实验十七 聚合硫酸铝的制备及性能测定

实验十七聚合硫酸铝的制备及性能测定

一、实验目的：

1、学习聚合硫酸铁的制备及净化水的知识；

2、学习和了解絮凝沉降法处理工业废水的有关知识；

3、掌握含锌废水浮选处理技术；

4、巩固分光光度法和原子吸收法测定方法。

二、实验原理

聚合硫酸铁是一种铁系无机高分子混凝剂,与硫酸亚铁、三氯化铁、硫酸铝以及碱式氯化铝等相比,具有无毒、适用pH 范围广、矾花大、沉降快等优点,对COD、色度以及重金属离子等都有较好的去除效果,因此,被广泛地应用于给排水工业和废水处理等行业。

生产聚合硫酸铁的原料来源很多,如硫酸亚铁、钢铁酸洗废液、铁泥和铁矿石等,其中以硫酸亚铁为原料的生产工艺简单,条件温和,成品杂质少,品质高。本实验以钛白粉厂的副产品硫酸亚铁为原料,在常温常压下采用双氧水直接氧化法合成聚合硫酸铁。

按照氧化方式的不同,聚合硫酸铁的生产方法可分为直接氧化法和催化氧化法两大类。直接氧化法是直接通过强氧化剂(如NaClO、KClO3、H2O2等) 将亚铁离子氧化为铁离子,经水解和聚合获得聚合硫酸铁; 催化氧化法是在催化剂( 如NaNO2、HNO3等) 的作用下，利用空气或氧气将亚铁离子氧化为铁离子,经水解和聚合获得聚合硫酸铁。催化氧化法一般以空气为氧化剂,生产成本相对较低,在实际生产中应用较广,但需在较高的温度(80 ℃) 和反应压力(0. 3 MPa) 下进行,反应时间较长(NaNO2法为17 h ,HNO3法为5 h) ,需要安装废气净化装置,以脱去反应过程中产生的大量氮氧化物气体,工艺流程复杂,对设备要求较高,投资较大。

二价铁被双氧水氧化形成三价铁离子。在一定pH下，铁离子水解生成聚合硫酸铁，当稀释时进一步发生水解，形成Fe(OH)3 胶体，通过沉淀、吸附、絮凝等作用，使水相中的悬浮物、染料、Zn2+被转入固相。固相的物质可通过过滤或上浮法除去。

Fe(H2O)33++OH- →Fe(OH)3↓+3H++H2O

Zn2++OH- →Zn(OH)2↓

再通过浮上法,将氢氧化铁胶体浮上,使水中锌除去。

三、试剂与仪器

试剂:硫酸亚铁、硫酸、双氧水、酞青蓝或酞青绿、松节油。

标准锌溶液：称取 0.4399g(保证试剂)ZnSO

4•7H

2

O溶于水中，并稀释到1升，

此溶液为1.00µg/ml 的锌。

1.0%十二烷基硫酸钠。

1.0%油酸钠。

其它：1.0%NaOH、1%Fe

2(SO

4

)

3

溶液。

仪器：78HW-1恒温加热磁力搅拌器、锥形瓶(250ml，6个)、容量瓶(100ml)、722型可见光分光光度计、移液管。

四、实验步骤与现象：

1、聚合硫酸铁的制备

称取10.99g磨细后的硫酸亚铁于250 mL 锥形瓶中,加水25 mL，此时溶液

呈现蓝绿色，浓硫酸0.64 mL ,开启搅拌器,用滴管缓慢加入H

2O

2

2.7mL(用滴管

加入)，每隔三秒加一滴。加完后，溶液呈现深褐色静置，冷却，即得聚合硫酸铁成品溶液。

2、产品的性能检测(去浊率测定)

取200 mL 高浊度原水样(6份),其中五份加入1∶100 稀释后的聚合硫酸铁5 mL ，剧烈搅拌3min ，慢速搅拌10min，然后静置相同长的时间后取上层清液(液面以下2～3cm 处) ，测定其在420nm的吸光度，比较处理前后之吸光度,则得到去浊率。用不同用量的聚合硫酸铁进行实验，测水样的吸光度，得去浊率。作用量与去浊率的关系图，找出最佳用量。

五、实验数据及处理

1、聚合硫酸铁的制备

实验现象：

（1）加入浓硫酸时，有发热现象；

（2）加入H

2O

2

时，溶液迅速变为黄褐色，既而变成棕褐色。

2、去浊率测定

<1>实验现象：

（1）加入聚合硫酸铁搅拌静置后，溶液自顶端至底端浑浊度增加；

（2）加入聚合硫酸铁由5ml至10ml时，吸光度逐渐减小，由10ml至15ml 时，吸光度逐渐增大。

选定最大吸收波长为420nm。

最大吸收波长原始数据，去浊率，由于吸光度和浓度呈正比，故又可由吸光度来求得去浊率，记录实验结果如表5-2。

表5-2 浊液的吸光度和去浊率

编号加入聚合硫酸铁的体积(ml) 吸光度去浊率(%)

1 0 0.000 0.00

2 5 0.19

3 58.5

3 7.5 0.268 42.4

4 10 0.163 64.9

5 12.5 0.167 64.1

6 15 0.232 50.1

吸收波长420nm；浊水体积：200ml；去浊率=

前后

前A A

-

A

⨯100%，由origin8作加入聚合硫酸铁的体积与吸光度的关系得图5-1

图5-1 加入聚合硫酸铁体积和吸光度的关系

图5-2加入聚合硫酸铁体积和去浊率的关系

六、结果讨论

1、由图5-1可以看出，随着聚合硫酸铁用量的增加，去浊率先增加后减少，可以看出聚合硫酸铁的加入量大约在11ml的时候，测得的吸光度最小，且去浊率最好，从而可以得出聚合硫酸铁的用量最好为44ml/1000ml。

2、水的最大吸收波长由老师提供的经验数据选定最大吸收波长为420nm。

3、聚硫酸铁的制备受反应温度影响,如果条件控制不好，将直接影响产品的性能和质量。

4、H

2O

2

的用量对产品质量也有很大的影响, 用滴加的方式加入H

2

O

2

,保持一

定滴加速度,可节约用量。H

2O

2

加入速度较慢有利于物料的充分接触，但反应时

间过长，加上又太慢、太迟又易产生沉淀。本实验中采用加入双氧水为氧化剂，我们组采用三秒一滴的速度，反应效果还较好。

5、不过在此次试验中对测定的时间没有掌握好，而且对于样液的取法也不能保证相同，可以建议先将每个样品过滤(用孔较大的滤纸)后再来取样液测定吸光度