舒咽处方单煎与合煎液HPLC指纹图谱的区别_崔清华_田景振

分散效果好，不与两种散剂发生物理变化和化学变化，得到的标本片颗粒分布均匀，无重叠。

制备混悬液称取的散剂质量分别为10mg、20 mg、30mg，制备成浓度分别为2mg/mL、4mg/mL、6 mg/mL的系列混悬液。如果称取质量太少，制备的混悬液浓度太小，则显微镜观察单位面积中散剂颗粒数目太少，无统计意义；称取质量太多，制备的混悬液浓度太大，颗粒易于重叠，显微观察单位面积中的颗粒数目太多，造成工作量过大。

制作标本片时，分别考察了混悬液的体积，结果以20μL的体积最合适，此时的混悬液正好充满整个盖玻片，标本片中颗粒分布疏密适宜，重叠极少。混悬液体积太少则无法充满整个盖玻片；混悬液体积太大则易溢出盖玻片，均能造成计量误差。

3.2结论

试验表明，采用显微定量法可以检测中药极细粉散剂的粒度。本实验中两个中药极细粉散剂中粒度小于75μm的颗粒数占颗粒总数的百分比均在99%以上，大于90%，且ＲSD＜5%，方法重现性好，两个中药

收稿日期：2014－10－20

基金项目：国家重大新药创制专项（2010ZX09102－207）

作者简介：崔清华（1980－），女，山东济南人，讲师，博士，研究方向：中药制剂分析研究。

通讯作者：田景振（1957－），男，山东聊城人，教授，博士研究生导师，研究方向：中药新药开发与炮制原理研究，E－mail：tianjingzhen

@163．com。极细粉散剂的三批样品均符合各自的质量标准草案。

显微定量方法要求所定量的中药在显微镜下有明显的特征，以专属性强的显微特征进行计数［8］，而本试验样品中粒度大于75μm的颗粒具有明显的特征，所以可以采用非参比物法进行显微定量。试验结果也说明以粒度大于75μm的颗粒作为两种中药极细粉散剂的显微特征物是适宜的。显微定量法用于中药极细粉散剂粒度的定量检测是可行的，所用的仪器简单、试药易得、操作简便，为中药极细粉散剂的粒度检测提供了新方法。

参考文献

［1］国家药典委员会．中华人民共和国药典（一部）［S］．北京：中国医药科技出版社，2010．

［2］杨瑛，杨永华，蔡光先．100种中药粉末的粒度测定［J］．时珍国医国药，2006，17（12）：2401－2402．

［3］陈祝康，陈桂良，李慧义．药物及其制剂粒度测定法探讨［J］．中国药品标准，2012，13（6）：405－408．

［4］苑冬敏，栾晓静，鞠庆波，等．中药显微定量法的应用研究［J］．辽宁中医杂志，2006，33（4）：459－460．

［5］李精云，刘延泽．中药显微定量法的研究概况［J］．中医学报，2012，27（7）：852－854．

［6］谭又添．中药炭药的显微定量研究分析［J］．中医中药，2012，2（1）：319－320．

［7］郝琳萍，陈建军，李龙．显微定量法测定中成药中人参的含量［J］．北方药学，2005，2（5）：14－15．

［8］洪霞，王丽华．中药显微定量的方法研究［J］．黑龙江医药科学，2002，25（3）：40．

DOIʒ10．13192/j．issn．1000-1719．2015．03．051

舒咽处方单煎与合煎液HPLC指纹图谱的区别

崔清华，田景振

（山东中医药大学药学院，山东济南250355）

摘要：目的：研究舒咽处方药材合煎和单煎对方中主要特征指纹峰的影响。方法：采用HPLC法分析单煎及合煎样品，反相高效液相色谱法，C18柱，甲醇－乙腈－0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液为流动相梯度洗脱80min，流速1.0mL/ min，检测波长280nm。结果：分煎合并后的指纹图谱色谱峰基本是单味药材色谱峰的叠加。合煎液的色谱峰可在单味药材中找到相应的色谱峰。结论：本处方可用免煎颗粒代替处方进行临床给药，方便快捷，适合携带。

关键词：舒咽方；高效液相色谱法；指纹图谱；单煎；合煎

中图分类号：Ｒ284文献标志码：A文章编号：1000-1719（2015）03-0568-03

HPLC Fingerprints of Separate Decoction and Combined Decoction of Shuyan Formula

CUI Qinghua，TIAN Jingzhen

（Shandong University of Traditional Chinese Medicine，Ji'nan250335，Shandong，China）

Abstract：Objective：To study the HPLC fingerprints of separate decoction and combined decoction of Shuyan Formula．Meth-ods：Using C

18

column，the mobile phase was methanol－acetonitrile－0．05mol/L phosphoric acid aqueous solution；gradient elu-tion was80min；the flow rate was1．0mL/min；the detection wavelength was280nm．We analyzed the samples of separate decoc-tion and combined decoction．Ｒesults：Fingerprint chromatogram peak of the mixture of separate and combined decoctions was a sum of chromatographic peaks of single herbs．The chromatographic peak of the combined decoction can be found in the single me-dicinal materials corresponding chromatographic peaks．Conclusion：This prescription is available by free fried grain instead in