微波消解_原子吸收法测定食品中的钙含量
微波消解-石墨炉原子吸收光谱技术测定螺旋藻中铁、锌、镁、钙、钾、钠、铜、锰等微量元素
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螺 旋 藻 被 世 界 卫 生 组 织 称 为 二 十 世 纪 人 类 最 理 想 的保 健 品 其 营养均 衡 蛋 白质 含 量 高达 6 0 ％ 7 5 ％ 富含 人 体 必 需 的 8 种 氨 基 酸 含有 维 生 素 C 维 生 素 B 12 等 9 种 维 生 素 而 且 富含 素 1，亚 麻 酸 不 饱 和 脂 肪 酸 等 另 外 还 富含 有 人 体 必 需 B 胡萝 卜 的铁 锌 镁 钙 钾 钠 铜 锰 等 多 种 微 量 元 素 目 前 国 内外 对 微 量 单 元 素 检 测 都 有 研 究 对 螺 旋 藻 中各 种 微 量 元 素 含 量 分 析 方 法 存 在 样 品 处 理 过 程 繁 琐 造 成 样 品 污 染 与损 失 等缺 点 微 波 消 解 是 种 快 速 简便 分 解完 全 空 白值 低 的样 品 预 处 理 方法 已 广 泛 应 用 于 食 品 中各种 有 害 金 属 的 含 量 检 测 文 章 采 用 微 波 消 解 溶 样 结 合 石 墨 炉 原 子 吸 收光 谱技 术 进 行 螺 旋 藻微 量 元 素 测 定 样 品 回 收率 达 9 6 4 ％ 1 0 1 2 ％ 且 有高 效 迅 速 的 特 点 取 得 了 较 好 的 效 果 值 得推 广
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m 灯 电 ~g ／
元素
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n 波 长 ／m
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A
狭缝
0 2
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背 景校 正
B kgn d B kgn d B kgn d B kgn d
元素
K Na
Cu M
微波消解 火焰原子吸收光谱法测定指甲中的钙
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定指甲中的钙石榴花孙莹莹摘 要：建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定指甲中钙的分析方法，研究了钙的最佳工作条件，且考察了释放剂硝酸锶的影响。
将微波消解法与非完全消化法进行了比较，两种方法测定结果基本一致，相对误差小于0.94 % 。
但微波消解法损失少、灵敏度较高，方法检出限为0.03μg/mL，相对标准偏差小于1.05 %，此方法能很好地应用于实际样品的分析。
关键词：火焰原子吸收光谱法；微波消解；非完全消化法；指甲；钙前 言指甲为脏腑气血的外荣，与人体的脏腑经络有直接联系，能够充分地反映人体生理、病理变化。
通过对指甲中常量元素与微量元素的分析，可以看出一个人的健康基本状况。
因此，分析指甲中钙含量十分重要。
指甲样品的前处理方法较多，主要有消化法、灰化法和压力溶样消化法。
这些前处理方法的目的都是将样品中有机物全部氧化分解为二氧化碳和水。
灰化法的缺点是耗时长，需2 - 8h。
非完全消化法消解速度快，但是样品在处理过程中易损失。
微波消解法作为一种新的前处理方法，有着明显的优势：损失少、灵敏度较高。
本试验采用了非完全消化法和微波消解处理指甲，在相同的仪器工作条件下测定了样品中钙元素含量。
结果发现，两种方法得到的指甲中钙含量基本一致，但微波消解法损失少，灵敏度较高。
1 实验部分1.1仪器和试剂AA7000型原子吸收分光光度计(北京东西分析仪器有限公司) ；电热板（金坛市杰瑞尔有限公司）；微波消解仪（MDS-8，上海新仪微波化学科技有限公司）；实验室级超纯水器（南京易普易达科技发展有限公司）。
钙单元素标准储备溶液: 1000 μg/ mL（国家有色金属及电子材料分析测试中心），工作溶液浓度5.0 μg/ mL ；硝酸锶溶液：0.1 g/mL，光谱纯（国药集团化学试剂有限公司）；浓硝酸：优级纯（江苏强盛化工有限公司）；双氧水：分析纯（上海联试化学试剂有限公司）。
1.2仪器工作条件仪器工作条件见表1。
超级微波消解-ICP-OES_法测定蓝莓中7_种营养元素
分析检测超级微波消解-ICP-OES法测定蓝莓中7种营养元素陈耿欢1,2,3，陈 奇1,2,3，陈 娇1,2,3（1.广东省食品工业研究所有限公司，广东广州 511442；2.广东省食品工业公共实验室，广东广州 511442；3.广东省食品质量监督检验站，广东广州 511442）摘 要：本文建立了超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry，ICP-OES）同时测定蓝莓中钾、钙、镁、铁、磷、铜和锌7种营养元素的方法。
实验结果表明，7种元素的线性关系良好，相关系数在0.999 73～0.999 98，样品加标回收率在94.7%～103.0%，RSD在0.62%～6.50%，满足GB/T 27404—2008的相关要求。
该方法试剂消耗量少、简单快速、测定准确，可同时测定蓝莓浆果中7种营养元素。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）；超级微波消解；蓝莓；营养元素Determination of Seven Nutrient Elements in Blueberry by Super Microwave Digestion-ICP-OESCHEN Genghuan1,2,3, CHEN Qi1,2,3, CHEN Jiao1,2,3(1.Guangdong Food Industry Institute Co., Ltd., Guangzhou 511442, China; 2.Guangdong Provincial Public Laboratory of Food Industry, Guangzhou 511442, China; 3.Guangdong Food Quality Supervision and InspectionStation, Guangzhou 511442, China)Abstract: This article establishes a method for the simultaneous determination of potassium, calcium, magnesium, iron, phosphorus, copper, and zinc in blueberries using super microwave digestion inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). The experimental results show that the linear relationship between the seven elements is good, with correlation coefficients ranging from 0.999 73 to 0.999 98. The sample recovery rate is 94.7% to 103.0%, and the RSD is 0.62% to 6.50%, meeting the relevant requirements of GB/T 27404—2008. This method has low reagent consumption, is simple, fast, and accurate, and can simultaneously determine 7 nutrient elements in blueberry berries.Keywords: inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES); super microwave digestion; blueberry; nutrient elements蓝莓，系杜鹃花科越橘属丛生灌木，于2000年在我国开始进行商业化栽培，经过20年的发展，我国蓝莓栽培面积从10 hm2增加到6.64万hm2，种植主要省份有贵州、辽宁、山东、云南、吉林、四川和安徽[1-3]。
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿食品和乳品中钙含量
工业技术科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald63钙作为婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分之一，对婴幼儿的生长发育有着重要的生理意义。
目前国家标准规定婴幼儿食品和乳品中钙含量的测定采用干灰化法-火焰原子吸收法，而乳粉中钙含量较高，采用干法灰化处理样品，普遍存在用量大、耗时长、重现性差的缺点［1］，难以获得满意试验结果。
该文主要通过对样品前的处理方法进行改进，增加盐酸的使用，并对火焰性质和镧盐试剂用量进行了比较研究，确定了试验参数，调整工作曲线线性范围，使得实验结果大大改善，改进后的方法简单易行、快速、准确。
1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂1.1.1 主要仪器Z EEn it 700P型原子吸收光谱仪(德国耶拿公司)，钙空心阴极灯，Mu lt iw av e 3000微波消解仪（奥地利安东帕公司），控温加热器。
1.1.2 试剂硝酸、盐酸、双氧水，以上试剂均为优级纯。
50 g /L 镧溶液：称取29.32 g 氧化镧，用少量纯水润湿，加125 m L盐酸，待充分溶解后加纯水定容至500 m L。
25 g/L E D TA溶液：称取25 gE D TA，用热水溶解，定容至1 000 m L。
钙标准溶液：1000 μg/m L。
钙标准使用液（50.0 m g/L）：吸取标准溶液10.00 m L 用纯水定容至200 m L。
1.2 仪器工作参数微波消解仪工作条件如表1所示。
原子吸收光谱仪工作条件：波长422.7 n m ，狭缝0.2 n m，灯电流3 m A，燃烧头高度：10 m m,火焰类型:空气-乙炔,富燃焰（还原型），火焰高度6 mm ，长度100 m m。
1.3 样品预处理称取试样0.3～0.5 g于微波消解罐中，加入3 m L硝酸、2 m L双氧水放入微波消解仪中消解。
微波消解条件如表1所示。
消解完全后在电热板上赶酸至近干。
冷却后用纯水转移入50 m L容量瓶中，准确加入2 m L 50g/L镧溶液和1 m L 浓盐酸，用纯水定容到刻度，充分混匀，待测。
干、湿法消解-火焰原子吸收法测定多种食品中钙元素的含量
干、湿法消解-火焰原子吸收法测定多种食品中钙元素的含量邵俊【摘要】经干法灰化、湿式消解两种方法预处理，运用火焰原子吸收法测定多种食品中钙元素的含量。
结果表明，钙元素在（1～10）μg·mL-1范围内，线性关系良好，相关系数为0.9932。
所测13种食品中，虾皮的钙含量最高，为766.61mg/100g（湿法），香菇的钙含量最低，为5.16mg/100g（湿法）。
干法灰化加标回收率在90.20%～103.20%，湿法消解加标回收率在90.50%～104.95%，两者相对标准偏差均小于4%。
%To determine of Calcium content in the foods,both dry ash and wet digestion methods were used. There was good linear relationship in the range of 1~10μg·mL-1 with a regression coefficient of 0.9932.The results showed that among all the samples dried small shrimps had the highest content of Calcium which was766.61mg/100g, while the content of Calcium in Lentinula edodes was the lowest which was 5.16mg/100g. The recovery rate of dry ash samples was 90.20% to 103.20%, while wet digestion samples was 90.50% to 104.95%. RSD values of two methods were all lower than 4%.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2015(000)011【总页数】4页(P22-25)【关键词】火焰原子吸收;干法灰化;湿法消解;钙含量【作者】邵俊【作者单位】唐山学院环境与化学工程系，河北唐山 063000【正文语种】中文【中图分类】O657.39钙是人体内最丰富最活跃的元素之一，具有维持和调节人体骨骼、肌肉、细胞、循环、免疫等系统的生理功能的重要作用[1，2]。
微波消解-火焰原子吸收法测定奶粉中钙含量
微波消解-火焰原子吸收法测定奶粉中钙含量发表时间：2017-03-14T15:04:37.487Z 来源：《医药前沿》2017年2月第6期作者：王蕾金善玉（通讯作者）蔡春实郭丽娜[导读] 本方法简单易操作，重复性及回收率较好，适用于奶粉中钙的测定。
（延边州食品药品检验所吉林延吉 133000）【摘要】目的：建立微波消解-火焰原子吸收法测定奶粉中钙含量的方法。
方法：改进国标中氧化镧溶液浓度，采用标准曲线法测定。
结果：该方法在2.0～10.0μg/ml范围内线性关系良好，相关系数r=0.9993，检出限为0.36μg/ml，回收率在94.4%～100.5%之间。
结论：本方法简单易操作，重复性及回收率较好，适用于奶粉中钙的测定。
【关键词】微波消解；钙；氧化镧【中图分类号】R446.11+2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）06-0372-02 Determination Ca in Dry Milk with Microwave Digestion-FAAS WANG lei,JIN shan-yu*,CAI chun-shi,GUO li-na (Yanbian Institute for Food and Drug Control,Yanji Jilin,133000) 【Abstract】Objective To establish an microwave digestion-FAAS method for the measurement of Ca in dry milk. Methods Change the concentration of lanthanum oxide in GB, then determined with standard curve method. Results It exhibited a good line-arity in the range of 2.0～10.0μg/mL with correlation coefficient(r) of 0.9993, and the detection limit was 0.36μg/ml.The recovery of the method was from 94.4% to 100.5%. Conclusion This method is simple,easy to operate,precise and reliable,Suitable for determination of Ca in dry milk. 【Key words】Microwave digestion; Ca; lanthanum oxide 前言钙是人体含量最丰富的无机元素。
食品中钙含量测定的方法比较_王红霞
第27卷 第5期 运城学院学报V o l .27 N o .52009年10月 J o u r n a l o f Y u n c h e n g U n i v e r s i t yO c t .2009食品中钙含量测定的方法比较王红霞,张稳婵②(①运城学院生化实验中心;②运城学院应用化学系,山西运城044000) 摘 要:测定食品中钙的前处理方法和测定方法有很多,主要有:干法灰化处理、湿法消化处理、非混酸消化处理、低温密封消解处理、微波消化处理等5种前处理方法,配位滴定法、高锰酸钾法、分光光度法、原子吸收分光光度法、离子选择电极法、电感耦合等离子光谱发射法等6种测定方法,中小型食品厂可采用配位滴定法、高锰酸钾法、分光光度法、离子选择电极法,大型食品厂可采用原子吸收分光光度法、电感耦合等离子光谱发射法对食品中的钙含量进行测定。
关键词:食品;钙;前处理;分析方法中图分类号:T S 207 文献标识码:A 文章编号:1008-8008(2009)05-0026-03 钙是构成人体骨骼和牙齿的主要成分,且在维持人体循环、呼吸、神经、内分泌、消化、血液、肌肉、骨骼、泌尿、免疫等各系统正常生理功能中起重要调节作用。
维持人体所有细胞的正常生理状态,都要依赖钙的存在。
因此,补钙食品应运而生,食品中钙含量多少也成为人们关注的焦点。
食品中钙含量的分析首先涉及样品前处理,目前常用的样品处理方法有:干法灰化处理[1]、湿法消化处理[2][3][5][6]、非混酸消化处理[7]、低温密封消解处理[8]、微波消化处理[9][13][14][15]等。
其次是测定方法,测定方法主要有:配位滴定法[1][2][15]、高锰酸钾法[3][4]、分光光度法[9][10][11][12]、原子吸收分光光度法[5][6][7][14]、离子选择电极法[16][17][18]、电感耦合等离子光谱发射法[8][13]等。
下面就含钙样品处理及测定方法进行比较分析。
微波消解-原子吸收测定杂粮黑芝麻糊中钙、铁、锌
微波消解-原子吸收测定杂粮黑芝麻糊中钙、铁、锌李映瑞【摘要】目的：研究探讨微波消解-原子吸收法测定杂粮黑芝麻糊中钙、铁、锌含量的方法。
方法：采用微波消解技术，在加热、加压条件下，用硝酸和过氧化氢彻底分解样品，消解后的样品用原子吸收分光光度法测定钙、铁、锌含量。
结果：用微波消解技术处理杂粮黑芝麻糊，钙、铁、锌相对标准偏差分别为127.9、3.248、0.863，回收率分别为93.0%、101.2%、96.2%。
结论：本方法操作简单，分析速度快，灵敏度、精密度、准确度较好，适用于市场现磨杂粮黑芝麻糊的快速消解及钙、铁、锌的快速检测。
【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2016(000)012【总页数】2页(P148-149)【关键词】微波消解;原子吸收;杂粮黑芝麻糊【作者】李映瑞【作者单位】河南省新乡市红旗区疾病预防控制中心【正文语种】中文每到秋季，市场上都会有许多现磨杂粮黑芝麻糊的小店，黑芝麻是提前烘焙好的，很多人喜欢搭配黑豆、黑米、薏米、红豆、山药等其他杂粮一起磨成杂粮黑芝麻糊。
黑芝麻具有滋养肝肾、养血润燥的作用，中医认为，芝麻味甘、性平，有补血、润肠、通乳、养发等功效，适于治疗身体虚弱、头发早白、贫血、大便燥结、头晕耳鸣等症状。
［1］黑豆中微量元素如锌、铜、镁、钼、硒及磷等的含量都很高，而这些微量元素对延缓人体衰老、降低血液粘稠度等非常重要。
混合多种杂粮制成黑芝麻糊的效用更胜鲜奶，多食皮肤会滑溜、少皱纹，还会令肤色红润白净，深受人们的喜爱。
钙、铁、锌是人体必需的矿物质，但人们却往往因为摄入或吸收不足而缺乏，所以杂粮黑芝麻糊成为冬季进补的好食材，测定其中微量元素含量有一定的现实意义。
本文采用微波消解仪在全密封的消化罐中进行高温高压消化，并用原子吸收对黑芝麻糊中的钙、铁、锌进行测定。
其测定结果的检出限、回收率、精密度均能满足检测要求。
该方法具有消解完全彻底、环境污染少、简便、快速等特点，适合杂粮黑芝麻糊的快速消解及微量金属元素的定量分析。
原子吸收分光光度计有效的样品处理技术
原子吸收分光光度计有效的样品处理技术原子吸收分光光度计样品要被吸喷雾化后才能被分析，为了使测量的结果有代表性，必须要保证样品均匀的分布在溶液中。
所以有许多样品必须要经过前处理才能拿来测定，而不同的样品有不同的前处理方法，同一样品也有多种的前处理方法，选择不同方法的依据就是方便快捷、同时又要尽量减少样品的用量，减少有效成分的流失。
样品处理是原子吸收光谱法测定的关键步骤之一，寻找简便有效的样品处理技术，一直是分析工作者的研究的重要课题。
在这里收集了一些方法，并且有的方法也举了一些例子，在这里还请大家多指点指点。
一、灰化法。
一般使用温度在450-550℃之间,用来破坏样品中的有机物成分，使之转化成无机形态。
例如：食品中肉的处理方法：原子吸收分光光度计成功的同时测定了铜、铁、锌、钙、镁的含量，样品前处理步骤如下：称取动物鲜样(兔肉)12g于瓷坩埚中，小火炭化，再移入高温电炉中，500℃下灰化16h,取出、冷却，加浓硝酸-高氯酸(3+1)几滴，小火蒸至近干，反复处理至残渣中无炭粒。
以盐酸溶解残渣，移入50ml容量瓶中，加氯化镧溶液2.5ml和氯化锶溶液2.0ml(消除磷酸的干扰)，加水定溶50ml.同时做试剂空白。
这种方法的优点是能灰化大量样品，方法简单，无试剂污染，空白值低,但操作时间长、操作繁琐、对低沸点的元素常有损失.此法可以处理鱼类、水果、肉、蛋、奶等，若分析Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等不宜采用法灰化。
二、酸消解法。
用适当的酸消解样品基体，并使被测元素形成可溶盐。
植物的花叶一般用硝酸，个别的可用HNO3—HCLO4，根茎则视其种类需要添加H2SO4或HF,矿物类和动物类大多需用混合酸。
例如：用HCL—HF—HCLO4消解法处理铜钴矿。
步骤如下：准确称取0.1～0.2g试样150ml聚四氟乙烯烧杯中，加15mlHCL,5～10mlHF,3mlHCLO4，上盖表面皿，加热溶解并蒸至白烟冒尽，取下冷却后，加入2mlHCL,用少量蒸馏水吹洗杯壁和表面皿，加热溶解盐类，冷却，将试液定容在100ml容量瓶中，同时做试剂空白。
微波消解-原子吸收法测定花生中钙、镁、铜和锌的含量
微波消解-原子吸收法测定花生中钙、镁、铜和锌的含量叶国健【摘要】利用微波消解仪将花生消解,用原子吸收法测定去壳花生中钙、镁、铜和锌的含量.研究了微波消解条件对测定结果的影响.结果表明:用30％过氧化氢和浓硝酸作为消化液,工作曲线的相关系数在0.999 1～0.999 3之间,4种微量元素的加标回收率在96.51％～ 100.49％之间,检出限在0.125 1～0.750 1μg/mL之间;菏泽去壳花生中钙、锌、镁、铜都有相对较高的含量.该方法具有方便快捷、准确可靠等优点,是花生中4种元素测定的理想方法.%The contents of Ca,Mg,Cu and Zn in the shelled raw peanut were determined by atomic absorption spectrometry with microwave digestion.The effects of microwave digestion conditions on determination result were studied.The results showed that using 30％ H2O2 and concentrated HNO3 as digestion solution,the correlation coefficients of the working curve,the recovery rates of standard addition of four trace elements and the limits of detection were 0.999 1-0.999 3,96.51％-100.49％ and 0.125 1-0.750 1 μg/mL,respectively.The contents of Ca,Zn,Mg and Cu in the shelled raw peanut in Heze were higher.The method had the items of convenience,efficient and accuracy,which was an ideal method for the determination of four kinds of elements in peanut.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2018(043)003【总页数】3页(P141-143)【关键词】微波消解;原子吸收;花生;微量元素【作者】叶国健【作者单位】东莞理工学院生态环境与建筑工程学院,广东东莞523808【正文语种】中文【中图分类】TS222;TQ646花生是常见一年生的草本植物。
微波消解-火焰原子吸收法测定谷物食品中的钙元素
微波消解-火焰原子吸收法测定谷物食品中的钙元素微波消解是将样品与适当的消解剂一起放入微波消解器中，利用微波的加热效应将样品中的有机物和无机物分解为离子，从而使样品中的元素溶解在溶液中。
这个过程通常需要一定的时间和温度控制，以确保样品完全溶解，并且没有产生其他化学反应。
在微波消解过程中，消解剂的选择非常重要。
对于含钙元素的样品，通常会选择酸性消解剂，如盐酸或硝酸。
这些消解剂可以有效地将钙元素从样品中溶解出来，并避免与其他元素产生干扰。
将样品溶液置于火焰原子吸收光谱仪中进行钙元素的测定。
在火焰原子吸收光谱仪中，样品中的钙元素会被加热，使其处于激发态。
钙元素的吸收光谱被测量，并与标准曲线进行比较，可以确定钙元素的浓度。
在进行微波消解-火焰原子吸收测定之前，需要通过标准曲线的方式来确定钙元素的吸光度。
这可以通过制备不同浓度的钙标准溶液，并在火焰原子吸收仪中测定它们的吸光度。
然后，绘制出吸光度与钙浓度的标准曲线。
通过将待测样品的吸光度与标准曲线进行比较，可以确定样品中钙元素的浓度。
微波消解-火焰原子吸收法具有许多优点。
首先，它具有高度的准确性和重复性。
其次，它能够同时测定多种元素，因此可以用于多种样品的分析。
此外，这种方法还具有高效性和快速性，通常只需要几分钟就可以完成样品的消解和测定。
然而，微波消解-火焰原子吸收法也有一些限制。
首先，它需要较高的设备成本和技术要求，因此在一些实验室可能不易实施。
此外，当样品中存在其他干扰元素时，需要采取适当的处理方法，以避免干扰并确保结果的准确性。
总之，微波消解-火焰原子吸收法是一种有效的方法，用于测定谷物食品中的钙元素含量。
通过合理选择消解剂、制备标准曲线和仪器操作，可以得到准确、可靠的结果，以评估谷物食品的钙元素含量和营养质量。
微波消解-火焰原子吸收法测定谷物食品中的钙元素
微波消解-火焰原子吸收法测定谷物食品中的钙元素冯然军;何恩鹏;粟智;刘俊【摘要】Used the method of microwave digestion-flame atomic absorption to determine calcium in cereal food. The measurement parameters of FAAS were optimized and selected. There was good linear relation-ship in the range of 0. 5 ~3. 0 μg/mL,with a regression coefficientof 0. 997. RSD values are all lower than 0. 1% and the recovery is around 90. 7% ~105. 9%. The method is simple operation,short time-consuming,high precision and good repeatability to be used in routine analysis.%试样经微波消解，运用火焰原子吸收法测定谷物食品中的钙。
结果表明，钙元素在0.5~3.0μg/mL范围内，线性关系良好，相关系数r=0.997。
相对标准偏差（ RSD）均小于0.1%，加标回收率在90.7%~105.9%。
该方法操作简单，耗时较短，精确度高，重复性好，适用于日常检测工作。
【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2014(000)012【总页数】3页(P2289-2291)【关键词】谷物食品;钙元素;微波消解;火焰原子吸收【作者】冯然军;何恩鹏;粟智;刘俊【作者单位】新疆师范大学体育学院，新疆乌鲁木齐 830054;新疆师范大学体育学院，新疆乌鲁木齐 830054;新疆师范大学化学化工学院，新疆乌鲁木齐830054;新疆出入境检验检疫局技术中心，新疆乌鲁木齐 830063【正文语种】中文【中图分类】TQ016钙是人体必需的矿物质营养素，在人体中发挥着重要的生理和营养作用，钙元素的补充可以有效预防老年人因缺钙导致的骨质疏松，少儿缺钙引起的发育不良等问题［1］。
原子吸收光谱法在食品重金属检测中的应用
1.3 检测方法根据研究报道，目前原子吸收光谱法应用于食品重金属检测中的检测方法主要有三种：火焰原子吸收光谱法，该检测方法的特点是成本较低、精密度高、干扰较少，在线分析便捷，缺点是检出限较高，且部分元素无法检测，一般适用于目标元素含量较高的样品检测，目前该方法广泛应用于食品中农产品重金属含量的检测。
石墨炉原子吸收光谱法，该方法的检测线较低，灵敏度高，但其分析范围较窄、检测速度慢，且一次只能检测一个元素，效率较低，该方法常用于测定超微量水平的金属元素。
在食品检测中，该方法可以检测蔬菜、大米等样品中的微量Pb 、Cd 等元素，可用于固体样品的检测。
但是有时会产生较大的背景干扰，必须要计入合适的基体改进剂，才能消除干扰。
氢化物发生法，此方法的检测灵敏度高，容易实现自动化，在食品检测中主要用于Pb 、As 、Sb 、Sn 等容易转化为不稳定氢化物的重金属元素的检测。
1.4 结果分析采用原子吸收光谱检测食品中重金属含量的过程中，很多因素都会对最终的结果分析产生影响。
首先，要保证实验环境和试验设备的清洁，痕量元素的分析对环境的要求严格，在实验过程中，要尽量少的减少外部环境对结果的影响。
其次，要严格按照操作规程进行检测，选择合适材料的容器，保持容器的清洁，按照规定的方法清理容器，去除吸附在容器壁上的金属组分，排除操作过程的外在影响，才能保证最终结果的准确。
2 原子吸收光谱在不同种类食品中重金属检测的现状2.1 在果蔬制品中的应用分析果蔬是生活中常见的食品之一，但是在蔬菜和水果种植过程中使用农药和土地环境污染都导致了果蔬中农药的残留。
因此，对果蔬中重金属的检测是必不可少的。
Sharma 和Markovic 采用原子吸收光谱法分别测定了印度亚格拉地区和贝尔格莱德农业区，果蔬样品中的Pb 和Cd 含量，结果发现汽车尾气和燃煤污染会使果蔬中的Pb 和Cd 含量增加。
王辉[1]采用原子吸收光谱分析洛阳市蔬菜基地的蔬菜样品中的Cr 、Pb 、Cd 和Hg 含量，结果发现，该基地中蔬菜中的主要污染物为Pb ，且根茎类蔬菜中污染物含量低于叶类蔬菜。
微波消化微量滴定法测定牛乳中的钙含量
微波消化微量滴定法测定牛乳中的钙含量摘要：应用微波消化及微量滴定技术，对牛乳中的钙含量进行测定。
结果表明：用5 mL浓HNO3、3mL H2O2的混合液对10.00mL 样品进行消化，加入0.4mL 三乙醇胺消除Al3+、Fe3+对钙离子测定的影响，取得了较好的测定效果。
伊利纯牛奶和高钙奶的EDTA 标准液消耗体积平均值分别为1.616、1.450mL，RSD 分别为0.16% 和0.32%，7 次测定的回收率为98%～101.5%。
与传统的消化方法及常量滴定法相比，该法具有简单、快速、节省试剂、环境污染小等优点。
关键词：钙；微量滴定法；微波消化；牛乳Determination of Calcium Concentration in Milk by Microwave Digestion and Micro-titration Abstract：The determination of calcium concentration in milk was achieved using microwave digestion and micro-titration. Satisfying results of determining Ca2+concentration in milk were obtained when a 10.00 mL sample of milk was digested with a mixture consisting of 5 mL of 98% HNO3 and 3 mL of H2O2 fortified with 0.4 mL of triethanolamine for eliminating the interference from Al3+ and Fe3+. The average consumptions of EDTA standard solution for Yi li branded pure milk and high calcium milk were 1.616 mL and 1.450 mL with RSD of 0.16% and 0.32%, respectively. The average spike recovery rate of seven replicate determinations was in the range of 98% to 101.5%. The accuracy and precision of the micro-titration method were both comparable to those of the traditional digestion and titration methods. This method is a simple, rapid, reagent-saving and environmentally friendly.Key words：calcium；micro-titration；microwave digestion；milk牛奶中富含钙、VD 及人体生长发育所需的氨基酸等，消化率可高达98%，是非常适合大众食用的优良食品。
微波消解_原子吸收法测定婴儿米粉中的多种微量元素
钠 9. 46 9. 83 9. 03 9. 37 9. 60 10. 16 9. 58 4. 1 160mg/ 100g 钙 5. 58 5. 87 5. 68 6. 09 5. 72 6. 01 5. 82 3. 4 485mg/ 100g
2. 3 回收实验 取做精密度实验的婴儿米粉 6 份 ,进行加标
后 ,样液呈无色或淡黄色 ,将样液转移至 25ml 容量瓶 ,用超纯 水定容 ,同时作试剂空白 。 1. 6 样品测定 取样液按仪器条件直接测定铅 、铜 、锰含量 ; 取样液 1ml 稀释定容至 10ml 测定铁 、锌含量 ;取样液 1ml 、2 % 氧化镧溶液 0. 5ml 稀释定容至 10ml 测定镁 、钾 、钠含量 ;取样 液 1ml 用 2 %氧化镧溶液稀释定容至 50ml 测定钙含量 。 2 结果 2. 1 各标准使用液系列测定结果 0. 020mg/ L 铅标准使用液 在测 定 时 , 由 石 墨 炉 自 动 进 样 器 自 动 稀 释 成 0. 010 、0. 020 、 01030 、0. 040mg/ L 的铅标准系列 ,并加入 5μl 基体改进剂磷酸 铵溶液 (20g/ L) 。按仪器条件测定各标准系列后 ,各元素特征 浓度 为 : 铅 : 0. 00054mg/ L 、铜 : 0. 039mg/ L 、锰 0. 025mg/ L 、锌 01007mg/L 、铁 0. 056mg/ L 、镁 0. 08mg/ L 、钾 3. 13mg/ L 、钠 1. 09mg/ L 、钙 0. 17mg/ L 。
2. 5 2003 年我们用本方法对南京市场上销售的约 20 个品种 婴儿米粉进行检测 ,结果令人满意 。 3 讨论
采用本方法测定婴儿米粉中铅 、铜 、锰 、锌 、铁 、镁 、钾 、钠 、 钙等九种微量元素 ,可以做到一次消解即可测定多个微量元 素指标 , 操 作 简 便 , 同 时 微 波 消 解 回 收 率 高 ( 86. 5 %～ 104.
微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定钙铁锌口服液中铅的含量
微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定钙铁锌口服液中铅的含量【摘要】目的：建立原子吸收光谱法[3]测定钙铁锌口服液中铅含量。
方法：采用微波消解[2]石墨炉原子吸收光谱分析，效果良好。
结论：方法重现性好，定量准确，便于操作。
结果：平均回收率：98.2%与101.5%之间，变异系数：1.2%与2.2%之间。
【关键词】微波消解；石墨炉；原子吸收光谱；钙铁锌口服液；重金属；铅0.引言铅在人体内蓄积会产生慢性中毒和急性中毒，对人体危害较大，中毒时会出现头晕，肌肉关节痛，失眠，贫血，腹痛。
儿童铅中毒会引起小儿多动症，并影响小儿的生长发育。
药品中铅的含量也是需要严格控制的关键指标之一，国外对药品的质量要求较高，需要控制有毒金属元素的含量。
为了满足出口的需要，作者建立了本方法控制钙铁锌口服液中铅的含量，取得了满意的结果。
同时为我厂口服液的出口作出了一定的贡献。
1.试验部分1.1仪器及试剂240ZAA 型原子吸收分光光度计（安捷伦公司）；样品制备系统：Multiwave3000微波消解仪（安东帕公司）；配48孔高温聚四氟乙烯消解罐；EH20B型控温电热板。
1.0mg/ml铅标准溶液（国家标准物质研究中心）；硝酸为优级纯，磷酸二氢铵为分析纯。
1.2试验方法1.2.1试剂准备基体改进剂：称取2g磷酸二氢铵于100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。
0.5mol/l硝酸：取硝酸32ml加水稀释至1000ml。
1.2.2样品制备[1]：取钙铁锌口服液约1ml，精密称定，置50ml聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml，混匀，置电热板上于120℃加热30min，取出放冷，补加2ml硝酸，2ml 过氧化氢，盖好内盖，旋紧外套，放入微波消解仪中按设定的程序70℃（10min）—150℃（10min）—200℃（10min）进行消解；消解完全后，取消解罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至尽干，放冷，转入50ml 量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并与容量瓶中，并稀释至刻度摇匀，同法同时制备试剂空白。
微波消解_火焰原子吸收法测定食品中钙含量
微波消解—火焰原子吸收法测定食品中钙含量山东省青岛市卫生防疫站(266003) 管 境 曲 青 张 玲 丁宗博 食品中钙含量的测定G B12398-90推荐采用敞式酸消解后火焰原子吸收法。
此法存在试剂消耗多且易受环境沾污等缺点。
通过采用微波消解-火焰原子吸收法测定食品中钙,可以避免前法的不足,具有样品消解快,试剂消耗少,空白值低及回收率高等优点,用于实际样品测定,结果满意。
实验部分 (1)主要仪器与试剂:WFX-1B原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂),钙空心阴极灯, M K-1型压力自控密封溶样炉(上海新科微波技术应用研究所),钙标准液(1000μg/ml),硫酸(A.R),过氧化氢(A.R),10g/L硝酸镧溶液。
(2)原子吸收工作条件:经优化,确定仪器工作条件。
波长422.7nm,灯电流2mA,狭缝0.2nm,空气流量350ml/min,乙炔气流量65ml/min。
(3)标准曲线的制备:分别吸取钙标准溶液0.00,0.50,1.00,1.50,2.00ml于25ml容量瓶中,加0.25ml浓硝酸,用10g/L硝酸镧溶液定容至刻度。
此标准系列钙浓度为0～8μg/ml,按(1)～(2)所列仪器工作条件测定吸光度,制备标准曲线A= 0.0156C+0.001,r=0.9998。
(4)样品预处理与测定:准确称取0.1000g样品置于微波消解内罐中,加2ml 硝酸,1ml过氧化氢后,将内罐置于外罐中,加盖密封后放入微波炉中,按表1所列参数消解10min冷却后,将消解液用10g/L硝酸镧溶液定容至10ml。
取上述消解液5ml于25ml容量瓶中,加浓硝酸0.25ml,用10g/L硝酸镧溶液定容至刻度。
摇匀,测定吸光度同时作空白实验,由标准曲线求出样品中钙含量。
表1 酸法微波消解操作参数步骤功率(W)时间(min)压力(KPa)1650250026505100035403500 结果与讨论 (1)酸法微波消解条件的选择:根据微波消解的特点〔1〕,硝酸与过氧化氢的用量分别是2ml,1ml,采用二档功率进行微波消解,总时间为10min即可将常见样品消解完全,而且还避免了BG12398-90法采用HNO3-HClO4法消解可能引入的微量高氯酸根对钙的干扰〔2〕。
微波消解—火焰原子吸收法测定食品中钙含量
微波消解—火焰原子吸收法测定食品中钙含量
管境;曲青;张玲;丁宗博
【期刊名称】《中国公共卫生学报》
【年(卷),期】1999()3
【摘要】食品中钙含量的测定ＧＢ１２３９８９０推荐采用敞式酸消解后火焰
原子吸收法。
此法存在试剂消耗多且易受环境沾污等缺点。
通过采用微波消解火焰原子吸收法测定食品中钙，可以避免前法的不足，具有样品消解快，试剂消耗少，空白值低及回收率高等优点，用于实际样品测定...
【总页数】1页(P60-60)
【关键词】微波消解;吸收法测定;火焰原子;硝酸镧溶液;食品中;原子吸收;准确度;标准曲线;干扰消除;钙含量
【作者】管境;曲青;张玲;丁宗博
【作者单位】山东省青岛市卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】R1
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FAAS法测定钙尔奇小添佳咀嚼片中钙、铁、锌和铜的含量
FAAS法测定钙尔奇小添佳咀嚼片中钙、铁、锌和铜的含量那海秋【摘要】目的：建立钙尔奇小添佳咀嚼片中钙、铁、锌、铜的含量测定方法。
方法用硝酸和过氧化氢微波消解样品，火焰原子吸收标准曲线法测定钙、铁、锌、铜4种元素含量。
结果钙、铁、锌、铜4种元素的回收率在97．0％～102．5％之间；RSD≤2．5％（n＝5）。
结论实验建立的方法快速、简便，结果准确，适用于钙尔奇小添佳咀嚼片中钙、铁、锌、铜的含量测定。
%Objective To develop a method for determining the content of calcium ,iron ,zinc and copper in Caltrate Xiaotianjia Chewable Tablets .Methods The samples were digested by nitric acid and hydrogen peroxide in microwave oven ;the determination of calcium ,iron ,zinc and copper was performed by flame atomic absorption with the standard curve method .Results Recovery of calcium ,iron ,zinc and copper was in the range of 97 .0%-102 .5% ;RSD≤2 .5% (n=5) .Conclusion This method is rapid ,simple , accurate ,and applicable to the determination of calcium ,iron ,zinc and copper contents in Caltrate Xiaotianjia Chewable Tablets .【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】3页(P365-367)【关键词】FAAS;钙尔奇小添佳咀嚼片;钙;铁;锌;铜【作者】那海秋【作者单位】辽宁省食品药品检验所，沈阳 110023【正文语种】中文【中图分类】R927.2钙尔奇小添佳咀嚼片是惠氏制药有限公司生产，由碳酸钙、维生素D3、富马酸亚铁、碳酸铜、氧化锌、全脂奶粉和硬脂酸等原辅料组成，是适合于4～10岁儿童补充钙、铁、锌、铜矿物元素及维生素D的复合制剂。
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第7卷 第8期 食品安全质量检测学报 Vol. 7 No. 82016年8月Journal of Food Safety and Quality Aug. , 2016*通讯作者: 李卫群, 高级工程师, 主要研究方向为光谱分析。
E-mail: lwq@*Corresponding author: LI Wei-Qun, Senior Engineer, Hangzhou Wahaha Group Co., Ltd., Hangzhou 310018, China. E-mail: lwq@微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量李卫群*, 汪涓涓, 徐玲玲, 朱 慧(杭州娃哈哈集团有限公司, 杭州 310018)摘 要: 目的 建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。
方法 采用微波消解法对样品进行前处理, 在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂, 用火焰原子吸收法进行检测。
比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响, 探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。
结果 经微波消解后, 样品中的硝酸含量大于0.5%时, 会导致钙含量的检测结果偏低。
经湿法消解处理的样品, 其加标回收率在97.2%~106.0%之间, 经微波消解法处理的样品, 其加标回收率在96.8%~104.0％之间。
将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较, 测定值间的相对误差为1.64%~3.08%, 在可接受范围内。
结论 微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。
关键词: 微波消解法; 原子吸收法; 钙含量Determination of calcium content in food by microwave digestion-atomic absorption spectrometryLI Wei-Qun *, WANG Juan-Juan, XU Ling-Ling, ZHU Hui(Hangzhou Wahaha Group Co ., Ltd., Hangzhou 310018, China )ABSTRACT: Objective To establish a method for determination of calcium content in foods by microwave digestion-atomic absorption spectrometry. Methods The samples were pretreated with microwave digestion and detected by flame atomic absorption spectrometry with lanthanum chloride (8 g/L) as screening agent. The effects of different concentrations of nitric acid in sample after digestion on the determination of calcium content were compared for exploring the causes of lower calcium content detected by atomic absorption spectrometry with microwave digestion. Results The detection results of calcium content were lower when the concentration of nitric acid residue in samples was larger than 0.5% after microwave digestion. The recoveries of samples treated by wet digestion were between 97.2%~106.0% and the samples treated by microwave digestion were between 96.8%~104.0%. The detection results of calcium content from above methods were compared and the relative errors (RE) were between 1.64%~3.08%, which were in the acceptable range. Conclusion Microwave digestion-atomic absorption spectrometry can be used for the detection of calcium content in foods.KEY WORDS: microwave digestion method; atomic absorption spectrometry; calcium content1 引 言钙是人体的必需元素之一, 是构成骨骼与牙齿的重要成份, 在调节细胞代谢、维持肌肉收缩和保证神经传导等方面都有重要作用。
缺钙将可能导致严重的疾病, 但是过量补钙则会影响铁和锌的吸收[1]。
因此, 准确测定食品3194 食品安全质量检测学报第7卷中的钙含量显得尤为重要。
目前测定钙含量的方法有滴定法[2-6]、分光光度法[7-10]、原子吸收分光光度法[11-13]和电感耦合等离子质谱法[14,15] 等。
常用方法是原子吸收分光光度法, 国家标准《食品中钙的测定》[16]和食品安全国家标准《婴幼儿配方食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》[17]中规定的方法都是该方法。
两个标准中样品的前处理方法分别为湿法消解法和干灰化法, 然而, 实际操作过程中发现, 湿法消解不能处理大批量样品, 且混合酸的腐蚀性强, 在处理过程中易造成通风柜的腐蚀; 采用处理样品时, 干灰化法容易造成样品的损失, 使检测回收率偏低。
目前, 很多元素检测标准中样品的前处理都采用微波消解法, 相比于湿法消解和干灰化法, 微波消解法更适合在实验室推广。
但在钙的检测过程中发现, 用微波消解法对样品进行消解和赶酸处理后直接稀释检测时, 检测结果明显比理论值偏低, 这可能是样品消解不完全所致。
针对这一问题, 一方面在样品消解时加入双氧水, 另一方面利用陶瓷罐在220 ℃高温和870 psi高压下对样品进行消解至消解液澄清透明, 赶酸稀释后检测结果还是偏低。
因此, 查找使用微波消解法检测钙含量时结果偏低的原因非常重要。
2材料与方法2.1 材料、试剂与仪器奶粉、乳饮料、果汁饮料和面包等均为市售。
硝酸(优级纯, 美国Sigma公司); 500 mg/L的钙标准溶液(GSB 07-1285-2000, 环境保护部标准样品研究所); 实验用水均为超纯水。
AAS800原子吸收分光光度仪(美国PerkinElmer公司); Multiwave 3000微波消解炉(奥地利Anton Paar公司)。
2.2 实验方法2.2.1 标准溶液的配制钙标准溶液的配制: 准确吸取500 mg/L的钙标准溶液5 mL于50 mL容量瓶中, 用1%(V:V)的盐酸溶液稀释定容, 得50.0 mg/L的钙标准贮备溶液, 再分别吸取此标准贮备溶液0.50、1.00、2.00、3.00和5.00 mL于50 mL容量瓶中, 加入80 g/L的氯化镧溶液5 mL, 用水稀释并定容, 摇匀备用。
2.2.2 样品处理湿法消解: 分别称取0.5 g奶粉、5.0 g两种饮料和2.5 g面包于不同的消解瓶中, 分别加入混合消解液(硝酸: 高氯酸=4:1, V:V)10 mL, 置于电炉上加热消解至溶液澄清, 呈无色透明状, 继续加热至消解瓶内的溶液剩余1~2 mL, 溶液冷却后, 加入适量超纯水, 并转移至25 mL容量瓶中, 用超纯水定容、摇匀。
吸取上述样品消解液适量于容量瓶中, 用8 g/L的氯化镧溶液稀释并定容。
同时, 用超纯水代替样品消解液做空白试验。
微波消解: 称取适量样品(与湿法消解相同), 分别加入8 mL硝酸, 置于微波消解炉中消解。
消解完成后, 用赶酸装置对样品进行赶酸至消化管中的溶液剩余2 mL左右,冷却后转移至25 mL容量瓶中, 用超纯水定容、摇匀。
吸取上述样品消解液适量于容量瓶中, 用8 g/L的氯化镧溶液稀释并定容。
同时做空白试验。
3结果与分析3.1 不同样品稀释倍数对钙含量测定结果的影响经过湿法消解和微波消解后，不同稀释倍数样品的钙含量测定结果见表1和表2。
从表中可以看出, 湿法消解后,不同的样品稀释倍数对测定结果几乎没有影响, 且都接近理论值。
但微波消解后样品中钙含量的测定结果与消解后样品中的硝酸含量有明显的关系。
稀释倍数越小, 即样品中硝酸含量越高, 检测值越低, 越偏离理论值。
表1湿法消解后不同稀释倍数样品的钙含量测定结果(mg/kg) Table 1 The calcium content of samples with different dilutionratios treated by wet digestion (mg/kg)样品名称2→25a 1→25 1→50 理论值b 奶粉4026 4010 4021 ---乳饮料403 408 412 415果汁饮料202 209 206 210 面包514 508 520 ---注: a表示取2 mL样品消解液到25 mL容量瓶中, 用8 g/L氯化镧溶液稀释并定容。
b根据原料中的含量和添加量计算得到。
表2微波消解后不同稀释倍数样品的钙含量测定结果(mg/kg) Table 2 The calcium content of samples with different dilution ratios treated by microwave digestion (mg/kg)样品名称2→25 1→25 1→50奶粉2215 3756 4012乳饮料273 408 420果汁饮料120 189 206 面包306 430 5123.2 样品中的硝酸浓度对钙含量测定的影响为证明样品中的硝酸对测定结果的影响, 取钙标准溶液进行实验: 分别取50 mg/L的钙标准溶液2 mL于6个100 mL容量瓶中, 加入80 g/L的氯化镧溶液10 mL, 再分别加入0.0、0.2、0.5、1.0、2.0和4.0 mL硝酸, 加超纯水定容、摇匀, 备用。
同时, 用超纯水代替钙标准溶液做空白试验。