食品化学检验方法的确认

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食品中的化学物质风险评估方法

食品中的化学物质风险评估方法

食品中的化学物质风险评估方法随着食品供应链的不断发展和全球化进程的加快,食品安全问题日益受到人们的关注。

化学物质残留是食品安全的重要因素之一,其对人体健康可能产生潜在的风险。

因此,食品中的化学物质风险评估方法的研究与应用变得至关重要。

本文将介绍食品中化学物质风险评估的方法和技术。

1. 食品中化学物质风险评估的基本概念及目的食品中的化学物质风险评估是指通过科学方法和技术,对食品中存在的潜在危害物质进行定量评估,以评估其对人类健康的危害程度。

其主要目的是确保食品中的化学物质残留量不会对人体健康产生不可接受的风险。

2. 食品中化学物质风险评估的步骤2.1. 问题识别:确定目标食品及食品接触的化学物质,确认针对性问题。

2.2. 毒理学数据收集:收集与目标化学物质相关的毒理学数据,包括有毒性、剂量-反应关系和暴露途径等。

2.3. 暴露评估:评估人群的食物消费模式和食品中化学物质残留的水平,推算人群的食品暴露水平。

2.4. 健康风险特征评估:根据暴露评估结果和毒理学数据,分析目标化学物质对人体健康可能产生的风险。

2.5. 风险管理:确定必要的风险管理措施,以降低或消除潜在的健康风险。

2.6. 风险沟通:向相关利益相关者传递评估结果,提供风险沟通和风险管理建议。

3. 食品中化学物质风险评估的主要方法和技术3.1. 急性毒性评估:通过实验动物试验推断化学物质的急性毒性,通常采用最大耐受剂量(MTD)试验方法。

3.2. 慢性毒性评估:通过长期实验观察化学物质对生物体的慢性毒性效应,常用的方法有慢性毒性试验和癌瘤诱导试验。

3.3. 暴露评估:结合食品消费调查数据和化学物质残留检测数据,推算食品中化学物质残留的水平及人群的食品暴露水平。

3.4. 剂量-响应关系建模:通过计算机模型或数学模型,建立化学物质剂量与毒性效应之间的关系。

3.5. 风险特征评估:根据暴露评估结果和剂量-响应关系模型,评估食品中化学物质对人体健康的风险特征,包括致癌性、致畸性、致突变性等。

化学与食品安全了解食品中的化学添加剂和检测方法

化学与食品安全了解食品中的化学添加剂和检测方法

化学与食品安全了解食品中的化学添加剂和检测方法化学与食品安全:了解食品中的化学添加剂和检测方法在现代工业生产中,食品中的化学添加剂已经成为不可避免的存在。

它们被广泛应用于食品加工和保鲜过程中,旨在改善食品的质量、延长保质期以及增加食品的口感和色泽。

然而,对于消费者来说,了解食品中的化学添加剂是否安全以及如何检测它们变得至关重要。

本文将介绍一些常见的食品中化学添加剂以及常用的检测方法。

一、食品中常见的化学添加剂1. 防腐剂食品中常用的防腐剂包括亚硝酸盐、硫酸盐和苯甲酸盐等。

亚硝酸盐一般用于肉类和加工肉制品中,能够抑制细菌和霉菌的生长,但过量摄入会对人体健康带来潜在风险。

硫酸盐一般用于水果和葡萄酒中,有助于保持食品的新鲜度。

苯甲酸盐主要用于果酱、果饭等产品中,起到抑制微生物生长的作用。

2. 发酵剂发酵剂通过促进食品中的发酵过程,提高食品的质地和口感。

常见的发酵剂包括酵母、泡打粉和葡萄糖酸等。

酵母广泛应用于面包、蛋糕等面食制品中,能够产生二氧化碳使面食膨胀。

泡打粉则主要用于蛋糕和饼干等烘焙食品中,能够使烘焙食品变得松软。

葡萄糖酸可以促进酵母的发酵过程,使酒类和发酵食品的口感更好。

3. 发色剂为了增加食品的色彩吸引力,食品生产商通常会添加一些发色剂。

常见的发色剂包括胭脂红、大红叶红、黄橙红和蓝色等。

这些发色剂可以通过人工合成或者天然植物提取得到。

在使用过程中,需要严格控制添加剂的用量,以免对人体健康造成潜在危害。

二、食品中化学添加剂的检测方法1. 高效液相色谱法高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的分析技术,可以用于检测食品中的化学添加剂。

该方法基于不同材料在流动相中的分离性能,在分离过程中同时能够测量待检测物的浓度。

通过比对待测样品与标准样品的峰值和保留时间,可以判断食品中是否含有化学添加剂,并确定其浓度。

2. 气相色谱法气相色谱法(GC)也是一种常见的分析技术,常用于检测食品中的挥发性化学添加剂。

该方法利用样品中的成分在高温下挥发并通过气相色谱柱进行分离,并通过检测器检测各个组分的信号,从而确定样品中化学添加剂的种类和含量。

食品化妆品专业化学分析方法验证程序(可编辑)

食品化妆品专业化学分析方法验证程序(可编辑)

食品化妆品专业化学分析方法验证程序食品化妆品专业化学分析方法验证程序第一章总则1.1 目的分析方法验证是指通过检验确证,并提供有效证据以证明符合具体方法应用的特定要求。

为规范分析方法的验证流程,提高本专业检测类方法的科学性、严谨性和适用性,特制定本程序。

1.2 范围本程序适用于化学检测类标准建立过程中方法的验证,无论该标准是新制定标准、由现有分析方法转化的标准或由原标准更新后的标准。

此外,实验室采用非标准方法及自主研究开发新方法时,也可参照本程序用以判断这些方法的适用性。

1.3 组织机构食品化妆品专业标准化技术委员会(以下简称“委员会”)负责本专业化学检测方法验证的组织、审核等管理工作。

委员会通过秘书处执行具体职责,包括审核验证实验室资质,建立并定期更新维护验证实验室数据库,指定并组织验证实验室开展验证,组织专家进行验证材料的审核及验证数据的统计等。

1.4 术语与定义1.4.1 本实验室内验证(In-house validation)是指在方法制定方实验室中,于合理的时间间隔内,在不同条件下,通过对相同或不同测试原料进行分析检验,对同一方法的性能指标进行确证的过程。

用于初步判断方法的适用性。

1.4.2 独立实验室验证Independent laboratory validation独立于方法制定方的实验室内验证。

用于复核方法的性能指标是否能够满足预期的分析目的。

1.4.3 协同实验验证 Collaborative study validation 是组织、执行和评价两个或更多实验室依照预定条件对相同样品的测定,以确定方法的性能指标。

1.5 验证流程开展验证工作的具体步骤如下,验证流程图参见附录 A。

PDF created with pdfFactory Pro trial version //0>.1.5.1 本实验室内验证(1)方法制定方完成方法草案、选择合适的验证参数(即方法的性能指标)、并设计实验室内验证方案。

食品理化检验方法使用解读

食品理化检验方法使用解读

食品理化检验方法使用解读食品检验方法与规程是食品安全标准的一部分,规定了与食品安全要求有关的理化检验、微生物检验和毒理学检验,其中理化检验方法和微生物检验方法主要与通用标准、产品标准的各项指标配套。

食品理化检验方法主要覆盖食品中的污染物、真菌毒素、食品添加剂、营养成分、农兽药残留、非法添加物、质量指标等。

作为日常食品安全抽检监测的重要技术手段,其方法证实、方法选用及使用过程关键点控制等对出具结果的程序合规性、数据准确性至关重要。

一、食品检验方法的法律依据新修订的《食品安全法实施条例》第五章食品检验规定,对食品进行抽样检验,应当按照食品安全标准、注册或者备案的特殊食品的产品技术要求以及国家有关规定确定的检验项目和检验方法进行。

《食品安全抽样检验管理办法 15号令》第二十三条明确规定,食品安全监督抽检应当采用食品安全标准规定的检验项目和检验方法。

没有食品安全标准的,应当采用依照法律法规制定的临时限量值、临时检验方法或者补充检验方法;风险监测、案件稽查、事故调查、应急处置等工作中,在没有前款规定的检验方法的情况下,可以采用其他检验方法分析查找食品安全问题的原因,所采用的方法应当遵循技术手段先进的原则,并取得国家或者省级市场监督管理部门同意。

第三十四条规定,复检机构实施复检,应当使用与初检机构一致的检验方法。

实施复检时,食品安全标准对检验方法有新的规定的,从其规定。

二、理化检验方法的选用原则1、总体原则日常监督抽检需对产品作出符合性判定,需充分考虑方法适用基质情况,除优先使用食品安全标准检验方法外,还会使用通用标准指定的检验方法、推荐性标准检测方法(如GB/T)、行业标准(如SN/T、NY/T等)、食品补充检验方法(如BJS)等。

而在排查风险、案件稽查或开展风险监测等特殊情况除使用上述方法外,还可使用经过严密方法确认的非标方法或临时检验方法。

如GB 5009.34适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定,适用基质范围不包括酱腌菜、腐竹等食品。

食品化学检测方法

食品化学检测方法

食品化学检测方法近年来,随着人们对食品安全问题的重视,食品化学检测方法变得越来越重要。

食品化学检测方法是通过化学分析手段对食品中的化学成分进行测试,以确定是否存在有害污染物。

本文将介绍几种常见的食品化学检测方法及其优缺点。

常规检测方法1. 酶联免疫吸附检验法酶联免疫吸附检验法(ELISA)是一种用于分析生物分子的常规检验方法,也可用于食品检测。

其原理是利用抗体-抗原反应来检测目标分子的存在。

ELISA 的优点是操作简便、检测时间短、灵敏度高及自动化程度高等,适合检测大量样品中目标分子的存在。

其缺点是存在交叉反应、假阳性和假阴性等问题,需要多次验证才能确定准确性。

2. 气相色谱法气相色谱法(GC)是一种分离和检测有机化合物的方法,也可用于食品检测。

其原理是利用带载气体将化合物分离出来,再用检测器检测化合物存在的数量。

GC 的优点是精确度高、检出限低、可分析多种有机化合物和容易标准化等。

其缺点是不能检测非挥发性分子,需要先进行样品的预处理,操作难度较高。

3. 液相色谱法液相色谱法(HPLC)是一种用于分离和分析化合物的方法,也可用于食品检测。

其原理是利用固定相将化合物分离出来,再用检测器检测化合物的存在。

HPLC 的优点是灵敏度高、分析速度快、配套检测仪器较多等。

其缺点是样品预处理难度大、仪器和试剂成本高、需要专业技术支持等。

新兴检测方法1. 质谱法质谱法是一种高分辨率身份鉴定方法,可用于食品中的成分分析、污染检测及有害物质鉴定等方面。

其原理是利用分子离子的高分辨率质谱谱图对化合物进行鉴定。

质谱法的优点是精确度高、灵敏度好、无需样品预处理等。

其缺点是设备成本高、需要专业操作技能及维护成本高等。

2. 原子吸收法原子吸收法是通过测量样品中金属和半金属元素的吸收能力来检测食品中的重金属和痕量元素的一种方法。

其原理是利用原子吸收光谱仪来分析样品中存在的元素。

原子吸收法的优点是适用范围广,可用于分析多种元素的存在、精度高等。

化学标准对食品中有害物质的安全限量和监测方法要求

化学标准对食品中有害物质的安全限量和监测方法要求

化学标准对食品中有害物质的安全限量和监测方法要求化学标准对食品中有害物质的安全限量和监测方法要求摘要:食品安全是人们关注的重要问题之一。

为了预防和减少食品中有害物质的危害,各国都制定了化学标准对食品中有害物质的安全限量和监测方法要求。

本文将重点介绍化学标准的制定原则、安全限量的确定方法以及食品中有害物质的监测方法。

一、化学标准的制定原则化学标准的制定原则主要包括以下几个方面:1. 科学性原则:化学标准的制定应基于科学数据和研究成果,确保标准的可靠性和准确性。

2. 公正公平原则:标准的制定应公正公平,不对任何特定企业、产品或者地区进行特殊对待。

3. 风险评估原则:在制定标准时,应进行风险评估,确定有害物质的安全限量,保护人类健康。

4. 国际统一原则:标准的制定应符合国际通用规范和要求,以便于贸易活动和国际交流。

二、安全限量的确定方法安全限量是根据毒理学研究和风险评估结果,在食品中能够引起危害的有害物质的最大允许含量。

安全限量的确定方法主要包括以下几个步骤:1. 毒理学评估:通过动物实验和人体观察等方法,评估有害物质的毒性和危害程度。

包括急性毒性、慢性毒性、致癌性、生殖毒性等。

2. 暴露评估:评估人群暴露于有害物质的量和频率,包括饮食摄入、接触等情况。

3. 风险特征确定:确定潜在的风险特征,比如暴露水平、暴露群体、暴露时间等。

4. 安全边界确定:根据毒性评估和暴露评估结果,确定有害物质的安全限量,确保在正常情况下,不会对人类健康造成危害。

三、有害物质的监测方法为了确保食品中有害物质的安全限量符合标准要求,各国都对食品进行定期的监测和检测。

有害物质的监测方法主要有以下几种:1. 重金属检测:重金属是常见的食品污染物,主要包括铅、镉、汞等。

常用的检测方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

2. 农药残留检测:农药残留是食品中常见的有害物质之一,常用的检测方法有气相色谱法、液相色谱法等。

3. 防腐剂检测:食品中常使用的防腐剂有亚硝酸盐、硫代硫酸钠等,常用的检测方法有高效液相色谱法、红外光谱法等。

商品理化检验第2节食品的化学检验

商品理化检验第2节食品的化学检验
硝酸盐含量较大的食品如菠菜、萝卜、胡萝卜等蔬菜(根部 尤甚)和西瓜、草莓等水果(特别是外果和皮部),由于硫酸 分解不能使它们全部转化为铵盐,因此在测定时需要特殊操作 。
方法提要:以硝酸盐、亚硝酸盐形式存在的氮在凯氏法中消化 时将成为硝酸和亚硝酸挥发损失。实验中加入水杨酸使硝态氮 变成硝基水杨酸固定下来,加入硫代硫酸钠使其还原为氨基化 合物,在浓硫酸作用下分解,最后变成硫酸铵,然后按凯氏法 定氮。
第二节 食品的化学检验
一、水分的测定 二、灰分的测定 三、蛋白质的测定 四、脂肪的测定 五、糖的测定 六、淀粉的测定 七、食品中维生素的分析 八、食品中必需常微量元素的测定 九、酸度的测定
一、水分的测定
食品的组成: 水分和干物质。水分包括游离水和结合水。
测定水分的方法:重量法、蒸馏法、卡尔.费休法。 (一)重量法(也叫干燥法) 1.直接干燥法:由样品重量减少来计算水分的含量。 适用于在100±5℃下,不含或含其他挥发性物质甚微 的食品。
根据样品消耗卡尔.费休试剂计算其所含水分量,滴 定终点以“永停法”或目测法测定。

卡尔.费休试剂:
量取670ml甲醇或乙二醇甲醚于1L干燥的磨口棕色 瓶中,加入85g碘,盖紧瓶塞,振摇至碘全部溶解, 加入270ml吡啶,摇匀,于冰水浴中冷却,缓慢通入 二氧化硫,使增量达65g左右,盖紧瓶盖,摇匀,于 暗处放置2小时以上。
计算方法同上
(四)酸水解法 适用于面粉及其焙烤制品,如面包、鸡蛋面,通
心面之类,也可用于干酪、蛋及蛋制品、鱼及鱼制品 等多种食品。
原理:
样品经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得游离 及结合脂肪含量。
测定方法:
精密称取约2g固体样品置于50ml大试管内,加8ml水,混匀 后 再加10mlHCL,将大试管放入70-80℃水浴中,每隔510min以玻璃棒搅拌一次,至样品消化为止,约40-50min。 取出试管,加入10ml乙醇,混合。冷却后将混合物移于 100ml具塞量筒中,以25ml乙醚分次洗试管,一并倒入量筒 中。待乙醚全部倒入量筒后,加塞振荡1min,小心开塞,放出 气

食品添加剂检测指标的确定方法及实验验证的要求

食品添加剂检测指标的确定方法及实验验证的要求

附件2:食品添加剂检测指标的确定方法及实验验证的要求一、建立SN标准的基本原则1.标准名称:进出口食品添加剂XXX分析方法2.采标制标的原则(1)等同采用a.技术指标及限值可以等同或修改采用WHO/FAO JECFA、美国FCC、欧盟、日本的食品添加剂质量标准和美国药典。

详见本文“三、确定技术指标和限量的原则”和“四、选择技术指标的具体要求”。

b.检测方法可以等同或修改采用我国国标、国际标准或外国标准方法,但要注意不同分析方法的灵敏度和限值差异。

c.如何处理技术指标和分析方法使用了不同的等同采用对象可参考《GB 1894-2005 食品添加剂无水亚硫酸钠》的处理方式。

(2)参照企业标准确定的技术指标和分析方法建立标准。

(3)尽量邀请企业参加食品添加剂分析方法标准的制定。

二、标准的起草基本要求标准文本要求可参考《GBT 19281-2003 碳酸钙分析方法》的编写方式。

(1)中、英文名称(包括商品名称、别名)(2)添加剂法定编码,包括CNS、INS、CAS、CI、FEMA等,部分编码参考《GB2760食品添加剂使用卫生标准(报批稿)》(3)功能类别(如防腐剂、甜味剂、食品加工助剂等)(4)分子式、分子量、结构式(5)性状(6)技术指标虽然技术指标不在本分析标准中列出,但制标前必须先确定该产品的技术指标(技术指标应放在规程,各项指标检测放在分析方法)。

技术指标必须在编制说明中明确列出。

下面以乳酸为例说明如下:乳酸1性状:油状液体,无刺激,无异味, 微酸味;有引湿性,水溶液显酸性反应。

与水、乙醇或乙醚能任意混合,在氯仿中不溶。

2技术指标乳酸的技术指标(7)分析项目及检测技术a.主成分定性鉴定与定量分析:根据需要选择采用容量法、重量法、红外光谱法、色谱法等。

主成分的精密度(十个平行)。

b.杂质、危害残留物定量分析:根据需要选择灵敏准确的分析技术。

杂质的精密度(十个平行)。

危害残留物应有MRL(按SN/T0001-1995)。

食品化学检验方法的确认

食品化学检验方法的确认

总第181期2019年第3期山西化工SHANXI CHEMICAL INDUSTRYTotal181No.3,2019分栃与测试心口DOI:10.16525/l4-1109/tq.2019.03.15食品化学检验方法的确认陶剑恒(贺州市食品药品检验所,广西贺州542800)摘要:如今食品安全问题越来越受到人们重视,通过运用一些化学检验方法,能够对食品进行检测并查出其食品成分,进而确认食品安全可靠。

而可用于食品检验的方法有许多,需要根据食品种类合理选择,保证检测结果准确可靠。

基于此,需要认清食品化学检验方法确认的意义,在明确其具体要求及原则基础上,采取有效的策略进行食品化学检验方法确认,为保障食品安全提供助力。

关键词:食品;化学检验;方法确认中图分类号:TS207.3文献标识码:A文章编号:1004-7050(2019)03-0047-03引言食品安全检验是一项重要的工作,必须做到防患未然,在食品进入市场之前,必须做好安全检验和质量控制工作。

在食品化学检验中,存在一些不确定成分。

在具体的反应条件下,反应物到产物的整个反应过程都是基于之前的经验分析。

另外,食品化学检验中,不利因素造成的影响,也是必须要考虑到的。

所以,在食品化学检验中,应当对检验方法进行确认,进而对食品安全检验过程,发挥指导性的作用,同时实现工作人员、反应物、催化剂、实验环境、反应条件、预计结果等方面的妥善处理。

1食品化学检验方法确认的意义在化学检验全过程当中,方法确认对于质量保障起着决定性的作用。

根据试验提供相应证据,进而对特定用途特殊要求是否能够得到满足而提供证明。

实验室对于化学检验方法的选择与应用,不管是标准或非标准的方法,在实际进行应用的时候,都需要经过确认[口。

通过相关试验,对证明加以获得,进而明确能够在实际应用中,对这种检验方法进行良好掌握和顺利执行。

另外,食品化学检验方法的确认,不但是评价方法本身是否可行,还具有其它的意义。

食品安全鉴定的方法与流程

食品安全鉴定的方法与流程

食品安全鉴定的方法与流程食品安全是人们生活中非常重要的一个方面,而食品安全鉴定则是确保食品质量和安全性的关键步骤。

本文将介绍食品安全鉴定的方法与流程,帮助读者更好地了解这一过程。

首先,食品安全鉴定的方法主要包括化学分析、微生物学分析和生物学分析等。

化学分析是通过检测食品中的化学成分来评估其安全性。

常用的化学分析方法包括质谱分析、红外光谱分析和高效液相色谱分析等。

这些方法可以检测食品中的有害物质,如农药残留、重金属和添加剂等,以确保食品的安全性。

微生物学分析是通过检测食品中的微生物来评估其卫生状况。

常用的微生物学分析方法包括菌落计数法、PCR方法和酶联免疫吸附试验等。

这些方法可以检测食品中的细菌、霉菌和病毒等微生物,以判断食品是否受到污染,从而保证食品的安全性。

生物学分析是通过检测食品中的生物成分来评估其品质和安全性。

常用的生物学分析方法包括酶活性测定、蛋白质测定和DNA测定等。

这些方法可以评估食品中的营养成分和基因组成,以确保食品的品质和安全性。

接下来,我们来了解一下食品安全鉴定的流程。

食品安全鉴定的流程主要包括样品采集、样品处理、分析测试和结果评估等步骤。

首先是样品采集。

样品采集是食品安全鉴定的第一步,关系到后续分析的准确性和可靠性。

在采集样品时,需要注意避免污染和损坏,确保样品的原始性和完整性。

接下来是样品处理。

样品处理是为了去除样品中的杂质和干扰物,以提高分析的准确性。

样品处理的方法包括样品研磨、样品溶解和样品提取等。

通过样品处理,可以得到适合分析测试的样品。

然后是分析测试。

分析测试是食品安全鉴定的核心环节,通过各种分析方法对样品进行检测和分析。

在分析测试过程中,需要严格控制实验条件,确保测试结果的准确性和可重复性。

最后是结果评估。

根据分析测试的结果,对食品的安全性和品质进行评估。

如果食品安全鉴定结果符合相关标准和规定,则可以认定该食品为安全的;如果不符合标准和规定,则需要采取相应的措施,如淘汰不合格产品或改进生产工艺等。

食品安全工作中的监测与抽检方法

食品安全工作中的监测与抽检方法

食品安全工作中的监测与抽检方法随着社会的发展和人们对食品安全的关注,食品监测与抽检成为保障公众健康的重要手段。

食品安全监测与抽检方法的选择和应用对于确保食品安全、预防食源性疾病具有重要意义。

本文将探讨食品安全工作中常见的监测与抽检方法。

一、食品监测方法1.化学检测方法化学检测方法是通过分析目标物质的化学特性,通过仪器手段进行检测。

常见的化学检测方法包括色谱法、液相色谱法、质谱法等。

这些方法可以准确地检测出食品中的有害物质、添加剂等,为判断食品的安全性提供依据。

2.微生物学检测方法微生物学检测方法主要用于检测食品中是否存在致病性微生物,如大肠杆菌、沙门氏菌等。

这些方法通过培养微生物并观察其生长情况来判断食品是否受到微生物污染。

常见的微生物学检测方法包括培养法、PCR技术等。

3.物理检测方法物理检测方法是通过对食品的物理性质进行检测,如外观、质地、温度等。

物理检测方法主要应用于食品的品质检测,如蔬菜水分含量、肉类的酸碱度等。

这些方法可以帮助判断食品是否符合相应的标准要求。

二、食品抽检方法1.抽样对象选择食品抽检方法首先需要选择抽样对象,根据不同的食品类别和特点进行合理选择。

一般来说,抽检对象包括食品生产企业的原料、半成品和成品食品,以及市场上销售的食品。

2.抽样方法食品抽检方法中,抽样方法的合理性对于检测结果的准确性至关重要。

常见的抽样方法包括随机抽样、比例抽样、区域抽样等。

根据食品的不同特点和抽检目的的具体要求,选择适合的抽样方法进行抽样工作。

3.抽样量确定抽检中,抽样量的确定也是十分重要的步骤。

抽样量的大小直接关系到抽检结果的可靠性。

抽样量的确定需要根据食品类别、批次大小等因素进行合理的计算和安排。

4.抽样场所选择食品抽检方法中,抽样场所的选择也很关键。

一般来说,抽样场所应当选择食品生产、加工、存储等环节,并结合当地的监管部门的实际情况。

综上所述,食品安全工作中的监测与抽检方法是确保食品安全的重要手段。

食品中的化学污染物检测方法

食品中的化学污染物检测方法

食品中的化学污染物检测方法在当今食品安全问题越来越引起人们的关注的大背景下,食品中的化学污染物的检测十分重要。

化学污染物是指在食品加工或存储中,不合适的温度、湿度、材料等因素引起的有害物质污染。

这些化学物质可能会对人的健康产生危害,如致癌物、重金属、农药残留等。

因此,对食品中的化学污染物进行检测是十分必要的。

一、常用的化学污染物检测方法常规的食品中化学污染物的检测方法包括色谱检测法和液相色谱检测法。

其中,液相色谱检测法包括高效液相色谱法、毛细管电泳法等。

这些检测方法可以对食品中的化学成分进行精确的检测。

但是,这些方法仍然存在一些问题,例如检测灵敏度不够高,检测周期较长等等。

针对这些问题,有学者提出了新的检测方法,如人工智能辅助的化学污染物检测方法、纳米技术检测方法等。

这些新技术还在探索中,但是可以预见的是,这些方法有望极大地提高化学污染物的检测效率和准确性。

二、食品行业对化学污染物检测方法的重视食品行业对化学污染物检测方法的重视程度在不断提高。

食品企业在生产过程中,往往要进行大量的化学污染物检测,以保证产品的质量和安全。

如在保质期内,食品企业每月都要对产品进行一定的检测,以确保产品的质量稳定。

同时,食品企业还会对自己所使用的原料、包装材料等进行严格的检测,以保证其安全性。

除了食品企业的自我检测之外,政府部门也在加强对食品安全的监管。

一方面,政府出台了一系列的法规和标准,要求各类食品生产企业在生产过程中必须遵守相关的规定。

例如《食品安全法》中对于农药等化学物质的含量限制作出了严格规定。

此外,政府部门还会进行定期的监督检查,对于食品企业的生产活动进行全面的检查,以保障人民的食品安全。

三、化学污染物的防治化学污染物是食品安全中的一个重要问题,我们必须加强对化学污染物的防治。

如何防治化学污染物呢?这里提供几点建议:1. 严格控制农药等化学物质使用的量。

农村人口占全国总人口的一半以上,农产品的安全对人们的身体健康至关重要。

如何用化学方法检测食品添加剂的类型和含量

如何用化学方法检测食品添加剂的类型和含量

|科学之友|141食品添加剂的化学检测方法气相色谱法气相色谱法可以用于检测食品添加剂的主要类型,如糖类、有机酸类、酯类、醇类等。

通过不同的色谱柱和检测器,可以有效分离和鉴定不同种类的食品添加剂。

在检测过程中,相关人员需要针对不同的添加剂类型选择合适的色谱柱和检测条件,以便准确分离和鉴定各类型添加剂。

含量测定 气相色谱法可以用于测定食品添加剂的含量。

通过标准曲线法和内标法等定量方法准确测定出食品中各种添加剂的含量。

在测定过程中,工作人员需要使用标准品或已知含量的样品建立标准曲线,并使用内标物消除样品中其他成分对测定的干扰。

通过比较样品的峰高或峰面积得出各种添加剂的含量。

分离分析 气相色谱法具有高分离效能,可以有效分离复杂的食品样品中的各种组分。

在分离分析过程中,需要选择合适的色谱柱和操作条件,以便有效地分离食品添加剂和其他组分。

同时,还需要注意样品的预处理和进样技术,以保证样品的稳定性和准确性。

有害物质检测 气相色谱法还可以用于检测食品中的有害物质,如农药残留、重金属等,通过与质谱联用等技术手段进一步鉴定有害物质的种类和含量。

在检测过程中,需要使用合适的样品处理技术和仪器条件,以便有效地提取和鉴定有害物质。

同时,还需要注意样品基质对测定的干扰,以保证结果的准确性。

液相色谱法类型检测 液相色谱法是一种高效、准确的食品添加剂类型检测方法。

选择适当的固定相和流动相,液相色谱法可以有效分离和鉴定不同种类的食品添加剂。

例如,使用高效液相色谱法可以分离和鉴定食品中的糖类、有机酸类、色素类等。

含量测定 液相色谱法也可以用于测定食品添加剂的含量。

通过标准品对照法和外标法等定量方法,可以准确地测定出食品中各种添加剂的含量。

在含量测定过程中,需要使用标准品或已知含量的样品建立标准曲线,通过比较样品的峰高或峰面积得出各种添加剂的含量。

复杂样品分析 对于一些复杂的食品样品,如果汁、饮料等,液相色谱法可以有效分离和鉴定其中的各种添加剂和其他组分。

食品化学检验确认原则及方法

食品化学检验确认原则及方法

食品化学检验确认原则及方法梁译尹摘要:食品安全与民生有着直接的关系,食品检测部门应高度重视食品检验检测工作,通过提升食品检验检测工作质量与效率把好食品安全关,保证食品的综合品质。

检验检测部门应做好相应的工作计划,对检验检测工作中存在的不足及时进行改善,工作全程保持公正严明的工作作风,最大程度地提升食品检验检测工作质量。

关键词:食品;检验检测;质量控制引言化学检验方法的规范化和标准化是确保食品检验的重要保障,也是决定食品安全的基础。

食品化学检验方法确认可以保障化学检验的效果、检验效率,同时对化学检验方法低耗能、高环保的选择,以及节省了人力、物力、财力和时间。

在国际食品法典委员会的要求中,对各成员国的检验实验室的检验质量进行了明确要求,实验室要符合考核计划、内部质量控制程序,以及确认的分析方法的要求。

在我国很多分析化学人员对于化学检验法的确认非常关注,本文对此进行了介绍。

1食品化学检验方法确认的重要性现阶段,食品安全问题受到人们的广泛关注,一旦发生将会影响人们的身体健康,因此在食品流入销售市场前,有关检测机构必须做好食品检测工作。

具体而言,加强食品检验检测的作用表现在下述几个方面。

①有利于保证食品的安全。

因为食品检测可以提前查验食品质量问题,一旦发现问题可以妥善处理,以保证食品的安全。

②提升检验和检测水准。

食品检验和检测工作的快速发展,在较大水平上推动了检测方法的不断进步和快速发展,提高了检测水准,促进了检测技术领域的新发展。

③维护消费者的权益。

质量不过关食品会对购买者的身体健康造成较大的危害,也会给顾客带来不必要的经济损失。

因此,加强食品检验和检测具备重要的意义,可以更好地维护消费者的利益。

2食品化学检验方法确认的原则及要求食品化学检验方法的确认需要兼顾各个方面,化学检验方法的选择必须要选择那些科学可靠的检验方法,避免选择新奇少见的方法。

另外,在化学检验过程中还需要对化学试剂的性质进行分析考虑,针对特性比较猛烈的试剂进行重点记录,尤其是强酸性、强腐蚀性的化学试剂要尽可能避免使用。

食品化学检测实验室的方法确认和方法验证

食品化学检测实验室的方法确认和方法验证

分析 检测食品化学检测实验室的方法确认和方法验证 程庠 单旭 天津中检海吉星食品检测有限公司在进行化学检验的过程中,主要需要根据掌握的方法和掌握的结果来更好地保证检测结果的准确性。

一般而言,方法验证和方法确认为最常用的两种策略。

但是,很多实验室的工作人员因为实际经验不足,因此在检测的过程中会直接使用单一的方法来进行全面检测,这样就会使得实验室的检测标准和技术方面存在着诸多不确定性,最终影响到检测结果的准确性。

本文从几个方面来具体讲解化学检测实验室的方法确认和方法验证方面的内容。

方法验证和方法确认的区别总体来说,实验室方法验证和方法确认之间的对象有所不同,具体来讲包括如下两点:方法验证的对象。

一个化学实验室应该在引入检测对象之前就能够用最标准的方法作为基础。

在实施的过程中,先要让专业的机构进行确认相关的内容,再向社会公开相关的技术规范文件。

而方法验证指的是在实验室进行检测之前就需要全面证实其自身的技术的能力是否符合相关规定和要求,之后才能够更好地进行验证。

方法确认的对象。

事实上,在进行化学实验的过程中会尝试多种方法。

但其实使用的都不是标准的方法。

有的方法都没有通过公认的机关进行确认,并在之后向社会发表。

而只是让实验室的人员正确地进行估价。

但是,一旦实验室使用了这些范围外的非标准方法,则得到的结果都有着很强的精确性。

例如,如果想要检测的是全毛织物内部的某个成分,但是实验室又恰好在检测的过程中缺乏某种标准对其进行支撑,这样也就超出了它实际的预测范围和使用规范。

实验室也就不得已要使用实验的方法来检测食品内部的内容和结构,且整体结果都是精确的。

最常用的检测方法就是包括气相色谱-质谱仪和红外光谱仪等设备。

在运用这些标准的仪器和方法来检测之后,不仅检测的速度有所提升,而且也提高了食品检测过程中定量和定性分析的能力。

方法确认和方法验证的步骤方法验证的步骤。

每年都会有不同的新检测标准被投入使用,在这之前尤其需要对新检测标准进行全面的研究,这样才能够更好地评价实验室内部的条件是否能够更好地符合检测规范的要求。

食品行业中食品检测的方法与标准解读

食品行业中食品检测的方法与标准解读

食品行业中食品检测的方法与标准解读在食品行业中,食品检测是确保食品安全和质量的重要环节。

各种食品检测方法和标准的制定与解读对于保障消费者的健康以及维护食品行业的良好运转至关重要。

本文将介绍食品行业中常用的食品检测方法和标准,并对其进行解读。

一、食品检测方法1. 传统检测方法传统的食品检测方法主要包括感官检测、化学分析和微生物检测。

感官检测是通过人工判断食品的外观、气味、口感等特征来评估食品的品质。

化学分析是利用化学试剂对食品中的成分和污染物进行定性、定量分析。

微生物检测则是对食品中的微生物菌落进行计数和鉴定,以评估食品是否存在微生物污染。

2. 快速检测技术随着科学技术的不断进步,食品行业中出现了许多快速检测技术,如基因检测、免疫测定、光谱分析等。

基因检测通过检测食品中的DNA或RNA来鉴定食品的来源和品种。

免疫测定则是利用抗体与特定目标物质(如细菌、病毒等)结合来检测食品中的污染物。

光谱分析则是通过光谱信号的变化来分析食品中的成分和质量。

二、食品检测标准解读1. 国家标准国家标准是指由国家相关机构颁布的对于食品安全和质量相关的标准。

食品行业中主要依据国家标准进行食品检测,以确保食品符合国家相关法律法规的要求。

比如,国家标准GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定了食品中常见的食品添加剂的使用范围和限量要求。

2. 行业标准除了国家标准外,食品行业还制定了许多行业标准用于食品检测。

行业标准是由相关食品行业协会或组织制定的,对于特定食品或特定环节的质量和安全要求进行规定。

比如,中国肉类研究中心制定了《冷鲜猪肉中兽药和环境激素残留限量》这一行业标准,用于检测和控制冷鲜猪肉中的残留物。

3. 国际标准随着全球贸易的不断发展,国际标准在食品检测中的作用越来越重要。

国际标准是由国际标准化组织(ISO)或其他国际组织依据全球食品行业需求和科学研究制定的标准。

国际标准对于食品行业的国际交流与合作起到了重要的桥梁作用。

二氧化硫方法确认

二氧化硫方法确认
编制
批准人
批准日期
生效日期
湖南省产商品质量监督检验研究院
质量文件
使用地点:一号楼501
使用部门:农副中心
共页第页
水蒸气蒸馏法测食品中二氧化硫方法确认
文件号
8.2、准确度
凯氏蒸馏单元蒸馏法与国标蒸馏法两种测试方法的结果比较见表A.2表A.2两种方法测定结果比较按照GB/T 27404-2008附录F中F.5要求,被测组分含量在10~1000mg/kg时,偏差范围<15%,故本方法准确度试验能够满足要求。
4.2乙酸铅溶液(20g/L):称取2g乙酸铅,溶于少量水中并稀释至100mL。
4.3碘标准溶液[c(I/2I2)=0.010moL/L]:将碘标准溶液[c(I/2I2)=0.10moL/L]用水稀释10倍。
4.4淀粉指示液(10g/L):称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓加入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用,此溶液应临用时新制。
5、仪器
全玻璃蒸馏器。
凯氏定氮仪Kjeltec™8200蒸馏单元。
碘量瓶。
酸式滴定管。
6、分析步骤
6. 1试样处理
固体试样用刀切或剪刀剪成碎末后混匀,称取约5.00g均匀试样(试样量可视含量高低而定)。液
体试样可直接吸取5.0 mL-10.0 mL试样,置于500mL圆底蒸馏烧瓶及750mL凯氏蒸馏管中
表A.2两种方法测定结果比较
样品名称
测试结果/(g/kg)
国标蒸馏法
凯氏蒸馏单元
蜜饯
0.12
0.12
黄花菜
0.21
0.21
干杏仁
0.08
0.08
干辣椒
0.22
0.22

食品安全监管中的食品检验与监测技术

食品安全监管中的食品检验与监测技术

食品安全监管中的食品检验与监测技术食品安全一直是社会关注的焦点问题之一。

为了确保食品的质量安全,食品监管部门不断采用先进的食品检验与监测技术。

本文将介绍食品安全监管中常用的食品检验与监测技术。

一、常见的食品检验方法1.物理性检验方法物理性检验方法是通过观察食品的外观、形状、大小、颜色等特征来判断食品是否符合规定要求。

例如,通过观察牛奶的颜色、粘度,可以判断是否掺入了水或其他掺假物。

2.化学性检验方法化学性检验方法是通过检测食品中化学成分的含量来判断其质量。

常见的化学检验方法包括测定食品中的营养成分、添加剂、重金属含量等。

例如,通过对蔬菜中农药残留量的检测,可以判断是否符合国家食品安全标准。

3.微生物学检验方法微生物学检验方法是通过检测食品中的微生物数量和种类来判断其是否存在细菌、寄生虫等微生物污染。

常见的微生物学检验方法包括培养液法、膜过滤法、PCR法等。

例如,对食品中的大肠菌群进行检测,可以判断是否存在粪便污染。

二、食品检验与监测技术的应用1.追溯技术追溯技术是一种利用信息技术实现食品从生产到消费全过程的可追溯管理系统。

通过追溯技术,可以追踪食品的生产企业、生产日期、原料来源等信息,确保食品的溯源可查。

这对于检测食品中的污染物质、回收召回不合格产品具有重要意义。

2.光谱技术光谱技术是一种通过对食品进行光谱分析,获得食品组分和结构信息的方法。

常见的光谱技术包括红外光谱、紫外光谱和拉曼光谱等。

通过光谱技术,可以定量分析食品中的营养成分和有害物质,判断食品的质量安全性。

3.基因技术基因技术是通过对食品中的基因进行检测分析,判断其是否存在基因改造或其他基因污染的技术。

常见的基因技术包括PCR技术、DNA 测序等。

通过基因技术,可以准确鉴定食品的品种和真实性,防止非法添加或掺杂。

三、食品检验与监测技术的挑战与展望随着科技的不断进步,食品检验与监测技术也在不断更新和完善。

然而,仍然存在一些挑战需要克服。

首先,一些高新技术在实际应用中成本较高,仍需要进一步优化降低成本。

化学技术食品安全检测的关键方法

化学技术食品安全检测的关键方法

化学技术食品安全检测的关键方法化学技术在食品安全检测中发挥着重要的作用。

随着食品安全问题的不断彰显,人们对食品质量和安全的关注也日益增加。

化学技术作为一种全面、准确、快速的检测手段,为提高食品安全水平提供了有效的保障。

一、基于质谱的食品安全检测方法质谱在食品安全检测中的应用越来越广泛。

质谱技术通过分析食品中的化学物质的质量和结构信息,可以快速准确地检测到食品中的有害物质。

例如,利用气相色谱质谱联用技术(GC-MS)可以检测农药残留,高效液相色谱质谱联用技术(LC-MS/MS)可以检测重金属元素和添加剂等。

这些基于质谱的方法具有高灵敏度、高选择性和高效率的特点,可以有效地保障食品安全。

二、化学传感器在食品安全检测中的应用化学传感器是一种利用化学反应来监测和检测特定物质的装置。

在食品安全检测中,化学传感器起到了关键的作用。

例如,采用氧化还原反应的电化学传感器可以检测食品中的脂肪酸含量,利用光学传感器可以监测食品中的pH值和氨基酸含量。

这些化学传感器具有快速、准确、便携等优点,可以在实时监测食品安全问题中发挥重要作用。

三、分子印迹技术在食品安全检测中的应用分子印迹技术是一种通过模板分子与功能单体之间的自组装作用形成特定结构的方法。

在食品安全检测中,分子印迹技术可以用于检测特定的食品成分或者有害物质。

例如,利用分子印迹技术可以制备出特异性识别亚硝胺的印迹聚合物,用于检测肉制品中的亚硝胺含量。

分子印迹技术具有简单、快速、灵敏等特点,可以为食品安全检测提供一种新的手段。

四、纳米材料在食品安全检测中的应用纳米材料具有特殊的物理、化学和生物学性质,广泛应用于食品安全检测中。

例如,利用金纳米颗粒可以开发出高灵敏度的快速检测方法,利用纳米管等纳米材料可以构建出高灵敏度、高选择性的传感器。

纳米材料在食品安全检测中的应用可以提高检测的灵敏度和准确性,同时具有快速、低成本等特点。

总之,化学技术在食品安全检测中的应用是不可替代的。

食品化学检验确认原则及方法

食品化学检验确认原则及方法

食品化学检验确认原则及方法
赵静
【期刊名称】《中国食品工业》
【年(卷),期】2022()13
【摘要】食品是人类生存的第一需要。

随着生活水平的提高,人们的饮食状况得到了改善,而近年来由于食物认识误区、不良饮食习惯等造成的健康问题日益突出,如何吃得更安全、更营养、更健康、更科学,已经成为百姓关心、政府重视、社会关注的热点问题。

“食安科普”将带领读者学习和了解食品安全知识,提高食品安全意识,鼓励健康消费、科学消费、安全消费。

【总页数】2页(P72-73)
【作者】赵静
【作者单位】甘肃工业职业技术学院
【正文语种】中文
【中图分类】G63
【相关文献】
1.食品化学检验方法的确认
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・专家评述・食品化学检验方法的确认王绪卿(中国疾控中心营养与食品安全所,北京 100050)摘 要:为提高食品卫生理化检验工作的质量,对化学分析方法的操作特性及分析方法确认的基本准则和具体要求进行了综述。

对食品卫生监督检验工作中分析方法的确认提出了建议。

关键词:食品;化学,分析;质量控制V alidation of chemical analytical methods for foodsWang Xuqing(National Institute for Nutrition and F ood Safety ,China C DC ,Beijing 100050)Abstract :Method validation is a principal part of the com prehensive system of quality assurance in analytical chemistry.This paper reviewed the literature in recent years about method validation in analytical chemistry.It stated the typical performance characteristics of analytical methods and the basic principles as well as require 2ments of method validation.It discussed the scope of validation.Recommendations have been made regarding the validation of analytical methods for food control.K ey Words :F ood ;Chemistry ,Analytical ;Quality C ontrol 作者简介:王绪卿 女 研究员1 引言在食品化学检验领域中,食品检验规程规范化和分析方法标准化是检验结果可信性的重要保证。

准确、可靠的检验结果是正确评价和保证食品安全性的先决条件,也是国际贸易上公平交易的有力科学依据。

国际上的共识为:一个实验室必须有适当的措施以保证其所提供的数据的质量。

国际食品法典委员会(C AC )要求各成员国的实验室严格地符合质量要求。

其措施为:[1]按IS O ΠIEC 导则17025或其派生的准则认可实验室,参加能力考核计划,采用内部质量控制程序,采用确认的分析方法。

近年来,国际分析化学领域热衷于分析方法确认指标的研究。

C AC 下属的方法和采样委员会(CC M AS )的年会多次讨论有关检验方法的评价和确认要求。

IS O 、I UPAC 和AOAC Int 合作编写和发表了有关的论述。

[2~5]在近两届CC M AS 年会中,特别讨论了实验室内分析方法的评价指标。

我国随着计量认证和实验室认可工作的开展,分析化学工作者对化学分析方法的确认颇为重视。

本文将根据近年国际上对化学检验方法的确认办法和指标做一综述,以供食品分析化学工作者的参考。

2 方法确认的意义方法确认(Method validation )是化学检验中整个质量保证体系的主要组成部分。

通过试验提供客观证据,以证实某一特定的预期用途的特殊要求得到满足。

因而实验室所选择和确定的检验方法,无论是标准方法还是非标准方法,在开始使用前,皆应确认。

通过试验获得的客观证据,证实该实验室能够正确地掌握和执行此检验方法。

方法确认除对方法本身的评价外,还涉及以下几方面:[6]证明符合计划要求;提供的资料有助于质量保证Π质量控制的设计;为质量控制的基础资料;检定仪器、设备和其它所需的供应;对人员技术能力要求的鉴定;安全和有害废物的排放考虑;方法实施时促进操作效率。

对检验方法的评价和确认的办法,可概略分为两类:[6]实验室间确认试验(Interlaboratory validation studies ,也称合作试验C ollaborative study 或C ollabora 2tive trial )和实验室内确认试验(Intralaboratory valida 2tion studies ,也称单一试验室确认Single laboratory val 2idation )。

实验室间确认试验是一项大试验,为研究在若干实验室不同的操作者测量的全过程。

而实验室内确认试验是仅在特定的实验室内进行确认试验。

分析方法的确认与内部质量控制(I QC)和能力考核是截然不同的活动。

在分析方法使用期间,进行一次方法确认,可预料该方法未来的表现如何。

而I QC则是了解该方法执行中的情况。

[4]3 评价分析方法的要求[6,8,9]CC M AS年会(1997)讨论了分析方法的评价和确认要求。

评价分析方法的操作特性(Performance charcteristics)包括:精密度(Precision)[重复性(Re2 peatability)和再现性(Reproducibility)]、准确度(Ac2 curacy)[回收率(Recovery)]、选择性(Selectivity)和基质影响(Matrix effects)、检测限Π测定限(Limit of detec2 tion,LODΠLimit of quantification,LOQ)、线性(Lineari2 ty)、范围(Range)和耐变性(RuggednessΠR obustness),对每一特性规定了作法,包括最少样品数、测定次数等。

各特性的定义简述如下。

准确度系指分析方法测得的结果与真值的接近程度。

精密度系指用同一方法多次测定同一样品时,测得结果的一致程度。

通常,以标准差或相对标准差表示。

重复性和再现性代表不同条件下测得结果的变异情况。

重复性系指同一样品在短时间间隔内,在同一试验室,由同一操作者、使用同一仪器设备测得结果的变异情况;而再现性系指同一分析方法、同一样品在不同试验室由不同操作者、用不同仪器设备测得结果的变异情况。

检测限系指在规定的试验条件下,分析方法能够检测出样品中目标物的最低浓度。

传统定义是“空白+3s”(I UPAC),s为空白值信号的标准差。

测定限系指在规定的试验条件下,分析方法能够定量地测定样品中目标物的最低浓度。

传统定义是“空白+6s”(或+10s)。

线性系指一个分析方法给出的仪器响应值或结果与样品中目标物的质量在一定范围内成比例的能力。

范围系指在该试验浓度范围内,其精密度、准确度和线性符合要求。

选择性(又称特异性,S pecificity)系指在混合物或样品基质的成分存在下,该分析方法能准确、特异地测定目标物的能力。

耐变性系指一个分析方法在各种正常试验条件下(如不同试验室、不同人员、不同仪器、不同批号试剂等)对同一样品分析的试验结果的再现性程度。

笔者认为RuggednessΠR obustness译为“皮实性”更为贴切。

美国药典对Ruggedness和R obustness二名词分别给予定义。

Ruggedness定义基本同上。

R obustness系指分析方法对试验条件的微小变化的敏感度。

由于测定各个操作参数的方法依分析方法本身的目的、原理的不同而异,具体方法将另文讨论,本文不作详述。

还需说明的是,不是所有分析方法均需按照上述操作参数全面确认,应根据分析方法的应用目的,选择适宜的操作参数。

在食品化学分析中,LODΠLOQ对常量成分分析意义不大。

对低水平污染物(重金属、农药、兽药及真菌毒素等)痕量分析时, LODΠLOQ为重要的性能指标。

[8]在报告数据的同时,必须表明所用检验方法的LOD和LOQ。

若样品分析后,未检出目标物,则应报告样品中目标物浓度为“<LOD”,而不应报告为“未检出”。

在农药最大残留限量标准中,可以看到在某种食品中某种农药最大残留限量为其方法的定量限,而非“不得检出”,即表示该食品中某农药残留量不得超过方法的定量限。

现将确认各类分析方法所需操作参数列于表1。

[6,7]表1 各类分析方法的性能指标操作特性主要成分痕量:LOQ之上痕量:LOQ与LOD之间精密度Y Y N准确度Y Y?LOD N N YLOQ N Y N选择性Y Y Y线性Y Y N范围Y Y?耐用性Y Y Y注:Y=重要;N=不重要;?=依方法的应用而定。

除上述操作特性外,CC M AS(2002)24届年会中还讨论了一些操作特性,[10]即适用性Applicability和灵敏度Sensitivity。

其定义分别为:适用性是指一个分析方法可以满意地测定法典标准所要求的目标物、基质和浓度。

灵敏度是指响应值的变化除以校正曲线中相应浓度的变化,如曲线的斜率s。

一个方法的全面确认通常包括实验室间方法操作特性的检验,也即合作试验,然而,对分析方法的全面确认不总是实用和必需的,在以下几种情况,可采用单一实验室方法确认。

(1)在进行需用高昂费用的正式合作试验之前,要保证方法的可行性。

(2)如果得不到合作试验的数据或者进行合作试验不实际的话,提供分析方法可行性证据。

(3)为保证正确重新使用已确认过的分析方法。

将一个分析方法用于常规前,实验室必须投入大量确认工作。

而采用一个合作试验过的方法则可大大地减少实验室工作量。

一个实验室采用一个符合目的且经过合作试验过的方法,仅需证明能达到该方法的操作特性即可,正确的使用证据比全面确认的代价要小得多。

4 方法确认的基本原则4.1 确认的规定和范围确认是考察一个方法应用于以特定类型的试料和目标物浓度范围为目的的运行情况。

在确认之前,应规定考察的操作特性和符合目的的指标。

确认试验起着对一个分析方法任何设想的客观检验作用。

在特定分析技术(如G C分析)成功地应用于一系列目标物分析的长期实践的实验室,这方面确认试验是没问题的。

而在经验不足的地方,确认试验需要提供对特定试验所做假设是适宜的有力证据。

在给定的情况下,要求确认试验的范围部分地依赖于所用分析技术的积累经验。

不熟悉或不常使用的分析技术需要更严格的验证。

4.2 方法误差的来源分析测量误差起因于不同来源,误差来源有:[11]测量随机误差(重复性),运作偏倚,实验室偏倚,方法偏倚,基质变化影响。

通常,重复性、运作和实验室的影响大小差不多,所以在确认中哪个也不能忽视。

单一试验室可能忽视实验室偏倚,而它是上述误差来源对不确定度最大的贡献。

在一个实验室确认时,必须对实验室偏倚给予关注。

此外,一个方法的确认局限于它的应用范围,即这个方法应用于特定种类的试料。

若在已确定的种类中基质类型有实质性变动的话,将会有另外来源的基质影响。

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