气相色谱法测定二氧化碳气流中微量硫氧化碳
用多维气相色谱法分析微量O2、N2、CO、CO2及CH4
用多维气相色谱法分析微量O2、N2、CO、CO2及CH4
用多维气相色谱法分析微量O2、N2、CO、CO2及CH4王立新;李玉泽
【期刊名称】《国外分析仪器技术与应用》
【年(卷),期】2002(000)004
【摘要】用一台配置镍催化系统（NICAT）、双阀、三柱、FID TCD双检测器的气相色谱仪，一次完成O2、N2、CO、CO2、CH4的全分析；采用多维色谱分析中常用的串联、并联两种方式，并进行比较，得出这两种方式对微量分析的影响。
【总页数】4页(48-51)
【关键词】多维气相色谱法;微量分析;氧气;氮气;一氧化碳;二化碳;甲烷
【作者】王立新;李玉泽
【作者单位】安庆石化科研开发中心，安庆246001;安庆石化科研开发中心，安庆246001
【正文语种】英文
【中图分类】O659
【相关文献】
1.气相色谱法测定卷烟主流烟气气相物中氧、氮、甲烷和一氧化碳的含量[J], 袁汝红; 张承明; 陈章玉; 牟定荣; 杨卫花; 张承聪
2.CO与N2、CH4等组分动态吸附分离性能的研究[C], 刘志军; 朱志敏; 刘晓勤; 姚虎卿
3.快速测定氯气中N2,O2,CO2,H2的含量 [J], 彭会然
4.不同煤级煤对CH4、N2和CO2单组分气体的吸附[J], 崔永君; 张群; 张泓;。
气相色谱法一次进样分析大气中氧化亚氮、二氧化碳
气相色谱法一次进样分析大气中氧化亚氮、二氧化碳潘旭中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心（邮编730000）1997年12月在日本京都召开的全球气候变化框架公约缔约方会议上，讨论了温室气体释放和控制问题。
N2O、CO2等被定为对全球气候变化有重要影响的温室气体。
那么直接分析大气中N2O、CO2的浓度，便可获得温室气体重要指标。
我所实验室以往分析大气中N2O、CO2时，采用二次进样，分别进入分离系统和各自检测器电子俘获检测器（ECD）、热导池检测器（TCD）获得N2O、CO2数据。
但二次进样测量周期较长、数据精度较差。
二ΟΟ七年我所新购气相色谱仪一台，该色谱仪配置二检测器TCD和ECD，而且可同时输出二路信号。
在此基础上，采用新的模式（见图1）与该设备配套，达到一次进样分析大气中氧化亚氮（N2O）、二氧化碳（CO2）二组分。
以下是实验结果（见图2、图3、图4、表1）：图1图2 载气:H2 柱温:40℃ 一次进样 TCD、ECD分析标准气(N2O=3.2ppm、CO2=307ppm)色谱图*作者单位：中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心图3 载气:H2 柱温:40℃ 一次进样 TCD、ECD分析兰州大气色谱图图4 一次进样TCD、ECD分析标准气(N2O=3.2ppm、CO2=307ppm)、兰州大气叠加对比色谱图表1： 一次进样TCD、ECD分析标准气、兰州大气数据精度表标气N2O=3.2ppm、CO2=307ppmCO2N2O兰州大气CO2N2O1 75.898472.361 1 102.1966.012 77.361504.405 2 112.27661.6083 78.654473.938 3 104.33861.5724 79.17519.13 4 102.98561.4615 76.161503.736 5 102.38160.3546 78.815507.842 6 102.43359.587平均值77.68 496.9 平均值104.43 61.77标准偏差s 1.42 19.22 标准偏差s 3.92 2.23相对标准偏差RSD（%）1.83 3.87 相对标准偏差RSD（%）3.75 3.61标准不确定度s()0.58 7.85标准不确定度s() 1.6 0.91 注：国家色谱数据精度相对标准偏差RSD（%）＜ 5%。
气相色谱两阀三柱系统分析微量一氧化碳和二氧化碳
术,先把分析样 品 中 的 H２O、H２S、
C２ 及 C２ 以 上 碳
应,因此克服了空气峰对 CO 的影响,使该方法具有
了准确性高、分析速度快的特点.
２ 实验部分
２
１ 仪器设备
气相色谱 仪:
Ag
i
l
en
t７８９０B;
FID 检 测 器;Ag
mL/m３;一氧化碳 ８
８５mL/m３.
２
２ 色谱柱
２
２
１ 预柱 CoL１
０
９１ 米 HayeSep Q 填充柱
作用:样品预 分 离,分 为 两 组;第 一 组:
O２ ＋N２
氢化合物在 柱 １ 反 吹 掉,剩 余 部 分 O２ ＋N２ ＋CO、
＋CO、
CH４ 、
CO２ ;第二组:H２O、H２S、
chromatographiccolumn1前言气相色谱分析中由于微量的一氧化碳和二氧化碳热导池检测器无法检测而氢火焰检测器对其又无响应因此采用了镍触媒转化炉进行加氢转化经色谱柱分离后的二氧化碳一氧化碳在镍触媒的催化下加氢生成甲烷和水转化过的样品进入氢火焰检测器进行检测从而达到对微量一氧化碳二氧化碳的分离检测1
烯中微量一 氧 化 碳、二 氧 化 碳;氢 气 中 微 量 一 氧 化
碳、二氧 化 碳;高 纯 永 久 性 气 体 中 微 量 一 氧 化 碳.
但石化炼 油 企 业 在 化 验 分 析 采 样 过 程 中 难 免 会 带
入空气,在化验分析中发现,用传统的一根 １ 米长的
TDXＧ
０１ 柱子来分离,空 气 峰 会 对 CO 峰 产 生 干 扰,
分析仪器 AnalyticalInstrumentation
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨气相色谱法（GC）是一种广泛应用于气体分析的方法，它可以用于测定天然气中微量硫化物的组成。
本文将探讨气相色谱法在检测天然气中硫化物的应用，包括样品的采集、前处理和分析方法等方面。
样品的采集是测定天然气中硫化物的重要步骤。
常见的样品采集方法包括气袋采样和气体取样管采样。
气袋采样是通过将待测气体直接填充到气袋中，然后将气袋送到实验室进行分析。
气体取样管采样是将待测气体抽入采样管中，并用特定的吸附剂捕集硫化物，然后将采样管送到实验室进行分析。
采样方法的选择取决于实际样品和分析要求。
在采集到的天然气样品中，硫化物的浓度通常较低，需要进行前处理以提高分析的灵敏度和准确性。
前处理方法常用的有气相萃取、吸附/脱附和萃取/浓缩等。
气相萃取方法是将气体样品通过吸附剂将硫化物捕集，然后用洗脱剂溶解硫化物，并将溶液送入气相色谱仪进行分析。
吸附/脱附方法是利用吸附剂将硫化物吸附后，通过热脱附将硫化物释放，并送入气相色谱仪进行分析。
萃取/浓缩方法是利用溶剂将硫化物萃取出来，然后通过浓缩使硫化物浓度升高，最后送入气相色谱仪进行分析。
在气相色谱仪中，硫化物的测定通常使用硫化物选择性检测器，如硫化碳选择性检测器（SCD）、硫选择性检测器（SFPD）等。
选择性检测器对硫化物具有高度的灵敏度和选择性，能够准确测定天然气中的硫化物成分。
在分析中，样品通常需要通过色谱柱进行分离，以提高测定的准确性和灵敏度。
常用的色谱柱有聚硅氧烷柱、聚苯乙烯柱、硫化铜柱等。
除了硫化物的测定，还可以通过气相色谱法同时测定其他成分。
气相色谱法可以用于测定天然气中的甲烷、乙烷、丙烷等非硫化物成分，从而得到更全面的天然气组成信息。
气相色谱法是测定天然气中微量硫化物组成的常用方法。
它可以通过采集样品、前处理和分析等步骤，准确可靠地测定天然气中硫化物的成分。
在实际应用中，还需结合具体样品和实验条件选择合适的方法和仪器，以获得准确可靠的分析结果。
气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 气相色谱法
气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法
测定气体中的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物是一种常见的分析方法，可以使用气相色谱法进行。
气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种基于样品分离和检测原理的分析技术。
在这种方法中，气体样品首先被进样器注入到气相色谱仪中。
然后，样品被分离成不同的组分，每个组分以不同的速度通过色谱柱。
对于测定一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物，以下是一般的操作步骤：
1. 准备色谱柱：选择适合分离目标化合物的色谱柱，如毛细管柱或填充柱。
2. 样品进样：将待测气体样品通过进样器引入气相色谱仪，通常是通过注射器或者气体采样袋。
3. 色谱分离：样品在色谱柱中分离成不同的组分。
分离的效果受到色谱柱的选择和操作条件的影响。
4. 检测器检测：通过相应的检测器对分离的组分进行检测。
常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID），红外检测器（IR），热导检测器（TCD）等。
5. 数据分析：根据检测器的输出信号，对各个组分进行定量分析和识别。
需要注意的是，具体的气相色谱方法参数和分析条件会根据不同的实验目的和样品特性而有所不同。
因此，在进行实际的分析之前，最好参考专业的分析方法、标准或者咨询专业人士以获得准确和可靠的结果。
总的来说，气相色谱法是一种广泛应用于气体分析的可靠技术，适用于测定气体中的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物等目标组分。
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨天然气中的微量硫化物是气态硫化物的一种。
它们通常以微量存在于自然气中，其化学结构可以是二硫化碳、硫化氢、硫醇等。
然而，它们在燃气、石化和化工领域中的存在，会对管道、设备及环境造成损害和污染。
因此，在对天然气进行生产、储存与运输过程中需要对微量硫化物进行监测和分析。
本文探讨气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的方法。
1. 基本原理气相色谱法（GC）是一种高分辨、高灵敏、高重复性、高精度的分离和定量方法。
它是将气态混合物分离为成分不同的单一气体的技术，可以用于天然气中微量硫化物的分离和定量。
在GC中，混合气体首先从进样口进入色谱柱内进行分离。
在柱子中，混合气体与固定在填料表面上的液体或固体相互作用，从而形成各种各样的分子间相互作用，根据不同分子间作用的强度，将混合物内的各个成分分离出来。
分离出来的各组份随着时间逐渐溢出柱子，进入检测器中用于检测。
在GC中，目前常用的检测器是硫化物选择性检测器（SSD）。
SSD是一种非燃烧检测器，检测了多种硫化物，对于检测天然气中的微量硫化物组成起了很大的作用。
其基本原理是通过硫化物和氢气间的反应生成硫化氢，硫化氢和氧气间的反应生成硫酸，放出一定量的能量，利用检测器中的电子热对它们的检测。
2. 样品的制备样品的制备是确定气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的一个关键步骤。
通常情况下，样品制备可分为两个方面进行考虑：样品的萃取和样品的质量控制。
（1）萃取样品：采样时，必须注意气体本身的压力和流量是否符合采样条件，气液接口的温度是否稳定，气体采集吸收管是否有效。
对于处于自然气中的微量硫化物，我们可以采用分液式或吸附式萃取的方法进行萃取。
（2）质量控制样品：样品的质量控制是实验成功的关键。
操作者必须保证样品的准确性和可靠性，如控制温度和气体流量、定期校准设备和使用标准物质进行质量监控。
3. 分析流程分析流程是指在实验过程中样品经过哪些步骤才能进行分析。
气相色谱法测定微量一氧化碳和二氧化碳气体的研究
气相色谱法测定微量一氧化碳和二氧化碳气体的研究摘要：随着我国科学信息技术的飞速发展，气相色谱法也被大量的应用于各行各业中，比如：食品工厂、临床化学、环境保护等领域，其主要是指利用气体作流动相的色层分离的一种分析方法，最大的优点就是分离效率高且分析速度比较快，再加上应用范围比较广。
本文就煤制烯烃项目中气相色谱法测定微量一氧化碳和二氧化碳气体展开深入研究，目的是为了提高气体含量检测结果的质量。
关键词：气相色谱法；一氧化碳；二氧化碳；气体前言如今，气相色谱法被大量的应用于石油工业、环境保护等众多方面，且获得了令人称赞的成绩和效果，也被大量应用煤质烯烃气体含量测定中。
煤制烯烃项目中，乙烯、丙烯在催化剂作用下反应生成聚乙烯、聚丙烯，其中作为原料的乙烯、丙烯、H2中的微量CO和CO2，会使催化剂中毒，影响其反应。
故检测其中的微量CO和CO2有重要的意义。
由于测量是微量组分，为了保障仪器长周期的运行，本文通过对各方面的因素逐一排查，解决一氧化碳峰分离效果不好，二氧化碳响应低的问题。
因此我们必须要查明各种原因，及时快速准确的解决问题，从而更加高效的为工艺生产提供准确的分析数据。
一、气相色谱法的定义及原理所谓“气相色谱法”它主要是指利用气体作为流动相的色层分离的一种分析方法，它能够提高最终检测的效果和质量，该分析方法的应用也具有很多优势，比如：灵敏度高、选择性强、分析速度较快等，现如今，已经被大量的应用在食品、工业、药物学，以及临床化学等方面，同时也被大量的应用在食品检测、石油化工等方面。
而气相色谱法的应用原理，气相色谱是一种物理的分离方法。
利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离[1]。
当然，对于能够影响分析结果的不确定因素，也要展开分析，进而提高检测结果的质量和水平，为后续工作顺利进行打下良好基础。
二氧化碳和二氧化硫的检验方法
二氧化碳和二氧化硫的检验方法1、采样：采样器为质量量程范围在1-10克之间的气体流量蒸馏箱。
把采样器放到风口或排放口，用气阀调节排气流量，保持采样前和采样后的流量差别。
采样器应连接上排气管，流量和温度定时记录。
同时应使用空气过滤器和吸收器，以防止空气中的细微颗粒和湿气污染采样器。
2、检测：主要采用气相色谱法检测气体中的二氧化碳浓度。
气相色谱仪一般采用FID 法(flame ionization detector火焰离子化检出器），与气相色谱仪一起使用检测室内或室外空气中的挥发性有机物。
3、实验和数据处理：气相色谱法检测气体中二氧化碳浓度，实验须制定检验程序，控制浓度和重复度。
在色谱仪上计算，还应仔细检查色谱图的真实性和温度的变化情况。
然后，结果应最终以二氧化碳浓度的百分比计算，以实验室的报告中来标准化。
1、采样：采用吸收瓶或开口采样器收集小气量的金属烟囱等烟气或大气量的排放岗。
首先要用接头安装采样器。
烟气采样器可用锥形接头装在金属烟囱或钢管上，也可用布滤管连接在排气管上。
收集的海气量越多，分析的仪器及样品测定的精度就越高。
2、检测：二氧化硫检测常用的方法有限光束汞分析仪、原子吸收光谱仪以及元素分析仪等。
限光束汞分析仪检测原理是测量反应金属汞生成时获得的汞蒸气，通过对汞蒸气强度的测量可以测定空气中SO_2的浓度。
元素分析仪检测原理是用等离子体质谱测定被检样品中SO_2总质量分数，也可以用取样汞（IJA）原子吸收光谱仪检测SO_2释放量。
3、实验和数据处理：把采集到的样品进行细致的检查，首先检查取样计量的准确性。
对所有的检测结果进行处理，数据量程应当适应检测范围。
所有检测数据均应以excel文件格式量交付。
实验室色谱法测定气态化合物中的CO和CO2
色谱法测定气态化合物中的CO和CO21 测定原理，在注入气相色谱的填充柱，经转化器生成甲烷，FID用来检测甲气体样品中微量的CO、CO2含量用外标法定量。
烷产物，CO和CO22 分析仪器2.1 色谱柱A：9.1m1/16英寸OD、0.050英寸ID不锈钢管填充80-100目“PORAPAK Q”；2.2 色谱柱B：3m1/16英寸OD、0.050英寸ID不锈钢管填充60-80目13X分子筛；2.3 气相色谱：程序升温，FID检测器；2.4 气体转化器3 操作步骤反复进标准气体样品在获得峰面积，与标准气体含量计算各组分的校正因子；再进样品由样品的各组分的峰面积，计算样品含量。
R=A/B式中： A---各组分的含量； R---各组分的校正因子；B---各组分的平均峰面积；每天测定仪器的校正因子。
4 计算计算每种组分的含量用下列公式：各组分的含量，mass-ppm=E·R式中： E=各组分峰面积；R=各组分校正因子；5 精密度重复性根据每两个分析进行两次测试，在一个实验室进行2天共8次测试，室内标准偏差按下式计算，用不同的方法在一个实验室中做2次测试，不在同一天，将会出现更大的偏差；化合物浓度,moL-ppm 实内标准偏差,moL-ppm 结果差别,moL-ppmCO2 4 0.09 0.4CO2 214 2.4 9CO 6 0.58 2CO 182 2.6 10东莞德信诚精品培训课程(部分)内审员系列培训课程查看详情TS16949五大工具与QC/QA/QE品质管理类查看详情 JIT东莞德信诚公开课培训计划>>> 培训报名表下载>>> /download/dgSignUp.doc附加--人事管理第一节总则第一百零二条为进一步完善人事管理制度，根据国家有关劳动人呈法规、政策及公司章程之规定，制定本制度。
第一百零三条公司执行国家在关劳动保护法规，在劳动人呈部门规定的范围内有权自行招收员工，全权实行劳动工资和人事管理制度。
分析化验_微量CO、CH4、CO2的色谱分析
微量CO、CH4、CO2的色谱分析1适用范围本方法适用于工艺气体甲醇洗和液氮洗净化后微量CO、CO2、CH4的测定。
2仪器条件2.1仪器：川仪气相色谱1#；2.2检测器：FID检测器；2.3色谱柱：不锈钢1M，固定相TDX-01；2.4载气：H2；2.5柱前压力：0.10MPa；2.6空气压0.19MPa；2.7氢气气压：0.14MPa；2.8汽化室100℃；2.9柱箱55℃；2.10检测器Ⅰ360℃(转化炉)；2.11检测器Ⅱ150℃(FID)；2.12峰序：CO、CH4、CO2；3开机3.1打开氢气源；3.2开计算机电源；3.3开色谱主机电源，大约三分钟后，分别启动柱箱温度、汽化室温度、检一温度、检二温度。
等待仪器的温度达到分析条件即可做样。
3.4双击Windows桌面上的N2010色谱工作站图标，工作站自动与色谱通讯，进入工作站画面。
点击通道1图标，进入实时进样画面。
待基线稳定后(约束30min)，就可以联机做样了。
（具体可以查看煤气和变换气中的AR+N2+O2,CO,CH4,CO2分析）4选择样品名及进样4.1点击样品名右侧的下拉式箭头，选择样品名“微量CO-CH4-CO2”并单击即可选取。
4.2点击方法名右侧的下拉式箭头，选择方法名“微量CO-CH4-CO2”并单击即可选取。
4.3点击样品名下方的下拉式箭头，选择“试样”。
4.4点击取样点右下拉式箭头选择取样点。
4.5待仪器条件正常后，进样置换，置换结束，平压(约10秒)，旋转进样阀至进样位置并同时按摇控器A或键盘上的F1。
仪器进入“当前进样”画面，显示出峰情况。
5分析报告5.1出峰程序结束，自动进入“进样后处理”画面，点击“分析结果”显示本次分析相应组分，检查各组分匀已积分无误。
5.2点击“报告预览”图标，显示分析报告。
6分析结果分析报告显示的CO、CH4及CO2浓度值即为样品中CO、CH4及CO2浓度值。
7关机7.1关色谱主机电源。
气体分析 气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量的测定 火焰离子化气相色谱法-最新国标
气体分析气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量的测定火焰离子化气相色谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围本文件规定了对用火焰离子化气相色谱法测定气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量的原理、试验条件、试剂与材料、仪器设备、采样、试验步骤、试验数据处理、精密度和测量不确定度、质量保证和控制、试验报告等内容的要求。
本文件适用于气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量的测定。
对于微量一氧化碳及二氧化碳，测定范围为（0.1~30）×10-6（摩尔分数），对于微量碳氢化合物组分及总烃（以甲烷计），测定范围为（0.05~50）×10-6（摩尔分数）。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3634.2氢气第2部分：纯氢、高纯氢和超纯氢GB/T4842氩GB/T4844纯氦、高纯氦和超纯氦GB/T4946气相色谱法术语GB/T5274.1气体分析校准用混合气体的制备第1部分：称量法制备一级混合气体GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8979纯氮、高纯氮和超纯氮GB/T14599纯氧、高纯氧和超纯氧GB/T14850气体分析词汇GB/T43306气体分析采样导则HG/T5896高纯空气3术语和定义GB/T4946、GB/T14850、GB/T43306中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1总烃Total hydrocarbons指在本标准规定的测定条件下，气体中微量碳氢化合物含量的总和。
4原理采用火焰离子化气相色谱法测定气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量。
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨气相色谱法是一种常用的分离和测定气体样品中微量组分的方法。
在天然气中，硫化物是一类重要的微量组分，在天然气燃烧中，硫化物的存在会引起环境污染和设备腐蚀，因此准确测定天然气中微量硫化物的组成对于环境保护和设备运行至关重要。
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的主要步骤包括：样品采集、样品处理和气相色谱分析。
样品采集是测定天然气中微量硫化物组成的第一步。
在采集样品时，应根据实际情况选择合适的采样方法，常用的有吸附法、冷凝法和垂钓法等。
吸附法适用于高浓度硫化物的采样，冷凝法适用于低浓度硫化物的采样，垂钓法适用于某些特殊情况下的采样。
采集的样品应尽量保持原样，并且在采样过程中应避免样品受到污染。
样品处理是测定天然气中微量硫化物组成的关键步骤。
样品处理的目的是将采集到的天然气样品中的杂质和干扰物去除，以便进行后续的气相色谱分析。
常用的样品处理方法包括冷凝、分离和富集等。
冷凝是将样品中的水分和沉淀物冷凝掉，分离是将样品中的主要组分和干扰物分离开，富集是将样品中的微量硫化物富集到一个小容器中。
样品处理的方法选择应根据实际情况进行优化，确保样品处理的效果和分析结果的准确性。
气相色谱分析是测定天然气中微量硫化物组成的最后一步。
气相色谱分析主要包括气相色谱仪的选用和方法的优化。
气相色谱仪的选用应考虑分离和检测能力，常用的检测器有火焰光度检测器、硫化物选择性检测器等。
方法的优化包括样品进样量、柱温和流动相的选择等，以提高分离效果和检测灵敏度。
还需要进行方法的验证和质量控制，以保证分析结果的准确性和可靠性。
气相色谱法是一种可靠和准确测定天然气中微量硫化物组成的方法。
在进行分析时，需要注意样品采集和处理的方法选择，以及气相色谱仪的选用和方法的优化。
只有做好这些工作，才能得到准确的测定结果，为天然气的利用和环境保护提供有效的数据支持。
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨气相色谱法是目前主流的天然气中微量硫化物组成测定的方法之一，其优点包括分离效率高、灵敏度高、可靠性高、操作简便等。
本文将探讨其原理、操作流程和影响因素。
1.原理天然气中的微量硫化物主要包括硫化氢、二硫化碳和甲基硫化物等。
气相色谱法测定这些化合物的原理是利用气相色谱仪将天然气中的化合物分离，并通过检测器检测出化合物的种类和浓度。
在气相色谱法中，需要先将天然气样品经过压缩和加热，使其变成高压液态状态，并通过气缸进行过滤。
然后将样品中的气态组分进入气相色谱仪的进样口，经过柱塞的推动，化合物会按照不同的挥发性在填充在色谱柱内的固定相上分离出来。
在柱塞推动的过程中，分离出的化合物分别进入检测器进行检测。
目前气相色谱法检测器主要有四种类型：火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器和质谱检测器。
这些检测器能够根据不同的物理和化学性质来确定化合物的浓度和种类。
2.操作流程(1)将天然气样品经过压缩和加热后变为高压液态状态，并通过气缸进行过滤。
(2)将样品中的气态组分进入气相色谱仪的进样口。
(3)通过柱塞推动，使化合物按照不同的挥发性在填充在色谱柱内的固定相上分离出来。
(4)化合物分别进入检测器进行检测，并根据不同的物理和化学性质来确定化合物的浓度和种类。
(5)通过数据分析，得出天然气中微量硫化物组成的结果。
3.影响因素(1)样品的处理。
样品的采集、储存、制备等环节均会影响测试结果。
(2)气相色谱仪参数的设置。
涉及到的参数包括色谱柱类型、填充剂种类、流速、柱温等。
(3)检测器的类型和参数。
不同的检测器对不同的化合物有不同的检测灵敏度和选择性。
(4)环境的影响。
气相色谱法对环境温度、湿度等也有一定要求，这些因素也可能会对测试结果产生影响。
总之，气相色谱法是一种可靠、灵敏、高效的天然气中微量硫化物组成测定方法，但在实际应用中需要注意各种影响因素，以确保测试结果的可靠性和准确性。
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和分析化合物的方法，广泛应用于石油、化工、医药和食品等领域。
在天然气中，微量硫化物的组成及含量是关键参数之一，因为它们对管道、设备的腐蚀和污染有显著影响。
本文主要探讨了气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的方法和优化步骤。
一、色谱柱的选择气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成，需要选择一种具有很好分离效果和分辨率的色谱柱。
常用的色谱柱包括聚硅氧烷柱、聚酰亚胺柱和硅化硅柱等。
（1）聚硅氧烷柱：适用于较简单的气体混合物分析，但对于极性化合物分离效果不是很好。
（3）硅化硅柱：适用于一些极性化合物的分离，且能耐受高温、高湿、高压等恶劣条件。
因此，在选择色谱柱时应根据天然气中所含有的化合物种类及其极性，综合考虑柱子的分离效果、操作稳定性和耐受性等性能。
例如，在分离烷基硫醇和硫代乙醇等较弱极性物时，聚硅氧烷柱是一种良好的选择；而在分离磷酸三甲酯等极性物时，可采用硅化硅柱，则效果更好。
二、样品前处理在进行气相色谱分析之前，需要对天然气样品进行预处理。
主要包括样品采集、净化和浓缩三个步骤。
（1）样品采集通常采用样品采样管采集天然气样品，其中需包含气样过滤膜，以减少采集到的杂质。
采集管材质应为无机材料或高温、高压、无机化合物陶瓷材料，以免对分析结果产生干扰。
（2）样品净化样品采集后，通常需要将其中有害成分去除，以避免对色谱柱和检测器造成损伤。
常用的净化方法有常压蒸馏、压力蒸馏和活性炭净化等。
（3）样品浓缩经过净化后，样品往往是低浓度的，需要进行进一步的浓缩。
通常采用富集管将气体样品浓缩到天平微克级别，以提高分析灵敏度。
三、方法优化（1）进样口温度优化进样口温度是影响分析结果的关键因素之一。
如果进样口温度过低，则容易引起柱塞堵塞现象，影响分离和检测灵敏度；如果进样口温度过高，则会导致样品分解和吸附在进样口内部，同样影响分析结果。
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨气相色谱法（GC）是一种常用的分析方法，可以用于测定气体中微量硫化物的组成。
硫化物是一类含硫的化合物，常见于石油和天然气中，具有较强的毒性和腐蚀性，因此准确测定天然气中硫化物的含量对于保护环境和人体健康至关重要。
气相色谱法的基本原理是利用气态样品在柱子内进行分离和检测。
在测定天然气中微量硫化物组成时，首先需要将天然气样品预处理，以去除干扰物质并富集硫化物。
常用的方法包括干燥、升温和吸附等。
接下来，将预处理后的样品通过气相色谱仪进行分离和检测。
在气相色谱仪中，首先将样品进样到色谱柱中，然后通过加热柱子将样品插入到柱子内部进行分离。
柱子内部由填料组成，填料具有不同的亲合性，可以根据不同的化学性质选择合适的填料。
当样品进入柱子后，不同成分会因为其与填料的亲合性不同而分离出来。
而硫化物作为硫的一种形式，具有一定的选择性亲和性，因此可以通过适当选择填料和调整柱子的条件，实现硫化物的有效分离。
分离后的硫化物组分将依次进入检测器。
常用的检测器包括火焰光度检测器（FPD）和化学发光检测器（ELCD）。
FPD利用硫化物在火焰中燃烧产生的荧光来测定硫化物的含量，具有高灵敏度和选择性。
ELCD则利用硫化物在电极反应中产生的化学发光来测定硫化物的含量，具有高灵敏度和线性范围。
值得注意的是，气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的还需要对分析结果进行准确性和可靠性的验证。
常用的方法是添加标准物质进行定量分析。
通过添加已知浓度的硫化物标准溶液，可以得到标准曲线，进而用于定量分析。
气相色谱法是一种准确测定天然气中微量硫化物组成的重要方法。
通过合适的样品预处理和适当的柱子条件，可以实现硫化物的有效分离和检测。
同时结合适当的检测器和标准物质，可以获得准确且可靠的分析结果。
这对于保护环境和人体健康具有重要意义。
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨气相色谱法是一种常用的分离和定量分析气体混合物中微量组分的方法之一。
在天然气中，微量硫化物是一种常见的有害物质，其含量对天然气的使用和储存产生重要影响。
准确测量天然气中微量硫化物的组成对于气体行业具有重要意义。
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的步骤主要包括样品的采集和前处理、色谱仪的选择和优化、标准曲线的建立和样品的测定。
下面将逐步对这些步骤进行探讨。
样品的采集和前处理是确定测定结果准确性的关键步骤之一。
天然气样品通常通过质谱等方法采集，然后通过控制温度和压力进行适当的净化处理，如去除冷凝物、除水和去除杂质等。
在此过程中，需要注意样品的采集方式和处理条件，以确保样品的真实性和净化效果。
选择和优化色谱仪的条件对于测定结果的准确性和重复性也起着至关重要的作用。
气相色谱仪主要由进样口、色谱柱、检测器和数据分析系统等组成。
在选择进样口和色谱柱时，应考虑它们的选择性、稳定性和尺寸等因素，以满足对微量硫化物的检测要求。
在检测器的选择上，常用的有火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）和质谱检测器等，其中FID检测器对硫化物的响应较好。
在优化色谱仪条件时，应对进样量、注射温度、流速和温度程序等进行调节，以实现分离和定量分析的最佳结果。
建立标准曲线是确定样品浓度的重要方法之一。
标准曲线一般采用系列标准溶液进行外标法测定，其中标准溶液的浓度应根据待测硫化物的测定范围和测定仪器的灵敏度进行设计。
通过一系列标定点的测试与测定，可以建立硫化物浓度与峰面积或峰高的线性关系，从而实现对样品浓度的定量测定。
样品的测定是确定天然气中微量硫化物组成的直接途径。
在测定之前，需要对待测样品进行适当的稀释处理，以满足色谱仪的测定范围。
然后，将稀释后的样品注入色谱仪进行分离和测定。
通过与标准曲线进行对比，可以得出待测样品中微量硫化物的浓度和组成。
气相色谱法是一种准确、重复性好的测定天然气中微量硫化物组成的方法。
检测二氧化碳的方法
检测二氧化碳的方法
以下是一些常用的二氧化碳检测方法：
1. 传感器法：使用二氧化碳传感器测量空气中的二氧化碳浓度。
传感器通常基于红外线吸收原理，二氧化碳吸收红外线的特定波长，通过测量吸收的程度可以确定浓度。
2. 气相色谱法：利用气相色谱仪对样品中的二氧化碳进行分离和定量。
样品经过气相色谱柱后，根据不同成分在柱上的保持时间来确定二氧化碳的浓度。
3. 气体体积法：通过比较空气中二氧化碳浓度前后容器体积的变化来测量二氧化碳含量。
这种方法通常使用气体收集器和容器，通过测量容器中气体的体积变化来计算二氧化碳浓度。
4. 化学法：使用化学试剂与二氧化碳反应生成可观察的颜色变化或沉淀。
这种方法通常用于水样中的二氧化碳检测，如用二氧化碳试剂来测量水中的碳酸盐含量。
这些方法在不同场景下有各自的应用，选择合适的方法取决于测试需求、样品类型和设备可用性等因素。
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨气相色谱法是一种常用的分离某种气体混合物中成分的方法。
在测定天然气中微量硫化物组成时，可以采用气相色谱法进行分析和测定。
下面是该方法在测定天然气中微量硫化物组成方面的探讨。
一、分析方法（一）硫化物样品的制备：将天然气样品收集，并经过加压脱水、脱杂质、脱碳烟、脱硫化物等处理，制备成适宜的硫化物样品。
（二）气相色谱分析：硫化物样品在氧化炉中进行氧化，转化为氧化硫的气体，并通过气相色谱仪进行分析。
在气相色谱仪中，将待测气体与流动相进行混合，在具有不同固定相的柱子中进行分离和检测。
（三）数据计算：通过使用标准硫化物来制备标准曲线，将待测硫化物样品的峰值面积或峰高与标准曲线进行比较，计算出待测硫化物的浓度。
二、测定结果因为天然气中微量硫化物浓度较低，一般在0.1ppm以下，有时只有几百ppb。
因此在测定过程中，需要使用敏感度高的气相色谱仪，并且需要对测定系统进行敏感度和精度的检测，保证数据的准确性。
通过使用气相色谱法进行分析和测定，能够精确地分析出微量硫化物的组成和浓度。
三、注意事项在使用气相色谱法进行分析和测定时，需要注意以下几点：（一）样品制备要精确，避免过多的杂质和影响测定结果的物质。
（二）选择合适的检测器和柱子，以确保分离和检测的准确性。
（三）保证气体流动速度稳定，控制环境温度和湿度，避免环境温度和湿度的影响。
（四）充分准备标准物品，严格按照操作规程进行测量，保证数据的准确性和可比性。
综上所述，气相色谱法是一种可靠的天然气中微量硫化物组成分析方法，可以精确地分析出微量硫化物的组成和浓度。
在实际应用中，需要注意样品制备和分析条件的精确性，以确保测定结果的准确性和可靠性。
气相色谱法测定废气中微量H2S和CS2的应用
气相色谱法测定废气中微量H2S和CS2的应用
赛自强;林刚
【期刊名称】《人造纤维》
【年(卷),期】1989(000)006
【总页数】3页(P30-32)
【作者】赛自强;林刚
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】X831.02
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留时间为２ ５ ｉ的峰为Ｃ ２ ０ ｍｎ Ｓ，我们曾用液体Ｃ Ｓ在 同样条件下验证， 这与文献 报道一致。为了弄清 未知峰 （ 保留时间为 ０ ４ ｎ ，我们曾用结晶亚 ． ｍｉ ６ 硫酸钠加稀硫酸来发生Ｈ ＳＳ ２ ２、Ｏ 等试图验证这一未 知峰，但得到的出峰次序为Ｒ Ｃ ＣＳ Ｏ。 ， Ｓ Ｓ Ｏ ， ２Ｓ ２
但此法不能用于脱除二氧化碳气流中的硫氧化碳， 因为二氧化碳同时溶于碱液。因此，我们采用煤气 中硫氧化碳的 “ 汞量法”分析制定色谱标准，气相 色谱法测定二氧化碳气流中微量硫氧化碳，结果令
然后，我们测定了脱硫剂接近穿透时的尾气硫 氧化碳含量及含有其它形态的硫的二氧化碳原料气 中几种硫含量。 人 满意。 结 果 与 讨 论 标准气色谱图表明 （ ）标准气中只有硫氧 图１ 实 验 操 作 化碳， 这是因为碱液已把所有无机硫吸收了，０ ４ ． ９ 实验是在带有Ｆ Ｄ检定器的Ｈ ５９Ａ色谱仪 Ｐ Ｐ ８０ 为硫氧化碳保留时间单 位：ｍｉ ｎ。基线波动是由 上进行的 ，３ Ａ 仪处理结 色 ３９ 积分 ２ 果， 谱柱为一根 于灵敏度太高。 直径１ ｍ ． ｍ、长２ 含有 Ｃ ｒｍｓ ３０ ５ ｍ ｈｏ ｉ １的聚四氟乙 ｌ 图２ 是脱硫剂穿透时 Ｃ Ｓ含量 随时间的变 Ｏ 烯柱，色谱操作条件为：柱温５ ℃ ５ 检测 器温度 化， 第二次取１ｌ ｍ与第一次取１ｌ ｍ 被测气体区别在于 ２０ ，载气流量２． ｌ ｎ９． ５ Ｎ２， ５ ６ ｍ／ （ ９ ％ ） 燃烧 ７ ｍｉ ９ ９ 样品被闲置１ｍｎ ０ ｉ。曲线表明第一次未被闲置的样 气流量 ７ｍ／ ｉ（９ ５ ０ ｌｍｎ９． ％ ９ ２，助燃气流量 ７ｍｌ品测定结果均大于第二次，这是因为硫氧化碳会吸 ） ５ ／ ｍｎ（ ｉ 空气），信号范围及衰减设零，进样口温度 附沉降的缘故，尽管注射之前搅动样品气体次数一 ５ ５ 积分仪操作：信号衰减３，最低峰槛６，最 致，因此，最好使用不吸附硫化物的采样器具如聚 小峰面积截除２００ ５０，走纸速度 ０ ｃ／ ｉ，半峰 ．ｍ ｍｎ ５ 四氟乙烯针筒。 宽０ ４ ．。 １ ２小时之前结果表明，检测限可达０１ｐ 左 １ ． ｍ ｐ 标准气制定：根据汞量法，将市售煤气加入约 右 ３ｇｍ 的 硫氧化 碳，经滴定后， ．／ ３ ８ 用一定计算公 图３ 为二氧化碳原料气中硫化物的色谱 图 保
将上述标准气稀释１倍， ｍｌ 准气注射进样 ０ 取１ 标 曜
１次， ＳＤ外 标法 方法标 Ｒ Ｗ 保留时间 ０ 用Ｅ Ｔ ） 定，Ｔ
窗） ． ％为５ ィ，Ｒ Ｆ Ｗ（ 于参考峰的保留时间 ０ Ｅ ＲＴ 窗）％为－ ０％，获得绝对校正因子为 １ ５８ ． ０ ．８ ２
０６ －。
法”
碱液 吸收无机硫，异丙醇吸收 硫氧化碳，
气相色谱法测定二氧化碳气流中微量硫氧化碳
张 剑 锋
（ பைடு நூலகம்部化肥研 化 究所催化室，西 安，７ ６０ １ ０） ０
气相色谱用于检测催化反应尾气的技术已被广 泛应用〔 ，利用这一技术测定微量硫化物的研究 １ 〕 一直受到脱硫剂研制者的密切关注。 我所正在研制低 温脱硫 剂，传统采用 “ 汞量
式 〔〕 获得约２ ｐ ｍ ３计算 ． ｐ 的硫氧化碳标准气。 ５
〔 〕 楼辉等，色谱，６（）１ （ ８ ． １ ３， ８１ ８ ６ ９） ２ 王鸿漳、吕建德， 〕 化肥与催化，２ ９１ ８． ， （ ７） ２ ９ 分析化学手册，第四分册 ，化学工业出版社，． Ｐ ２６ ９４ ３，１８ 年。
ｓｌｈｒ ｍ ｖｌ ｅｔ ｔ ｄｔ ｔ ｔｔ Ｓ ｕ ｕ ｒ ｏａ ａ ｎｓ ｅ ｃ ｏ ｌ Ｃ ｐ ｅ ｇ ｏ ｅ ｕ ｅ Ｏ ｃｎ ｎ Ｄ ｔ ｔｎ ｉｃｎ ａ ｌ ａ ０ ｐｍ ｏｔ ｔ ｅ ｃｏ ｌ ｔ ｂ ｓ ｓ ｐ ｅ ． ｅ ｉ ｉ ａ ｅ ｏ ｍ ｗ ． １
的含量及临床标本三百多例。表 １ 是一例典型胃癌 患者手术前后 Ｆ Ａ含量 的变化。结果表明病人 Ｆ Ｆ Ａ含量均有所降低，不饱和脂肪酸降低尤其明 Ｆ 显。肠瘘、肾病患者也有类似的现象。
参 考 文 献
Ｇ ｓ ｏａｏｒ ｈ ａｄ ｓ ｅｍｎｒ Ｃｎ ａ ａ Ｃｒ ｔ ａ ｙ Ｉ Ｐ ｌ ｉ ｙ ｉｃｌ ｈ ｍ ｇ ｐ ｎ ｔ ｒ ｉ ａ ｌｉ ＇ Ａｐｃｔｎ Ｙｎ ｓｉ Ｙ ｎ Ｘ ａｇｉｇ ｐｉ ｉ Ｈｕ ｏｇｈ ａｄ ａｇ ｎ ｎ ｌａｏ ｎ ｉ
请订购 《 第七次全国色谱学术报告会文集》
文集共收集三百五十余篇论文报告，近八百页， 分上、下两册于十月出版发行。每套订 价１元 （ ８ 包括包装费、邮费）。欲购者请即从邮局汇款至我部 （ 邮编：１６１， １０１ 大连市１０ ０ 号信箱 《 色谱》编辑部），收款后即寄收据与文集。为照顾少量个人读者，六折优惠 （ 我部 补 贴），每套１元，不开报销用收据。务请写明汇款人详细地址及邮政编码，在留言栏写明 ０ “ 购买七次色谱会文集”。
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〔 〕 Ａ ｎｌ ｂｒｔ ｙ ｒｉ ｓ 化肥所资料。 ４ ｒ Ｌ ｏ ｏ Ｓ ｖｃ ｅ ａ ａｒ ｅ ｅ ５ 张世森、 〕 汪寿基，成都科技大学学报，（ ） １ １，
（９１． １８）
（ 收稿日 期：１８ ９ ６ ） ９８ 月２日 年
Ｄ ｔｒ ｉ ｔ ｎ ｆ ｒｃ Ｃ Ｓ Ｃ ｒｏ Ｄｏｉｅ ｅｅｍｎ ｉ ｏ Ｔ ａｅ Ｏ ｉ ａｂｎ ｉ ｄ ａｏ ｎ ｘ
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我们认为有可能是氮化物色谱峰； 因为我们用Ｔ０ ３５ 脱硫剂也没能脱除 这种化合物， 这与 “ 汞量法”分
析结果吻合，但与Ｆ Ｄ检定器工作原理相矛盾。 Ｐ 图３ 表明用Ｃ ｒｍｓ３０ ｈｏ ｉ １ 固定相可 顺 利分 离 ｌ Ｃ Ｓ Ｃ ，ＨＳ，Ｏ 等硫化物。 Ｏ ，Ｓ ２ Ｓ ２ 参 考 文 献
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