气相色谱法测定二氧化碳气流中微量硫氧化碳

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ｄｓｉｅ．ｔｓｅｉｔｅａｕｔｎｓｏｅｃｂｄＩｗｕｄｈｅｌａｉｔｔｒａｓｎｖｏｅｆ
我们认为有可能是氮化物色谱峰；因为我们用Ｔ０３５脱硫剂也没能脱除这种化合物，这与 “ 汞量法”分
析结果吻合，但与ＦＤ检定器工作原理相矛盾。Ｐ图３表明用Ｃｒｍｓ３０ｈｏｉ１固定相可顺利分离ｌＣＳＣ，ＨＳ，Ｏ等硫化物。Ｏ，Ｓ２Ｓ２参考文献
〔〕Ａｎｌｂｒｔｙｒｉｓ化肥所资料。４ｒＬｏｏＳｖｃｅａａｒｅｅ５张世森、〕汪寿基，成都科技大学学报，（）１１，
（９１．１８）
（收稿日期：１８９６）９８月２日年
ＤｔｒｉｔｎｆｒｃＣＳＣｒｏＤｏｉｅｅｅｍｎｉｏＴａｅＯｉａｂｎｉｄａｏｎｘ
的含量及临床标本三百多例。表１是一例典型胃癌患者手术前后ＦＡ含量的变化。结果表明病人ＦＦＡ含量均有所降低，不饱和脂肪酸降低尤其明Ｆ显。肠瘘、肾病患者也有类似的现象。
参考文献
ＧｓｏａｏｒｈａｄｓｅｍｎｒＣｎａａＣｒｔａｙＩＰｌｉｙｉｃｌｈｍｇｐｎｔｒｉａｌｉ＇ＡｐｃｔｎＹｎｓｉＹｎＸａｇｉｇｐｉｉＨｕｏｇｈａｄａｇｎｎｌａｏｎｉ
ＧｎｒｌｓｉｌＮｎｉＣｍｎ，Ｌ，ｅｅＨｏｔｏａｒｏｄＰＡａｐａｆｊａｍａｇ
２０２１０．
〔〕陈建智、１顾学裘，肿瘤，６６（８），８１３．２９２徐桂芸等，色谱，．（９５〕３１７１３．）〔〕徐惠珠等，营３养学报（１５１３），８２．（６６９．〔〕ＡＭ．ａａＪＣｒｍｔｒ３９２（３４．Ｊｍｒ．ｈｏａｇ，３，１５．，ｏ．５９〔ＩＢｏｚＪＣｒｍｔｒ２９９（９）５．ｒｎｅ．ｈｏａｇ．７．３１３．，ｏ，４３（收稿日期：１３年９２）９８月２日
〔〕楼辉等，色谱，６（）１（８．１３，８１８６９）２王鸿漳、吕建德，〕化肥与催化，２９１８．，（７）２９分析化学手册，第四分册，化学工业出版社，．Ｐ２６９４３，１８年。
ｓｌｈｒｍｖｌｅｔｔｄｔｔｔｔＳｕｕｒｏａａｎｓｅｃｏｌＣｐｅｇｏｅｕｅＯｃｎｎＤｔｔｎｉｃｎａｌａ０ｐｍｏｔｔｅｃｏｌｔｂｓｓｐｅ．ｅｉｉａｅｏｍｗ．１
但此法不能用于脱除二氧化碳气流中的硫氧化碳，因为二氧化碳同时溶于碱液。因此，我们采用煤气中硫氧化碳的 “ 汞量法”分析制定色谱标准，气相色谱法测定二氧化碳气流中微量硫氧化碳，结果令
然后，我们测定了脱硫剂接近穿透时的尾气硫氧化碳含量及含有其它形态的硫的二氧化碳原料气中几种硫含量。人满意。结果与讨论标准气色谱图表明（）标准气中只有硫氧图１实验操作化碳，这是因为碱液已把所有无机硫吸收了，０４．９实验是在带有ＦＤ检定器的Ｈ５９Ａ色谱仪ＰＰ８０为硫氧化碳保留时间单位：ｍｉｎ。基线波动是由上进行的，３Ａ仪处理结色３９积分２果，谱柱为一根于灵敏度太高。直径１ｍ．ｍ、长２含有Ｃｒｍｓ３０５ｍｈｏｉ１的聚四氟乙ｌ图２是脱硫剂穿透时ＣＳ含量随时间的变Ｏ烯柱，色谱操作条件为：柱温５ ℃ ５检测器温度化，第二次取１ｌｍ与第一次取１ｌｍ被测气体区别在于２０，载气流量２．ｌｎ９．５Ｎ２，５６ｍ／（９％）燃烧７ｍｉ９９样品被闲置１ｍｎ０ｉ。曲线表明第一次未被闲置的样气流量７ｍ／ｉ（９５０ｌｍｎ９．％９２，助燃气流量７ｍｌ品测定结果均大于第二次，这是因为硫氧化碳会吸）５／ｍｎ（ｉ空气），信号范围及衰减设零，进样口温度附沉降的缘故，尽管注射之前搅动样品气体次数一５５积分仪操作：信号衰减３，最低峰槛６，最致，因此，最好使用不吸附硫化物的采样器具如聚小峰面积截除２００５０，走纸速度０ｃ／ｉ，半峰．ｍｍｎ５四氟乙烯针筒。宽０４．。１２小时之前结果表明，检测限可达０１ｐ左１．ｍｐ标准气制定：根据汞量法，将市售煤气加入约右３ｇｍ的硫氧化碳，经滴定后，．／３８用一定计算公图３为二氧化碳原料气中硫化物的色谱图保
气相色谱法测定二氧化碳气流中微量硫氧化碳
张剑锋
（工部化肥研化究所催化室，西安，７６０１０）０
气相色谱用于检测催化反应尾气的技术已被广泛应用〔，利用这一技术测定微量硫化物的研究１〕一直受到脱硫剂研制者的密切关注。我所正在研制低温脱硫剂，传统采用 “ 汞量
式〔〕获得约２ｐｍ３计算．ｐ的硫氧化碳标准气。５
留时间为２５ｉ的峰为Ｃ２０ｍｎＳ，我们曾用液体ＣＳ在同样条件下验证，这与文献报道一致。为了弄清未知峰（保留时间为０４ｎ，我们曾用结晶亚．ｍｉ６硫酸钠加稀硫酸来发生ＨＳＳ２２、Ｏ等试图验证这一未知峰，但得到的出峰次序为ＲＣＣＳＯ。，ＳＳＯ，２Ｓ２
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ＳｅｍＨＧＺｎＪｉｆｎ，ｈＲｓｒｈｔａｂＰＣｇｎｅｇＴｅｅｃｒｙｈａｅａ
ＩｓｔｔｏＦｒｉｚＩｄｓｙＭｉｉｒｏｎｔｕｅｅｔｉｒｕｔ，ｎｓｙｉｌｅｎｒｔＣｅｉｌｄｓｙＸｉｎ７００ｈｍｃＩｕｔ，＇，１０ａｎｒａ６ＡｐｎａｌｍｔｄｒｔｍｎｔｎｄｅｄｂｅｅｏｆｄｅｉｉｏｅｈｏｅｒａｏｆｔｃＣＳｃｒｏｄｘｄｓｅｍｙＰＣｒｅｉａｎｉｔａｂＨＧａＯｎｂｉｅｏｒｗｔｔｐｃｅｃｌｎＣｒｍｉ３０ｉｈａｄｕｈｅｋｏｍｏｈｓ１ｉｆｏｌｓ
将上述标准气稀释１倍，ｍｌ准气注射进样０取１标曜
１次，ＳＤ外标法方法标ＲＷ保留时间０用ＥＴ）定，Ｔ
窗）．％为５ィ，ＲＦＷ（于参考峰的保留时间０ＥＲＴ窗）％为－０％，获得绝对校正因子为１５８．０．８２
０６－。
法”
碱液吸收无机硫，异丙醇吸收硫氧化碳，
ＲｐＤｔｒｉｔｎＦｔＡｉｉＰａｍｂａｉｅｅｍｎｉｏａｔｃｄｎｌａｄａｏｆｙｓｓｙ
Ａｓｏａｇｐｉｔｈｉｅｔｄｇｃｒｍｔｒｈｅｎｕｆｈｅａｈｏａｃｑｏｅｃｒ－ｔｍｎｉｏｆｔａｉａｔｉｍｔｌｅｅｉｔｎａｙｄｓｒｈｅｒｒａｏｆｃｓｈｔｅｅｙｓｓｔｉｐａａｈｓｎｖｌｅ．ｏｇａｆｔｎｓ．ｂｅｄｅｐｄＬｎＣｉａｙｌｍａｅｅｏｈｎｔａｉｗｒｓａｔｅｃｌｔａｄａｔａｃｓｅｒｅｘｅｅｌｎｑｎｔｄｅｅａｄｌｎｙｐｕｉ－ｔｅｂｔｕｏＳｌ１Ｃａｏａｙａ．ｉｌｙｓｆａ０ｓｔｎｒｐｓｖｙｈｅｉｒｔｉｅｈｅＴｅｒｅｓｒｌｓｎ％ｆｒｈｈａｅｇＣｗｅｔ１ｖａＶｅｅｈ０ｏｂｔｓｅｏｗｔｉｄｙｄｔｄｙＴｅｒｅｏｅｉｎａｄｙａ．ｈａｅｇｒｖｙｈａｎａｏｖａｅｒｃｗｓ６０．ｈｍｔｄｓｌｄｉ－ａ９．０ ±９％Ｔｅｈｗａｐｉｃｎｅｏａｐｅｌｉｃｌａｄｉｉｃｔｅｎｉｆｔａｉｆａｙａｎｉｎｌｗｒｇａｙｄｏｌｎｓｆａｏｉｎｃｓｇｔｒｔｓｍｃｃｃｐｔｎｗｓｅｅ．ｈｔａａｅａｅｔａｏｓｖｅｈｒｉｓｂｒｄｏｎ
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