高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药物残留
液相色谱-串联质谱检测饲料中16种氟喹诺酮类药物
缘乞科枚Journal of Green Science and Technology2021年4月第23卷第8期液相色谱一串联质谱检测饲料中16种氟唾诺酮类药物林小贞，周嵋仪，贾晓菲,何思聪，招铉娟,谭淑铃（中山市农产品质量安全检验所，广东中山528437）摘要：为检测饲料中16种氟喳•诺酮药物的残留量，样品经酸化乙睛提取，除脂分散萃取净化剂净化，盐包盐析分层后，以甲醇一0.1%甲酸水溶液作为流动相，用LCMS/MS法检测，同时检测了饲料中16种氟摩诺飼类药物残留。
结果表明：16种氟喳诺飼类药物在质谱中呈现了较好的分离效果，三组加标的回收率在64.31%〜98.08%之间，相对标准偏差在0.042%〜13.58%之间。
该方法快速、简单，能满足兽药残留分析的要求，适用于测定饲料中16种氟奎诺酮类抗生素残留。
关键词：饲料；液相色谱一串联质谱法；氟奎诺酮类药物中图分类号:S816文献标识码：A文章编号：1674-9944（2021）08-0113-041引言氟座诺酮类（Fluoroquinolones,FQNs）药物属第三代座诺酮类抗菌药,其抗菌谱进一步扩大，抗菌活性更强，对革兰氏阳性菌如金色葡萄球菌、链球菌及革兰氏阴性菌等有效，也是兽医临床中广泛应用的抗革兰氏阳性菌与阴性菌及霉形体的有效抗菌药。
氟座诺酮类药物通过抑制细菌DNA的合成来杀灭细菌，属于杀菌剂，在临床上应用广泛，用于治疗各种细菌感染，还用于治疗支原体、衣原体感染和结核病。
因为其具有抗菌谱广、抗菌作用强、体内分布广、在体内药物浓度高、蛋白结合率低、血半衰期长、使用方便、疗效良好、药物不良反应轻微及价格便宜等特点m,在兽医临床和畜禽水产养殖中被大量应用。
现在市面上的鸡、鸭、鹅等畜禽产品基本都是来源于养殖场，养殖产业发展迅速，在这样的背景下,很多动物的疾病逐渐涌现出来，渐渐的衍生出了含有各类抗菌药物的饲料。
动物在食用了这类饲料后,治疗好疾病的同时也在体内产生了大量的药物残留，这对人类健康和环境污染都有一定的影响。
喹诺酮类药物残留量的测定 标准
喹诺酮类药物残留量的测定标准一、引言喹诺酮类药物是一类常用的抗菌药物，被广泛应用于畜禽养殖业和养殖水产业中，以预防和治疗动物植物的感染疾病。
然而，由于长期和滥用使用，喹诺酮类药物在畜禽产品中的残留量问题日益严重，给食品安全带来了一定的挑战。
为了保障消费者的健康和食品安全，加强对喹诺酮类药物残留量的测定标准显得尤为重要。
二、国内外对喹诺酮类药物残留量的测定标准1. 国际标准在国际上，对于喹诺酮类药物残留量的测定标准，主要是由国际食品安全标准委员会（Codex Alimentarius Commission）和世界卫生组织（WHO）制定并发布的《动物兽药残留限量国际标准》。
在该标准中，对不同种类的喹诺酮类药物在畜禽产品中的残留量都有详细的规定和限定，以确保产品的安全合格。
2. 国内标准在我国，对于喹诺酮类药物残留量的测定标准主要由国家食品安全标准委员会负责制定和管理。
国家食品安全标准委员会及其下属的各专业委员会，根据国家食品安全相关法律法规的要求，不断进行标准的修订和完善，以适应国内外食品安全形势的发展和变化。
三、喹诺酮类药物残留量的测定方法1. 高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是目前国际上常用的一种喹诺酮类药物残留量测定方法。
该方法准确、灵敏度高，并且可对多种喹诺酮类药物进行同时测定，适用于不同类型的畜禽产品。
2. 超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）超高效液相色谱-串联质谱法是一种新型的分析技术，具有分辨率高、灵敏度高和分析速度快的特点。
该方法适用于对喹诺酮类药物残留量进行快速准确的测定，是当前国内外研究和应用的热点之一。
四、个人观点和理解在我看来，喹诺酮类药物残留量的测定标准是食品安全监管中的重要环节，它不仅关乎着畜禽产品的质量和安全，更关系着广大消费者的身体健康和生命安全。
当前，我国在食品安全监管方面已取得了一定的成绩，但也面临着一些挑战和问题，如标准的实施和监管不到位等。
基于多反应监测模式下的超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中19种氟喹诺酮类抗生素残留
基于多反应监测模式下的超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中19种氟喹诺酮类抗生素残留超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）是一种高灵敏度、高效率的分析技术，已经被广泛应用于食品中抗生素残留的检测。
在动物源性食品中，19种氟喹诺酮类抗生素是常见的残留物质，其可能会对人体健康造成潜在危害。
为了保障消费者的健康和食品安全，建立一种快速、准确、可靠的氟喹诺酮类抗生素残留检测方法十分重要。
本文旨在利用UHPLC-MS/MS技术，结合多反应监测模式，对动物源性食品中的19种氟喹诺酮类抗生素进行残留检测，为食品安全监管提供一种有效的检测手段。
一、检测方法的建立1. 样品的准备对动物源性食品样品进行预处理。
取样品10克，加入适量乙腈和盐酸进行均匀混合，并加热水浴提取。
待样品挥干后，用甲醇-水（70:30, v/v）进行溶解并经过滤，得到待测样品溶液。
2. 质谱条件的选择选择Triple Quadrupole质谱仪，同时进行ESI+和ESI-离子源模式下的质谱扫描，并对多反应监测模式下不同的碎片离子进行筛选和优化。
在UHPLC方面，选择适当的色谱柱和流动相条件，确保各种氟喹诺酮类抗生素在分离和检测过程中得到很好的分辨。
3. 方法的验证在建立好的UHPLC-MS/MS方法下，对标准物质进行检测和分析，并进行方法的验证。
通过测定线性范围、灵敏度、准确性、精密度等指标，验证该方法的可行性和准确性。
二、检测结果与讨论1. 检测方法的灵敏度和特异性经过上述步骤建立的UHPLC-MS/MS方法，对19种氟喹诺酮类抗生素进行了残留检测。
结果表明，该方法的灵敏度高，可以在很低的浓度下对目标物质进行快速、准确的检测。
多反应监测模式的优势被充分发挥，对19种目标物质的检测具有较高的特异性和选择性。
2. 样品检测结果通过对多批次动物源性食品中不同样品的检测分析，发现其中部分样品中存在氟喹诺酮类抗生素残留。
尤其是部分肉类产品和禽蛋产品，残留浓度超过监管标准，存在一定的安全隐患。
分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留
ｈｇ ｅ ｏ ｎ ｅｌ ｕｄ ｃ ｒｍ ｔ ｒｐ ｙ—ｔ ｄｍ ａｓｓｅｔ ｍｅ ｙ（ Ｌ ｉｈｐ ｒ ｒ ｃ ｑ ｉ ｈｏ ａｏ ａ ｈ ｆ ｍａ ｉ ｇ ａ ｅ ｍ ｓ ｐ ｃ ｏ ｔ ＨＰ Ｃ—ＭＳ Ｍ ） ｈ ｅｔｄｓｍ ｌｓ ｎ ｒ ｒ ／ Ｓ ．Ｔ ｅｔ ａ ａ ｐｅ ｒ ｅ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ａ ｔ ｏ ｏ ｈ ｉ ｈ ｎ ｏ ｓａ ａｙ ｉ ｆ１ ｕ ｎ ｌｎ ｓｒ ｓ ｕ ｓ ｉ ｑ ａ ｉ ｒ ｄ ｃ ｓ ｄ ｖ ｌｐ ｄ ｂ ｍｅ ｈ ｄ ｆ ｒｔ ｅ ｓ ｍｕ ａ ｅ ｕ ｎ ｌｓｓ ｏ ９ ｑ ｉ ｏｏ ｅ ｅ ｉ ｅ ｎ ａ ｕ ｔ ｐ ｏ ｕ ｔ ｄ ｃ ｗａ ｅ ｅ ｏ ｅ ｙ
［ 键词 ］ 分散 固相萃 取 ； 关 高效 液相 色谱／ 串联 质 谱 法 ； 产 品 ；ｏ ｓＤｅｅｍｉａｉｎｏ ９Ｑｕｎ ｌｎ ｓＲｅｉｕ ｓ ｉ ｌ ｅ ｕ ｔｒ ｎ ｔ ｆ１ ｉｏｏ ｅ ｓ ｅ ａ ｏ ｄ
ｉ ｕ ｔ ｏ ｕ ｔＵｓｎ Ｐ ａ ｄ Ｈｉ ｈ Ｐｅ ｆ ｒ ａ ｃ ｑ ｉ ｎ Ａｑ ａ ｉ Ｐｒ ｄ ｃ ｉ ｇ ＤＳ Ｅ ｎ ｇ ｒ ｏ ｍ ｎ ｅ Ｌｉ ｕ ｄ ｃ Ｃｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ—ｔ ｎ ｅ Ｍ ａ ｓＳ ｅ ｔｏ ｔｙ ａ ｄ ｍ ｓ ｐ ｃ ｒ ｍｅ ｒ
ｗ ｒ ｘｒｃ ｄｕ ｉ ｕｆ ｅ ｃｔ ｉｉ ｎ ｌａｅ ｐｕ ｉ ｉ ｅｓ ｅＳ Ｅ（ Ｓ Ｅ） ｈ Ｐ Ｃ ｓｐ ｒｔ ｎ ｅ ｅｔ ｔ ｓ ｇ ｂ ｆ ｒｄ ａｅｏ ｔｌ ａ ｄ ｃ ｎ ｄ ｕ ｓ ｇ Ｄｓ ｒ ｖ Ｐ Ｄ Ｐ ．Ｔ ｅ Ｈ Ｌ ｅ ａａ ｏ ｅ ａｅ ｎ ｅ ｎ ｒｅ ｅ ｎ ｐ ｉ ｉ
Ｔ ｅ ｌ ｅ ｒｔ ｆ ｌ ｔ ｅ １ ｕ ｎ ｌｎ ｓｉ ｅｒ ｎ ｅ ｆ ｍ ｇ Ｌ ｔ ０ ｇ Ｌ ｈ ｄ ｃ ｒ ｌｔ ｎ ｃ ｅｆ ｉｎ ｒ ａｅ ａ ｈ ｉ ａ ｉ ｏ ｌ ｈ ９ ｑ ｉ ｏ ｏ ｅ ｎ ｔ ａ ｇ ｒ ２ Ｉ ／ １ ０ Ｉ ／ ａ ｏ ｒ ａｉ ｏ ｆ ｃ ｅ ｔ ｅ ｔ ｒ ｈ ｎ ｎ ｙ ａ ｈ ｏ ｘ ｏ ｘ ｅ ｏ ｉ ｇ ｔ ０ ９ ． Ｉ ｈ ｅｅ ｔ ｎ ｏ ｐ ｋ ｄ ｓ ｍｐ ｅ ， ｔ ｅ ｄ ｔｃ ｉｎ ｌ ｔ ｏ ｅ ｍｅｈ ｄ ｗａ ． Ｉ ／ ｇ ｆ ｒ ａ ｌ ｔ ｅ ９ ． ９ ｎ ｔ ｅ ｄ ｔ ｃｉ ｆ ｓ ｉ ｅ ａ ｌｓ ｈ ｅ ｅ ｔ ｉ ｆ ｔ ｔ ｏ ｓ １ ０ ｘ ｋ ｌ ｈ １ ｏ ｏ ｍｉ ｈ ｇ ｏ
超高效液相色谱－串联质谱法测定水产品中16种喹诺酮类药物残留
本实验建立了一种超高效液相色谱－串联质谱法， 能够同时测定水产品中16种喹诺酮类药物残留，快速、灵 敏、准确，适用于水产品中喹诺酮的检测，也能为水产品 的安全风险监测与监管工作提供技术支持。
作者简介：袁荷芳（1984－），女，汉族，江苏常 州人，硕士研究生，高级工程师，研究方向为食品理化 检验。
*通信作者：蒋晓勤（1988－），女，汉族，江苏常州 人，硕士研究生，主管药师，研究方向为食品检验。
3.前处理方法优化。喹诺酮类化合物的分子结构中含 有羧基和叔胺基，因此具有酸碱两性性质，易溶于酸性或 碱性溶液。本实验分别采用纯有机溶剂和添加一定比例乙 酸的有机溶剂提取，结果发现，乙腈能够使样品蛋白质变 性，利于目标物的提取；添加了乙酸的有机溶液可以显著 提高回收率，酸性增强，有利于目标化合物的提取，但有 机酸比例过高则不利于浓缩，综合考虑，本实验采用浓度 为1％的乙酸乙腈溶液进行提取。
H]＋准分子离子。配制含16种喹诺酮（100ng/mL）的标准 溶液，采用针泵进样方式将其注入离子源，在正离子检测 模式下进行优化，确定碎片离子有最大响应强度时的最佳 碰撞电压值。
2.色谱条件的优化。使用浓度为10ng/mL的混合标准 溶液，考察液相色谱流动相类型和酸度对灵敏度和分离度 的影响。喹诺酮类化合物为酸碱两性化合物，其解离状态 和在流动相中的溶解性随流动相的pH值而变化，在流动相 中加入一定比例的有机酸可以显著提高两性喹诺酮的分离 度和离子化效率。本实验分别采用浓度为0.1％、0.2％和 0.3％的甲酸水溶液作为流动相，比较酸性增强，峰型有所 改善，响应提高；当甲酸比例超过0.2％时，多数化合物响 应有所降低，综合考虑，选择浓度0.2％的甲酸溶液作为水 相流动相。
超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留
农技服务资源环境·143·2017.15 期·第34卷超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留许燕平（泰州市农林畜水产品质量检测中心，江苏 泰州 225300）摘要：随着社会的全面性发展，超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留性也十分显著。
为了能够使得其整体的检测效率得到显著性的提升。
在进行检测的过程中，其同样需要采用多种不同的方式让效液的整体体系得到相应的完善。
本文主要针对高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留进行相应的分析，并提出了相应的优化措施。
关键词：超高效液相色谱；质谱检测；药物残留从整体上而言，高效液相色谱串联质谱的检测相当关键。
其能够使得整体的药物变化情况得到较好地处理。
一般情况下，在进行全面性的处理过程中需要采用多种不同的方案让质谱的检测效率得到显著性的提高。
１超高效液相色谱串联质谱检测猪肉概况分析在建立猪肉组织的体系中，其需要结合具体的情况让药物的整体检测效率得到相应的提高。
但从另外一方面而言，猪肉组织中其液谱在相色上也会存在明显的改变。
因此，为了建立有效地检测组织。
需要结合其整体沙星性质的变化。
让质谱检测的效果更为显著。
一般情况下，其液相色谱的检测主体条件为检测猪肉的整体变化情况。
由于其整体的色谱条件会发生一定的变化。
因此，在色谱的整体变化情况下，需要对猪肉的组织变化进行显著性的变化分析。
同时，在利用其药物变化的情况下，对其色谱的改变进行良好的分析。
在保证其色彩方式的同时，需要利用其沙星的性质变化情况。
让内标法的定量结构进行整体的指标控制。
这样，在浓度范围的整体控制上，其内指标的指数就能得到较好地控制。
从而使得其内标法量的数据更为明确。
在内标的坐标量上，需要对各种不同的药物进行量的分析。
一般情况下，其会具有7中不同的药物残留。
其FQS 的药物量在信息层的主体范围内都能得到一定程度的控制。
在浓度范围控制较为明确的情况下，需要对限量系数及内部指数进行精准性的检测。
高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类药物残留量
ｋ、 ｇ 定量 限为 １ ０ ．
ｋ 。１ 喹诺酮类 药物 回收率 在 ７ ． ％ 一 ｇ ９种 ６３
１８ ０ ％之间 ， 相对标准偏差 为 ０ ７ ３ 一１ ． ％。该 方法 简单 、 ．４％ ３１ 灵敏 ， 结果 可靠 ， 可满 足实验 室批量 样 品分析 的需求 。 关键词 ： 高效液相色谱 一串联质谱法 ； 喹诺酮 ； 水产 品； 留 残
发 展起 来 的一类 十分 重要 的人工合 成抗 菌药 物 ， 一 是
类 人畜 通用 的药 物 。在水产 养殖 方 面 ， 此类 药物 主要 用于 预防 和治疗 鱼类 疾病 ， 少量使 用还 具有 一定 的促 生长作 用 。若长 期食 用被 此类药 物 污染 的食 品 ， 可能 会诱 导人 类 病 原 微 生 物 产 生 耐 药 性 和 抗 药 性 ， 重 严 时 ， 对食 用者 产 生 直 接 毒 性及 潜 在 “ 致 ” 致 癌 、 会 三 （
中 图分 类 号 ：９２ ｓ １ 文献标识码 ： Ａ 文章 编 号 ： ０ ５—１３ （０ ２ ０ ０ ６ ０ ２９ ８ ３ ２ １ ）３— ０ ８— ９
喹诺 酮 类 药 物 （ ｕｎｌｎｓ 是 继 磺 胺 之后 迅 速 Ｑ ｉｏ ｅ ） ｏ
大残 留 量 为 ： 诺 沙 星 ２ ０ ｇ ｋ ， 氟 沙 星 为 丹 ０ ／ ｇ 双 ３ ０ｐ ／ ｇ恩诺沙星为 １０ ／ ｇ 氟甲喹为 ５０ ０ ｅ ｋ ， ， ０ ｋ ， ０ 嗯喹酸为 ３０ ０ ｋ， ｇ沙拉沙星为 ３ ０ ｋ。 ｇ ｋ， ｇ
摘要： 建立用高效液相色谱 一串联质谱 法测 定水 产品中 １ ９喹诺酮类药 物——氟 甲喹 、 嗯喹酸、 诺氟沙星 、 依诺沙星 、 环
丙 沙星 、 氟沙星 、 美沙星 、 培 洛 丹诺 沙 星 、 诺 沙 星 、 氟 沙 星 、 拉 沙 星 、 帕 沙 星 、 氟 沙 星 、 诺 沙 星 、 比 沙 星 、 恩 氧 沙 司 双 西 奥 麻
高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药物残留
效 液 相 色谱 一 串联 质 谱 测 定 方 法 。用 酸 性 乙 腈 萃 取样 品 中 的 ｌ 喹诺 酮类 药 物残 留 ， 后 用 正 己烷 脱 脂 ， 转 蒸 发 ６种 然 旋
浓缩 ， ＩｅｔｉＣ — 谱 柱 分 离 ， 正 离 子 模 式 下 以 电喷 雾 电 离 串 联 质谱 进 行 测 定 。在 ｌ ，０ １０ ｇ ｋ 以 ｎ ｒ ｌ ８３色 ｓ 在 ０ ５ ，０ ／ ｇ３个 加 标 水平 下进 行 了验 证 试 验 ， 法 的 线 性 范 围 为 １ 方 ０～１０ ￣ ／ ｇ 平 均 回 收 率 为 ６ ．％ ～１２ ， 对 标 准 偏 差 为 ０ ｇｋ ， ２４ ０％ 相 １４ ～１ ．％。该 方 法 简 便 、 速 、 ．％ １９ 快 准确 ， 项 技 术 指 标 满 足 国 内外 法 规 的要 求 ， 用 于 鸡 肉 、 肝 和 鱼 肉等 动 物 组 各 可 鸡 织样 品 中 喹诺 酮 类 药 物 多 残 留 的 确证 检 测 。
Ｄｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ ｏ ６ Ｑｕ ｎ ｌ ｎ ｓｄ ｅ ｎ Ａ ｉ ｌＴ ｓ ｕ ｓ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ１ ｉ ｏ ｏ ｅ Ｒｅ ｉ ｕ ｓｉ ｎ ｍａ ｉｓ ｅ
Ｕｓ ｎｇ Ｈ ｉ ｈ Ｐｅ ｆ ｒ ａ ｅ Ｌｉ ｉ ｇ ｒ ｏ ｍ ｎｃ ｑｕｉ ｄ Ｃｈｒ ｏｍ ａ ｏｇ ａ ｔ ｒ ｐｈｙ Ｃｏｕｐｌ ｄ ｅ
关 键 词 ： 效 液 相 色谱 一 高 串联 质 谱 法 ； 喹诺 酮 类 药 物残 留 ； 物 组 织 动
中 图 分类 号 ： ６ ８ ０ ５ 文 献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ０８ １ （ ０ ７ ０ —４ １ ５ １ ０ —７ ３ ２ ０ ） ４０ ９ — ０ 栏 目类别 ： 究 论 文 研
超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中的30种兽药残留
超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中的30种兽药残留作者：黄正华来源：《现代食品》 2018年第21期摘要：文章首先介绍了实验的设备与试剂、标准溶液的配制、预处理方法、标准工作曲线的配制、仪器条件及定量等内容，随后文章针对实验结果进行了讨论分析，包括优化质谱条件、改善色谱条件、创新预处理方法、考察基质效应、检测实际样品等，希望能给相关人士提供一些参考。
关键词：固相萃取；喹诺酮兽药；青霉素兽药我国在水生物养殖、禽类饲养以及畜牧业生产等过程中会使用各种兽药，其中包括喹诺酮和青霉素等，这些药物的滥用会对人体产生一定的影响，当人体内的药物积累到一定程度后，就会出现耐药性，甚至导致畸形、突变等严重后果[1]。
目前在兽药检测领域中普遍使用的一种方法是超高效液相色谱- 串联质谱法。
1 实验方法1.1 设备与试剂使用的设备包括超高效液相色谱仪Agilent1290，三重四极杆质谱仪6460，高速冷冻离心机、水浴式的氮吹仪、高纯净水仪、超声波振荡器等。
试剂包括甲酸、正己烷、乙腈、甲醇、氯化钠、三氯乙酸、C18 吸附剂。
实验过程中所使用的水均是通过高纯水净化而来。
此外，还包括19 种喹诺酮标准品，恩诺沙星、司帕沙星、双氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、诺氟沙星、萘啶酸、西诺沙星、洛美沙星、培氟沙星、吡哌酸、奥比沙星、依诺沙星、马波沙星、达氟沙星、氟甲喹、恶喹酸、司帕沙星、沙拉沙星等，还有11 种青霉素标准品，如苯氧乙基青霉素、双氯青霉素、邻氯青霉素、甲氧苯青霉素、苯咪青青霉素、苯氧甲基青霉素、苄青霉素、乙氧萘胺青霉素、双氯青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、氨苄青霉素、羟氨苄青霉素、苯氧乙基青霉素等。
1.2 标准溶液的配制先将喹诺酮标准品使用10 毫升的甲酸进行溶解后用乙腈作为溶剂。
而青霉素类标准品则以50%乙腈水溶液作为溶剂，然后将30 种标准品配制成500 μg·mL-1 浓度的单标储备液，并避光冷藏保存。
GB 31658.17中问题
GB 31658.17中问题
GB 31658.17-2021食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱－串联质谱法。
本文件规定了动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。
本文件适用于牛、羊、猪和鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织中四环素类(四环素、金霉素、土霉素、多西环素)、磺胺类(乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲唑、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲异唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲异嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、酞磺胺噻唑)和喹诺酮类(诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙星、沙拉沙星、二氟沙星、喹酸、氟甲喹)药物残留量的测定。
GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定》，采用同一方法，可在9分钟内完成4种四环素、19种磺胺、13种喹诺酮，共计36个目标物的检测。
快速高效，推动了多兽残检测标准的进展，可谓是36个新标准中的一大亮点。
喹诺酮类药物的极性也偏大,否则提取效果不理想。
离心速率较一些老标准有大幅提高。
超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中16种喹诺酮药物残留量
超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中16种喹诺酮药物残留量张颖颖;李莹莹【摘要】建立同时测定猪肉中萘啶酸、恶喹酸、依诺沙星、氟甲喹、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星16种喹诺酮类药物残留的超高效液相-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrophy,UPLC-MS/MS)的检测方法.样品采用乙酸-乙腈(1∶99,V/V)一次性振荡提取,用弱阴离子固相萃取柱净化,内标法定量.结果表明:16种喹诺酮药物的检出限为0.2 μg/kg,定量限为0.8 μg/kg,空白猪肉中添加2.0、5.0、10.0 μg/kg水平,16种喹诺酮的回收率在70％～120％.该方法分析速度快、样品前处理干净、杂质污染少,可用于猪肉样品中喹诺酮类的残留检测.【期刊名称】《肉类研究》【年(卷),期】2016(030)005【总页数】6页(P36-41)【关键词】喹诺酮;超高效液相色谱-串联质谱;猪肉;残留【作者】张颖颖;李莹莹【作者单位】北京食品科学研究院,中国肉类食品综合研究中心,北京 100068;北京食品科学研究院,中国肉类食品综合研究中心,北京 100068【正文语种】中文【中图分类】TS207.3喹诺酮类是一类含4-喹诺酮基本结构的抗菌药，以细菌的脱氧核糖核酸（DNA）为靶，妨碍DNA回旋酶，进一步造成细菌DNA的不可逆损害，达到抗菌效果。
主要作用于革兰阴性菌的抗菌药物，对革兰阳性菌的作用较弱。
由于该药物抗菌广，与其他药物无交叉耐药性、不良反应少，所以被广泛用于畜类、禽类、水产品及蜜蜂等养殖业。
若长期食用喹诺酮药物残留的食物，会造成胃肠道及中枢反应，并诱导耐药性的传递，不利于临床治疗[1]。
联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂专家联席委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量。
动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法
动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法1 范围本标准适用于猪的肌肉、脂肪、肝脏和肾脏，鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织中达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星药物残留量检测。
2测定方法方法提要或原理用磷酸盐缓冲溶液提取试料中的药物，C18柱净化，流动相洗脱。
以磷酸—乙腈为流动相。
用高效液相色谱—荧光检测法测定，外标法定量。
试剂和材料5mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠饱和液14mL，加水稀释至50mL。
0.03mol/L氢氧化钠溶液：取5mol/L氢氧化钠溶液0.6 mL，加水稀释至100 mL。
0.05mol/L磷酸—三乙胺溶液：取浓磷酸3.4 mL，用水稀释至1000 mL。
用三乙胺调节pH值至2.4（以配4L溶液为例，取浓磷酸3.4 mL×4=13.6 mL，加水使成4000 mL，用三乙胺调pH值至2.4）。
磷酸盐缓冲溶液（用于肌肉、脂肪组织）：取磷酸二氢钾6.8g,加水使溶解并稀释至500 mL，用5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0。
磷酸盐溶液（用于肝脏、肾脏组织）：取磷酸二氢钾6.8g,加水使溶解并稀释至500 mL，pH值为4.0~5.0。
标准储备液：分别取达氟沙星对照品约10mg,恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星对照品各约50mg,精密称定，用0.03mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释成浓度为0.2mg/mL(达氟沙星)和1 mg/mL（恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星）的标准工作液。
置2℃~8℃冰箱中保存，有效期为1周。
对照品溶液稀释步骤（1）对照品储备液浓度：1 mg/mL（2）最大残留限量（100μg/kg→100ng/g）上机浓度为0.05μg/kg：1 mg/mL×1mL50 →20μg/mL20μg/mL ×0.5mL200→0.05μg/kg（此浓度对应最大残留限量浓度，因为20mL提取液只有5mL上柱）（3）阳性添加（100μg/kg→100ng/g 样品/2g→200ng/2g）20μg/mL×0.5mL10mL →1μg/mL1μg/mL×0.2mL →200ng注：甲磺酸达氟沙星（C19H20FN3O3▪CH4O3S）：C19H20FN3O3= 357.39 =78.81%C19H20FN3O3▪CH4O3S 453.49盐酸环丙沙星（C17H18FN3O3▪Hcl）：C17H18FN3O3= 331.35 = 90.09%C17H18FN3O3▪Hcl 367.81测定步骤试料的制备绞碎后的供试样品、空白样品、空白添加试料样品提取取（2±0.05g）试料，置50mL离心管中，加磷酸盐缓冲溶液10.0mL，10000r/min 匀浆1min。
猪肉中15种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱法研究
猪肉中15种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱法研究张志刚;张洁;刘宗保【摘要】利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱建立了猪肉中15种喹诺酮类药物残留的同时、快速分析方法.猪肉样品中残留药物用1％乙酸-乙腈均质提取,浓缩后用0.1％甲酸-乙腈定容,正己烷脱脂,用Kinetex C18色谱柱(100mm×2.1 mm,2.6 μm)分离,以0.1％甲酸-乙腈作为流动相梯度洗脱,采用基于正离子扫描的MRM监测模式,用保留时间和离子对(母离子和碎片离子)定性,响应值高的碎片离子作为定量离子,基质匹配外标法定量.结果表明,15种喹诺酮类药物在1～500 μg/kg范围内具有良好的线性关系,定量限在1～8 μg/kg之间.在3个添加水平下,加标回收率为60.1％～91.4％,相对标准偏差为0.42％～6.28％.该方法操作简便、灵敏度高、特异性好,可用于猪肉中喹诺酮类药物残留的高通量检测.【期刊名称】《广东农业科学》【年(卷),期】2013(040)024【总页数】5页(P91-95)【关键词】猪肉;喹诺酮;液相色谱;质谱;残留【作者】张志刚;张洁;刘宗保【作者单位】肉食品安全生产技术国家重点实验室,食品安全与营养协同创新中心,厦门银祥集团有限公司,福建厦门361100;中国科学院城市环境研究所,福建厦门361100;华南理工大学轻工与食品学院,广东广州510640【正文语种】中文【中图分类】O657.63喹诺酮类( quinolones，QNs) 又称吡酮酸类或吡啶酮酸类，是人工合成的广谱性抗菌药物，因其具有抗菌谱广、抗菌活性强、蛋白结合率低且与其他药物无交叉耐药性等优点，在动物和人类的感染性疾病的预防和治疗方面得到了广泛应用[1]。
但是，由于这类药物的过量或者不当使用，可能造成在动物体内的残留，可通过食物链的传递对人体健康造成潜在危害，比如其本身的毒副作用，而且可能诱导致病菌产生耐药性，影响临床治疗效果[2]。
QuEChERS超高效液相色谱串联质谱法同时测定畜禽肉中11种喹诺酮类兽药残留
分析检测MEAT RESEARCH CHINA MEAT RESEARCH CENTER QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中11 种喹诺酮类兽药残留黄 坤，吴婉琴，罗 彤，付文雯，范小龙，马 弋，王会霞（湖北省食品质量安全监督检验研究院，湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心，湖北 武汉 430075）摘 要：建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、氟罗沙星和达氟沙星共11 种喹诺酮类兽药残留的检测方法。
畜禽肉样品经2%甲酸-乙腈均质提取，离心沉淀后上清液经QuEChERS净化剂净化后，经快速溶剂蒸发系统浓缩，采用Waters BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）分离，以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱，电喷雾离子源电离，多反应监测模式采集信号，内标法定量。
结果表明：11 种喹诺酮类兽药在2～80 ng/mL 质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.99），方法的检出限和定量限分别为0.5～2.0 μg/kg和1.5～6.0 μg/kg；空白样品加标量为10、25、50 μg/kg 3 个水平时，11 种喹诺酮类兽药的平均加标回收率为74.52%～106.83%，相对标准偏差为1.8%～8.7%（n=6）。
该方法检测过程简单快捷、准确度好、灵敏度高，适用于畜禽肉中喹诺酮类兽药残留的检测。
关键词：QuEChERS；超高效液相色谱-串联质谱法；畜禽肉；喹诺酮类兽药残留Simultaneous Determination of 11 Quinolone Residues in Livestock and Poultry Meat by QuEChERS and Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryHUANG Kun, WU Wanqin, LUO Tong, FU Wenwen, FAN Xiaolong, MA Yi, WANG Huixia (Hubei Provincial Engineering and Technology Research Center for Food Quality and Safety Test, Hubei Provincial Institute for Food Supervision and Test, Wuhan 430075, China)Abstract: A method for simultaneous determination of enrofloxacin, ciprofloxacin, ofloxacin, pefloxacin, norfloxacin, lomefloxacin, sarafloxacin, difloxacin, sparfloxacin, flerofloxacin and danofloxacin residues in livestock and poultry meat by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) was established. Samples were homogenized and extracted with 2% formic acid-acetonitrile. After centrifugation, the supernatant was purified by column the QuEChERS procedure, concentrated by a rapid solvent evaporation system, separated on a Waters BEH C18(2.1 mm × 50 mm, 1.7 μm) with a mobile phase consisting of 0.1% formic acid-water and 0.1% formic acid-acetonitrile by gradient elution, detected in the multiple reaction monitoring (MRM) mode using an electrospray ionization source (ESI+) and quantified by an internal standard method. The results showed that good linearity was observed for all analytes in the concentration range of 2.0–80.0 ng/mL with correlation coefficients greater than 0.99 and the detection and quantitation limits were respectively 0.5–2.0 and 1.5–6.0 μg/kg. The average recoveries of blank samples spiked at 10, 25 and 50 μg/kg were 74.52%–106.83%, with relative standard deviation (RSD) values of 1.8%–8.7%(n = 6). This method proved to be simple, accurate, highly sensitive and suitable for the simultaneous determination of quinolone residues in livestock and poultry meat. Keywords: QuEChERS; ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; livestock and poultry meat; quinolone residuesDOI:10.7506/rlyj1001-8123-20190210-025中图分类号：TS251.5 文献标志码：A 文章编号：1001-8123（2019）03-0040-06引文格式：黄坤, 吴婉琴, 罗彤, 等. QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中11 种喹诺酮类兽药残留[J]. 肉类研究, 2019, 33(3): 40-45. DOI:10.7506/rlyj1001-8123-20190210-025. 收稿日期：2019-02-10基金项目：“十三五”国家重点研发计划重点专项（2018YFC1604000）第一作者简介：黄坤（1985—）（ORCID: 0000-0003-2870-1362），男，工程师，硕士，研究方向为食品安全分析与检测。
畜产品中喹诺酮类药物检测技术
畜产品中喹诺酮类药物检测技术随着畜牧业的发展和畜产品的广泛消费，药物残留成为食品安全领域的一个重要问题。
喹诺酮类药物是一类常用的抗生素，被广泛用于畜禽养殖以预防和治疗疾病。
喹诺酮类药物在畜产品中的残留问题一直备受关注，因为其残留会对人体健康造成影响。
开发和应用高效、灵敏、快速的畜产品中喹诺酮类药物检测技术成为当前的研究热点之一。
喹诺酮类药物包括氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星等多种成员，它们广泛用于家禽、家畜以及水产养殖中。
目前，常用的检测方法包括高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS/MS）、酶联免疫吸附法（ELISA）、光学传感技术等。
这些技术在喹诺酮类药物残留检测中起着至关重要的作用。
HPLC-MS/MS技术是一种高效的色谱质谱联用技术，它结合了高效液相色谱和质谱的优势，具有灵敏度高、选择性好、分析速度快等优点。
该方法可以对畜产品中喹诺酮类药物进行准确、快速的定量分析，同时可以对多种样品进行高通量分析，适用于大规模的畜产品安全监测和检测需求。
由于其高效性和可靠性，HPLC-MS/MS技术已成为目前喹诺酮类药物残留检测的主流方法之一。
除了HPLC-MS/MS技术外，酶联免疫吸附法（ELISA）也是一种常用的喹诺酮类药物残留检测技术。
ELISA技术基于抗体与抗原的特异性结合原理，通过对反应的光学信号进行测量来定量检测样品中的药物残留。
ELISA技术具有操作简便、分析周期短、灵敏度高等优点，适用于实验室内的小样品分析和初步筛查。
与HPLC-MS/MS技术相比，ELISA技术的特异性和准确性稍显不足，因此在实际应用中通常需要结合其他检测技术来验证结果。
光学传感技术也是一种新兴的畜产品中喹诺酮类药物残留检测方法。
该技术利用光学传感器对样品中的特定化合物进行实时监测和分析，具有实时性强、操作简便、成本低廉等特点。
光学传感技术在喹诺酮类药物残留检测中具有较大的应用潜力，尤其适用于快速筛查和现场监测。
高效液相色谱-质谱联用技术对食品中兽药残留量检测分析
DOI：10.16661/ki.1672-3791.2017.31.088高效液相色谱-质谱联用技术对食品中兽药残留量检测分析陈敏（蚌埠产品质量监督检验研究院 安徽蚌埠 233000）摘 要:本文采用高效液相色谱，质谱联用技术法提取、净化样品，在采取0.1mol/L缓冲液以及乙腈混合溶液作为提取溶剂时，四环素兽药、喹诺酮类、磺胺类以及金刚烷胺等兽药的回收效果均较好，回收率均能达到要求，解决了四环素类兽药与喹诺酮类以及磺胺类兽药难以在同时进行提取的问题。
关键词：高效液相色谱 质谱联用技术 兽药残留量中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：1672-3791(2017)11(a)-0088-02随着现代人们对于健康生活的重视，食品安全问题已经得到更多人群的关注，这对于食品检测工作机构来说，无疑是提出了更大的工作挑战，其将会面临着更大的检测工作量。
因此，如何建立一套快速的兽药残留药物检测方式显得尤为重要。
1 实验部分1.1 仪器与试剂准备的仪器有超高效液相色谱仪、高速离心机、旋涡混合器、超纯水仪以及旋转蒸发仪，准备的试剂有29种兽药，甲酸、乙腈为色谱纯、水为超纯水、吸附剂C18、NH2。
对于以上试剂分别取合适的量进行研究，对于四环素类的兽药溶解以及定容时采用甲醇，对于磺胺类的兽药溶解以及定容时采用乙腈，保存的条件在4℃以下。
分别吸取以上的标准储备液0.25m L于25m L容量瓶，用乙腈来进行稀释并定容，配制成质量浓度为1.0mg/L的混合标准工作液I；分别吸取四环素类兽药标准储备液各0.5m L，吸取金刚烷胺标准储备液0.1mL,分别吸取喹诺酮类以及磺胺类兽药标准储备液各1m L于100m L容量瓶，同样也是用乙腈来进行稀释并定容，配制混合标准工作液II，其中四环素类兽药质量浓度为0.5mg/L，金刚烷胺质量浓度为0.1mg/L，其他兽药质量浓度为1.0mg/L。
1.2 样品前处理方法在50mL离心管中加入2g的标准样品，加入3mL乙腈、2mL 0.1mol/L缓冲溶液，并进行2min旋涡、5min离心，将上清液收集起来放入其他的离心管中。
超高效液相色谱-串联质谱法测定沙拉酱中16种喹诺酮类药物残留
现代食品XIANDAISHIPIN 189/doi:10.16736/41-1434/ts.2021.05.050超高效液相色谱-串联质谱法测定沙拉酱中16种喹诺酮类药物残留Determination of Sixteen Quinolone Residues in Salad Dressing by UPLC-MS/MS◎ 黄思聪，杨建涛，黄象金（肇庆市食品检验所，广东 肇庆 526040）HUANG Sicong, YANG Jiantao, HUANG Xiangjin(Zhaoqing Institute for Food Control, Zhaoqing 526040, China)摘 要：采用Captiva EMR-Lipid 技术提取氧氟沙星、恩诺沙星等16种喹诺酮类抗生素，建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS ）同时测定沙拉酱中喹诺酮类抗生素的检测方法。
结果表明，方法在0.5～200.0 ng·mL -1范围内，呈良好的线性关系，相关系数均大于0.996 5；加标回收率为72.5%～104.0%，相对标准偏差为1.3%～7.5%。
该方法简单快捷、精密度好、灵敏度高，适用于沙拉酱中喹诺酮类兽药残留的快速确证。
关键词：喹诺酮类抗生素；残留；超高效液相色谱-串联质谱法；沙拉酱Abstract ：The Captiva EMR-Lipid technology was used to extract 16 kinds of quinolone antibiotics such as ofloxacin and enrofloxacin, and a UPLC-MS/MS detection method was established for the simultaneous determination of quinolone antibiotics in salad dressing. The results showed that the method showed a good linear relationship in the range of 0.5～200.0 ng ·mL -1, and the correlation coefficients were all greater than 0.996 5; the spiked recovery was 72.5%～104.0%,and the relative standard deviation was 1.3%～7.5%. The method is simple, rapid, precise, and sensitive, and is suitable for the rapid confirmation of quinolone veterinary drug residues in salad dressings.Keywords ：quinolone antibiotics; residues; UPLC-MS/MS; salad dressing中图分类号：TS251.7喹诺酮类药物是以4-喹诺酮为母核的一类广谱抗生素，因其价格低廉且抗菌谱广，广泛运用于动物及水产养殖[1]。
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药
物残留
高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药物残留
建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法.用酸性乙腈萃取样品中的16种喹诺酮类药物残留,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,以Inertsil C8-3色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定.在10,50,100 μg/kg 3个加标水平下进行了验证试验,方法的线性范围为10～100 μg/kg,平均回收率为62.4%～102%,相对标准偏差为1.4%～11.9%.该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉、鸡肝和鱼肉等动物组织样品中喹诺酮类药物多残留的确证检测.
作者：岳振峰林秀云唐少冰陈小霞吉彩霓华红慧刘昱YUE Zhenfeng LIN Xiuyun TANG Shaobing CHEN Xiaoxia JI Caini HUA Honghui LIU Yu 作者单位：岳振峰,林秀云,唐少冰,吉彩霓,华红慧,刘昱,YUE Zhenfeng,LIN Xiuyun,TANG Shaobing,JI Caini,HUA Honghui,LIU Yu(深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心,广东,深圳,518067)
陈小霞,CHEN Xiaoxia(深圳大学教务处,广东,深圳,518060)
刊名：色谱ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY 年，卷(期)：2007 25(4) 分类号：O658 关键词：高效液相色谱-串联质谱法喹诺酮类药物残留动物组织。