氨氮的测定

1 范围

本标准规定了污水中氨氮的测定方法。

本标准适用于污水中氨氮的测定。

2 原理：

水中氨与碘化汞钾在碱性溶液中产生黄棕色沉淀，其色度与氨含量成正比。

2K2（HgI4）＋3KOH＋NH3→NH2Hg2OI＋7KI＋2H2O

（黄棕色沉淀）

3 仪器

3.1 分光光度计；

3.2 50ml、100ml容量瓶；

3.3 吸管若干；

3.4 玻璃漏斗；

3.5 漏斗架。

4 试剂

4.1 纳氏试剂

称取50g分析纯碘化钾溶于35ml蒸馏水中，加入饱和的氯化高汞（约35g溶于150ml水中），并且不停搅拌至产生红色沉淀不再溶解为止。另取140g优级纯氢氧化钠加水稀释至400ml,加入到上述溶液中，再稀释至1升，静止24小时倾出上层清液（用砂芯漏斗过滤）于棕色瓶中，并且用橡胶皮塞塞紧，将沉淀物弃去，纳氏试剂放置过长可能生成沉淀物可过滤再使用；

4.2 硫酸锌（10%）：取10g分析纯硫酸锌溶解后稀释至100ml；

4.3 氢氧化钠（50%）：取50g氢氧化钠溶解后稀释至100ml；

4.4 酒石酸钾钠溶液（50%）：溶解500g酒石酸钾钠于1000ml无氨蒸馏水中煮沸至无氨为止，冷却后补充至1000ml（用纳氏试剂测试无氨）；

4.5 氯化铵标准溶液

精确称取干燥的NH4Cl（分析纯）于容量瓶中，稀释至1L，取此溶液1ml再稀释100倍，即1ml＝（NH ＋

），此为标准溶液。

４

5 标准曲线的绘制

5.1 分别取标准氯化铵溶液：、、、、、、于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，加1ml洒石酸钾

含量分别为、、、、、、。摇匀，放置10min进行比色。

钠，1ml纳式试剂，此溶液NH＋

４

5.2 在波长420nm，用2cm比色皿，以空白溶液为参比。

6 测定步骤

取100ml水样于100ml容量瓶内，加1ml硫酸锌，加氢氧化钠，充分摇匀静止，在玻璃漏斗上过滤。取1ml清水样于50ml容量瓶中，用无氨蒸馏水稀释至刻度，加1ml酒石酸钾钠，加1ml纳氏试剂，摇匀，放置10分钟，在波长420nm下，以2cm比色皿进行比色，空白与试样同时同样处理。

7 计算

m×1000

氨氮（mg/L）= ————

V

m—仪器所测氨含量，mg；

V—水样体积，ml。

8 允许差

两次平行测定之差不允许大于／L，取其算术平均值为测定结果。