石墨炉原子吸收光谱仪
日立Z-2000原子吸收.
日立Z-2000型原子吸收光谱仪一、日立Z-2000型(火焰/石墨一体机)原子吸收光谱仪日立Z-2000型原子吸收光谱仪提出原子吸收新概念:全波长、全时段、全信息①检测1.直流偏振塞曼②背景校正技术适用于全波长(190-900nm)的72种元素火焰石墨炉两种原子化方式均采用直流偏振塞曼法进行背景校正,满足在全波长(190-900nm)下进行72种元素全分析。
唯一的火焰采用塞曼背景校正。
2.双检测器方式实现真正的双光束测量,消除时间、空间的误差在Z-2000之前的塞曼原子吸收中,通常利用时间分割法交替读取平行偏振成分和垂直偏振成分,并将这两个信号进行运算处理,进行背景校正。
而在Z-2000中,这两个偏振成分的光,由两个相匹配的光电倍增管同时进行检测。
在这种方法中,不需要用时间分割来读取,因而有超过2倍的信号读取时间,能获得更多的测定信息;直流偏振塞曼法结合双检测器的专利设计,真正实现了在相同波长相同时刻进行背景校正,消除时间误差,实现全信息检测,确保杰出的灵敏度和检出限。
下图是Z-2000的光学系统。
3.火焰和石墨炉一体化设计,无需空间或光学切换(软件控制)。
应用鼠标简单的选择原子化方式,毋需移动原子化器或重新设定光学系统。
全内置设计;无震动光学平台。
石墨炉分析中选择峰宽计算方法,校正曲线的线性范围更大。
4.优异的S/N(信噪)比右图表示的是用本公司以前的产品和Z-2000 原子吸收进行石墨炉分析的比较,在波长193.7nm,注入40uL 1ug/L的As标准溶液,用相同的条件进行测定。
由于噪声幅度与以前相比降低了50%,所得原子吸收信号峰更清晰,可以得到更低的检测限①日立Z-2000型是世界上第一台真正的双光束原子吸收光谱仪,唯一做到全波长、全时段、全信息检测。
②直流偏振塞曼法原理:样品中的待测原子在导入磁场时,分析谱线中与磁场平行的偏振组分P//会被这些原子吸收,而与磁场垂直的偏振组分P⊥则很难被这些原子吸收。
原子吸收光谱仪参数
原子吸收光谱仪配置及参数指标(约66万)厂家:美国PE公司型号:900T1. 系统描述火焰、石墨炉一体机原子吸收光谱仪,无须切换。
2. 光学系统和检测器2.1实时双光束系统,全光纤光路;自动选择波长和峰值定位;2.2波长范围:190-900nm ;2.3光栅刻线密度:≥1800条/mm ;*2.4双闪耀波长:236nm及597nm;在整个紫外/可见区都有高的光强度;*2.5光栅有效刻线面积:≥60mm×60mm;2.6光谱带宽:0.2、0.7、2.0nm,软件控制狭缝宽度和高度均可自动选择;2.7灯架数:≥8灯灯架,无需转动灯,可连接空心阴极灯、无极放电灯,自动选灯,自动准直,自动识别灯名称和设定灯电流推荐值;*2.8检测器:阵列式多象素点固态检测器,在紫外区和可见区都有最大的灵敏度,样品光束和参比光束同时检测。
3. 火焰系统3.1气体控制:三路气体控制,全计算机控制和监视燃气、助燃气;3.2安全保护:燃烧头识别,燃烧头安装,端盖安装,雾化器安装,水封,水位监控,火焰监控,高温监控,突然断电仪器会从任何操作方式按预设程序自动关机;3.3燃烧器系统:全钛燃烧头,火焰在光路中自动准直,燃烧器的垂直、水平位置自动调节,任意角度转动,自动位置最佳化。
3.4燃烧系统:可调式通用型雾化器,耐腐蚀,带宝石喷嘴,Ryton材料预混室;3.5点火方式:计算机控制自动点火;3.6排液系统:排液系统前置以利于随时检测,确保安全。
4. 石墨炉系统4.1气体控制:内、外气流由计算机单独控制,绝对分开,氩气消耗量<0.7L/min;4.2电源:石墨炉电源内置,直流电加热。
*4.3温度控制:TTC真实温度控制,实时功率补偿;石墨炉温度准确度≤±10℃;4.4石墨管:一体化弧型平台石墨管,可50uL大体积进样。
*4.5石墨炉采用纵向塞曼背景校正,同时石墨炉采用全包式横向加热方式。
*4.6石墨炉配备全彩色摄像装置,以便实时监测石墨炉进样针的位置、样品溶液的干燥、灰化等过程。
原子吸收光谱仪性能要求及技术参数
原子吸收光谱仪性能要求及技术参数一、设备名称:原子吸收光谱仪二、用途:用于样品中重金属元素的定量测定三、配置1、火焰石墨炉一体化原子吸收光谱仪主机一套2、石墨炉自动进样器一套*3、石墨炉高清摄像可视系统一套4、配套氢化物发生器一套5、冷却水循环装置一台6、进口静音空压机一台7、长寿命石墨管40支8、样品杯:1.5ml聚酯样品杯10000个9、原装元素空心阴极灯12只(其中双元素复合灯6支)10、电脑,打印机一套11、乙炔,氩气、钢瓶及气阀等各一套四、技术参数要求*1、仪器系统配置:对称式一体化原子吸收光谱分析系统,包括火焰分析系统和石墨炉分析系统、石墨炉自动进样器,火焰与石墨炉测定可连续进行,软件切换,确保数据的稳定性、重复性;配备石墨炉高清摄像头可视系统。
2、操作环境2.1电源:交流电220V±10%,50/60Hz2.2环境温度:10-35℃2.3环境湿度:20%-80%3、光谱仪主机系统3.1光学系统3.1.1高性能全反射光学系统,严格密封*3.1.2火焰与石墨炉原子化系统完全对称,两系统切换无须重新校准光路,操作方便*3.1.3单色器:采用Echelle中阶梯光栅,与石英棱镜组成二维色散系统;*3.1.4色散率0.5nm/mm3.1.5吸光度范围-0.150-3.000A*3.1.6波长范围:180-900nm,自动寻峰和扫描3.1.7光栅刻线密度:≥1800条/mm3.1.8狭缝:0.1,0.2,0.5,1.0nm可调,自动调节,自动设定波长狭缝宽度和能量3.1.9波长设定:全自动检索,自动波长扫描*3.1.10焦距:≤300mm,紧凑式光学单元,减小光能量损失。
3.1.11噪声:<0.003A3.1.12仪器光谱分辨能力:可分辨279.5nm和279.8nm锰双线,且光谱通带为0.2nm/mm时,两线间峰谷能量≤30%3.1.13光路结构:单光束/双光束自动切换,通过软件自动切换3.1.14灯座:不少于6灯位自动转换灯架,全自动切换;3.1.15可同时预热位数:不少于6位3.1.16灯电流设置:0-30mA,计算机自动设定4、背景校正技术,均可校正达3A的背景*4.1火焰部分:独特的四线氘灯光源背景校正系统,校正频率:300Hz*4.2石墨炉部分:同时具有三种扣背景方式4.2.1独特的QuadLine四线氘灯光源背景校正;4.2.2横向交流塞曼背景校正(磁场强度0.85T);*4.2.3四线氘灯与横向交流塞曼联合背景校正5原子化系统5.1火焰分析系统技术要求5.1.1燃烧头:燃烧缝宽度经过最佳化的5cm或10cm缝长全钛燃烧头,高度和角度可调,耐高盐耐腐蚀,带识别密码*5.1.2雾化器:耐腐蚀Pt/Ir合金毛细管与聚四氟乙烯喷嘴雾化器,可使用氢氟酸燃烧头位置调整:高度自动调整,可旋转5.1.3气体控制:全自动计算机控制,流量自动优化,自动调节燃气、助燃气流量,并自动最佳化5.1.4撞击球:惰性聚四氟乙烯碰撞球与扰流器,可在点火状态下进行外部调节和优化最佳位置5.1.5安全系统:具有全套的安全联锁系统,自动监控燃烧头类型,火焰状态,水封,气体压力,雾化系统压力,废液瓶液面高度等,出现异常或断电时自动联锁和关火5.1.6点火方式:自动点火,自动识别燃烧头类型5.1.7代表元素检测指标:Cu:检出限≤0.002mg/L(ppm),重复7次,RSD≤0.5%*5.1.8灵敏度:Cu5ppm,吸光度≥1.0Abs5.2石墨炉分析系统*5.2.1石墨管加热方式:要求纵向加热方式,最高加热温度可达3000℃*5.2.2石墨炉加热速度:最高≥3500℃/秒,连续可调5.2.3加热控温方式:全自动电压反馈和精密光纤控温系统;控温精度<±10℃;5.2.4程序升温:可进行20段线性升温与21段平台保持,更加精准控制原子化温度;*5.2.5外置式石墨炉加热电源,避免交流电场干扰;5.2.6有过热保护和报警功能,石墨管自动格式化功能,5.2.7代表元素检测指标:2ppbCd溶液连续测定七次的RSD≤3%5.2.8气体控制:计算机自动控制,内外气流分别单独控制*5.2.9具有高清石墨炉可视系统,准确观察石墨炉进样毛细管尖的位置,进行精确调节,确保结果的重现性。
石墨炉原子吸收光谱法对农产品中铊含量的测定方法
石墨炉原子吸收光谱法对农产品中铊含量的测定方法石墨炉原子吸收光谱法由于其测定灵敏度高、方法简便快速、准确、结果可靠等优点,最近发展迅速,被应用到环境、食品、医药、矿产等行业的污染检测中。
该方法具有良好的多量程性(相对误差低于10%),不需要低温,采集时间短,测量简便和快速等特点,扩大了实验室检测物质种类、改善测定细节,能满足多种分析要求,为矿物、农产品和行业污染检测提供了新的分析方法。
石墨炉原子吸收光谱法可以有效测定农产品中铊含量,由于与吸收线波数和吸收系数之间存在线性关系,氯化物中铊的吸收率比其他无机物的吸收率大2倍以上,可采用石墨炉光谱仪进行测定。
将待测样品置于石墨炉内,在恒流电极室中加入一定量的溶剂,使样品完全溶解,直到系统的溶质浓度达到一定的值,按一定的条件和波长约束室,进行原子吸收测定,采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,并根据分子尺度反演出样品含量。
石墨炉原子吸收光谱法可以快速准确的测定农产品中的铊,且其特点是方法简便,快速,对铊线波数的灵敏度较高,结果可靠,准确度高,能够实现铊的快速检测,具有极大的应用价值。
但是,石墨炉原子吸收光谱法在实际应用中还存在一定局限性,比如需要特殊的实验设备,如石墨炉仪器,仪器成本较高,需要一定的实验基础;同时,由于石墨炉原子吸收光谱法只能测定溶液中的溶质,因此需要将固体样品进行研磨分级,耗费大量时间和常规实验技术,费用较大。
总之,石墨炉原子吸收光谱法是一种快速准确的测定农产品中的铊的测定方法,具有良好的多量程性、可采用石墨炉光谱仪进行测定、不易测量不确定度低等诸多优点,基本上可以满足矿物、农产品和行业污染检测的要求,但也有一定的局限性。
因此,在进行石墨炉原子吸收光谱法测定时,仪器需进行精细的检查,定期校准,以提高测定准确性,确保准确无误的测定结果。
原子吸收光谱仪、原子吸收分光光度计原理及特点
原子吸收光谱仪|原子吸收分光光度计原理及特点原子吸收分光光度计的工作原理:元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。
在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。
其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。
利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。
它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。
其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。
它主要用于痕量元素杂质的分析,具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。
广泛应用于特种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的分析。
但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。
原子吸收分光光度计的特点:灵敏度高:火焰原子吸收分光光度法测定大多数金属元素的相对灵敏度为1.0×10-8~1.0×10-10g·mL-1,非火焰原子吸收分光光度法的绝对灵敏度为1.0×10-12~1.0×10-14g。
这是由于原子吸收分光光度法测定的是占原子总数99%以上的基态原子,而原子发射光谱测定的是占原子总数不到1%的激发态原子,所以前者的灵敏度和准确度比后者高的多。
精密度好:由于温度的变化对测定影响较小,该法具有良好的稳定性和重现性,精密度好。
一般仪器的相对标准偏差为1%~2%,性能好的仪器可达0.1%~0.5%.选择性好,方法简便:由光源发出特征性入射光很简单,且基态原子是窄频吸收,元素之间的干扰较小,可不经分离在同一溶液中直接测定多种元素,操作简便。
准确度高,分析速度快:测定微、痕量元素的相对误差可达0.1%~0.5%,分析一个元素只需数十秒至数分钟。
石墨炉原子吸收光谱仪操作流程
石墨炉原子吸收光谱仪操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!石墨炉原子吸收光谱仪是一种用于测定元素浓度的仪器,具有灵敏度高、准确度高、选择性好等优点。
原子吸收光谱仪、原子吸收分光光度计原理及特点
原子汲取光谱仪 | 原子汲取分光光度计原理及特色原子汲取分光光度计的工作原理:元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特色辐射进行选择性汲取。
在必定浓度范围内,其汲取强度与试液中被的含量成正比。
其定量关系可用郎伯 -比耳定律, A= -lg I/I o= -lgT = KCL,式中 I 为透射光强度; I0 为发射光强度; T 为透射比; L 为光经过原子化器光程 (长度 ),每台仪器的 L 值是固定的; C 是被测样品浓度;因此 A=KC。
利用待测元素的共振辐射,经过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子汲取分光光度计。
它有单光束,双光束,双波道,多波道等构造形式。
其基本构造包含光源,原子化器,光学系统和检测系统。
它主要用于痕量元素杂质的剖析,拥有敏捷度高及选择性好两大主要长处。
宽泛应用于特种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的剖析。
可是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。
原子汲取分光光度计的特色:敏捷度高:火焰原子汲取分光光度法测定大部分金属元素的相对敏捷度为 1.0 ×10-~81.0 × 10-10gmL·-1,非火焰原子汲取分光光度法的绝对敏捷度为 1.0 × 10-12~1.0 × 10-14g。
这是因为原子汲取分光光度法测定的是占原子总数99%以上的基态原子,而原子发射光谱测定的是占原子总数不到 1%的激发态原子,所从前者的敏捷度和正确度比后者高的多。
精细度好:因为温度的变化对测定影响较小,该法拥有优秀的稳固性和重现性,精细度好。
一般仪器的相对标准偏差为1%~2%,性能好的仪器可达%~ 0.5%.选择性好,方法简易:1 / 21 / 2由光源发出特色性入射光很简单,且基态原子是窄频汲取,元素之间的扰乱较小,可不经分别在同一溶液中直接测定多种元素,操作简易。
正确度高,剖析速度快:测定微、痕量元素的相对偏差可达%~%,剖析一个元素只要数十秒至数分钟。
普析 石墨炉原子吸收光谱仪检出限
普析石墨炉原子吸收光谱仪检出限在分析化学领域,石墨炉原子吸收光谱仪是一种非常重要的仪器。
它能够用来检测微量的化合物,对于环境监测、食品检测、生物医药等领域有着广泛的应用。
而石墨炉原子吸收光谱仪的检出限则是评价其性能的一个重要指标。
在本文中,我们将从浅入深地探讨石墨炉原子吸收光谱仪的检出限,以帮助读者更全面地了解这一主题。
一、石墨炉原子吸收光谱仪的基本原理在开始讨论石墨炉原子吸收光谱仪的检出限之前,首先需要了解它的基本原理。
石墨炉原子吸收光谱仪是一种用来测定样品中微量金属离子浓度的仪器。
它利用原子的特定跃迁吸收特定的波长的光线来进行浓度分析。
而石墨炉则可以将样品中的金属离子转化为气态原子,以提高检测的灵敏度和准确性。
二、普析石墨炉原子吸收光谱仪检出限的定义检出限是指在给定条件下,仪器能够检测到的最低浓度的物质。
在石墨炉原子吸收光谱仪中,检出限通常指的是在一定信噪比条件下,仪器可以稳定地测定出的最小浓度。
检出限的大小直接影响着仪器的灵敏度和可靠性,因此是对仪器性能的重要评价指标。
三、影响石墨炉原子吸收光谱仪检出限的因素了解了检出限的定义,我们可以进一步探讨影响石墨炉原子吸收光谱仪检出限的因素。
首先是仪器本身的性能,包括光源的稳定性、光路的清洁度、石墨炉加热的均匀性等。
其次是样品的性质,样品的基体成分、溶解性、稀释倍数等都会对检出限产生影响。
最后是操作过程中的因素,例如进样量、预处理方法等都会对检出限造成影响。
四、如何提高石墨炉原子吸收光谱仪的检出限针对上述影响因素,我们可以采取一些措施来提高石墨炉原子吸收光谱仪的检出限。
首先是优化仪器条件,保证光源的稳定性、光路的清洁度等。
其次是合理选择样品的预处理方法,确保样品中目标金属离子的有效释放和转化。
最后是合理设计操作流程,根据样品的特性和仪器的性能确定最佳的操作参数。
五、我对石墨炉原子吸收光谱仪检出限的个人理解作为一种重要的分析仪器,石墨炉原子吸收光谱仪的检出限在实际应用中起着至关重要的作用。
火焰-石墨炉一体化原子吸收光谱仪技术规格及要求
技术规格及要求1、设备名称:火焰-石墨炉一体化原子吸收光谱仪2、数量:1台3、交货期:签合同后3个月4、投标币种:人民币报价方式:到厂含税价5、设备用途:该仪器用于加工航空标准件、紧固件所采用的钛合金、高温合金等材料的多种微量金属元素的定量分析。
要求该仪器设计结构合理,整套仪器包括火焰原子化系统和石墨炉原子化系统两部分,且两者之间通过计算机软件实现全自动快速切换。
投标商的投标型号应为厂家最高端、配置最高、性能最好的型号。
保证操作系统具有良好的动态品质,可靠性好。
该仪器具有高精度、高速度、高效率为一体。
要求造型美观、操作、维护方便。
售后服务优良。
6、设备要求及主要规格参数:技术指标要求1. 仪器系统原子吸收光谱分析系统,包括火焰分析系统和石墨炉分析系统,可进行火焰发射、火焰吸收光谱分析和石墨炉原子吸收光谱分析。
要求火焰原子化器和石墨炉原子化器、石墨炉自动进样器位置固定,火焰与石墨炉测定可连续进行,软件切换,确保数据的稳定性、重复性。
2. 光谱仪主机系统2.1 光学系统2.1.1 波长范围:190-900nm;2.1.2 光栅刻线密度:≥1800条/mm;2.1.3 光栅有效刻线面积: ≥50 x 50 mm²2.1.4 狭缝: 0.2, 0.5, 0.8, 1.2nm可调;2.1.5 波长设定:全自动检索,自动波长扫描;2.1.6 焦距:350mm;2.1.7波长重复性:≤+/- 0.2nm2.1.8 仪器光谱分辨能力:Mn 279.5 ~279.8之间峰谷与279.5nm 峰高之比≤ 20%2.1.9 光路结构:单光束/双光束自动切换,通过软件自动切换2.1.10 灯座:6灯座(全自动切换),可接国产元素灯。
2.1.11 灯电流设置:0-30mA, 计算机自动设定。
2.1.12 有下一灯预热和自动关灯功能。
2.2 同时具有两种背景校正技术★2.2.1 氘空心阴极灯,电子调谐,校正频率:300Hz★2.2.2 交流塞曼效应,磁场强度可调,调节范围:0.1~1.0T,校正模式:2-磁场和3-磁场两种模式任意切换3、分析系统3.1火焰分析系统技术要求3.1.1 燃烧头:10cm缝长,全钛金属材料,耐高盐耐腐蚀,带识别密码3.1.2 雾化器:可调雾化器,Pt/Rh中心管,耐腐蚀(可使用氢氟酸)3.1.3 燃烧头位置调整:高度自动调整,可旋转3.1.4 气体控制:全自动计算机控制,流量自动优化3.1.5 撞击球:可在点火状态下进行外部调节和优化最佳位置★3.1.6火焰系统安全保护:安全联锁装置与燃烧头,雾化器/端盖,排液系统,废液桶液面高度,气体流量等联锁,防止在任何不当条件下点火,当监测不到火焰或任何锁定功能能激活时,联锁系统会自动关闭燃烧气体,以防万一。
novAA400P石墨炉原子吸收光谱仪常见故障分析、处理和日常维护要求
动化程度高等特点ꎬ能够大大减轻分析检测人员的
室盖检查灯的状态ꎬ并通过更换其他灯进行替换试
劳动强度ꎬ市场拥有量较大. 本文对该仪器使用中
验. 如果更换其他阴极灯后还是无能量输出或者空
常见故障进行了总结ꎬ并进行原因分析ꎬ提出了快速
心阴极灯不能点亮ꎬ可以检查仪器背后对应的保险.
处理的方法ꎬ有利于普通检测人员进行日常故障处
大型仪器维护与维修(256 ~ 258)
novAA400P 石墨炉原子吸收光谱仪常见
故障分析、处理和日常维护要求
张嘉璇
( 中国石油西北销售质量计量管理部ꎬ新疆 乌鲁木齐 830068)
摘要: 对 novAA400P 石墨炉原子吸收光谱仪常见故障进行了分析总结ꎬ并结合应用实践给出了处理方法ꎬ可以快
Key words: graphite furnaceꎻatomic absorptionꎻfaultꎻmaintenance
novAA400P 石墨炉原子吸收光谱仪广泛应用于
接线断路或者灯头与灯座接触不良. 空心阴极灯表
敏度高、选择性强、仪器价格较低、构造操作简单、自
光源部分的故障可以通过打开阴极灯或者氘灯
Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
第 24 卷第 4 期
分析测试技术与仪器
2018年12月
ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS
Volume 24 Number 4
Dec. 2018
大器组件失调或者损坏.
1.2 石墨管格式化因子过高
按照耶拿 novAA400P 石墨炉原子吸收光谱仪
的操作要求ꎬ每次新开机时要检测石墨管的格式化
石墨炉原子吸收光谱仪技术参数.doc
石墨炉原子吸收光谱仪技术参数1.货物名称:石墨炉原子吸收光谱仪2.用途:用于样品中无机成分的定量测定3.配置石墨炉原子吸收光谱仪主机石墨炉自动进样器冷却水循环装置消耗品电脑,打印机氩气钢瓶(带气)及气阀等4.技术参数要求4.1 仪器系统一套一套一台一套一套一瓶石墨炉原子吸收光谱分析系统,包括石墨炉分析系统和自动进样系统4.2 操作环境电源:交流电220V ± 10%, 50/60Hz环境温度:10-35 °C环境湿度:20% -80%4.3 光谱仪主机系统4.3.1光学系统4.3.1.1高性能全反射光学系统,所有光学元件均采用石英涂层保护,光学系统严格密封4.3.1.2单色器:优化的Czerny-Turner型设计波长范围:185-900nm,自动寻峰和扫描*4.3.1.3光栅刻线密度:≥1800条/mm4.3.1.4光栅有效刻线面积:≥50 x 50 mm24.3.1.5狭缝: 0.2,0.5, 0.8, 1.2nm 可调,自动调节,自动设定波长狭缝宽度和能量4.3.1.6波长设定:全自动检索,自动波长扫描4.3.1.7焦距:≥350mm4.3.1.8噪声:<0.003A4.3.1.9基线稳定性:±0.003A4.3.1.10仪器光谱分辨能力:可分辨279.5nm 和 279.8nm 锰双线,且光谱通带为 0.2nm/mm时,两线间峰谷能量≤ 30%4.3.1.11灯座:≥8灯位自动转换灯架,全自动切换,可用空心阴极灯和高强度超灯(可直接通用国产灯和各种同口径灯),独立供电电路,可同时点亮两个灯,有下一灯预热和自动关灯功能4.3.1.12灯电流设置:0-30mA,计算机自动设定*4.3.1.13检测器:宽范围的光电倍增管4.3.2同时具有两种背景校正技术,均可校正达3A 的背景*4.3.2.1背景校正:氘空心阴极灯和塞曼两种扣背景方式,交流塞曼效应,最新一代 3- 磁场塞曼技术可直接扩展石墨炉分析的线性范围,磁场强度连续可调允许选择各个元素的最佳分析条件,调节范围: 0.1—1.0T,校正模式:2- 磁场和3- 磁场两种模式任选或自动动态选择(提供软件证明截图 )4.4石墨炉分析系统*4.4.1石墨炉加热方式:横向加热方式,最高加热温度: 3000°C(提供软件证明截图 )*4.4.2石墨炉加热速度:最高≥ 3000°C/秒,连续可调(提供软件证明截图)4.4.3加热控温方式:全自动,STC和ETR温控技术(非传感器温控和无辐射干扰双光控温度重校技术),有过热保护和报警功能,石墨管自动格式化功能,石墨炉加热电源内置主机中4.4.4升温方式:阶梯升温、斜坡升温,升温程序可设置≥ 20步(提供软件证明截图 )4.4.5石墨管:热解涂层石墨管,平台管多种可选4.4.6测定方式:峰高,峰面积任意选择和互换4.4.7代表元素检测指标:Cd检出限≤0.01μg/L,RSD≤2%4.4.8气体控制:计算机自动控制,内外气流分别单独控制4.4.9操作软件可自动优化最佳灰化和原子化温度,智能化自动稀释,自动判断最佳稀释比*4.4.10可升级配置直接固体进样附件,样品无需前处理,可直接进行固体样品检测 ( 提供相关应用文章)4.5石墨炉自动进样器4.5.1样品位数:≥100个,可加入三种以上基体改进剂,可自动配置校正曲线4.5.2进样精度:优于±0.1 μl ,进样重复性≤0.5%-64.5.3除残功能:有智能化自动除残功能,交叉污染≤ 10*4.5.4稀释功能:全自动智能化稀释4.5.5多次重复进样富集和热注射,智能化调节取样深度和进样注入速度,4.6石墨炉辅助设备4.6.1石墨炉循环恒温冷却水系统,最高温度:40°C5.计算机控制和数据处理系统5.1 计算机最低配置:双核 CPU2.8GHz,4G 内存,500G 硬盘,DVD-RW光驱,20”液晶显示器,1个RS-232 串行接口,1 个并行接口, 2xUSB2.0,10/100M 以太网卡5.2 HP激光打印机5.3软件全自动仪器及附件控制,数据采集和分析,多重任务,鼠标操作,自动设定菜单数据和校正方法,自动优化操作参数(石墨炉最佳灰化和原子化温度等),智能化自动稀释,自动判断最佳稀释比;积分/ 峰高/ 峰面积测量,QC(质量控制) 软件,自检和自诊断功能6.零配件及易耗品6.1空心阴极灯:元素灯8 只( 元素名称,用户选择)6.2样品杯:1.5ml聚酯样品杯1000个6.3石墨管:15根6.4石墨炉自动进样器进样毛细管:1 根6.5石墨炉自动进样器进样针导管:1 根7.售后服务7.1.设备保修一年;在质保期内,非人为因素造成的质量问题保修、保退、保换,必要时,提供备机7.2.免费安装调试至仪器可正常运行,仪器到达用户现场后,在接到用户通知后一周内进行安装调试,直至通过验收 ; 现场安装调试后,负责对用户 2-3 人免费培训,直至用户能熟练操作仪器;7.3.在任何时候,包括保修期后,在接到用户故障报告电话后,4小时内响应,48 小时内提出解决方案;必要时,维修服务工程师在 2 个工作日内到达现场7.4.免费提供所有设备 1 年正常运行所需的备品备件 , 终生提供易耗品、零件、备件、附件的供应, 一般配件 5 天内到货,及时提供设备使用和维护技术方面的信息和技术资料,并终生提供设备所需的技术支持7.5提供软件终生免费升级7.6免费提供异地两人次培训8.交货日期合同签订后两个月内9.到货地点用户所在地。
ICP-MS和石墨炉原子吸收法测定水中铅含量的比较
1.2 仪器工作参数石墨炉原子吸收光谱仪元素Pb 波长:283.3nm ,通带:0.5nm ,灯电流:75%,背景校正:赛曼扣背景,经原子化灰化温度最佳化,选用灰化温度800℃,原子化温度1200℃,在线加入2%磷酸二氢铵溶液作为铅的基体改进剂,具体参数见表1。
经自动调谐,质量校正和检测器交叉校正后将电感耦合等离子体质谱法的工作参数调节至最佳状态,正向功率:1550W ;冷却气流量:14L/min ;辅助气流量:0.8L/min ;雾化器流量:1.073L/min ,详见表2。
在仪器优化条件下,标准曲线和处理样品后同时上机测试。
表1 石墨炉程序280020.01500.231200 3.00关425003.00.2表2 ICP-MS工作参数冷却气流量/(L/min)14雾化室温度/℃ 2.7辅助气流量/(L/min)0.8采样深度/mm 5.00雾化器流量/(L/min)1.073碰撞气流量(He)/(L/min)5.075重复次数3测量模式KED1.3 样品处理方法样品为澄清透明的水质,不需要消化,两种方法均以加1%硝酸酸化后直接上机测试。
同时做空白和加标回收试验。
1.4 方法原理《水质65中元素的测定电感耦合等离子体质谱法》水样经预处理后,采用电感耦合等离子体质谱进行检测,根据元素的质谱图或特征离子进行定性,内标法定量。
样品由载气带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离,原子化和电离,转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量的分析。
在一定浓度范围内,元素质量数处所对应的信号响应值与其浓度成正比。
《生活饮用水标准检验方法金属指标》水样经适当处理后,注入石墨炉原子化器,所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气,待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线,其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
石墨炉原子化法的工作原理
石墨炉原子化法的工作原理介绍石墨炉原子化法是一种常见的分析化学技术,被广泛应用于元素分析、环境监测和材料研究等领域。
本文将深入探讨石墨炉原子化法的工作原理。
工作原理概述石墨炉原子化法是基于石墨炉原子吸收光谱技术的,它利用石墨炉将溶液中的样品原子转化为气态原子,并通过原子吸收光谱来测量其浓度。
该技术具有高灵敏度、高选择性和低检出限等优点,可以实现对微量元素的准确分析。
工作步骤石墨炉原子化法的工作步骤主要包括:样品制备、进样、蒸发、石墨炉程序升温、气体流动、原子吸收光谱测量。
样品制备样品制备是石墨炉原子化法的第一步,它要求样品是一个溶液。
样品中的元素需要以阳离子的形式存在,因此通常需要进行样品前处理,如酸溶解、氧化还原等。
进样进样是将制备好的样品溶液以一定的量吸取到进样池中,获得一个可控的进样量,进而将其引入石墨炉中。
蒸发进样量中的溶液会在石墨炉中进行蒸发,蒸发过程中,石墨炉采取逐渐升温的方式来除去样品中的溶剂,将溶液转化为固体残渣。
石墨炉程序升温石墨炉程序升温是将石墨炉升温至样品原子的汽化温度。
石墨炉升温的速率和温度可以影响到原子化的效率和信号强度。
气体流动在石墨炉升温的同时,进样吸取的气体会通过气流系统转移到原子吸收光谱仪中,进而进入石墨炉。
原子吸收光谱测量石墨炉中的气态原子会通过原子吸收光谱仪进行测量。
原子吸收光谱仪是一种常用的光谱分析仪器,它通过光源、样品池、检测器等组成,可以实时检测样品中特定元素的吸光度,并将其转化为浓度。
特点与优点石墨炉原子化法有许多优点,使其在分析化学领域得到广泛应用。
高灵敏度石墨炉原子化法具有非常高的灵敏度,可以对微量元素进行准确测量。
其高灵敏度来源于石墨炉的高温环境,可以将样品原子高效地转化为气态原子,从而获得强烈的原子吸收信号。
高选择性石墨炉原子化法具有很高的选择性,可以通过选择合适的光谱线,仅检测目标元素的信号。
这种高选择性的原因在于原子吸收光谱仪的独特结构和光源的特性。
石墨炉原子吸收光谱仪工作原理
石墨炉原子吸收光谱仪工作原理石墨炉原子吸收光谱仪,是一种常用的分析仪器,广泛应用于生化、环境、冶金、药物等领域。
它的工作原理基于原子对特定波长的光吸收的原理,通过测量吸收光的强度来定量分析样品中的元素。
石墨炉原子吸收光谱仪的基本组成包括光源系统、光学系统、样品供给系统、检测系统和数据处理系统。
1.光源系统石墨炉原子吸收光谱仪通常采用中空阴极灯作为光源。
中空阴极灯是一种非常稳定、持久且光谱线窄的光源。
其中心是一个中空的阴极,通过通入一定流量的惰性气体和金属元素蒸气来产生特定波长的散射光。
2.光学系统光学系统是将光源辐射出的波长特定的光聚焦到样品中,并将样品吸收的光反射回光路以便检测。
光学系统包括准直镜、焦散镜、石墨炉和检测器等。
准直镜用于使光线平行,焦散镜用于将光线聚焦到石墨炉的样品栅中。
石墨炉是一个集中加热样品的装置,用于蒸发和解离样品中的元素。
检测器则用于测量石墨炉中的样品吸收的光强度。
3.样品供给系统样品供给系统用于供给待测样品进入石墨炉中进行分析。
通常,样品供给系统包括进样装置、喷雾器和气体路等。
进样装置可以按照需要控制样品的体积和供给速度。
喷雾器则用于将样品溶液雾化为微小颗粒,使其能均匀地进入石墨炉。
气体路则用于控制石墨炉的气氛,使样品得以充分挥发和解离。
4.检测系统检测系统用于测量石墨炉中样品吸收的光强度。
典型的检测器是光电离检测器。
当进入检测器的光子被吸收后,其能量将使离子释放出电子。
通过测量被释放的电荷量,可以得到与样品吸收光强度成正比的信号。
5.数据处理系统数据处理系统用于接收和分析检测器输出的信号,并将其转化为分析结果。
这个系统通常由计算机和相应的软件组成。
在数据处理中,需要对吸收峰进行积分和背景校正,以得到准确的分析结果。
石墨炉原子吸收光谱仪的工作过程如下:首先,样品溶液通过样品供给系统进入石墨炉中。
石墨炉加热后,样品开始挥发。
在挥发的过程中,石墨炉的温度逐渐升高,使得样品中的元素不断解离,形成可以吸收特定波长光的原子。
血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法
血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法一、研究背景铅是一种重金属,广泛存在于环境中,是对人体健康和生物环境的极大潜在威胁。
人类主要接触来源包括空气污染、食品饮料中的铅,以及铅配件和服饰中的重金属材料等。
由于铅在生物体中的毒性,以及其在空气中含量的明显增加,因此,对铅污染的控制和检测显得尤为重要,必须实施有效的监测和检测方法以便采取有效的干预措施。
石墨炉原子吸收光谱测定法是一种快速、精确、准确检测铅污染的重要方法,具有低检出限、稳定、简便以及迅速等优点。
在过去,它曾被广泛应用于血液、皮肤、空气、大气及其它物质中铅浓度的检测和分析。
本研究旨在对血液中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法进行研究,以扩大铅检测的领域。
二、研究内容1、实验仪器和操作程序:根据实验目的,選用一台石墨炉原子吸收光谱仪进行光谱测量。
样品(血液样本)可以使用机械搅拌器添加不知几滴铅素溶液进行添加。
样品(血液样本)的石墨炉加热时间、温度和传感器敏化能力可以根据实际需要进行有效调节。
各测量块的频率精度和分辨率可以有效调整。
2、样品处理和试剂:需要从血液样品中取出一定量,用机械搅拌器添加适量的铅素溶液并混合,待其完全溶解。
3、操作步骤:(1)将指定体积的血液样本(血液样本)放入大口心杯中,加入足够的铅溶液,用机械搅拌器搅拌混合均匀;(2)将样品加入石墨炉,调整好石墨炉参数,保证其加热时间、温度和传感器敏化能力稳定恒定,然后按要求加热持续时间;(3)经热释光光谱仪以矩阵模式检测样品,并记录吸收特性;(4)绘制光谱图,采用Marquardt-Levenberg算法计算铅含量;(5)根据实际情况,确定实验模型,统计计算和结果分析。
三、结果与结论通过石墨炉原子吸收光谱法对血液样品中铅含量的测量,可准确获得所需的结果。
通过该实验,研究小组得出以下结论:1、石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)是一种快速、准确、灵敏的检测方法,可用于检测人体血液中铅的含量;2、具有准确性高、灵敏度大、操作简便、成本低廉等优点,可以用于对血液中铅污染的快速检测,为环境污染的控制提供准确的数据支持;3、石墨炉原子吸收光谱法可获得低检出限的分析数据,用于血液污染检测中具有重要作用。
实验四 石墨炉原子吸收法测定铜的含量
实验四石墨炉原子吸收法测定铜的含量一、实验目的1. 学习原子吸收光谱法的基本原理;2. 了解石墨炉原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法;3. 掌握标准曲线法测定铜的定量分析方法。
二、实验原理石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000 ℃以上,让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子,由于气态的基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比关系,故可进行定量分析。
它属于非火焰原子吸收光谱法。
石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14 g,并可直接测定固体试样。
但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。
工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。
通常使用偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计。
它具有利用塞曼效应扣除背景的功能。
三、实验仪器和试剂A3石墨炉原子吸收分光光度计;铜空心阴极灯;石墨管;AS3自动进样器;容量瓶铜标准溶液100.0 µg/mL;铜未知液。
四、实验步骤1. 按下列参数设置测量条件1) 分析线波长(324.75 nm)2) 灯电流(75%)3) 狭缝宽度(0.5 nm)4) 气化温度(120 ℃)和时间(25 s)5) 灰化温度(600 ℃)和时间(20 s)6) 原子化温度(2000 ℃)和时间(3 s)7) 净化温度(2100 ℃)和时间(2 s)8)冷却时间(45 s)9) 氩气流量(2 L/min)2.取铜标准溶液稀释到刻度,摇匀,配制0.00,5.00,10.00,15.00,20.00,2,5.00 ng/ml的铜标准溶液,备用。
3.另配制铜未知液1个样。
4.采取自动进样方式进样,进样量20 μg。
五、结果与数据处理1. 数据记录;2. 绘制工作曲线;3. 根据函数关系,计算待测液浓度。
六、注意事项1. 实验正式开始之前要做好微调,使得进样管的尖端能顺利进样管尖端不能触及石墨管内壁。
2. 在配制溶液时,要注意操作规范使得样品不受杂质干扰。
血中铅的测定 第1部分:石墨炉原子吸收光谱法
血中铅的测定第1部分:石墨炉原子吸收光谱测定法1 范围GBZ/T 316的本部分规定了测定血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法。
本部分适用于职业接触人员血中铅的测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ/T 295 职业人群生物监测方法总则3 酸脱蛋白-石墨炉原子吸收光谱法3.1 原理血液样品(以下称血样)用硝酸溶液进行脱蛋白,在283.3nm波长下,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量。
3.2 仪器3.2.1 容量瓶,10mL。
3.2.2 具塞聚乙烯离心管,1.5mL。
3.2.3 旋涡混合器。
3.2.4 离心机,转速大于10000r/min。
3.2.5 微量移液器,量程分别为20µL~200µL、100µL~1000µL。
3.2.6 原子吸收光谱仪,具石墨炉、塞曼或氘灯背景校正装置和铅空心阴极灯。
3.3 试剂3.3.1 去离子水。
3.3.2 硝酸:ρ20=1.42g/mL,优级纯。
3.3.3 硝酸溶液:1%(体积分数)。
3.3.4 硝酸溶液:5%(体积分数)。
3.3.5 牛血:肝素抗凝,-20℃保存,用时放至室温摇匀。
也可采用低本底人血、羊血等。
本底铅含量应低于50µg/L。
3.3.6 标准溶液,采用铅单元素有证标准物质。
3.4 样品的采集、运输和保存依据GBZ/T 295进行。
采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。
样品在-20℃下可保存半年。
3.5 分析步骤3.5.1 仪器操作参考条件干燥80℃~150℃55s灰化300℃~350℃20s原子化1600℃5s 停气清除2400℃3s3.5.2 血铅标准工作曲线系列的配制将铅单元素标准溶液用1%硝酸溶液稀释成50.0µg/mL铅标准应用液,再用1%硝酸溶液配成浓度为0µg/mL、1.25µg/mL、2.50µg/mL、5.00µg/mL、10.00µg/mL、12.50µg/mL铅标准溶液系列。
石墨炉原子吸收光谱仪原理
石墨炉原子吸收光谱仪原理石墨炉原子吸收光谱仪(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometer, GFAAS)是一种常用的分析仪器,用于测定金属元素的含量。
它基于原子吸收光谱的原理,利用连续光源和石墨炉系统实现对样品中金属元素的定量分析。
下面将介绍石墨炉原子吸收光谱仪的原理。
1. 光源系统:石墨炉原子吸收光谱仪通常采用中空阴极灯作为光源。
这种光源由内部填充金属元素和惰性气体组成,通过在放电电极之间形成稳定的电弧放电,产生与分析元素特征谱线吻合的光线。
光源发出的光经过光学系统重新聚焦,然后进入石墨炉系统。
2. 石墨炉系统:石墨炉系统由石墨炉驱动器和石墨管组成,其作用是对样品进行预处理和进样。
石墨炉是用石墨电极制成的管状结构,具有优良的导热性能和化学惰性,可承受高温并避免杂质的干扰。
进样时,样品会通过自动进样装置被注入到石墨管中。
3. 色散系统:色散系统是为了不同元素谱线的分离和检测而设计的。
它通常采用色散元件(如光栅或棱镜)以及接收器来实现光信号的分散和检测。
色散元件将光按波长进行分离,使不同元素的谱线尽可能地集中在不同的位置上,而接收器则用于检测和记录吸光度。
4. 基准化系统:由于分析中的干扰和误差,为了准确地测定样品中的金属元素含量,石墨炉原子吸收光谱仪通常需要进行基准化。
基准化包括光谱仪的暗电流校正、反射率校正和背景校正等。
通过在不同的光路中引入基准化样品或基准化材料,可以减小光谱测量的误差。
5. 数据处理:石墨炉原子吸收光谱仪的数据处理通常包括吸光度测量和定量分析两个步骤。
吸光度测量是通过测量样品及标准溶液的吸光度来确定吸光度和浓度之间的关系。
定量分析是根据标准曲线或标准加入法等方法,计算样品中金属元素的浓度。
通过以上步骤,石墨炉原子吸收光谱仪可以对样品中金属元素的含量进行准确测定。
它具有高灵敏度、高分辨率、宽线性范围、低检测限、样品用量小等优点,因此广泛应用于环境科学、地质学、生物学、医药学等领域的分析研究中。
原子吸收 石墨炉 进样量
原子吸收石墨炉进样量
原子吸收是一种常用的分析技术,用于测定待测样品中某种特定元素的浓度。
石墨炉是原子吸收光谱仪中常用的样品进样装置。
石墨炉进样量是指每次进样到石墨炉中的样品体积或质量。
进样量的大小会影响分析结果的灵敏度和准确度。
一般来说,石墨炉进样量通常在几微升到几十微升之间。
进样量的选择要考虑以下几个因素:
- 待测元素的浓度:进样量要能满足测定方法对待测元素浓度的要求,既要保证信号强度足够,又要避免信号过饱和。
- 样品的溶液浓度:进样量要能保证石墨舱的蒸发过程发生在一个合适的温度范围内,避免样品挥发过快或过慢。
- 仪器的性能:进样量还要考虑到仪器的灵敏度和分析范围,确保分析结果准确可靠。
在实际操作中,通常可以通过试验和优化来确定最佳的石墨炉进样量。
需要注意的是,不同的元素和不同的分析方法可能需要不同的最佳进样量,因此在不同的分析条件下可能需要进行调整。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
原子吸收光谱法Atomic absorption spectrometry各种元素的原子结构不同,不同元素的原子从基态激发至第一激发态时,吸收的能量也不同,所以各元素的共振线都不相同,而具有自身的特征性。
原子吸收光谱的频率ν或波长λ,由产生吸收跃迁的两能级差ΔE决定:ΔE =hν=hc/λ原理:利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。
原子吸收光谱线很窄,但并不是一条严格的理想几何线,而是占据着有限的、相当窄的频率或波长围,即谱线实际具有一定的宽度,具有一定的轮廓。
I0为入射光强I为透射光强ν0为中心频率产生谱线宽度的因素1.自然宽度:与原子发生能级间跃迁时激发态原子的有限寿命有关,其宽度约在10-5nm数量级;2.多普勒变宽(热变宽)3.压力变宽通常认为两个主要因素是多普勒变宽和压力变宽。
原子吸收光谱的测量理论上:积分吸收与原子蒸气中吸收辐射的基态原子数成正比。
吸收系数Kν将随光源的辐射频率ν而改变,这是由于物质的原子对不同频率的光的吸收具有选择性。
这是一种绝对测量方法,现在的分光装置无法实现。
长期以来无法解决的难题!在频率O 处,吸收系数有一极大值K 0称为中心吸收系数(或峰值吸收系数)。
在锐线光源半宽度围,可以认为原子的吸收系数为常数,并等于中心波长处的吸收系数。
因为当采用锐线光源进行测量,则Δνe<Δνa ,由图可见,在辐射线宽度围,峰值吸收与积分吸收非常接近,可用峰值吸收代替积分吸收在锐线光源半宽度围,可以认为原子的吸收系数为常数,并等于中心波长处的吸收系数。
200πd v e K v N f KN mc +∞-∞==⎰定量基础由于N0∝N∝αc(N0基态原子数,N原子总数,c 待测元素浓度)所以:A=KLN0=KLN=Kc这表明当吸收厚度一定,在一定的工作条件下,峰值吸收测量的吸光度与被测元素的含量成正比。
这是原子吸收光谱定量分析法的基础。
=kN0L石墨炉非火焰原子化器:利用大电流加热高阻值的石墨管,产生高达3000℃的高温,使之与其中的少量试液固体熔融,可获得自由原子。
火焰的组成:空气—乙炔火焰:最高温度约2300℃左右;N2O—乙炔火焰:温度可达到3000 ℃左右;氧屏蔽空气-乙炔火焰:新型的高温火焰,大于2900K。
原子吸收法的选择性高,干扰较少且易于克服。
由于原子的吸收线比发射线的数目少得多,这样谱线重叠的几率小得多。
而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线,因此其它辐射线干扰较小。
原子吸收具有较高的灵敏度。
在原子吸收法的实验条件下,原子蒸气中基态原于数比激发态原子数多得多,所以测定的是大部分原子。
原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。
干扰及其抑制原子吸收光谱法的主要干扰有物理干扰、化学干扰和光谱干扰三种类型。
一、物理干扰(physical interference)物理干扰又称基体效应,是指试液与标准溶液物理性质有差异而产生的干扰。
如粘度、表面力或溶液的密度等的变化,影响样品的雾化和喷入火焰的速度,引起原子吸收强度的变化从而引起的干扰。
消除办法:配制与被测试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法。
若试样溶液的浓度高,还可采用稀释法。
二、化学干扰(chemical interference)化学干扰是由于被测元素原子与共存组份发生化学反应生成稳定的化合物,影响被测元素的原子化,而引起的干扰。
消除化学干扰的方法:(1)选择合适的原子化方法提高原子化温度,减小化学干扰。
使用高温火焰或提高石墨炉原子化温度,可使难离解的化合物分解。
采用还原性强的火焰与石墨炉原子化法,可使难离解的氧化物还原、分解。
(2)加入释放剂(releasing agent)释放剂的作用是释放剂与干扰物质能生成比与被测元素更稳定的化合物,使被测元素释放出来。
在测定钙时,加入锶,它能与磷酸根形成更稳定的化合物而使钙释放出来。
(3)加入保护剂(projective agent)保护剂作用是它可与被测元素生成易分解的或更稳定的配合物,防止被测元素与干扰组份生成难离解的化合物。
保护剂一般是有机配合剂。
例如,测Ca2+加EDTA消除磷酸根干扰。
(4)加入消电离剂(ionization buffer)消电离剂是比被测元素电离电位低的元素,相同条件下消电离剂首先电离,产生大量的电子,抑制被测元素的电离。
例如:测钙时可加入过量的KCl溶液消除电离干扰。
(5)缓冲剂(buffer agent)于试样与标准溶液中均加入超过缓冲量(即干扰不再变化的最低限量)的干扰元素。
如在用C2H2—N2O火焰测钛时,可在试样和标准溶液中均加入质量分数为2×10-4以上的铝,使铝对钛的干扰趋于稳定。
(6)加入基体改进剂对于石墨炉原子化法,在试样中加入基体改进剂,使其在干燥或灰化阶段与试样发生化学变化,其结果可以增加基体的挥发性或改变被测元素的挥发性,以消除干扰。
三、光谱干扰光源在单色器的光谱通带存在与分析线相邻的其它谱线,可能有下述两种情况:1.1 与分析线相邻的是待测元素的谱线。
在Ni的分析线232.0nm附近还存在231.6nm的谱线;用308.22nm的谱线测定铝时,如果存在钒,钒对308.21nm 的谱线要产生吸收,减小狭缝宽度可改善或消除这种影响。
1.2 与分析线相邻的是非待测元素的谱线。
这种干扰主要是由于空心阴极灯的阴极材料不纯等,且常见于多元素灯。
若选用具有合适惰性气体,纯度又较高的单元素灯即可避免干扰。
1.3 空心阴极灯中有连续背景发射主要来自灯杂质气体或阴极上的氧化物。
邻近线背景校正用分析线测量原子吸收与背景吸收的总吸光度,因非共振线(邻近线)不产生原子吸收用它来测量背景吸收的吸光度。
两者之差值即为原子吸收的吸光度。
氘灯校正法先用锐线光源测定分析线的原子吸收和背景吸收的总和。
再用氘灯在同一波长测定背景吸收(这时原子吸收可忽略不计)计算两次测定吸光度之差,即为原子的吸光度。
2. 与共存元素的光谱线重叠引起的干扰可选用待测元素的其它光谱线作为分析线,或者分离干扰元素来消除干扰。
3. 与原子化器有关的干扰3.1 原子化器的发射来自火焰本身或原子蒸气中待测元素的发射。
仪器采用调制方式进行工作,或可适当增加灯电流,提高光源发射强度来改善倍噪比。
3.2 背景吸收(分子吸收)来自原于化器(火焰或无火焰)的一种光谱干扰。
它是由气态分子对光的吸收以及高浓度盐的固体微粒对光的散射所引起的。
它是一种宽频带吸收。
(包括火焰本体吸收、金属盐颗粒吸收、标准曲线法注意事项1.配制标准溶液时,应尽量选用与试样组成接近的标准样品,并用相同的方法处理。
如用纯待测元素溶液作标准溶液时,为提高测定的准确度,可放入定量的基体元素,标准液与试样溶液用相同的试剂处理。
2.所配标准溶液的浓度,应在吸光度与浓度呈直线关系的围3.每次测定前必须用标准溶液检查,并保持测定条件的稳定。
4.应扣除空白值,为此可选用空白溶液调零。
光散射损失)测定条件的选择1.分析线的选择一般选用共振线作分析线。
2.空心阴极灯电流保正稳定和适当光强度输出的条件下,尽量选用较低的工作电流。
3.火焰对于分析线在200nm以下的元素,不宜选用乙炔火焰。
对于易电离的元素,宜选用低温火焰。
对于易生成难离解化合物的元素,则宜选用高温火焰4.燃烧器高度对于不同的元素,自由原子的浓度随火焰高度的分布是不同的。
所以测定时,应调节其高度使光束从原子浓度最大处通过。
5.狭缝宽度由于原子吸收光谱法谱线的重叠较少,一般可用较宽的狭缝,以增强光的强度。
但当存在谱线干扰和背景发射较大时,则宜选用较小的狭缝宽度。
灵敏度、特征浓度及检出限1. 灵敏度及特征浓度灵敏度:当待测元素的浓度c或质量m改变一个单位时,吸光度A的变化量。
在AAS中,常用特征浓度或特征质量来表示灵敏度。
S=dA/dc或S=dA/dm灵敏度的影响因素:a.待测元素本身的性质:如难熔元素的灵敏度比普通元素灵敏度要低得多。
b.测定仪器的性能:如单色器的分辨率、光源的特性、检测器的灵敏度等有关。
c.实验因素的影响:如雾化器效率等2.检出限:产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小含量。
即待测元素所产生的信号强度等于其噪声强度标准偏差三倍时所相应的质量浓度或质量分数。
检出限比灵敏度具有更明确的意义,它考虑到了噪声的影响,并明确地指出了测定的可靠程度。
由此可见,降低噪声,提高测定精密度是改善检测限的有效途径。
2.原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件?为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线。
谱线宽度“窄”(锐性),有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。
谱线强度大、背景小,有利于提高信噪比,改善检出线稳定,有利于提高监测精密度。
灯的寿命长。
空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线,这与灯本身构造和灯的工作参数有关系。
从结构上说,他是低压的,故压力变宽小。
从工作条件方面,它的灯电流较低,故阴极强度和原子溅射也低,故热变宽和自吸变宽较小。
正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸收变宽较小,致使灯发射的谱线半宽度很窄。
3.简述背景吸收的产生及消除背景吸收的方法。
答: 背景吸收是由分子吸收和光散射引起的。
分子吸收指在原子化过程中生成的气体分子、氧化物、氢氧化物和盐类等分子对辐射线的吸收。
在原子吸收分析中常碰到的分子吸收有:碱金属卤化物在紫外取得强分子吸收;无几酸分子吸收;焰火气体或石墨炉保护气体(N2)的分子吸收。
分子吸收与共存元素的浓度、火焰温度和分析线波长(短波和长波)有关。
光散射是指在原子化过程中固体微粒或液滴对空心阴极灯发出的光起散射作用,是吸收光度增加。
消除背景吸收的办法有:改用火焰(高温火焰);采用长波分析线;分离或转化共存物;扣除方法(用测量背景吸收的非吸收线扣除背景,用其他元素的吸收线扣除背景,用氘灯背景教正法和塞满效应背景教正法)等。
4. 在原子吸收分析中,为什么火焰法(火焰原子化器)的绝对灵敏度比火焰法(石墨炉原子化器)低?答:火焰法是采用雾化进样。
因此:(1)试样的利用率低,大部分试液流失,只有小部分(越10%)喷雾液进入火焰参与原子化.(2)稀释倍数高,进入火焰的喷雾液被大量气体稀释,降低原子化浓度.(3)被测原子在原子化器中(火焰)停留时间短,不利于吸收.石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。
由于仪器设备运行状态不佳,分析者的操作不熟练,测量时周围环境的变化,以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响,都会使分析结果产生误差。
1.化学试剂和实验用水的选择选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。
分析测定时,试剂空白的大小直接影响测定结果的准确性和复现性。
因此,实验时应该把试剂空白降到可以忽略。
所以在原子吸收实验中,在条件允许下,选择超纯水,其次无机酸的纯度也是试剂空白的一个重要因素,尽量使用优质酸或纯酸。