样品分离与技术

1、（P11 1#）请指出纯净水生产过程主要采用了哪几种分离方法？

并说明这些分离方法分别依据被分离物质的哪些性质？其中哪些属于速度差分离法？

答：速度差分离：电渗析、电泳、静电除尘、膜分离、沉降、过滤、离心（旋风）分离

2、（P11 3#）根据自己的理解用自己的语言阐述分离与分析的区别与联系。

答：分离是利用理化性质的差异，将某种（或某类）物质从复杂的混合物中分离出来，使之以相对纯的形式存在。分离是各种分析技术的前提。如果混合或分离过程体系总自由能降低，则混合或分离可以自发进行。不同物质之所以能相互分离，是基于各物质之间的物理、化学或生物学性质的差异。并且，性质差异可以与外场能量有多种组合形式，能量的作用方式也可以有变化，因此衍生出多种多样的分离方法。

分析是主要任务是鉴定物质的化学组成（元素、离子、官能团、或化合物）、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构（化学结构、晶体结构、空间分布）和存在形态（价态、配位态、结晶态）及其与物质性质之间的关系等。主要是进行结构分析、形态分析、能态分析

3、（P49 1#）分析溶剂萃取分离过程中可能涉及的分子间相互作用

的种类。

答：范德华力（色散力、定向力、诱导力）、静电之间的相互作用、氢

键、电荷转移相互作用

4、（P50 7#）说明溶剂选择性三角形的作用和选择溶剂的一般步骤。答：混合溶剂的选择：1、选择一种非极性和一种极性溶剂，二者按不同比例混合得到一系列不同极性的混合溶剂；2、研究目标溶质在上述系列混合溶剂中的溶解度，从其最大溶解度对应的混合溶剂的p‘值可知溶质的近似p’值；3、从溶剂选择性三角形中的不同组中选择新的极性溶剂替换（1）中的极性溶剂，并通过此极性溶剂的比例维持混合溶剂最佳p'值不变，最终必定能找到一种溶解性和选择性都合适的溶剂。分离过程中以罗氏极性参数为依据的溶剂选择方法：

首先，根据相似相溶规律，选择与溶质极性尽可能相等的溶剂。

其次，在保持溶剂极性不变前提下，更换溶剂种类，调整溶剂选择性，使分离选择性达到最佳。

5、（P104 2#）用P204－煤油从水溶液中萃取铜离子和钴离子，假定

相比为1:3，单级萃取后，实测两相中金属离子浓度为[Cu]org=32.4 g/L， [Cu]aq=0.21 g/L， [Co]org=0.075 g/L， [Co]aq=0.47 g/L。

试分别计算这两种金属离子的分配比、萃取率和分离因子。并判断这两种金属离子是否被定量分离。

答：分配比：有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比，K(Cu)=32.4/0.21

K(Co)=0.075/0.47

萃取率：亦称萃取百分率。为某成分在萃取相中的含量与该成分在

两组中总含量的比值，用E来表示。它表示萃取剂从萃取相中分离出某成分的能力。萃取率（E）与分配比（K′）有如下关系：E=A在萃取相中的含量／A在两相中的总含量×100％=K′/K′+β×100％式中，β为两相的体积比，称为相比。由公式可以看出，萃取率的大小决定于分配比K′和相比β。分配比愈大，萃取率愈高。

E(Cu)=32.4/(32.4+0.21)

E(Co)=0.075/(0.075+0.47)

分离因子：S A，B ——表示目标分离组分A与共存组分B被分离的程度 S A、B=（Cu）/(Co)=32.4/0.075

6、（P104 6#）说明液相微萃取和固相微萃取方法的主要相同之处和

不同之处。

答：答：液相微萃取和固相萃取技术都是快速、精确、灵敏度高、环境友好的样品前处理技术。它们都具有萃取、纯化、浓缩、富集样品的目的。减少基质干扰。但液相微萃取与固相萃取相比具有：（1）不使用有机溶剂萃取，降低成本，避免二次污染；（2）操作时间短，从萃取进样到分析结束不足1ｈ；（3）样品用量少，几ｍL—几十ｍL；（4）操作简便，可减少待测组分的挥发损失；（5）检测限达μg/L—ng/L水平；（6）适于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性的有机物。

7、（P104 8#）固体样品的溶剂萃取方法有哪几种？从原理、设备复

杂程度、适用物质对象和样品、萃取效果等方面总结各方法的特

点。

答：答：固体样品的溶剂萃取方法主要有连续萃取、索氏萃取、离子液体萃取、加速溶剂萃取、超声波辅助溶剂萃取、微波辅助溶剂萃取、液相微萃取。

8、（P137 1#）色谱法有哪些主要类型，这些类型是如何划分的？

答：按固定相的形态分为液相色谱、气相色谱和超临界流体色谱；

按固定相的固定方式分为柱色谱（包括填充柱色谱和毛细管

柱色谱）和平面色谱（包括纸色谱和薄层色谱）；

按分离机制分为分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱和体积排

阻色谱；按动力学过程分为淋洗色谱、置换色谱和迎头色谱。

9、（P137 4#）什么叫色谱程序技术？在色谱分离中采用程序技术主

要解决哪些问题？在GC和LC中怎样实现？

答：1）色谱程序技术：它主要用来调节色谱分离条件，对于所含组分保留值差异很大的复杂体系都能够得到色谱分离，进而进行定性定量分析。2）主要解决分离时间较长；先洗脱出来的峰分离效果差后洗脱出来的峰由于谱带展宽而难以检测等问题。3）在GC中通过温度程序化（程序升温）来实现；在LC中通过流动相组成程序化（梯度洗脱）来实现。

10、（P138 11#）试根据速率理论方程讨论影响色谱峰峰展宽的因素。答：1）涡流扩散影响色谱峰展宽，固定相的填充越不均匀，所得色谱峰越宽；2)分子扩散影响色谱峰展宽，由于在填充柱中固定相颗粒的存

在，使分子自由扩散受阻，扩散程度降低；3)传质阻力影响色谱峰展宽，由于浓度不均匀影响进行速度，影响色谱峰展宽。

11、（P138 13#）试根据分离度方程说明影响分离度的因素。

答：分离度的影响因素包括理论塔板数、相对保留值、相邻两组分中保留时间长的组分的容量因子。

12、（P185 8#）对于一个未知样品，如何建立其加压液相色谱制备

分离方法，需要注意哪些问题？

答：方法建立的一般过程：1）选择液相色谱系统；2）分析型液相色谱分离及条件优化；3）制备型液相色谱条件的确定；4）纯物质的回收和分析。

需要注意的问题：1） TLC确定分离条件时，使样品Rf值不大于

0.3且具有较好分离效果；2）中压、高压法，TLC初步确定分离条件

时，采用硅胶薄层确定正相分离条件，反相硅胶薄层确定反相分离条件；3）建立分析LC方法注意制备分离特点，所用试剂考虑后续处理难易，如用缓冲液优先选择挥发性试剂。

13、（P185 9#）制备色谱中常见的色谱柱过载现象有几种？在色谱

制备分离中如何合理地运用过载现象解决实际分离问题。

答：过载现象:包括浓度过载和体积过载。

在洗脱模式下，制备速度随进样体积和浓度增加而增加控制一个样品量的上限是提高制备速度的有效方法。

14、（P186 10#）什么叫色谱峰的“边缘切割”和“中心切割”，两

者在制备色谱分离中是如何运用解决实际分离问题的？