乙二醇酸度的测定

乙二醇酸度的测定按GB/T 4649-2008的规定进行测定

序号指标名称

指标

优级品一级品合格品

1 外观

无色透明

无机械杂质

无色透明

无机械杂质

无色或微黄色

无机械杂质

2 乙二醇质量≥99.8% 99.0%

3

色度（铂-钴号）

加热前，号≤

加盐酸加热后，号≤

5

20

10

-

40

-

4 密度(20℃)，g/cm3 1.1128~1.1138 1.1125~1.1140 1.1120~1.1150

5 沸程（在0℃，0.1013Mpa）

初馏点，℃≥

干点，℃≤

196

199

195

200

193

204

6 水分（质量分数)/% ≤0.10 0.20 -

7 酸度（以乙酸计)/% ≤0.001 0.003 0.01

8 铁（质量分数）/% ≤0.00001 0.0005 -

9 灰分(质量分数）/% ≤0.001 0.002 -

10 二乙二醇(质量分数）/%

≤

0.1 0.8（1.0）-

11 醛质量分数（以甲醛计）/%

≤

0.0008（0.001）- -

12 紫外透光率，%

220nm ≥

275nm ≥

350nm ≥

75（70）

92（90）

99（98）

- -

1、主题内容与适用范围

本标准规定了工业用乙二醇酸度的测定方法。

本方法适用于工业用乙二醇酸度的测定，其最小检测浓度为0.0002%。

2、方法原理

试祥中的酸性物质用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至酚酞指示剂变微红色。反应式如下：

O

H

ONa

CO

R

NaOH

OH

CO

R2

+

-

-

→

+

-

-

3、仪器与试剂

锥形瓶:容积500 mL,带开口磨口塞和氮气吹管，如图。

3.1 量筒:100 mL,

3.2 碱式滴定管:容积5mL，分度为0.02 mL,[讲解：为什么要用微量滴定管？]

3.3 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.0100 mol/L,按GB 603配制（标液由专人配制，不一定正好是0.0100mol/L 浓度，但是与规定浓度误差不得大于5%,0.0095-0.0105%之间）。 3.4 酚酞指示液(10 g/L): 按GB 601配制[pH 变色方位：8.0（无色）——10.0（红色），低于8.2无色，高于8.2红色，酚酞指示剂只能检测碱而不能检测酸](讲解：配制50mL 质量浓度为10g/L 的酚酞溶液，如何配制？酚酞不易溶于水，需要90%乙醇溶解。）

3.5 氮气:纯度≥99.9%。（讲解：氮气使用的安全注意事项） 4、测定步骤

以 300～500m L/min 的流速向500m L 锥形瓶内通入氮气约5min ，在通氮条件下用量筒量取100 mL 蒸馏水倾入锥形瓶内[乙二醇粘度较大，加水可以起到稀释乙二醇的作用]，加人

0.2～0.3 mL(约5～6滴)酚酞指示液(3.4)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色并保持15s 不褪色为终点(不计体积)[消除因为水吸收空气中的CO2的酸度影响。]。称取乙二醇试样约50g(精确至0.0005g)(注：用碱量法称量，先将乙二醇倒入滴定瓶中，用滴定管吸取月50克左右移入锥形瓶内，在称量滴定瓶的质量，两次只差就是乙二醇的质量），加入锥形瓶中混匀，继续在通氮条件下再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。[能通氮气的锥形瓶不好买，减少溶解氧的办法，可以将除盐水煮沸后冷却，可以不用通氮气。]

注：乙二醇在远紫外区180nm 处有一吸收峰。当试样中有溶解氧（空气）时，溶解氧与乙二醇发生缔合，导致乙二醇的吸收峰向长波方向转移，并使乙二醇在220nm 处的透光率降低。因此向试样中通入氮气可排除溶解氧对220nm 处乙二醇透光率的影响。对新鲜试样（储存时间在三天之内）进行通氮气时，氮气流量应大于50mL/min,同时以鼓泡时溶液不溅出为限。 5、计算和报告

乙二醇的酸度(以乙酸计)按下式（1）计算

%1000601.0%100)(01.6010001)()/(%⨯⨯=⨯⨯

⨯⨯=

m

cV g m mol g ml V L mol c x 。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。（1）

式中:x%— 乙二醇的酸度，%(m/m)，

V — 滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ； C — 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ； m — 试样的质量，g ；

0.0601 — 与1.00 m L 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000m ol/L]

相当的，以克表示

的乙酸的质量 。

报告两次重复测定结果的算术平均值。分析结果应精确至0.0001 % 。 重复性为:两次重复测定结果的差值不大于0.0003%。(95%置信水平)。

例题：在500ml 蒸馏瓶中加入100mL 蒸馏水，加入5-6滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标溶液滴定

至溶液呈微红色并保持15s 不褪色为终点，消耗氢氧化钠溶液0.10ml ，再称取48.0025g 乙二醇，用氢氧化钠标溶液滴定，消耗氢氧化钠溶液1.25mL,以乙酸（分子量为60.10）计，求乙二醇的酸值，根据结果判断乙二醇的等级（即级优级品，一级品、合格品）。要求：小数点后保留3位有效数字。（已知：c(NaOH)=0.0100mol/L ）。

解： 已知：c(NaOH)=0.01mol/L ，V=1.25mL ，m=48.0025g ，求乙二醇的酸值x

0016.01000025

.480601

.025.101.01000601.0=⨯⨯⨯=⨯⨯=

m cV x ≈0.002

答：乙二醇的酸值是0.002，乙二醇质量是一级品。