有机化学肉桂酸的制备

有机化学实验报告

实验名称：肉桂酸的制备

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一、实验目的

1.学习肉桂酸的制备原理和方法。

2.学习水蒸气蒸馏原理及其应用，掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。

3.进一步掌握回流、水蒸气蒸馏、抽虑等基本操作。

二、实验原理

芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香酸，这个称为Perkin反应。

催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可用碳酸钾或叔胺。苯甲醛和醋酸酐在无水醋酸钠(钾)的存在下发生Perkin反应，生成肉桂酸。反应时，可能是酸酐受醋酸钾（钠）的作用，生成一个酸酐的负离子，负离子和醛发生亲核加成，生成中间物β－羟基酸酐，然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸。反应机理如下：

三、主要试剂及物理性质

四、试剂用量规格

五、仪器装置

六、实验步骤及现象

七、实验结果

表面皿:39.15g；产物+表面皿:50.85g；实际产物:11.70g；

CHO

(CH3CO)2O

CH3COOH

106 102 148

0.05mol 0.05mol

理论产物=0.05×148=7.4g

产率=实际÷理论=11.70÷7.4×100%=158%

八、实验讨论

1.导气管应插至蒸馏瓶底，使水蒸气和蒸馏物质充分接触并起搅拌作用。防止飞溅

现象。

2.回流时要控制好温度，不宜过高亦不宜过低。

3.乙酸酐有毒，并有强烈的刺激性，使用时应注意安全，避免将其蒸汽吸入体内。

4.在加NaOH溶液时要缓慢加入，以免PH超过所需值。

5.产率为158%说明产物中存在水，产物没干燥完全。