1 试样的采集、制备和分解—课后习题答案-newest
分析化学习题册答案(完整版)
分析化学习题册答案第一章 绪论一、填空题1. 分析方法 分析原理2. 定量分析 定性分析 结构分析3. 化学分析 仪器分析二、简答题答 试样的采集和制备-试样分解-干扰组分的分离-分析测定-结果的计算和评价。
第二章误差与数据处理一、填空题1、系统，偶然2、系统，偶然，真实值，平均值3、0.002，0.0035，1.7%4、精密度，标准5、空白，对照，增加平行测定的次数量6、±0.02 ，±0.0002，20，0.27、5，28、准确，不确定9、3 10、28.70 11、系统，系统，偶然二、选择题1、A2、D3、B4、B5、D6、D7、B8、A9、B 10、C 11、C 三、简答题1．解：（1）产生系统误差。
通常应该烘干至恒重，于干燥器中冷却至室温后，置于称量瓶中，采用差减法称量。
（2）使测量结果产生系统误差。
一般可通过空白试验来消除由此引起的系统误差。
（3）产生偶然误差。
原因是滴定管读数的最后一位是估计值，是不确定的数字。
（4）产生系统误差。
应该使用基准物质重新标定NaOH 标准溶液的浓度。
（5）滴定终点颜色把握不准，深浅不一致，由此带来的误差正负不定，属于偶然误差。
2．称取0.1000g 的试样时，称量的相对误差为0.1%；称取1.000试样时的相对误差为0.01%。
因为分析天平的绝对误差为±0.1mg ，所以称量的绝对误差一样大，称量的准确度好象一致，但二者的相对误差不一样大，称量1.000g 试样的相对误差明显小于称量0.1000 g 试样的相对误差。
因此，用相对误差表示准确度比绝对误差更为确切。
3．甲的报告是合理的，因为取样质量只有两位有效数字，限制了分析结果的准确度，使分析结果最多也只能保留两位有效数字。
四、计算题1．解：应先计算出纯(NH 4)2SO 4试剂中氮的理论含量，再与测定结果进行比较。
ω(B)（理论值）=%100132.13214.01100%)SO)((NH(N)2424⨯⨯=⨯M M =21.21%绝对误差为：21.14%－21.21%=－0.07% 相对误差为：%.%..0301002121070-=⨯-2．解：计算过程（略），结果如下：第一组：1d = 0.24% S 1 = 0.28% RSD 1= 0.74% 第二组：2d =0.24% S 2 = 0.33% RSD 2= 0.87%第二组数据中的最大值为38.3，最小值为37.3；第一组的最大值为38.4，最小值为37.6。
分离科学课后习题答案
膜较薄,一部分载体裸露在外面,起了吸附剂的作用,也就是分配层析中沉淀混杂着 吸附层析的原因。
离子交换分离法 一、填空: 1.离子交换树脂是一类带有功能基的网状结构的高分子化合物,其结构由三
部分组成:不溶性的三维空间的(网状骨架),连接在(骨架上的功能基团)和(功能基 团所带的相反电荷的可交换离子)。
五、问答: 1.简述盐析沉淀机理。
答:①中性盐在溶解时,盐离子与蛋白质分子争夺水分子,降低了用于溶解蛋 白质的水量,减弱了蛋白质的水合程度,破坏了蛋白质表面的水化膜,导致蛋白质溶 解度下降;②中性盐在溶解后,盐离子电荷的中和作用,使蛋白质溶解度下降;③中性 盐在溶解过程中,盐离子引起原本在蛋白质分子周围有序排列的水分子的极化,使水 活度降低。从而使蛋白质发生聚集而形成沉淀。
2.按树脂功能基的类别,离子交换树脂可分为(强酸性阳离子交换树脂)、(弱 酸性阳离子交换树脂)、(强碱性阴离子交换树脂)、(弱碱性阴离子交换树脂)、(螯 合树脂)、(两性树脂)、(氧化还原树脂)。
二、选择: (D)1.有效粒径是指在筛分树脂时,颗粒总量的()通过,而()体积的树脂颗粒 保留的筛子直径。 A 90% 10% B 80% 20% C 20% 80% D 10% 90% (A)2.均匀系数是指通过()体积树脂的筛孔直径与通过()体积树脂的筛孔直 径的比值。 A 60% 10%B 60% 20%C 60% 30% D 60% 40% 三、判断: (√)1.有效粒径是指在筛分树脂时,颗粒总量的 10%通过,而 90%体积的树脂颗 粒保留的筛子直径。 (√)2.平衡水含量占湿树脂的质量分数就是含水量。
答:在分析化学中选择萃取剂的原则是: ①对被萃取物有高的分配比,以保证尽可能完全地萃取出被萃取物; ②萃取剂对被萃取物的选择性要好,即对需分离的共存物具足够大的分离因 子; ③萃取剂对后面的分析测定没有影响,否则需要反萃除去; ④毒性小,容易制备。
2. 试样的采集、制备与分解思考题
呢？ 6. 试样分解的目的和关键是什么?试样分解时选择溶(熔)剂的原则是什么？对
分析工作者的要求？ 7. 湿法分解法和干法分解法各有什么优缺点? 8. 熔融和烧结的主要区别是什么? 9. 干法分解时试样在熔融过程中与熔剂的主要反应是什么?
1. （1）工业分析的步骤有哪些？（2）如何理解采样基本术语？（3）均匀物料 和非均匀物料特性是怎样的？
2. （1）固体样品如何确定采集样品数？（2）固体样品的采样量是如何确定的 呢？（3）固体样品的采样方法有哪几类，各类又是如何采样的？
3. （1）固体样品制备流程有哪几步，各步又是如何操作的？（2）固体样品是 否可无限缩分，依据是什么？
化分析(武汉大编五)课后习题答案
第1章分析化学概论1. 称取纯金属锌0.3250g ，溶于HCl 后，定量转移并稀释到250ml 容量瓶中，定容，摇匀。
计算Zn 2+溶液的浓度。
解：0.325065.39n ==0.004970 mol 0.0049700.019880.25= mol/L2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。
问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？ 解：112212()c V c V c V V +=+220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ⨯+⨯=⨯+2 2.16V mL =3. 在500ml 溶液中，含有9.21g K 4Fe(CN)6。
计算该溶液的浓度及在以下反应中对Zn 2+溶液的滴定度3 Zn 2+ ＋ 2[Fe(CN)6]4- ＋2 K += K 2Zn 3[Fe(CN)6]2 解：9.21368.40.05000.5c == mol/L365.39 4.902T c =⨯⨯=mg/mL4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25～30mL 。
问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用22422H C O H O •做基准物质，又应称取多少克？ 解：844:1:1NaOH KHC H O n n =1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV Mmol L L g mol g ===⨯⨯=2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV Mmol L L g mol g===⨯⨯=应称取邻苯二甲酸氢钾1.0～1.2g22422:2:1NaOH H C O H O n n ⋅=1111210.2/0.025126.07/0.32m n M cV Mmol L L g mol g ===⨯⨯⨯=2221210.2/0.030126.07/0.42m n M cV Mmol L L g mol g ===⨯⨯⨯=应称取22422H C O H O •0.3 ～0.4g 5.欲配制Na 2C 2O 4溶液用于在酸性介质中标定0.02mol ·L -1的KMnO 4溶液，若要使标定时，两种溶液消耗的体积相近。
食品分析习题答案
食品分析习题答案(总6页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--作业题：第二章作业：1、食品分析的一般程序是什么(1) 样品的采集制备和保存(2) 样品的预处理(3) 成分分析(4) 分析数据处理(5) 分析报告的撰写2、什么叫样品的预处理样品预处理的方法有哪六种对样品进行分离、掩蔽、浓缩等操作过程——一样品的预处理。
样品预处理的方法有6种：有机物破坏法、溶剂提取法、蒸馏法、色层分离法、化半分离法、浓缩法。
3、采样遵循的原则是什么采样遵循的原则：(1) 均匀，有代表性，反映全部组成，质量．卫生状况。
(2) 保持原有的理化指标，防止损坏或带入杂质。
4、有完整包装的物料200件，采样件数应该为多少件采样件数√200/2 =10件5、什么是样品的制备样品制备——一对样品进行粉碎或捣碎，混匀，缩分的过程6、采样分为三步，分别得到哪三种样品采样分为三步，分别得到：检样，原始样品，平均样品。
7、食品分析的方法有哪些食品分析的方法有：感官检测法；化学分析法；仪器分析法；微生物分析法；酶分析法；生物鉴定法。
第三章作业：1、什么是感觉感觉的类型有哪些感觉是客观事物(食品)的各种特性和属性通过刺激人的不同感觉器官引起兴奋，经神经传导反映到人脑的中枢神经，从而产生的反应。
感觉类型有：视觉、嗅觉、味觉、触觉、听觉等。
2、什么是感觉疲劳现象感官在同一种刺激作用一段时间后，感官对刺激产生反应的灵敏度降低，感觉变弱的现象。
3、什么是感觉相乘现象当两种或两种以上刺激同时作用于感官时，感觉水平超出每一种刺激单独作用时叠加的效果。
4、什么是感觉消杀现象当两种或两种以上刺激同时作用于感官时，而降低了其中一种刺激的强度或使该刺激发生改变的现象。
5、什么是嗅技术作适当用力的吸气(收缩鼻孔)或扇动鼻翼作急促的呼吸，并且把头部稍微低下对准被嗅物质使气味自下而上地通入鼻腔，使空气容易形成急驶的涡流，这样一个嗅过程就是嗅技术。
华南理工大学 分析化学作业及答案
班级___________________姓名_______________作业编号__________教师评定___________ 2-1 为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某研究单位在该江河的不同地段采集了足够多的原始试样，混匀后随机取出部分试样送到分析室，由分析人员根据国家标准采用适当的方法测定其中有害化学组分的含量。
以上过程中是否存在不合理的步骤？若有应该如何改进？（简答）2-2现有粗碎后试样40 kg，最大颗粒的粒径约为6 mm。
（1）该试样可进行几次缩分？（2）缩分后，再破碎至试样全部通过10号筛（d=2 mm），又可缩分几次？（设K值为0.2）。
2-3测定牛奶、鱼肉等有机样品中重金属含量时通常采用干法或湿法消解处理样品，简单比较一下这两种前处理方法的优劣。
（简答）3-1分析过程中出现下列情况会造成哪种误差或过失？若是系统误差应如何消除？a. 分析试剂中含有微量待测组分b. 移液管转移溶液后尖嘴处残留量稍有不同c. 称量过程中天平零点略有变动d. 基准物质保存不当，结晶水部分风化e. 用NaOH 标准溶液测定某食醋试液总酸度时，碱式滴定管未用NaOH 标准溶液润洗f. 同（e ），锥形瓶未用待测食醋试液润洗g. 沉淀重量法测定某组分含量，过滤时发生穿滤现象，但及时没有发现e. 沉淀重量法测定试样中某组分含量时，共存成分亦产生沉淀3-2 平行6次测定某试样中氮含量的结果如下：20.44%、20.55%、20.59%、20.58%、20.53%和20.50%。
（1）计算该组数据的平均值、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和变异系数；（2）若已知该样品中氮含量的标准值为20.45%，计算以上测定结果的绝对误差和相对误差。
（注意有效数字）3-3 用加热驱除水分法测定O H 21SO Ca 24⋅（纯品）中结晶水的含量。
现称取试样0.2000 g ，所用分析天平称量精度为±0.1 mg ，试问分析结果应保留几位有效数字？简述原因。
工业分析与检验习题(附答案)
工业分析与检验习题（附答案）一、单选题（共47题，每题1分，共47分）1.火焰原子化法中,试样的进样量一般在( ) mL/min为宜。
A、9~12B、1~2C、3~6D、7~l0正确答案：C2.NaAc溶解于水,其pH( )。
A、大于7B、小于7C、等于7D、为0正确答案：A3.透明有色溶液被稀释时,其最大吸收波长位置( )。
A、向短波长方向移动B、向长波长方向移动C、不移动,但吸收峰高度增高D、不移动,但吸收峰高度降低正确答案：D4.工业分析用样品保存时间一般为( )。
A、9个月B、6个月C、12个月D、3个月正确答案：B5.在40mLCO、CH4、N2的混合气体中,加入过量的空气,经燃烧后,测得体积缩减了42ml_,生成6ml CO2,气体中CH4的体积分数为( )。
A、10%B、40%C、50%D、90%正确答案：B6.离予选择性电极的选择性主要取决于( )。
A、离子浓度B、测定温度C、待测离子活度D、电极膜活性材料的性质正确答案：D7.原子吸收光谱仪由( )组成。
A、光源、原子化系统、分光系统、检测系统B、光源、原子化系统、检测系统C、原子化系统、分光系统、检测系统D、光源、原子化系统、分光系统正确答案：A8.已知邻苯二甲酸氢钾(用KHP表示)的摩尔质量为204. 2g/mol,用它来标定0.1mol/L的NaOH溶液,宜称取KHP质量为( )。
A、lg左右B、0.25g左右C、0.lg左右D、0.6g左右正确答案：D9.下列物质既能使高锰酸钾溶液褪色,又能使溴水褪色,还能与氢氧化钠发生中和反应的是( )。
A、甲苯B、丙烯酸C、硫化氢D、苯甲酸正确答案：B10.试样的采取和制备必须保证所取试样具有充分的( )。
A、针对性B、准确性C、唯一性D、代表性正确答案：D11.空心阴极灯的选择是根据( )。
A、被测元素的种类B、被测元素的浓度C、被测元素的性质D、空心阴极灯的使用电流正确答案：A12.下列叙述中,正确的是( )。
样品的采集与处理课后练习题及参考答案
样品地采集与处理课后练习题及参考答案一、选择题.分样器地作用是( )()破碎样品 ()分解样品 ()缩分样品 ()掺合样品.欲采集固体非均匀物料，已知该物料中最大颗粒直径为，若取，则最低采集量应为（）() () () ().能用过量溶液分离地混合离子是（）() ，() ，() ，() ，.萃取过程地本质可表达为（）() 被萃取物质形成离子缔合物地过程() 被萃取物质形成螯合物地过程() 被萃取物质在两相中分配地过程 () 将被萃取物由亲水性转变为疏水性地过程.当萃取体系地相比时，萃取百分率（％）为（）() () () ().含地强酸溶液，用乙醚萃取时，已知其分配比为，则等体积萃取一次后，水相中残存量为（）() () () ().离子交换树脂地交换容量决定于树脂地（）() 酸碱性 () 网状结构 () 分子量大小 () 活性基团地数目. 离子交换树脂地交联度决定于（）() 离子交换树脂活性基团地数目 () 树脂中所含交联剂地量() 离子交换树脂地交换容量 () 离子交换树脂地亲合力.下列树脂属于强碱性阴离子交换树脂地是（）()() () ()() ()().用一定浓度地洗脱富集于阳离子交换树脂柱上地、和，洗脱顺序为（）() 、、() 、、() 、、() 、、.在分析实验中，可以用( )来进行物质地定性鉴定.()分离系数 ()分配系数 ()溶解度 ()比移值.用纸色谱法分离、混合组分得.已知点样原点至溶剂前沿地距离为，则展开()()后，斑点中心间地距离为（）（）b5E2R。
() () () ().用薄层层析法，以环己烷－乙酸乙脂为展开剂分离偶氮苯时，测得斑点中心距离原点为，溶剂前沿离斑点中心地距离为.则其比移值为（）p1Ean。
() () () ().水泥厂对水泥生料，石灰石等样品中二氧化硅地测定，分解试样，一般是采用( )分解试样.()硫酸溶解 ()盐酸溶解 )合酸王水溶解 ()碳酸钠作熔剂，半熔融解.用硫酸钡重量法测定黄铁矿中硫地含量时，为排除、先将试液通过( ) 交换树脂，再进行测定.()碱性阴离子 ()碱性阴离子 ()强酸性阳离子 ()弱酸性阳离子二、填空题．物质地定量分析主要可以分为以下几个过程：（分析试样地采取和制备）、（试样地分解）、（干扰组分地分离）、（测定方法地选择）、（分析结果地计算和数据处理）.DXDiT。
2 煤质分析—课后习题答案-newest
第一章：试样的采集、制备与分解1(1)煤的工业分析包括水分、灰分、挥发分和固定碳四个项目的测定。
(2)艾氏卡试剂是指2份质量的氧化镁和1份质量的无水硫酸钠的混合物。
(3)燃烧库仑滴定法中使用的催化剂是三氧化钨。
(4)从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热为高位发热量，对煤中水分的汽化热进行校正后的热量为煤的低位发热量，由于弹筒发热量是在恒定体积下测定的，所以它是恒容发热量。
2%6%100000.10600.0%1001ad =⨯=⨯=m m M3P30，表2-1，分析基也就是空气干燥基 挥发分%83.7%4%1002000.11420.0%1001=-⨯=-⨯=ad ad M m m V 灰分%375.9%1002000.11125.0%1001ad =⨯=⨯=m m A 固定碳%795.76)(%100=++-=ad ad ad ad V A M FC4P30，表2-1，分析基也就是空气干燥基，应用基也就是收到基含有外在水份的煤样称为收到煤（收到基，as received basis ），仅失去外在水分的煤样称为空气干燥煤，也成为分析基（空气干燥基，air dry basis ） P31，空气干燥基与其他基的换算：收到基的灰分按下式计算：adar ad ar M MX X --⨯=%100%100本题中，093%.8%5.1%100%95.3%100%3.8%100%100%5.1%95.3%5.1%45.2%3.82.11.0=--⨯=--⨯=∴==+===ad ar ad ar ad ar ad M M X X M M X 分析基水分为内在水和内在水收到基水分包括外在水干燥基的灰分按下式计算：%426.8%5.1%100%100%3.8%100%100=-⨯=-⨯=adad d M X X5以空气干燥基表示空气干燥基的挥发分%92.25%50.2%10012842.0%1001ad =-⨯=-⨯=ad M m mV空气干燥基的固定碳%58.62%92.25%00.9%5.2%100%100ad =---=---=ad ad ad V A M FC以干燥基表示干燥基的挥发分%58.26%5.2%100%100%92.25%100%100=-⨯=-⨯=ad ad d M V V 干燥基的灰分%23.9%5.2%100%100%00.9%100%100=-⨯=-⨯=ad ad d M A A干燥基的固定碳%19.64%58.26%23.9%100V A %100FC d d =--=--=d以干燥无灰基表示干燥无灰基的挥发分%29.29%00.9%5.2%100%100%92.25%100%100=--⨯=--⨯=ad ad ad daf A M V V %71.70%29.29%100%100daf =-=-=daf V FC无灰？（以下做法应该不对，无灰，没有搜到相关公式，但P31，2-16中 Vdaf 令人费解）干燥无灰基的灰分%63.9%00.9%5.2%100%100%00.9%100%100=--⨯=--⨯=ad ad ad daf A M A A 干燥无灰基的固定碳%08.61%63.9%29.29%100%100daf =--=--=daf daf A V FC以收到基表示收到基的挥发分%14.25%5.2%100%4.5%100%92.25%100%100=--⨯=--⨯=ad ar ad ar M M V V 收到基的灰分%73.8%5.2%100%4.5%100%00.9%100%100=--⨯=--⨯=ad ar ad ar M M A A 收到基的固定碳%73.60%40.5%73.8%14.25%100%100ar =---=---=ar ar ar M A V FC。
样品的采集与处理课后练习题及参考答案
样品地采集与处理课后练习题及参考答案一、选择题.分样器地作用是( )()破碎样品 ()分解样品 ()缩分样品 ()掺合样品.欲采集固体非均匀物料，已知该物料中最大颗粒直径为，若取，则最低采集量应为（）() () () ().能用过量溶液分离地混合离子是（）() ，() ，() ，() ，.萃取过程地本质可表达为（）() 被萃取物质形成离子缔合物地过程() 被萃取物质形成螯合物地过程() 被萃取物质在两相中分配地过程 () 将被萃取物由亲水性转变为疏水性地过程.当萃取体系地相比时，萃取百分率（％）为（）() () () ().含地强酸溶液，用乙醚萃取时，已知其分配比为，则等体积萃取一次后，水相中残存量为（）() () () ().离子交换树脂地交换容量决定于树脂地（）() 酸碱性 () 网状结构 () 分子量大小 () 活性基团地数目. 离子交换树脂地交联度决定于（）() 离子交换树脂活性基团地数目 () 树脂中所含交联剂地量() 离子交换树脂地交换容量 () 离子交换树脂地亲合力.下列树脂属于强碱性阴离子交换树脂地是（）()() () ()() ()().用一定浓度地洗脱富集于阳离子交换树脂柱上地、和，洗脱顺序为（）() 、、() 、、() 、、() 、、.在分析实验中，可以用( )来进行物质地定性鉴定.()分离系数 ()分配系数 ()溶解度 ()比移值.用纸色谱法分离、混合组分得.已知点样原点至溶剂前沿地距离为，则展开()()后，斑点中心间地距离为（）（）b5E2R。
() () () ().用薄层层析法，以环己烷－乙酸乙脂为展开剂分离偶氮苯时，测得斑点中心距离原点为，溶剂前沿离斑点中心地距离为.则其比移值为（）p1Ean。
() () () ().水泥厂对水泥生料，石灰石等样品中二氧化硅地测定，分解试样，一般是采用( )分解试样.()硫酸溶解 ()盐酸溶解 )合酸王水溶解 ()碳酸钠作熔剂，半熔融解.用硫酸钡重量法测定黄铁矿中硫地含量时，为排除、先将试液通过( ) 交换树脂，再进行测定.()碱性阴离子 ()碱性阴离子 ()强酸性阳离子 ()弱酸性阳离子二、填空题．物质地定量分析主要可以分为以下几个过程：（分析试样地采取和制备）、（试样地分解）、（干扰组分地分离）、（测定方法地选择）、（分析结果地计算和数据处理）.DXDiT。
试样的采取与制备习题
学习情境二试样的采取与制备1. 试样的制备过程一般包括几个步骤？答：从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。
试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。
破碎:破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4 个阶段。
根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。
由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样，因此，在破碎的每一阶段，需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。
应该指出，因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同，为了保证试样的代表性，所有粒块均应磨碎，不应弃去难磨的部分。
破碎时还应避免引入杂质。
过筛:物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170 目筛，难分解的试样过200 目筛)。
试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。
混匀:混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。
铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。
如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。
操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。
掀角法常用于少量细碎样品的混匀。
将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚，第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换翻滚多次，直至物料混合均匀。
也可采用机械混匀器进行混匀。
缩分:缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。
因为不可能把全部实验室样品都加工成分析试样，随着样品的磨碎，粒度变小，样品的最低可靠质量减少，所以要不断地进行缩分。
缩分的方法，常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。
<1>锥形四分法将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。
第一章 试样的采集制备与分解
分样器示意图
一、制样的基本程序
4、缩分
（3）棋盘缩分法
将混匀的样品铺成正方
形的均匀薄层，用直尺或 特制的木格架划分成若干
个小正方形。用小铲子将
每一定间隔内的小正方形 中的样品全部取出，放在
一起混合均匀。其余部分
弃去或留作副样保管。
正方形挖取法
二、 样品的保存
样品保存于惰性材质中贴上标签，保存时间一般为6个月。 采样记录标签
§1.1 试样的采集
一、 采样的基本术语、采样原则和基本要求
3、采样的基本要求 ①样品数和样品量 样品数足够多 样品量须满足要求：a. 至少满足三次重复检测的需求 b. 满足留存备份样品的需求 c. 满足样品加工处理的需求
3、采样的基本要求 ①样品数和样品量
总体物料的单元数小于500：
总体物料的单元数大于500：
四等份，弃去任一相对 两等份。
四分法示意图
一、制样的基本程序
4、缩分
（2）分样器缩分法
分样器为中间有一个四条支柱 的长方形槽，槽低并排焊着一些 左右交替用隔板分开的小槽（一 般不少于10个且须为偶数），在 下面的两侧有承接样槽。将样品 倒入后，即从两侧流入两边的样 槽内，把样品均匀地分成两份， 其中的一份弃去，另一份再进一 步磨碎、过筛和缩分。
1、采样的基本术语
①采样单元：具有界限的一定数量的物料。 ②份样（子样）：用采样器从采样单元上采集的一定 量（质量或体积）的物料。 ③样品：从一个采样单元中取得若干个份样。 ④原始样品：合并所采集的所有子样得到的样品。 ⑤实验室样品：为送往实验室供分析检验制备的样品。
§1.1 试样的采集
一、 采样的基本术语、采样原则和基本要求
（1）采样勺和采样杯
第二章试样的采取与制备答案
第二章试样的采取与制备答案1、试样的制备过程一般包括几个步骤？答：从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。
试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。
一、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。
根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。
由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样，因此，在破碎的每一阶段，需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。
应该指出，因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同，为了保证试样的代表性，所有粒块均应磨碎，不应弃去难磨的部分。
破碎时还应避免引入杂质。
二、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。
试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。
筛孔径大小与筛号的关系如表2-4所示：表2-4 筛号（网目）与筛孔径大小的关系筛号(网号) 5 10 20 40 60 80 100 120 170 200筛孔mm 4.00 2.00 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.088 0.074注：网目是指１英寸（25.4mm）筛网边长上的筛孔的数目三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。
铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。
如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。
操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。
掀角法常用于少量细碎样品的混匀。
将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚，第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换翻滚多次，直至物料混合均匀。
也可采用机械混匀器进行混匀。
第一章 试样的采取-制备与分解
对于不同状态的气体可采用不同的采样方法
（一）常压气体物料的采样 （二）正压气体物料的采样 （三）负压气体物料的采样
三、气态物料样品的采集
1.采样设备和器具 采集气体试样的设备和器具主要包括：采样器、导管、 样品容器、预处理装置、调节压力和流量的装置、吸气器 和抽气泵等。 （1）采样器 采样器是一类用专用 材料制成的采样设备，常见的有硅 硼玻璃采样器、金属采样器和耐火采样器等。 硅硼玻璃采样器在温度超过450℃时，不能使用。 耐火采样器通常用透明石英、瓷、富铝红柱石或重结晶 的氧化铝制成，其中石英采样器可在900℃以下长期使用， 其他耐火采样器可在1100℃～1990℃的温度范围内使用。 （2）导管 采集气体试样所用的导管有不锈钢管、碳钢管、铜管、 铝管、特制金属软管、玻璃管、聚四氟乙烯管、聚乙烯管 和橡胶管等。高纯气体的采集和输送要用不锈钢管或铜管 ，而不能用塑料管和橡胶管。
内
§2.1 §2.2 §2.3
容
试样的采集 试样的制备 试样的分解
学习指南
1.了解采样的术语、原则和基本要求； 2.了解并掌握固体试样、液体试样和气
体试样的采样工具及采样方法；
3.掌握试样的制备方法；
4.掌握试样的几种分解方法。
概 述
工业分析的任务是从大批物料中确定某种或某些组分的 平均质量分数。 工业分析测定步骤： 1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰 5 方法的选择 6 结果的计算和数据的评价 我们的重点： 样品的采集与处理 试样的制备与分解
如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm mQ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg 结论： 样品的颗粒越大，称样量越大
一、固体样品的采集
《材料化学分析》课后章节试题及答案(大学期末复习资料).docx
项目一实验室安全与环境管理任务一实验室安全管理一、填空题1、酸碱灼伤时先用________ ,被漠、苯酚灼伤，先用_____________ 清洗。
2、浓硫酸稀释是把 ____ 进________ 入。
3、易燃易挥发有毒实验要在________ 进行。
4、不能用电笔试 ______ ,操作电器时，手要____________ o5、高压气瓶要 ____ 放置，钢瓶一般留有 _________ , _______ 不得进入实验室。
答案：仁水冲洗有机溶剂；2、浓硫酸水；3、通风橱；4、手触及测电笔前端的金属探头笔尾的金属体；5、直立剩余压力可燃性及有毒气体二、选择题1、进行危险实验时，应（）0A、开门开窗B、有第二者陪伴C、自己独立完成2、打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水时，应在（）中进行。
A^走廊B^通风橱C、药品库3、高压气瓶瓶身颜色代表瓶内气体种类，氧气瓶是（bA、绿色B、灰色C、天蓝色4、金属钠着火，可选用灭火剂是（bA、泡沫式灭火器B、水C、沙子5、防毒面具主要是用来阻断（）oA、呼吸毒气B、口入中毒C、腐蚀物质答案：B、B、C、C、A任务二实验室环境管理一、填空题1、水银温度计测水温应放置在_______ 读数，测空气温度应放_读数。
2、干湿温度计的湿的温度计下端要浸泡在________ 中。
3、危险药品室温度控制在_______ ,湿度控制在_______ o4、5S 管理指的 ____ 、_____ 、____ 、_____ 、____ 。
答案、水中空气中；2、湿布；3、30°C以下不超过85%; 4、整理洁素养整顿清扫清二、选择题1、天平室通风米用（\A、自然通风B、电风扇C、抽排风扇2、实验室主要通过什么控制温湿度（\A、盆栽B、洒水C、空调3、关于危险品储存室说法错误的是（\A、远离主建筑物B、配置消防器材C、可以阳光直射4、天平室宜（\A、专室专用B、与化学分析室合用C、可以与加热仪器室合用5、分析化验室的门应（bA、向外开B、移门C、向内开答案：C、C、B、A、C 项目测评1. 打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水时一般在什么地方进行？答：打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂塞时应带防护用具，在通风柜中进行。
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第一章：试样的采集、制备与分解
1.由理查-切乔特公式，可直接得：最小样品质量=0.08*202=32kg
2.由理查-切乔特公式，可直接得最低可靠样品质量为：0.5*42=8kg，原始样品质量为16kg，故可以缩分，可缩分1次。
3.由图可知，当缩分后的样品质量为7.5kg以上，相对偏差稳定在2.0%，所以可知当样品量为7.5kg时，这是可采用的最低可靠质量
再由理查-切乔特公式，可得k=7.5/102=0.075
注：地矿部门，矿石一般α值取2。
4.由图可知，当假定k值为0.15以上时，相对偏差稳定在2.0%，所以可知k=0.15
5.对于煤量为1000t，且灰分大于20%的原煤，在火车中运输，最少需要取得的份样数为60份（P9表1-2）。
然后不论车皮的容量大小，每车至少采取3个份样，按3点法布点（P9图1-7）。
每个份样的最小采样质量为2kg（P9表1-4）。
6. P8-9,散装物料批量为2.5-80t时，采样单元数n=35
=
=（
批量
n
64
t)≈
.
*
34
20
T≤60Q/nG=60*60/(35*20)=5.14 min, 5分钟
7.见P18表1-9。