纯化水的检测综述

（3）当被测溶液的电导率大于104μS/cm，以至于使用DJS1型铂黑电极测不出时，则选用DJS-10型铂黑电极。此时 应把“常数”调节在与所配套电极的常数的1/10位置上。
7．将电极插头插入电极插口内，旋紧插口上的紧固 螺丝，再将电极浸入待测液中。 8．接着校正，即将“校正/测量”扳在“校正”， 调节“调正”旋钮使指示在满度。 9．将“校正/测量”扳到测量，这时指示数乘以 “量程”旋钮指示的倍率即为被测液的实际电导 率。同时记录测定温度。
2．电极在使用和保存过程中，因受介质、空气侵蚀
等因素的影响，其电导池常数会有所变化。电导
池常数发生变化后，需重新进行电导池常数测定。
3．测量时，为保证样液不被污染，电极应用去离子
水（或二次蒸馏水）冲洗干净，并用样液适量冲
洗。
三、实训内容及操作
1．酸碱度 取纯化水l0ml，加甲基红指示液两滴，
不得显红色；另取l0ml加溴麝香草酚蓝指示液5滴， 不显蓝色。 2．易氧化物 取纯化水l00ml，加稀硫酸l0ml，煮
沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.l0ml， 再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
3．重金属
取纯化水100ml，加水19ml，
蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液
（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代
乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标
准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后 的颜色比较，不得更深（0.000 01%）。
4．氨
取纯化水50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，
放置15分钟。如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵 31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成l000ml） 1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制 成的对照液比较，颜色不得更深（0.00003%）。 5．电导率 照附录项下的制药用水电导率测定法进
电导率大于300μS/cm时，选用“高周”。
5．将量程选择开关扳到所需测量范围，如预先不知
被测溶液电导率大小，应先把其扳到最大测量档，
然后逐档下降，以防表针打弯。
6．电极的使用：
（1）当被测溶液的电导率低于10μS/cm时，使用DJS-1型光
亮电极。把“常数”调节在与所配套电极的常数相对应的
位置上。 （2）当被测溶液的电导率在10-104μS/cm时，使用DJS-1型 铂黑电极。把“常数”调节在与所配套电极的常数相对应 的位置上。
测定方法
1．未开电源开关前，观察表针是否指零，如不指零，
可调正表头的螺丝，使表针指零。 2．将校正、测量开关，扳在校正位置。 3．插接电源线，打开电源开关，并预热数分钟（待
指针完全稳定下来为止），调节“调正”旋钮使
电表指针满度。
4．当所测液体电导率在0-300μS/cm时，选用“低 周”，即将“高周/低周”扳向低周。若所测液体
药物分析与检验技术 实训讲义
实训六 纯化水的检测
一、实训要求
1．掌握纯化水的检测方法及操作。
2．熟悉纯化水的检查实训。 3．能够依据中国药典进行纯化水的检测。
二、实训器材
1．试药：纯化水、稀硫酸、碱性碘化汞钾试液、
甲基红指示液、溴麝香草酚蓝指示液、醋酸盐缓 冲液（pH3.5）、硫代乙酰胺试液、高锰酸钾滴定 液（0.02mol/L）、氯化铵溶液、标准铅溶液。 2．仪器：电导率仪、分析天平、量筒、刻度吸管、 纳氏比色管、电炉。
行测定，并应符合规定。
四、注意事项
1．限度检查应遵循平行操作原则，即供试管与对
照管的实验条件应尽可能一致，包括实验用具、
试剂与试液的量取方法及加入顺序、反应温度及
时间等。
2．无氨水的制备可取纯化水1000ml，加稀硫酸
1ml及高猛酸钾试液1ml，蒸馏，即得。
3．硫代乙酰胺试液不稳定，应新鲜配制。
DDS-11A型电导率仪
温度和电导率的限度（纯化水）
1
在表1中，测定温度对应的电导率值即为限度值。如测定温 度未在表1中列出，则应采用线性内插法计算得到限度值。 如测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定 的电导率值大于限度值，则判为不符合规定。
内插计算公式：
T T0 k （ ） （k1 -k0）+k0 T1 T0
式中，k为测定温度下的电导率限度值；k1为表1 中高于测定温度的最接近温度对应的电导率限度 值；k0为表1 中低于测定温度的最接近温度对应
的电导率限度值；T为测定温度；TI为表1中高于
测定温度的最接近温度；T0为表1 中低于测定温
度的最接近温度。
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仪器维护和注意事项
1．电极应置于清洁干燥的环境中保存。
结果判定
0 10 20 25 30 40 2.4 3.6 4.3 5.1 5.4 6.5
温 度 和 电 导 率 的 限 度 （ 纯 化 水 ） 表
温度/℃
电导率/μS/cm
温度/℃ 60 70 75 80 90 100
电导率/μS/cm 8.1 9.1 9.7 9.7 9.7 10.2
50
表1
7.1