火焰原子吸收法测定水中的铜的含量
实验报告实验一 火焰原子吸收法测定水样中铜
实验一火焰原子吸收法测定水样中铜一、实验目的1.了解原子吸收光度法的测定铜的原理及技术。
2.掌握原子吸收光度计的使用方法和操作步骤。
二、实验原理1.在水溶液中,0.5~10ppm铜,可用乙炔火焰原子吸收光度法直接测定铜。
2.用朗伯-比耳定律测定铜含量,A-C成直线关系,测未知液吸光度A,在工作曲线上测出相应浓度C。
3.可用火焰原子吸收分光光度计测定铜,也可选用无焰原子吸收光度法测定。
三、仪器与试剂(一)仪器1.原子吸收分光光度仪。
2.空气压缩机。
3.乙炔气瓶。
4.空心阴极灯。
5.容量瓶、烧杯、洗瓶、玻棒。
(二)试剂1.CuSO4 AR。
2.去离子水。
3.乙炔气>99.6%四、实验步骤1.开机F1选Cu灯λ=324.7nm。
2.F2-1 Hu=223.0V SBW=0.7nm HCl1 4.0mA Cu灯在1选HCl1 HCl2=0.0mA 按↑↓→←完成设置,设置后按OK,按回车键。
仪器开始自动搜索,调整数据≥100 嘟响一声按AZ=100 3.F3设置标准溶液浓度C1、C2、C3、C4,若有原有数据,按Delete全清除,将各浓度打入各表中0、2、4、6、8、10 ppm 1 ppm=1mg·L-1。
4.点火调零。
(1)先开启空压机0.3Mpa。
(2)后开启乙炔瓶 1.6MPa(总表压)→0.07Mpa(低表压)。
(3)空气流量计(左)5.5,乙炔流量计(右)1.5。
(4)先按点火器,再点火,至火焰出现,在燃烧器上燃烧。
5.F4AZ(调零)std1用蒸馏水调零start。
(1)将1号标准溶液至吸管中start1→read→report,(2)将2号标准溶液至吸管中read→report,(3)将3号、4号分别至吸管中read→report,(4)未知浓度至吸管中read→report。
6.Stop,F3,copy,打印工作曲线。
7.Stop,F5,打印,C未,report,copy。
实验报告实验一--火焰原子吸收法测定水样中铜
实验报告实验一--火焰原子吸收法测定水样中铜
实验一:火焰原子吸收法测定水样中铜
二、实验原理
火焰原子吸收法主要利用把样品中的微量元素气体分解喷入外加电极的操作电流加热的悬浮口碑容中,原子化,然后在扫描波长范围内以光电管测出可见的灯光,从而用来确定样品中各种元素的残留量。
三、实验步骤
1.准备实验设备和相关仪器,如:火焰原子吸收仪、巴斯夫铜标准溶液、乙醇质量校准品等。
2.清洗相关仪器,确保仪器使用前处于干净,无杂质状态。
3.称取2mL乙醇,加入水溶液中,搅拌均匀,作为乙醇质量校准品。
5.在火焰原子吸收仪中准备铜的标准溶液,滴定巴斯夫标准溶液,滴定至滴定液显出铜的色变为淡橙黄色,以此来校验仪器的分析精度。
6.将带有铜标记溶液的水样滴定至样品容器,调整到特定浓度,以便火焰原子吸收仪器测定准确。
7.在火焰原子吸收仪中测定水样中铜的含量,连续测定5次,记录5次的测定结果,并作出曲线,确定大致线性关系。
8.完成实验数据记录和分析,处理实验数据时列出实验的统计量的值,结果见表1。
四、实验结果
经过火焰原子吸收仪测定,水样中铜的含量为28.56±2.11微克/升,表1是实验数据的统计量。
表1 实验结果曲线
相关系数 r| 0.9913
极值得(n-1)| 0.9296
P值|0.0273
五、实验讨论
经过655.6nm和517.3nm波长火焰原子吸收法,本实验测定的铜的含量为
28.56±2.11微克/升,本实验的r值为0.9913,由此可知相关系数很高,数据符合线性关系,P值为0.0273,从而说明本实验结果是极有可信度的。
直接吸入火焰原子吸收法测定水质中铜不确定度的评定
不确定度是指由于测量误差的存在而对被测量值不能肯定的程度,是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数[1]。
环境监测结果的质量如何,测量不确定度是一个重要的衡量标准,它弥补了准确度、误差等参数的缺陷。
本文结合实际,对原子吸收火焰法测定水质中铜的不确定度进行了评定与表示。
1材料与方法1.1仪器原子吸收分光光度计(WFX-1E3);1.2试剂硝酸(优级纯);铜标准物质编号GSB07-1257-2000(100504),浓度1000mg/ L(国家环境保护部标准样品研究所);1000mL容量瓶;10mL移液管。
1.3分析方法按照《水和废水分析方法》(第四版,GB/T7475-1987)中原子吸收分光光度火焰法进行测定[2]。
1.4分析条件检测环境条件温度为220C,湿度为55%。
1.5标准系列和样品制备标准溶液配制:以1000mg/L铜标准溶液配制标准系列: 0.00,0.05,0.10,0.15,0.20,0.25mg/L待用。
样品处理:水样需加适量硝酸(优级纯),使其在pH<2环境下保存。
2不确定度的主要来源(Uc)2.1样品重复测定相对标准不确定度Uc1对一标样进行6次重复测定,通过计算后可得Uc1。
Uc1=SA/2.2校准曲线拟合的相对标准不确定度Uc2样品中铜的浓度X=(Y-a)/b,式中:Y-吸光度;a-截矩;b-斜率。
Uc2=;U曲=×2.3准溶液相对标准不确定度Uc3标准溶液相对标准不确定度Uc3是由标准物质的相对标准不确定度Uc3(1);移液过程中引入的相对标准不确定度Uc3(2)以及定容过程中引入的相对标准不确定度Uc3(3)共同贡献的,因此:Uc3=2.4仪器引入的相对标准不确定度Uc4仪器检定书提供的扩展不确定度是1%,据此可计算出Uc4 2.5相对合成不确定度根据A类不确定度重复性、曲线拟合及B类不确定度仪器、标准溶液合成相对合成不确定度。
Uc=3相对不确定度的评定3.1样品重复测定相对标准不确定度Uc1样品重复测定6次的测定分别为0.180mg/mL、0.183mg/mL、0.184mg/mL、0.187mg/mL、0.185mg/mL、0.185mg/mL,据贝尔公式:得单次测量不确定度SA==0.0024,6次测量不确定度为Uc1=SA/=0.000983.2校准曲线拟合的相对标准不确定度Uc2根据工作曲线Y=0.1931X-0.0021r=0.9994曲线的残差标准偏差S曲==0.0007U曲=×=0.0053其相对标准不确定度为:Uc2==0.0293.3标准溶液相对标准不确定度Uc33.3.1标准溶液相对标准不确定度Uc3是由标准物质的相对标准不确定度Uc3(1);移液过程中引入的相对标准不确定度Uc3(2)以及定容过程中引入的相对标准不确定度Uc3(3)共同贡献的,因此:Uc3=3.3.1.1标准物质的相对标准不确定度Ua标准物质证书上查得铜相对扩展不确定度是1%(k=2)。
火焰原子吸收法测定水样中铜的浓度
实验一 火焰原子吸收法测定水样中铜的浓度一、实验目的1. 了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。
2. 学习原子吸收分光光度计的使用。
3. 掌握应用标准曲线法进行定量分析的方法。
二、实验原理原子吸收法特点:(1) 检出限低,10-10~10-14 g ;(2) 准确度高,1%~5%;(3) 选择性高,一般情况下共存元素不干扰;(4) 应用广,可测定70多个元素(各种样品中);局限性:难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素.原理:原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对其特征谱线(即待测元素的特征谱线)的吸收作用来进行定量分析的一种方法。
测定时,待测元素在原子化器中转化为基态原子蒸气,吸收待测元素空心阴极灯发射出的特征辐射,其中部分特征谱线的光被吸收,而未被吸收的光经单色器,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
原子吸收分光光度法定量分析的依据是朗伯-比尔定律,即物质产生的原子蒸气中,待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯-比尔定律:原子吸收分光光度法定量分析方法有标准曲线法,标准添加法、内插法等,其中标准曲线法是使用最多、最简单的一种方法,当样品基体组成简单、干扰少时可用标准曲线法,所谓标准曲线法可分为两步:(1)配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素的标准溶液,分别测定吸光度值,作吸光度-浓度曲线。
(2)测定试样溶液吸光度,从标准曲线上就可查得其浓度值。
本实验用此方法分析未知样品中铜的浓度。
图1 基态原子对光的吸收 cK KlN I I A 'lg 0===ν三、仪器和试剂1.仪器:TAS-986型原子吸收分光光度计 ,空压机、乙炔钢瓶、容量瓶(100ml, 4个)、刻度移液管(2ml, 1支)、洗瓶(1个)、烧杯 (100ml, 1个)2.试剂:HNO 3 (0.2%),蒸馏水,铜标准溶液(100µg/ml),待测液四、原子吸收分光光度计的基本结构原子吸收分光光度计主要由光源(空心阴极灯)、原子化器、单色器与检测系统组成。
原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法测定水中铜的含量一、实验目的1.掌握原子吸收光谱分析法的基本原理。
2.了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构、性能和使用方法。
3.掌握火焰原子吸收光谱法进行定量分析的方法和主要性能指标的检验。
二、实验原理1.分析仪器简介原子吸收光谱法是根据物质的基态原子蒸气对特征辐射的吸收作用来进行元素定量分析的方法。
原子吸收分光光度计一般由光源、原子化系统、分光系统、检测系统、读出系统五个主要部分组成(见图1)。
图1 原子吸收分光光度计结构图2.实验原理(1)定量分析方法原子吸收光谱法中有两种基本定量方法:校正曲线法和标准加入法。
标准曲线法简便、快速,但只适用于基体成分较为简单的试样。
如果溶液中共存基体成分比较复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时采用标准加入法而不用标准曲线法。
在使用标准曲线法时要注意以下几点:①配制的标准溶液的浓度,应在吸光度与浓度成直线关系的范围内;②标准系列的组成与待测试样组成尽可能相似③在整个分析过程中测定条件应保持不变;由于仪器的不稳定会使标准曲线的斜率发生变动,在大量试样测定过程中,应该经常用标准溶液对吸光度进行检查和校正。
在使用标准加入法时要注意以下几点:①配制的标准溶液的浓度,应在吸光度与浓度成直线关系的范围内;②为了得到很好的外推结果,至少应采用4个点来作外推曲线,而且要使第一个加入量产生的吸收值为试样原吸收值的一半左右。
③采用标准加入法只能消除基体效应带来的影响,但不能消除背景吸收的影响。
④对于斜率太小的曲线,也就是当灵敏度很低时,容易引起很大的测定误差。
(2)最佳工作条件的选择依据选择最佳的工作条件能获得最好的灵敏度、检出限和良好的线性范围,不同的仪器与不同的待测元素其仪器工作条件都有所不同,因此在进行元素分析前均需进行工作条件的选择。
①分析波长的选择:分析波长的选择一般根据灵敏度、干扰、仪器条件三方面进行选择。
火焰原子吸收法测定水中铁锰铜锌的专题报告
火焰原子吸收法测定水中铁、锰、铜、锌的专题报告一、基本原理原子吸收法是基于以光源中辐射出待测元素的特征光波通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由辐射光波强度减弱的程度,可求出样品中待测元素的含量。
二、铁、锰、铜、锌标准系列配制的浓度范围铁0.3-0.ml/L,锰0.1-0.3mg/L,铜0.2-5.0mg/L,锌0.05-1.0mg/L。
三、水样的预处理(1)澄清的水样可直接测定;(2)悬浮物较多的水样,分析前酸化并消化有机物,分析溶液的金属,应在采样时将水样通过0.45um滤膜过滤,然后每升水样加1.5ml浓硝酸酸化,使PH小于2.(3)当水样的浓度较低时,可采取萃取法,共沉淀法和硫基棉富集法进行预处理。
①萃取法水样加入酒石酸和溴酚蓝指示剂,用硝酸或氢氯化钠调节PH 为 2.2-2.8(由蓝变黄),然后加入吡咯烷二硫代氨基甲酸铵,与金属离子形成配合物,用甲基异丁基甲酮萃取,标准系列也按此操作,取萃取液测定。
②共沉淀法于水样中加入氧化镁,边搅拌加滴加氢氧化钠溶液,水样中铁、锰、铜、锌等金属离子被沉淀捕集、静置水样使其沉淀,吸取上清液并弃去,加入少量硝酸溶解,经定容并进行分析测定。
③巯基棉富集法用硝酸保存的水样用氨水调节PH为6.0-7.5,移入分液漏斗中,以5ml/min的流速使水样通过巯基棉,然后用80℃的热盐酸淋洗巯基棉洗脱待测组分,收集洗脱液并定容,供进样分析。
四、原子吸收光谱法具有灵敏度高,干扰少操作简便,速度快,结果准确可靠。
1)基线的稳定性;光谱带宽0.2nm标尺扩展10信,时间常数0.25s,点火基线测量15min,零点飘移0.0056A,瞬时燥声0.0011A。
2)火焰法测铜的检出限,测量重复性和线性误差。
【未执行】实验五 火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜
实验五火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜一、目的要求1、了解TAS-990 原子吸收分光光度计的结构、性能和使用方法;2、掌握火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜的方法。
二、仪器与试剂仪器:TAS-990 原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);空气压缩机;铜空心阴极灯;乙炔钢瓶。
试剂:金属铜99.9%以上;硝酸,优级纯;乙炔气,高纯。
铜标准溶液:由100µg/mL1%HNO3的溶液稀释而成三、方法原理1、检测原理利用待测元素的空心阴极灯发出被测元素的特征光谱辐射,被火焰原子化器产生的样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,通过测量特征辐射被吸收的大小,求出待测元素的含量。
2、原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计主要由四部分组成,即光源、原子化系统、分光系统和检测系统四个部分。
如图所示:原子吸收分光光度计结构示意图1)光源空心阴极灯是一个封闭的气体放电管。
用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极,用钨或钛、锆做成阳极。
灯内充Ne或Ar惰性气体,压力为数百帕。
发射线波长在370.0nm以下的用石英窗口,370.0nm以上的用光学玻璃窗口。
空心阴极灯的结构如图:空心阴极灯结构图使用时应注意问题:空心阴极灯强度与工作电流有关,过大的电流会使发射线半宽度增大,并缩短灯的使用寿命。
使用时还必须注意供电电流稳定并经过预热(20~30min)使发射强度达到稳定。
2)原子化系统原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变为原子蒸气。
火焰原子化系统是利用火焰的温度和气氛使试样原子化的装置。
如图所示,主要的部分有:喷雾器、雾化室,燃烧器和火焰。
火焰原子化系统装置图使用火焰应注意问题:a、试样在火焰中的原子化程度与温度有关,过低的温度不利于被测元素分解成基态原子,过高能引起基态原子电离,降低灵敏度。
对于高温难熔元素(如Al、B、Be、Ti、V、W、Ta、Zr等),采用空气-乙炔火焰时灵敏度很低,可采用一氧化二氮-乙炔火焰,这种火焰能达到2900℃高温,并且有大量CN、NH、C等组成的强还原气氛。
火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜
仪器分析(1) 实验 操作练习11 火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜报告 班级: 学号: 姓名: 实验日期:. 成绩:化学工程学院21火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜一、目的要求1、掌握标准加入法的实际应用2、熟悉原子吸收分光光度计的使用方法 二、基本原理三、仪器与试剂 1、仪器WFX —1C 型(或其他型号)原子吸收分光光度计 铜元素空心阴极灯容量瓶 50mL 6只 吸量管 5mL 1支 移液管 25mL 1支 2、试剂100.0μg ·mL -1铜标准溶液 稀硝酸 1:100,1:200 四、实验步骤 1、测定条件分析线波长:324.8nm 灯电流:4mA 狭逢宽度:0.5nm 燃烧器高度:2~4mm 火焰:乙炔-空气乙炔流量:2 L ·min -1空气流量:9 L ·min -12、溶液的配制分别吸取25.00mL 待测水样5份于5个50mL 容量瓶中,各加入浓度为100.0μg ·mL -1的铜标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00mL ,“0”号容量瓶用1:100稀硝酸稀释至刻度;第“1”~“4” 号容量瓶用1:200稀硝酸稀释至刻度。
3、吸光度测定待仪器稳定后,用去离子水作空白参比,分别测定上述五份溶液的吸光度。
仪器分析(1) 实验 操作练习11 火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜报告 班级: 学号: 姓名: 实验日期:. 成绩:化学工程学院22五、实验记录六、数据处理及计算结果1、以吸光度为纵坐标,加入的铜元素浓度为横坐标,绘制铜的标准加入法曲线。
2、将直线外推至与横坐标相交,由交点到原点的距离在横坐标上对应的浓度求出试样中铜的含量。
思考题:1、本实验中对加入的标准溶液浓度大小有无要求?为什么?仪器分析(1)实验操作练习11 火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜报告班级:学号:姓名:实验日期:. 成绩:实验结束,指导老师签名确认数据(否则无效)化学工程学院23。
火焰原子吸收法测定水中的铜
原子吸收光谱法——火焰原子吸收法测定水中的铜1.实验目的和要求了解原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法;掌握应用标准曲线测定水中的金属含量2.原理(1)检测原理利用待测元素的空心阴极灯发出被测元素的特征光谱辐射,被火焰原子化器产生的样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,通过测量特征辐射被吸收的大小,求出待测元素的含量。
(2)原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计主要由四部分组成,即光源、原子化系统、分光系统和检测系统四个部分。
如图所示:原子吸收分光光度计结构示意图1)光源空心阴极灯是一个封闭的气体放电管。
用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极,用钨或钛、锆做成阳极。
灯内充Ne或Ar惰性气体,压力为数百帕。
发射线波长在370.0nm以下的用石英窗口,370.0nm以上的用光学玻璃窗口。
空心阴极灯的结构如图:空心阴极灯结构图使用时应注意问题:空心阴极灯强度与工作电流有关,过大的电流会使发射线半宽度增大,并缩短灯的使用寿命。
使用时还必须注意供电电流稳定并经过预热(20~30min)使发射强度达到稳定。
2)原子化系统原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变为原子蒸气。
火焰原子化系统是利用火焰的温度和气氛使试样原子化的装置。
如图所示,主要的部分有:喷雾器、雾化室,燃烧器和火焰。
火焰原子化系统装置图使用火焰应注意问题:a、试样在火焰中的原子化程度与温度有关,过低的温度不利于被测元素分解成基态原子,过高能引起基态原子电离,降低灵敏度。
对于高温难熔元素(如Al、B、Be、Ti、V、W、Ta、Zr等),采用空气-乙炔火焰时灵敏度很低,可采用一氧化二氮-乙炔火焰,这种火焰能达到2900℃高温,并且有大量CN、NH、C等组成的强还原气氛。
b、燃气与助燃气的流量比,即燃助比=燃气流量/助燃气流量,影响火焰的气氛。
当燃助比小于1:6时称贫燃火焰(氧化性气氛);等于1:4时称化学计量火焰;大于1:3时称富燃火焰(还原性气氛)。
水质铜的测定火焰原子吸收光度法
水质铜的测定火焰原子吸收光度法好嘞,今天咱们聊聊水质铜的测定,特别是火焰原子吸收光度法。
这听起来有点高深,但别怕,咱们慢慢来,讲得简单点。
想象一下,咱们喝水的时候,水里如果有铜,那可真是个麻烦事。
水里的铜多了,喝了可不是什么好事情,可能会对咱们的身体造成伤害。
所以,得想办法测一测,看看水质到底如何。
火焰原子吸收光度法就是个不错的工具。
先说说这火焰原子吸收光度法,名字听着就挺高大上的。
其实就是一个利用火焰来测量金属元素浓度的方法。
你知道的,铜在水里可是个“明星”,它的浓度高低会影响水的安全性。
火焰原子吸收光度法就是用火焰把水样中的铜“激活”,让它们发出特定的光,然后再用仪器去“看”这些光。
简单来说,就像是给铜装上了个“显微镜”,让它在火焰中尽情表演。
当你把水样放到仪器里,火焰一开,铜就开始兴奋起来了。
光线照射到铜原子上,它们吸收了一些光,这样仪器就能测到这些变化。
像是铜在火焰中跳舞,舞姿优雅,动作频频。
仪器根据吸收的光来判断铜的浓度,就像是在给水质打分。
越多的光被吸收,说明水里的铜浓度越高,嘿,这可就不妙了。
这火焰的温度可不低,几千度的高温,把水样中的铜搞得“热火朝天”。
在这个过程中,水样得处理得当。
水里可能还有别的杂质,得先把它们清理掉,免得影响测量结果。
你想,假如舞台上有其他人抢风头,铜可就没法好好展示自己了。
所以,预处理是个很重要的环节,不能马虎。
这个测量结果就像过山车一样,让人心惊肉跳。
水里的铜浓度如果超过标准,后果可就严重了。
咱们要是喝了这样的水,身体可就得受罪了。
听说过“饮水思源”吧,喝水的时候,得知道水的来源,水质安全是基础。
所以,用火焰原子吸收光度法测定水质铜,简直是给水质保驾护航。
像是在给水装上了把“安全锁”。
这种测定法也有一些局限性。
比如说,火焰的选择性不一定完美,可能会把其他金属的信号也混进来。
你就得小心了,不然可能会“误伤无辜”。
就像在聚会上,明明是想找铜,但结果把银子也一并找来了,这可就乱套了。
海水—铜的测定—火焰原子吸收光谱1法
FHZDZHS0007 海水铜的测定火焰原子吸收光谱法F-HZ-DZ-HS-0007海水—铜的测定—火焰原子吸收光谱法1 范围本方法适用于海水中痕量铜的测定。
检出限:1.1μg/L铜。
2 原理在pH5~6条件下,水中溶解态铜与吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)及二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC-Na)形成螯合物,用甲基异丁酮(MIBK)萃取富集分离后,有机相中铜在其特征吸收谱线处测定吸光度。
3 试剂除非另作说明,本法所用试剂均为分析纯,水为无铜去离子水或等效纯水。
3.1 甲基异丁酮:[CH3COCH2CH(CH3)2](MIBK)。
3.2 盐酸(1+1),超纯。
3.3 氢氧化铵溶液(1+10)。
3.4 酒石酸铵溶液,c(C4H12N2O6)=1mol/L:称取18.4g酒石酸铵(C4H12N2O6),溶于水并稀释至100mL,用定量滤纸过滤于试剂瓶中。
3.5 吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)-二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC-Na)混合溶液:20g/L APDC 溶液和20g/L DDTC-Na溶液等体积混合,用定量滤纸过滤后与酒石酸铵溶液(1mol/L)等体积混合,用1/6体积的MIBK萃取2min。
弃去有机相,水相待用(当日配制)。
3.6 铜标准溶液3.6.1 称取0.1000g铜粉(含量99.99%),置于25mL烧杯中,加几滴水湿润,加10mL硝酸(1+1),于电热板上加热,蒸至近干。
取下稍冷,加2mL硝酸(1+1),微热溶解。
取下冷却,转入100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1.00mL含1.00mg铜。
3.6.2 移取10.0mL铜标准溶液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中,用硝酸(1+99)稀释至刻度,摇匀。
此溶液1.00mL含100μg铜。
3.6.3 移取2.00mL铜标准溶液(100μg/mL)于100mL容量瓶中,用硝酸(1+99)稀释至刻度,摇匀。
此溶液1.00mL含2.00μg铜。
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜实验报告
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜摘要本实验采用火焰原子吸收光谱法,以空心阴极灯为光源,通过制作校准曲线,定量分析废水样品中铜的含量。
并通过实验研究该方法的最佳实验条件,同时测定该分析方法的灵敏度、检出限和精密度。
最终测得废水样品中铜的含量为0.70 μg·mL-1,符合国家关于废水排放标准中铜含量的二级标准;灵敏度为0.17 μg·mL-1/1%,检出限为0.04 μg·mL-1,精密度为5.3%。
本实验方法具有操作简单,进样量少,灵敏度高,定量准确迅速,成本低的优点。
关键词火焰原子吸收光谱法校准曲线废水铜Determination of Cu in Wastewater by Flame AtomicAbsorption SpectrotometryCHEN Jia-jun(School of Chemistry and Chemical Engineering, Sun Yat-Sen University,Guangzhou, 510275)Abstract Copper content in the wastewater sample was determined by Flame Atomic Absorption Spectrotometry. Different experimental conditions were adjusted to confirm apparatus's optimal experimental and analytic state. Response rate, detection limit, RSD and accuracy of the analytical method were explored through a series of tests in terms of normal and experimental sample. Experimental results showed that copper content of the wastewater sample is 0.70 μg·mL-1, the response rate is 0.17 μg·mL-1/1%, the detection limit is 0.04 μg·mL-1 and RSD is 5.3%. This method has many advantages such as sensitive, accurate, low cost and so on.Keyword FAAS Wastewater Copper content Determine1.引言铜是一种带有紫红色光泽的过渡金属。
实验四原子吸收光谱法测铜的含量
实验四火焰原子吸收光谱法测定铜的含量一、目的要求1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学习火焰原子吸收光谱法测定铜的含量的方法二、实验原理溶液中的铜离子在火焰温度下变成基态铜原子,由光源(铜空心阴极灯)辐射出的铜原子特征谱线(铜特征共振线波长为324.8nm)在通过原子化系统铜原子蒸汽时被强烈吸收,其吸收的程度与火焰中铜原子蒸汽浓度的关系是符合比耳定律的,即:A=log(1/T)=KNL(其中:A—吸光度,T—透光度,L—铜原子蒸汽的厚度,K—吸光系数,N—单位体积铜原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数),铜原子蒸汽浓度N是与溶液中离子的浓度成正比的,当测定条件一定时A=KC(C—溶液中铜离子的浓度,K—与测定条件有关的比例系数。
)在既定条件下,测一系列不同铜含量的标准溶液的A值,得A—C的标准曲线,再根据铜未知溶液的吸光度值即可求出未知液中铜的浓度。
三、仪器与药品AA-6300C型原子吸收分光光度计,铜空心阴极灯,乙炔钢瓶(空气—乙炔火焰原子化),空气压缩机,容量瓶,移液管,洗瓶。
铜标准溶液100mg/L储备液,去离子水。
四、实验步骤1.仪器操作条件的设置(计算机操作)在工作站上设置分析条件:如波长,狭缝,标样个数及浓度,样品数等参数。
仪器的工作条件元素(Element)波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)乙炔流量(L/min)燃烧头高度(mm)铜(Cu)324.7 0.7 4.0 1.6 11.02.曲线的绘制在5只50ml容量瓶中,分别加入一定量的100 mg/L铜标准溶液,以去离水定容至刻度线,摇匀,得到0.5mg/L 、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L和6.0mg/L 标液浓度,然后去离子水为空白分别测其A值,得A—C标准曲线。
五、数据处理1、记录实验条件:仪器型号、吸收线波长、狭缝宽度、乙炔流量、空气流量。
2、记录实验结果表铜浓度与吸光度关系未知液的测定将铜待测液在同样条件下测定,根据测得的吸光度在标准曲线图上查出其浓度。
仪器分析实验火焰原子吸收光谱法测定水中的铜
火焰原子吸收光谱法测定水中的铜一、实验目的1)加强理解火焰原子吸收光谱法的原理2)掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术3) 熟悉原子吸收光谱法的应用二、实验原理1原理原子的外层电子由基态E 0跃迁到激发态,要从外界吸收一定的能量,这种特定的能量称为特征谱线。
在通常的原子吸收测定条件下,原子蒸气相中基态原子数N 0近似地等于总原子数N 。
气态的基态原子总数与物质的含量成正比,故可用于定量分析。
在一定的浓度范围和一定的火焰宽度情况下,吸光度可表示为:表明峰值吸光度A 与试样中被测组分的浓度c 成线性关系,它是原子吸收光谱法定量分析的基础。
2方法(1) 标准曲线法(2) 标准加入法三、仪器及试剂——原子吸收分光光度计;——铜空心阴极灯;——空气压缩机;——钢瓶乙炔;——刻度吸管:2.5 mL ;——移液吸管:2.10 mL ;——量瓶:100 mL ;——一般实验室常用仪器和设备。
四、实验步骤1 绘制工作曲线标准系列各点含铜浓度分别为0,8.00,16.0,24.0,32.0,40.0 μg/L 。
以吸光值A i -A 0(标准空白)为纵坐标,以铜的浓度(μg/L)为横坐标绘制工作曲线, 2 测定未知样品量取100mL 已酸化样品,测定吸光度值。
根据标准曲线计算水样浓度。
1按下列数据设置实验条件铜吸收线波长:324.7微米灯电流1.5mA狭缝宽度:0.2nm空气流量:6L/min乙炔流量:2L/min燃烧器高度 6mm ck A '2依次吸喷标准溶液并读吸光度值3吸空白溶液4吸样品溶液并读吸光度值5吸入50ml去离子水清洗系统6熄火关机六、注意事项1、原子吸收仪器实验室内不准有明火;2、仪器需预热20min;3、选择合适的方法、模式;4、调节燃烧头,使光路与之平行;5、点火前废液管中必须有水封;6、乙炔钢瓶输出压力不得超过0.12Mpa;7、点火时乙炔流量不能超过3L/min;8、根据不同测试目的选择不同的燃助比;9、样品测试完毕,必须吸喷50ml去离子水清洗燃烧系统;10、熄火时,先关乙炔钢瓶,待火熄灭后,按[检查]键直至把余气放空;11、开空气压缩机时,先开风机,再开压机,关时,先关压机,再关风机;12、所用玻璃仪器均需先以硝酸溶液(1+3)浸泡12 h以上,然后用水洗净。
10-原子吸收法测定水中的铜含量
原子吸收法测定水中的铜含量实验题目:原子吸收法测定水中的铜含量一、实验目的1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术;2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中镉的分析火焰条件;3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。
二、实验原理原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。
它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。
为了能够测定吸收值,试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。
化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。
待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。
产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。
原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。
这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。
然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。
干扰一般分为四种:物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。
物理、化学和电离干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。
干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。
三、主要仪器与试剂主要仪器:原子吸收分光光度计(北京);铜元素空心阴极灯;乙炔钢瓶;50mL容量瓶;1mL吸量管试剂:Cu2+标准溶液:100μg/mL水样溶液四、实验步骤1、Cu2+标准溶液的配制用1mL吸量管分别吸取0.00mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL浓度为100μg/mL Cu2+标准溶液于5个50mL的容量瓶中,用去离子水稀释至刻度线,摇匀,得浓度依次为0.000μg/mL、0.500μg/mL、1.000μg/mL、1.500μg/mL、2.000μg/mL的Cu2+标准溶液,备用。
2、标准曲线的绘制根据实验条件,将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。
切换到标准曲线窗口,在开始测定之前,用二次蒸馏水调零,待仪器电路和气路系统达到稳定,记录仪上基线平直时,按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度,在连续的一系列浓度的测定中,每次每个样品重复三次后转入下一个测定,算出每个浓度的RSD实验数据记录于表1中,并绘制Cu的标准曲线。
火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法
火焰原子汲取光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法火焰原子汲取光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法[目的要求]把握原子汲取光谱法的基本试验技术,并对同一未知样品做一组加入量不等的曲线。
领悟标准加入法的操作关键。
[基本原理]在原子汲取中,为了减小试液与标准之间的差异而引起的误差;或为了除去某些化学和电离干扰均可以采纳标准加入法。
例如,用原子汲取法测定镀镍溶液中微量铜时,由于溶液中盐的浓度很高,若用标准曲线法,由于试液与标液之间的差异,将使测定结果偏低,这是由于喷雾高浓盐时,雾化效率较低,因而汲取值降低。
为了除去这种影响,可采纳标准加入法。
分别吸取10mL镀液于4个50mL容量瓶中,于0、1、2、3号容量瓶中分别加入0、1、2、3μl/mL的Cu2+用蒸馏水稀释至刻度。
在相同条件下测量同一元素的吸光度,绘图,由图中查得试液中铜的含量。
这种方法亦称“直接外推法”。
也可以用计算方法求得试液中待测元素的浓度。
设试样中待测元素的浓度为Cx,测得其吸光度为Ax,试样溶液中加入的标准溶液浓度Co,在此溶液中待测元素的总浓度Cx+Co;测得其吸光度为Ao,依据比尔定律Ax=KCxAo=K(Co+Cx)将上面两式相比标准加入法也可以用来检验分析结果的牢靠性。
[仪器与试剂]WFD—Y2型原子汲取分光光度计;50毫升容量瓶;铜标准溶液:100μg/mL:溶解0.1000g纯金属铜于15mL1:1硝酸中,转入1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度;10μg/mL:由100μg/mL的铜标准溶液精准稀释10倍而成。
[试验步骤]1、标准加入法测定溶液的配制将5个50毫升容量瓶(或比色管)编为一组。
按1—4编号。
0号为样品。
1—4为样品及标准加入点。
每支管中都装5.0mL样品(同学到引导老师处**)除0号外1—4号管中分别按下表加入不同量的铜标准溶液。
编号1234加入10μg/ml铜标液的毫升数0.51.01.52.0测定液中加入铜标液浓度μg/mL0.10.20.30.4测定结果*后都用蒸馏水稀释定容。
火焰原子吸收光谱法测定水中的铜
实验二火焰原子吸收光谱法测定水中的铜一、实验目的:1、加强理解火焰原子吸收光谱法的原理。
2、掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术。
3、熟悉原子吸收光谱法的应用。
二、实验原理:原子吸收光谱法:是基于气态基态原子的外层电子,对从光源发射的被测元素的特征共振线的吸收,由辐射减弱的程度以求得样品中被测元素的含量。
气态的基态原子数与物质的含量成正比,故可用于进行定量分析。
利用火焰的热能使样品转化为气态基态原子的方法称为火焰原子吸收光谱法。
1.标准曲线法:(1)用逐级稀释法配制一个标准溶液系列,测其吸光度,以标准系列的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘出标准曲线。
(2)测定试样溶液的吸光度,在工作曲线上求出其浓度。
三、仪器和试剂1.仪器:TAS-990原子吸收分光光度计;2.试剂:(1)Cu标准贮备液:50ug/ml的Cu标准储备液。
(2)标准工作溶液的配制将Cu标准贮备液用逐级稀释法配成下列标准系列:Cu:0 0.5 1.0 2.0 4ug/mL四、实验步骤1.仪器操作步骤:(1)启动计算机,待计算机启动成功进入Windows桌面。
(2)打开主机电源开关,双击图标AAWin,选联机项,单击确定,仪器开始初始化,等待。
(3)检查液封是否正常。
(4)初始化完后,出现选择灯的界面。
选择工作灯(Cu),预热灯(X)。
工作参数按默认值。
(5)寻峰,找最大吸收波长。
max(Cu)=324.82nm,能量≈99.6,点击“下一步”→“关闭”出现主界面。
(6)点“仪器” →“燃烧器参数设置”;高度:8mm;燃烧器流量:1400ml/min;(7)点“样品” →“参数设置”;对各项进行设置。
(8)开始测量2.测量步骤:(1)先开空压机;(出口压力应为0.2MPa)。
(2)打开乙炔气瓶;(分压阀的压力调到0.05~0.06MPa)(3)点火;(4)点击能量,自动能量平衡;(5)点击测量;1)校零;2)点开始:测每一个标样;3)测未知液;(6)存储数据,记录数据;(7)终止;3.测量完毕(1)先关乙炔气瓶阀门;(2)关闭空压机;(3)后逆序关闭各电源开关;五、数据处理1.由标准溶液的测量数据,做出Cu A→C工作曲线;2.由工作曲线求出Cu未知液的浓度。
(新)火焰原子吸收光谱法测定铜含量
火焰原子吸收光谱法测定铜含量一、实验目的1、掌握原子吸收光谱法的基本原理;2、了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理;3、掌握用火焰法定量测定元素含量的方法二、实验仪器TAS-986原子吸收分光光度计计算机及其软件铜标准液容量瓶取液枪烧杯等该仪器主要包括:微型计算机和原子吸收分光光度计主机。
主机是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成,其内部结构如图1所示。
仪器可分别实现火焰法测量和石墨炉法测量。
由于两种测量方式有区别,因此在实验内容中详细介绍。
图1 原子吸收分光光度计主机内部结构图各部分的主要功能:(1)空心阴极灯:发射待测元素的特征光谱。
(2)原子化系统:提供能量,使试样干燥、蒸发和原子化。
入射光束在这里被基态原子吸收,因此也可把它视为“吸收池”。
(3)分光系统:将待测元素的共振线与邻近谱线分开。
(4)检测系统:包括光电元件和记录系统,前者可用光电倍增管将光信号转变为电信号,后者可用检流计和记录仪来进行记录,再利用电脑直接进行数据处理。
三、实验原理1、基本原理利用空心阴极元素灯光源发出的特征辐射光,为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收,通过测定特征辐射光被吸收的大小,来计算出待测元素的含量。
当有辐射通过自由原子(如镁、铜原子)蒸气,且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时,原子就要从辐射场中吸收能量,产生吸收,电子由基态跃迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。
(如镁原子吸收3278.324和的光),能量与频率的关系为:nm4.285和,铜原子吸收nmnm6.2792.nmλch hv E ==∆ (1)共振吸收线:电子从基态跃迁到能量最低的激发态(第一激发态)为共振跃迁,所产生的谱线。
共振发射线:当电子从第一激发态跃迁到基态时,则发射出同样频率的谱线(如图2所示)特征谱线:各种元素的原子结构和外层电子排布不同,不同元素的原子从基态⇔第一激发态时,吸收和发射的能量不同,其共振线不同,各有其特征性。
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不锈钢、聚四氟乙
烯或玻璃等制成。
(一)火焰原子化器(预混合型和全消耗型) 火焰原子化法中,常用的是预混合型原子化器。 由雾化器、雾化室(混合室)、供气系统、燃烧器组成。 1、雾化器(喷雾器) 主要缺点:雾化效率低。
作用: 将试液变成细雾。雾粒越细、越多,在火 焰中生成的基态自由原子就越多。喷雾器喷出的雾滴 碰到玻璃球上,可
产生进一步细化作 用。喷雾器多采用
基本原理
水样中铜离子被原子化后,吸收来自 铜空心阴极灯发出的共振辐射线442.7 nm,吸收共振线的强度与样品中钙离子 的含量成正比。
原子吸收光谱仪主要部件
旋转斩光器
空心阴极灯
反射镜 光束
半反射镜 空气 反 射 镜
分光 系统
光源
反 射 镜
狭缝 光栅
原子化系统
废液
吸光度பைடு நூலகம்
检测显 示系统
图 原子吸收分光光度计示意图
一、锐线光源
作用:发射谱线宽度很窄的被测元素的特征辐射线。 基本要求:辐射的强度大;辐射光强稳定,使用寿命 长,操作方便等。 空心阴极灯(HCL) (一) 构造
空心阴极灯(HCL)是由玻璃管制成的封闭着低 压气体的放电管。主要是由一个钨棒阳极和一个空心 圆筒状阴极,内充氖或氩等惰性气体组成。
空极阴极灯发射的光谱,主要是阴极元素的 光谱。 空极阴极灯的发光强度与工作电流有关, 太小:信号弱;太大:产生自吸。因此灯电 流是空心阴极灯的主要控制因素,在实际工 作中应选择合适的工作电流。空心阴极灯在 使用前应经过一段时间预热,使灯的发射强 度达到稳定,一般在5~20min范围内。
火焰原子吸收法 测定水样中钙的含量
—标准曲线法
目的要求
(1)学习原子吸收分光光度法的基本原理;
(2)了解原子吸收分光光度计的基本结构及 其使用方法; (3)掌握应用标准曲线法测水中钙的含量。
原子吸收光谱法的基本原理
• 由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和 一定波长的光,当它通过含有待测元素基 态原子蒸气的火焰时,其中部分特征谱线 的光被吸收,而未被吸收的光经单色器, 照射到光电检测器上被检测,根据该特征 谱线光强被吸收的程度,即可测得试样中 待测元素的含量。