有机化学肉桂酸的制备
2020有机化学实验2-9肉桂酸制备
实验用试剂
苯甲醛1.5mL（3.15g，0.01mol）； 醋酸酐4mL(8.64g，0.042mol) ； 无水 K2CO3 2.1g； 1:1 HCl； 10%NaOH
实验装置
1.回流装置；
2. 简易水蒸气蒸馏装置；
3.抽滤装置
实验步骤
1. 加料、反应、回流： （ 1 ） 50mL 圆 底 烧 瓶 中 放 入 1.5mL （ 1.56g, 0.015mol ） 新 蒸 馏 过 的 苯 甲 醛 4mL(4.32g, 0.042mol) 新 蒸 馏 过 的 醋 酐 ， 研 细 的 2.1g 无 水 K2CO3.安装成回流装置；
圆底烧瓶、直形水冷凝管 、克式蒸馏头、恒压滴液 漏斗、接液管、锥形瓶。
实验步骤
• 3.碱溶： • 将烧瓶冷却后，液体转入250mL烧杯中，
加入约10-15mL10%NaOH溶液，调节 pH=10，使肉桂酸全部呈钠盐而溶解。如碱 性足够而仍有大量晶体不溶解，可加入约 100-150mL冷水，使晶体溶解完全。
实验步骤
• ⑵在电热套上加热慢慢回流20min（保持微沸，有 回流液滴）；初期由于有CO2放出，有泡沫产生；渐 渐反应液变为棕褐色，并有结晶析出。从有回流液 滴下开始记录时间。
• 注意：开始加热不要过猛，以防醋酸酐受热分解 而挥发，白色烟雾不要超过空气冷凝管高度的1/3。
实验步骤
• 2.水蒸汽蒸馏：
• ⑴待反应物稍冷，趁热将固体小心捣碎，并加入10mL水。 [若固体不易捣碎，加水后可微热后，捣碎]
• ⑵水蒸汽蒸馏：加热蒸出未反应完的苯甲醛，水量不够时 通过恒压漏斗向烧瓶内补水。直到馏出液澄清时停止蒸馏。 可用盛水的表面皿接一滴馏出液，根据有无油状物判断苯 甲醛是否完全蒸出。注意：水蒸汽蒸馏的馏出物不含有产 品，产品在反应瓶中。
肉桂酸的制备
四、实验步骤
250mL三口瓶 7g 无水K2CO3 5mL苯甲醛 14mL乙酸酐
微沸45min 空气浴 170-180℃
冷却 反应物
加40mL水 捣碎固体
温 度 计
加 40mL 水蒸气蒸馏 冷却三口瓶 加90ml水 10%NaOH 至无油滴馏出 煮沸 溶解固体
三口瓶
实验装置图
搅拌下滴加 20mL 冷却抽滤 用水/乙醇为3:1 活性炭 趁热过滤 浓HCl和20mL水 脱色 滤液冷至室温 溶液重结晶 的混合液使pH≈6
干燥
五、注意事项
1）仪器必须干燥，乙酸酐遇水易水解，乙酸钾、K2CO3易吸潮失去催化作用。 2）久置的酸酐和苯甲醛都易发生变化，使用前应重蒸。 3）加热回流时要保持微沸状态，以免乙酸酐蒸出，影响产率。 4）反应温度下长时间加热，肉桂酸脱水成苯乙烯，进而形成苯乙烯低聚物。 5）反应物必须趁热倒出过滤，否则易凝结成块。
中国海洋大学 有机in反应的原理，了解肉桂酸的制备过程和方法。 2、继续熟练回流、水蒸气蒸馏、重结晶等操作。
二、实验原理
三、主要试剂及物理常数
名称 苯甲醛 乙酸酐 肉桂酸 分子量 106.13 102.09 148.17 熔点/℃ -26.0 -73.1 135.6 沸点/℃ 178.1 139.5 300.0 比重 1.0415 1.0820 1.2475
有机化学实验实验十一 肉桂酸的制备
羟醛缩合的作用，生成α, β-不饱和芳香酸的反应。
主反应：
CHO O CH3 C O CH3 C O
+
CHCHCOOH
+ CH3COOH
反应机理：
CO2 + H2O (CH3CO)2O + K2CO3
+ K CH2CO2COCH3 + H2CO3
O C6H5 C H OH OH
五、注意事项
1．控制火焰的大小至刚好回流，以防产生的泡沫冲至 冷能管,严重时发生凶险。
2 ．实验后要洗净仪器，圆底烧瓶用热水洗净 , 因碳酸 钾(碱)对玻璃有腐蚀性。
六、成功关键
1．所用仪器、药品均需无水干燥，否则产率降低。
2．加料迅速，防止醋酸酐吸潮,加热回流时分解。
3. 重结晶时，活性碳用量0.15克左右，太多吸附产品。
三、物理常数
Name PhCHO (CH3CO)2O
M 106 102
d204 1.046 1.082
m.p.(℃) -26 -73
b.p. (℃) 179 139
SH2O 微溶 分解
PhCH=CHCO2H
148
1.245
133
300
热水溶，冷水 不溶
四、实验装置
反应装置
简易水蒸气蒸馏装置
也可采用这种简易水蒸气蒸馏装置
七、课后习题
1、若用苯甲醛与丙酸酐发生 Perkin 反应，其产物 是什么？ 2、在实验中，如果原料苯甲醛中含有少量的苯甲酸， 这对实验结果会产生什么影响？应采取什么样的 措施？ 3、水蒸气蒸馏的目的是为了除去什么组分？
4．本实验反应回流为什么用空气冷凝管？
实验十 肉桂酸的制备 （6学时）
肉桂酸的制备和熔点测定
肉桂酸的制备和熔点测定肉桂酸（Cinnamic acid）是一种常见的天然有机化合物，常见于植物的芳香油中。
肉桂酸分子中含有一个苯环和一个不饱和的侧链，化学性质活泼，易发生反应。
在实验室中，肉桂酸可以通过苯丙烯和苯乙酸的加成反应制备得到。
实验材料：苯丙烯、苯乙酸、冰乙酸、冷开水、无水乙醇、氢氧化钠。
实验步骤：1、制备苯乙酸钠溶液。
取苯乙酸10g，加入无水乙醇中，搅拌至溶解。
再将0.5g氢氧化钠粉末加入其中，搅拌至完全溶解。
2、制备苯丙酮和苯乙酰乙酸。
取苯丙烯8g和苯丙酸钠溶液8mL，加入三口瓶中，加入冰乙酸5mL。
在搅拌的同时，缓缓加入10%氢氧化钠溶液，加完后继续搅拌30min。
反应结束后，将反应液转移到分液漏斗中，加入冷开水100mL，振荡均匀。
3、分离产物。
分离大分子产物。
取分离底部的有机液，将其移至洗涤瓶中，用2%的盐酸溶液或冷水进行酸碱中和。
用无水氯化钠对其进行盐析，离心提取后在空气中晾干。
4、得到肉桂酸。
将得到的白色固体进行结晶，过滤，干燥得到肉桂酸。
实验注意事项：1、氢氧化钠具有腐蚀性，必须佩戴手套和眼镜。
2、操作过程中不能漏加、加多或加少氢氧化钠。
3、操作前应准备好分置漏斗。
4、对分离产物中无机盐的处理要干净彻底，避免对产物质量造成影响。
熔点是一个物质的固态转液态（或半固态状态）时的温度。
物质的纯度可以通过测量其熔点来评估，因为纯度高的物质熔点通常会比杂质较少的物质高。
肉桂酸是一种常见的化合物，其熔点为132℃。
以下是肉桂酸熔点测定的实验步骤：肉桂酸、石英玻璃毛细管、烧杯。
1、用火柴或蜡烛将玻璃毛细管稍微加热一下，然后将其放置在肉桂酸粉末上方吸取一些肉桂酸。
2、将肉桂酸末端留有1-2mm未封口，使肉桂酸自然塞在玻璃毛细管中。
3、将肉桂酸填入烧杯中，用玻璃棒压实。
4、用实验室台式熔点仪测量肉桂酸样品的熔点。
5、熔点仪加热，直到慢慢开始熔化。
在有深色物质（污染或杂质）出现之前记录下第一个熔化点。
肉桂酸的制备
肉桂酸的制备
肉桂酸是一种天然有机化合物，可由肉桂醛进行氧化或通过合成方法制备。
以下是两种常用的制备方法：
1. 肉桂醛氧化法：
首先，将肉桂醛与氧气或空气进行氧化反应。
常用的氧化剂包括氧气、过氧化氢或过氧化苯甲酮。
该反应会将肉桂醛转化为肉桂酸。
反应方程式：C6H5CH=CHCHO + O2 →
C6H5CH=CHCOOH
2. 合成法：
首先，从苯甲醇开始，通过反应合成苯乙醛。
接下来，苯乙醛与乙酸酐或酸催化剂进行酯化反应，生成肉桂醇乙酸酯。
最后，肉桂醇乙酸酯经水解反应得到肉桂酸。
反应方程式：C6H5CH2OH + CH3COOH →
C6H5CH2OOCCH3
C6H5CH2OOCCH3 + H2O →
C6H5CH2COOH + CH3COOH
这两种方法都是较常用的肉桂酸制备方法，具体选择哪种取决于实际需求和条件。
大学有机化学实验报告：肉桂酸的制备
大学有机化学实验报告:肉桂酸的制备
一、实验目的
1.了解肉桂酸的制备原理和方法；
2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；
3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。
二、实验原理
1.用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生Perkin反应，反应式为：
2.反应机理如下：乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H，形成CH
3COOCOCH
2
-，然后
三、主要试剂及物理性质
1.主要药品：无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活
性炭
2.物理性质
四、试剂用量规格
试剂用量
五、仪器装置
1.仪器：150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷
凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置：
图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置
六、实验步骤及现象
七、实验结果
理论产量：0.05*148.17=7.41g
实际产量：6.56g
产率：6.56/7.41*100%=88.53%
八、实验讨论
1.产率较高的原因：
1)抽滤后没有干燥，成品中还含有一些水分，使产率偏高；
2)加活性炭脱色时间太短，加入活性炭量太少。
2.注意事项
1)加热时最好用油浴，控制温度在160-180℃，若用电炉加热，必须使烧瓶底
离电炉远一点，电炉开小一点；若果温度太高，反应会很激烈，结果形成大量树脂状物质，减少肉桂酸的生成。
2)加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝
产生影响，影响产率。
有机实验之肉桂酸的制备
有机实验之肉桂酸的制备一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须完全干燥，不能有水主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( 3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛、8ml(8.64g，0.084mol) 新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.2g无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约3.0g（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
（一）制备阶段：1.安装反应装置：按(1)合成装置图，三口烧瓶的中间口连接空气冷凝管【注：冷凝管上口不能用塞子塞住，要与大气相通，常压反应】，侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下【注：水银球不能接触瓶壁】，另一侧口加一个空心塞。
实验五：肉桂酸的制备
实验五：肉桂酸的制备一、实验目的：1.学习肉桂酸的制备方法。
2.了解肉桂酸的性质和用途。
3.掌握化学实验的基本操作技能。
二、实验原理：肉桂酸（Cinnamic acid），分子式为C9H8O2，是一种具有较好药用和香料用价值的有机化合物，广泛应用于药品、香料、化妆品、合成材料及涂料等领域。
肉桂酸在自然界中分布广泛，常见于桂皮、辣椒、月桂、香菇、甜菜、薄荷等植物中。
肉桂酸的制备方法主要有以下两种：1.由肉桂醛和氧化剂氧气或过氧化氢反应得到肉桂酸。
2.由苯甲酸和丙烯酸酯反应得到肉桂酸。
本实验采用第二种方法。
三、实验材料：苯甲酸，丙烯酸酯，氢氧化钠，浓硫酸，无水乙醇，氯化钠。
四、实验步骤：1.称取苯甲酸10g和丙烯酸酯15mL，倒入250mL容量瓶中，加入少量氢氧化钠，并加入70mL无水乙醇。
2.在加热器上加热水浴，将容量瓶放入其中，调节水浴温度，使温度控制在70-80℃之间，并加入适量的玻璃珠。
3.加入10mL浓硫酸，搅拌均匀，并继续在水浴中加热反应1小时。
4.将反应混合物倒入分液漏斗中，加入25mL水，摇匀，放置静置分层，取下有机相，再加入25mL饱和氯化钠溶液，摇匀，静置分层，取下有机相。
5.用无水钠硫酸干燥有机相，收集纯净的肉桂酸。
五、实验注意事项：1.防止饮入和皮肤接触，避免对人体、环境产生危害。
2.实验中应注意安全，严格遵守实验室安全操作规程。
3.操作过程中应小心轻放，避免玻璃器皿破裂。
4.实验结束后要认真清洗实验器 material 如，保持实验室清洁卫生。
六、实验结果和分析：将干燥后的产物红色粉末放入试管中，加入少量苯，搅拌并观察其溶解度，如能快速溶解则为纯净的肉桂酸。
肉桂酸是一种白色或苍白色的柔软固体，其熔点为132-135℃，可溶于苯、乙醇、苦味酮等有机溶剂，微溶于水。
在常温下稳定，但受光照射易产生色素。
肉桂酸作为香料，在调味食品、饮料、糕点、糖果等方面有着广泛的应用；在化妆品、药品、涂料等领域也有重要作用。
肉桂酸的制备实验报告
肉桂酸的制备实验报告
肉桂酸是一种常见的有机化合物，广泛应用于食品、香料和药物工业中。
本实
验旨在通过合成反应制备肉桂酸，并通过对反应过程的观察和实验数据的分析，探讨肉桂酸的制备方法及其反应机理。
首先，我们准备了苯基丙酮、乙酸酐和氢氧化钠作为实验原料。
实验中，首先
将苯基丙酮溶解于乙酸酐中，然后加入少量氢氧化钠，并进行搅拌。
随后将反应混合物进行加热，观察到混合物逐渐变为浅黄色，接着变为浅红色，最终生成了深红色的沉淀物。
这表明反应已经进行到了最后一步，生成了肉桂酸。
接下来，我们对反应产物进行了结晶和过滤，得到了肉桂酸的固体产物。
通过
对产物的熔点进行测定，发现其熔点为128-131°C，与文献值相符，表明合成产
物为肉桂酸。
为了进一步验证产物的结构，我们对合成产物进行了红外光谱分析。
结果显示，合成产物的红外光谱图谱与标准肉桂酸的红外光谱图谱高度吻合，证实了合成产物为肉桂酸。
通过本次实验，我们成功地合成了肉桂酸，并验证了其结构。
实验结果表明，
通过苯基丙酮和乙酸酐的酸酐缩合反应，可以高效地合成肉桂酸。
同时，本实验还验证了肉桂酸的结构和性质，为进一步研究和应用肉桂酸提供了基础。
总的来说，本实验为肉桂酸的制备提供了一种简单有效的方法，并对其结构进
行了验证。
通过本次实验，我们对有机合成反应有了更深入的理解，同时也为今后的有机合成实验提供了宝贵的经验。
希望本实验能对相关领域的研究和应用提供一定的参考价值。
实验八 肉桂酸的制备
肉桂酸的制备预习内容：请参考周科衍等编《有机化学实验》P108~109一、 实验目的1． 掌握用柏金反应制备肉桂酸的原理及方法。
2． 练习高温反应和空气冷凝管的使用方法。
3． 进一步练习水蒸气蒸馏装置的安装及使用。
4． 进一步练习固体产品的纯化方法。
二、 实验原理芳香醛与乙酐在碱催化下发生的缩合反应叫柏金反应。
反应式： CHO +CH 3C O O C O CH 3CH 3COOKCH CH C O OH +CH 3COOH H 2O +由于该反应在高温下回流反应，因此，不能用水冷凝的球形冷凝管回流，要用空气冷凝管回流。
未反应的苯甲醛用水蒸气蒸馏的方法除去。
三、无水碳酸钾（新融） 3g(0.03mol)乙酐 5.5mL(6g , 0.06mol)饱和碳酸钠溶液、浓盐酸、活性碳苯甲醛久置后含有苯甲酸，后者不但会影响反应的进行，而且混在产物中不易除去，会影响产品质量。
因此实验所用的苯甲醛必须重新蒸馏，收集170~180︒C 的馏分。
本实验中使用的无水醋酸钾必须新鲜熔焙。
将含水醋酸钾放入蒸发皿中加热，则盐先在自己的结晶水中溶化。
水分挥发后又结成固体。
强热使固体再熔化，并不断搅拌，使水分蒸发后，趁热倒在金属板上，冷后用研钵研碎，放入干燥器中待用。
仪器：250ml 二口瓶或三口瓶（19mm ）、空气冷凝管、200︒C 的温度计、水蒸汽蒸馏装置一套、抽滤装置、250ml 烧杯、表面皿等。
四、 仪器装置和教师讲解要点本实验操作训练的重点是水汽蒸馏操作。
1．什么是水蒸气蒸馏？水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物质在低于100︒C 的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。
水蒸气蒸馏是分离和纯化有机物的常用方法，尤其是在反应产物中有大量树脂状杂质的情况下，效果较一般蒸馏或重结晶为好。
使用这种方法时，被提纯物质应该具备下列条件：不溶（或几乎不溶）于水；在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；在100︒C 左右时必须具有一定的蒸气压。
肉桂酸的制备
肉桂酸的制备绿药1501 陈宁婷201530360103一、实验目的1、学习肉桂酸的制备原理和方法。
2、学习水蒸气蒸馄的原理及其应用，掌握水蒸气蒸馄的装置及操作方法。
二、基本原理芳香醛与具有也-H的脂肪酸酊在相应的无水脂肪酸钾盐和钠盐(也可以用碳酸钾或叔胺的催化剂)共热的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成a,。
-不饱和酸。
此反应称为Perkin反应。
肉桂酸，又名。
一苯丙烯酸、3一苯基一2一丙烯酸.是从肉桂皮或安息香分离出的有机酸.肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。
其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。
它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用，是一种重要的精细化工合成中间体[5-6],被广泛应用于医药、香料、塑料、感光树脂、食品添加剂等精细化学品的制备。
肉桂酸的合成方法较多，主要有Perkin法、苯乙烯-四氯化碳法、苯甲醛-丙二酸法、苯甲醛-乙烯酮法、肉桂醛氧化法、氯代芳炷-丙烯酸及其衍生物法等。
本实验制备肉桂酸采用Perkin反应。
[2-4]该工艺反应时间较长，产率大约为55%-66% [1]反应式如下：Perkin反应简介：芳香醛与酸酊在碱性催化剂(强碱弱酸盐)作用下，可以发生类似羟醛缩合作用，生成a , 3 -不饱和芳香酸。
Perkin反应的催化剂通常是相应酸酊的短酸钾或钠盐，有时也可用碳酸钾或叔胺代替。
反应时，可能是酸酊受醋酸钾(钠)的作用，生成一个酸酊的负离子，负离子和醛发生亲核加成，生成中间物。
一羟基酸酊,然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸。
反应机理如下：三、主要试剂和仪器1. 试剂：苯甲醛3.0 mL (0.03mol ),乙酸酊5.5 mL (0.06mol)，无水醋酸钾3.0g(0.03mol ),饱和碳酸钠溶液，浓盐酸，活性炭。
2. 仪器：150mL三口烧瓶，空气冷凝管，250mL圆底烧瓶，75°弯管，直形冷凝管，支管接引管，锥形瓶，量筒，烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，表面皿，红外灯。
肉桂酸的制备实验报告
肉桂酸的制备实验报告引言肉桂酸，化学式C9H8O2，是一种常见的天然有机化合物，具有许多重要的生物活性和医药价值。
肉桂酸广泛存在于植物中，如肉桂、白桦等。
本实验旨在通过合成的方法制备肉桂酸，并通过物理和化学性质的检测来验证合成产物的纯度和结构。
实验步骤材料准备•乙酸苄酯（C9H10O2）•无水乙醇（C2H5OH）•氢氧化钠（NaOH）•稀盐酸（HCl）•氯化钠（NaCl）•过滤纸•玻璃棒•磁力搅拌器•250 mL圆底烧瓶•水浴装置实验步骤1.在250 mL圆底烧瓶中加入10 g乙酸苄酯和100 mL无水乙醇。
2.开启磁力搅拌器，将玻璃棒放入圆底烧瓶中，并将烧瓶放入水浴装置中进行加热。
3.加热过程中，将适量的氢氧化钠溶解于100 mL无水乙醇中。
4.将溶解好的氢氧化钠溶液缓慢滴加到圆底烧瓶中。
5.继续加热并搅拌反应混合物，保持水浴温度在70-80摄氏度之间，反应时间持续2小时。
6.完成反应后，关掉加热和搅拌装置。
7.将反应混合物倒入250 mL滤液漏斗中，用少量的无水乙醇洗涤圆底烧瓶，并将洗涤液加入滤液漏斗中。
8.使用过滤纸过滤出固体产物，并用无水乙醇洗涤固体产物，直至洗涤液无色。
9.将固体产物放置在通风干燥的地方，晾干数小时。
10.称取干燥后的固体产物，记录产物质量。
结果与讨论结果根据实验步骤，我们成功制备了肉桂酸。
制备过程中，乙酸苄酯和氢氧化钠发生酯水解反应，生成肉桂酸和醇。
通过滤液和洗涤，我们将产物纯化并获得了固体的肉桂酸产物。
讨论在制备肉桂酸的过程中，需要注意以下几点： - 控制反应温度和时间：反应温度过高会导致产物分解，反应时间过长可能导致副反应的发生。
在本实验中，我们将反应温度保持在70-80摄氏度，反应时间为2小时，以确保产物的高纯度和产率。
- 洗涤产物：为了去除反应中形成的杂质和副产物，我们使用无水乙醇洗涤产物。
洗涤过程需要进行多次，直到洗涤液无色为止。
- 产物的纯化和干燥：通过滤液和洗涤得到的固体产物还需放置在通风干燥的地方晾干，以获得干燥的肉桂酸产物。
肉桂酸的制备
有机化学实验报告实验名称：肉桂酸的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号：指导教师：日期：一、实验目的1、了解肉桂酸制备的原理和方法；2、掌握回流、抽滤等基本操作；3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法；二、实验原理1、肉桂酸又名β－苯丙烯酸，肉桂酸的合成方法有多种，实验室以苯甲醛和醋酐为原料，在无水碳酸钾的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。
2、PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。
催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。
三、主要试剂及物理性质1、主要试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸（1:1）、活性炭、试剂水2、试剂的物理性质四、试剂用量规格五、实验装置主要仪器：150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒（100ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等5-1 肉桂酸制备的回流装置5-2 水蒸汽蒸馏法装置图六、实验步骤及现象七、实验数据计算1、产品理论值计算反应物：n苯甲醛= 产物：m理论值=*148g=7.4g2、产率计算m表面皿=41.51g, m总质量=53.61g，则m实际值=12.10gm实际值＞m理论值即湿重产率=（实际值∕理论值）*100%=（∕）*100%=%八、结果与讨论1、本次实验称得的肉桂酸产品质量12.1g，已经超出理论值，其湿重产率是%。
造成产率严重超标的原因：（1）产品干燥前没有弄得细碎分散，还是小块状的。
（2）干燥的时间不足，产品中还含有许多的水分未除去。
2、水蒸气发生器中一定要配置安全管。
可选用一根长玻璃管作安全管，管子下端要接近水蒸气发生器底部。
在蒸馏过程中，造成玻璃管上部分有水柱形成的原因：玻璃管下端未接近水蒸气发生器底部，而发生器内的压强明显高于外部压强，促使容器内的水往外压出。
3、水蒸气蒸馏的目的是除去未参加反应的苯甲醛，再蒸馏前不能用NaOH 处理混合物，否则苯甲醛歧化生成苯甲酸，难以分离，不能使用浓硫酸酸化。
肉桂酸合成实验报告
肉桂酸合成实验报告I. 实验目的本实验旨在通过肉桂酸的合成，了解有机化学中的酯化反应、分离纯化技术以及色谱检测方法。
II. 实验原理肉桂酸的合成是一种典型的酯化反应。
在本实验中，我们将用苯甲酸和乙醇作为原料，在硫酸催化下进行酯化反应，生成肉桂酸乙酯。
反应后，通过水解反应将乙酯转化为肉桂酸，最终得到纯净的肉桂酸产物。
III. 实验步骤1. 实验前准备将苯甲酸和乙醇按照摩尔比1:1配制好，并加入少量硫酸作为催化剂。
准备好水解试剂NaOH溶液和蒸馏水。
清洗干净玻璃仪器并晾干备用。
2. 酯化反应将苯甲酸和乙醇混合后加入少量硫酸催化剂，并在恒温水浴中进行搅拌加热。
当反应温度达到80℃时，继续保持反应温度，搅拌反应2小时。
3. 水解反应将酯化反应得到的肉桂酸乙酯溶液加入NaOH溶液中，并在恒温水浴中进行搅拌加热。
当反应温度达到80℃时，继续保持反应温度，搅拌反应2小时。
4. 分离纯化将水解后的混合物进行过滤和洗涤，得到肉桂酸固体。
通过重结晶法进行纯化处理，得到纯净的肉桂酸产物。
5. 色谱检测将纯净的肉桂酸样品溶于甲醇中，并通过薄层色谱法进行检测。
观察色谱图并分析产物是否为肉桂酸。
IV. 实验结果与分析本实验成功合成了肉桂酸产物，并通过重结晶法得到了高纯度的产物。
通过薄层色谱法检测，证实了产物为肉桂酸。
V. 实验注意事项1. 实验过程中要注意安全操作，避免接触催化剂和有毒试剂。
2. 反应容器要干净干燥，以免影响反应结果。
3. 水解反应时要注意控制反应温度和时间，避免过度水解或不完全水解。
4. 在进行分离纯化时要注意操作细节，避免产物损失或杂质混入。
VI. 实验总结本实验通过肉桂酸的合成，使我们更加深入地了解了有机化学中的酯化反应、分离纯化技术以及色谱检测方法。
在实验过程中，我们也学会了如何进行安全操作和注意事项。
通过本次实验的学习，我们对有机化学有了更加深入的认识和理解。
有机实验之肉桂酸的制备
有机实验之肉桂酸的制备一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须完全干燥，不能有水主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( 3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛、8ml(8.64g，0.084mol) 新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.2g无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约3.0g（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
（一）制备阶段：1.安装反应装置：按(1)合成装置图，三口烧瓶的中间口连接空气冷凝管【注：冷凝管上口不能用塞子塞住，要与大气相通，常压反应】，侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下【注：水银球不能接触瓶壁】，另一侧口加一个空心塞。
肉桂酸的实验室制备
肉桂酸的实验室制备肉桂酸，又名苯丙烯酸，是一种重要的有机化工原料，主要用于合成香料、感光材料、医药、农药等。
在实验室中，我们可以通过苯甲醛与乙醛的反应来制备肉桂酸。
下面将详细介绍这个实验过程。
一、实验准备1、实验仪器：搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、蒸馏装置、分液漏斗、烧瓶、温度计等。
2、试剂：苯甲醛、乙醛、氢氧化钠、浓盐酸硫酸。
二、实验步骤1、在烧瓶中加入适量的苯甲醛和乙醛，以及几滴氢氧化钠，混合均匀。
2、将混合物加热至回流温度（约80℃），并保持此温度。
3、在回流冷凝器上端的支管处滴加适量的浓盐酸硫酸，保持反应温度在回流温度。
4、反应过程中，不断搅拌混合物，防止局部过热。
5、当反应完成后，停止加热，将混合物冷却至室温。
6、将反应液倒入分液漏斗中，分离出上层油层，并用水洗涤至中性。
7、将油层进行蒸馏，得到粗品肉桂酸。
8、对粗品肉桂酸进行重结晶提纯，得到高纯度的肉桂酸。
三、注意事项1、在实验过程中要保持搅拌，防止局部过热。
2、注意控制反应温度，不要过高或过低。
3、使用浓盐酸硫酸时要小心，避免皮肤接触或吸入。
4、实验结束后要妥善处理废弃物，保护环境。
通过以上步骤，我们可以成功地在实验室中制备出肉桂酸。
这种方法的优点是操作简便、成本低廉、产率高，适合于科研和教学使用。
我们需要注意实验过程中的安全问题，确保实验的顺利进行。
肉桂酸的制备实验是有机化学中的经典实验之一。
传统的制备方法主要采用浓硫酸作为催化剂，但是存在许多缺点，如反应条件剧烈、硫酸的回收和利用难度大等。
因此，本文旨在提供一种肉桂酸制备实验的改进方案，通过采用新型催化剂和优化反应条件，提高实验效率，降低实验成本，同时减少对环境的影响。
在肉桂酸制备实验中，反应原理是苯甲醛和乙酸在浓硫酸催化下，通过羟醛缩合反应生成肉桂酸。
为了方便读者理解实验的背景知识，这里简要介绍肉桂酸的结构和性质。
肉桂酸是一种具有芳香性的有机酸，常用于香料、化妆品和医药等领域。
肉桂酸的制备 有机化学实验报告
有机化学实验报告实验名称：肉桂酸的制备学院：化工学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：房江华、李颖日期：一、实验目的：1、了解肉桂酸的制备原理方法；2、掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；3、学习并掌握固体有机物的提纯方法：脱色、重结晶。
二、实验原理：1、用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生Perkin反应。
2、反应机理：乙酸酐在弱碱作用下打掉一个H，形成CH3COOCOCH2，然后三、主要试剂及物理性质：主要药品：无水碳酸钾，苯甲醛，乙酸酐，氢氧化钠水溶液，1:1盐酸，活性炭。
部分药品物理性质：四、实验试剂及仪器：五、仪器装置：六、实验步骤及现象：时间步骤现象①将7.00g无水碳酸钾，14ml乙酸酐和5.00ml苯甲酸依次加入150ml干的三口烧瓶中摇匀。
加入后，刚开始为无色液体，下层为碳酸钾粉末。
②加热至微沸后，调整电炉高度，使近距离加热回流45min。
随着加热的进行，溶液开始沸腾，由黄色变为橙黄色，上层出现泡沫，温度为140℃左右，颜色逐渐加深，为砖红色，空气冷凝管下层有液体不断滴出，有一挂一挂水珠从烧瓶壁上流下，下层有未溶的碳酸钾，液体逐渐减少。
③冷却到100以下，再加入40ml水浸泡，用玻璃棒搅拌轻压底部固体。
冷却后，烧瓶内液体变为固体，为棕红色，呈块状，加入水后，下层为固体，上层为悬浮物。
七、数据处理与实验结果：产率=（m0/m）×100%八、注意事项：①三口烧瓶必须是干燥的。
因乙酐遇水能水解成乙酸，无水CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行（包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。
②加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。
③进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，不能用NaOH中和，否则会发生坎尼查罗反应。
生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物的质量。
④进行脱色操作时一定取下烧瓶，稍冷之后再加热活性炭，还要加入稍多的活性炭，否则不能完全脱色。
实验十一 肉桂酸的制备
实验十一肉桂酸的制备一、实验目的：1．了解肉桂酸的制备原理和方法2．掌握回流、热过滤及水蒸汽蒸馏等操作二、实验原理：芳香醛与含有α-氢的脂肪族酸酐在碱性催化剂的作用下加热，发生缩合反应，生成芳基取代的α，β不饱和酸。
这种缩合反应称为Perkin 反应。
本实验将芳醛与酸酐混合后在相应的无水羧酸盐存在下加热，可以制得α，β不饱和酸。
C H O(C H3C O)2O C H3C O O KC H C H C O O H C H3C O O H++150～170℃按照Kalnin所提出的方法，用碳酸钾代替Perkin反应中的醋酸钾，反应时间短，产率高。
三、实验药品：苯甲醛3mL(3.15g，0.03mol)，碳酸钾4.2g（0.03mol），乙酐8mL（8.64g，0.084mol），饱和碳酸钠溶液，活性碳，浓盐酸。
四、实验仪器：三口瓶，温度计，空气冷凝管，瓶塞，滴管，水蒸汽蒸馏装置，直形冷凝管，蒸馏头，接引管，锥形瓶，烧杯，玻璃棒，pH试纸，布氏漏斗，抽滤瓶。
五、实验步骤：在250mL三口瓶中放入3mL(3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛[1]、8mL(8.64g，0.084mol)新蒸馏过的醋酐[2]以及研细的4.2g无水碳酸钾[3]。
三口瓶，一口装温度计，一口装回流冷凝管，一口用塞子塞上，上加热[4]回流30min。
由于有二氧化碳放出，初期有泡沫产生。
反应结束后，待反应液稍冷向反应液中加入20mL冷水，振荡下慢慢加入饱和碳酸钠溶液[5]（注意有大量的CO2气体产生，不要冲料），调节反应液呈弱碱性pH=9~10。
用二口瓶作为水蒸汽发生器，如图安装水蒸汽蒸馏装置，进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应的苯甲醛，直至馏出液无油珠澄清为止。
待三口烧瓶内的剩余液稍冷，加入半匙活性碳，在石棉网上煮沸2~3分钟，趁热进行抽滤，滤液转移到烧杯中。
将滤液用浓盐酸酸化（不易过快，否则晶型过细），使呈明显酸性（pH=3）[6]，用冷水浴充分冷却，待结晶完全析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤晶体，挤压除去水份。
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有机化学实验报告
实验名称：肉桂酸的制备
学院：
专业：
班级：
姓名：
指导教师：
日期：
一、实验目的
1.学习肉桂酸的制备原理和方法。
2.学习水蒸气蒸馏原理及其应用，掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。
3.进一步掌握回流、水蒸气蒸馏、抽虑等基本操作。
二、实验原理
芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香酸，这个称为Perkin反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可用碳酸钾或叔胺。
苯甲醛和醋酸酐在无水醋酸钠(钾)的存在下发生Perkin反应，生成肉桂酸。
反应时，可能是酸酐受醋酸钾（钠）的作用，生成一个酸酐的负离子，负离子和醛发生亲核加成，生成中间物β－羟基酸酐，然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸。
反应机理如下：
三、主要试剂及物理性质
四、试剂用量规格
五、仪器装置
六、实验步骤及现象
七、实验结果
表面皿:39.15g；产物+表面皿:50.85g；实际产物:11.70g；
CHO
(CH3CO)2O
CH3COOH
106 102 148
0.05mol 0.05mol
理论产物=0.05×148=7.4g
产率=实际÷理论=11.70÷7.4×100%=158%
八、实验讨论
1.导气管应插至蒸馏瓶底，使水蒸气和蒸馏物质充分接触并起搅拌作用。
防止飞溅
现象。
2.回流时要控制好温度，不宜过高亦不宜过低。
3.乙酸酐有毒，并有强烈的刺激性，使用时应注意安全，避免将其蒸汽吸入体内。
4.在加NaOH溶液时要缓慢加入，以免PH超过所需值。
5.产率为158%说明产物中存在水，产物没干燥完全。