰基化，用分馏装置使反应产生的水脱离反应体系，重结晶提纯粗品，干燥，测熔点以确定纯度。
计算产率。
五、教学要点1．实验之关健：1.分馏装置的安装；2.控温蒸出反应生成的水使反应向右移动3.反应终点的确定；4.重结晶提纯。
2．教学安排1．讲解实验原理及注意事项，乙酰化反应的方法与应用。
2．演示分馏装置操作。
3．复习和强调重结晶操作的关键步骤。
（可结合上次重结晶实验中存在的问题，有针对性地指名演示操作，请同学们纠错，教师点评）六、注意事项1.制备时，所用仪器必须干燥（为什么）2.应加入少许锌粒（什么作用？）3.蒸出反应生成的水之前，必须保证乙酸与苯胺反应一段时间（为什么）4.分馏时,必须控温105℃以下(为什么) 六、思考题及解答1．为什么用分馏装置比蒸馏装置效果好？ 答：分馏装置便于蒸馏出沸点差别不大的组分）2．分馏时实际上收集的液体比理论上应产生的少要多，为什么？答：因除水外，还有乙酸3．苯胺是碱而乙酰苯胺不是，解释这种差异。
答：后者因氮原子与羰基的p-π，电子云向羰基氧偏移） 4．如果10g 苯胺与过量乙酐作用，计算乙酰苯胺理论产量。
（14.5g ） 5．当苯胺用乙酸乙酰化时，为什么用过量酸，并将反应生成的水蒸出？ 答；乙酸溶于水,易除去；利用沸点的差别，蒸去水，促使平衡右移 6．制备对硝基苯胺，硝化前为什么将苯胺转化为乙酰苯胺？ 答：苯胺易氧化，转化为乙酰苯胺以保护氨基 7．苯胺和下列化合物反应，将得到什么产物？ （1）琥珀酸酐，加热 （2）二甲基乙烯酮H 2C CNHC 6H 5O CH 2COOH 12CH H 3C H 3C C O NHC 6H 5反应（2）中，先苯胺对烯酮进行亲核加成，然后重排并接受质子实验6 乙酰苯胺制备判断题：1.制备对硝基苯胺，硝化前必须将苯胺转化为乙酰苯胺以保护氨基. ( )2.为使苯胺完全酰化，必需将乙酸和反应生成的水蒸出. ( ) 3乙酰苯胺重结晶选用的最合适的溶剂为乙醇. ( ) 4.粗产物中的杂质仅为未反应完的酸 ( ) 5.加锌粉的目的是防止苯胺氧化. ( ) 单选题：1. 碱性最强的是( )A 苯胺B 乙酰苯胺C 氨D 甲胺2. 如果9.3g 苯胺与过量乙酐作用，乙酰苯胺理论产量是( ) A 13.5g B 14.5g C 6.75g D 6g 3. 当苯胺用乙酸酰化时( )A 苯胺过量B 乙酸过量C 等摩尔D 先加入一些产品 4. 酰化活性最弱的试剂是( ) A 乙酸 B 乙酐 C 乙酰卤 D 乙酰胺 5. 在本合成中采用( )(1)水浴加热 (2) 油浴加热 (3) 直接加热 (4) 沙浴加热 【参考答案】【判断题】1.Y 2. N 3. N 4. N 5. Y 【单选题】1.D 2 A 3 B 4 D 5 C实验5 乙酰苯胺的制备Preparation of Acetanilide【实验目的】1.了解以冰醋酸为酰基化试剂制备乙酰苯胺的基本原理和方法。
有机化学实验讲义
有机化学实验讲义有机化学实验讲义实验1 熔点的测定一、实验目的：1.了解熔点测定的意义和应用。
2.掌握熔点测定的操作方法。
3.了解温度计校正的方法。
二、实验原理：每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点。
通常当结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态，此时的温度可视为该物质的熔点。
其严格定义为固液两态在大气压下成平衡的温度。
一个纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔程，也叫熔点范围或熔点距，一般不超过0.5~1℃。
如果被测含有杂质时，其熔点会下降，且熔程也会延长。
因此可利用测定熔点，鉴定有机化合物或判断出有机化合物的纯度，这就是测定熔点的意义。
如果在一定温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，可能发生三种情况；固相迅速转化为液相(固体熔化)，液相迅速转化为固相(液体固化)，固相液相同时并存。
为了决定在某一温度时哪一种情况占优势，我们可以从物质的蒸气压与温度的曲线图来判断。
即通过测定熔点来鉴定有机物并判断有机物的纯度，可从分析物质的蒸气压和温度关系曲线图来理解。
图4-1（1）中曲线SM表示物质固相的蒸气压随温度升高而增大，图4-1（2）中曲线ML表示物质液相的蒸气压随温度升高而增大，由于固相蒸气压随温度变化的速度大于液相，使两条曲线交于M点，如图4-1（3）所示。
在M点处，固液两相蒸气压相同，固液两相并存，这时的温度（T M）即为该物质的熔点。
蒸气压（1）（2）蒸气压（3）物质的温度与蒸气压曲线图T M蒸气压T MT M1(4)杂质的影响1图4-1 物质蒸汽压-温度曲线当温度高于T M时，这时固相的蒸气压已较液相的蒸气压大，因而就可使所有的固相全部转变为液相；若低于T M时，则由液相转变为固相，只有当温度为T M时，固液两相的蒸气压才是一致的，此时固液两相方可同时并存。
这就说明纯粹晶体物质具有固定和敏锐的熔点。
一旦温度超过T M时，甚至只有几分之一度时，如有足够的时间，固体就可全部转变为液体，所以要精确测定熔点T M，在接近熔点时升温速度一定要慢，温度的升高每分钟不能超过1~2℃。
有机化学实验讲义
实验室安全知识
1、事故的预防 （1）在操作易燃、易爆的液体（如乙醚、乙醇、丙酮、 苯、汽油等）时应远离火源，禁止将上述溶剂放入敞 开容器内。 （2）易燃、易挥发物不得倒入废液缸内，应倒入指定 回收瓶中。 （3）化学品不要沾在皮肤上，每次实验完毕后应立即 洗手。 （4）严禁在实验室内吃东西、吸烟。 （5）不能用湿手去使用电器或手握湿物安装插头。实 验完毕应首先切断电源，再拆卸装置。 2、事故处理 （1）着火：要保持冷静、不能惊慌失措。应将火源或 电源切断，并迅速移去易燃物品，用砂或适宜的灭火 器将火扑灭。无论使用哪一种灭火器材，都应从火的 四周向中心扑灭火焰。
玻璃仪器的干燥
有机化学实验往往都要使用干燥的玻璃仪器，因此要养 成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的 习惯。最简单的干燥办法是将仪器倒置一段时间，至无 水时即可。有些实验需严格无水，这时需将仪器放在烘 箱中烘干(注意：用有机溶剂淋洗过的玻璃仪器不能放入 烘箱，否则会造成爆炸事故)。有时为了省时间，或急等 待用，玻璃仪器可以先用一些溶剂(乙醇．丙酮等)淋洗 后，用电吹风吹冷风，待稍干后再吹热风使干燥完全(直 接吹热风有时会使有机蒸气爆炸)，然后再吹冷风使仪器 冷却，若任其冷却，有时会在器壁上凝上一层水气。
玻璃仪器的洗涤
一般应用毛刷蘸取洗衣粉液将玻璃仪器洗刷干净后，再 用自来水冲洗。若仪器沾有有机物无法洗净时，可用少 许有机溶剂溶解后再洗涤。必要时可用洗液洗涤，再用 自来水冲洗。在某些实验中(如精制产品或用于有机分析 实验)，须用更洁净的玻璃仪器，最后还要用蒸馏水或去 离子水淋洗，以除去由自来水带来的杂质。
7、进行分馏操作时，影响分馏效率的因素主 要有以下三个方面： (1)理论塔板数 (2)回流比 (3)柱的保温 8、蒸馏速度应控制在1～2滴/s，而分馏速度 应控制在2～3s/滴。 9、安装仪器的顺序一般都是自下而上，从左 到右。无论从正面还是侧面观察，全套仪器装 置的轴线都应该在同一个平面内。而拆仪器的 顺序与安装仪器的顺序恰好相反。在进行蒸馏 时，一定要先通冷凝水（冷凝水的入水管在下 端，出水管在上端），然后才能开始加热；停 止蒸馏时，一定要先停止加热，然后停止通水， 再拆仪器。
有机化学实验课件：1环己烯的制备
5、萃取乳化及其避免和破除
（1）乳化液的构成：油相、水相和乳化剂 （2）类型：W/O, O/W
（3）乳化液的稳定性
①界面张力：小，稳定 ②乳化液保护膜 ③分散相界面电荷 ④其他因素：
介质黏度大，温度低 碱性 萃取剂浓度过大 两相比重相近
（3）避免和破除乳化的方法：
去除和破坏乳化剂 加热破乳 超声破乳 稀释破乳 过滤破乳 电解质破乳 转型法破乳 加入破乳剂：如十二烷基磺酸钠
（2）连续液液萃取
（3）液-固萃取
① 浸泡提取 ② 渗漉提取 ③ 普通加热回流提取 ④ 索氏提取器回流提取
影响液固萃取的主要因素：
溶剂系统的选择：对于生物材料等固体物质的 溶剂提取情况复杂，不同的材料和不同的被萃 取物所采取的溶剂都不相同，常分阶段、分层 次进行提取分离；
固体物料的前处理：干燥、粉碎、组织破碎和 分离
3、影响萃取的主要因素
萃取溶剂和萃取剂： pH值：碱性萃取溶液易产生乳化现象 温度： 被萃取溶液的浓度： 盐析作用：
使 K /D值变大 减少两相间的互溶，克服乳化 使萃余液相比重增大，有助于两相分层，克服 乳化
• 使用盐析剂应注意以下问题
使用盐析剂的注意事项：
①尽量用高浓度或近饱和盐溶液，若用饱和溶 液，会析出晶体而影响萃取操作；
2020年9月20日
1
一、实验原理与设计
1、合成路线的设计：
烯烃制备：工业—石油裂解和催化脱氢；实验室— 醇脱水成烯， 醇脱水成烯的反应历程和特点：
酸催化脱水，E1历程，主要产物一般遵照Saytzef f规则，叔醇＞仲醇＞伯醇；有重排 可逆，强酸，加热
2020年9月20日
2
醇消除重排中的双键位移
n20 D
有机化学实验ppt课件
五、注意事项
1.加料时，正丁醇和浓硫酸如不充分 摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反 应溶液变黑。
2.按反应式计算，生成水的量约为0.8 g左右，但是实际分出水的体积要略大于 理论计算量，因为有单分子脱水的副产物 生成。
上页 下页 返回 退出
五、注意事项
3.反应开始回流时，因为有恒沸物的存 在，温度不可能马上达到135 ℃。但随着水 被蒸出，温度逐渐升高，最后达到135 ℃以 上，即应停止加热。如果温度升得太高，反 应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生 成。
上页 下页 返回 退出
六、思考题
1．如何判断回流反应终点？
2．反应结束后各步洗涤的目的何在？
上页 下页 返回 退出
副反应：
C 3 C H 2 C H H 2 C H 2 O H ＞ H 1 2 3 S 5 O ℃ 4C H 3 C H 2 C H = C H 2 + H 2 O
上页 下页 返回 退出
三、试剂及仪器
试剂： 正丁醇、浓硫酸、无水CaCl2，50%H2SO4。 仪器：100mL三颈烧瓶、150ºC
温度计、油水分离器、 回流冷凝管、50mL蒸馏 烧瓶、接液头
上页 下页 返回 退出
四、实验步骤
1. 正丁醚的制备 在50mL两颈瓶中加入5.2mL 正丁醇，0.8mL 浓
硫酸，两粒沸石，摇动混合均匀，安好装置。分水 器内加水至支管后放去0.5mL水即分水器内有( V0.5) mL水。开始小火加热，保持瓶内液体微沸，开 始回流，温度控制在134～135 ℃，待分水器已全部 被水充满时表示反应已基本完成（约需1小时），停 止加热。
上页 下页 返回 退出
实验步骤
2.正丁醚的分离 将反应瓶反应物冷却后，把混合物连同分水器
第一学期有机实验讲义
蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
二、实验原理当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5 o C）。
利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。
又称常量法。
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。
三、药品和仪器药品：乙醇；仪器：圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管等。
四、实验装置主要由气化、冷凝和接收三部分组成，下图是常压蒸馏的图示：1、圆底烧瓶：圆底烧瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为烧瓶容积1/3-2/3。
液体量过多或过少都不宜（为什么），若是易挥发液体，则液体量不应超过圆底烧瓶容积的1/2（为什么）。
2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100o C,可选用100～150o C温度计;高于100o C,可选用250-300o C水银温度计。
3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 o C；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 o C（为什么）。
仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。
卸仪器与其顺序相反。
五、实验步骤1、加料：将待蒸乙醇20ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。
加入几粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞子，注意温度计水银球的位置。
再检查一次装置是否稳妥与严密。
2、加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热（注意顺序）。
注意冷水自下而上（为什么）。
当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜（为什么）。
此时温度计读数就是馏出液的沸点。
3、收集馏液：准备锥形瓶，接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和蒸馏结束时温度计的读数。
有机化学实验教程
有机化学实验实训教程漳州职业技术学院食品与生物工程系有机化学课程开发组1．1 有机化学实训基本知识介绍实训目的：1、使学生明白进入有机化学实训，必须阅读有机化学实训的一般知识的内容及安全实训是有机化学实训的基本要求；2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗。
教学内容：引言：微型化学实训已成为化学教育界普遍关注的热点，它能大幅度节省试剂用量，缩短实训时间，降低环境污染，能较好地体现“绿色化学”和“环境友好化学”的理念。
有利于培养学生严谨的科学态度和细致的实训作风，提高学生的实训技能和创新能力，并且实训的安全性也得以提高。
但是，微型实验与常量实验所遵循的化学原理和实验规律是相同的，所以在有机化学实训中，无论是常量实验还是微型实验都涉及到一些共同需要了解和掌握的基本知识，比如实训室的安全知识，事故的预防及处理，危险化学品的使用与保存，实验结果的处理等。
一、实训室的安全、事故的预防与处理1、实训时的一般注意事项2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防3、事故的处理和急救二、有机化学实训常用仪器①直形冷凝管②空气冷凝管③球形冷凝管④蛇形冷凝管⑤分液漏斗⑥恒压滴液漏斗三、有机实训常用装置✧蒸馏装置✧气体吸收装置四、实训预习、记录和实训报告✧怎样写预习报告在实训前，应认真预习，并写出预习报告，其内容如下：一、实训目的：写实训目的通常包括以下三个方面：1. 了解本实训的基本原理；2. 掌握哪些基本操作；3. 进一步熟悉和巩固的已学过的某些操作。
【例】溴乙烷的制备实训目的：1. 了解以醇为原料制备饱和一卤代烃的基本原理和方法。
2. 掌握低沸点化合物蒸馏的基本操作。
3. 进一步熟悉和巩固洗涤和常压蒸馏操作。
二、反应原理及反应方程式：本项内容在写法上应包括以下两部分内容：1. 文字叙述——要求简单明了、准确无误、切中要害。
2. 主、副反应的反应方程式。
【例】溴乙烷的制备用乙醇和溴化钠–硫酸为原料来制备溴乙烷是一个典型的双分子亲核取代反应S N2反应，因溴乙烷的沸点很低，在反应时可不断从反应体系中蒸出，使反应向生成物方向移动。
基础有机化学实验讲义(含实验报告模板)2018 (1)
有机化学实验化学化工学院实验中心说明：1．每位老师和助教都要在课前来实验室作预实验,并作好实验记录. 2．严格规范学生实验操作。
3．实验报告参考附件1有机化学实验实验1 正溴丁烷 1实验2 薄层层析与柱层析 3实验3 环己烯的制备(折光率的测定)26实验4 苯甲酸乙酯29实验5 对甲苯乙酮的合成或对异丙基苯乙酮的合成29实验6 2-甲基-2-己醇29实验7 7，7一二氯双环[4.1.0]庚烷(减压蒸馏) 38实验8 安息香的铺酶合成48实验9 肉桂酸的合成(水蒸汽蒸馏)51实验10 由苯胺合成对硝基苯胺的设计合成57附件1 实验报告模板60实验1 正溴丁烷[反应原理]实验室中，制备一卤代烷的最简单的方法是通过氢卤酸与醇发生亲核取代反应来制备。
HR-OH + HX R-X + H2O本实验利用正丁醇与氢溴酸作用生成正溴丁烷。
主反应：SO44[1]NaBr+HCH3CH2CH2CH2OH+HBr→CH3CH2CH2CH2Br+H2O 副反应：24C4H9OH C4H8 + H2O242C4H9OH C4H9OC4H9 + H2O[药品]正丁醇3毫升0.033摩尔溴化钠（无水）5.1克0.05摩尔浓硫酸5毫升0.094摩尔水[2] 4.1毫升碳酸钠、无水氯化钙。
[实验操作]在圆底烧瓶中放入4.1毫升水和5毫升浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，加入3毫升正丁醇，最后加入5.1克溴化钠[3]和2-3粒沸石。
装成带有气体吸收的回流装置（如图1-1）。
加热回流半小时，稍冷后改回流装置为蒸馏装置。
加热蒸馏至正溴丁烷全部蒸出[4]。
将馏出液倒入分液滤斗中，把下层放入干燥的三角瓶中[6]，在水冷却下慢慢加入等体积的浓硫酸[8]，振匀后倒入干燥的分液漏斗中。
仔细分出下层硫酸，分别用10%碳酸钠溶液、水洗涤有机层。
把洗涤后的有机层放于干燥三角瓶中，用1-2小块无水氯化钙干燥至澄清后蒸馏。
收集98-102℃馏分。
产量2-2.5克。
有机化学实验讲义(正丁醚 苯胺 乙酰苯胺 环己烯的制取).
实验四正丁醚[内容提要]本实验以正丁醇为原料，以浓硫酸为脱水剂来制备正丁醚。
由于原料正丁醇和产物正丁醚的沸点都比较高，因此在实验中采用控制加热温度、并将生成的水或水的共沸物不断蒸出的方法来促使平衡的移动，以提高产率。
使用分水器可以达到这一目的。
实验包括回流、蒸馏、分液漏斗的使用、水分离器的使用等基本操作。
[目的要求]1. 掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用带有水分离器的实验操作。
[实验关键]1. 控制好反应温度。
2. 碱洗时，不要剧烈地振摇分液漏斗，否则会形成乳浊液而难以分层。
3. 洗涤时，一定要除净粗产物中未反应的正丁醇。
4. 粗产物要干燥完全。
[预备知识]醇是有机合成中常用的溶剂和萃取剂。
脂肪族低级单纯醚通常由两分子醇在酸性脱水催化剂存在下发生分之间脱水来制备。
实验室常用浓硫酸作为脱水剂，此外，还可以用磷酸、芳香族磺酸或离子交换树脂等作为脱水剂。
该法适用于从低级伯醇制备单纯醚，反应室SN2反应；用仲醇制醚时产量不高；用叔醇为原料，则主要发生分子内脱水生成烯烃的反应。
该类反应时可逆反应，因此，在实验操作上通常采用蒸出反应产物（醚或水）的方法，使反应向有利于生成醚的方向移动。
同时，必须严格控制反应温度，以减少副产物烯烃剂二烷基硫酸酯的生成。
此外，用浓硫酸做脱水剂时，由于浓硫酸的氧化作用，往往会有少量氧化产物和二氧化硫生成。
混合醚和冠醚通常用Williamson合成法制备，即用卤代烷、磺酸酯及硫酸酯与醇钠或酚钠反应，该反应是一个SN2反应。
工业上常采用在脱水催化剂（氧化铝、硫酸铝等）存在下进行气相醚化来制备醚。
[反应式]2CH3CH2CH2CH2OH→(CH3CH2CH2CH2) 2O+H2O可能的副反应有：CH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH2=CH2+H2OCH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH2COOH+SO2+ H2OSO2+ H2O→H2SO3[药品]正丁醇5毫升0.054摩尔浓硫酸1毫升无水氯化钙，碳酸氢钠，氯化钠。
有机化学讲义)
实验一苯甲酸[内容提要]本实验以甲苯为原料，以高锰酸钾为氧化剂来制备苯甲酸，反应在碱性介质中进行，粗品苯甲酸用水重结晶。
实验包括加热回流，搅拌，减压过滤，重结晶等基本操作。
[目的要求]1 掌握芳烃通过氧化反应制备羧酸的原理和实验操作。
2 掌握重结晶提纯产物的方法。
[实验关键]1 控制好反应条件和反应温度。
2 重结晶时，控制好溶剂的用量。
[预备知识]制备羧酸的方法很多，主要有氧化法及羧酸衍生物水解法。
氧化反应是有机化学中广泛应用的反应。
高锰酸盐氧化是常用的氧化反应之一。
高锰酸盐对各种可以被氧化的基团都能进行氧化，是一种通用的氧化剂。
由于高锰酸很不稳定，高锰酸钠容易潮解，一般都用高锰酸钾为氧化剂。
高锰酸钾在中性或碱性介质中进行氧化时，锰原子由正七价降为正四价，生成二氧化锰，不溶解而沉淀出来：2KMnO4+H2O→2MnO2+2KOH+3[O]Mn7++3e→Mn4+ (1)在强酸性介质中进行氧化时，锰原子由正七价降为正二价：2KMnO4+3H2SO4→2MnSO4+K2SO4+3H2O+5[O] Mn7++5e→Mn2+ (2)虽然反应(2)比反应(1)多放出两个氧原子,但这并不表示高锰酸根在酸性液中氧化性能比在碱性液中强;实际上,有些反应在碱性液中氧化性能反而较强,反应速度也较快.同时,反应(2)只在强酸(如浓度大于25%的硫酸)中才能发生,这样的条件是不常用的,在稀酸或弱酸(如醋酸)中,反应仍按反应(1)那样进行.按照反应(1),在中性，碱性和弱酸性介质中,两个高锰酸钾分子可以给出三个氧原子,如每一个甲苯分子需要三个氧原子,即是每一摩尔甲苯需要两摩尔的高锰酸钾;而每一摩尔的乙苯需要四摩尔的高锰酸钾.比较甲苯和乙苯的反应可知侧链上每多一个-CH2-,就要多加两个分子的高锰酸钾，才能氧化成为羧基。
高锰酸钾不能在一般有机溶剂中溶解，多在水中进行反应，有时可加一些乳化剂或悬浮剂，使有机物在乳液状态或悬浮状态进行氧化，新方法是用有机溶剂，如二氯甲烷，溶解被氧化物，与高锰酸钾的水溶液形成两相，加入少量界面迁移剂，在搅拌下进行氧化。
有机化学实验二讲义
有机化学实验二讲义制药工程系2015.3实验一、 乙酰苯胺的合成（方法一）及重结晶1.1乙酰苯胺的合成原理乙酰苯胺可以通过苯胺与乙酰氯、醋酸酐或冰醋酸等试剂作用制得。
本实验可用下面任何一种方法制备乙酰苯胺。
方法一：方法二：实验时间 3h实验步骤 方法一：1. 量取10mL 苯胺[1]，倒入圆底烧瓶中，加入17mL 冰醋酸和0.1g 锌粉[2]。
2. 在圆底烧瓶上装置一分馏柱，插上温度计，用一个50mL 的锥形瓶作接受器。
3. 用石棉网小火加热至反应混合物回流，然后控制加热速度，保持蒸馏的气温在105℃左右[3]（即温度计读数在105℃左右）。
反应生成的水及少量冰醋酸可被蒸出。
4. 反应经1h 后结束。
搅拌下趁热将反应物倒入盛有250mL 冷水的烧杯中，乙酰苯胺生成。
5. 抽滤，用冰冷的水洗涤，并用水重结晶[4]。
6. 记录产量，并计算产率[5]。
纯的乙酰苯胺为无色片状晶体，m.p. 114.3℃方法二1. 在一个250mL 的锥形瓶中倒入125mL 水，加入4.5mL 浓盐酸，振荡烧瓶，混匀，然后加入4.6mL( 4.65g,0.05mol )苯胺，摇匀。
2. 在另一容器中放入25mL 水，再加入4.51g （0.055mol ）醋酸钠，并用量筒量取5.2mL （5.6g,0.055mol ）醋酸酐[6]。
3. 用水浴加热苯胺盐酸盐溶液至50℃后，加入醋酸酐，回荡烧瓶，使醋酸酐溶解，尽快 一次性加入醋酸钠溶液[7]，回荡烧瓶，并将其置于冰水浴中。
4. 20min 后，抽滤产品，用少量冰水洗涤，用水重结晶[4]。
5. 记录产量，计算产率。
6. 测定乙酰苯胺的熔点纯的乙酰苯胺为无色片状晶体，m.p. 114.3℃+ CH 3COOH 3+ (CH 3CO)2O3HCl3注释[1]苯胺有毒，它能经皮肤被吸收，使用时需小心。
[2]加入少量锌粉的目的是防止苯胺在反应过程中被氧化。
[3]控制此温度是为了尽量除去反应中生成的水，而防止原料冰醋酸被蒸出。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验四正丁醚[内容提要]本实验以正丁醇为原料，以浓硫酸为脱水剂来制备正丁醚。
由于原料正丁醇和产物正丁醚的沸点都比较高，因此在实验中采用控制加热温度、并将生成的水或水的共沸物不断蒸出的方法来促使平衡的移动，以提高产率。
使用分水器可以达到这一目的。
实验包括回流、蒸馏、分液漏斗的使用、水分离器的使用等基本操作。
[目的要求]1. 掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用带有水分离器的实验操作。
[实验关键]1. 控制好反应温度。
2. 碱洗时，不要剧烈地振摇分液漏斗，否则会形成乳浊液而难以分层。
3. 洗涤时，一定要除净粗产物中未反应的正丁醇。
4. 粗产物要干燥完全。
[预备知识]醇是有机合成中常用的溶剂和萃取剂。
脂肪族低级单纯醚通常由两分子醇在酸性脱水催化剂存在下发生分之间脱水来制备。
实验室常用浓硫酸作为脱水剂，此外，还可以用磷酸、芳香族磺酸或离子交换树脂等作为脱水剂。
该法适用于从低级伯醇制备单纯醚，反应室SN2反应；用仲醇制醚时产量不高；用叔醇为原料，则主要发生分子内脱水生成烯烃的反应。
该类反应时可逆反应，因此，在实验操作上通常采用蒸出反应产物（醚或水）的方法，使反应向有利于生成醚的方向移动。
同时，必须严格控制反应温度，以减少副产物烯烃剂二烷基硫酸酯的生成。
此外，用浓硫酸做脱水剂时，由于浓硫酸的氧化作用，往往会有少量氧化产物和二氧化硫生成。
混合醚和冠醚通常用Williamson合成法制备，即用卤代烷、磺酸酯及硫酸酯与醇钠或酚钠反应，该反应是一个SN2反应。
工业上常采用在脱水催化剂（氧化铝、硫酸铝等）存在下进行气相醚化来制备醚。
[反应式]2CH3CH2CH2CH2OH→(CH3CH2CH2CH2) 2O+H2O可能的副反应有：CH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH2=CH2+H2OCH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH2COOH+SO2+ H2OSO2+ H2O→H2SO3[药品]正丁醇5毫升0.054摩尔浓硫酸1毫升无水氯化钙，碳酸氢钠，氯化钠。
[实验操作]装置如图1-4。
在烧瓶中放正丁醇5毫升，浓硫酸1毫升。
振摇均与[1]，加几粒沸石。
在分水器中放入（V-0.6毫升）饱和食盐水[2]。
然后加热烧瓶，保持反应温度在120℃左右，直至分水器全部被水充满时停止加热。
稍冷后把反应液连同分水器中的食盐水倒入分液漏斗中，缓慢加入5毫升5%碳酸氢钠溶液，振摇后静置分层。
分区下层液体，再用5毫升水洗涤一次，分去下层，上层转入干燥的三角瓶中，用无水氯化钙[3]干燥至澄清后蒸馏。
收集138-142℃馏分，产量1-1.2克。
纯正丁醚为无色透明液体，沸点142℃，d204 0.7694。
[附注]必须振摇均匀，否则浓硫酸沉于底部，加热后浓硫酸使有机物脱水变黑。
v为分水器的体积。
用饱和食盐水是为了降低正丁醚和正丁醇在水中的溶解度。
亦可用丁字管代替分水器与普通烧瓶连接成简易分水装置（如图2-24）。
此时不必加饱和食盐水。
无水氯化钙既可吸水，又可除去未作用的正丁醇。
[思考题]假定正丁醇的用量为10克，试计算在反应中生成多少体积的水？如何知道反应已经比较完全了？从分水器中量得反应生成的水往往比计算的为多，请你分析一下原因。
反应物冷却后，为什么要把分水器中的水倒入反应液中？各步洗涤的目的何在？注意：1 正丁醇和浓硫酸混合时，边摇边慢慢加入浓硫酸，并要摇匀，否则易变黑。
2 如果反应液颜色较黑，可待反应物稍冷，撤除分水器，改成蒸馏装置，加入几粒沸石，进行蒸馏至无馏出液为止。
将馏出液倒入分液漏斗，如上一样进行后面的处理。
3 反应时间约20分钟。
反应温度可控制在100-115℃左右也可。
（共沸物）水-正丁醇沸点93℃，含水45.5%水-正丁醚沸点94.1℃，含水33.4%水-正丁醇-正丁醚沸点90.6℃，含水29.9%，含正丁醚35.5%正丁醇-正丁醚沸点117.6℃，含正丁醚17.5% （反应开始时，最主要的共沸温度）。
实验三环己烯[内容提要]实验室中环己烯通常由环己醇在浓硫酸或浓磷酸催化作用下发生脱水反应来制备。
本实验以浓磷酸作为脱水剂，同时采用将环己烯及其共沸物蒸出反应体系的方法，促使平衡向生成环己烯的方向移动。
实验包括蒸馏，分馏和分液漏斗的使用等基本操作。
[目的要求]1 掌握以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法。
2 运用分馏和水浴蒸馏等操作技术，从反应系统中分离产物。
[实验关键]1 控制分馏柱顶部馏出温度不能超过90℃。
2 粗产物要干燥完全。
蒸馏已干燥的产物时，所用仪器要干燥无水。
[预备知识]在实验室中，烯烃主要采用醇脱水及卤代烷脱卤化氢两种方法来制备，本实验采用醇脱水的方法。
醇脱水主要有两种方法：1.在氧化铝，磷酸铝，二氧化钛等物质存在的情况下，在300～400℃时,醇类以气相脱水.该法副产物较少.2. 用酸催化脱水,常用的脱水剂有硫酸,磷酸,对甲苯磺酸及硫酸氢钾等.由于在反应过程中有中间体碳正离子的生成,所以在很多情况下,伴随有重排反应,导致双键异构化和碳骨架的重排.此外,醇脱水反应中容易发生的副反应是烯烃的聚合及醇分子间的脱水.因此,在反应中常伴随有副产物——重排产物,聚合物和醚的生成.醇脱水反应按照Zaytzeff 取向进行.醇脱水反应是可逆反应。
在实际操作中，可将形成的烯烃从反应混合物中直接蒸出，以促使平衡向生成烯烃的方向移动，同时，也避免了随后可能发生的诸如异构化和聚合等副反应。
如果产生的烯烃沸点相当高。
可向反应体系中加入苯、甲苯等带水剂，使其与水形成恒沸物而将水带出。
[反应式][药品]环己醇[1] 5毫升 0.05摩尔磷酸（85%）[2] 2毫升无水氯化钙，碳酸钠。
[实验操作]在圆底烧瓶中放入5毫升环己醇和2毫升磷酸，加入2-3粒沸石，振摇均匀后安装成蒸馏装置（用克氏蒸馏头，效果更好），小火加热蒸馏，用三角瓶收集90℃以前的馏分[3]，直至温度有下降趋势或反应液约剩2-3毫升时，停止加热。
加少许氯化钠饱和馏出液，分出上层粗产物于干燥的三角瓶中，用无水氯化钙[4]干燥后蒸馏，收集81-85℃馏分，产量2.5-3克。
纯环己烯为无色透明的液体。
沸点83℃，d204 0.810。
[附注]环己醇在常温下是粘稠液体（熔点24℃），在量取时应注意防止转移中的损失。
若在水浴上温热后，则粘度明显降低，量取比较方便。
亦可用浓硫酸作脱水剂。
防止原料环己醇被蒸出。
浓H 2SO 4加热OH +H 2O无水氯化钙亦可除去未作用的醇。
[思考题]粗制的环己烯馏液中加入氯化钠饱和的目的是什么？为什么温度有下降趋势是蒸馏粗产物完全的标志？实验六苯胺[内容提要]本实验以硝基苯为原料，以铁-乙酸作为还原剂来制备苯胺。
该法的特点是成本低廉，酸的用量少。
由于是放热反应，硝基苯采取分批加入的方法，生成的苯胺用水蒸气蒸馏的方法从体系中分离出来。
实验包括蒸馏、回流、水蒸气蒸馏、分液漏斗的使用、萃取等基本操作。
[目的要求]1. 掌握硝基苯还原为苯胺的原理和实验方法。
2. 巩固水蒸汽蒸馏和简单蒸馏等基本操作，熟练萃取分离技能。
[实验关键]1. 搅拌良好是反应顺利进行的关键。
2. 还原必须完全，否则残留在生成物中的硝基苯在后处理过程中很难分离，影响产品纯度。
3. 在使用和蒸馏乙醚时，一定要远离明火，注意安全。
[预备知识]芳香族硝基化合物的还原反应是制备芳胺的主要方法。
实验室中常用的方法是在酸性溶液中用金属进行化学还原，常用的还原剂有铁-盐酸、铁-乙酸、锡-盐酸、锌-乙酸等。
根据反应物和产物的性质，可以选择合适的还原剂和反应介质。
还原反应中，金属的作用是提供电子，而酸或水作为供质子剂提供反应所需的质子。
工业上，芳胺也是通过硝基化合物的还原来制备的，如在铂、钯或镍催化下发生催化氢化，也可以用氢载体如环己烯或肼代替氢气。
[反应式][药品]硝基苯2.1毫升0.02摩尔铁粉5克0.085摩尔冰乙酸，乙醚，无水碳酸钠。
[实验操作]在烧瓶中放入5克铁粉，5毫升水，5滴冰乙酸。
在恒压滴液漏斗中放入2.1毫升硝基苯。
小火加热烧瓶至冒出大量气泡，把恒压滴液漏斗中的硝基苯慢慢滴入烧瓶中，加大火焰回流20分钟反应结束[1]。
对反应物进行水蒸气蒸馏[2]，得到馏液约20毫升[3]。
往馏液中加氯化钠饱和后，每次用5毫升乙醚萃取2次。
合并有机层，用无水碳酸钠干燥10分钟。
蒸馏，收集178-184℃馏分。
产量1-1.2克。
纯苯胺为无色油状液体。
沸点184.4℃，d204 1.022。
[附注][1] 反应完全的标志为：一回流液滴由浅黄变为乳白；二反应瓶中的反应物变为棕黑色；三吸一滴反应液，加在1：1的盐酸中全溶[2] 水蒸汽蒸馏前可往反应物中加2-3克氯化钠，以加速苯胺从反应混合物中蒸出。
[3] 水蒸气蒸馏完全的标志是馏出液由混浊变为澄清。
[思考题]为什么能用水蒸气蒸馏法把苯胺从反应混合物中分离出来？如果制得的苯胺中杂有少量硝基苯，如何除掉它？实验七 乙酰苯胺[内容提要]本实验用冰乙酸作为乙酰化试剂来进行芳胺的乙酰化反应。
该反应是可逆反应，在实际操作中，加入过量的冰乙酸，同时用分馏柱把生成的水（含少量乙酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。
实验包括熔点的测定、重结晶、回流、分馏、抽滤等基本操作。
[目的要求]1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2. 进一步运用重结晶法从反应系统中提纯产物。
[实验关键]1. 控制分馏柱柱顶温度在100-110℃之间。
2. 重结晶操作的效果。
[预备知识]芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺同酸酐或羧酸作用来制备。
芳胺的酰化反应在有机合成上有着重要的作用。
作为一种保护措施，伯或仲芳胺经酰化后，可以降低芳胺对氧化剂的敏感性，也可以避免氨基与其他试剂之间发生不必要的反应。
同时，氨基酰化后，降低了氨基对芳环亲电取代的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间效应，往往选择性的生成对位取代产物。
在合成的最后步骤，芳香族酰胺在酸或碱作用下，很容易重新产生氨基。
乙酰苯胺可用苯胺与乙酰化试剂直接作用制备。
常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酰酐和乙酸。
其中苯胺与乙酰氯反应最为剧烈，反应中放出大量热，产生的氯化氢与苯胺反应生成苯胺盐酸盐。
只有向反应体系中加入比苯胺强的碱如吡啶、三乙胺等试剂才能使苯胺游离出来。
继续进行乙酰化反应。
乙酸酐做酰化试剂与苯胺反应也较快，生成乙酸。
反应常伴随有副产物二乙酰胺的生成。
但如果在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中进行乙酰化，可以得到高纯度产物。
乙酸作为乙酰化试剂时，反应速度最慢。
但用乙酸做酰化剂价格便宜，操作方便。
[反应式][药品]苯胺 2ml(0.022mol), 冰乙酸3ml(0.052mol)，少量Zn 粉（0.05-0.1g ）加热2+CH3COOH 3+ H 2O[实验操作]取苯胺2ml(2.04g, 0.022mol),冰乙酸3ml(3.1g,0.052mol)及少量Zn粉（0.05-0.1g）放入25ml园底烧瓶中，装上刺形分馏柱，柱顶装温度计，支管处连一弯玻璃管，管下端接小烧杯，以收集蒸出的水和醋酸。