土壤样中砷,锑,铋和汞的快速测定(精)

土壤样中砷,锑,铋和汞的快速测定

关键词:氢化物;原子荧光光谱法;快速测定;土壤样文章编号:1009-2374

#8196;(2010)24-0045-01

1试验部分

1.1仪器及材料

(1)AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计;(2)砷锑铋汞单元素高强度空心阴极灯;(3)氩气(纯度99.9%以上);(4)砷标准贮备液(1.00mg/mL),锑标准贮备液(1.00mg/mL),铋标准贮备液(1.00mg/mL),汞标准贮备液(1.00mg/mL),以上标准贮备溶液由国家标准物质研究所提供;(5)标准使用液砷(10ug/mL),锑(1ug/mL),铋(10ug/mL),汞(1ug/mL),由标准贮备溶液分步稀释而成。

1.2仪器工作条件

1.3测量条件

读数时间(s):10 延迟时间(s):1重复次数:1

测量方式:Std.Curve 读数方式:Peak Area

1.4分析过程

(1)试料。粒径应小于0.097mm,经室温干燥后备用。

(2)空白试验。随同试料全过程做双份空白试验。

(3)质量控制。选取和试样同类型的土壤一级标准物质2个随同试料分析。

(4)试液的制备。准确称取0.5000g试料(精确到0.0002g)于25mL比色管,用水润湿后加入10mL(1 1)王水在沸水浴中分解60min,期间摇动3～4次,冷却后用10%的盐酸溶液稀释到刻度,摇匀,静置澄清后待测。

(5)铋、汞的测定。按照仪器工作条件开机调试好后,倒取上层清液,用1%的硼氢化钾还原,用AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计测定铋和汞。

(6)砷、锑的测定。在测定完铋汞的剩余试样中加入固体硫脲和抗坏血酸,摇匀,还原30分钟,再用1%的硼氢化钾溶液还原,用AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计测定砷和锑。

(7)工作曲线的绘制。于一组100mL容量瓶中加入20mL(1 1)盐酸,移取

(0mL,0.2mL,0.4mL,0.8mL,2.0mL,4.0mL,8.0mL,16.0mL)砷标准使用液

(1.1.5),(0mL,0.2mL,0.4mL,0.8mL,2.0mL,4.0mL,8.0mL,16.0mL)锑标准使用液(1.1.5)于上述一系列容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。测定前倒取部分溶液随同试样一起用固体硫脲和固体抗坏血酸还原30分钟待测。

于另一组100mL容量瓶中加入20mL(1 1)盐酸,移取

(0mL,0.1mL,0.2mL,0.4mL,0.8mL,1.6mL,3.2mL)铋标准使用液(1.1.5)及

(0mL,0.1mL,0.2mL,0.4mL,0.8mL,1.6mL,3.2mL)汞标准使用液(1.1.5)于上述一系列容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

2结果讨论

(1)本方法采用在测完铋汞的试样中连续测定砷锑,还原剂以固体的形式加入,实现了倒取一份清夜即可测定砷锑铋汞四个元素,节省了分析时间。

(2)精密度及准确度均符合规范要求(见表2)。

(3)测定样品前应该多做几次样品空白,待仪器读数稳定后在测试样品。

(4)在测完含量较高的样品后应多清洗几遍管道(尤其是汞含量高的样品),以免后面的样品被污染而使结果偏高。

(5)根据仪器的稳定情况,每测20个样品检查标准曲线是否漂移,如果漂移需要重新做曲线。

参考文献

[1] 李果,等.原子荧光光谱分析[M].北京:地质出版社,1983.

[2] 岩石矿物分析(第一分册)(第三版)[M].地质出版社,1991.

作者简介:汪文波,男,甘肃定西人,供职于中国建材地勘中心甘肃总队,研究方向:地质实验测试;侯江颖,女,甘肃天水人,供职于中国建材地勘中心甘肃总队,研究方向:地质实验测试。