清华大学.材料显微结构分析.04-正反极图面织构测定优秀课件
材料分析测试课件(研究生)7
一、极射赤面投影法 晶体投影的第一步是球面投影。球面投影是将结晶多 面体或空间点阵中的晶面和晶向投影到三维球面上的 一种投影方法。 1.投影球及要素 投影球:单位长度为半径的 参考球;投影中心:球心。 赤道平面:过投影球中心的 水平面,极射赤平投影的投 影面。 赤道:赤道平面与投影球的 交线。
一、极射赤面投影法ຫໍສະໝຸດ 球面上投影点的极射赤平投影
一、极射赤面投影法 3. 极射赤面投影——晶面(直线)的极射赤面投影
晶面的极射赤面投影点规律
与投影平面平行的晶面: -在基圆中心; 与投影平面垂直的晶面: -在基圆上;
与投影平面斜交晶面:
-在基圆内.
一、极射赤面投影法 3. 极射赤面投影——晶面(直线)的极射赤面投影
极式网和吴里夫网
一、极射赤面投影法 3. 极射赤面投影——极式网和乌氏网
直径代表经线的投影,3600等分 同心圆代表纬线的投影,1800等分
一、极射赤面投影法 3. 极射赤面投影——极式网和乌氏网
N
z
大圆弧代表经线的投影,小圆弧 代表纬线的投影,均为1800等分。
基圆上的刻度度量方位角,直径 上的刻度度量极距角,大圆弧上 的刻度度量晶面的面角。
球面上投影点的极射赤平投影
一、极射赤面投影法 3. 极射赤面投影——晶面(直线)的极射赤面投影 对于下半球极点的投影:
为画图及测量方便, 对下半球的点可以从N 极引投影线,这样仍 然可以在投影基圆内 得到其极射赤面投影。
为区别起见,通常上 半球的极射赤面投影 用 “.” 表示,而下 半球的用“×”表示。
一、极射赤面投影法 3. 极射赤面投影——平面的极射赤面投影
平面的射赤平投影规律(过投影中心的平面):
与投影平面平行:基圆;与投影平面垂直:基圆直径;
清华大学.材料显微结构分析.07-X光化学分析
材料显微结构分析方法清华大学研究生课程X 光化学分析理论基础:莫塞莱定率2)(συ−=Z K h 分光(展谱)原理因试样中所有元素的特征X 线同时被激出!1.WDS :Wave Dispersive Spectroscopy利用波动性λ逐一展谱2.EDS :Energy Dispersive pectroscopy利用粒子性h ν同时展谱两种展谱方式四. X 光荧光定量分析(2) 基体增强效应:被检元素特征X 射线被基体中其它元素所吸收;(1) 基体吸收效应:不成线性关系,原因为基体效应。
λ待测<λ基体某元素λ待测>λ基体某元素基体效应例不成线性关系。
吸收限波长λ质量吸收系数μm FeK α:1.9373, K α吸收:1.7433MoK α:0.7107NiK α:1.6592 若测Ni ?λ物质对X 线的吸收(1) 基本参数法:理论计算,由数学模型及计算机编程。
定量分析:(2) 经验系数法:用经验方法来确定一种元素对另一种元素的基体效应*应用举例混合物中i 元素的混合物中第i 元素的相对荧光强度:i I 纯i 相的:0iI 0IXRFI n 种元素试样0iii I I R =令::i R:混合物中第i 元素重量百分比i ω:纯i 元素重量百分比0iω00i i i i I I K ⋅=ωωK 应是基体各元素j 对i 元素影响的总效果。
那么有:0iii I I R =代表j 元素(包括i)对i元素的基体效应的影响因子。
∑⋅=nii QR ωωjnj ij Q K ω∑==1Q ij :令:∴∵设:i ii i iR K ⋅=0有n种元素,显然有∑=⋅=nj jijii QR 1ωωnn ijQ 即把激发源的多色谱线看成某种有效波长的增强效应≈削弱的低吸收效应的近似处理。
关键求ijQ 个试样有A,B,C 三元素,(1) 配三个wt%已知的标准混合试样应用举例:找出纯A,B,C 三标样333222111321C B A C B A C B A C B A ωωωωωωωωωωωω标样号求第i 元素的R i实验条件完全一致。
[课件]清华大学材料分析-2005-05结构分析PPT
表面与材料实验室
清华大学化学系
图2 X射线管剖面示意图
5
X-射线
灯丝
金属聚焦罩
出口 冷却水 进口 接灯丝及负高压电源
电子 金属阳极(靶)
X-射线
铍窗
玻璃或陶瓷外壳
清华大学化学系
表面与材料实验室 7
清华大学化学系
连续X射线谱
射线谱射线强度波长的关系如图 所示
X射线谱由连续谱和特征谱组成.
连续谱,又称白色X射线,它包括 一个连续的X射线波长范围,有X射线的总能量随管电 流、阳极靶原子序数和管电压的 增加而增大。
清华大学化学系 表面与材料实验室 15
X射线的吸收
X射线将被物质吸收,吸收的实质是发生能量转换。这种能量 转换主要包括光电效应和俄歇效应。 光电效应 :当入射X光子的能量足够大时,还可将原子内层 电子击出使其成为光电子。被打掉了内层电子的受激原子将 产生外层电子向内层跃迁的过程,同时辐射出一定波长的特 征X射线。为区别于电子击靶时产生的特征辐射,由X射线发 出的特征辐射称为二次特征辐射,也称为荧光辐射。 俄歇效应:如果原子K层电子被击出,L层电子向K层跃迁, 其能量差不是以产生K系X射线光量子的形式释放,而是被邻 近电子所吸收,使这个电子受激发而逸出原子成为自由电子----俄歇电子。
表面与材料实验室 2
清华大学化学系
X射线衍射分析
发展历史
1895年发现 X射线 1912年劳厄发现了X射线通过晶体时产生衍射现象,证明 了X射线的波动性和晶体内部结构的周期性 1912年 ,小布拉格成功地解释了劳厄的实验事实。解释 了X射线晶体衍射的形成,并提出了著名的布拉格公式: 2dsinθ=nλ ,表明用X射线可以获取晶体结构的信息。 1913年老布拉格设计出第一台X射线分光计,并发现了特 征X射线以及成功地测定出了金刚石的晶体结构
织构ODF分析方法及织构PPT课件
2The ta:
99.7500
Inte ns itie s :
Psi Phi Intensity
Min 70.0 352.5 1624.000
Max 10.0 257.5 25426.000
Dim ension: 2.5D
Scale :
Linear
Grid settings:
Psi Phi
First 0 0
织构概念与种类 织构的表示与检测 板材织构与深冲性能的相互关系 深冲板生产过程织构的演变
第五部分
板材织构在线检测技术 3
技术中心技术创新论坛
技术中心第技一术部创分新论织坛构的概念与种类
1 织构的概念
金属或合金材料经过拉拔、挤压、铸造、轧制等加工后,材料内部的晶
粒会沿一定的晶体学位向排列,称为择优取向,具有择优取向的多晶体
9
技术中心技术创新论坛
1 晶体学技指术数中表心示技法术创新论坛
丝织构 <UVW> 面织构 {HKL} 板织构 {hkl}<UVW>
优点 表示晶体空间择优取向形象、 具体,文字书写简洁明了
缺点
只表示出晶体取向的理想位置, 未表示出织构 的强弱及漫散程度
10
技术中心技术创新论坛
2 极图表技示术法中心技术创新论坛
Sample\Fe_by_110_070324.xrdml
Pole figure: 110 Raw
2The ta:
52.4200
Inte ns itie s :
织构的测定.
图7-12 立方晶系(001)、(011)、(111)的标准影
• 各晶体的标准投影可由各晶体的晶面夹角 公式和吴氏网配合绘制。对于立方晶系, 晶面和晶向的标准投影是一致的。由于它 的晶面夹角与点阵参数无关,故所有立方 晶系的晶体皆可使用同一组标准投影图。
• 非立方晶系的晶面夹角受点阵参数变化 的影响。例如,在六方晶系中.对不同 轴比的晶体,即使是指数相同的晶 面.它们的夹角不一定相等。因此,不 同轴比的晶体都要有自己的标准投影图。
标准投影图
• 在测定晶体取向时,往往应事先作好一些该晶 体的标准极射赤面投影图(简称标准投影)。 • 标准投影图:是以低指数晶面平行于投影面 时.晶体中主要晶面或晶向的极射赤面投影, 并且以平行于投影面的晶面或垂直于投影面的 晶向命名。 • 标准投影图能一目了然的以图解形式表明晶体 中所有重要晶面(晶向)的相对取向和对称关系。
﹤uvw﹥ R2 R1
冷拉铝丝织构衍射花样
要注意的几个问题: • 1.如果衍射弧斑确定后,还有一些弧斑不 在这一范围,则可能有几种织构,具体问 题具体分析。 • 2.实验条件:标识X-ray⊥拉丝方向 • 如 X-ray∥拉丝方向,将得到什么样的 衍射图像?
3. cos cos cos
图7-11 晶面夹角的测量
• 绕垂直于投影面 的轴转动:使极 射赤面投影圆的 基圆与吴氏网的 圆周重合后.只 需将极射赤面投 影图绕吴氏网的 中心转动所需角 度即可。
• 绕躺在投影面上 的某轴转动:先 使此轴与AB重 合.然后绕该轴 转动,即将极射 赤面投影图上的 极点沿着它们所 在的纬线移动, 且跨过相同的经 度差(所需转动的 角度)。
hkl极图多晶hkl标准极图单晶投影面宏观外表面轧面hkl晶面投影对象多晶体各晶粒hkl单晶体内各重要晶面投影依据各晶粒的衍射线强度分布单晶体各晶面和晶向间夹角关系作用确定织构类型确定某一位置投影点的指数将样品置于参考球或投影球球心轧面赤道平面据hkl衍射强度的分布及极式网绘制hkl极图测量方法用透射法测定板织构的衍射几何0时a每次试样绕rd转动360b倒易球作相应转动使各倒易阵点依次反射c根据ihklrdtddsds反射球ndndrdtd200360表hkl极密度在极图上的转动角逆时针顺时针绘制极图时hkl极密度的转动方向刚好与试样转动和的方向相反
织构类型及其测定方法
4.2极图 极图——晶体在三维空间中取向分布的二维极射赤面投影 晶体在三维空间中取向分布的二维极射赤面投影。 极图 晶体在三维空间中取向分布的二维极射赤面投影
通过将多晶材料中的某特定晶面族的法线向试样的某个外观特征面作极 射赤面投影得到的。对于轧制板材,一般选轧面为投影面。对于丝材,一般 选平行于丝轴或垂直于丝轴的平面为投影面 极图的名称由所考察的晶面族指数决定。如轧制板材的{110}极图,是指 将多晶材料中各晶粒的{110}晶面族的法线向轧面投影。 对于某一织构状态,可以选用多个低指数晶面族(如{100}、{110}、 {111}……)进行投影,这样可得到多个极图,即某一织构状态可用多种极图 来描述。 直接极图(正极图) 直接极图(正极图):是一种对于材料中某一选定的低指数(hkl)面﹐表明 其极点密度随极点取向而变化的极射赤平投影图。以多晶体材料的特征外观 方向(轧制平面法向ND、轧制方向RD及横向TD)作为宏观参考系的三个坐 标轴,取轧制平面为投影面,将多晶材料中每个晶粒的某一低指数晶面(hkl) 法线用极射赤道平面投影的方法投影在此平面上得到多晶材料的(hkl)极图 (直接极图、正极图)。
极射赤道平面投影示意图
单晶标准投影图
如果把一个单晶体放在投影球的球心,依次使其某些特 定晶面与赤道平面重合,然后将其他各个晶面法线投影到 赤道平面上,便成了标准投影图 标准投影图。这些特定晶面常采用低 标准投影图 指数晶面,立方晶系中如 (001)、(110)、(111)、(112) 等 较常用,其标准投影图如图所示。单晶标准投影图可用于 标定极图织构。
1)、纤维织构(丝织构) 2)、板织构(面织构、轧制织构等)
1)、纤维织构 )
金属材料中的晶粒以某一结晶学方向平行于(或接近平行于)线轴方向的择优取 向。 具有纤维织构的材料围绕线轴有旋转对称性,即晶粒围绕纤维轴的所有取向的几 率是相等的。例如冷拉铝线,其中多数晶粒的[111]方向平行于线轴方向,其余则对线 轴有不同程度的偏离,呈漫散分布。这种线材的织构称[111]纤维织构。纤维织构是最 简单的择优取向,因其只牵涉一个线轴方向,需要解决的结晶学问题仅为确定纤维轴 的指数<uvw>。纤维织构的类型和完整度(即取向分布的漫散程度)主要和材料的组 成、晶体结构类型和变形工艺有关。 除冷拉和挤压工艺外,有时由热浸﹑电沉积或蒸发形成的材料的涂覆层以及材料 经氧化和腐蚀后表层所生成的产物都可能产生纤维织构。在实际材料中经常存在不止 一种的纤维织构,如铜线中<111>和<100>织构同时出现。
织构及其测定
19
无织构材料与有织构材料的X射线衍射花样特征
(1)无织构材料
产生衍射的条件: (hkl)晶面的法线为入射线与衍射线夹角的角平分线; 或: (hkl)晶面平分入射线的延长线与衍射线的夹角。
27
111晶向
丝轴方向:对应的晶向hkl=???
左图为冷拉铝丝的I111~φ曲线。结果表明在丝 轴方向(=0)及与丝轴夹70°处具有较高 的111极密度。说明丝材大部分晶粒的<111> 晶向平行丝轴,即丝材具有很强的<111>织构。 立方晶系<100>与<111>的夹角为 =54.73, =55处出现一定大小的111的极密度峰,表 示丝材中还有部分晶粒的<100>晶向平行丝轴, 即丝轴还具有弱的<100>织构。
– Ag-Cu粉末颗粒在单晶平板上烧结过程中晶界和取向发生变化, 即向差为<111>60°。这是一种孪晶关系,具有较低的晶界能。
6
• 冷变形织构
多晶体变形时各晶粒的转动结果往往会使晶粒取向聚集 到某一或某些取向附近,从而形成织构
不同变形量的轧板组织
7
• 再结晶织构
– 金属冷变形后,变形组织中存在着以位错为主的晶体 缺陷,金属内保留了一定的储存能,并成为再结晶的 驱动力。
– 变形量、温度、加热速度、变形速率、变形几何、初晶粒度、变 形中止温度、铸造织构、冶金质量、杂质元素、层错能、第二相 含量及分布诸多因素影响热变形织构的锋锐程度和类型。
清华大学.材料显微结构分析.06-微晶尺寸的XRD测定
材料显微结构分析方法清华大学研究生课程二i iiiii β三IV.电子束与物质的互作用一1.①②③非弹性散射产物形貌二次电子俄歇电子连续与特征X 线长波辐射(红外,可见,紫外)等离子激光(plasma)电子-空穴对晶格振动(声子)内电磁场电子结构晶体结构成份分析XRD XRF 不同深度成份分析(Anger 谱仪)形貌(SEM)可能获得信息3. 散射截面Q(或σ)表征物质对电子的散射能力Q=N/n t n i cm2N:单位体积内电子发生散射的次数n t:单位体积内物质的粒子数n i:单位面积内的入射电子数Q:相当于发生散射的几率,即相当于一个给定的互作用的有效原子截面。
n t =ρN o /A设在dx=λ自由程内,则Q =(1/λ)/(ρN o /A )平均一个电子只发生一次散射。
或λ=A /(N o ρQ )n i =1 N =1/λ1/λ=1/λa + 1/λb + 1/λc + …cm -1平均自由程:Q =N/n t n i cm 2二Z E三2. η的影响因素:数目对Z 敏感,(1) 原子序数对多元素试样:3724103.81086.1016.00254.0Z Z Z −−×+×−+−=η∑=iii mix C ηηBS e 即表明(2)入射电子能量η受影响不大→可多次反射→更多机会被散射(从试样中逸出)→穿透深度深→不易被散射(从试样中逸出)B E Q 在SEM 中作为元素相分析的一种依据。
2.δϕ材料显微结构分析X 光化学分析一XRF激发源:一次X-Raye 束EPMA不必导电,液体可试样:微区导电或镀膜Be 4-U 92相对较低,几百ppm ;绝对较高,10-13-10-14g少量到百分之百可,必须校正照射区域:检测范围:含量限制:灵敏度:定量分析:展谱方式:大面积F 9-U 92 (C 6)相对较高,几-几十ppm ;绝对较低。
微量到百分之百WDS 或EDS二分光晶体:EPMA探测器R*晶体分光优点:分辨率高1. 分光系统复杂晶体分光缺点:2. 元素逐一检测3. 总的灵敏度不高:XRD效率低;进到计数器就更低;立体角小。
材料分析方法 课件 第15讲 织构的测定
③ 取向矩阵
u r h 0.768 0.581 0.268
v
s
k
0.384
0.753 0.535
w t l 0.512 0.308 0.802
④ 轴角对:θ[r1, r2, r3] = 56.6°/(0.2450.590,0.769)
织构的种类(1)
铸造织构
晶体结晶时生长速度的各向异性 造成选择生长,使得只有快速生长 方向平行于散热方向(柱状晶轴方 向)的晶核能够长大,使得整个(柱状) 晶区各晶粒的某一晶向互相平行
10.4 织构的取向分布函数
极图和反极图都是通过二维平面反映三维空 间的晶体取向分布,具有一定的局限性. 于是,1965年,Bunge等提出了用三维函数来 完整、确切表达三维晶体空间取向分布,称 为取向分布函数法。
OX--轧向;OY--横向;OZ--轧面法向
于是,任意取向对O-XYZ取向关系可以用一组欧拉角 (ψθφ)来表示。
丝织构
织构的种类(2)
大多数晶粒均以某一晶体学方向 <uvw>与材料的某个特征外观方向
平行或近于平行
板织构
多数晶粒以某一晶体学平面{HKL} 与轧面平行或近于平行,某一晶体学 方向<uvw>与轧向平行或近于平行
板织构
多数晶粒以某一晶体学平面{HKL} 与轧面平行或近于平行,某一晶体学 方向<uvw>与轧向平行或近于平行
第一次:绕〔001〕(ND) 转φ1角
第二次:绕新的〔100〕(RD) 转Φ角
第三次:绕新的〔001〕(ND) 转φ2角
Exp. 晶体取向的表示方法及其相互转换
① Miller指数:{ND}<RD>={hkl}<uvw>={123}<63-4>
织构入门基础PPT课件
这两种织构组分的比例严重的影响了 r 值 的大小;
为了提高 r 值,就必须从平行于轧面的 主要组分是{111}和{001}的轧制织构中得到 {111}<hkl>再结晶织构。
2021/3/7
CHENLI
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铝脱氧的镇静钢
。08Al钢中析出铝的氮化物AlN,其过饱 和固溶体的强烈的分解温度高于600℃。
冷轧至0.3-0.36mm; 790℃~845℃退火3~5min 脱碳;再进行二次再结晶,然后在 760℃~ 820℃进行消除应力退火。
2021/3/7
CHENLI
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硅钢片生产过程中的晶体位向变化
2021/3/7
CHENLI
29
(2)深冲低碳板的再结晶织构控制
为了保证深冲性能,需要值 r >2.
冲制电机铁芯的硅钢片,要求板平面各向同性,电机转动才 能平稳。而且在板平面上还要没有难磁化的<111>晶向。
A {100}<hkl>织构:
在{100}平面内,与轧向平行的晶向是任 的,混乱的,材料 的各向同性好;在{100}平面内不存在难磁化的<111>晶向。 所以可以满足电机铁芯的要求。
B {111}<112>织构:
12.5织构
-材料的各向异性
12.5.1 织构的基本概念及表示方法
择优取向:这种某种晶面或晶向优先集中在某个方向上排列的现象
织构:具有择优取向的金属多晶体组织。
织构的表示方法:常用有极图和反极图,腐蚀坑法, 此外还有取向分布函数。
丝织构: 晶向平行于拉力轴的织构
织构类型及其测定方法
2)、板织构 )
在轧制过程中,随着板材的厚度逐步减小,长度不断延伸,多数晶粒不仅倾向于以某一晶向 <uvw>平行于材料的某一特定外观方向,同时还以某一晶面(hkl)平行于材料的特定外观平面 (板材表面),这种类型的择优取向称为板织构,一般以(hkl)[uvw]表示,晶粒取向的漫散程度也 按两个特征来描述。
a (001)
b (110)
c (111)
d (112)
四、织构的表示方法
择优取向是多晶体在空间中集聚的现象,肉眼难于准确判定其取向,为 了直观地表示,必须把这种微观的空间集聚取向的位置、角度、密度分布与 材料的宏观外观坐标系(拉丝及纤维的轴向,轧板的轧向、横向、板面法向) 联系起来。通过材料宏观的外观坐标系与微观取向的联系,就可直观地了解 多晶体微观的择优取向。 晶体X射线学中织构表示方法有: 1、晶体学指数表示 2、极图(直接极图、反极图) 3、ODF图(取向分布函数)
4.2极图 极图——晶体在三维空间中取向分布的二维极射赤面投影 晶体在三维空间中取向分布的二维极射赤面投影。 极图 晶体在三维空间中取向分布的二维极射赤面投影
通过将多晶材料中的某特定晶面族的法线向试样的某个外观特征面作极 射赤面投影得到的。对于轧制板材,一般选轧面为投影面。对于丝材,一般 选平行于丝轴或垂直于丝轴的平面为投影面 极图的名称由所考察的晶面族指数决定。如轧制板材的{110}极图,是指 将多晶材料中各晶粒的{110}晶面族的法线向轧面投影。 对于某一织构状态,可以选用多个低指数晶面族(如{100}、{110}、 {111}……)进行投影,这样可得到多个极图,即某一织构状态可用多种极图 来描述。 直接极图(正极图) 直接极图(正极图):是一种对于材料中某一选定的低指数(hkl)面﹐表明 其极点密度随极点取向而变化的极射赤平投影图。以多晶体材料的特征外观 方向(轧制平面法向ND、轧制方向RD及横向TD)作为宏观参考系的三个坐 标轴,取轧制平面为投影面,将多晶材料中每个晶粒的某一低指数晶面(hkl) 法线用极射赤道平面投影的方法投影在此平面上得到多晶材料的(hkl)极图 (直接极图、正极图)。
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= 5º改变 ……
吸收校正系数R(. ):
t
t
R (.
)ID R ( ID R (
0)
0)
C[e oC s( o s)e C(o s)] etC(o s){C [(os)C(os)]1 }
ⅳ. 极点强度: Phtkl(.)
1. I 实 t (.验 ) I 校 t (.正 ) R (.) I 实 t P 验 h t(k .) l
I(h k)li
当被测量的(hkl)足够多,空间分布合理时,
令:
n
Wt ( h kl)i
W i1
WR0 1
n
……(11)
以(11)式作为归一化标准,则有:
I
t hkl
W
t hkl
X射线入射方向
板以衍射仪轴为轴(即以R.D为轴) 转角;
板面以N为轴(轧向R.D绕N) 转角。
6
R.D 衍射仪轴
反射X射线
d
c
T.D
d` c`
入射X射线
板面法线N
0 0
T.D
R.D
Phtkl(.) 极点投影
N
T.Dd cNd` c`Phtkl(.)
7
ⅲ. 测量步骤:联合透射与反射法
=0 改变(0º~360º,间隔5º~10º)
hk
l
l
Kt KR
W1R
Wht k
l
……(9) ……(8)
(9)/(8)整理得:
Iht kl
Whtkl
n
IhRkl It
(hkl)i
n
Wt (hkl)i
i1
i1
I(hkl)i
……(10)
16
对于(10)
It h kl
Wht kl
n
IR h kl
It (h k)li
n
Wt (h k)li
i1
i1
t hkl
代表晶面(hkl)平行于试样板面
的晶粒百分数。
有织构时:
Ih t klK tF2PL pe2M W h t kl ……(6)
14
有织构时:
Ih t klK tF2PL pe 2M W h t kl ……(6)
无织构时:
Ih R 0k lK R F 2P L pe 2M W R ……(7)
IhR0kl 2n1in1I(thk)il( i. i)
W(thk)il( i. i)I(thk)Iil(hR0ki.l i)
13
二. 反极图
试样的中某一宏观方向(如板面法线方向) 的一小角度范围内各个晶粒所呈现的不同晶体 学方向[uvw] 的空间分布几率。
实验方法:衍射仪法
实验原理:
令:W
取单位球 r=1, 1/8球面上的极点密度:
NR
1 8
4 r2IhR0kl
则:
NR
1 2
I
R0 hk
l
I R0 hkl
与、 无关
…...(1)
对Texture(有序)试样:
取单位球 r=1, 1/8球面上的极点密度:
Nt 2 0
02Ih t k (l.)Sid nd
……(2)
11
∵ 织构化前后: (1)=(2)式 NNt R 0 1220 I2 hRk0Il h t k (l. )Sid nd
材料显微结构分析方法
清华大学研究生课程
1
§3 . 择优取向(织构)的测定方法
*利用物理性质的各向异性; **利用XRD,因为择优取向的本质是晶粒
取向的定向排列。 通常采用衍射仪法,作极图。
一. 正极图
试样中所有晶粒的同一选定晶面(hkl) 的 晶面极点在空间分布的状态的极射(或极射 赤面)投影。
2
按某选择的(hkl)、符合2dSin=固定
材料绕丝轴步进转动 。
投影时, 投影光源垂直基园方向入射,
材料绕丝轴转动 。 4
板织构:
投影光源
材料的板面
投影基园 板面法线
投影光源
X射线反射方向
R.D
衍射仪轴
板面法线N
投影基面
轧向R.D =投影基园的极轴 T.D
=衍射仪轴
X射线入射方向
横向T.D =投影基园的赤道
一. 正极图
丝轴〈100〉
55º44`
(111)
轧向R.D
横向
(001)
T.D
无织构
〈100〉丝织构 立方{100}极图 立方(111)极图 {100〈} 100〉板织构
3
丝织构:
投影球
投影光源
投影基园的极轴
X射线入射方向 X射线反射方向
某特殊方向
投影基面
(丝轴方向)
投影丝基轴园的方极向轴
2
X射线入射方向
平分入射和反射X射线
投影时,板面法线作 ,横向T.D作 转动。
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实验步骤:
投影光源
ⅰ.初始XRD几何布置:
入射X线、探测器
板面法线N X射线反射方向
依选定(hkl)
投影基面
按2d(hkl)Sin=固定 R.D 板面平分(T.D)1802, 衍射仪轴
轧向R.D=衍射仪轴,
T.D
ⅱ. 测量方法:
∴ Ih R 0k l 20 20 2Ih t k (l. )Sid nd ……(3)
如果测量的极点足够多,空间分布合理,
则有:IhR0kl 2n 1i n1I(thk)il( i. i)
……(4)
∴可利用(4)的
I
R0 hkl
对
Iht kl(.)进行归一化处理
令
Wt (hk)il
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板织构的定量测定:
原赤平投影图绕T.D转90º(原N、R.D对调)
极坐标: 任一点A(.)
N
天顶角(原) (0-)
A(.)
方位角(原) (0-2)
R.D
设极点空间分布函数:Iht kl(.)
满足对称分布,可用1/8球面表示,
即 :0- /2 :0- /2
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对Randon(完全无序)试样:
2.
Phtk(l.)
I校 t 正 (.) IR(.)
相对值
予先求无织构的 I R(.) 作为归一化标准
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ⅴ. 作极图:
将测定的各 Phtkl(.) 标注在赤平投影图上。
变化:沿直径
R.D
变化:沿同心圆
ⅵ. 确定织构系统: 与标准极图投影对照
T.D N
Phtkl(.)
冷轧铝板的 冷轧铝板的 {100}极图 {111}极图
(6)/(7)得:
Iht k IR0
hk
l
l
Kt KR
1 WR
Wht k
l
那么有:
n
It (hk)il
Kt
1
n
Wt
I K W R0
i1 (hk)il
RR
(hk)il
i1
……(8) ……(9)
15
n
II K KW 1 W i1
t (hk)il
R0 (hk)il
t
n
t
RR
(hk)il
i1
Iht k IR0
(i .i )为空间任一点
(i
.i
)hkl
的归一化密度,相对值2/ 可略去,则有:
W ( t (hk)il
i.
i)hk l I(thk)iIl(hR0ki.l
i)
……(5)
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实际上:
W (th)ik (li.i)hk lW (th)ik (li.i)
A (h)ik (li.i) I(th)ik (li.i)