晶体培养技巧答疑
晶体生长实验中的溶液配制和晶体生长控制技巧
晶体生长实验中的溶液配制和晶体生长控制技巧晶体生长是研究物质结构和物理性质的重要手段之一。
在晶体生长实验中，溶液配制和晶体生长控制技巧起着至关重要的作用。
本文将探讨晶体生长实验中的溶液配制和晶体生长控制技巧，并针对其在实验中的应用进行讨论。
一、溶液配制技巧1. 选取合适的溶剂：在晶体生长实验中，选择合适的溶剂对于晶体生长至关重要。
溶剂应具备溶解度高、挥发性低、对晶体生长不产生干扰的特点。
有机溶剂如乙醇、甲醇、二甲基甲酰胺(DMF)等常用于晶体生长实验中。
2. 控制溶液浓度：溶液的浓度对晶体生长速率和晶体质量有着重要影响。
通常，高浓度的溶液会引起晶体生长的过饱和度增大，从而促进晶体生长速率的提高。
而低浓度的溶液则有利于晶体生长速率的减缓，有助于生长出良好的晶体形态。
因此，根据实验目的和需要进行溶液浓度的优化。
3. 控制溶液的pH值：pH值的控制对于晶体生长实验同样具有重要意义。
溶液的酸碱性可以通过加入酸碱溶液或缓冲溶液进行调节。
调节pH值可以改变晶体生长过程中的电荷分布和配位结构，进而影响晶体生长速率和晶体形态。
二、晶体生长控制技巧1. 温度控制：温度是晶体生长过程中最为重要的参数之一。
通过控制溶液的温度，可以影响晶体生长速率和生长方式。
晶体生长速率通常随温度的升高而增加，但也存在最适温度范围。
通过调节温度，可以选择合适的生长速率和生长形态。
2. 搅拌控制：搅拌是晶体生长过程中常用的一种控制手段。
适当的搅拌可以增加溶液的对流和混合效果，有利于溶质与溶剂的扩散，从而促进晶体生长。
3. 液相控制：在某些特定情况下，可以通过液相控制来控制晶体生长。
例如，加入一定的二次相或添加剂，可以影响晶体的生长速率和形态。
此外，通过控制溶剂的挥发，可以调节溶液中溶质的浓度，从而影响晶体生长。
在晶体生长实验中，溶液配制和晶体生长控制技巧是实现理想晶体生长的前提和关键。
通过合理选择溶剂、控制溶液浓度和pH值，以及精确控制温度、搅拌和液相条件，可以实现所需的晶体生长速率和形态。
有机合成单晶培养经验与技巧总结
有机合成单晶培养经验与技巧总结所谓单晶，即结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列，或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成，整个晶体中质点在空间的排列为长程有序。
单晶整个晶格是连续的，具有重要的工业应用。
在有机合成中，培养单晶主要是为了通过X-RAY确认结构。
一、长单晶经验总结1、低温缓慢挥发。
一般保持在－20度，用微量真空缓慢抽去溶剂。
通常24～48小时里就可以见到结果，成不成。
这个方法需要注意添加液氮和干冰。
此方法适于室温和空气中不太稳定的化合物。
2、高温溶解缓慢降温。
通常采取高沸点的溶剂溶解样品，然后用铝薄膜包住整个油浴，停止加热，令其温度缓慢下降到室温，再保持1到2天，让过饱和的溶液尽量结晶出来。
这个方法需要注意，降温不能太快，还要注意溶液的浓度。
此方法适合于化合物溶解度差异比较大，而且对无水无氧要求的化合物比较合适。
3、混和溶剂挥发。
用易挥发良溶剂溶解样品，然后小心加入不良溶剂，尽量保持分层状态，令其自我缓慢扩散。
这个方法需要注意溶剂搭配选择。
4、简单挥发。
也就是用溶剂溶解之后，用septum封住，然后插根细针头，令其缓慢挥发。
5、浓缩。
样品溶解于溶剂之后，加一个90度弯管和一个接受瓶。
整个体系稍微抽一点点真空，接受瓶用干冰冷却，令溶剂蒸气在接受瓶里面缓慢冷凝下来，直到有单晶形成。
这个方法需要注意冷凝速度，太快不能得到单晶。
6、溶剂扩散。
这是上面（3）的变通。
加工一底下细瓶颈的带teflon stopper的长管。
用良溶剂把少量样品溶解，转入长管，体积大概1～2 mL，加的量刚好在细瓶颈中间。
然后直立长管，在上面加入不良溶剂直到接近上面的出口，堵死。
之后，小心令长管直立绑在没有振动的地方，让溶剂缓慢相互扩散。
此方法适合于少量样品，无水无氧操作。
7、核磁管办法。
这个跟上面的（4）差不多，量少而且需要耐心等待。
8、冰箱冷冻。
通常比较难于结晶的样品，室温下配成接近饱和溶液之后，放入冰箱，令其缓慢结晶。
物理实验技术中的晶体生长与制备技巧
物理实验技术中的晶体生长与制备技巧晶体是物质的一种有序排列形式，由重复排列的原子、分子或离子构成。
晶体的制备和生长技术在物理学研究及相关行业中都具有重要的应用价值。
本文将介绍一些晶体生长与制备的技巧，以加深对物理实验技术的了解。
一、晶体生长技术1. 溶液法晶体生长溶液法晶体生长是一种常见且易于实施的方法。
该方法通过将溶质溶解于溶剂中，然后在适当的条件下使其慢慢结晶，最终得到所需晶体。
溶液法晶体生长具有灵活性强、可以调控结晶度和晶体尺寸的优点。
为了控制晶体的生长速率和形态，可以在溶液中添加一些添加剂，如表面活性剂、聚合物等。
这些添加剂可以通过改变晶体生长界面的张力来影响晶体的形态。
另外，温度的控制也是溶液法晶体生长的关键。
通常，晶体的生长速率随温度的升高而增加，但在一定温度范围内，适当降低温度可以得到更好的晶体质量。
因此，在实验中合理控制温度是至关重要的。
2. 气相沉积晶体生长气相沉积晶体生长是一种通过气体中的原子、分子或离子在固体表面沉积而形成晶体的方法。
该技术在生长硅片、金属薄膜等方面具有广泛应用。
在气相沉积晶体生长中，温度和气体流量是关键参数。
通过控制沉积物表面的温度和气体流量，可以调整晶体的生长速率和取向。
此外，选择合适的基板材料也是影响晶体质量的因素之一。
气相沉积晶体生长还可以通过调整气体反应的条件来实现对晶体性能的调控。
例如，在生长过程中添加一些气体掺杂剂，可以改变晶体的电学、磁学性质等。
二、晶体制备技巧1. 单晶制备技术单晶是在制备过程中只有一个畴或晶粒的晶体。
对于一些物理实验和器件研究，单晶的使用往往比多晶更为优越。
单晶制备涉及的技术较为复杂，以下介绍其中几种常见的制备技巧。
拉制法是一种通过拉制单晶的方法，适用于一些易于拉制的晶体材料。
这种方法需要使用拉制炉，在高温下拉制晶体，通过控制拉制速度和温度梯度，使晶体在拉制过程中得以生长并保持单晶的完整性。
溶液法也可以用于单晶制备，该方法通过溶解晶体材料，然后在适当的条件下使晶体重新结晶，最终得到单晶。
单晶培养的经验
单晶培养的经验1. 单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2. 单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3. 单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
4. 一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。
因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。
如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。
这是做好记录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
5. 培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。
我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。
也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。
一般一天看一次合适，看的时候不要动它。
明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
6. 液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。
7. 烷基链超过4个碳的很难培养单晶。
8. 分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。
9. 含氯的取代基一般容易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。
10. 单晶培养－无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可。
晶体培养方法
晶体培养方法
哇塞，晶体培养，这可是个超级有趣的事情呢！
晶体培养其实并不复杂啦。
首先呢，你得选择合适的溶质和溶剂。
这就好比是给晶体搭一个舒适的小窝呀！然后把溶质慢慢溶解在溶剂中，要搅拌均匀哦，可不能有小颗粒藏在里面。
接下来就是关键的一步啦，让溶液慢慢挥发或者冷却，给晶体足够的时间去成长。
在这个过程中，一定要有耐心呀，不能心急火燎的。
还有哦，环境要保持稳定，不能有太多的晃动和干扰。
就像照顾小婴儿一样，要小心翼翼的。
在晶体培养的过程中，安全性和稳定性可是至关重要的呀！要是不小心弄出什么乱子，那可就糟糕啦。
比如说，使用的化学试剂要妥善保管，不能让它们乱跑呀。
还有温度呀、湿度呀这些条件都要控制好，不能一会儿热得要命，一会儿又冷得要死，那晶体怎么能好好长呢。
就像盖房子，根基不稳怎么行呢！
晶体培养的应用场景那可多了去啦！在科学研究中，它可以帮助我们了解物质的结构和性质，就像是打开知识大门的钥匙一样。
在工业生产中，也有很大的用处呢，比如制造一些特殊的材料。
它的优势也很明显呀，能让我们看到那些美丽又神奇的晶体呀，而且还能为很多领域提供重要的信息呢。
这难道不是超级棒的吗？
我给你讲个实际案例哦。
有一次，科学家们通过晶体培养，成功地了解了一种新型材料的结构，这可帮了大忙啦！他们根据这些信息，进一步改进了这种材料的性能，让它变得更厉害啦。
这就好比是给一辆汽车升级了发动机，跑得更快啦！你说这效果好不好呀？
总之呢，晶体培养是一件非常有趣又有意义的事情，它就像一个魔法盒子，能给我们带来很多惊喜和收获呢！。
单晶培养的方法及技巧
单晶培养的方法及技巧单晶培养的方法一、挥发法原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。
条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂理论上，所有溶剂都可以，但一般选择 60～120℃。
注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同方法：将固体溶解于所选有机溶剂，有时可采用加热的办法使固体完全溶解，冷却至室温或者再加溶剂使之不饱和，过滤，封口，静置培养。
经验： 1.掌握好溶解度，一般 100mL 可溶解 0.2g~2g, 50mL 的烧杯，0.5g～0.8g.2.纯度大的易长出晶体。
3. 可选用混合溶剂，但必须遵循高沸点的难溶低沸点易容的原则。
混合溶剂必须选用完全互溶的二种或多种溶剂。
υ※怎么看是否形成单晶：如果析出的固体有发亮的颗粒或者在显微镜下可观察到凹凸的多面体形状。
※怎么挑选单晶：不要等溶剂挥发完再挑，一定要在有母液存在下挑单晶，用毛细管将晶体吸出，滴到滤纸上，用针将单晶挑到密封管中，3～5 颗即可。
二、扩散法原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。
固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。
在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。
液体等。
一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。
经验：固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好。
培养时，固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接近过饱和。
方法：将固体加热溶解于高沸点溶剂，接近饱和，放置于密封容器中，密封容器中放入易挥发溶剂，密封好，静置培养。
三、温差法原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶。
一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。
条件：溶解度随温度变化比较大。
经验：高温中溶解度越大越好，完全溶解。
推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物。
关于培养晶体一些理论
1对于分子量比较大的物质（比如说普通配体），一般用极性相差较大的，比如三氯甲烷和乙醇；对于分子量较大的如杯芳烃，一般用极性相差较小的，比如三氯甲烷和甲苯2选择的比例一般是惰性溶剂：良性溶剂＝2：1晶体是在物相转变的情况下形成的。
物相有三种，即气相、液相和固相。
只有晶体才是真正的固体。
由气相、液相转变成固相时形成晶体，固相之间也可以直接产生转变。
晶体生成的一般过程是先生成晶核，而后再逐渐长大。
一般认为晶体从液相或气相中的生长有三个阶段：①介质达到过饱和、过冷却阶段；②成核阶段；②生长阶段。
在某种介质体系中，过饱和、过冷却状态的出现，并不意味着整个体系的同时结晶。
体系内各处首先出现瞬时的微细结晶粒子。
这时由于温度或浓度的局部变化，外部撞击，或一些杂质粒子的影响，都会导致体系中出现局部过饱和度、过冷却度较高的区域，使结晶粒子的大小达到临界值以上。
这种形成结晶微粒子的作用称之为成核作用介质体系内的质点同时进入不稳定状态形成新相，称为均匀成核作用。
在体系内的某些局部小区首先形成新相的核，称为不均匀成核作用。
均匀成核是指在一个体系内，各处的成核几宰相等，这要克服相当大的表面能位垒，即需要相当大的过冷却度才能成核。
非均匀成核过程是由于体系中已经存在某种不均匀性，例如悬浮的杂质微粒，容器壁上凹凸不平等，它们都有效地降低了表面能成核时的位垒，优先在这些具有不均匀性的地点形成晶核。
因之在过冷却度很小时亦能局部地成核在单位时间内，单位体积中所形成的核的数目称成核速度。
它决定于物质的过饱和度或过冷却度。
过饱和度和过冷却度越高，成核速度越大。
成核速度还与介质的粘度有关，轮度大会阻碍物质的扩散，降低成核速度晶核形成后，将进一步成长。
下面介绍关于晶体生长的两种主要的理论。
一、层生长理论科塞尔(Kossel，1927)首先提出，后经斯特兰斯基(Stranski)加以发展的晶体的层生长理论亦称为科塞尔—斯特兰斯基理论。
它是论述在晶核的光滑表面上生长一层原子面时，质点在界面上进入晶格"座位"的最佳位置是具有三面凹入角的位置。
长晶体的技巧。(无机、配位、金属有机的研究者必备)
1) 挥发溶剂法：将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。
(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。
)此溶液最好稀一些。
用氮/氩鼓泡除氧。
容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。
为了让晶体长得致密，要挥发得慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。
大约要长个几天到几星期吧。
2) 扩散法：在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷)，其中加一个内管，置入化合物的良溶剂溶液。
将大容器密闭，也可放入冰箱。
经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体。
时间可能比挥发法要长。
另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应物溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体。
容易结晶的东西放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。
好象不是想做就能做出来的。
---首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用二氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作，完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出是的，首先所用的仪器要干净，其次挥发溶剂不能太快，仪器上面盖一层保鲜膜，用针刺上几个小孔，慢慢挥发。
还有好多方面要注意的。
祝你成功！单晶培养的经验1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
溶剂挥发法培养晶体注意事项。
溶剂挥发法培养晶体注意事项。
1. 溶液浓度：溶液浓度应该控制在适宜的范围内，过浓或过稀的溶液都会影响晶体的生长，建议使用0.1mol/L左右浓度的溶液。
2. 温度控制：晶体的生长过程受温度影响很大，应该控制在适当的范围内，不要温度变化过大。
3. 搅拌力度：在培养晶体的溶液中，需要适当的搅拌来促进晶体生长，但搅拌力度不宜太大，以免影响晶体的生长。
4. 培养器选择：需要选择适合该方法的培养器，如浅盘、玻璃管等。
5. 溶液配制：对于不同的晶体，需要选择适合的溶液配方，包括溶剂的选择、浓度、pH值等。
6. 管理污染：由于溶剂挥发法的缺点是容易造成污染，因此需要注意保持实验室的卫生和操作时的清洁。
单晶培养的方法和注意事项
安阳工学院学报Journal of Anyang Institute of Technology2009年单晶培养的方法和注意事项靳梅芳（安阳工学院,河南安阳455000）摘要：近年来，随着X-光晶体结构解析技术的日益成熟，以及同步幅射光源的使用逐渐普遍，解析X-光晶体结构所需的时间已大幅缩短，加上此技术一般说来没有分子量的上限，因此研究物质的晶体结构越来越便利。
所以单晶的培养越来越受到人们的关注。
关键词:单晶；单晶培养；培养方法；注意事项中图分类号：O65文献标识码：A文章编号：1673-2928（2009）06-0040-02收稿日期：2009-04-03作者简介：靳梅芳（），女，山东德州人，安阳工学院教师，硕士。
研究方向：金属有机框架物的合成。
单晶结构分析可以提供一个化合物在固态中所有原子的精确空间位置，包括原子的连接形式、分子构象、准确的键长和键角等数据，从而为化学、材料科学和生命科学等研究提供广泛而重要的信息。
到目前为止，已经有多位科学家借助X 射线单晶结构分析方法开展研究，取得十分重要成果并获得诺贝尔化学奖。
单晶的培养方法很多，本文介绍了几种简单实用的单晶培养的方法和注意事项。
1单晶的培养方法单晶培养的方法多种多样，如溶剂缓慢挥发法、溶剂热法、扩散法、共结晶法等。
其中最简单的最实用的是溶剂缓慢挥发法、溶剂热法、扩散法，99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
1.1挥发溶剂法用金属配合物的良溶剂将金属盐和配体溶解在小烧杯中，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解晶体结构；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长出较好晶形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂有：水，DMF ,DMA ,DMSO 等。
静置至发现满意的晶体出现。
1.2溶剂热法溶剂热法与原来的水热法原理是一样的，只是溶剂不再局限于水。
反应容器一般用反应釜或玻璃管。
培养单晶的方法
培养单晶的方法1) 挥发溶剂法：将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。
(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。
)此溶液最好稀一些。
用氮/氩鼓泡除氧。
容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。
为了让晶体长得致密，要挥发得慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。
大约要长个几天到几星期吧。
2) 扩散法：在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷)，其中加一个内管，置入化合物的良溶剂溶液。
将大容器密闭，也可放入冰箱。
经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体。
时间可能比挥发法要长。
另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应物溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体。
容易结晶的东西放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。
好象不是想做就能做出来的。
---首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用二氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作，完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出是的，首先所用的仪器要干净，其次挥发溶剂不能太快，仪器上面盖一层保鲜膜，用针刺上几个小孔，慢慢挥发。
还有好多方面要注意的。
祝你成功！单晶培养的经验1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
晶体生长方法综述
溶液法生长晶体不同晶体根据技术要求可采用一种或几种不同的方法生长。
这就造成了人工晶体生长方法的多样性及生长设备和生长技术的复杂性。
以下主要介绍溶液法生长晶体。
饱和与过饱和从溶液中结晶，是自然界中大量存在的一种结晶方式。
今天，用人工的方法从溶液中培养大块优质单晶体，已经成为应用最广泛、工艺最成熟的一种生长方法了。
从溶液中生长晶体时，最重要的问题是溶解度，它是众多的生长参数中最基本的数据。
溶解度可以用在一定的条件（温度、压力等）下饱和溶液的浓度来表示，与溶质固相处于平衡状态的溶液则称为该物质的饱和溶液。
但实际上，溶液中所含的溶质量比在同一条件下，饱和溶液中所含的溶质量要多，这样的溶液称为过饱和溶液。
溶液都有程度不同的过饱和现象。
对于某一特定的溶剂，人们测定出它的溶解度与温度之间的关系，并将它们的关系绘制成曲线，得到的就是溶解度曲线，对于从溶液中培养晶体，溶解度曲线的测定是非常重要的。
它是选择生长方法和生长温度的重要依据。
在我们所讨论的溶液体系中，压力对溶解度的影响是很小的，而温度的影响却十分显著。
降温法此方法是从溶液中培养晶体最常用的一种方法。
它的基本原理是利用晶体物质较大的正溶解度温度系数，将在一定温度下配制的饱和溶液，于封闭的状态下保持溶剂总量不变，而逐渐降低温度，使溶液成为过饱和溶液，析出的溶质不断结晶在籽晶上。
用降温法生长晶体的主要关键是在整个生长过程中，掌握合适的降温速度，使溶液始终处于亚稳过饱和，并维持合适的过饱和度，使晶体正常生长。
恒温蒸发法恒温蒸发法是在一定温度和压力条件下，靠溶剂不断蒸发，使溶液达到过饱和状态，以析出晶体。
这种方法适合于生长溶解度较大而溶解度温度系数又很小的物质。
用此法培养晶体，需要仔细控制蒸发量，使溶液始终处于亚稳过饱和，并维持一定的过饱和度，使析出的溶质不断在籽晶上长成单晶。
由于温度保持恒定，晶体的应力较小。
但由于很难准确控制蒸发量，故用此方法很难长出大块的单晶体。
单晶培养及结构解析
单晶培养及结构解析一、单晶培养1. 啥是单晶培养呢？哎呀，这就像是在微观世界里精心培育小宝贝一样。
你知道晶体吧，那些规则的、亮晶晶的东西。
单晶呢，就是由一颗晶核慢慢长大形成的单晶体。
单晶培养的方法有好多哦。
比如说溶液法，就像我们冲糖水一样，把溶质溶解在溶剂里，然后通过控制温度、浓度这些条件，让晶体慢慢长出来。
还有熔体法，这个就像是把固体加热变成液体，再让它慢慢冷却结晶。
不过呢，这些方法可都不简单，每一步都要特别小心。
2. 在溶液法中，选择合适的溶剂超级重要。
这就好比给小种子找合适的土壤。
如果溶剂不合适，晶体可能就长不好或者根本长不出来。
比如说有些物质在水里溶解性很好，但是在酒精里就不太行，所以要根据物质的性质来挑选溶剂。
而且，溶液的浓度也要恰到好处。
太稀了，晶体长出来的速度慢得像蜗牛爬；太浓了，又可能一下子就析出很多小晶体，而不是我们想要的大单晶。
3. 温度也是个关键因素。
就像人生活的环境温度一样，晶体生长也有它喜欢的温度范围。
如果温度波动太大，晶体可能就会长得歪歪扭扭的，就像我们被风吹得东倒西歪一样。
所以在培养单晶的时候，要把温度控制得稳稳的，有时候甚至需要用到恒温设备呢。
二、结构解析1. 晶体长出来了，我们还得知道它的内部结构呀。
这就像是要了解一个人的内心世界一样。
结构解析就是要搞清楚晶体里原子、分子是怎么排列的。
我们可以用X - 射线衍射技术来做这件事。
这个技术可神奇了，它就像一双超级透视眼，能够看到晶体内部原子的排列情况。
2. 当X - 射线照射到晶体上的时候，会发生衍射现象。
这些衍射图案就像是晶体内部结构的密码一样。
我们通过分析这些衍射图案，就能得到晶体的结构信息。
不过呢，这个分析过程可不容易，就像解密一样，需要用到很多复杂的数学公式和专业的软件。
3. 解析出晶体结构有什么用呢？这用处可大啦。
比如说在药物研发方面，如果我们知道了药物晶体的结构，就能更好地理解药物的性质，从而改进药物的效果。
培养单晶——精选推荐
培养单晶单晶培养的⽅法⼀、挥发法原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。
条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂理论上，所有溶剂都可以，但⼀般选择60～120℃。
注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同⽅法：将固体溶解于所选有机溶剂，有时可采⽤加热的办法使固体完全溶解，冷却⾄室温或者再加溶剂使之不饱和，过滤，封⼝，静置培养。
经验：1.掌握好溶解度，⼀般100mL 可溶解0.2g~2g, 50mL 的烧杯，0.5g～0.8g.2.纯度⼤的易长出晶体。
3. 可选⽤混合溶剂，但必须遵循⾼沸点的难溶低沸点易容的原则。
混合溶剂必须选⽤完全互溶的⼆种或多种溶剂。
υ※怎么看是否形成单晶：如果析出的固体有发亮的颗粒或者在显微镜下可观察到凹凸的多⾯体形状。
※怎么挑选单晶：不要等溶剂挥发完再挑，⼀定要在有母液存在下挑单晶，⽤⽑细管将晶体吸出，滴到滤纸上，⽤针将单晶挑到密封管中，3～5 颗即可。
⼆、扩散法原理：利⽤⼆种完全互溶的沸点相差较⼤的有机溶剂。
固体易溶于⾼沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。
在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进⼊⾼沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从⽽析出晶核，⽣长成单晶。
液体等。
⼀般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,⽢油甚⾄离⼦条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较⼤或者很⼤，在易挥发溶剂中不溶或难溶。
经验：固体在难挥发溶剂中溶解度越⼤越好。
培养时，固体在⾼沸点溶剂中必须达到饱和或接近过饱和。
⽅法：将固体加热溶解于⾼沸点溶剂，接近饱和，放置于密封容器中，密封容器中放⼊易挥发溶剂，密封好，静置培养。
三、温差法原理：利⽤固体在某⼀有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很⼤的变化，使其在⾼温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，⽣长成单晶。
⼀般，⽔，DMF, DMSO,尤其是离⼦液体适⽤此⽅法。
条件：溶解度随温度变化⽐较⼤。
经验：⾼温中溶解度越⼤越好，完全溶解。
推⼴：建议⼤家考虑使⽤离⼦液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物。
培养晶体的方法
培养晶体的方法
嘿，朋友们！今天咱来聊聊培养晶体这档子有趣的事儿。
你说晶体这玩意儿，多神奇呀！就好像是大自然的魔法作品。
想象一下，那些亮晶晶、有着规则形状的晶体，是不是感觉特别美妙？
要培养晶体，首先得有合适的材料呀。
这就好比做饭得有食材一样。
有些材料就特别适合培养晶体，就像有的菜特别适合做出美味佳肴。
然后呢，就是溶剂啦。
溶剂就像是晶体成长的温床，得给晶体提供一个舒适的环境让它慢慢长大。
这可不能马虎，选对了溶剂，晶体才能长得好呢。
温度也是个关键因素哦。
太热了不行，太冷了也不行，得恰到好处。
这就跟人一样，太舒服了会懒散，太艰苦了又受不了，得有个合适的度。
还有呀，耐心可太重要啦！培养晶体可不是一蹴而就的事儿，那是需要时间慢慢等待的。
就跟种花儿似的，你得天天照顾它，盼着它开花，不能着急呀。
有时候你可能会失败，哎呀，那有啥关系呢！就当积累经验呗。
下次咱调整调整方法，说不定就能成功啦。
你想想，当你经过一番努力，终于看到自己培养出的漂亮晶体时，那得多有成就感呀！那感觉，就像自己创造了一个小小的奇迹。
而且培养晶体的过程中，你会发现好多有趣的现象，就像在探索一个神秘的世界。
你会好奇它为什么会这样变化，为什么会长成那个样子。
咱可别小看了培养晶体这事儿，这里面的学问大着呢！它能让我们更了解大自然的奥秘，也能让我们感受到科学的魅力。
所以呀，大家都来试试培养晶体吧，说不定你会爱上这个神奇又有趣的小世界呢！相信我，你一定会有很多意想不到的收获和乐趣的！。
晶体生长经验总结
Electronic Structure Description of a [Co(III)3Co(IV)O4] Cluster: A Model for the Paramagnetic Intermediate in Cobalt-Catalyzed Water Oxidation。
1.其实我们放入的是直接称好的固体药品，然后再加水就行了，我们实验室用的是18ml一般加9ml水，然后要搅拌均匀，最后自己根据加入的药品大体设置温度，因为有些药品比较刚性，适合烧高温，而有些则喜欢温和的条件，最后烧几天之后让其自然降温，等降到室温时候就可以开釜了，直接开到烧杯里就行了，对于那种烧出来就是清夜没有一点杂质的，可以常温放置，有可能会长出晶体，有些开釜时候直接是长在釜壁或釜底的，刮下来就行了，2.有时烧出来的是澄清的液体，有时就会有粉末什么的，如果是粉末不要扔掉，用你的溶剂洗洗，里面有可能会有很小的晶体。
釜里会直接长晶体的，那就更好啦，如果釜里没有晶体，可以放置母液挥发长晶体。
3.用溶剂自然挥发法培养单晶的时候，小瓶内总是得到绒状或者絮状的底物，得不到晶型这种情况应该怎么办啊？如果确定金属上去了的话，调一下PH 或者换溶剂试试，物质的量改变一下试试。
应该是溶剂的极性太小的缘故。
加金属离子后变颜色可以肯定是参加反应了，但一会儿就生成了絮状沉淀这是怎么回事？PH问题4.水热反应合成晶体过程中最容易影响晶体生长的因素（1）降温过程过快，毫无疑问降温过程是晶体慢慢长大的过程，如果降温过程过快可能会导致得倒晶体结构不好或者直接就是粉末。
（2）反应PH值，我调PH一般就是直接加浓HCl或则直接加浓NaOH来进行简单调节。
而且我没有时间把得到溶液混的很匀，就导致了我测量PH不准确，所以结果就是我做出来晶体重复不出来了。
这个一定要注意，大家慎重。
（3）金属盐大家最好不要用一种阴离子的，比如都用硫酸盐，建议同一种盐，大家可以选硫酸盐，硝酸盐，氯化盐，高氯酸盐来做，可能得到晶体的机会会要比你用一种盐的机会多得多。
晶体培养技巧答疑
1*针对生成小晶体，可以有很多几个方面的原因导致的，那么就需要针对这些原因来进行解决：1. 可能是由于反应时间不够导致的，这个时候可以加长反应时间就好了；2. 可能是由于反应温度较低，从而导致的生成的晶核太多，从而导致溶液中营养液不足而导致的，这个时候可以尝试升高反应温度来看看；3. 可能是本身的反应的浓度太低，从而导致营养液不足，这个时候可以适当的增加反应物的浓度以增加营养液的量；4. 还有可能是因为反应浓度太高，那么在这个温度下反应物离子碰撞的几率太高，从而导致在这个温度下成晶核太快，而晶体生长的速度太慢，这个时候可以尝试采取稀溶液的方式，这样可以减低离子的碰撞，这样就能减低晶核的生长，有利于晶体的生长，这样就能够得到较大的单晶，不过这个时候需要适当的增加反应时间和反应温度，5。
可以尝试在溶剂中加入另外的一种溶剂，如DMF等，可以改变反应釜内的压力。
不过因为水热反应的机理还是一个黑匣子，所以一切都是我自己的一些经验，希望能给你们带来点帮助，但是不一定能够每个晶体都能够变大。
2*一般来说，晶体表面有很多裂缝，表面粗糙不平，而且特别脆，一碰就碎有以下几个原因：1，可能是因为得到的是有机晶体，那么它的存在是由于单纯的氢键或者是其他的一些弱作用而形成的，这个时候你可以尝试将它放到有机溶剂里面去看看它是否会溶解。
如果溶解的话，我想这个就是有机晶体，相信这个对你来说应该是没有用的东西了，你可以尝试进行转变了。
2，另外一种可能是你得到的晶体的生长太快了，会产生一些缺陷，从而导致晶体不是很好，而且不是很稳定。
产生这种情况的从理论上来说可能是由于生长速度太快了，这个时候可以做这样的尝试：（1）减短反应时间，减少反应的时间也许能够得到一些完美的晶体，但是也有可能你得晶体还是很脆。
（2）降低温度，延长反应时间：降低反应温度，可以使得更多的晶核的生成，同时也减慢了生长的速度，这样可能会比较有效的解决晶体比较脆的问题，而加长反应时间可以让晶体长得足够大。
单晶培养技术
过滤：注意避免将滤纸上的纤维带入滤液。
封口、挥发：可用保鲜膜封好口，用很细的针戳孔，通过孔的 数量来控制挥发速度。
生长其单晶？
用 MeOH-H2O 混合溶剂溶解，然后缓慢挥发 ，得到单晶！
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Example 6
引入乙酰丙酮取代基，顺利长出单晶。 Angew. Chem. Int. Ed., 2009.
18
Example 7
O
O
N H NH HN
可识别阴离子，但是未能 得到其阴离子复合物晶体
常见有机溶剂，如 DMF, 甲醇，二 氯甲烷，氯仿，正己烷中溶解度 都很好。如何生长其单晶？
清洁稳定的环境
晶体在底部生长
注意：缓慢挥发，不能让溶剂完全挥发。
长在上面？
常用溶剂：甲醇、乙醇、氯仿、甲醇3 -水及 CH2Cl2-正己烷等。
2. 液相扩散法
向良溶剂的溶液中扩散不良溶剂：适用于两 种溶剂中溶解度差别很大的化合物。
层铺法：
上层：不良溶剂 中间：混和溶剂缓冲层 下层：良溶剂的溶液
4. 溶剂比例
液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为 1:2－1:4。对于液 相扩散法，选择溶剂体系时，尽量使良溶剂 (如二氯甲烷，氯仿) 沸点低于不良溶剂 (如己烷，正辛烷) 沸点。通过这样选择，如果 扩散均匀后无固体析出，还可以再进行缓慢挥发。
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5. 多尝试、详细记录 单晶生长有很大偶然性。可采取少量样品多溶剂体系
形状：最好选三个方向尺寸相近的，过大的可以用解剖刀切割，切割时 要用惰性油或凡士林。 品质好的晶体，肉眼看光泽很好，在显微镜下观察，应该是均匀、透明、 没有裂痕、表面干净、有光泽、有规则外形 (多面体，不是球形！球形的 往往是液滴凝固生成的) 。
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1*针对生成小晶体，可以有很多几个方面的原因导致的，那么就需要针对这些原因来进行解决：1. 可能是由于反应时间不够导致的，这个时候可以加长反应时间就好了；2. 可能是由于反应温度较低，从而导致的生成的晶核太多，从而导致溶液中营养液不足而导致的，这个时候可以尝试升高反应温度来看看；3. 可能是本身的反应的浓度太低，从而导致营养液不足，这个时候可以适当的增加反应物的浓度以增加营养液的量；4. 还有可能是因为反应浓度太高，那么在这个温度下反应物离子碰撞的几率太高，从而导致在这个温度下成晶核太快，而晶体生长的速度太慢，这个时候可以尝试采取稀溶液的方式，这样可以减低离子的碰撞，这样就能减低晶核的生长，有利于晶体的生长，这样就能够得到较大的单晶，不过这个时候需要适当的增加反应时间和反应温度，5。
可以尝试在溶剂中加入另外的一种溶剂，如DMF等，可以改变反应釜内的压力。
不过因为水热反应的机理还是一个黑匣子，所以一切都是我自己的一些经验，希望能给你们带来点帮助，但是不一定能够每个晶体都能够变大。
2*一般来说，晶体表面有很多裂缝，表面粗糙不平，而且特别脆，一碰就碎有以下几个原因：1，可能是因为得到的是有机晶体，那么它的存在是由于单纯的氢键或者是其他的一些弱作用而形成的，这个时候你可以尝试将它放到有机溶剂里面去看看它是否会溶解。
如果溶解的话，我想这个就是有机晶体，相信这个对你来说应该是没有用的东西了，你可以尝试进行转变了。
2，另外一种可能是你得到的晶体的生长太快了，会产生一些缺陷，从而导致晶体不是很好，而且不是很稳定。
产生这种情况的从理论上来说可能是由于生长速度太快了，这个时候可以做这样的尝试：（1）减短反应时间，减少反应的时间也许能够得到一些完美的晶体，但是也有可能你得晶体还是很脆。
（2）降低温度，延长反应时间：降低反应温度，可以使得更多的晶核的生成，同时也减慢了生长的速度，这样可能会比较有效的解决晶体比较脆的问题，而加长反应时间可以让晶体长得足够大。
（3）减少反应浓度：这个是典型的稀反应方法，可以使得母液中的营养部分的浓度比较小，从而使得它生长的速度减慢，从而得到较好的晶体。
（4）加入一些其他的溶剂：选择其他的一些溶剂来合成，通过选择不同溶剂使得营养部分的浓度减少也能够来减慢它的反应速度，此外一些有机溶剂的加入，由于他们的沸点和黏度的不同也导致形成晶体的生长速度上的差别，这样就更加有利于晶体的生长，因此可以尝试采用其他的溶剂来合成看看。
以上的几种方法只是我在实验过程中得到的一些经验，但是不一定有效，但是不妨尝试一下。
3，还有一种的可能是你得到的化合物是多孔化合物，得到的晶体的空洞很大，同时骨架不是特别的稳定，这样就容易得到一些比较脆的晶体了。
这个时候你就需要先通过粉末XRD 衍射来看看它是否是这样的情况了，如果是的话，那么只能是通过改变实验配比得到一些较为完美的晶体，并迅速的将其保护起来进行低温单晶衍射了。
3*方法一：挥发用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解晶体结构，那将是非常可惜的；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长出较好晶形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂用滤纸，如，水等。
静置至发现满意的晶体出现。
方法二：扩散用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中，塑料薄膜封口（用针戳3-5个小孔），放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂（一般用乙醚）的大瓶子中。
静置至发现满意的晶体出现。
方法三：分层将金属的水溶液放于试管下层，配体的有机溶剂溶液放于试管上层，中间是水和有机溶剂的混合溶剂，封口。
操作要小心，最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。
静置至发现满意的晶体出现。
以上是我在培养配合物单晶常用的方法，一般是几种方法同时做，不是每种方法都能或总能培养出单晶，更多的是取决于配合物的结晶性好坏。
总之就是多试：不同的温度、溶剂、混合溶剂的比例4*下面是我下载的一点小资料，也许在小木虫上下的，好久了，忘记了有关单晶培养的问题1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg 为佳，如果你只有2mg 左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC 显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。
因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。
如果你有50mg 样品，建议你以5mg 为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。
这是做好记录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。
我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6 天不管。
也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5 天后，溶剂全干了。
一般一天看一次合适，看的时候不要动它。
明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。
7.烷基链超过4 个碳的很难培养单晶。
8.分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。
9.含氯的取代基一般容易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。
晶体结构解析步骤。
一支管法：在单晶制备时，经常会发现配位一发生，产生大量的微晶，再去挥发母液，怎么都长不大，以前听人说可用扩散法，但受到文献启示，可以找一根长玻璃管，底下注入盐的溶液，上面加一个纯溶剂缓冲层（可长可短），最上面注入（先慢后快）配体溶液，两三个小时或两三天就搞定了。
原理是：玻璃管越细，两层间的接触面越小，扩散速度降低，有效避免新手一扩散就出沉淀的尴尬!试管法：反应发生就产生大量的微晶，再去挥发母液，怎么都长不大。
可以找一根长15 厘米直径为1-1.5 厘米的试管，底下直接放入盐的固体，加大量溶剂（先慢后快）最上面注入（先慢后快）配体溶液（上下溶剂可以相同，但为了保险，可在配体溶液中加入密度小的溶解性差的溶剂，如石油醚或乙酸乙酯；如果不同，一定要注意上面的密度要小！！），两三个小时或两三天就搞定了。
新手两三次就搞定了！原理：文献上都说上下两层均溶液，但是操作起来很困难，如果直接放入盐或者配体的固体，就增加了溶解的平衡，先慢是为了固体或溶液被猛烈撞击，后快是为了让刚溶解的部分死心塌地的呆在他应处的地方（好像违反动力学，但是是真的）如果有专用的石英管（一端粗、一端细），可将晶体吸入到管中，除去大部分溶剂，但是一定要有溶剂，用打火机迅速封烧较细端，用较细滴管（或针管）吸少量母液，将该管放入离心机的塑料管中，低速离心，使得晶体既保持在母液中，又能完全卡在合适的位置而不乱动。
如没有专用的石英管，可用废核磁管自己拉一根。
金属配合物单晶的培养方法一：挥发用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解晶体结构，那将是非常可惜的；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长出较好晶形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂用滤纸，如，水等。
静置至发现满意的晶体出现。
方法二：扩散用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中，塑料薄膜封口（用针戳3-5 个小孔），放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂（一般用乙醚）的大瓶子中。
静置至发现满意的晶体出现。
方法三：分层将金属的水溶液放于试管下层，配体的有机溶剂溶液放于试管上层，中间是水和有机溶剂的混合溶剂，封口。
操作要小心，最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。
静置至发现满意的晶体出现。
以上是我在培养配合物单晶常用的方法，一般是几种方法同时做，不是每种方法都能或总能培养出单晶，更多的是取决于配合物的结晶性好坏。
总之就是多试：不同的温度、溶剂、混合溶剂的比例……1.制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。
合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。
溶剂的沸点亦不宜太高。
一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。
但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶，而在某些溶剂中则易于形成结晶。
2.制备结晶的溶液，需要成为过饱和的溶液。
一般是应用适量的溶剂在加温的情况下，将化合物溶解再放置冷处。
如果在室温中可以析出结晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴随结晶析出更多的杂质。
“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质，远较晶体物质的溶解度大，易于形成过饱和溶液。
一般经过精制的化合物，在蒸去溶剂抽松为无定形粉未时就是如此，有时只要加入少量溶剂，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出结晶。
3.制备结晶溶液，除选用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。
一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中，再在室温下滴加适量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微微加温，使溶液完全澄清后放置。
4.结晶过程中，一般是溶液浓度高，降温诀，析出结晶的速度也快些。
但是其结晶的颗粒较小，杂质也可能多些。
有时自溶液中析出的速度太快，超过化合物晶核的形成劝分子定向排列的速度，往往只能得到无定形粉未。
有时溶液太浓，粘度大反而不易结晶化。
如果溶液浓度适当，温度慢慢降低，有可能析出结晶较大而纯度较高的结晶。
有的化合物其结晶的形成需要较长的时间。
5.制备结晶除应注意以上各点外，在放置过程中，最好先塞紧瓶塞，避免液面先出现结晶，而致结晶纯度较低。
如果放置一段时间后没有结晶析出，可以加入极微量的种晶，即同种化合物结晶的微小颗粒。
加种晶是诱导晶核形成常用而有效的手段。
一般地说，结晶化过程是有高度选择性的，当加入同种分子或离子，结晶多会立即长大。
而且溶液中如果是光学异构体的混合物，还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体。
没有种晶时，可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴，在空气中任溶剂挥散，再用以磨擦容器内壁溶液边缘处，以诱导结晶的形成。
如仍无结晶析出，可打开瓶塞任溶液逐步挥散，慢慢析晶。
或另选适当溶剂处理，或再精制一次，尽可能除尽杂质后进行结晶操作。
6.在制备结晶时，最好在形成一批结晶后，立即倾出上层溶液，然后再放置以得到第二批结晶。