阿司匹林的测定-比较实验

阿斯匹林含量的测定（方法比较实验）

一、关于开设比较两种实验方法的实验的说明

分析化学实验课是分析化学课程的重要组成部分，它与理论课教学密切配合，教给学生分析化学的基本理论、基本知识和基本实验技能。现有的分析化学实验在测定方法、实验原理等方面与理论课中各章对应的原理有很好的配合。但是如何将数据处理一章的有些内容与实验结合起来，加深学生对这部分内容的理解是实验教材中应该加以考虑的。但至今实验内容中基本是以测定样品中组分含量为目的的，能涉及到数据处理的很少。特别是数据的检验部分。为此，我们认为适当安排一些能进行数据检验的实验很有必要。这样通过分析实验学生既学习了实验原理和基本操作技能，又学会运用数据检验的方法，这种实验能拓宽分析化学实验的应用面，也能增强学生的分析化学理论和实验的必备素质。这里，我们选择的实验是“阿斯匹林（乙酰水杨酸）含量的测定方法的比较”

二、阿斯匹林含量的测定（方法比较实验）

阿斯匹林是一种常用药，因为它是一种有机弱酸（pKa=3.5），近年来多种实验教材都选它为酸碱滴定的测试对象。据我们所知可以用 一种直接滴定法和两种返滴定法进行测定。这些都是在实际中应用的方法，方法间是否有差异，学生可以通过实验加以比较。

1、实验原理

阿斯匹林是解热镇痛药，即乙酰水杨酸，它属于芳香酯类药物，由于分子结构中含有羧基，在溶液中解离出一个H+，故可作为一元酸（pKa=3.5），用NaOH 标液直接滴定测其含量，用酚酞为指示剂，其反应为：

COOH

OCOCH 3+

NaOH 10O C 以下COONa OCOCH 3+O H 2 由于阿斯匹林的乙酰基很易水解生成醋酸和水杨酸（pKa1=3.0，pKa2=13.45），

+COONa OCOCH 3+

O H 2COOH

OH CH 3COOH 所以用NaOH 滴定时分析结果将偏高。但阿斯匹林微溶于水，易溶于乙醇，为防止乙酰基水解，直接滴定时需控制温度在10℃以下，在中性乙醇中用NaOH 标液滴定。 由于阿斯匹林中乙酰基在NaOH 或碳酸钠等碱性溶液中能够定量水解： COOH OCOCH 3

++

COO-

O-CH 3COO —+2H 2O 3OH — 所以也可以先中和羧酸的H +后，定量加入过量的NaOH 标液，加热使其水解，冷却后用标准

HCl 滴定剩余的NaOH ，通过测乙酰基的量测定阿斯匹林的量。

除此之外，也可以通过返滴定阿斯匹林的羧基和乙酰基的含量，此时阿斯匹林与NaOH 反应为1：2关系。即直接向试样中加过量NaOH 标液，加热反应完全，冷却后用标准盐酸滴定剩余的NaOH 。

以上3种方法均为测定阿斯匹林含量的常用方法。但有些文献[1]上认为直接滴定只适用

于纯乙酰水杨酸（晶体），而阿斯匹林片剂由于其中混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶

解完全，不宜直接滴定，只适于返滴定。而文献[2]则用直接滴定方法检测阿斯匹林片剂。为了弄清楚这些方法的使用范围，本实验采用3种方法对同一阿斯匹林片剂进行测定，利用数据处理的显著性检验方法对测定结果进行比较，比较其中的任意两种方法是否有显著性差异。

2、实验部分

2.1试剂和试样

0.1mol/L NaOH 和HCl 溶液的进行配制和标定。

乙醇的中和方法如下:根据实验份数要求(每份用20ml),量取95%的乙醇于250ml烧杯中,加入8滴酚酞指示剂,在搅拌下滴加0.1mol/L NaOH溶液至刚好出现微红色,盖上表面皿,泡在冰水中备用.称取10片阿斯匹林药片总重量后,在研钵中研成粉后放入称量瓶中.

2.2实验方法

准确称取药样(每份相当于乙酰水杨酸0.3g),置于锥形瓶中,按下面各种方法进行实验每种方法平行测3～4次,计算每片中阿斯匹林含量.

(1)直接滴定法向盛有试样的锥形瓶中加入20ml冷的中性乙醇，充分摇动，使试样

溶解完全，在不超过10o C的温度下（可加冰控制），加1～2滴酚酞指示剂，用

0.1mol/L NaOH标液滴至微红，0.5min不褪色为终点。

(2)返滴定法向盛有试样的锥形瓶中加中性乙醇20ml，振摇，使充分溶解，加酚酞

指示剂3滴，滴加0.1mol/L NaOH溶液至溶液显微红色后，准确加NaOH 标液

40.00ml，置水浴上加热15min，其间摇动两次，冲洗瓶壁一次。迅速用自来水冷

却，立即用0.1mol/L HCl标液滴定至红色刚消失为终点。并用空白溶液校正。

(3)返滴定法2 向盛有试样的锥形瓶中准确加入40.00ml0.1mol/L NaOH标液，摇动

后，置水浴上加热15min，其间摇动两次，冲洗瓶壁一次。迅速用自来水冷却，加

入3滴酚酞指示剂，立即用0.1mol/L HCl标液滴定至红色刚消失为终点。做空白

实验校正。

3、数据处理

用数据处理中的显著性检验方法的F检验和t检验法及配对实验比较法，检验两种测定方法之间是否有显著性差异。

4、注意事项

为避免操作者主观因素对结果的影响，实验时应注意：

（1）药样应研磨成粉，否则试样颗粒不均匀，直接滴定时溶解不完全，影响终点观察。

（2）在水浴上加热时间及冷却时间每种方法应尽量一致。

参考文献

1 北京大学化学系分析化学教研组.基础分析化学实验.第2版.北京:北京大学出版社,1998

2 冯成武,白桂荣,胡幼梅.分析化学实验.北京:中央广播电视大学出版社,1990