纤维素、半纤维素、木质素测定

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纤维素、半纤维素、木质素测定

纤维素含量的计算：纤维素=ADF（%）－经72%硫酸处理后的残渣（%）酸性洗涤木质素（ADL）含量的计算：ADL（%）=残渣（%）－灰分（硅酸盐,%）酸性洗涤木质素和酸不溶灰分（AIA）测定的优化：把酸性洗涤纤维置于50ml烧杯中，加入5ml 72%硫酸，20℃水解3h，然后加水45ml，室温过夜，次日用已称恒重的3号砂芯漏斗过滤，水洗残渣至pH6.5，于60℃烘干，称重。

把剩余残渣在马福炉中550℃经2.5h灰化，测得灰分重量。

洗涤优化：经过实际试验，发现中性洗涤纤维测定和酸性洗涤纤维测定中用丙酮冲洗这步效果不大，测量精度要求不高时，可省略。

方法一：化学滴定法（我们测定出来的结果较文献报道偏低）（一）纤维素含量的测定1.0.1N2.K（2）（3）（4）（5）（6）（7）定，用去（8）（9）1. 0.5%淀粉，2.（1）（2）5min （3）（4）（5）（6）（7）（8）（9）移液管吸取10mL滤液，加入10mL碱性铜试剂，盖好在沸水中煮15min（10）冷却，加入5mL草酸-硫酸混合液，加入0.5mL 0.5%淀粉，用0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去b mL（11）取10mL碱性铜试剂，加5mL草酸-硫酸混合液，再加10mL滤液，加入0.5mL 0.5%的淀粉，0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去a mL（12）生物质中半纤维素的含量计算公式x% = 0.9×100 [ 248－（a－b）]（a－b）/10000×10×n（三）木质素含量的测定1. 所需溶液1%醋酸，丙酮，73%硫酸，10%氯化钡溶液，0.5N重铬酸钾溶液，浓硫酸，0.1 N硫酸亚铁铵溶液，试亚铁灵指示剂。

2. 实验步骤（1）标定新配的0.1N硫酸亚铁铵溶液, 滴定度为K（2）称取自然风干的生物质粉末0.05-0.1g，数值为n（3）装入离心管，加入10mL 1％醋酸，摇动5min混匀（4）离心，用5mL 1％醋酸洗沉淀（5）加丙酮3-4mL，在摇荡的情况下浸泡3min，洗三次（6）用玻璃棒将沉淀沿管壁分散开，将离心管放热水中使沉淀充分干燥（7）在干燥沉淀中加入73％硫酸3mL，用玻璃棒搅匀，挤压成均匀的浆液（8）室温下放置一夜（9）加入10mL蒸馏水，搅匀，置沸水中5min（10）冷却，加入0.5mL 10%氯化钡溶液，搅匀，离心，倒出清液，分别用10mL蒸馏水冲洗沉淀两次，每次要混匀原理：生物质（浒苔、锯末和玉米秸秆）在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。

纤维素半纤维素木质素含量测定

纤维素半纤维素木质素含量测定
纤维素半纤维素木质素测定是研究木材结构和生理性质重要方面，也是该分析行业最常用的测定之一。

木材中纤维素，半纤维素和木质素是木质工程材料的重要组成部分，它们的特性影响着材料的性能，因此知道它们的相对含量是非常重要的。

纤维素、半纤维素和木质素的测定可以采用雷蒙德-福特法，也是众多分析实验中最常用的方法。

该方法的原理是用蒸馏水分解木材组成，将得到的溶液浓缩时间控制和酸处理，然后测定残余物中含有的有机物，从而计算纤维素、半纤维素和木质素的百分含量。

实验步骤如下：
（1）首先，将2 g木材样品用一定量（常用容量为50ml）清水加热（离心搅拌），搅拌30min；
（2）离心中滤，50mL SuperECO 设备或阿诺德滤筒滤液，收集滤液并浓缩大约1/10；（3）用蒸馏水冲洗滤滤器上的残渣，加水至20 ml；
（4）将1N HCl或硝酸注入反应槽，增加滤液中的酸，保持恒定的pH值；
（5）将溶液加热至90℃，维持此温度15min；
（6）放置冷却，把所有有机物沉淀，并将浓度提高至20 mL；
（7）将沉淀物抽滤，用烘干后放入110℃高温烘箱烘干，直至恒定重量。

最后，用烘干的物质的重量和木材样品的重量来计算储存集的百分率。

实验得出的数据一般可用于研究木材的结构和组成，分析不同木材品种的差异，以及确定木材结构变化后其用途和性能上的影响。

以上是纤维素半纤维素木质素含量测定原理和步骤。

通过精心实施，可以得到准确准确的数据，为以后应用提供基础性数据，提高分析效率和可靠性。

纤维素、半纤维素、木质素测定

原理采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。

植物性饲料经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。

酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。

将72%硫酸处理后的残渣灰化，在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。

试剂的配制中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8Na2?2H2O，分析纯）和6.8g硼酸钠（Na2B4O7?10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后，再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和 10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整）； 1N 硫酸：量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶定容，标定；酸性洗涤剂（2%十六烷三甲基溴化铵）：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤；中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。

将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。

煮沸完毕后，取下直筒烧杯，将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤，将烧杯中的残渣全部移入，并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣，直洗至滤液呈中性为止。

美国能源部NREL-测三素标准

NREL法测定纤维素、半纤维素及木质素的含量（版本日期：2008-4-25）一、准备工作1、72 %（w/w）硫酸的配制（100 g）98 %的浓硫酸：72 / 98 % = 73.5 g水：100 −73.5 = 26.5 g注意：先加水后加硫酸！2、器皿125 mL白口瓶（72 %硫酸）水解瓶（配橡胶盖、铝盖）G3玻砂漏斗二、测定步骤1、称取0.3000 ± 0.001 g的绝干原料加入水解瓶，标记，做平行样；2、加入3.00 ± 0.01 mL的72 %硫酸，搅拌至原料充分混合。

混匀后置于30 ± 3 ℃的水浴中保温60 ± 5 min，每5~10 min搅拌一次；3、取出加入84 ± 0.04 mL去离子水稀释到4 %，盖紧旋钮，颠倒混匀；4、做sugar recovery standards （SRS）校正糖在酸解时的损失。

配制糖溶液，包括：葡萄糖，木糖（浓度越接近酸解样品中的糖浓度越好）。

称取各种糖精确至0.1 mg至水解瓶，加入10 mL去离子水，加入348 μL的72 %硫酸，旋紧旋钮。

和酸解样品灭菌锅121 ℃，1 h，取出冷却后打开；5、酸水解后使用G3玻璃器皿真空过滤，取50 mL滤液测量酸溶木质素，纤维素和木聚糖含量；6、使用热的去离子水洗涤过滤后残渣到中性，在烘箱105 ± 3 ℃，干燥至绝干，称量记录。

干燥后转移到马弗炉中，575 ± 25 ℃灼烧24 ± 6 h测量灰分。

取出冷却至室温后称重记录。

每个样品取平行对照。

由此得到酸不溶木质素的含量：酸不溶木素含量(AIL %) = (G2−G1) × (1−Extra%) / [ G (1−W) ] × 100 %其中：G2为过滤后残渣和玻璃滤器的绝干重量g，G1为灼烧后的灰分和玻璃滤器的重量g，G为水解样品质量g，W为水分含量，Extra %代表抽提物的含量。

玉米秸秆中纤维素、半纤维素和木质素的测定

（．ｓｉｔｆｅｉｉｅａｄＬｆｃｅｃｓＵｎｖｒｉｆｉａ，ｉａ５０２Ｃｈｎ；１ＩｔｕｅｏｄｃｎｎｉｅＳｉｎｅ，ｉｅｓｔｏｎｎＪｎｎ２０２，ｉａ）ｎｔＭｙＪ
（．ｈｎｏｇＺｏｇｉＲｅｔｒｆｏｄＡｄｔｅ，ｉｎ２０１，ｈｎ）２Ｓａｄｎｈｎｘｅ＆ＤＣｎｅＦｏｄｉｖｓＪａ５０３Ｃｉａｏｉｎ
能源。怎样充分利用秸秆就成了迫切要解决的问
题。玉米秸秆主要由植物细胞壁组成，基本成分
和聚木糖硫酸酯；木质素是由四种醇单体（香对
豆醇、松柏醇、５羟基松柏醇、芥子醇）形成的一
一
种复杂酚类聚合物，可用作混凝土减水剂、陶
ｃｌｕｏｅｈｍｉｅｌｏｅａｄｌｇｉｏｔｎｓ３２，７．２％ａ４ｅｌｌｓ，ｅｃｌｕｌｓｉｎｎｃｎｅｔｉ％２８ｎｎｄ１２％，Ｓｈａｏｌｍａｕｌｕｅｏｏ５。ｏｔｔｗｅｃｕｄｋｅｆｌｓｆｃｒｎｓａｋ．ｔｌｓ
摘要为了解决大量玉米秸秆被焚烧或堆砌在田头，既污染环境又浪费能源的Ｉ￣，对原有的测定纤维素、半纤维素和＇－－１木质素含量的方法进行试验创新，得出了更准确、简便的测定方法；测得玉米秸秆中纤维素半纤维素和木质素含量的
质量分数分别为３％、２．２和１．２２７８％４％，进而能充分利用玉米秸秆。５

纤维素半纤维素木质素含量测定方法

HPLC 图：
样 1：
MV
40.00 38.00 36.00 34.00 32.00 30.00 28.00 26.00 24.00 22.00 20.00 18.00 16.00 14.00 12.00 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0.00 -2.00
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00 17.00 18.00 19.00 20.00 分钟
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00 17.00 18.00 19.00 20.00 分钟
（其中ε为生物质在特定波长的吸收
能力，可查）
单糖浓度 C
CHPLC 稀释倍数 .
标准单糖平均回收率 Rave.sugar=稀稀酸酸处处理理前后糖糖液液浓浓度度
纤维素%=C1g0l0u0
86.73 L 0.90 W 物料重量
100%
半纤维素%=（Cxyl100C0araW）物料86重.7量3L 0.88 100%
3. 粉碎物料，取 40 目‐60 目之间的木质纤维素。称取 300±10.0 mg，用滤纸包好放入索氏抽提提取管中，使其低于虹吸管最高处。
4. 水抽：水溶性物质有无机物质；非结构性糖；含氮物质等，用索氏抽提法抽提 6‐24 h。（根据木质纤维素特点决定需不需要进行水抽）
5. 醇抽：（水抽后将水倒干净后加入 95% 乙醇进行醇抽）醇溶性物质有叶绿素；蜡类或其他微量组分，用索氏抽提法抽提 16‐24 h。（5g：200mL，看物料密度和抽提器高度）

秸秆中纤维素_半纤维素和木质素的几种测定方法对比

秸秆中纤维素/半纤维素和木质素的几种测定方法对比陈贤情商晋宋慧芳郭康权（西北农林科技大学机械与电子工程学院，陕西杨凌西农路22号，712100）摘要：农作物秸秆的基本物理化学特性是的其综合利用重要依据。

秸秆的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素，其测定方法各有利弊。

本文对比了几种不同测试方法和测试手段，从耗时、操作难易程度和数据可靠性等方面对纤维素、半纤维素和木质素的测定方法进行综合比较，给出了各测试方法的优缺点，并对几种改进方法作了介绍。

其中，Van Soest方法比较简单实用，一般实验室都能进行，但结果准确性低并且过滤困难；王玉万法可以同时进行多个试样的分析，但测定纤维素含量偏高，半纤维素含量偏低；高效液相色谱法数据可靠，重复性好，但仪器贵，测试成本较高。

关键词：秸秆，纤维素，半纤维素，木质素0 引言中国秸秆资源丰富，但是大部分被当作肥料直接还田或者被当作燃料烧掉，随着科技的发展，一些较深层次的秸秆加工技术应运而生，如秸秆生物质气化技术、颗粒炭化技术、秸秆纤维的生物转化等。

农作物秸秆的基本物理化学特性是的其综合利用重要依据，秸秆的基本组织是纤维素、半纤维素和木质素，其含量的多少为其综合利用提供重要依据。

纤维素、半纤维素和木质素的测定方法有多种。

Van Soest于1967年提出纤维素、半纤维素、木质素的测定程序，得到研究学者的普遍应用； 1987年王玉万等提出了木质纤维素固体基质发酵物中半纤维素、纤维素和木质素的定量测定分析程序；Van Soest于1991年对其方法进行了改进；李华针对Van Soest法进行了进一步改进，取得了良好的效果；国际可再生能源实验室发布了高效液相色谱法测定纤维素、半纤维素、木质素，测定结果比较可靠。

本文对纤维素、半纤维素、木质素的几种测定方法进行了对比分析，旨在为测定秸秆中的纤维素、半纤维素、木质素提供方法参考，为不同检测目的的学者提供选择依据。

1 方法原理1.1 Van Soest法Van Soest法在国内又称范式法，它是将样品经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、酸不溶木质素和硅酸盐。

703-《烟草与烟草制品中纤维素、半纤维素、木质素的测定洗涤剂法》

《烟草与烟草制品中纤维素、半纤维素、木质素的测定洗涤剂法》试验报告一. 概述纤维素、半纤维素和木质素是构成植物细胞壁的主要物质，占植物所有多糖的50%以上，以往的研究表明，各等级烟叶总细胞壁物质含量在20％～30％左右，在烟梗和烟草薄片中甚至要占到总质量的三分之一以上。

他们对于烟叶的燃烧性能和烟丝的填充值以及卷烟的香吃味都有很直接的影响，例如，纤维素会对卷烟燃吸品质产生副作用，会产生一种尖刺的刺激性和一种“烧纸”的气味。

另外，对他们的测定为进一步加强对烟草及其制品的认识，对提高烟叶原料品质评价水平、加强对卷烟、梗丝和造纸法薄片制造工艺研究等具有较大的指导意义。

对于纤维素、半纤维素和木质素的分析测定工作大致可以分为三个阶段：粗纤维法、纤维洗涤剂法和酶法，当然还有其他一些方法和最新的方法，各国各行业采用的标准主要还是这三类方法。

这三类方法有一个共同点，就是它们的基本原理都是基于纤维素、半纤维素和木质素的化学性质，使其与试样中的其他物质分离而进行测定。

100多年前德国科学家Henneberg和Stohmann提出的粗纤维法，是采用稀酸稀碱的一系列浸提、干燥后得到的纤维总量，由于通过这种方法测定出来的粗纤维是一个比较模糊的概念，里面包含着大部分的纤维素以及部分的半纤维素和木质素，是一个“粗”的总量。

但由于其分析过程较为简单，所以一些行业现在仍然也还在使用粗纤维法。

1963年，美国人V an Soest提出了纤维洗涤剂法，也叫凡氏方法，提出了中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）及酸性洗涤木质素（ADL）的概念，一般认为，用中性洗涤剂洗涤已被有机溶剂提取过的样品，样品中的糖、淀粉、蛋白质、果胶等物质被溶解除去，不能消化的残渣为NDF，主要包括几乎全部的纤维素、半纤维素和木质素和少量的蛋白质。

在酸性洗涤剂的作用下，除NDF 体系被除去的物质以外，半纤维素亦被去除得到ADF，ADF经过72％硫酸消化得到的不溶物即为ADL。

烟草及烟草制品纤维素半纤维素木质素的测定洗涤剂法

《烟草及烟草制品纤维素、半纤维素、木质素的测定洗涤剂法》标准编制说明一、工作简况1.1任务来源：《烟草及其制品中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定》是国家烟草专卖局国烟科〔2006〕450号文件下达的行业标准项目。

1.2项目承担单位、协作单位及主要分工：由上海烟草（集团）公司和南京卷烟厂（现属江苏中烟工业公司）两家单位共同承担，项目目标是制定烟草及其制品中纤维素、半纤维素和木质素的测定方法标准。

上海烟草（集团）公司主要侧重于洗涤剂法部分的方法研究；南京卷烟厂主要侧重于酶法的方法研究。

1.3主要工作过程（起草、试验验证、征求意见、送审、报批等环节及项目研讨会等内容）：项目开展至今，项目组开展了如下方面的工作：1)通过相关国内外标准和参考文献的调研工作，确定了研究的基本方法和总体技术方案，以洗涤剂法作为标准研究的主体。

2)共同承担单位就研究侧重方向进行了讨论和分工，上海烟草（集团）公司以洗涤剂法作为主要侧重点，南京卷烟厂（现属江苏中烟公司）侧重于酶法的可行性研究。

3)经过研究对比，由于酶法的难度较大，确定以洗涤剂法作为测定烟草中纤维素、半纤维素和木质素的主要方法。

4)通过试验对助滤剂、样品脱脂方式等方面进行了研究，解决了过滤速度较慢、重复性较不理想等问题。

5)对不同烟叶及原料、不同卷烟进行了纤维素、半纤维素和木质素的测定。

6)进行了空白实验、重复性实验和回收率实验，结果均在可接受范围内。

7)完成了测试标准征求意见初稿，并和专家进行了部分内容的讨论。

8)由上海烟草（集团）技术中心牵头，分别与山东大学、上海交通大学农学院、湖南中烟工业有限责任公司合作，开展了实验室的数据比对工作。

1.4 标准主要起草人员及其所做的工作本标准起草单位为上海烟草（集团）公司、江苏中烟工业公司。

本标准主要起草人：沈轶、佘永桢、杨斌、殷引、石怀彬、刘献军。

二、国内外相关标准研究及制修订情况对于纤维素、半纤维素和木质素的分析测定工作大致可以分为三个阶段：粗纤维法、纤维洗涤剂法和酶法，当然还有其他一些方法和最新的方法，各国各行业采用的标准主要还是这三大方法。

稻壳中纤维素_半纤维素和木质素的测定

40　检测分析2005,No.8粮食与饲料工业CEREAL &FEED I N DUST RY收稿日期:2005-06-09作者简介:熊素敏(1980-),女,硕士研究生,主要从事谷物资源开发与低聚糖的研究。

稻壳中纤维素、半纤维素和木质素的测定熊素敏,左秀凤,朱永义(河南工业大学粮油食品学院,河南郑州　450052)摘　要:阐述了几种不同的测定稻壳中纤维素、半纤维素和木质素含量的方法。

最终选定测定稻壳中纤维素、半纤维素和木质素含量的方法分别为72%浓硫酸水解法、2mol/L 盐酸水解法和浓硫酸法。

结果测得纤维素、半纤维素、木质素含量分别为21.9%、19.0%、17.8%。

关键词:稻壳;纤维素;半纤维素;木质素;测定中图分类号:TS210.1 文献标识码:A 文章编号:1003-6202(2005)08-0040-02D eter m i n a ti on of Cellulose,He m i 2Cellulose and L i g i n i n R i ce HullABSTRACT:D ifferent methods for deter m inati on of cellul ose,he m i 2cellul ose and ligin in rice hull were intr oduced .The finally se 2lected methods for deter m inati on of cellul ose,he m i 2cellul ose and ligin in rice hull were the hydr olysis of 72%H 2S O 4,the hydr olysis of 2mol/L HCl and the method of concentrated sulfuric acid res pectively .The deter m inati on results indicated that the contents of cellu 2l ose,hem i -cellul ose and ligin were 21.9%,19.0%and 17.8%res pectively .KE YWO R D S:rice hull;cellul ose;he m i 2cellul ose;ligin;deter m inati on 稻壳是碾米工业的主要副产品之一,约占稻谷质量的20%。

范式纤维素测定法

附录Ⅱ Van Soest法测定物料中纤维素、半纤维素和木质素的含量原理:植物性样品经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。

植物性样品经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。

酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。

将72%硫酸处理后的残渣灰化，在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。

材料：烘干至恒重粉碎并过筛（40目）的水葫芦及其它植物样品试剂：十二烷基硫酸钠（AR）、乙二胺四乙酸二钠(AR)、无水磷酸氢二钠(AR)、硫酸(AR)、十六烷三甲基溴化铵(AR)、乙二醇乙醚(AR)、十氢化萘、无水亚硫酸钠(AR)、丙酮(AR)。

一、实验内容（一）溶剂的配制1、中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）的配制：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8Na2•2H2O，分析纯）和6.8g硼酸钠（Na2B4O7•10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后，再加入30.0g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和 10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整）；2、1N硫酸溶液的配制：量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500ml 蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶定容，标定；3、酸性洗涤剂（2%十六烷三甲基溴化铵）的配制：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤；4、72%硫酸溶液的配制：（浓硫酸：水=36:13）（二）测定过程详细操作步骤1.中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100ml中性洗涤剂。

纤维素、半纤维素、木质素测定

植物性饲料经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。

酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。

将72%硫酸处理后的残渣灰化，在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。

试剂的配制中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8Na2•2H2O，分析纯）和6.8g硼酸钠（Na2B4O7•10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后，再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和 10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整）； 1N 硫酸：量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶定容，标定；酸性洗涤剂（2%十六烷三甲基溴化铵）：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤；中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。

将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。

纤维素_半纤维素_木质素等植物组成成分的测定

纤维素测定：纤维素是植物细胞壁的主要成分之一，纤维素含量的多少，关系到植物细胞机械组织发达与否。

因而影响作物的抗倒伏，抗病虫害能力的强弱。

测定粮食、蔬菜及纤维作物产品中纤维素含量是鉴定其品质好坏的重要指标。

一、原理纤维素（cellulose）为β－葡萄糖残基组成的多糖，在酸性条件下加热能分解成β－葡萄糖。

β－葡萄糖在强酸作用下，可脱水生成β－糠醛类化合物。

β－糠醛类化合物与蒽酮脱水缩合，生成黄色的糠醛衍生物。

颜色的深浅可间接定量测定纤维素含量。

二．材料、仪器设备及试剂（一）材料：烘干的米、面粉或风干的棉、麻纤维。

（二）仪器设备：1. 小试管；2. 量筒；3. 烧杯；4. 移液管；5. 容量瓶；6. 布氏漏斗；7. 分析天平；8. 水浴锅；9. 电炉；10. 分光光度计。

（三）试剂：1. 60％H2SO4溶液；2. 浓H2SO4（AR）；3. 2％蒽酮试剂：将2g蒽酮溶解于100ml乙酸乙酯中，贮放于棕色试剂瓶中；4. 纤维素标准液：准确称取100mg纯纤维素，放入100ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，然后加冷的60％H2SO460～70ml，在冷的条件下消化处理20～30min；然后用60％H2SO4稀释至刻度，摇匀。

吸取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，加蒸馏水稀释至刻度，则每ml含100μg纤维素。

三.实验步骤（一）求测纤维素标准回归方程1. 6支小试管，分别放入0，0.40，0.80，1.20，1.60，2.00ml纤维素标准液，然后分别加入2.00，1.60，1.20，0.80，0.40，0ml蒸馏水，摇匀，则每管依次含纤维素0，40，80，120，160，200μg。

2. 向每管加0.5ml2％蒽酮，再沿管壁加5.0ml浓H2SO4，塞上塞子、摇匀，静置1min。

然后在620nm下，求测不同含量纤维素溶液的吸光度。

3. 以测得的吸光度为Y值，对应的纤维素含量为X值，求得Y随X而变的回归方程。

纤维素_木质素_半纤维素含量的测定-用

所需仪器：
参考文献：
王金主, 王元秀, 李峰, 高艳华, 徐军庆, 袁建国. 玉米秸秆中纤维素、半纤维素和木质素的测定[J]. 山东食品发酵, 2010,(03)
半纤维素含量的测定
所需试剂：
质量分数为8 0％硝酸钙溶液、蒸馏水、2 mo l／L 的HC I、酚酞、NaOH、葡萄糖溶液、DNS（3，5 一二硝基水杨酸）
1 ． 1 ． 2测定
取烘干样加入混合液 ( 溶液中硫酸的质量分数为1 0 ％；重铬酸钾的浓度为0 .1 mol ／ L)1 0 ml ，摇匀后沸水浴1 5 mi n ，全部转入干净的三角瓶中冷却后滴定。加入质量分数为2 0 ％ KI 溶液5 ml ，用0 .2 mo l ／ L 的硫代硫酸钠滴定至溶液刚显蓝色且半分钟内不变色，另作一未加秸秆的空白。纤维素含量按下式计算：
纤维素含量测定
所需试剂：
醋酸和硝酸混合液 ( 体积比1 ： 1 )、蒸馏水、硫酸和重铬酸钾的混合液（硫酸的质量分数为1 0 ％；重铬酸钾的浓度为0 .1 mol ／ L）、质量分数为20%碘化钾、0.2mol/L硫代硫酸钠
所需仪器：
离心机、刻度试管、刻度离心管、烘箱、三角瓶、滴定管于刻度试管 ( 容量为 1 5 ml )中，加人醋酸和硝酸混合液 ( 体积比1 ： 1 ) 5 ml ，盖上盖于沸水浴中加热3 0 mi n ，全部转至塑料刻度离心管 ( 容量为5 0 ml )中，加蒸馏水稀释至4 5 ml刻度线，冷却后以8000转每分的转速离心 1 5mi n ，去除上清液，再加蒸馏水至4 5 ml刻度线然后离心去上清夜，以同样的方法再洗两次后于烘箱8 0℃烘干。
X = k ( a — b ) ／ ( n ×2 4 )

近红外光谱木质素和纤维素半纤维素

近红外光谱木质素和纤维素半纤维素近红外光谱是一种常用的光谱分析技术，可用于分析各种化合物的结构和成分。

在木材工业中，近红外光谱常用于分析木质素和纤维素半纤维素的结构和含量。

本文将从近红外光谱的基本原理、木质素和纤维素半纤维素的结构特点、近红外光谱分析木质素和纤维素半纤维素的方法以及应用前景等方面进行探讨。

一、近红外光谱的基本原理近红外光谱是指波长范围从780nm到2500nm的光谱，这一波长范围包括了可见光谱和红外光谱的一部分。

近红外光谱的基本原理是物质分子在这一波长范围内发生振动和拉伸，而这些振动和拉伸的频率和强度可以通过近红外光谱仪器进行检测和分析。

根据物质分子的振动和拉伸特点，可以获得物质的结构和成分信息。

二、木质素和纤维素半纤维素的结构特点木质素是木材中的主要成分，其分子结构复杂，由苯丙烷单体组成，主要包括芳香环和侧链。

纤维素半纤维素是木材中的另外一类主要成分，其分子结构主要由葡萄糖单体组成，通过β-1,4-键连接形成的线性结构。

这些结构特点使得木质素和纤维素半纤维素在近红外光谱中具有特定的振动和拉伸频率，因而可以通过近红外光谱进行分析。

三、近红外光谱分析木质素和纤维素半纤维素的方法近红外光谱分析木质素和纤维素半纤维素的方法主要包括样品的制备、光谱仪器的使用和数据处理等步骤。

首先，对木质素和纤维素半纤维素进行样品的制备，通常是将木材样品磨成粉末或片状以获得均匀的样品。

然后，使用近红外光谱仪器对样品进行测试，获取光谱数据。

最后，通过数据处理和分析软件对光谱数据进行处理，提取木质素和纤维素半纤维素的特征信息。

四、应用前景近红外光谱分析木质素和纤维素半纤维素在木材工业中具有广阔的应用前景。

首先，近红外光谱可以快速、准确地分析木质素和纤维素半纤维素的含量和结构特点，为木材生产过程中的原料筛选和质量控制提供技术支持。

其次，近红外光谱可以用于木材质量检测和产品评价，对木材的材性和加工性能进行预测和监控。

新三大素测定方法

纤维素百分含量
半纤维素百分含量=
木质素百分含量=
式中:m0为取样量；L为试液体积；
三大素测量方法
1、测量原理：
用72%的浓硫酸和4%的稀硫酸两步水解试样，使木质纤维素中的组分水解成易定量物质。其中，纤维素和半纤维素水解为单糖，用高效液相色谱法进行定量，而木质素采用灼烧法定量。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ2、具体操作步骤：
（1）将物料烘干至固形物含量大于90%，物料粉碎至粒径<2mm。
（2）称取300±10.0mg样品，小心放入压力管底部，记为M0
（9）用真空泵过滤水解产物，得到过滤后的水解液和滤渣。
（10）残渣:用热蒸馏水洗涤至洗液呈中性后，105℃烘干，称重M1后，在550℃下灰化，得灰分与漏斗总重M2，计算木质素含量。
（11）吸取5mL水解液，将液体过0.2um针孔膜，进HPLC测定。根据色谱结果计算纤维素、半纤维素含量，对于葡萄糖等六碳糖转化为纤维素需乘以系数0.9，木糖等五碳糖转化至木聚糖需乘以系数0.88。
（6）准备SRS样品，用来校正单糖被稀酸水解引起的损失。将10mL的SRS溶液加到压力管里,再加348.4uL 72%的H2SO4。
SRS溶液配制：葡萄糖:3g/L,木糖:0.8g/L,阿拉伯糖: 0.4g/L。
（7）将含有样品和SRS的试管放入灭菌锅中，121℃下，处理1h。
（8）使水解后的样品慢慢冷却至接近室温。
（注：操作时尽量避免样品粘壁）。
（3）加入3.00mL 72%浓硫酸到试管中，使用玻璃棒充分搅拌，确保所有的样品都被浸湿。
（4）将压力管放在30℃的水浴锅中反应60min，每5-10min用玻璃棒搅拌一次，同时保证试管浸在水浴中。
（5）水解60 min后，将压力管从水浴中取出，加入纯水84mL，使硫酸稀释至4%，将盖子盖好，翻转充分混匀。

近红外光谱木质素和纤维素半纤维素

近红外光谱木质素和纤维素半纤维素近红外光谱（NIR）是一种常用的分析技术，可用于快速、非破坏性地检测木质素和纤维素半纤维素的含量和性质。

木质素和纤维素半纤维素是植物细胞壁的主要成分，对植物的生长和形态具有重要影响。

了解它们的含量和特性有助于更好地理解植物的生长和形态变化，同时也为木材和纤维素材料的生产加工提供重要参考。

本文将首先介绍近红外光谱分析的基本原理和方法，然后分别讨论木质素和纤维素半纤维素的近红外光谱分析应用研究，最后总结近红外光谱在木质素和纤维素半纤维素分析中的优势和局限性。

一、近红外光谱分析基本原理和方法近红外光谱是指在700~2500nm波长范围内的光谱区域，该区域的吸收峰对应了物质中的振动、弯曲和伸缩等分子运动。

当分子受到特定波长的电磁辐射作用时，会吸收部分能量并发生特定的谱线。

近红外光谱法是利用红外光线被样品吸收或散射的特性，通过检测样品对不同波长光线的吸收率差异，从而对样品的成分和性质进行分析的一种方法。

近红外光谱分析的基本方法包括光谱采集、数据处理和定量分析。

首先，需要通过近红外光谱仪器对样品进行光谱采集，得到样品在700~2500nm范围内的光谱信息。

然后，通过数据处理软件对光谱数据进行预处理，如基线校正、波长校正等，使得光谱数据更加清晰和准确。

最后，利用建立的定量分析模型，通过与已知含量的标准样品对比，可对未知样品的成分和性质进行定量分析。

二、木质素的近红外光谱分析木质素是植物细胞壁的重要成分之一，其主要含有苯丙烷结构单元，是植物细胞壁中的结构性材料。

木质素具有很高的紫外吸收能力，使得其在近红外光谱中呈现出较为复杂的特征吸收峰。

因此，近红外光谱分析木质素的含量和性质具有一定的难度，但也受到了广泛的关注和研究。

近年来，许多研究利用近红外光谱技术对木质素进行了分析。

例如，有研究通过建立近红外光谱模型，成功实现了对木质素含量的快速检测和定量分析。

同时，还有研究利用近红外光谱结合化学计量学方法，对木质素的结构特征进行了研究，取得了一定的成果。

秸秆中纤维素半纤维素和木质素含量的测定

秸秆中纤维素半纤维素和木质素含量的测定纤錐素、半纤维崇与木质素是组成亦作物桔秆原料的二牛主蚩爼分.在以秸秆等纤维材料为原料底物生产乳醱,乙醇、丁疲等发酵产物的过程中・纤维素与半纤维素含撬的赛少与降解后绘糖的蕊得率和发酵产物产量直接相关：三个组分含量的变ft更是作为预处理、酶降解叹及发酵工艺等评价的重耍依据.因此.准确测定农作物秸秤中纤维索、半纤維索匀木顾嘉的會尿显燃星I 吩必翌.本章采用NREL方法测定t«花.玉米、高粱*小麦.大豆和谷子六种农作物秸秆中三个主娈组分的含量,为以后测定纤维材料的降解率奠定驰础.3.1试验材料秸秆原料选取桶花.玉米、高粱、小麦、大豆和谷子六种农作物秸秆（地上全株〉. 原料珂干后粉碎.过4小」稱・干煤后保仔备Hh3” 2试验方法秸fi中纤维盍、半纤维盍和木质盍含址的测定选择关国個求可再生他源实验宝（NREL）泌 &3*2.1试验步曝3.241秸秆中含水量的测定fi-105±3 1C预干燥铝箔称凰碟5h・祎确称吊并记录.观匀样品井精确称斌仏记录称虽碟加样品的总电吊：.一式卿份•将样品敬入干燥箱1頤±3€干燥！ih・干燥结束后转移至干燥器内.冷却至帘温后称曲…将样品返［-1IO5 + 3 'C干慄綽织线干燥至慎巫.阿枕秋电的差不超过（LI mg rr，］・3. 2. 1.2桔秆中色臺，脂类等杂质的提取农作物秸秆中含有的色盍、脂肪和壷白质等朵质会电响到高效液相色谱法测定纤维素和半纤维素的含虽的准确性，而且这些杂质辻会对色谱柱造成损害.所以应该将其去除.除去秸秆中的这些杂质采用两步抽提法.去离子水抽提和乙醇抽提.将索氏提起器Z1U05 至少12h,立训转移至干烘器内冷却.恒墮.第一步上离子总抽捉：特确称収2體样品.用谑纸包好后故入提取管中.注意滤祇筒髙度不超过虹吸进高度使得抽提效果更好.然后商提取烧版中加入去离子水190±5 mL,安装盍氏提取仪器装置,用电炉加热.保证每小时4・5次虹吸.回流1() h左右.回流完毕，停止加热. 使仪器冷却至空温。