氟离子选择电极测定水中的氟(精)
直接电位法-用氟离子电极测定水中氟离子
直接电位法—用氟离子选择电极测定水中氟一、实验目的：掌握用离子选择电极测定微量离子的原理和实验方法。
二、实验原理：氟离子选择电极由氟化镧单晶膜制成，其电极电位F ϕ 与F ―浓度之间的关系符合Nernst 方程：--=F lga F2.303RT K F ϕ 它与参比电极(SCE, 接正极)一起插入含F ―试液组成电池，当控制试液的离子强度保持恒定时，其电池的电动势可表示为：-⋅+-=-=F C lg F2.303RT γϕϕϕK E SCE F SCE 即： E = K′ + S lg C F 式中K′与SCE ϕ、内ϕ(内参比电极的电位)、不ϕ(膜不对称电位)、液ϕ(液接电位)、活度系数γ有关，在一定条件下是常数。
S 为斜率。
它与温度。
离子选择电极性质有关，理论值是F2.303RT 。
一定温度下，每只电极有其固定的S 值。
所以电动势E 与F ―浓度的对数lg C F 成直线关系，这就是用氟离子选择电极(直接电位法)测定F ―的理论依据。
① 选择性阴离子: : OH- LaF 3 + 3OH - ＝ La(OH)3↓ + 3F -阳离子: Fe 3+、Al 3+、Sn(Ⅳ) ( 易与F -形成稳定配位离子)② 支持电解质------控制试液的离子强度。
③ 总离子强度调节缓冲液-----控制试液pH 和离子强度以及消除干扰。
三、实验仪器及药品pHS –2型酸度计、氟离子选择性电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器 100 mg·L -1 F -的标准贮备液、总离子强度缓冲溶液（TISAB ）。
四、实验步骤：1. 溶液配制(1) 标准系列的配置：用吸量管分别移取10 mg·L -1的氟标准溶液1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00于六支50 mL 的容量瓶中，各加入TISAB 液10 mL, 用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得氟离子浓度相应为0.20、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00 mg·L -1的标准系列。
氟离子选择性电极测定水样中氟离子含量
实验三氟离子选择性电极测定水样中氟离子含量一、实验目的1. 学会氟离子选择性电极测定氟离子的原理和测定方法2. 学会使用酸度计二、实验原理氟离子选择性电极的敏感膜为LaF3单晶膜，内充NaF、NaCl混合液作为内参比溶液，以Ag-AgCl电机为内参比电极。
当把氟离子选择性电极浸入含有F-的溶液中，敏感膜内外两侧产生膜电位：△φ=K-0.0592lga F-（25℃）。
以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择性电极为指示电极，浸入含有F-的溶液中，组成工作电池：Hg，Hg2Cl2∣KCl∣∣F-试液∣LaF3∣NaF，NaCl∣AgCl ，Ag 在测定时加入大量的离子强度调节缓冲溶液（TISAB），可以在测量过程中维持离子强度恒定，因此，E= K，-0.0592lgC F-（25℃）。
本实验采用标准曲线法测定试液中F-的含量。
即配制一系列浓度不同的F-标准溶液，分别测定工作电池的电动势，绘制E-pF曲线，并在相同的实验条件下，测得试液的Ex，从曲线上查出试液的pF。
三、仪器与试剂1. 仪器：酸度计；电磁搅拌器；聚四氟乙烯搅拌磁子；5 cm3移液管；50 cm3容量瓶。
2. 试剂：pF=1.00的NaF标准溶液，TISAB，待测水样。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制（1）准确移取pF=1.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中，加入TISAB溶液5.00 cm3，定容，摇匀，得pF=2.00的F-标准溶液。
（2）准确移取pF=2.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中，加入TISAB溶液4.50 cm3，定容，摇匀，得pF=3.00的F-标准溶液。
（3）准确移取pF=3.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中，加入TISAB溶液4.50 cm3，定容，摇匀，得pF=4.00的F-标准溶液。
（4）准确移取pF=4.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中，加入TISAB溶液4.50 cm3，定容，摇匀，得pF=5.00的F-标准溶液。
离子选择电极法测定水中氟的含量
实验五离子选择电极法测定水中氟的含量一、目的要求1.掌握直接电位法的测定原理和方法。
2.学会正确使用氟离子选择电极和pH计。
二、方法原理自从氟离子选择电极问世以来，用该电极直接电位法测定各种水样中的氟便是一种普遍、方便和准确的方法。
氟离子选择电极简称为氟电极．其敏感膜是LaF3单晶。
以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极（或银-氯化银电极）为参比电极，插入试液中，组成一个测量电池：氟离子选择电极│F-试液│饱和甘汞电极当试液的离子强度为定值时．电池的电动势E与试液的F-浓度C F一有确定的关系：E与lgC F一成线性关系，因此可以用直接电位法测定F-的浓度。
本实验用标准工作曲线法、直读法和连续标准加入法测定水中氟离子的含量。
测量的pH值范围为5.5-9，加入含有柠檬酸钠、硝酸钠及盐酸的总离子强度调节缓冲剂(TISAB)以控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。
三、仪器与试剂仪器：PHS-3CT型pH计；电磁搅拌器；氟离子选择电极和饱和甘汞电极各1支；玻璃器皿一套。
试剂：1. 0. 1000 mol.L-1的氟标准溶液：准确称取经105℃下烘2h的NaF 4.199 g,用二次去离子水溶解后定容于1L容量瓶中。
贮存于聚乙稀瓶中备用。
2. 总离子强度调节缓冲剂：称取二水柠檬酸钠58.8g和硝酸钠85 g,溶于约800 ml二次去离子水中，用（1十1）盐酸调节pH值为5. 5~6. 0，然后稀释至1L。
四、实验步骤1.标准工作曲线法（l）标准系列溶液的配制及电动势的测量在5个100 ml的容量瓶中配制含总离子强度调节缓冲剂均为10. 00 mL、氟浓度分别为1. 000 × 10-2～1.000×10-6 mol.L-1的标准系列溶液。
将适量标准系列液（能浸没电极即可）分别倒入烧杯中，放入磁转子，插入干净的氟电极和饱和甘汞电极，连接好测量仪器线路，开启电源，由稀至浓分别测量标准系列溶液的电动势值。
使用氟离子选择性电极测定水中氟离子含量
使用氟离子选择性电极测定水中氟离子含量1.相关标准《GB/T 5750-2006 生活饮用水标准检验方法离子选择性电极法测氟化物》《GB/T 7484-1987 水质氟化物的测定离子选择电极法》《HJ 480-2009 环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》《NY/T 838-2004 茶叶中氟含量测定方法氟离子选择电极法》2.测量原理氟化镧单晶对氟离子有选择性，在氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差，这种电位差通常称作膜电位。
膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关。
氟离子与饱和甘汞电极组成一对原电池。
利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。
3.仪器设备实验仪器：PXSJ-216F或其他型号离子计，JB-1磁力搅拌器实验电极：PF-1-01氟离子选择性电极、232-01参比电极（甘汞电极）其他一般实验室仪器。
4.试剂和溶液4.1氢氧化钠溶液(400g/L): 40g溶于100mL水中4.2盐酸溶液（1+1）：将盐酸（ρ=1.19g/mL）与纯水等体积混合4.3离子强度缓冲液I （TISAB I）：称取348.2g柠檬酸三钠（Na3C6H5O7·5H2O）,溶于纯水中，用盐酸溶液（1+1）调节至pH=6后，用纯水稀释至1000mL。
4.4离子强度缓冲液II（TISAB II）：称取59g氯化钠，3.48g柠檬酸三钠（Na3C6H5O7.5H2O）和57mL冰乙酸，溶于纯水中，用氢氧化钠溶液调节至pH=5.0-5.5后，用纯水稀释至1000mL。
4.5氟化钠系列标准溶液:精确称取称取经105℃干燥2h的氟化钠4.20g分析纯氟化钠，溶于蒸馏水中，稀释至1000 mL，贮存于塑料瓶中。
此溶液为1×10-1 mol/L F-。
氟化钠标准溶液的准确浓度可按式（1）计算：（1）式中：c(NaF)，氟化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;m，称取氟化钠的质量，单位为克（g）V, 配制溶液的体积，单位为升（L）取1×10-1mol/L F-溶液100ml，稀释至1000ml配制成浓度1×10－2 mol/L F-。
氟离子选择电极测定水中的氟
氟离子选择电极测定水中的氟一、目的要求1. 掌握用标准曲线法、标准加入法和Gran作图法测定未知物浓度。
2. 学会使用离子计。
二、实验原理实验原理氟离子选择电极的电极膜由LaF3单晶制成，结构如图12-5所示。
电极电位（25℃）为：测量电池为：氟离子选择电极| 试液（c=x ）|| SCE 测定时试液中应加入离子强度调节剂TISAB。
标准曲线法，配制一系列标准溶液，以电位值Ф对lgc 作图，然后由测得的未知试液的电位值Ф ，在标准曲线上查得其浓度。
标准加入法，首先测量体积为V5、浓度为C x的被测离子试液的电位值Фx，若为一价阳离子：假定，合并以上两式重排后取反对数：若V x>>V5（通常为100倍），可忽略，则:式中，；△Ф为两次测得的电位值之差；为电极的实际斜率，可从标准曲线上求出。
用标准加入法时，通常需要加入的标准溶液的体积比试液体积小100倍，浓度大100倍，使加入标准溶液后测得的电位变化达20～30mV。
Gran作图法，它相当于多点增量法。
Gran作图法用于电位法时，经一次标准加入后，再分别加入4次标准溶液，并测定相应的电位值，由式:改写为：若对V5做图，得一条直线。
将直线外推，与横坐标相交于原点的左边，则由上式得：Gran作图法用于电位滴定法时，与横坐标相交于原点的右边，则以对V 5，作图非常麻烦，需计算的值。
若用Gran坐标纸，只要将测得的电位值Ф对V 5作图，则很方便。
Gran坐标纸如图12-6所示。
该坐标纸是已校准10%体积变化的半反对数坐标纸。
实际作图时应注意：(1)纵坐标是实测的电位值，由于纵坐标是按标度的（s 是给定的离子选择电极的斜率，一价离子为58mV；二价为29mV。
Ф是电位值，按5mV比例设定），它近105/58、1010/58…算出，所以标定纵坐标时一价离子一大格应为5mV；二价离子一大格为2.5mV。
(2)横坐标为加入标准溶液的体积，若试液V x取100mL，则横坐标每一大格为1mL；若取50mL，则每一大格为0.5mL。
氟离子选择电极测水中氟(课本)
离子选择电极法测定氟离子一、实验目的1.掌握氟离子选择电极测定自来水中氟离子的原理和方法 ；2.掌握电位计的使用方法。
二、实验原理氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。
将氟化镧单晶（掺有微量氟化铕以增加导电性) 封在塑料管的一端, 管内装0.1 mol .L -1 NaF 和0.1 mol .L -1 NaCl 溶液，以Ag-AgCl 电极为参比电极，构成氟离子选择电极。
用氟离子选择电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成测量电池，即：氟离子选择电极｜试液‖SCE如果忽略液接电位，电池的电动势为: 即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比, 氟离子选择电极一般在1～10-6 mol .L -1范围符合能斯特方程式。
氟离子选择电极具有较好的选择性。
常见阴离子NO 3-、SO 42-、PO 43-、Ac -、Cl -、Br -、HCO 3- 等不干扰，主要干扰物质是OH -。
产生干扰的原因，很可能由于在膜表面发生反应：LaF 3 + 3OH - ＝ La(OH)3 + 3F - ，反应产物F -因电极本身的响应而造成正干扰。
此外，在较高酸度时容易形成HF 2-而降低F -离子活度，因此，测定时需控制试液pH 在5—6之间。
通常用乙酸缓冲溶液控制溶液的pH 。
阳离子Fe 3+、Al 3+、Sn(Ⅳ) 易与F -形成稳定配位离子，可加入柠檬酸钠进行掩蔽。
在测定时溶液中要加入总离子强度调节缓冲液（TISAB ）以控制试液pH 和离子强度并消除干扰。
三、仪器与试剂pH 计；氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器；25 mL 比色管；100 mL 烧杯；5 mL 移液枪； F -标准溶液 (0.100 mol .L -1)；离子强度调节缓冲液（TISAB ）。
四、实验步骤1. 氟离子选择电极的准备: 氟离子选择电极在使用前，应在含10-4 mol .L -1 F - 或更低浓度的F -溶液中浸泡（活化）约30 min 。
仪器分析实验-氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量
仪器分析实验氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量2017 年 5 月 12日氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量许诗赫 PB14007321【实验目的】1、熟悉电位法的基本原理和一般分析方法；2、了解离子计的结构并掌握其基本操作技术；3、了解氟离子选择电极的基本功能，掌握离子计的使用方法。
【基本原理】0原理概述：氟离子选择电极对F－有选择性响应，并且在一定条件下，电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。
通过氟离子选择电极可以定量测出自来水中的氟离子浓度。
0氟离子选择电极：电极底部敏感膜由LaF3单晶片制成，单晶中常加入少量的EuF2以增加其导电性，当电极插入含有F－的溶液时，F－在敏感膜与溶液界面扩散及在晶格的空穴中移动产生膜电位，电极电位的能斯特方程为：E F−= k −2.303RTF lg a F−=k−s lg a F−（k 为常数；s=2.303RTF为电极的斜率）实际测量时，F－选择电极与一支参比电极（如饱和甘汞电极）一同插入被测溶液中组成测量电池，电池的图解表示式为：氟离子选择电极︱试液（c=x）︱饱和甘汞电极（SCE）该电池的电池电势为：E = E SCE− E F−= E SCE− k s+lg a F−将E SCE和k合并，用E0表示有：E = E0+s lg a F−当溶液中加入较高浓度的TISAB溶液（总离子强度调节缓冲液）以维持恒定的离子强度时，可改写为：,E = E0+s lg c F−,25℃时，电池电势E为：E=E0+ 0.0592 lg c F−可见，在一定条件下，电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。
0可以采用的实验方法：工作曲线法、标准加入法、仪器直读等其他方法。
0天然水中的氟离子：一般天然水中氟离子的含量很低。
在河流、湖泊等地表水中氟的含量通常为百分之几至十分之几毫克/升，而在地下水中氟含量则在1mg/L左右，在某些矿泉水中可能有更高的含量。
氟离子选择电极法测定水中氟含量
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氟离子选择电极法测定氟离子的实验报告
分析化学实验报告题目:氟离子选择电极法测定氟离子院系：化学化工学院专业年级：姓名：学号：2015年10月26日离子选择电极法测定氟离子一、实验目的1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件；2.掌握离子计的使用方法。
二、实验原理1.氟离子选择电极的构造将LaF单晶（掺入微量氟化铕Ⅱ以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装0.1mol/L NaF和30.1 mol/L NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为内参比电极，构成氟离子选择电极。
-即E与αF-的对数成正比。
氟离子选择电极一般在1-10-6mol/l范围内符合能斯特方程。
2.自来水中氟离子测定的实验条件①氟离子选择电极具有较好的选择性。
常见的阴离子NO3- 、SO4-、PO4-、Ac-、CL -、Br-、I -、HCO3-等不干扰，主要干扰物质是OH-。
产生干扰的原因，很可能是由于在膜表面发生如下反应：LaF3 + 3OH-═ La(OH)3+ 3F-产物F-因电极本身影响造成干扰，使得测量浓度偏小。
而在较高的酸度时由于形成HF-2而使得F-离子活度降低，因此测定时需控制试液PH在5~6之间。
②控制试液离子强度（加入大量电解质如氯化钠等作为掩蔽剂控制离子强度。
原因是：F-与Fe3+，Al3+易形成稳定配合物使氟离子浓度降低。
）综上所述：用氟离子选择电极测定氟离子时，应加入总离子强度调节缓冲溶液（TISAB），以控制试液pH和离子强度以消除干扰。
3.实验意义氟化物在自然界广泛存在，又是人体正常的组织之一，人每日从食物中以及饮食中获取一定量的氟离子。
摄入过量的氟离子，对人体有害，可导致急性，慢性中毒(慢性中毒表现为如氟牙斑釉和氟骨症)。
综合考虑饮用水中氟含量对牙齿的轻度影响，以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所负的经济代价，1976年，我国颁布的《生活饮水卫生标准》规定饮用水中氟离子含量不超过1mg/L.4.总离子强度缓冲剂组成：乙酸钠-乙酸、柠檬酸钠、氯化钠作用：控制试液PH、消除干扰、控制离子浓度三、实验仪器与试剂实验仪器：离子计、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、100mL容量瓶 7只、100mL烧杯2个、10mL移液管。
实验十四 氟离子选择性电极测水中氟
实验二十氟离子选择性电极测水中氟一、实验目的1.学习离子选择电极的工作原理；2.掌握数字式离子计的操作；3.测定实际水样中氟并进行数据处理。
二、水样原理以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，测定含氟量不同水样的电位，当测量温度在25℃，溶液总离子强度及溶液临界电位等条件一定时，测得的电位遵从能斯特方程式，即当-lg[F-]•改变一个单位时，其电位变化为59.1mV，用公式表示如下：E=E°-0.0591 lg[F-]式中：E—测得的电位；E°—常数；[F-]—氟离子浓度。
氟离子浓度在10-1--10-4mol/L范围内，电位与-lg[F-]成线性关系，可用标准系列法进行测定。
凡能与氟离子生成稳定络合物或难溶沉淀元素，如Al、Zn、Tn、Ca、Mg等，干扰氟离子的测定，通常用柠檬酸、EDTA、磺基水扬酸、磷酸盐等掩蔽剂掩蔽。
在酸性溶液中，由于氢离子与部分氟离子生成HF，会降低氟离子浓度；在碱性溶液中，由于LaF3薄膜与OH-离子产生交换作用，•使溶液中氟离子浓度增加，•因此氟离子选择电极最宜于在pH为5.5--6.0范围测定。
三、仪器与试剂1.PXJ—1B数字式离子计2.磁力搅拌器3.氟离子选择性电极4.饱和甘贡电极5.氟标准溶液：称取0.1105g分析纯氟化钠（于500—600℃干燥40—50min，干燥器内冷却），用去离子水溶解，转入500mL容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含100μg氟，即氟离子浓度为100mg/L。
6.总离子强度络合缓冲液（TISAB溶液）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g 硝酸钠，加水溶解，以（1+1）盐酸调节pH至5.5—6.0（试纸检验），转入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液浓度为0.2mol/L柠檬酸钠—1mol/L硝酸钠。
四、实验原理1.仪器操作⑴通电检查：把电源线插座接上电源线，保险管应接触良好，测量按钮在松开位置，将选择按键“mV”按下，将电源开关置于“开”的位置（向上）。
离子选择性电极法测定水中氟离子(精)
离子选择性电极法测定水中氟离子一、实验目的1、掌握直接电位法的测定原理及实验方法。
2、学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计。
3、了解氟离子选择性电极的基本性能及其测定方法。
二、实验原理）单晶片为敏感膜的传感器。
由于单氟离子选择电极是一种以氟化镧（LaF3晶结构对能进入晶格交换的离子有严格地限制，故有良好的选择性。
将氟化镧单晶（掺入微量氟化铕（ⅱ）以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装有0.1mol·L-1NaF和0.1mol·L-1NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择性电极。
用氟离子选择性电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成的测量电池为Ag,AgCl [10-3mol/L NaF,10-3mol/L NaCl]LaF3 F-(试液) KCl(饱和),Hg2Cl2 Hg电池的电动势（E）随溶液中氟离子的浓度的变化而改变，即E(电池) = E（SEC）- E（F）= E（SCE）- k + RT/F lnα(F,外)= K + RT/F lnα(F,外)= K +0.059 lna(F，外)式中，0.059为常温下电极的理论响应斜率，,K与内外参比电极，内参比溶液中F-活度有关，当实验条件一定时为常数。
用氟离子选择电极测量F-时，最适宜PH值范围为5.5~6.5。
PH值过低，易形成HF，影响F-的活度；PH值过高，易引起单晶膜中La3+的水解，形成La（OH），影响电极的响应，故通常用PH值约为6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的3PH值。
某些高价阳离子（如Al3+、Fe3+）及氢离子能与氟离子络合而干扰测定，而柠檬酸盐可以消除Al3+、Fe3+的干扰。
在碱性溶液中，氢氧根离子浓度大于氟离子浓度的1/10时也有干扰，而柠檬酸盐可作为总离子强度调节剂，消除标准溶液与被测溶液的离子强度差异，使离子活度系数保持一致。
氟离子选择电极法具有测定简便、快速、灵敏、选择性好、可测定浑浊、有色水样等优点。
离子选择电极法测定水中氟化物(精)
离子选择电极法测定水中氟化物一.实验目的和要求认识氟离子选择电极的结构及测定自来水中氟离子的实验条件。
掌握离子计的使用方法。
二.实验原理氟化镧单晶对氟离子有选择性,将氟化镧单晶封在塑料管的一端,管内装0.1moL.L-1NaF 和0.1moL.L-1NaCl溶液,以Ag-AgCl电极为参比电极,构成氟离子选择电极。
用氟离子电极测定水样时,以氟离子选择电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,被电极膜分开的两种不一样浓度氟溶液之间存在电位差,这类电位差往常称为膜电位。
膜电位的大小与氟溶液的离子活度相关。
氟电极与饱和甘汞电极构成一对原电池,假如忽视液接电位,电池的电动势为:E=b-0.0592logCF-,氟离子选择电极一般在1~10-6moL.L-1范围内切合能斯特方程式。
利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。
三.实验仪器氟离子选择电极(使用前在去离子水中充足浸泡。
饱和甘汞电极。
3.精细pH计或离子活度计、晶体管毫伏计,精准到0.1mV。
磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。
5.100mL、50mL容量瓶。
、5.00mL移液管或吸液管。
7.100mL聚乙烯烧杯。
.实验试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
氟化物标准储备液:溶液每毫升含氟离子1.00mg。
氟化物标准使用液:将上述标准储备液稀释100倍,获得浓度为10.0mg/L的氟标准溶液。
总离子强度调理缓冲液(TISAB五.测定步骤氟离子选择性电极的准备:连结好仪器和电极,翻开电源开关,按下“mv”键,预热15min。
将两电极插入蒸馏水中,开动搅拌器,使电位基本稳固(一般在300mV左右为止。
若读数大于300mV,则改换蒸馏水,这样频频几次即可将电极冲洗至空白电位。
标准曲线绘制:用移液管移取10.0mg/L的氟标准溶液0.50、1.50、3.00、5.00、10.00mL分别置于5只25mL容量瓶中,加入5mL总离子强度调理缓冲液,用水稀释至标线,摇匀。
实验六--氟离子选择电极测定自来水中的氟含量
实验六 氟离子选择电极测定自来水中的氟含量一、实验目的1.了解氟离子选择性电极的基本性能及其使用方法。
2.掌握用氟离子选择性电极测定氟离子浓度的方法。
3.学会使用离子选择性电极的测量方法和数据处理方法。
二、基本原理饮用水中氟含量的高低，对人的健康有一定的影响。
氟含量太低，易得牙龋病，过高则会发生氟中毒，适宜含量为0.5~1.0 mg/L 。
目前测定氟的方法有比色法和直接电位法。
比色法测量范围较宽，但干扰因素多，并且要对样品进行预处理；直接电位法，用离子选择性电极进行测量，其测量范围虽不及前者宽，但已能满足环境监测的要求，而且操作简便，干扰因素少，一般不必对样品进行预处理。
因此，电位法逐渐取代比色法成为测量氟离子含量的常规方法。
氟离子选择性电极 (简称氟电极) 以LaF 3单晶片为敏感膜，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。
氟电极、饱和甘汞电极 (SCE) 和待测试液组成的原电池可表示为：Ag│AgCl ，NaCl ，NaF│LaF 3膜│试液‖KCl (饱和)，Hg 2Cl 2│Hg一般pH/mV 计上氟电极接 (－) ，饱和甘汞电极接 (＋)，测得原电池的电动势为：--=F SCE E ϕϕSCE ϕ和-F ϕ分别为饱和甘汞电极和氟电极的电位。
当其他条件一定时--=F K E αlg 059.0 (25℃) (1)25℃时电极的理论响应斜率；-F α为待测试液中-F 活度。
用离子选择性电极测量的是离子活度，而通常定量分析需要的是离子浓度。
假设加入适量惰性电解质作为总离子强度调节缓冲剂 (TISAB)，使离子强度保持不变，则(1)可表示为：pFK c K c K E F F⨯+=⨯+=⨯-=--059.0)lg -(059.0lg 059.0-F c 为待测试液中-F 浓度，--=F c pF lg 。
E 与pF 呈线性关系，因此只要作出E pF 的标准曲线，并测定水样的x E 值，由标准曲线上即可求得水中氟的含量。
4.氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量
氟离子选择性电极法测定自来水中氟离子含量一 实验目的1 熟悉仪器的基本操作。
2 掌握氟离子选择性电极法测定水样中氟离子含量的原理。
3 学会以“氟离子选择性电极”为指示电极，测定水样中氟离子含量的测定方法。
二 实验原理以氟离子选择性电极（为指示电极）、饱和甘汞电极（为参比电极），与被测溶液组成一个电化学电池。
测定前将总离子强度调节剂TISAB 加入到被测溶液中以保证该溶液的离子强度基本不发生变化。
一定条件下其电池的电动势E 与氟离子活度αF -的对数值成直线关系。
测量时，若指示电极接正极，则()C K E oF 25lg 0592.0'--=α。
当被测溶液的总离子强度不变时，氟离子选择性电极的电极电位与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系，即()C C K E o F 25lg 0592.0'--=。
可用标准曲线法和标准加入法进行测定。
三 仪器1 自动电位滴定仪（ZDJ-4A 型） 一台2 氟离子选择性电极（PF-1） 1个，指示电极5 容量瓶 50mL ，9个/2个6 分度移液管 1mL 、10 mL 各1个7 移液管 25 mL ，1个8 量筒 10 mL ，1个9 塑料试杯 50 mL ，若干个 四 试剂1 氟离子标准储备液（100μg/ mL ）：将分析纯的氟化钠于120℃烘干2h ，冷却后准确称取0.2210g 于小烧杯中，用去离子水溶解后转移到1000 mL 容量瓶中，定容摇匀。
转移至聚乙烯塑料瓶中备用。
2 氟离子标准使用液（10μg/ mL ）：准确移取10 mL 氟离子标准储备液定量转移到100 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，定容摇匀。
3 NaOH 6mol/L4 总离子强度调节剂TISAB 溶液：于1000 mL 烧杯中，加入500 mL 去离子水，随之量取60 mL 冰醋酸倒入其中。
再将称取的NaCl 58g ，及二水柠檬酸钠12g 倒入后，搅拌至完全溶解。
4.氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量
4.氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量氟离子选择性电极法是一种常用的测定水中氟含量的方法。
本文将介绍如何使用氟离子选择性电极法对自来水中的氟含量进行测定。
1. 原理氟离子选择性电极是一种利用氟离子与氟配体在电极表面反应产生电势变化的电化学传感器。
当被测溶液中含有氟离子时，其会与电极表面的氟配体发生配位作用，导致电子转移，进而产生电势变化。
通过测量这种电势变化可反映出氟离子的浓度。
2. 实验操作2.1 仪器与试剂氟离子选择性电极、pH计、标准氟离子溶液、自来水样品、醋酸钠/乙酸混合缓冲溶液。
2.2 样品处理将自来水按照标准操作接入到样品入口，开启水龙头使水自由流动2-3分钟，将不洁的水流出再进行采集。
然后将自来水样品取出10-50mL，加入等量的醋酸钠/乙酸混合缓冲溶液调节pH至5.0，使其适合于氟离子选择性电极的使用。
将标准氟离子溶液按照不同的浓度进行稀释，制成不同的标准溶液。
将调节好pH的自来水样品加入到装有氟离子选择性电极的测定池中，插入pH计进行测定。
首先，对电极进行空白测定，即在无氟离子溶液中进行测定并记录下电位值。
然后将标准氟离子溶液加入测定池中，分别进行测定并记录下电位值，制成电位-浓度曲线。
最后将自来水样品加入测定池中，用上述标准曲线推出其氟离子浓度。
3. 结果计算根据所制电位-浓度曲线，推算出自来水样品中氟离子的浓度。
如果测定结果超过国家标准规定的氟离子浓度限值，则需要进行进一步处理，以保证自来水的安全性。
4. 注意事项在实验过程中，应当注意以下几点：① 氟离子选择性电极易受到污染，因此应该定期清洗和校准电极，以确保其准确性。
② 测定自来水中的氟含量时，应当使用去除氯化物和碳酸盐等物质的、具有稳定性的缓冲液对样品进行调节pH。
③ 在测定过程中，应当注意防止氟离子选择性电极受到光照、温度变化等因素的影响。
④ 实验结束后，应当进行电极的清洗和保养工作，以延长其使用寿命。
综上所述，氟离子选择性电极法是一种快速、准确的测定自来水中氟含量的方法。
氟离子选择性电极测定饮用水中的氟
实验名称实验二氟离子选择性电极测定饮用水中的氟目的要求1、掌握直接电位法的基本原理。
2、了解总离子强度调解缓冲液的意义和作用。
3、掌握用标准曲线法和标准加入法测定水中微量F-离子的方法和实验操作。
重点1、标准曲线法和标准加入法。
2、电极响应斜率的测定。
难点1、实验条件的控制（酸度、离子强度、干扰离子的掩蔽、温度、搅拌速度等）。
2、电极的准备（包括电极的性能、空白值和复位情况等）仪器设备精密酸度计或离子计、氟电极、饱和甘汞电极、塑料烧杯、搅拌子和容量瓶等内容提要1、仪器的校准、预热。
电极的准备（氟电极和饱和甘汞电极）2、氟标准溶液和氟标准系列溶液的配制。
3、标准曲线的制作（先洗电极的空白值、由稀至浓测定标准系列的电位值）。
4、试样溶液的测定（洗电极空白值至初始空白值、再测定样品的电位值E1）。
5、在以上所测试液中注入1ml标准氟溶液再测其电位值E2。
6、将以上所测试液稀释一倍测电位值E3(从此可求得电极的实际响应斜率)。
7、数据记录和结果处理。
8、测量完毕，将氟电极反复清洗复位。
操作要点1、正确安装电极。
2、洗氟电极空白值至一定数值。
甘汞电极应装饱和KCI至一定高度，不能有气泡，下端陶瓷芯应具有通透性。
3、标准系列的测定一定要由稀至浓。
4、在测样品之前要将电极复位。
5、试样溶液要一次性全部倒入干塑料烧杯中。
6、在测量过程中温度和搅拌速度要恒定。
7、实验完毕，必须将电极复位至初始空白值，擦干后保存。
8、插上酸度计的短路插头，将所用容器洗净（特别是玻璃量器）。
注意事项1、电极的好坏是实验成功的关键所在。
（包括甘汞电极）2、搅拌速度和温度一定要恒定，电极响应时间为两分钟。
3、样品较为复杂时宜采用标准加入法测定。
思考题1、氟电极在使用时应注意哪些问题？2、本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什麽？3、为什麽要把氟电极的空白电位洗至-300mv(视电极生产厂家不同数据略有差别)？4、影响直接电位法测定准确度的因素有哪些？讨论学习探索在实验中，哪些因素容易造成误差？如何能提高实验的准确度？应从哪方面考虑？拓展学习取本地高氟区的水样若干个进行测定，查阅有关资料，分析与讨论。
离子选择性电极法测定水中氟含量
仪器分析（2） 实验 操作练习2 离子选择性电极法测定水中氟含量报告 班级： 学号： 姓名： 实验日期：. 成绩：化学工程学院3离子选择性电极法测定水中氟含量一、目的要求二、基本原理三、仪器与试剂 1、仪器PXD －2型（或其他型号）离子计或精密酸度计 201型（或其他型号）氟离子选择性电极1支 232型甘汞电极1支 电磁搅拌器1台 容量瓶100mL 11只 吸量管10mL 2支 移液管25mL 1支 塑料烧杯50mL 8只 2、试剂100μg·mL -1氟标准溶液10.0μg·mL -1氟标准溶液总离子强度调节缓冲溶液（TISAB ） 四、实验步骤 1、氟电极的准备2、标准曲线法 （1）溶液的配制准确吸取10.0μg·mL -1的氟标准溶液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 及待测水样25.00mL ，分别放入6个100mL 容量瓶中，各加入TISAB 溶液10mL ，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
（2）电位的测量将上述配制好的标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转入塑料烧杯中，插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，电磁搅拌2min ，静置1min ，待电位稳定后读数（即读取平衡电位值，达到平衡电位所需时间还与电极状况、溶液浓度和温度等有关。
视实际情况掌握）。
最后，如法测定待测水样的电位值，此值也即为标准加入法计算结果所需的E 1。
3、标准加入法（1）准确吸取25.00mL 待测水样于100mL 容量瓶中，再准确加入1.00mL 浓度为100μg·mL -1的氟标准溶液，然后加入TISAB 溶液10mL ，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
（2）将上述配制好的溶液转入塑料烧杯中，插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，电磁搅拌2min ，静置1min ，读取稳定电位值，即为E 2。
仪器分析（2） 实验 操作练习2 离子选择性电极法测定水中氟含量报告 班级： 学号： 姓名： 实验日期：. 成绩：化学工程学院4五、实验记录 1仪器分析（2）实验操作练习2 离子选择性电极法测定水中氟含量报告班级：学号：姓名：实验日期：. 成绩：实验结束，指导老师签名确认数据（否则无效）化学工程学院5。
氟离子选择电极测定水中的氟(精)
图1-1 氟离子电极示意图 1：0.1 mol•dm -3NaF, 0.1 mol•dm -3,NaCl 内充液 2：Ag-AgCl 内参比电极 3：掺EuF 2的LaF 3单晶图1-1 氟离子电极示意图 1：0.1 mol•dm -3NaF, 0.1 mol•dm -3,NaCl 内充液 2：Ag-AgCl 内参比电极 3：掺EuF 2的LaF 3单晶实验一氟离子选择电极测定饮用水中的氟一、实验目的1、了解离子选择电极的主要特性，掌握氟离子选择电极法测定的原理、方法及实验操作。
2、了解总离子强度调节缓冲液的意义和作用。
3、掌握用标准曲线法和标准加入法测定未知物浓度。
二、方法原理氟离子选择电极（简称氟电极）是晶体膜电极，见示意图1-1。
它的敏感膜是由难溶盐LaF 3单晶（定向掺杂EuF 2）薄片制成，电极管内装有0.1 mol•dm -3NaF 和0.1mol •dm -3NaCl 组成的内充液，浸入一根Ag-AgCl 内参比电极。
测定时，氟电极、饱和甘汞电极（外参比电极）和含氟试液组成下列电池：氟离子选择电极 | F －试液（c ＝x ）║饱和甘汞电极一般离子计上氟电极接（-），饱和甘汞电极（SCE ）接（+），测得电池的电位差为： j a AgCl Ag SCE E ϕϕϕϕϕ++--=-膜电池（1-1）在一定的实验条件下（如溶液的离子强度，温度等），外参比电极电位ϕSCE 、活度系数γ、内参比电极电位ϕAg-AgCl 、氟电极的不对称电位ϕa 以及液接电位ϕj 等都可以作为常数处理。
而氟电极的膜电位ϕ膜与F －活度的关系符合Nernst 公式，因此上述电池的电位差E 电池与试液中氟离子浓度的对数呈线性关系，即-+=F a F RT K E log 303. 2电池 (1-2因此，可以用直接电位法测定F －的浓度。
式（1-2）中K 为常数，R 为摩尔气体常数8.314J ·mol -1·K －1，T 为热力学温度，F 为法拉第常数96485C ·mol －1。
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图1-1 氟离子电极示意图 1：0.1 mol•dm -3NaF, 0.1 mol•dm -3,NaCl 内充液 2：Ag-AgCl 内参比电极 3：掺EuF 2的LaF 3单晶图1-1 氟离子电极示意图 1：0.1 mol•dm -3NaF, 0.1 mol•dm -3,NaCl 内充液 2：Ag-AgCl 内参比电极 3：掺EuF 2的LaF 3单晶
实验一氟离子选择电极测定饮用水中的氟
一、实验目的
1、了解离子选择电极的主要特性，掌握氟离子选择电极法测定的原理、方法及实验操作。
2、了解总离子强度调节缓冲液的意义和作用。
3、掌握用标准曲线法和标准加入法测定未知物浓度。
二、方法原理
氟离子选择电极（简称氟电极）是晶体膜电极，见示意图1-1。
它的敏感膜是由难溶盐LaF 3单晶（定向掺杂EuF 2）薄片制成，电极管内装有0.1 mol•dm -
3NaF 和0.1mol •dm -3NaCl 组成的内充液，浸入一根Ag-AgCl 内参比
电极。
测定时，氟电极、饱和甘汞电极（外参比电极）
和含氟试液组成下列电池：
氟离子选择电极 | F －试液（c ＝x ）║饱和甘汞电
极
一般离子计上氟电极接（-），饱和甘汞电极（SCE ）
接（+），测得电池的电位差为： j a AgCl Ag SCE E ϕϕϕϕϕ++--=-膜电池（1-1）
在一定的实验条件下（如溶液的离子强度，温度
等），外参比电极电位ϕSCE 、活度系数γ、内参比电极
电位ϕAg-AgCl 、氟电极的不对称电位ϕa 以及液接电位ϕj 等都可以作为常数处理。
而氟电极的膜电位ϕ膜与F －活度的关系符合Nernst 公式，因此
上述电池的电位差E 电池与试液中氟离子浓度的对数呈线性关系，即
-+=F a F RT K E log 303. 2电池 (1-2
因此，可以用直接电位法测定F －的浓度。
式（1-2）中K 为常数，R 为摩尔气体常数
8.314J ·mol -1·K －1，T 为热力学温度，F 为法拉第常数96485C ·mol －1。
当有共存离子时，可用电位选择性系数来表征共存离子对响应离子的干扰程度：
1 1
log(303. 2/, m z j Pot j i i a K a zF
RT k E ++=电池（1-3）本实验用标准工作曲线法、标准加入法测定水中氟离子的含量。
测量的pH 值范围为5.0-6.0，加入含有柠檬酸钠、硝酸钠（或氯化钠）及HAc-NaAc 的总离子强度调节缓冲溶液（TISAB Total Ionic Strength Adjustment Buffer；）来控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。
三、仪器和试剂
仪器：PHS-3C 型pH 计或其他型号的离子计；电磁搅拌器；氟离子选择电极和饱和甘汞电极各一支；塑料烧杯若干，玻璃器皿一套。
试剂：TISAB 溶液：称取氯化钠58.0g ，柠檬酸钠10.0g ，溶于800cm 3去离子水中，再加入冰醋酸57.0 cm3，用40%的NaOH 溶液调节pH 至5.0，然后加去离子水稀释至总体积为1dm 3。
0.100 mol•dm -3NaF 标准贮备液：准确称取2.100g NaF（已在120℃烘干2h 以上）放入500 cm3烧杯中，加入100cm 3TISAB 溶液和300cm 3去离子水溶解后转移至500 cm3容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，保存于聚乙烯塑料瓶中备用。
四、实验步骤
1、氟离子选择电极的准备
按要求调好PHS-3C 型pH 计至mV 档，装上氟电极和参比电极（SCE ）。
将氟离子选择电极浸泡在1.0×10－1mol •dm -3F －溶液中，约30min ，然后用新鲜制作的去离子水清洗数次，直至测得的电极电位值达到本底值(约-370mV 方可使用（此值各支电极不同，由电极的生产厂标明）。
2、标准溶液系列的配制：取5个干净的50 cm 3容量瓶，在第一个容量瓶中加入10.0cm 3TISAB 溶液，其余加入9.0cm 3TISAB 溶液。
用5cm 3移液管吸取5.00 cm30.1 mol•dm -3NaF 标准贮备液放入第一个容量瓶中，加去离子水至刻度，摇匀即为1.0×10-2 mol•dm -3F －溶液。
再用5 cm3移液管从第一个容量瓶中吸取5.0cm 3刚配好的1.0×10-2 mol•dm -3F －溶液放入第二个容量瓶中，加去离子水至刻度，摇匀即为1.0×10-3 mol •dm -3F －溶液。
依此类推配制出10-2~10-6 mol•dm -3F －溶液。
3、校准曲线的测绘：将上述（2）所配好的一系列溶液分别倒少量到对应的50 cm3干净塑料烧杯中润洗，然后将剩余的溶液全部倒入对应的烧杯中，放入搅拌子，插入
氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在电磁搅拌器上搅拌3-4min 后读下mV 值。
测量的顺序是由稀至浓，这样在转换溶液时电极不必用水洗，仅用滤纸吸去附着电极和搅拌子上的溶液即可。
注意电极不要插得太深，以免搅拌子打破电极。
测量完毕后将电极用去离子水清洗，直至测得电极电位值为－370mV 左右待用。
4、试样中氟离子含量的测定：
用小烧杯准确称取约0.5g 牙膏，加少量去离子水溶解，加入10 cm 3TISAB ，煮沸2min ，冷却并转移至50 cm3容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，待用。
若用自来水，可直接在实验室取样。
（1）标准曲线法准确移取自来水25 cm3于50 cm3容量瓶中，加入10.0cm 3TISAB ，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
然后全部倒入一烘干的塑料烧杯中，插入电极，在搅拌条件下，待电极稳定后读取电位值x ϕ（此溶液别倒掉，留作下部实验用）。
（2）标准加入法测得实验（1）的电位x ϕ后，准确加入1.00 cm31.00×10-4 mol•dm -3F －标准溶液，测得电位值1ϕ（若读得的电位值变化△ϕ小于20mV ，应使用1.00×10-3 mol•dm -3F －标准溶液，此时实验需重新开始）。
（3）空白实验以去离子水代替试样，重复上述测定。
牙膏试样同样可按上述方式测定。
5、选择性系数Pot j i K , 的测定
（1）取一个洁净的50cm 3容量瓶，加入10 cm3TISAB 溶液，用20cm 3移液管移取20 cm3 0.1 mol•dm -3NaCl 至容量瓶内，然后再移取0.2 cm30.1mol •dm -
3NaF 溶液至容量瓶内，用去离子水定容。
（2）按上述步骤3，测其电位值。
（3）用式（1-2）计算出常数k 后，即可利用公式（1-3）计算F 离子电极对F －的
电位选择性系数Pot Cl F K 11, --，此时[F－]/[Cl－]=1:100。
显然Pot Cl F K 1
1, --越小越好。
五、结果处理
1、以测得的电位值ϕ(mV为纵坐标，以pF （或logC(F）为横坐标，在(半对数坐标纸上做出校准曲线。
从标准曲线上求该氟离子选择电极的实际斜率和线性范围，并由x ϕ值求试样中F －的浓度。
2、根据标准加入法公式，求试样中F -离子浓度：
110-∆=ϕ
∆c
c x 式中，x
s s V c V c =
∆，ϕ∆为两次测得的电位值之差；s 为电极的实际斜率，可从标准曲线上求出。
六、注意事项
1、清洗玻璃仪器时，应先用大量的自来水清洗实验所使用的烧杯、容量瓶、移液管，然后用少量去离子水润洗。
2、测量时浓度由稀至浓，每次测定后用被测试液清洗电极、烧杯以及搅拌子。
3、制标准曲线时，测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知试液的电位值。
4、测定过程中更换溶液时，“测量”键必须处于断开位置，以免损坏离子计。
5、测定过程中搅拌溶液的速度应恒定。
七、思考题
1、写出离子选择电极的电极电位完整表达式。
2、为什么要加入总离子强度调节剂？说明离子选择电极法中用TISAB 溶液的意义。
3、比较标准曲线法与标准加入法测得的F -浓度有何不同。
为什么？。