滴定管的校正

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滴定管的使用及校正练习
摘要:在化学仪器使用过程中,容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符,在使用过程中,也会有各种误差的出现。

本实验对使用的酸式及碱式移液管进行了绝对校正,采用衡量法,用天平称得滴定管放出的纯水的质量,然后根据水的质量和密度,计算出滴定管在标准温度20℃时的实际容积。

关键词:滴定管分析天平绝对校正
前言:
容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符。

因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校正。

由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同温度下容量器皿的容积也有所不同。

因此校准玻璃容量器皿是,必须规定一个共用的温度值,这一规定温度值称标准温度,国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃,即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃是的实际容积。

容量器皿常应用两种校准方法:相对校准和绝对校准。

本实验对滴定管的校正就是采用绝对校准法。

1.实验部分
1.1仪器设备
1)50ml滴定管,酸式、碱式各一支
2)称量瓶一只
3)普通温度计(公用)
4)容量瓶(50ml)一只
5)分析天平
1.2实验方法
1.2.1 滴定管的使用
1)清洗酸式滴定管和碱式滴定管各一支;
2)用自来水充满酸式滴定管,将其放在滴定管架上静置约2min,观察有无水滴漏下。

然后
将旋塞选择180°,再如前检查; 3)用蒸馏水润洗滴定管2—3次; 4)装入蒸馏水; 5)排气泡;
6)调节滴定管至10.00刻度线左右,记录初读数; 7)按正确的操作,放出3-5ml 水于准备好的称量瓶中称量;
8)继续按以上操作往称量瓶中放水,每3-5ml 称量一次,直至滴定管到40ml 刻度线左右。

1.2.2分析天平的使用
1. 将洁净的称量瓶放在分析天平上,清零;
2. 待滴定管中放入纯水后,拿出称量瓶,再放至分析天平上称量,记录此次天平读数。

1.2.3 平行测定
酸式及碱式滴定管分别重复操作3次,将称量结果记录在表格内。

2.结果与讨论
14T =℃时,10.9980.g ml ρ-=
2.1 酸式滴定管的校正
将三次校正数据记录表中
表1 第一次酸式滴定管校正表
V 读/ml V 表/ml 水重/g V 计/ml /ml 酸式A
10.12
13.20 3.08 3.1004 3.11 0.03 16.05 5.93 5.9043 5.92 -0.01 19.00 8.88 8.9012 8.92 0.04 22.00 11.88 11.8994 11.92 0.04 25.01 14.89 14.9122 14.94 0.05 28.00 17.88 17.8925 17.93 0.05 30.98
20.86
20.8598
20.90
0.04
表2 第二次酸式滴定管校正表
V 读/ml V 表/ml 水重/g V 计/ml V 总校/ml 酸式B
10.05 13.00 2.95 2.9644 2.97 0.02 16.00 5.95 5.9284 5.94 -0.01 19.07 9.02 9.0457 9.06 0.04 22.00 11.95 11.9852 12.01 0.06 25.10
15.05
15.0575
15.09
0.04
28.00 17.95 17.96218.00 0.05 30.01 19.96 19.959120.00 0.04
表3 第三次酸式滴定管校正表
V读/ml V表/ml 水重/g V计/ml V总校/ml
酸式C 10.00
13.00 3.00 3.0086 3.01 0.01 16.01 6.01 5.9857 6.00 -0.01 19.05 9.05 9.08159.10 0.05 22.01 12.01 12.044112.07 0.06 26.01 16.01 16.020616.05 0.04 29.00 19.00 19.016919.06 0.06 32.20 22.20 22.195722.24 0.04 35.02 25.02 25.007125.06 0.04 40.00 30.00 30.000130.06 0.06
用matlab做出三组酸式滴定管校正值图像:
图1 酸式滴定管校正曲线所以,实际实验中,可用图1对测定值进行校正。

2.2碱式滴定管的校正
表4 第一次碱式滴定管校正表
V读/ml V表/ml 水重/g V计/ml V总校/ml
碱式A 10.00
13.01 3.01 2.9983 3.00 -0.01 16.06 6.06 6.0136 6.03 -0.03 20.00 10.00 9.9921 10.01 0.01 23.08 13.08 13.0327 13.06 -0.02 26.00 16.00 15.9476 15.98 -0.02 29.50 19.50 19.4202 19.46 -0.04 33.00 23.00 22.9785 23.02 0.02 36.11 26.11 26.0845 26.14 0.03 39.90 29.90 29.8797 29.94 0.04
表5 第二次碱式滴定管校正表
V读/ml V表/ml 水重/g V计/ml
V总校
/ml
碱式B 10.00
13.51 3.51 3.4832 3.49 -0.02 16.60 6.60 6.5698 6.58 -0.02 19.82 9.82 9.8201 9.84 0.02 23.00 13.00 12.9479 12.97 -0.03 26.08 16.08 16.0221 16.05 -0.03 29.11 19.11 19.0309 19.07 -0.04 33.00 23.00 22.9634 23.01 0.01 36.11 26.11 26.1008 26.15 0.04 39.90 29.90 29.8903 29.95 0.05
表6 第三次碱式滴定管校正表
V读/ml V表/ml 水重/g V计/ml V总校/ml
碱式C 10.00
13.01 3.01 2.9890 2.99 -0.02 16.00 6.00 5.9812 5.99 -0.01 19.10 9.10 9.1011 9.12 0.02 22.01 12.01 11.9544 11.98 -0.03 25.01 15.01 14.9495 14.98 -0.03 28.70 18.70 18.6308 18.67 -0.03 31.00 21.00 20.9687 21.01 0.01 34.01 24.01 24.0041 24.05 0.04 37.00 27.00 26.9980 27.05 0.05 40.05 30.05 30.0381 30.10 0.05
用matlab做出酸式滴定管三组校正值图像:
图2 酸式滴定管校正图所以,实际实验中,可用图2对测定值进行校正。

参考文献
[1] 四川大学化工学院,浙江大学化学系《分析化学实验》高等教育出版社。

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