浙大-材料科学基础Ⅱ课-专题报告五

专题报告五—陶瓷的特种烧结技术

目录

一、简介

1.微波与等离子体烧结技术------------------------------1

2.等离子体放电烧结技术--------------------------------1

二、特种烧结的方法---------------------------------------2

1．微波与等离子体烧结技术-----------------------------2

1.1微波加热烧结----------------------------------2

1.2微波等离子烧结--------------------------------3

1.3微波--等离子体分步烧结------------------------4

2．等离子体放电烧结技术-------------------------------5

三、特种烧结的应用----------------------------------------6

1.微波与等离子体烧结技术------------------------------6

2．等离子体放电烧结技术-------------------------------7 2．1纳米材料的制备-------------------------------7

2．2梯度功能材料的烧结---------------------------8

2．3高致密度、细晶粒陶瓷-------------------------9四、参考文献---------------------------------------------10

特种烧结：随着现代科学技术的进步，各种新兴技术在无机材料的合成制备领域有了广泛的应用，现着重介绍两种特种烧结技术：微波与等离子体烧结技术，等离子体放电烧结技术

一、简介

1.微波与等离子体烧结技术

微波是指波长在1mm~0。1mm范围内的电磁波，对应频率范围为30~300MHZ。微波作为一种安全的能源，在民用领域获得了广泛应用，如民用微波炉；同时，微波可在短时间内将无机物质加热到1800C高温，因此微波可用于无机材料的合成与烧结方面。微波烧结是一种新型的烧结技术,是一种利用微波能来对材料进行加热的方法,其原理简单的说就是利用电解质在高频电场中的介质损耗,将微波能转变成热能而进行烧结的。微波烧结具有许多常规烧结无法实现的优点,如高能效、无污染、整体快速加热、烧结温度低、材料的显微结构均匀,能获取特殊结构或性能的材料等,因此具有良好的发展前景。

2.等离子体放电烧结技术

放电等离子烧结(SPS)是近年来发展起来的一种新型的快速烧结技术。由于等离子活化烧结技术融等离子活化、热压、电阻加热为一体，因而具有升温速度快、烧结时间短、晶粒均匀、有利于控制烧结体的细微结构、获得的材料致密度高、性能好等特点。该技术利用脉冲能、放电脉冲压力和焦耳热产生的瞬时高温场来实现烧结过程，对于实现优质高效、低耗低成本的材料制备具有重要意义，

在纳米材料、复合材料等的制备中显示了极大的优越性。现已应用于金属、陶瓷、复合材料以及功能材料的制备

二、特种烧结的方法

1．微波与等离子体烧结技术

根据微波能的利用形式,微波烧结可分微波加热烧结、微波等离子结、微波等离子分步烧结等三种形式。

1.1微波加热烧结

微波加热与常规加热模式不同,前者是依靠微波场中介质材料的极化损耗产生本体加热,因此微波加热温度场均匀、热应力小,适宜于快速烧结。并且微波电磁场作用促进扩散,加速烧结过程,可使陶瓷材料晶粒粒细化(见表1),有效抑制晶粒异常长大,提高了材料显微结构的均匀性。清华大学材料系先进陶瓷和精细工艺国家重点实验室18’系统研究了ZOr:增韧1A2O3陶瓷的微波加热烧结技术图1示出了微波加热烧结和常规烧结相对密度随温度的变化关系。通过对试样力学性能的测试发现,微波加热烧结试样的KIC和价均高于常规烧结,扫描电镜的端口观察及试样抛光热腐蚀照片都表明微波烧结具有更均匀的显微结构。

中国科学院上海硅酸盐研究所9I]用微波烧结ZrO:增韧莫来石(ZTM),所用烧结温度较低,只有1350℃,而相同组分的ZTM其常规烧结温度在1600℃能上以上。且微波烧结的陶瓷晶粒更细小、均一,晶界强度更高。但微波加热烧结也碰到了刺手的问题:在低温下,低介损物质对微波的能量几乎不吸收。

要解决这一问题,可采用混合式加热或添加偶合剂直接烧结。混合式加热烧结指低温段试样主要靠周围易吸收微波的原件的辐射或对流加热,待试样达到临界温度后则靠自身吸收微波能而致密的烧结。添加偶合剂直接烧结指在基体中添加高介损的第二相以改进吸收和致密。T.N.iTges,等在氮化硅陶瓷的微波加热烧结中发现,通过添加SIC、ITN等高介损物质,获得了性能良好、结构致密的Si3N4陶瓷。微波加热加速陶瓷烧结的机理,是增加了晶格点阵离子迁移率,导致扩散和烧结速度提高,降低了烧结活化能。M.A.aJnney`等经研究发现,在28GHz的微波场下进行高纯Al2O3的微波烧结所需的活化能为160KJ/mol,而常规烧结所需活化能却要575KJ/mol。微波加热是一种“整体性”加热,由于大多数陶瓷材料对微波具有很好的透过度,因此微波加热是均匀的,所以从理论上讲,加热速度可达300℃/min甚至更高。

但在实际加热过程中,样品表面有辐射散热,且温度越高,热损失越大,如果没有合理的保温装置,则加热体内外温差就很大,可能导致样品烧结的不均匀,甚至严重开裂。所以要合理设计保温层,尽量减少热量损失,改善加热均匀性。

1.2微波等离子烧结

微波等离子烧结是通过微波电离气体形成等离子体,然后等离子体加热生坯得到致密的陶瓷烧结体。关于微波等离子烧结能提高致密度已有大量的报道,IKm和Jhosnon利用微波等离子烧结颗粒直径为0.3卜m的α-Al2O3,,升温速度为100℃/s,陶瓷生坯快速致密,