药品检验标准操作规程
中国药品检验标准操作规范与药品检验仪器操作规程2005年版-全-79 (2)全文
光值不增加为止，取吸光度不改变的数据。
再用!台不同型号的仪器复测。
吸收系数可根据朗伯"比尔定律求算，以下例说明：已知某化合物的分子量为#$%，用乙醇配成浓度为&’&&(&)的溶液，在波长#*%+,处，用-.,石英池，测得吸光度为&’/-(*，求!-)-.,值及摩尔吸收系数!值。
!-)-.,#*%+,0"#$%0&’/-!&’&&(&1-0#&2!#*%+,0"#$%0&’/-!&’&&(&1-&&-&&#$%1-02$%!%’#测定注意事项%’#’-样品应为精制品，水分应另取样测定，扣除干燥失重。
%’#’#所用的容量仪器及分析天平应经过检定，如有相差应加上校正值。
%’#’(测定所用的溶剂，其吸收度应符合规定。
吸收池应于临用时配对或作空白校正。
%’#’!称取样品时，其称量准确度应按中国药典规定要求。
%’#’2所用的分光光度计应经过严格检定，特别是波长准确度和吸光度精度要进行校正。
要注明测定时的温度。
红外分光光度法-简述化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振"转光谱。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
习惯上，往往把红外区分为(个区域，即近红外区（-#$&&3!&&&.,"-，&’%$3 #’2",），中红外区（!&&&3!&&.,"-，#’23#2",）和远红外区（!&&3-&.,"-，#23 -&&&",）。
医院药品检验操作规程
医院药品检验操作规程
药检室对自制制剂，原料、辅料、水质等依法定标准检验，检品分析之前，对检品应作详细的外观检查，如色、嗅、味等，并应尽可能做到对原料的来源、制法、批号、包装等情况作必要的了解，以便准确抽样，选择分析方法，判断结果。
1.检品的抽样。
（1）检品的抽样必须具有代表性。
（2）外观色泽有明显不匀或包装、瓶签、批号不同时，应分别抽样。
（3）固体检品应研细混匀后取样，乳剂或含有沉淀的液体（如混悬液）等制剂，应振摇均匀后取样，如稀溶液取样后浓缩再做，浓缩液则取样后，定量稀释再做。
（4）软膏可直接取样。
2.分析步骤。
药品分析应按规定进行检验，不得任意减少规定的检验项目。
（1）鉴别：物理常数的测定，如熔点、比重、pH 值、折光率、比旋度等，化学特性试验，系根据药品的化学性质所显示的反应来确认药物。
（2）检查：原料药物主要检查杂质，制剂则须根据不同的剂型作规定项目的检查。
（3）含量测定：药物经鉴别及检查后，方可进行含量测定。
3.
检验方法。
采取快速分析法，必要时可按中国药典、各省市自治区药品标准及其他准确方法进行检验。
分析完毕后，应将检验记录、数据等进行校对，同时根据分析新得的结果，对该药品的质量做出结论，写成报告。
中国药品检验标准操作规程
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第28页
流动相普通贮存于玻璃、聚四氟乙烯等 容器内，不能贮存在塑料容器中。因许 多有机溶剂如甲醇、乙腈等可浸出塑料 表面增塑剂，造成流动相受污染。贮存 溶剂一定要盖严，以预防溶剂挥发引发 组成改变，也预防氧和二氧化碳溶入流 动相引发pH值改变，对分离或分析结果 带来误差。磷酸盐、醋酸盐缓冲液轻易 发霉变质，应尽可能新鲜配制使用。如
中国药品检验标准操作规程
第27页
4、注意事项
4.1 流动相制备与保留 用高纯度试剂配制流动相，必要时照紫外-可见分光光度
法进行溶剂检验，应符合要求；水应为新鲜制备高纯水， 可用超纯水器制得或用重蒸水。凡要求pH值流动相，应 使用精密pH计进行调整，除另有要求外，偏差普通不超 出±0.2pH单位。配制好流动对应经过适宜0.45μm（或 0.22μm)滤膜滤过，以除去杂质微粒。流动相用前必须脱 气，不然轻易在系统内逸出气泡，影响泵工作、色谱柱分 离效率、检测器灵敏度以及基线稳定性等。
对照溶液主成份峰面积比较，计算杂质
含量。
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第25页
若供试品所含部分杂质未与溶剂峰完全
分离，则按要求先统计供试品溶液色谱 图Ⅰ，再统计等体积纯溶剂色谱图Ⅱ。 色谱图Ⅰ上杂质峰总面积（包含溶剂峰 ），减去色谱图Ⅱ上溶剂峰面积，即为 总杂质峰校正面积。然后依法计算。
中国药品检验标准操作规程
中国药品检验标准操作规程
第12页
各品种项下要求条件除固定相种类、流
动相组成、检测器类型不得改变外，其
余如色谱柱内径、长度、载体粒度、流
动相流速、混合流动相各组成百分比、
柱温、进样量、检测器灵敏度等，均可
适当改变，以适应供试品并到达系统适
药品检验标准操作规程
5.7 测定时，除另有规定外，每个溶出杯只允许 投入供试品1片（粒、袋），不得多投，并应 注意投入杯底中心位置。
5.8 测定 紫外法测定时，应选择规定波长的 ±2nm，即5个波长的测定值中的最大值；如使 用吸收系数测定时，应在最大吸收波长测定吸 光度。
（五）水分测定 卡氏水分测定法 1.标化 平行测定三次，取其平均值，RSD≤1.0%
或采用煮沸、超声、抽滤等其他有效的除
气方法。如果溶出介质为缓冲液，当需 要调节pH值时，一般调节pH值至规定pH 值的±0.05之内。
将该品种项下所规定的溶出介质经脱气，并按规
定量置于溶出杯中，开启仪器预置温度，一般 应根据室温情况，可稍高于37℃，以使溶出杯 中溶出介质的温度保持在37±0.5℃，并应使用 0.1分度的温度计，逐一检查6个溶出杯中溶出 介质的温度，其间差异应在0.5℃之内。
空胶囊的干扰试验
进行胶囊剂溶出度检查时，应取6粒胶囊，尽可 能完全地除尽内容物（起草标准时最好使用未 使用过的同批号的胶囊壳），置同一容器中用 该品种项下规定体积的溶出介质溶解空胶囊壳， 并按照规定的分析方法测定，做必要的校正， 如果校正值不大于标示量的2%，可忽略不计， 如校正值低于标示量的25%，可进行校正，如 校正值大于标示量的25%，试验无效。
药品检验标准操作规程（二）
北京市药品检验所抗生素室 张洁萍
一、制剂
（一）片剂的重量差异 1.简述 在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动 性，以及工艺、设备和管理等原因，都会 引起片剂重量差异，本项检查的目的在于 控制各片重量的一致性，保证用药剂量的 准确。 凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再 进行该项检查。
4.取连续测定三次结果的平均值。
pH值的测定
1.测定之前，按各品种项下的规定，选择两种标 准缓冲液（pH值相差约3个单位），使供试品 溶液的pH值处于二者之间。
中国药品检验操作规程2010版
中国药品检验操作规程2010版中国药品检验操作规程（以下简称操作规程）是为了规范药品检验工作，保障药品质量，保障人民群众的身体健康所制定的。
操作规程于2010年发布，经过多年实践和修订，已成为国内药品检验领域的指导性文件。
操作规程主要包括药品检验的一般规定、基本要求、检验的方法和设备、质量控制等方面的内容。
在药品检验的一般规定中，操作规程明确指出了药品检验的目的和基本原则。
药品检验的目的是通过对药品进行全面、系统、准确的检验，以确保药品的安全性、有效性和质量稳定性。
药品检验的基本原则包括法定检验、全面检验、准确检验、现场检验和监督检验等。
操作规程还针对药品检验的方法和设备进行了详细的规定。
其中，药品检验的方法包括物理检验、化学检验、生物学检验等多个方面。
物理检验主要是通过对药品的外观、形状、尺寸等进行检验，以验证产品的合格性。
化学检验则是通过对药品中化学成分的定性和定量分析，以保证药品的有效成分符合规定。
生物学检验则是对药品中的微生物污染和有关因素进行检验，以保障使用药品的人民群众的安全。
在操作规程中，质量控制也是一个关键内容。
操作规程明确规定了质量控制的标准和要求，同时对检验中可能出现的偏差进行了处理。
质量控制涉及到生产过程中的各个环节，包括原料的采购、生产工艺的控制、产品的贮存和运输等。
通过对质量控制的严格要求，可以确保药品在生产和运输过程中的质量稳定。
操作规程的发布对于改善药品质量、保障人民群众的健康具有重要意义。
只有保证药品的质量，才能使患者得到有效的治疗，减少因药品质量问题而引起的健康风险。
操作规程的实施也提高了药品监管的科学性和规范性，加强了药品监督的力度和效果。
然而，操作规程的实施仍面临一些问题。
例如，一些小型药品生产企业在药品检验方面的设备和技术水平较低，无法满足操作规程的要求。
另外，一些地方在药品检验机构的建设和管理方面还存在不足，导致一些药品的质量监管不到位。
针对这些问题，相关部门需要加大对小型企业的支持力度，提高其检验设备和技术水平，同时加强对药品检验机构的监管，确保操作规程的有效实施。
中国药品检验标准操作规程2019版细菌内毒素检查法word精品文档29页
细菌内毒素检查法1 简述1.1 本规范适用于《中国药典》2010年版二部附录Ⅺ E细菌内毒素检查法——凝胶法和光度测定法。
后者包括浊度法和显色基质法。
供试品检测时，可使用其中任何一种方法进行试验。
当测定结果有争议时，除另有规定外，以凝胶法结果为准。
1.2 供试品细菌内毒素限值的确定1.2.1 药典中或国家标准有规定的，按供试品各论中规定限值；1.2.2 尚无标准规定的，按以下公式确定供试品内毒素限值：L＝K∕M式中L为供试品的细菌内毒素限值，以EU／ml、EU／mg、EU／U等表示。
K为按规定的给药途径，人用每千克体重每小时最大可接受的内毒素剂量，以EU／(kg·h) 表示。
其中注射剂，K＝5EU／(kg·h)；放射性药品注射剂，K＝2.5EU ／(kg·h)；鞘内用药品，K＝0.2EU／(kg·h)。
M为人用每公斤体重每小时最大剂量，以ml／(kg·h)、mg／(kg·h)、U／(kg·h) 等表示。
药品人用最大剂量可依据药品使用说明书或参阅《临床用药须知》，中国人均体重按60kg计算，注射时间小于1h的按1h计。
若供试品按体表面积给药，供试品每平方米体表面积剂量乘以0.027即可转换为每千克体重剂量［即M：（最大给药剂量／(m２·h)×1.62m２）／60kg］。
1.3 供试品最大有效稀释倍数的确定供试品的最大有效稀释倍数（MVD）按下式计算：MVD＝C·L／λL为供试品的细菌内毒素限值，当L以EU／ml表示时，C等于1.0ml／m1；当L 的单位以EU／mg或EU／u表示时，C为供试品制备成溶液后的浓度，单位为mg／ml 或U／ml。
λ在凝胶法中为鲎试剂的标示灵敏度，在光度测定法中为所使用的标准曲线中的最低内毒素浓度。
供试品如为无菌粉末或原料药，供试品最小有效稀释浓度（MVC）按下式计算：MVC＝λ／L。
药品检验操作规程
非无菌产品检验操作规程一、微生物计数法1.供试液制备（1）水溶性样品取供试品10 g（ml），用PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液，或TSB溶解或者稀释制成1:10供试液。
必要时，用同一稀释液将供试液进一步10倍系列稀释。
水溶性液体制剂也可用混合的供试品原液作为供试液。
（2）水不溶非油脂类供试品取供试品10 g（ml），用PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液，或TSB制备成1:10供试液。
分散力较差的供试品，可在稀释液中加入表面活性剂如0.1%的聚山梨酯80，使供试品分散均匀。
必要时，用同一稀释液将供试液进一步10倍系列稀释。
（3）油脂类供试品取供试品10 g（ml），加入无菌十四烷酸异丙酯使溶解，或与最少量并能使供试品乳化的无菌聚山梨酯80或其他无抑菌性的表面活性剂充分你混匀。
必要时，用稀释液或含上述表面活性剂的稀释液进一步10倍系列稀释。
2.计数方法（1）平皿法a：倾注法取制备的供试液1 ml，置直径90mm的无菌平皿中，注入15～20 ml温度不超过45℃熔化的TSA或SDA,混匀，凝固，倒置培养。
若使用直径较大的平皿，培养基的用量应相应增加。
b：涂布法取15～20 ml温度不超过45℃的TSA或SDA ，注入直径90mm 的无菌平皿，凝固，制成平板，采用的适宜的方法使培养基表面干燥。
若使用直径较大的平皿，培养基用量也相应增加。
每一平板表面接种的供试液不少于0.1ml。
（2）薄膜过滤法取供试液适量（一般取相当于1g、1ml、10 cm2的供试品，若供试品中所含的菌数较多时，供试液可酌情减量），加至适量的稀释液中，混匀，过滤，用适量的冲洗液冲洗滤膜。
若测定需氧菌总数，转移滤膜菌面朝上贴于TSA平板上；若测定霉菌和酵母菌总数，转移滤膜菌面朝上贴于SDA平板上。
3．抗菌活性的去除或灭活（1）增加稀释液或培养基体积。
（2）加入适宜的中活剂或灭活剂。
（3）采用薄膜过滤法。
（4）上述几种方法的联合使用。
药物临床试验标准操作规程
药物临床试验方案设计标准操作规程目的：建立神经科药物临床试验方案设计标准操作规程，确保方案设计规范、科学、可行，符合伦理要求和统计学原则。
适用范围：适用于神经科药物临床试验。
操作规程：一、设计准备1、查看国家食品药品监督管理局批文。
2、学习相关法规文件（如：药品临床试验管理规范，新药审批办法，药品不良反应监测管理办法（试行），药品研究实验记录暂行规定等）。
3、研究药物临床前研究整套报审资料（重点是处方组成，质量标准，供临床医师参阅的药理、毒理研究结论及有关文献的综述等），已完成的临床研究资料。
4、查阅国内外有关该药临床研究现状的参考文献，特别是与研究药物主治病症有关的诊断标准，症状体征分级量化标准，观察指标，疗效标准等文献资料。
各项标准尽量以国际或国内最新执行的行业标准为准。
二、起草方案1、由申办者、主要研究者、临床药理专家和统计专家共同起草试验方案。
（1）方案首页：让研究者对本次临床试验有一个初步的印象。
所以在方案首页上方除写有“＊＊药＊期临床试验方案”外，其下方有该项研究的题目，题目能体现该临床试验的试验药和对照药名称、治疗病症、设计类型和研究目的。
首页上还应有申报主办者试验方案编号(或国家食品药品监督管理局批准临床试验的批准文号)；申办者单位名称；本次临床研究的负责单位；试验方案的设计者姓名；以及方案制定和修正时间。
如果是多中心研究，还可增加一页列出参加临床试验的医院名称和各中心负责研究者姓名，资格和地址等，本次临床试验的临床监查员姓名。
（2）方案摘要：方便研究者对方案的快速了解。
内容可包括试验药物名称、研究题目、试验目的、有效性评价指标(包括主、次要指标)、安全性评价指标、受试者数量、给药方案和试验进度安排等。
（3）方案正文：应包括GCP规定的全部内容：a、临床试验的题目和立题理由；b、试验的背景。
包括试验用药品的名称、非临床研究中有临床意义的发现和与该试验有关的临床试试验目的和目标，验结果、已知对人体的可能危险与受益c、进行试验的场所，申办者的姓名和地址。
药品标准操作规程
药品标准操作规程
《药品标准操作规程》
药品标准操作规程是指对药品生产、检验、质量控制等环节进行规范和管理的操作规程，是保障药品质量和安全的重要手段。
药品标准操作规程的制定是根据药品生产和管理的需要，以及相关法律法规和标准要求，进行科学规划和制定的具有操作性的文件。
药品标准操作规程的内容一般包括药品生产过程中的各个环节，如原料采购、仓储管理、生产工艺、质量控制、包装和标签等方面的操作规定。
规程的制定要严格遵循药品生产管理规范，确保药品的质量和安全。
制定药品标准操作规程的目的是为了提高药品生产的规范化、标准化水平，确保药品生产的质量稳定性和一致性，防止因操作不当而引发的质量问题，最终保障药品的安全有效使用。
药品标准操作规程的执行需要全体员工全面理解和严格遵守，各个环节的具体操作要点和规定要求员工严格按照规程执行。
而且，相关部门要对规程的实施情况进行监督和检查，确保规程的有效执行。
总之，药品标准操作规程是药品生产管理的重要组成部分，对药品质量和安全起着至关重要的作用。
只有严格执行规程，才能够保证药品的质量和安全，维护人民群众的健康权益。
药物临床试验标准操作规程
药物临床试验方案设计标准操作规程目的：建立神经科药物临床试验方案设计标准操作规程，确保方案设计规范、科学、可行，符合伦理要求和统计学原则。
适用范围：适用于神经科药物临床试验。
操作规程：一、设计准备1、查看国家食品药品监督管理局批文。
2、学习相关法规文件（如：药品临床试验管理规范，新药审批办法，药品不良反应监测管理办法（试行），药品研究实验记录暂行规定等）。
3、研究药物临床前研究整套报审资料（重点是处方组成，质量标准，供临床医师参阅的药理、毒理研究结论及有关文献的综述等），已完成的临床研究资料。
4、查阅国内外有关该药临床研究现状的参考文献，特别是与研究药物主治病症有关的诊断标准，症状体征分级量化标准，观察指标，疗效标准等文献资料。
各项标准尽量以国际或国内最新执行的行业标准为准。
二、起草方案1、由申办者、主要研究者、临床药理专家和统计专家共同起草试验方案。
（1）方案首页：让研究者对本次临床试验有一个初步的印象。
所以在方案首页上方除写有“＊＊药＊期临床试验方案”外，其下方有该项研究的题目，题目能体现该临床试验的试验药和对照药名称、治疗病症、设计类型和研究目的。
首页上还应有申报主办者试验方案编号(或国家食品药品监督管理局批准临床试验的批准文号)；申办者单位名称；本次临床研究的负责单位；试验方案的设计者姓名；以及方案制定和修正时间。
如果是多中心研究，还可增加一页列出参加临床试验的医院名称和各中心负责研究者姓名，资格和地址等，本次临床试验的临床监查员姓名。
（2）方案摘要：方便研究者对方案的快速了解。
内容可包括试验药物名称、研究题目、试验目的、有效性评价指标(包括主、次要指标)、安全性评价指标、受试者数量、给药方案和试验进度安排等。
（3）方案正文：应包括GCP规定的全部内容：a、临床试验的题目和立题理由；b、试验的背景。
包括试验用药品的名称、非临床研究中有临床意义的发现和与该试验有关的临床试试验目的和目标，验结果、已知对人体的可能危险与受益c、进行试验的场所，申办者的姓名和地址。
药品检验操作规程
药品检验操作规程
药检室对自制制剂，原料、辅料、水质等依法定标准检验，检品分析之前，对检品应作详细的外观检查，如色、嗅、味等，并应尽可能做到对原料的来源、制法、批号、包装等情况做必要的了解，以便准确抽样，选择分析方法，判断结果。
一、检品的抽样
（一）检品的抽样必须具有代表性。
（二）外观色泽有明显不匀或包装、瓶签、批号不同时，应分别抽样。
（三）固体检品应研细混匀后取样，乳剂或含有沉淀的液体（如混悬液）等制剂，应振摇均匀后取样，如稀溶液取样后浓缩再做，浓缩液则取样后，定量稀释再做。
（四）软膏可直接取样。
二、分析步骤
药品分析应按规定进行检验，不得任意减少规定的检验项目。
（一）鉴别：物理常数的测定，如熔点、比重、pH值、折光率、比旋度等，化学特性试验，系根据药品的化学性质所显示的反应来确认药物。
（二）检查：原料药物主要检查杂质，制剂则须根据不同的剂型作规定项目的检查。
（三）含量测定：药物经鉴别及检查后，方可进行含量测定。
三、检验方法
采取快速分析法，必要时可按中国药典、各省市自治区药品标准及其他准确方法进行检验。
分析完毕后，应将检验记录、数据等进行校对，同时根据分析新得的结果，对谚药品的质量做出结论，写成报告。
中国药品检验标准操作规程2010版
取低稀释级供试液（原液或 1:10 供试液或其他供试液）2 份，每份各 1ml，分别注入平 皿中（每皿 0.5ml、0.2ml 或＜0.2m1） ，每 1 个平皿倾注营养琼脂培养基约 15ml，混匀，凝 固后，倒置培养，计数。每份供试液所加注平板点计的菌落之和，即为每 lml 菌落数，共 得 2 组数据。以 2 份低稀释级供试液菌落数的平均值乘以稀释倍数报告。 10.4 结果报告 菌落数在 100 以内时，按实有数据报告。菌落数大于 100 时，取两位有效数字报告， 第三位按数字修约规则处理。 10.5 复试
盒、袋等的开口处周围，待干后用灭菌的手术镊或剪将供试品启封。 6 供试液的制备和释稀（10 倍递增稀释法）
取供试品 10g， 加 pH7.0 无菌氯化钠―蛋白胨缓冲液至 100ml 水浴振荡混匀 （温度 45%） ， 作为 1：10 供试液。用 1 支 1ml 灭菌吸管吸 1:10 均匀供试液 1ml，加入装有 9ml pH7.0 氯 化钠－蛋白胨缓冲液灭菌稀释剂的试管中，混匀，即得 1:100 供试液。以此类推，根据供 试品污染程度，可稀释至 1:103、1:104 等适宜稀释级。每递增 l 稀释级，必须另换一支吸 管。稀释时，吸管插入第 1 级稀释液内不低于液面 2.5cm，反复吸吹约 10 次，完成后将吸 管放入消毒液缸内。 7 计数方法验证
微生物限度检查法
得过 1000cfu，那么最高稀释级是 1:10–3。 若采用允许的最高稀释级供试液进行验证试验还存在一株或多株试验菌的回收率达不 到要求，那么应选择回收情况最接近要求的方法进行供试品的检测。如某种产品对某试验 菌有较强的抑菌性能，采用薄膜过滤法的回收率为 40％，而采用培养基稀释法的回收率为 30％，那么应选择薄膜过滤法进行该供试品的检测。在此情况下，生产单位或研制单位应 根据原辅料的微生物质量、生产工艺及产品特性进行产品的风险评估，以保证检验方法的 可靠性，从而保证产品质量。 10 10.1 检查法 平皿法
中国药品检验标准操作规程
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
使用微径柱时，输液泵的性能、进样体 积、检测池体积和系统的死体积等必须 与之匹配；如有必要，色谱条件也需作 适当的调整。当对其测定的结果产生争 议时，应以品种项下规定的色谱条件的 测定结果为准。
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
填充剂的性能（如载体的形状、粒径、 孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、 含碳量和键合类型等）以及色谱柱的填 充，直接影响供试品的保留行为和分离 效果。分析分子量小于2000的化合物应 选择孔径在15nm（1nm=10Å）以下的 填料，分析分子量大于2000的化合物则 应选择孔径在30nm以上的填料。
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
2.1 色谱柱的理论板数(n)。
用于评价色谱柱的分离效能。由于不同物质在同一色谱柱 上的色谱行为不同，采用理论板数作为衡量柱效能的指标 时，应指明测定物质，一般为待测组分或内标物质的理论 板数。
在规定的条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内 标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分峰或内标物 质峰的保留时间t R（以分钟或长度计，下同，但应取相同 单位）和峰宽（W）半峰高宽（Wh/2 ），按n＝16(t R/W)2 或n=5.54(tR/Wh/2)2计算色谱柱的理论板数。
最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶 。 反相色谱系统使用非极性添充剂 ，以十 八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅 烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶 （如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷等） 也有使用。正相色谱系统使用极性填充 剂，常用的填充剂有硅胶等。离子交换 色谱使用离子交换填充剂；分子排阻色 谱使用凝胶或高分子多孔微球等填充剂； 对映异构体的分离通常使用手性填充剂。
中国药品检验标准操作规程 精密度修约要求
我国药品检验标准操作规程-精密度修约要求我国药品检验标准操作规程是对药品进行检验的操作程序和要求的统一规范，其主要目的是保证药品的质量和安全。
其中的精密度修约要求是其中非常重要的一部分，它对于药品的质量控制和评定具有重要意义。
在本文中，我将对我国药品检验标准操作规程中的精密度修约要求进行全面评估，并撰写一篇有价值的文章。
1. 精密度修约要求概述我国药品检验标准操作规程中的精密度修约要求是指对药品中活性成分含量的测定结果进行修约的规定。
其目的是为了减小结果的误差，提高测定结果的准确性和可靠性。
这对于评价药品的质量、制定生产工艺、确定合理用药剂量都具有重要意义。
在药品检验中，精密度修约要求是必不可少的一环。
2. 精密度修约要求的实施在实施精密度修约要求时，需要根据实际情况进行详细的操作规程和要求。
首先是对检验所需的仪器设备和试剂进行严格的质量控制和校准，确保检验结果的准确性和可靠性。
其次是对药品样品的制备和处理要求严格，避免外部因素对结果的影响。
最后是对测定结果进行修约，需要根据具体情况进行合理的修约，提高结果的准确性。
3. 精密度修约要求的个人观点和理解在我看来，精密度修约要求是非常重要的，它直接关系到药品的质量和安全。
只有在精密度修约要求严格执行的情况下，我们才能确保药品的质量符合标准，从而保障患者的用药安全。
精密度修约要求也是对药品生产工艺、质量控制的一种约束和规范，为药品的生产提供了科学的依据。
总结回顾我国药品检验标准操作规程中的精密度修约要求是对药品检验中活性成分含量测定结果进行修约的重要要求。
其严格实施对于药品质量控制和评价具有重要意义，也为药品的生产提供了科学依据。
在实际操作中，需要严格遵守操作规程和要求，才能保证检验结果的准确性和可靠性。
希望通过本文的深入探讨，能够更深入地了解和理解精密度修约要求的重要性和实施方法。
通过本文对我国药品检验标准操作规程中的精密度修约要求的全面评估，我相信您对于这一主题已经有了更深入的了解。
药品稳定性试验标准操作规程
依据：《GMP》与药品生产质量检验的要求目的：考核药品质量稳定性，为确定药品的合理有效期提供科学依据。
范围：原料、中间产品、成品的稳定性试验1．药物稳定性试验的目的是考察药物在规定的条件下随时间变化的规律，为药品的生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据，同时通过试验建立药品的有效期。
2．稳定性试验的基本要求2.1稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。
其中影响因素试验适用于原料药，而加速试验和长期试验适用于原料药和制剂。
2.2 加速试验和长期试验样品所用容器、包装材料和包装方式应与上市产品一致。
2.3 应重视有关物质的检查。
3．影响因素试验影响因素试验是在比加速试验更强烈的条件下进行，其目的是探讨药物的固有稳定性，了解影响其稳定性的因素及可能的降解途径与降解产物，为制剂生产工艺、包装、贮存条件与建立降解产物的分析方法提供科学依据。
试验时，将样品置于适宜的容器中，摊成≤5mm厚的薄层，疏松原料药可摊成≤10mm厚的薄层，进行以下试验：3.1高温试验3.1.1将供试品置于适宜的容器中（如称量瓶或培养皿中）摊成≤5mm厚的薄层，疏松原料药可摊成≤10mm厚的薄层，在60℃下放置10天，于第5天和第10天取样，按照稳定性重点考察项目进行检测，即：性状、熔点、含量、有关物质、吸湿性、以及根据药品性质选定的考察项目。
3.1.2 若检测结果与0天结果比较，有明显变化（如含量下降5%），则40℃下按同法进行试验。
如60℃的结果无明显变化，不再进行40℃试验。
3.2 高湿度试验在25℃将供试品开口置于相对湿度90±5%的恒湿密闭容器中（在密闭容器中放置硝酸钾饱和溶液），放置10天，于第5天和第10天取样，检验上述项目，重点考察供试品的吸湿性。
如吸湿增重5%以上，则在相对湿度75±5%条件下（在密闭容器中放置氯化钠饱和溶液），同法进行试验。
如吸湿增重5%以下，而且其他项目符合要求，则不再进行此项试验。
药品说明书检验标准操作规程
药品说明书检验标准操作规程
1. 目的
规范药品说明书的检验操作。
2. 范围
适用于药品说明书的检验操作。
3. 术语或定义
N/A
4. 职责
质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序
5.1材质：70g双胶白纸。
5.2规格：应符合各品种质量标准项下要求。
5.3外观：字体清晰，准确无误，表面干燥、洁净、无污染。
5.4图案设计及印刷：图案设计应正确无误，印刷完整，色彩均匀，无明显色差。
5.5文字内容：应与样稿一致
5.6 内控标准如下表：
6.附件
6.1对乙酰氨基酚片（0.5g）说明书样稿；
6.2小儿小儿氨酚黄那敏颗粒说明书样稿；
6.3 诺氟沙星胶囊说明书样稿。
6.4药品说明书检验记录。
药品检验操作规程
药品检验操作规程《药品检验操作规程》一、检验前准备1. 检验前应清洁检验设备和实验台面，准备所需的检验试剂和标准药品。
2. 确保检验人员身体健康，佩戴好相应的防护用品。
二、检验流程1. 取样根据检验要求，取样并记录样品信息。
2. 外观检查对样品进行外观检查，观察其颜色、形状、气味等特征。
3. 标识检验检验样品标识是否正确，包括批号、生产日期等信息。
4. pH值测定采用合适的试剂进行pH值测定，确保样品符合要求。
5. 含量测定使用适当的分析方法进行样品中有效成分的含量测定。
6. 杂质检查检查样品中是否有杂质，包括微生物、重金属等。
7. 微生物检验进行微生物菌落总数和霉菌、酵母菌的数量检验。
8. 性状检验对样品的物理和化学性状进行检验，包括溶解性、热稳定性等。
9. 稳定性检验对样品进行稳定性试验，检验其在不同条件下的稳定性。
三、检验记录和报告1. 记录检验过程中的所有数据和观察结果。
2. 编制检验报告，并对结果进行评价和分析。
四、质量评定1. 根据检验结果，对样品的质量进行评定。
2. 若样品合格，进行合格放行；若不合格，进行退货或再加工处理。
五、保养和维护1. 定期对检验设备进行保养和维护，确保设备正常运行。
2. 检验人员定期进行技术培训，提高检验水平。
六、紧急处理1. 发现异常情况时，立即停止检验操作，并进行紧急处理。
2. 对异常情况进行记录，并及时报告上级领导。
以上即是药品检验操作规程，希望全体检验人员能够严格按照规程进行操作，确保检验结果准确可靠。
药品检验标准操作规程
药品检验标准操作规程药品检验是保障药品质量安全的重要环节，其操作规程的严谨性和规范性直接关系到药品质量的可靠性和稳定性。
为了确保药品检验工作的准确性和科学性，制定了本操作规程，以规范药品检验标准操作流程，提高药品检验工作的质量和效率。
一、检验前的准备工作。
1. 检验人员应具备相关的药学、化学等专业知识和技能，熟悉药品检验的操作规程和标准。
2. 检验设备和仪器应经过校准和检验，确保其准确性和可靠性。
3. 准备好检验所需的标准药品和试剂，确保其纯度和稳定性。
4. 制定检验计划和流程，明确检验的目的和要求，确保检验工作的针对性和系统性。
二、检验操作流程。
1. 取样。
（1）按照规定的取样方法，从不同批次的药品中取得代表性样品。
（2）遵循正确的取样操作流程，避免外界污染和样品损坏。
2. 外观检验。
（1）对样品进行外观检验，包括颜色、形状、气味等方面的观察。
（2）记录外观检验结果，与标准进行比对，判断样品是否符合规定要求。
3. 物理性质检验。
（1）对样品进行密度、溶解度、熔点等物理性质的检验。
（2）使用准确的仪器和方法进行检验，确保结果的准确性和可靠性。
4. 化学成分检验。
（1）对样品进行主要化学成分的检验，包括含量测定、纯度测定等。
（2）使用准确的试剂和仪器进行检验，确保结果的准确性和可靠性。
5. 微生物检验。
（1）对样品进行微生物污染的检验，包括细菌、霉菌等微生物的检测。
（2）使用无菌操作技术和灭菌方法进行检验，确保结果的准确性和可靠性。
6. 结果判定。
（1）根据检验结果和标准要求，判定样品是否符合规定要求。
（2）对不合格的样品进行处理和记录，确保不合格样品不会流入市场。
三、检验后的处理。
1. 对检验结果进行统计和分析，及时发现问题并采取相应的措施。
2. 对检验过程中发现的问题和不足进行总结和反思，及时改进和完善操作规程。
四、操作规程的执行和监督。
1. 执行操作规程的检验人员应严格按照规程进行操作，确保检验结果的准确性和可靠性。
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2.仪器与用具
2.1 分析天平 感量0.1mg（适用于平均装 量0.30g以下的胶囊剂）或感量1mg（适 用于平均装量0.30g或0.30g以上的胶囊 剂）。
2.2 扁形称量瓶
2.3 小毛刷和棉签
2.4 弯头或平头手术镊
4. 注意事项
4பைடு நூலகம்1 每粒胶囊的两次称量中，应注意编号 顺序，不得混淆。
4.2 在称量前后，均应仔细查对胶囊数。 称量过程中，应避免用手直接接触供试 品，已取出的胶囊不得再放回供试品原 包装容器中。
对滤过和滤材的要求
自取样至滤过应在30秒内完成，滤液应澄 清。
所用滤器和滤膜均应是惰性的，不能明显 吸附溶液中的有效成分，也不能含有能 被溶出介质提取的物质而是规定的分析 方法受到干扰。
滤膜吸附的检查
用对照品溶液按规定的方法测定吸光度或 响应值，然后用滤膜滤过后再测定吸光 度或响应值，滤膜吸附应在2%以下，如 果滤膜吸附较大，可以将滤膜在水中煮 沸1小时以上，如果吸附仍然很大，应改 用其他滤膜或滤材，必要时可将微孔滤 膜滤过改为离心操作，取上清液进行测 定。
（三）注射用无菌粉末
1.简述 注射剂系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的
共注入人体内的溶液、乳状液或混悬液，以及 供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或 浓溶液的无菌制剂。
本法适用于橡皮塞铝盖玻璃瓶装或安瓿装的注射 用无菌粉末的装量差异检查。
2. 仪器与器具 2.1 分析天平 感量0.1mg（适用于平均片
（四）溶出度
1.简述
溶出度系指活性药物成分从片剂、胶囊剂 或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出的速 率和程度。它是评价药物口服固体制剂 质量的一个指标。是一种模拟口服固体 制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易 试验方法。
2. 仪器与用具 2.1 仪器的组成 溶出仪主要由电动机、恒温装置、蓝体、蓝轴、
搅拌桨、溶出杯及杯盖组成。 2.2 仪器的调试 检查转蓝旋转时与溶出杯的垂直轴在任一点的偏
离均不得大于2mm，检查转蓝旋转时摆动幅度 不得偏离轴心的±1.0mm；或检查桨杆旋转时 与溶出杯的垂直轴在任一点的偏离均不得大于 2mm，或检查搅拌桨旋转时A、B两点的摆动 幅度不得大于0.5mm。
蓝轴运转时整套装置应保持平稳，均不能 产生明显的晃动或震动（包括仪器装置 所放置的环境）。
检测仪器的实际转速与其显示的数据是否 一致，稳速误差不得超过±4%。
2. 仪器与器具 2.1 分析天平 感量0.1mg（适用于平均片
重0.30g以下的片剂）或感量1mg（适 用于平均片重0.30g或0.30g以上的片 剂）。 2.2 扁形称量瓶。 2.3 弯头或平头手术镊。
3. 操作方法
3.1 取空称量瓶，精密称定重量，再取供 试品20片，置此称量瓶中，精密称定， 两次称量值之差即为20片供试品的总重 量，除以20，得到平均片重。
3.2轻叩橡皮塞或安瓿颈，使其上附着的粉末全部 落下，开启容器盖后立即盖上，分别迅速精密 称定每瓶（支）的重量，倾出内容物，容器用 水、乙醇洗净，依次放回原固定位置，在适当 的条件下干燥后，再分别精密称定每一个容器 的重量，即可求出每1瓶（支）的装量和平均 装量。
4.注意事项 4.1 开启安瓿装粉针时，应避免玻璃屑落入
或溅失；开启橡皮塞铝盖玻璃瓶装粉针 时，应先稍稍打开橡皮塞使瓶内外气压 平衡，再盖紧盖后称重。 4.2用水、乙醇洗涤倾去内容物后的容器时， 慎勿将瓶外的编号字迹擦掉，以免影响 称重结果。 4.3空容器的干燥，一般可用60~70℃加热 1~2小时，也可在干燥器内干燥较长时间。
3. 操作方法
除另有规定外，取供试品20粒，分别精密 称定每粒重量后，取开囊帽，倾出内容 物（不得损失囊壳），用小毛刷或棉签 将囊壳内外拭净，并依次精密称定每一 粒囊壳的重量，即可求出每粒胶囊的装 量和平均装量。
3. 溶出度测定前的准备
对仪器进行必要的调试 第一法使转蓝底部 距溶出杯的内底部25mm±2mm；第二法使
桨叶底部距溶出杯的内底部25mm±2mm；第 三法使桨叶底部距溶出杯的内底部 15mm±2mm
溶出介质的制备 溶出介质要求经脱气处理。
可采用的脱气方法：取溶出介质，在缓慢搅拌下 加热至约41℃，并在真空条件下不断搅拌5分 钟以上；
重0.30g以下的片剂）或感量1mg（适 用于平均片重0.30g或0.30g以上的片 剂）。
3.操作方法 3.1 取供试品5瓶（支），除去瓶签（若为
纸标签，用水润湿后除去纸屑；若为直
接在玻璃上印字标签，用适当有机溶剂擦去字 迹），容器外壁用乙醇擦净，置干燥器内放置 1~2小时，待干燥后，除去铝盖，分别编号， 依次放于固定位置。
3.2 从已称定总重量的20片供试品中，依 次用镊子取出1片，分别精密称定重量， 得出各片重量。
4. 注意事项 4.1 在称量前后，均应仔细查对供试品片数。
称量过程中，应避免用手直接接触供试品。 已经取出的药片，不得再放回供试品原包装容 器中。
4.2 遇有检出超出重量差异限度的药片，宜另器 保存，供必要时复检使用。
或采用煮沸、超声、抽滤等其他有效的除
气方法。如果溶出介质为缓冲液，当需 要调节pH值时，一般调节pH值至规定pH 值的±0.05之内。
将该品种项下所规定的溶出介质经脱气，并按规
定量置于溶出杯中，开启仪器预置温度，一般 应根据室温情况，可稍高于37℃，以使溶出杯 中溶出介质的温度保持在37±0.5℃，并应使用 0.1分度的温度计，逐一检查6个溶出杯中溶出 介质的温度，其间差异应在0.5℃之内。
4.3 糖衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符 合规定后方可包衣。包衣后不再检查重量差异。
4.4 薄膜衣片在包衣后也应检查重量差异。
（二）胶囊剂 1. 简述 在生产过程中，由于空胶囊溶剂、粉末的
流动性以及工艺设备等原因，可引起胶 囊剂内容物装量的差异，本项检查的目 的在于控制各粒胶囊装量的一致性，保 证用药剂量的准确。 本法适用于胶囊剂的装量差异检查，凡规 定检查含量均匀度的胶囊剂可不进行装 量差异检查。
药品检验标准操作规程（二）
北京市药品检验所抗生素室
一、制剂
（一）片剂的重量差异 1.简述 在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动 性，以及工艺、设备和管理等原因，都会 引起片剂重量差异，本项检查的目的在于 控制各片重量的一致性，保证用药剂量的 准确。 凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再 进行该项检查。