高考化学实验专题经典题训练

实验专题

1、（15分）环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。实验室常用铬酸氧化环己醇制备，但铬酸较贵且污染环境。某化学兴趣尝试用中学化学更常见的次氯酸钠代替铬酸制备环己酮。有关物质信息、实验流程及实验装置如下：

环己酮：无色或浅黄色透明液体，有强烈的刺激性臭味，密度（相对水=1）：0.95，熔点：-45℃，沸点：155℃，溶解度（100mL H2O）：2.4g （31℃）。

主反应：OH O

[O]

回答下列问题：

（1）在反应开始的5min，为了将体系温度维持在30～35℃，除了用冰水浴冷却外，采取的措施还有。

（2）加入饱和NaHSO3溶液时发生的主要反应是（用离子方程式表示），确保加入的饱和NaHSO3溶液已经足量的实验操作是。

(3)为将馏出液的pH调至中性，可以加入的试剂是。

A、稀盐酸

B、无水碳酸钠

C、浓硫酸

D、氢氧化钠固体

(4)调节pH后还需加入精制食盐，其目的是，“取有机层”时使用的主要仪器是。（填下图对应的字母）。

(5)实验条件的优化对实验成败至关重要，小组成员觉得有必要对NaClO溶液的最佳浓度进行探究。他们配制了一系列不同浓度的NaClO溶液，并用滴定法标定。具体方法是：用移液管取10.00mL NaClO溶液于500mL容量瓶中定容，取25.00mL于锥形瓶中，加入适量稀盐酸和KI固体（足量），用0.1000mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点（用淀粉溶液作指示剂），三次平行实验平均消耗Na2S2O3标准溶液18.00mL，已知I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6 。则该NaClO溶液的浓度是。

2、（15分）S2Cl2常用于橡胶硫化、有机物氯化的试剂，实验室可利用如下装置来制备S2Cl2。（部分夹持仪器已略去）

Cl2+2S S2Cl2

已知：①制备的反应方程式为：

②反应涉及的几种物质性质如下：

性质

熔点沸点着火点其他性质

物质

单斜硫119.2℃446.6℃363℃/

斜方硫112.8℃446.6℃363℃/

S2Cl2-77℃137℃/ 遇水强烈分解生成S、SO2和HCl

回答下列问题：

（1）A部分仪器装配时，放好铁架台之后，应先固定（填仪器名称）。整套装置装配完毕后，应先进行，再添加试剂，冷凝水进水口是（填“a”或“b”）。实验完毕，A 中不再产生氯气时，可拆除装置，拆除时，最先进行的操作应是。

（2）S2Cl2分子中各原子均达到8电子稳定结构，写出其电子式；用化学方程式表示撤去C装置的后果；用直接加热代替水浴加热的后果是。

（3）单斜硫、斜方硫互称为，从熔点、沸点、着火点等信息得到的启示是。

（4）M溶液可以选择下列试剂中的（填序号）

①碳酸钠溶液②氯化铁溶液③亚硫酸钠溶液④高锰酸钾溶液

3、（15分）某化学小组以苯甲酸为原料，制取苯甲酸甲酯，已知有关物质的沸点如表：

物质甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯

沸点/℃64.7 249 199.6

Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品

在圆底烧瓶中加入12.2 g苯甲酸和20 mL甲醇(密度约为0.79 g·cm-3)，再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几块碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。

⑴浓硫酸的作用是_________________________________ _________；若反应产物水分子中有同位素18O，写出能表示反应前后18O位置的化学方程式________________________________。

⑵甲和乙两位同学分别设计了如图所示的两套实验室合

成苯甲酸甲酯的装置(夹持仪器和加热仪器均已略去)。

根据有机物的沸点，最好采用______(填“甲”或“乙”)

装置。理由是__________________________。

⑶若要提高苯甲酸甲酯的产率，可采取的措

施_ ______ 。（任写一条）

Ⅱ.粗产品的精制

⑷苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图进行精制，请在流程图中方括号内填入操作方法的名称。

⑸通过计算，苯甲酸甲酯的产率为__________________________________。

4

5、(14分)某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。

请根据实验步骤，回答下列问题：

(1)关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，

给A加热30分钟，制备1-溴丁烷。

竖直冷凝管接通冷凝水，进水口是_____(填

“I”或“Ⅱ”)；冷凝回流的主要目的是

________。

(2)理论上，上述反应的副产物可能有：丁

醚(CH

3CH

2

CH

2

CH

2

-O-CH

2

CH

2

CH

2

CH

3

)、1-丁烯、

溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。

B、C中应盛放的试剂分别是_________和，写出C装置中主要的化学方程式：

_______________。

(3)为了进一步分离提纯1-溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示：

物质熔点/℃沸点/℃

1-丁醇-89.5 117.3

1-溴丁烷-112.4 101.6

丁醚-95.3 142.4

1-丁烯-185.3 -6.5

请你补充下列实验步骤，直到分离出1-溴丁烷。

①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；

②_______；③_______；④_______；⑤_______，收集所得馏分。

(4)若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次