内标法定量分析有机物中甲苯的含量

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04内标法测定甲苯

f=(6390104.500/22)/(596053.750/27)=13.157
mi=(13.157*4196715.5)/(36979772.000/25)=37.329 mg
六、注意事项与分析讨论
注意事项：
1.用微量注射器进样时,必须注意排除气泡。抽液时应缓慢上提针芯。若有气泡,可将注射器针尖向上,使气泡上浮后推出。
3.待基线平直后，注入20μL定量标准溶液,记录色谱图，重复两次。
4.注入20μL样品溶液，记录色谱图,重复两次。
5.实验结束后，冲洗色谱柱1h后,按要求关好仪器。
五、实验现象记录与结果
内标法是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，根据测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比及相对校正因子,来计算被测组分的含量。
2.试剂:甲醇(色谱纯),二次蒸馏水,萘(分析纯),甲苯(分析纯),含甲苯的样品。
四、实验步骤
1.色谱操作条件
色谱柱:岛津VP-ODS柱，150×4.6 mm(id),5μm。
流动相:甲醇:Βιβλιοθήκη =90:10(体积比),流速:1mL/min。
柱温:40℃；进样量:20μL;检测波长:254 nm。
2.定量标准溶液的配制：分别准确取22 mg萘和27 mg甲苯于同一10 mL容量瓶中，用甲醇稀释、定容，摇匀。
分组序号
同组人数
实验类型
验证综合□设计□创新□
一、实验目的
1.熟悉高效液色请仪的基本构造与一般使用方法。
2.理解内标法的测定原理和优点。
3.初步学会设计色谱法进行样品测定的实验步骤，并以为萘为内标物测定样品中甲苯的含量。
二、实验原理
在液相色谱中,若采用非极性固定相,如十八烷基键合相，而采用极性流动相，这种色谐法称为反相色谱法，这种分离方式特别适合于同系物的分离。萘、甲苯在ODS柱上的作用力大小不等,它们的k’值不等(k’为分配比),在柱内的移动速度不同,因而先后流出柱子。根据组分峰面积大小就可求出各组分的含量。

《气相色谱法测定甲苯和乙醇含量》实验指导书(模板)

实验一气相色谱法测定甲苯和乙醇含量一、实验目的1.熟悉气相色谱仪的基本构成和基本操作。

2.掌握色谱柱分离化学物质的基本原理以及影响分离度的因素。

3.掌握气相色谱中保留值定性与归一化法定量的分析方法。

二、实验原理气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。

汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。

采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。

该方法具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。

适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。

对非挥发性的液体和固体物质，可通过高温裂解，气化后进行分析。

可与红光及吸收光谱法或质谱法配合使用，以色谱法做为分离复杂样品的手段，达到较高的准确度。

定性分析：在气相色谱条件不变的情况下，每一可气化的物质都有各自确定的保留值，依此进行定性分析。

对多组分混合物，若色谱峰均能分开，则可以将各自的保留值，与各自的标准样品在相同条件下所测定的保留值进行对照。

定量分析：建立在检测信号A(峰面积)的大小与进入检测器的被测组分的质量m 成正比的基础上，即i i i m f A =其中f i 为绝对校正因子，表示单位峰面积所代表的某种物质的量，与仪器的灵敏度和物质的性质有关。

在定量时常用相对校正因子。

'//i ii s sm A f m A =当待测样品中所有组分都能流出色谱柱并在检测器上产生信号时，可采用归一化法定量，i 组分的质量分数为''i ii i if A w f A =∑ 其中'i f 为i 组分的相对校正因子。

对于同系物而言，i f 可近似视为相等，则有：100%ii iA w A =⨯∑ 常用的定量分析方法主要包括外标法、内标法和归一化法。

1.外标法外标法又称为标准曲线法。

分析时首先将待测组分的纯物质配成不同浓度的标准溶液(液体样品用溶剂稀释，气体样品用载气稀释)，然后取固定量的标准溶液进行测定，从所得色谱图上测出峰面积或峰高，然后绘制响应信号(纵坐标)对浓度(横坐标)的标准曲线。

苯系物的分析(气相色谱法)

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苯系物的分析（气相色谱法）
作者:周立学
实验目的
1.了解气相色谱仪（氢焰检测器FID）的使用方法。 2.掌握保留值的测定方法。 3.了解改变柱温对样品分离效果的影响。 4.掌握分离度的测定方法和内标法定量原理。
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实验原理
苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。
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内标物应满足的要求
在所给定的色谱条件下具有一定的化学稳定性；的化学稳定性；在接近所测定物质的保留时间内洗脱下来；保留时间内洗脱下来；与两个相邻峰达到基线分离；达到基线分离；物质特有的校正因子应为已知的或者可测定；与待测组分应为已知的或者可测定；有相近的浓度和类似的保留行为；有相近的浓度和类似的保留行为；具有较高的纯度。有较高的纯度。
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实验记录及结果计算
1.通过实验，完成下表 1.通过实验，通过实验
空气
tR tR’
苯
甲苯
乙苯
Hale Waihona Puke 苯乙烯2.计算甲苯和乙苯的分离度以及苯乙烯和甲苯的分离度，并将二者进行比较。 3.通过苯和甲苯的色谱分析，计算甲苯的校正因子
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气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性能分离性质极为接近的物质 1.高选择性—能分离性质极为接近的物质
同位素，如：同位素，异构体等
2.高效能在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 2.高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 3.高灵敏度分离微量分离微量、 3.高灵敏度—分离微量、痕量组分

甲苯的气相色谱分析

甲苯的气相色谱分析——内标法定量一、目的要求1.学会使用内标法定量测定；2.学会熟练使用FID。

3.学会测定峰高校正因子。

3.色谱仪的开机和调试（1）打开气体发生器，流速为30ml/min，十分钟后排水。

（2）将载气通入主机气路，检漏，调节载气流速为30ml/min，通载气半个小时将气路中的空气等赶走。

（3）打开色谱主机电源，在控制面板上对气化室、柱箱进行控温，将温度分别调节为120℃，90℃℃；（4）打开色谱数据处理机，输入测量参数。

（5）FID的点火打开空气开关，调节流量为500～600ml/min，设置检测器温度为110℃；待检测器温度恒定至110℃，打开氢气开关，将流量调节至80ml/min左右，点火，点燃后将氢气流量降至20－30ml/min。

4.标准溶液和未知试样的分析测定（1）观察仪器谱图基线是否平直，待仪器电路和气路系统达到平衡，基线123平均值苯标准溶液试样溶液甲苯标准溶液试样溶液3．根据标准溶液分析测定所得到的数据，按下式计算出甲苯的峰高校正因子（以苯为标准物）：4．根据甲苯试样溶液分析测定所得到的数据，按下式计算出样品中甲苯的含量（以苯为内标物）：式中，ms 、m样分别代表内标物苯及样品溶液的质量；f’甲苯（h）为苯做标准物的甲苯的峰高相对质量校正因子。

六、注意事项1.微量注射器使用前应先用丙酮抽洗5～6次，然后再用所要吸取的试液抽洗5～6次。

2.氢气是一种危险气体，使用过程中一定要按要求操作，而且色谱实验室一定要有良好的通风设备。

七、思考题???????1.4.1仪器操作条件?色谱柱2m×4mm，10%PEG600，柱温80℃；汽化室温度150℃；检测室温度150℃；载气（氮气）流量：40mL/min。

???????1.4.2本法采用直接进样法，同时做空白对照试验。

???????1.4.3标准气体配制：用100mL清洁注射器准确抽取100mL氮气作为底气，用微量注射器准确加入1μL苯、甲苯、二甲苯（色谱纯：在20℃，1μL 苯0.8787mg、甲苯0.8669mg、邻二甲苯0.8802mg、间二甲苯0.8642mg、对二甲苯0.8611mg），注入注射器配制标准混合气体。

苯、甲苯、乙苯的定性分析及其混合物的定量分析

1 实验目的1.1 了解气相色谱仪的基本结构及基本操作。

1.2 掌握气相色谱法分离多组分混合物的方法。

1.3 练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量。

2 实验原理2.1 气相色谱法流动相为气体（称为载气）；按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱。

2.1.1 气相色谱法的特点：（1）分离效率高：复杂混合物，有机同系物、异构体。

手性异构体。

（2）灵敏度高：可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量.（3）分析速度快：一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。

（4）应用范围广：适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。

不足之处：（1）不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。

（2）被分离组分的定性较为困难。

2.1.2 气相色谱流程注：1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样口；8-色谱柱；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪。

（1）载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制;（2）进样系统：进样器及气化室；（3）色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）；（4）检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见；（5）记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪；（6）温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。

2.2 内标法在一定试样中加入一定量的内标物，根据待测组分和内标物的峰面积及物质量计算待测物质质量的方法。

内标物要满足以下要求：（1）试样中不含有该物质；（2）与被测组分性质比较接近；（3）不与试样发生化学反应；（4）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。

试样配制：准确称取一定量的试样W ，加入一定量内标物m S 。

计算式：内标法的特点：(1)内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。

(2)每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。

甲苯的气相色谱分析

甲苯的气相色谱分析——内标法定量一、目的要求1.学会使用内标法定量测定；2.学会熟练使用FID。

3.学会测定峰高校正因子。

分离。

1.柱、FID2.11ml2.1ml0.1ml3.（1（2）将载气通入主机气路，检漏，调节载气流速为30ml/min，通载气半个小时将气路中的空气等赶走。

（3）打开色谱主机电源，在控制面板上对气化室、柱箱进行控温，将温度分别调节为120℃，90℃℃；（4）打开色谱数据处理机，输入测量参数。

4.标准溶液和未知试样的分析测定（1）观察仪器谱图基线是否平直，待仪器电路和气路系统达到平衡，基线平直后，用1微升清洗过的微量注射器吸取标准试样0.2－0.4微升进样，分析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，打印出色谱图及分析测试结果。

重复操作三次。

记录分析结果。

（2）试样的分析用1微升清洗过的微量注射器吸取甲苯试样溶液0.2－0.4微升进样，分析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，打印出色谱图及分析测试结果。

按上述方法再进样5.（1（2载气。

（31.2.3．：4．根据甲苯试样溶液分析测定所得到的数据，按下式计算出样品中甲苯的含量（以苯为内标物）：式中，ms 、m样分别代表内标物苯及样品溶液的质量；f’甲苯（h）为苯做标准物的甲苯的峰高相对质量校正因子。

六、注意事项1.微量注射器使用前应先用丙酮抽洗5～6次，然后再用所要吸取的试液抽洗5～6次。

2.氢气是一种危险气体，使用过程中一定要按要求操作，而且色谱实验室一定要有良好的通风设备。

七、思考题1.内标法定量有哪些优点？方法的关键是什么？2.本实验为什么可以采用峰高定量？气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯【摘要】气相色谱用FID检测器法直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果，检出限在0.002～0.05μg/mL之间，浓度与峰面积线性关系良好（r>0.996），回收率85.7%～110.2%之间，方法的变异系数在3.1%～9.2%之间，该方法操作简单，实用性强，其结果均未超过卫生标准（PC—TWA苯6mg/m3、甲苯50mg/m3、二甲苯50mg/m3，PC—STEL苯10mg/m3、甲苯100mg/m3、二甲苯100mg/m3）的要求。

气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯

气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯韩术鑫;马虹;李剑;周延生;王兴民【摘要】Benzenes in adhesives were determined by internal standard methods with gas chromatography. The results showed that the linear correlation coefficients for 5 samples could get 0.999 99 as no substances of reagent blank and samples disturbing the internal substance. The results were not affected by dosages of samples with high viscosity, the relative standard deviations of which were 0.06%-0.30%(n=9), and the recovery rates were 98.93%-100.98%as benzenes concentrations ranged from 40 to 600 mg/L. The internal standard method is better than the external standard method in both precision and accuracy.%以气相色谱内标法测定胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯，在试剂空白和样品组分不干扰内标物的情况下，5种目标物线性相关系数均达0.99999；测定结果不受高黏度样品进样量的影响，相对标准偏差为0.06%～0.30%（n=9）；在40～600 mg/L的3个浓度水平内，加标回收率在98.93%～100.98%之间。

内标法测量精密度与准确度均优于外标法。

气相内标法

气相内标法
气相内标法是一种常用的分析方法，广泛应用于化学、环境、食品等领域。

本文将介绍气相内标法的原理、应用以及实验步骤。

一、原理
气相内标法是利用内标物作为参照物质，通过其在样品中的添加量与目标分析物的峰面积或峰高之间的比值关系，来定量分析目标物质。

内标物与目标物质具有相似的物理化学性质，可以在样品制备和分析过程中与目标物质同时存在，并在分析中起到校正和稳定分析结果的作用。

二、应用
气相内标法在环境领域的应用非常广泛。

例如，在大气污染监测中，可以使用气相内标法来定量分析空气中的有机污染物，如苯、甲苯、二甲苯等。

在食品安全领域，气相内标法可以用于检测食品中的农药残留、食品添加剂等有害物质。

此外，气相内标法还可以应用于药物分析、化学品质量控制等领域。

三、实验步骤
1. 样品制备：将待分析的样品按照一定的方法进行提取、浓缩和净化处理，以获得目标物质的纯净样品。

2. 内标物选择：根据目标物质的性质和分析方法的要求，选择与目标物质相似的内标物质，并制备内标物的标准溶液。

3. 样品添加内标物：将一定量的内标物标准溶液加入样品中，使其与目标物质同时存在。

4. 气相色谱分析：将样品注入气相色谱仪进行分析，根据内标物与目标物质的峰面积或峰高之间的比值关系，计算目标物质的含量。

总结：
气相内标法是一种可靠、准确的分析方法，广泛应用于化学、环境、食品等领域。

通过选择合适的内标物质，并进行样品制备和分析步骤，可以得到目标物质的定量结果。

在实际应用中，需要根据具体的分析要求和样品特性进行方法的优化和验证，以确保分析结果的准确性和可靠性。

气相常用内标

气相常用内标摘要：1.气相内标的基本概念2.气相常用内标的特点与分类3.内标法在气相色谱分析中的应用4.常用气相内标的选择与使用注意事项5.总结正文：气相色谱法是一种常用的分析方法，在气相色谱分析中，内标法是一种重要的定量分析手段。

内标法是通过在待分析样品中加入已知浓度的内标物，与待测组分共同进入色谱柱，根据色谱峰面积的改变来实现对待测组分的定量分析。

本文将对气相常用内标进行分析，以期为气相色谱分析提供参考。

一、气相内标的基本概念气相内标是指在气相色谱分析中，与待测组分一同进入色谱柱，具有与待测组分不同的物理性质，可以用于对待测组分进行定量分析的物质。

内标物的选择应遵循以下原则：与待测组分在色谱柱中的保留时间相近，避免对待测组分的峰形产生影响；对待测组分的响应因子与待测组分相近，以保证定量分析的准确性；内标物的浓度应已知，便于计算待测组分的浓度。

二、气相常用内标的特点与分类1.气体内标：气体内标主要包括氮气、氧气、氩气等。

这些气体具有稳定的物理性质，对气相色谱仪的性能影响较小，常用作气体样品的内标。

2.液体内标：液体内标主要包括正辛烷、异辛烷、甲苯等。

这些液体具有较好的挥发性和稳定的物理性质，适用于挥发性较高的液体样品分析。

3.固体内标：固体内标主要包括二维衍射硅胶、碳黑等。

这些固体具有较大的比表面积，对待测组分的吸附作用较小，适用于固体样品和颗粒状样品的分析。

三、内标法在气相色谱分析中的应用内标法在气相色谱分析中的应用主要包括以下几个方面：1.定量分析有机物：内标法可用于分析石油、化工、环保等领域中的有机物，如苯、甲苯、乙醇等。

2.定量分析气体：内标法可用于分析天然气、液化石油气等气体组分。

3.定量分析生物样品：内标法可用于分析生物样品中的有机物，如氨基酸、脂肪酸等。

四、常用气相内标的选择与使用注意事项1.选择内标物时，应注意内标物的保留时间与待测组分的保留时间相近，响应因子相近。

2.内标物的浓度应已知，可以通过标准曲线法或直接法测定。

甲苯内标法

气湘色谱内标法1、打开载气N2钢瓶的总阀，输出压力为0.4Mpa2、打开载气净化器开关，调节载气合适柱前压如：0.14Mpa。

3、打开旗下那个色谱仪电源开关。

4、设置：柱温：85℃；气化室温度160℃；检测温度140℃。

5、待柱温、检测温度、气化室温度达到设定值并稳定后，打开空气钢瓶，调节阀输出压力为0.4Mpa。

6、打开氢气钢瓶。

调节输出压力为0.2 Mpa。

打开空气净化气开关，调节空气问留法为5.0圈，控制其流量为200ml/min。

7、揿“点火”键点燃氢气火焰。

8、让气象色谱仪走基线，待基线稳定。

9、取一个干燥洁净称量瓶，加入3ml正己烷。

加入100ul甲苯（GC级），称其准确质量，记为m si，加入100ul苯（GC级，内标物），称其准确质量，记为m s2、摇匀备用，此为所配制甲苯测试标样。

10、另取一个干燥洁净的称量瓶，加入3ml正己烷。

加入100ul所测甲苯试剂，称取准确质量，记为m样，加入100ul苯（GC级，内标物），称其准确质量，记为m s3。

摇匀备用，此为所配制甲苯测试试样。

11、取两支10ul微量注射器，以溶剂（如无水乙醇）清洗完毕后，备用。

12、打开项色谱工作站（FL9500），观察基线是否稳定。

13、基线稳定后，将其一支微量注射器用甲苯测试标样润洗后，准确吸取1ul该标样按规范进样，启动色谱工作站，绘制色谱工作站，完毕后停止数据采集。

14、按相同的方法再测2次甲苯测试标样与3次甲苯测试试样，记录各主要色谱峰的峰面积。

15在相同色谱操作条件下分别以苯、甲苯（GC级）标样进样分析，以各标样出峰时间（即保留时间）确定甲苯测试标样与甲苯测试式样中各色谱峰所代表的组分名称。

16、实训完毕后先关闭氢气钢瓶总阀。

待压力表回零后，关闭仪器上氢气稳压阀，17、关闭空气钢瓶总阀。

待压力回零后，关闭仪器上空气表压阀。

18、设置气化室温度、柱温在室温以上约10℃、检测室温度120℃。

19、待柱温达到设定值时关闭气象色谱仪电源开关。

28内标法测甲苯试样中甲苯的含量

常州工程职业技术学院《仪器分析》教案气相色谱法基本单元训练内标法测甲苯试样中甲苯的含量复习n 校正因子的测定方法n 归一化法定量分析的注意事项课程引入n 若试样中所有组分不能全部出峰，此时能否采用归一化法进行定量分析？为什么？n 学生思考并回答。

n 若分析测试时其要求是测定试样中某个或某几个组分的含量时，此时是否一定要用归一化法进行定量分析？为什么？n 提示：试样中所有组分不能全部出峰，此时肯定不能用归一化法进行定量分析。

n 提示：若只需测定样品中的几个组分的含量时，不一定要用归一化法进行定量分析。

n 本次课给大家介绍一种新的定量方法――内标法，请同学们在学习时注意区别这两种定量方法的区别。

什么是内标法?（教师讲解）n 所谓内标法就是将一定量选定的标准物（称内标物S）加入到一定量试样中，混合均匀后，在一定操作条件下注入色谱仪进行分析，出峰后分别测量组分i 和内标物S的峰面积（或峰高），按一定的计算公式计算组分i的含量。

内标法的计算公式（教师讲解）n % 100 % 100 % 100 ' '' ' ´ × × = ´ × × × = ´ =S i S i S SS ii s i i f f AA m m m A f A f m m m w 试样试样试样 n 式中 i f ' 、 S f ' 分别为组分 i 和内标物 S 的质量校正因子：A i 、A S 分别为组分 i 和内标物S 的峰面积。

n %100 ')( ' ) ( ´ × × × × =Sh S ih i s i h f m h f m w 试样 n 式中 ) ( ' h i f 、 ) ( ' h S f 分别为组分i 和内标物S 的峰高校正因子。

液体中苯和甲苯的检测方法

液体中苯和甲苯的检测方法苯和甲苯是常见的有机化合物，广泛应用于化工、医药、涂料等领域。

然而，苯和甲苯对人体有一定的毒性，因此需要对其进行检测。

本文将介绍液体中苯和甲苯的检测方法。

一、气相色谱法气相色谱法是一种常用的检测有机化合物的方法。

该方法利用气相色谱仪对样品中的化合物进行分离和检测。

对于液体中的苯和甲苯，可以通过以下步骤进行检测：1. 取一定量的液体样品，加入内标物质，如二氯苯。

2. 加入适量的溶剂，如乙腈，将样品溶解。

3. 用氮气吹干样品，使其完全蒸发。

4. 加入适量的衍生化剂，如BSTFA，使样品中的苯和甲苯发生衍生化反应。

5. 将样品注入气相色谱仪进行分离和检测。

二、紫外分光光度法紫外分光光度法是一种利用化合物吸收紫外光的特性进行检测的方法。

对于液体中的苯和甲苯，可以通过以下步骤进行检测：1. 取一定量的液体样品，加入适量的溶剂，如乙醇。

2. 用紫外分光光度计对样品进行检测，测量其在特定波长下的吸光度。

3. 根据标准曲线计算样品中苯和甲苯的含量。

三、气相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法是一种结合气相色谱和质谱技术的检测方法。

该方法可以对样品中的化合物进行分离、检测和鉴定。

对于液体中的苯和甲苯，可以通过以下步骤进行检测：1. 取一定量的液体样品，加入内标物质，如二氯苯。

2. 加入适量的溶剂，如乙腈，将样品溶解。

3. 用氮气吹干样品，使其完全蒸发。

4. 加入适量的衍生化剂，如BSTFA，使样品中的苯和甲苯发生衍生化反应。

5. 将样品注入气相色谱-质谱联用仪进行分离、检测和鉴定。

液体中苯和甲苯的检测方法有多种，其中气相色谱法、紫外分光光度法和气相色谱-质谱联用法是常用的方法。

在实际应用中，应根据具体情况选择合适的检测方法。

气相色谱内标法定量分析教学实验_刘晓东

配制标准溶液 , 以正庚烷为标准物质 , 丙酮、甲苯为待测组分 , 用 “千分之一 ”的电子天平称量 , 配制一系列标准溶液 , 如表 1所示 , 溶液置于 50 mL的具塞锥形瓶中。在 7 g乙酸正丁酯中加入 2 g丙酮、 1 g甲苯配制用于学生实验的待测液 , 待测液中的丙酮和甲苯的质量百分含量分别为 20 和 10 , 然后在待测液中加入 1 g标准物质正庚烷 , 待测液中各组分应准确称量配制 , 以检验编写的实验方案是否成功 , 或检验学生实验结果。 2.3 实验结果
0.50
2
2.00
1.00
1.00
3
2.00
1.50
1.50
4
2.00
2.00
2.00
5
2.00
2.50
2.50
图 1 内标标准曲线
2.2 仪器、试剂及实验条件使用 GC-1690气相色谱仪。填充柱规格为 2
m× 3 mm(内径 2 mm), 固定液 7 DNP, 担体 6101, 60 ～ 80目 , 最高使用温度 120℃。其他条件 : 载气为氢气 ;柱前压力 0.1 MPa;柱温 70℃;气化温度 110℃;检测器为热导池检测器 , 检测温度 100℃; 桥电流 80 mA。在以上条件下 , 丙酮、正庚烷、甲苯、乙酸正丁酯的混合物中各组分得到了较好的分离。
(下转第 29页 )
第 7卷第 4期
ExperimentScience＆ Technology
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试纸变蓝 , 冰水冷却使苯甲酸完全析出 , 抽滤 , 洗涤得苯甲酸。
4 实验结果和讨论
4.1 改变歧化反应条件加快反应速度通过对反应物搅拌、加热回流 , 发现 50 min

内标法测甲苯含量

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复习
校正因子的测定方法归一化法定量分析的注意事项
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课程引入若试样中所有组分不能全部出峰，此时能否采用归一化法进行定量分析？为什么？若分析测试时其要求是测定试样中某个或某几个组分的含量时，此时是否一定要用归一化法进行定量分析？为什么？
➢ 提示：试样中所有组分不能全部出峰，此时肯定不能用归一化法进行定量分析。
组分色谱峰靠近并与之完全分离；内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学反应；内标物加入量应接近待测组分含量。
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内标法的特点
进样量的变化、色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大；在样品前处理前加入内标物，再进行前处理时，可部分补偿欲测组分
在样品前处理时的损失；若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物；内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好；选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较复杂；若试样中所有组分不能全部出峰，或只要求测定试样中某个或某几个
问题：使用内标法进行定量分析时，如果测定结果不准确，你认为原因会是什么？说出你的分析思路和解题思路。
➢ 答：主要原因是标样与试样称量的准确性与进样技术。 ➢ 答：其中一种解题思路是由计算公式反推。
问题：内标法对进样量有无严格要求？为什么？
➢答：没有。由测定过程和计算公式我们可以发现，进样量的大小不影响最终的测定结果。
f 'i f 'S 分别为组分i和内标物S的质量校正因子
Ai、AS分别为组分i和内标物S的峰面积
➢问题：内标法中，如以内标物为基准，则其相应计算公式如何？ ➢提示：此时 f 'S ＝1.0。
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内标物的选择
内标物应是试样中不存在的纯物质；内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的色谱峰与待测

内标法定量

演示测定全过程1
打开载气（N2）钢瓶总阀，调节输出压力为0.4MPa。打开载气净化气开关，调节载气合适柱前压，如0.14MPa，稳流阀控制为4.4圈，控制载气流量为约30mL/min。
打开气相色谱仪电源开关。设置柱温为85℃、气化温度为160℃和检测温度为140℃。
演示测定全过程2
点击“停开止始”按键，色谱工作站停开止始采样，并处理采集数据
色谱峰分析结果
演示测定全过程5
在相同色谱操作条件下分别以苯、甲苯（GC级）标样进样分析，以各标样出峰时间（即保留时间）确定甲苯测试标样与甲苯测试试样中各色谱峰所代表的组分名称。实训完毕后先关闭氢气钢瓶总阀，待压力表回零后，关闭仪器上氢气稳压阀。关闭空气钢瓶总阀，待压力表回零后，关闭仪器上空气稳压阀。设置气化室温度、柱温在室温以上约10℃、检测室温度 120℃。待柱温达到设定值时关闭气相色谱仪电源开关。关闭载气钢瓶和减压阀，关闭载气净化器开关。
揿“点火”键点燃氢火焰。
让气相色谱仪走基线，待基线稳定。
揿“点火”键
演示测定全过程3
取一个干燥洁净称量瓶，加入3mL正已烷。加入100μL甲苯（GC级），称其准确重量，记为mS1，加入100μL苯（GC级，内标物），称其准确重量，记为mS2。摇匀备用，此为每位同学所配制甲苯测试标样。另取一个干燥洁净的称量瓶，加入3mL正已烷。加入100μL所测甲苯试剂，称其准确重量，记为m样，加入100μL苯（GC级，内标物），称其准确重量，记为mS3。摇匀备用，此为每位同学所配制甲苯测试试样。
参数的设置：
项目丁醇异构体混合物的测定
甲苯试剂纯度的测定
载气种类 N2、Ar 载气流量约30ml/min
N2、Ar 约30ml/min

气相色谱的内标法定量相关材料

气相色谱的内标法定量相关材料用气相色谱的内标法定量时, 内标物需具备什么条件?1. 内标物的分子结构、性质与待测组分的相似或相近，且在待测组分附近出峰。

2. 试样中不存在内标物，且内标物应与试样中各组分完全分离，即在色谱图上内标物单独出峰。

3. 内标物应是纯物质或含量准确已知。

4. 内标物与试样互溶，且不发生不可逆化学反应。

气相色谱分析中，内标法的优点是什么，在什么情况下使用内标法进行定量分析内标法的优点是：①在进样量不超限(色谱柱不超载的范围内，定量结果与进样量的重复性无关。

②只要被测组分及内标物出峰，且分离度合乎要求，就可定量，与其他组分是否出峰无关。

③很适用于测定药物中微量有效成分或杂质的含量。

由于杂质(或微量组分与主要成分含量相差悬殊，无法用归一化法测定含量，用内标法则很方便。

当某种混合物组分复杂不能知道所有成分时首选内标法。

例子；气相色谱内标法测定甲缩醛的含量，选用正构烷烃内标物比较好、顶空气相色谱内标法测定乳酸钠溶液中残留溶剂在制作内标标准曲线时应注意什么?在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。

在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等，还应注明进样体积和内标物浓度。

在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。

定量分析中怎样选择内标法或外标法？选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。

再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。

任务5：内标法定量

在相同色谱操作条件下分别以苯、甲苯（GC级）标样进样分析，以各标样出峰时间（即保留时间）确定甲苯测试标样与甲苯测试试样中各色谱峰所代表的组分名称。实训完毕后先关闭氢气钢瓶总阀，待压力表回零后，关闭仪器上氢气稳压阀。关闭空气钢瓶总阀，待压力表回零后，关闭仪器上空气稳压阀。设置气化室温度、柱温在室温以上约10℃、检测室温度 120℃。待柱温达到设定值时关闭气相色谱仪电源开关。关闭载气钢瓶和减压阀，关闭载气净化器开关。
揿“点火”键点火”
演示测定全过程3
取一个干燥洁净称量瓶，加入3mL正已烷。加入100μL甲苯（GC级），称其准确重量，记为mS1，加入100μL苯（GC级，内标物），称其准确重量，记为mS2。摇匀备用，此为每位同学所配制甲苯测试标样。另取一个干燥洁净的称量瓶，加入3mL正已烷。加入100μL所测甲苯试剂，称其准确重量，记为m样，加入100μL苯（GC级，内标物），称其准确重量，记为mS3。摇匀备用，此为每位同学所配制甲苯测试试样。取两支10μL微量注射器，以溶剂（如无水乙醇）清洗完毕后，备用。
测定过程常见问题讨论2
甲苯的定量问题：本项目的测定采用“内标法”进行定量。
项目定量方法要求相对校正因子丁醇异构体混合物的测定归一化法甲苯试剂纯度的测定内标法
1、样品中各组分均出峰，完全分离， 1、无须样品中各组分均出峰且完全且均有响应；分离，要求待测组分能出峰，且与相 2、进样量无须准确。邻组分完全分离。 2、进样量无须准确。须用标准物质测量相对校正因子，否则无法准确测量须用标准物质测量相对校正因子，否则无法准确测量
fi' ⋅ Ai ×100% i 计算公式 w = ' ∑ fi ⋅ Ai
优点：简便、精确，进样量的多少与测定结果无关，操作条件（如流速，柱温）的变化对定量结果的影响较小。缺点：校正因子的测定较为麻烦。

内标法定量分析有机物中甲苯的含量

内标法定量分析有机物中甲苯的含量内标法定量分析有机物中甲苯的含量（49）一.实验目的（1）进一步熟悉高效液相色谱仪的结构组成，应用和操作。

（2）了解内标法的定量原理及选择内标物的原则。

(3)学习使用内标法进行定量分析的实验技术。

二.实验原理内标法也是常用的一种比较准确的定量方法。

当样品中的所有组分因各种原因不能全部流出色谱柱，或检测器不能对各组分都有响应，或只需测定样品中某几个组分时，可用内标法定量。

内标法的原理是，准确称量一定量样品，加入一定量的内标物，根据被测组分和内标物的质量及其在色谱图上的峰面积比，求出被测组分的含量，计算公式如下：AifiWsPi=------------------------ ×100%AsfsWm式中，pi是组分i的质量分数；Wm和WS分别是分别是样品和内标物的质量；AI和AS 分别是被测组分和内标物的峰面积；fi和fs 分别是被测组分和内标物的质量校正因子。

为了方便起见，常以内标物本身作为标准物，其fs=1.00。

内标法要求选择一个适意的内标物，它在样品中不存在，当加入内标物进行色谱分离时，在色谱图上它应与被测组分靠近并与其他组分完全分离，内标物的量野营与被测组分的量相当，以提高其准确度度内标物的定量分析方法中还有一种内标工作曲线法。

首先配制一系列标准溶液，测得相应的Ai/AS值，绘制Ai/AS-mi/ms标准曲线。

这样可在无需预先测定fi的情况下，称取固定凉的式样和内标物，混合均匀后即可进行，根据其值求得样品含量。

内标法定量结果准确，对于进样量及操作条件不需严格控制，更适用于工厂的控制分析。

三.仪器与式样1.仪器高效液相色谱仪；色谱柱；超声波清洗器，微量注射器；无油真空泵。

2.试剂甲醇；甲苯；邻苯二甲酸二丁酯。

四.实验步骤（1）流动相的准备：将以过滤和脱气的甲醇倒入溶剂储瓶中备用。

（2）按先后顺序打开计算机和仪器的电源开关。

（3）排除气泡（4）设定流动相流速1ml.mol。