硫酸钡重量法测定硫酸根含量
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式 中：
。４１— 硫酸钡换算成硫酸根的系数； ．１６ ｍ — 试料测定时硫酸钡的含量， ： 单位为克（） ９； ｍ — 空白 测定时硫酸钡的含量， ｌ 单位为克（） ９；
ｍ— 试 质量， 。 料的 单位为克（） ９；
计算结果表示至小数点后两位。
８ 箱密度
８１ 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两次测试结果 的绝对差值不超过重复性限（）超过重复性限（） ；， ｒ 情况不超过 ５ ％。重复性限（） ｒ 按以下数据采用线性 内插法求得：
５ 试样
试样应符合 Ｙ ／ ７．３ ３３ ＳＴ２３１ 中 ． 的要求。
６ 分析步骤
安全措施： 进行高抓酸的蒸发必须在无氨和硝酸燕气的良 好的通风橱内 进行。
６ １ 试料
ຫໍສະໝຸດ Baidu
称取１ 干燥试样（） ９ ５， 精确至Ｑｏｏ ｇ ｏｌ。
６２ 测定次数
独立地进行两次测定， 取其平均值。
Ｙ ／ ７ ８ ２０ Ｓ Ｔ２ ３ 一 ０ ６
２ 方法提要
试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融， 熔融物用高氯酸溶解， 在酸性介质中， 以氯化钡沉淀硫酸根离 子． 将硫酸钡在 ８ ℃灼烧后， ０ ５ 称量。
３ 试剂
３ １ 无水碳酸钠（ ． 优级纯） 。
３２ 翻酸（ ． 优级纯） 。
３３ 高抓酸 （ ．７ ／ Ｌ 。 尸 ６ ９ｍ ） １ ３４ 硫酸（ ．４ ／ Ｌ 。 产 ８ ９ｍ ） １
０ ０￣ ０ ５ ＿１ ‘ ０
允许差 ／ ％
０＿１ ２
＞０５￣１５ ． ０ ． ０
０ ２ ．０
９ 质ｔ保证与控制
应用国家标准样品或行业级标准样品， ６ 每 个月校核一次本部分的有效性。当过程失控时， 应找出
原因。纠正错误后， 重新进行校核。
ＩＳ ７ ．０ ．０ Ｃ １ １０ １
Ｈ ２１
中华 人 民共 和 国有 色 金 属 行 业 标 准
Ｙ ／ ２３８ ０６ ＳＴ ７ ．一２０
代替 Ｙ ／ ７．一１９ Ｓ Ｔ２３８ ９４
冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 第８ 部分 ： 硫酸钡重量法 测定硫酸根含量
Ｃ ｅ ｃｌ ｎｌ ｉｍ ｔ ｄ ａｄＰ ｙｉ ｌ ｒＰｒ ｅ ｏ ｃｙｌｅ ｅ ｏｓ ｎ ｈｓ ａ Ｐｏ ｅｔ ｓ ｆ ｒｏ ｔ ｈｍｉ ａａ ｓ ａ ｙｓ ｈ ｃ ｉ ｉ一 Ｐ ｒ ｓＤ ｔ ｍ ｎｔ ｎｏ ｓｌｈｔ ｃｎｅｔ ｙｂｒ ｍ ｓｌｈ ｔ ｇａｉ ｅ ｉ ｍｅ ｏ ａ ： ｅ ｒ ｉａｉ ｆ ｕ ａ ｏｔ ｂ ａｉ ｕ ａｅ ｒｖ ｔ ｃ ｔ ｄ ｔ ｅ ｏ Ｐ ｅ ｎ ｕ Ｐ ｍ ｒ ｈ
— ＹＳ Ｔ ２ ３ ８ １ ９ 。 ／ ７．一 ９４
Ｙ ／ ７ ．一２ ０ Ｓ Ｔ２ ３ ８ ０６
冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 第８ 部分： 硫酸钡重遥法 测定硫酸根含量
１ 范围
本部分规定了冰晶石中硫酸根含量的测定方法． 本部分适用于冰晶石中硫酸根含量的测定。测定范围（ 质量分数）。１％￣１５％。 ：０ ． ０
６３ 空白试验 ． 随同试料做空白试验
６ ４ 测定 ．
６４１ 称取３７ ９ ．． ． 无水碳酸钠（． ５ ３ ”和１２ ９ ３． 置于铂皿（． 中， ． 硼酸（ ２ ５ ） ４ １ 加人试料（．）小心地用 ） ６ １， 铂勺混匀， 盖上皿盖。放人高温炉（． 中， ４ ４ 用支架将铂皿与炉底面隔开。 ） 控制在８５ ０℃熔融 ２℃士２ ３ ｉ， Ｏｍ 取出铂皿， ｎ 于空气中冷却。 ６４２ 向 ． 铂皿中 ２ ｍ 高氯酸（． 和１ ｍ 水， 加５ Ｌ ３ ３ ５ Ｌ 盖上铂盖， ） 加热至皿内 熔融物完全溶解， 用热水小
３５ 盐酸（ ｍ ｌ ） ． ６ ｏＬ。 ／
３６ 氯化钡溶液（ ２ ／ ）称取 １２ 结晶抓化钡（ａＩ・ Ｈ ０ ， ． １ ９Ｌ ： ２ ２９ ＢＣ： Ｚ 。 ）用水溶解后稀释至 １ 。 １ ３７ 硝酸银一 ． 硝酸溶液（ ９Ｌ ： ５ ／ ）溶解。５ 硝酸银于少量水中， １ ｍ ．９ 加 ０ ｌ硝酸（ ４ ９ｍ ）用水稀释 川． ／ Ｌ ， ０
心将皿盖上的残渣洗人皿中， 在电热板上蒸发至近干， 冷却， 加人 １ ｍＬ盐酸（． ）加热至残渣完全溶 ０ ３ ５， 解。将溶液移人 ６ ｍ 烧杯中， ０ Ｌ 用热水洗涤溶液至体积约为 ３ ｍ 。 ０ Ｌ
６４３ 将溶液加热至沸， ．． 在搅拌下， 慢慢加人 ２ ｍ ０ Ｌ沸热的抓化钡溶液（． ）用表皿盖上烧杯， ３ ６， 在室
温将沉淀静置 １ ｈ ６ 。 ６４４ 用慢速定量滤纸过滤沉淀， ．． 先用倾泻法洗涤， 然后将沉淀移入滤纸上， 用热水洗涤至无氯离子反
应（ 用硝酸银溶液检查） 。
６４５ 将滤纸和沉淀置于预先在８ ℃士２℃加热并于干燥器中 ．． ０ ５ ０ 冷却称量的 铂增祸（ ２中， ｎ。 ４） 置 ℃ ． 士２ ℃的烘箱（． 中， ｌ， ４ ３ 干燥 ｈ然后移人高温炉（． 中， ） ４ ４ 先在低温处灰化滤纸， ） 然后在 ８ ℃士２℃灼 ０ ５ ０ 烧 ３ ｍ 。取出置于干燥器中冷却至室温， ０ ｉ ｎ 如果灼烧后沉淀是白色的， 即可称量。若沉淀是灰色表示
本部分是对Ｙ ｓＴ２ ．一１９ 的修订， ／ ７ ８ ９４ ３ 除进行编辑整理外， 增加了精密度和质量保证与控制两
章， 其他内容基本没有变化。 本部分代替 Ｓ Ｔ２３８ ９４ Ｙ ／ ７ 一１９ 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由抚顺铝厂、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由抚顺铝厂起草。 本部分主要起草人： 张颖、 孙宇飞、 吴玉春、 计春雷、 原建昌。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替的历次版本发布情况为：
至 １０ｍＬ 混匀 。 ０ ， ４ 仪器
４ １ ４２ ４３ ４４ ．
铂皿： 平底， ７ ｍ ， Ｏ ｍ 带铂盖。 直径 ５ ｍ 高３ ｍ ，
铂柑 直 ｏ ｍ 高３ ｍ 。 祸： 径３ ｍ ， ０ ｍ
烘箱： 能控制温度在 １ ℃士 ℃。 ０ １ ２ 高温炉： 能控制温度在 ８ ℃士２℃和８ ℃士２℃ ５ ２ ０ ０ ５ ０
２０一５２ 发布 ０６０一５
２ ０一２０ 实施 ０ ６１一１
中华人民共和国国家发展和改革委员会
发 布
Ｙ ／ ７ ８ ０６ Ｓ Ｔ２ ３ 一２ ０
前
言
Ｙ ／ ７ 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》 《 ＳＴ２３ 共分为 １ 部分： ３ — 第１ 部分 重量法测定湿存水含量； — 第２ 部分 灼烧减量的测定； — 第３ 部分 蒸馏一 硝酸牡容量法测定氟含量； — 第４ 部分 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ容量法测定铝含量； — 第５ 部分 火焰原子吸收光谱法测定钠含量； — 第６ 部分 铝蓝分光光度法测定二氧化硅含量； — 第７ 部分 邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量； — 第８ 部分 硫酸钡重量法测定硫酸根含量； — 第９ 部分 钥蓝分光光度法测定五氧化二磷含量； — 第１ 部分 重量法测定游离氧化铝含量； ０ — 第ｎ 部分 Ｘ射线荧光光谱分析法测定硫含量； — 第１ 部分 火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量； ２ — 第１ 部分 试样的制备和贮存。 ３ 本部分为第 部分。 ８
硫酸根的质量分数（ ： ． ％） ０１ ６ ｏ３ ． ８ １２ ．４ 重复性限 ｒ％） ： ００ （ ．２ ００ ．３ ００７ ．６
８２ 允许差 ．
实验室之间分析结果的差值不应大于表 １ 所列允许差：
Ｙ ／ ７ ．一２ Ｄ Ｓ Ｔ２ ３ ８ ０ ６
裹 １ 硫酸根的质量分数／ ％
有石墨碳存在， 滴加几滴硫酸（． 湿润， ３ ４ ） 再置电炉（． 中于 ８０ ０℃灼烧 １ ｍ ， ４ ４ ） ５℃士２ ５ ｉ 取出置于干燥 ｎ 器中冷却至室温， 称量。 ７ 分析结果的计算
按公式（ 计算硫酸根的质量分数（ ： ） １ ％）
（ 业ｘ ．． ． ．．． …（ 里 ．． ． ．．． ） ．． ． ．． ．． ． ｗ ５ ： ＿ 卫 迷竺 卫 ｌ０ ．． ． ．．． … １ （０一 生 些 ． 二 １ ）
。４１— 硫酸钡换算成硫酸根的系数； ．１６ ｍ — 试料测定时硫酸钡的含量， ： 单位为克（） ９； ｍ — 空白 测定时硫酸钡的含量， ｌ 单位为克（） ９；
ｍ— 试 质量， 。 料的 单位为克（） ９；
计算结果表示至小数点后两位。
８ 箱密度
８１ 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两次测试结果 的绝对差值不超过重复性限（）超过重复性限（） ；， ｒ 情况不超过 ５ ％。重复性限（） ｒ 按以下数据采用线性 内插法求得：
５ 试样
试样应符合 Ｙ ／ ７．３ ３３ ＳＴ２３１ 中 ． 的要求。
６ 分析步骤
安全措施： 进行高抓酸的蒸发必须在无氨和硝酸燕气的良 好的通风橱内 进行。
６ １ 试料
ຫໍສະໝຸດ Baidu
称取１ 干燥试样（） ９ ５， 精确至Ｑｏｏ ｇ ｏｌ。
６２ 测定次数
独立地进行两次测定， 取其平均值。
Ｙ ／ ７ ８ ２０ Ｓ Ｔ２ ３ 一 ０ ６
２ 方法提要
试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融， 熔融物用高氯酸溶解， 在酸性介质中， 以氯化钡沉淀硫酸根离 子． 将硫酸钡在 ８ ℃灼烧后， ０ ５ 称量。
３ 试剂
３ １ 无水碳酸钠（ ． 优级纯） 。
３２ 翻酸（ ． 优级纯） 。
３３ 高抓酸 （ ．７ ／ Ｌ 。 尸 ６ ９ｍ ） １ ３４ 硫酸（ ．４ ／ Ｌ 。 产 ８ ９ｍ ） １
０ ０￣ ０ ５ ＿１ ‘ ０
允许差 ／ ％
０＿１ ２
＞０５￣１５ ． ０ ． ０
０ ２ ．０
９ 质ｔ保证与控制
应用国家标准样品或行业级标准样品， ６ 每 个月校核一次本部分的有效性。当过程失控时， 应找出
原因。纠正错误后， 重新进行校核。
ＩＳ ７ ．０ ．０ Ｃ １ １０ １
Ｈ ２１
中华 人 民共 和 国有 色 金 属 行 业 标 准
Ｙ ／ ２３８ ０６ ＳＴ ７ ．一２０
代替 Ｙ ／ ７．一１９ Ｓ Ｔ２３８ ９４
冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 第８ 部分 ： 硫酸钡重量法 测定硫酸根含量
Ｃ ｅ ｃｌ ｎｌ ｉｍ ｔ ｄ ａｄＰ ｙｉ ｌ ｒＰｒ ｅ ｏ ｃｙｌｅ ｅ ｏｓ ｎ ｈｓ ａ Ｐｏ ｅｔ ｓ ｆ ｒｏ ｔ ｈｍｉ ａａ ｓ ａ ｙｓ ｈ ｃ ｉ ｉ一 Ｐ ｒ ｓＤ ｔ ｍ ｎｔ ｎｏ ｓｌｈｔ ｃｎｅｔ ｙｂｒ ｍ ｓｌｈ ｔ ｇａｉ ｅ ｉ ｍｅ ｏ ａ ： ｅ ｒ ｉａｉ ｆ ｕ ａ ｏｔ ｂ ａｉ ｕ ａｅ ｒｖ ｔ ｃ ｔ ｄ ｔ ｅ ｏ Ｐ ｅ ｎ ｕ Ｐ ｍ ｒ ｈ
— ＹＳ Ｔ ２ ３ ８ １ ９ 。 ／ ７．一 ９４
Ｙ ／ ７ ．一２ ０ Ｓ Ｔ２ ３ ８ ０６
冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 第８ 部分： 硫酸钡重遥法 测定硫酸根含量
１ 范围
本部分规定了冰晶石中硫酸根含量的测定方法． 本部分适用于冰晶石中硫酸根含量的测定。测定范围（ 质量分数）。１％￣１５％。 ：０ ． ０
６３ 空白试验 ． 随同试料做空白试验
６ ４ 测定 ．
６４１ 称取３７ ９ ．． ． 无水碳酸钠（． ５ ３ ”和１２ ９ ３． 置于铂皿（． 中， ． 硼酸（ ２ ５ ） ４ １ 加人试料（．）小心地用 ） ６ １， 铂勺混匀， 盖上皿盖。放人高温炉（． 中， ４ ４ 用支架将铂皿与炉底面隔开。 ） 控制在８５ ０℃熔融 ２℃士２ ３ ｉ， Ｏｍ 取出铂皿， ｎ 于空气中冷却。 ６４２ 向 ． 铂皿中 ２ ｍ 高氯酸（． 和１ ｍ 水， 加５ Ｌ ３ ３ ５ Ｌ 盖上铂盖， ） 加热至皿内 熔融物完全溶解， 用热水小
３５ 盐酸（ ｍ ｌ ） ． ６ ｏＬ。 ／
３６ 氯化钡溶液（ ２ ／ ）称取 １２ 结晶抓化钡（ａＩ・ Ｈ ０ ， ． １ ９Ｌ ： ２ ２９ ＢＣ： Ｚ 。 ）用水溶解后稀释至 １ 。 １ ３７ 硝酸银一 ． 硝酸溶液（ ９Ｌ ： ５ ／ ）溶解。５ 硝酸银于少量水中， １ ｍ ．９ 加 ０ ｌ硝酸（ ４ ９ｍ ）用水稀释 川． ／ Ｌ ， ０
心将皿盖上的残渣洗人皿中， 在电热板上蒸发至近干， 冷却， 加人 １ ｍＬ盐酸（． ）加热至残渣完全溶 ０ ３ ５， 解。将溶液移人 ６ ｍ 烧杯中， ０ Ｌ 用热水洗涤溶液至体积约为 ３ ｍ 。 ０ Ｌ
６４３ 将溶液加热至沸， ．． 在搅拌下， 慢慢加人 ２ ｍ ０ Ｌ沸热的抓化钡溶液（． ）用表皿盖上烧杯， ３ ６， 在室
温将沉淀静置 １ ｈ ６ 。 ６４４ 用慢速定量滤纸过滤沉淀， ．． 先用倾泻法洗涤， 然后将沉淀移入滤纸上， 用热水洗涤至无氯离子反
应（ 用硝酸银溶液检查） 。
６４５ 将滤纸和沉淀置于预先在８ ℃士２℃加热并于干燥器中 ．． ０ ５ ０ 冷却称量的 铂增祸（ ２中， ｎ。 ４） 置 ℃ ． 士２ ℃的烘箱（． 中， ｌ， ４ ３ 干燥 ｈ然后移人高温炉（． 中， ） ４ ４ 先在低温处灰化滤纸， ） 然后在 ８ ℃士２℃灼 ０ ５ ０ 烧 ３ ｍ 。取出置于干燥器中冷却至室温， ０ ｉ ｎ 如果灼烧后沉淀是白色的， 即可称量。若沉淀是灰色表示
本部分是对Ｙ ｓＴ２ ．一１９ 的修订， ／ ７ ８ ９４ ３ 除进行编辑整理外， 增加了精密度和质量保证与控制两
章， 其他内容基本没有变化。 本部分代替 Ｓ Ｔ２３８ ９４ Ｙ ／ ７ 一１９ 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由抚顺铝厂、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由抚顺铝厂起草。 本部分主要起草人： 张颖、 孙宇飞、 吴玉春、 计春雷、 原建昌。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替的历次版本发布情况为：
至 １０ｍＬ 混匀 。 ０ ， ４ 仪器
４ １ ４２ ４３ ４４ ．
铂皿： 平底， ７ ｍ ， Ｏ ｍ 带铂盖。 直径 ５ ｍ 高３ ｍ ，
铂柑 直 ｏ ｍ 高３ ｍ 。 祸： 径３ ｍ ， ０ ｍ
烘箱： 能控制温度在 １ ℃士 ℃。 ０ １ ２ 高温炉： 能控制温度在 ８ ℃士２℃和８ ℃士２℃ ５ ２ ０ ０ ５ ０
２０一５２ 发布 ０６０一５
２ ０一２０ 实施 ０ ６１一１
中华人民共和国国家发展和改革委员会
发 布
Ｙ ／ ７ ８ ０６ Ｓ Ｔ２ ３ 一２ ０
前
言
Ｙ ／ ７ 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》 《 ＳＴ２３ 共分为 １ 部分： ３ — 第１ 部分 重量法测定湿存水含量； — 第２ 部分 灼烧减量的测定； — 第３ 部分 蒸馏一 硝酸牡容量法测定氟含量； — 第４ 部分 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ容量法测定铝含量； — 第５ 部分 火焰原子吸收光谱法测定钠含量； — 第６ 部分 铝蓝分光光度法测定二氧化硅含量； — 第７ 部分 邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量； — 第８ 部分 硫酸钡重量法测定硫酸根含量； — 第９ 部分 钥蓝分光光度法测定五氧化二磷含量； — 第１ 部分 重量法测定游离氧化铝含量； ０ — 第ｎ 部分 Ｘ射线荧光光谱分析法测定硫含量； — 第１ 部分 火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量； ２ — 第１ 部分 试样的制备和贮存。 ３ 本部分为第 部分。 ８
硫酸根的质量分数（ ： ． ％） ０１ ６ ｏ３ ． ８ １２ ．４ 重复性限 ｒ％） ： ００ （ ．２ ００ ．３ ００７ ．６
８２ 允许差 ．
实验室之间分析结果的差值不应大于表 １ 所列允许差：
Ｙ ／ ７ ．一２ Ｄ Ｓ Ｔ２ ３ ８ ０ ６
裹 １ 硫酸根的质量分数／ ％
有石墨碳存在， 滴加几滴硫酸（． 湿润， ３ ４ ） 再置电炉（． 中于 ８０ ０℃灼烧 １ ｍ ， ４ ４ ） ５℃士２ ５ ｉ 取出置于干燥 ｎ 器中冷却至室温， 称量。 ７ 分析结果的计算
按公式（ 计算硫酸根的质量分数（ ： ） １ ％）
（ 业ｘ ．． ． ．．． …（ 里 ．． ． ．．． ） ．． ． ．． ．． ． ｗ ５ ： ＿ 卫 迷竺 卫 ｌ０ ．． ． ．．． … １ （０一 生 些 ． 二 １ ）