PIC-10A离子色谱操作规程

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离子色谱操作教程

离子色谱操作教程

离子色谱操作教程离子色谱操作程序一、准备工作:去离子水:必须准备足量的去离子水淋洗液:配制好要用的淋洗液配制标准溶液:提前准备好预分析离子的标准溶液(均用去离子水配制)样品:进样前要用0.45 m的过滤膜过滤检查淋洗液的液面高度,不应低于200ml二、开关机:1、开机:打开N2保护气,调钢瓶分压在0.1-0.2Mpa之间,淋洗液前仪器压力表3-6psi 之间;打开IC、PC电源开关;打开仪器软件开关、开泵;开泵稳定一段时间后压力大于1000psi后打开抑制器;检验仪器是否正常:压力1300-1500psi以下,一般阳离子1140-1160psi之间,阴离子在1140-1180之间;系统压力的波动应小于±10psi;阴离子的背景电导应低于20μS;阳离子的背景电导应低于10μS;内部无泄漏;抑制器、废液出口有连续气泡,泵出口无气泡2、关机:关抑制器关泵关软件关保护气关电源离子色谱程序设定方法1、打开色谱工作站,点击计算机代码,双击与控制面板2、确认各模块的“connected”图标均为绿色后,点击红色正方形图标(stop flow)和绿色三角图标(continue),开泵(pump on/off),设定流速3、点击蓝色圆形图标(acquisition on/off),选ECD-ECD_1,选择抑制器类型,输入淋洗液浓度,点击“确定”开始采集基线(如果这次和上次用的同一个系统,则可以直接连接后开泵,点击蓝色图标采集基线) 4、阳离子分析:柱:CS12A 抑制器:CAES 淋洗液:20mM MSA 淋洗液流量:1.0ml/min 测试电流:65mA阴离子分析:柱:AS14 抑制器:ASRS_4mm 淋洗液: 3.5mMNa2CO3/1.0Mm NaHCO3 淋洗液流量:1.2ml/min 测试电流:20mA5、设定运行程序(Program File)依次点击file和new,选择program file,点击“OK”,点击“下一步”,确认泵的工作方式(isocratic)、淋洗液通道%A、高/低压极限(设为0-3000psi)和流速是否正确,点击“下一步”。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开启电脑、离子色谱仪电源开关,预热10-15分钟。

2.更换淋洗液(建议现用现配,最多使用两天。

烧杯盛取适量超纯水超声脱气30min→配制淋洗液→砂芯过滤装置抽滤→倒入淋洗液瓶。

纯水仅脱气处理即可)。

3.登陆ShineLab,登录账号密码(初始账号:admin 密码:123456),进入到主界面,”仪器”窗口下→打开→√离子色谱→点击确定。

仪器控制。

将柱温箱的温度和电导池温度35 ℃,设置、启动。

将流量调至0.3 mL/min,开启泵;一分钟后将流量调为0.5 mL/ min,一分钟后调至1.0 mL/min。

电流设为75 mA(阳离子15 mA),开启。

二、查看仪器稳定状态量程归零。

[方法一] 不保存谱图“仪器”窗口下,点“电导检测器”。

下方的“仪器动态曲线”呈直线,电导值小数点前两位不变,说明仪器较为稳定。

[方法二] 需保存谱图待电导值相对稳定后,量程归零。

“分析控制”窗口下选择被动模式“仪器”窗口下,“序列管理”→新建,设置序列(样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。

样品类型选择“基线”).“谱图处理”窗口下,查看“基线噪声与基线漂移”,一般要求噪声<2 ,漂移<60(国标要求噪声<5,漂移<100)。

三、标准曲线绘制1.“仪器”窗口下“序列管理”→新建2.“分析控制”窗口下1)查看模式是否为主动2)编辑序列,设置好样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。

3)点击运行序列,依次进完所有的标准样品。

4)打开一个标准样品的谱图,点击“删除峰”,区域从头到尾。

点击“添加正峰”,区域每个峰均进行操纵。

添加上所有需要的峰,然后底部“积分参数”表里“保存为积分方法”。

后面的几个标准谱图可通过“批处理”,选择“积分方法”—“积分”。

5)建立校准方法:打开“积分方法”→点击“新建”→选择谱图→√→填写化合物名称→选择校准点数→对应等级选择谱图,“抠背景”旁边点右键“同步定量参数”→计算→输入校准曲线名称,校准建立完成。

离子色谱仪仪标准操作规程及维护程序038

离子色谱仪仪标准操作规程及维护程序038

离子色谱仪标准操作程序一、目的确保理化实验室离子色谱仪得到有效管理,保证仪器性能良好运转,检测结果准确有效。

二、范围适用于安顺市CDC理化实验室对实验室标本、样品进行实验分析工作。

三、责任3。

1 实验室负责人负责培训相关人员,确保被培训者能够正确使用离子色谱仪。

3.2 实验室操作人员必须严格按规程操作,并负责实验室离子色谱仪的正常使用及常规维护。

3。

3 实验室离子色谱仪出现故障时,由操作人员向实验室负责人提交维修申请,经审批后,由商家专业人员检修。

3.4 批准进行试验人员:3.5 仪器管理、登记人员:四、定义理化实验室离子色谱仪标准操作是指管理人员严格按规定操作管理离子色谱仪.五、背景本SOP是用于实验室标本、样品进行实验分析工作时而制定的。

六、操作步骤6.1 开机6。

1.1 开机前检查淋洗液瓶内液面,使得瓶中液体约为1.2L 左右.如果长时间不开机,再次开机时则要更换淋洗液瓶内全部溶液。

6。

1。

2 打开气路气源开关,调节减压表到0.1—0.2;6。

1。

3 调节淋洗液组织器后面的减压阀到6-9 psi之间;6.1.4 依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元和AS自动进样器的电源开关。

6.1。

5 如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气。

流速为3ml/min,5min。

6.1.6 打开电脑,待右下角变色龙服务器图标变灰色后,双击桌面的变色龙,打开操作面板。

6。

2 平衡、运行样品6。

2。

1 泵开泵,根据连接的柱子设定泵流速(氨基酸0。

25;糖1;阴离子1。

2;30mM氢氧化钾浓度1;20mM MSA 1); 6.2。

2 检测器电导检测器:根据具体的试验条件,在控制面板DC页面选定抑制器型号和电流大小;电化学检测器:在ED页面打开池子电压,并选定波形(WAVEFORM).6.2.3 设定柱箱温度(阴离子检测设为30摄氏度);6。

2.4 打开EG的开关。

如果做梯度淋洗则需要打开CR-TC 的开关。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开机电脑主机、显示器、离子色谱仪的电源开关,预热10-20分钟。

2.开启电脑中的控制软件和离子色谱工作站。

更换淋洗液(淋洗液需要现配现用,需抽滤、脱气处理)。

3.连接后将恒温系统(柱温箱)温度、电导检测器(电导池恒温)温度设置为35℃,点击“设置”、“启动”,电导检测器(电导信号)量程一档,归零。

将泵设置(泵流量)调至0.3ml/min,开启泵,一分钟后,流量调至0.5ml/min,一分钟后调至0.7ml/min,再过一分钟后将流量调至1.0ml/min,然后将电导检测器(抑制器电流)设置为75mA,点击“设置”、“启动”通淋洗液直至基线稳定(大约需要20-40min)。

4.在工作站软件“视图”—“选项”—“操作”设置好保存目录(必须为文件夹),“显示”—勾选“启动时自动归零”。

电导值稳定后(基线归零后无显著变化),单击工具栏中的“图谱采集”按钮工作站空白处单击右键查看“基线噪声与基线漂移,”一般要求噪声<100uV,漂移<4000uV,符合要求即可进样分析测试。

二、标准曲线绘制1.准备好标准样品,依次进样(LOAD位置为加样位置,加样完毕后,快速切换至INJECT位置),并自动采集和保存谱图。

2.待谱图采集完毕,点击“打开”,找到自己保存目录下的谱图文件,单击“打开(O)”,点击工作站“谱图参数”,将“满屏时间(分)”设置为“1”,然后在谱图的最左端单击鼠标左键,选择“禁止判峰”命令,点击“满屏时间(分)”右侧的“满屏”,之后再第一个离子峰起点前基线平滑处单击鼠标左键,选择“峰分离”,如果有不需要的杂质峰,点击“”手动去除杂质峰,再次点击曲线命令。

3.点击“定量组份”,取获保留时间,点击“”点击“是(Y)”。

在该窗口下,把各组分按照出峰顺序的先后输入到“组分名称”下(参考色谱柱分析报告),在“定量组分”窗口将所配置的各组分的浓度(单位可以是mg/L)输入到“浓度”下。

离子色谱基本操作规程

离子色谱基本操作规程

离子色谱基本操作规程1.检查气体供给情况气体主钢瓶连接的主阀压力表气压不低于1.5MPa;次阀必须在0.15—0.2MPa之间,仪器连接压力表在3—6psi之间。

2.连接色谱管路系统进样阀管路-保护柱-分离柱-抑制器(间隔2天不用,要活化20min)-检测器(连接电源)-抑制器-废液管3.开机:开启电源顺序为AS50-LC30-GP50-ED504.开启变色龙软件(chromeleon),连接AS50、GP50、ED50对话框(用鼠标点击空白框即可)5.冲洗管路(用淋洗液洗)顺序为进样阀-管路(断开冲洗)-保护柱(断开冲洗)-管路(断开冲洗)-分离柱(断开冲洗)-管路(断开冲洗)每“断开冲洗”时,通过电脑桌面“GP50”对话框调节淋洗液流量为 1.2mL/min。

点击“ON”开始冲洗,用20mL淋洗液后,点击“OFF”关闭泵,连接此断点,依次冲洗即可;6.重新检查管路连接,确定连接好后,开始样品分析7.样品分析结束后,先用25mmol/L(12%B+88%A)的NaOH淋洗液冲洗10min;然后要冲洗抑制器及监测器(用100%水做淋洗液,流量为1.2mL/min,冲洗20min。

),此时管路连接顺序为:进样阀-管路-抑制器-管路-检测器-管路(断开冲洗)-抑制器-废液管,断开的分离柱和保护柱要用死赌头密封。

8.关机:关闭电源顺序为ED 50-GP 30-LC 50-AS 509.冲洗泵头:用注射器取去离子水注入泵头白色接口,水会从黑孔流出。

注意事项:1.色谱仪长期不用或者检修后需要延长排气时间和基线漂移时间。

为避免上述问题,建议每个月色谱仪至少开机运行2次。

2.严禁检测来源不明或者未经硝酸银溶液滴定法测定过卤素的样品。

3.桔色管路为高压管路,运行过程中严禁碰撞。

4.去离子水、低卤素含量试液和高卤素含量溶液(氟、氯、溴离子总浓度5mg/l为准)使用的器皿必须相互区分。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

PIC-10A离子色谱仪操作规程开机步骤:先开电源,仪器开机顺序:先泵电源,再仪器主机电源、再打开电脑,在加密狗插好的情况下,打开工作站,开启控制面板,连接后开始试验。

通过控制面板启动泵,阴离子抑制器需要启动半小时后加电流做实验。

(先下-后上-进样器-电脑-启动泵清洗半小时)ps:启动泵半小时以上再接抑制器电流,仪器未使用时间越久,等待时间越长,建议前一天配置淋洗液冲洗3h。

10以下。

停止泵,断开一、阴离子:淋洗液:0.2035g碳酸钠+0.1512g碳酸氢钠放置到1000ml容量瓶定容摇匀即可。

实验步骤:开机后,启动阴离子流路的泵,启动半小时以上观察废液管气泡短促情况下,加上电流(50mA),点击双箭头,选择电流mV 看是否到50→(接完电流以后,观察废液管是否有均匀短促气泡产生,电流。

)→定。

工作站操作步骤:第一个样品跑完后,依次按照谱图参数、谱图处理、定量组分、定量方选择计算校正因子、点击第二行第十个图标计算按钮。

第二个样品及以后样品处理如第一样品,不同之处,在定量结果:不需要清除已存档。

直接当前表存档存为二档。

工作曲线的计算线“计算”存为模板:如果线性满足实验要求,选择文件下拉菜单,点存为模板,修改名称,存到谱图所在文件处。

去点:定量结果→清除已存档→再各表依次“当前表存档”。

水样测量:先进一针纯水,基线稳定且无本底后,将处理后的样品稀释,进样。

跑完谱图后,文件引进模板,对谱图峰拉与基线看齐,去除杂峰,且峰名称与峰对应后,点击定量方法多点矫正。

点计算图标。

-进样-跑完引进模板-调整基线-去杂峰-调整名称与峰对应-点计算图标-定量结果显示。

)二、阳离子:淋洗液:甲烷磺酸储备液中取10ml到1000 ml容量瓶中,超声破除气泡。

进一针哇哈哈,观察基线稳定且无明显本底后,样品由低到高依次进样。

不同之处:第一,没有抑制器,不能加电流。

第二,工作站操作步骤:谱图处理:清表、原点位置选一个点点击禁止判峰,右键点击负峰倒转起点,峰末尾右键负峰倒转终点。

PIC-10型离子色谱仪操作规程

PIC-10型离子色谱仪操作规程

PIC-10型离子色谱仪操作规程1、开机程序1.1将滤头放在去离子水中,打开高压平流泵电源,拧开排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,用去离子水冲洗泵10分钟以上。

1.2配制淋洗液,称取0.2克碳酸钠和0.15克碳酸氢钠于1000毫升容量瓶中,摇匀,用超声波清洗仪处理20分钟,待用。

1.3停止泵,将滤头放在配置好的淋洗液中,启动泵,用淋洗液替换泵头里的去离子水,冲洗10分钟后,滤管不能有空气,停止泵。

1.4打开主机电源,打开温控开关(主机背后两个紧靠的灰色开关),拧紧排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,废液口有废液流出。

等待10分钟。

1.5在主机界面打开电导检测器,选择档位为2档,在电流设定处加50mA电流,然后点到档位电压处,观察档位电压是否在-50以下,废液口的废液开始出现大量气泡。

1.6打开电脑,启动工作站软件,打开控制面板,点击“连接”按钮,连接成功后把控制面板最小化。

2、实验程序2.1主机加电流后等待20分钟,预热机器。

打开自动进样器电源,在主机界面打开“自动进样器”控制面板,看状态是否是“E000”。

2.2在自动进样器上一次放置样品。

放置规则为在相邻的两个样品管放同样的样品,第一个管用于冲洗进样管路和电磁阀,第二个用于进样分析。

前两个位置必须放置去离子水,后面依次放置用于绘制标准曲线的标液,浓度必须从小到大。

然后再放置两个去离子水,后面放置两个待测样品,每两个水样之间必须放置去离子水,用于清洗管路,最后水样放置完后,在最后再放置去离子水。

样品管内尽量加满。

2.3自动进样器摆放完毕后,在主机的“自动进样器”控制面板处设置起始位置、结束位置、分析时间、冲洗次数和分析次数。

分析时间必须要所有离子全部出峰,冲洗次数一般设置2次,分析次数1次。

设置完毕,点击初始位置,自动进样器转盘旋转至起始位置。

2.4准备完毕后在工作软件的控制面板处点击“输出调零”,在自动进样器控制面板上点击“启动”,分析开始。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。

本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作,以获得准确、可靠的实验结果。

二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。

2. 准备所需的试剂和标准溶液。

3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。

三、样品处理
1. 确保样品是准备好的,并且已经被适当稀释或前处理。

2. 样品处理过程中,必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。

四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前,清洁采样器和管道系统。

2. 投入标准样品进行校准和调试。

3. 确保流动相和探测器的运行稳定,并进行记录。

五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中,保证流速和温度稳定。

2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。

3. 监控色谱图谱的产生,确保结果符合预期。

六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析,得出准确的实验结果。

2. 记录实验数据和结果,包括样品标识、分析条件、分析结果等。

七、仪器维护
1. 在操作完成后,清洁和维护离子色谱仪。

2. 定期进行维护和校准,确保仪器的稳定和准确性。

八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。

2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。

以上是《离子色谱操作规程》的基本内容,希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助,确保实验的准确性和安全性。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程离子色谱是一种常用的分离和检测电解质和离子物质的方法。

为了确保离子色谱分析结果的准确性和稳定性,需要遵守以下操作规程。

一、实验前的准备工作1.检查离子色谱仪的各个部件,确保其正常运转。

2.检查溶液的浓度和配制方法,以确保其准确性。

3.准备好所需要的试剂、溶剂和标准品,确保其质量和纯度。

二、仪器操作1.打开离子色谱仪的电源,并按照仪器说明书的要求进行操作。

2.在使用之前,进行必要的保养和清洁工作,以保证仪器的长期稳定性。

3.根据样品的需求,选择合适的柱子,并进行柱子的装填和平衡工作。

4.调整注射器的注射量和流速,根据需要选择合适的检测方式(阳离子检测器或阴离子检测器)。

三、样品处理1.选择合适的样品处理方法,如预处理、离子交换处理等。

2.严格控制样品中的离子浓度,避免过高或过低浓度对结果的干扰。

3.对于复杂样品,如环境水样、血液样品等,需要进行前处理,以消除其他组分对离子分析结果的干扰。

四、数据分析1.使用合适的离子色谱软件进行数据分析,按照分析要求进行样品浓度的计算。

2.将分析结果进行合理的数据处理和解释,以得出准确的结论。

3.进行质量控制,包括重复测定、标准曲线校正等,以确保分析结果的准确性和可靠性。

五、实验后的处理1.关闭离子色谱仪,清理仪器,包括柱子的冲洗和保养。

2.清除实验室中使用的杂物和废弃物,保持实验室的整洁和清洁。

六、安全操作1.在实验过程中,遵守好实验室安全规定,采取好相应的安全防护措施。

2.注意溶液的浓度和稀释程度,避免对人体和设备造成损害。

3.引起刺激的试剂如硫酸、氢氟酸等要小心操作,避免可能的伤害。

4.要了解离子色谱仪的寿命,以免过度使用导致设备故障或不准确。

通过遵守上述操作规程,能够确保离子色谱分析的准确性和稳定性,同时也能够保护实验人员的安全。

此外,实验前的充分准备和实验后的仔细处理,对于仪器的长期稳定运行和实验室的整洁与安全也非常重要。

离子色谱的操作规程及注意事项

离子色谱的操作规程及注意事项

离子色谱的操作规程及注意事项
操作方法:
1 打开稳压电源,打开检测器及高压恒流泵,然后按高压泵上的键盘数字2键两次。

2 打开工作站,进入离子色谱工作站,显示连接正常即可。

3 过滤超声我们所要用到的淋洗液,配置所要的标准曲线溶液以及严格按照要求处理我们所要检测的样品溶液。

4 点击工作站上的“仪器条件”,然后设定好所需要的温度,抑制器电流,高压泵的流速。

5 平衡预热仪器0.5-1小时。

6 待基线平稳后,进我们配置好的不同浓度的标准溶液,积分,存储谱图,建立组分表,求出校准曲线。

7 进经过前处理的样品溶液,样品结束后,积分,存储,点击“分析计算”下的“计算结果”,即得出我们样品溶液的浓度含量。

8设置报告格式,打印报告,分析结束。

9 点击“仪器条件”停止设定好的温度,抑制器电流,高压泵流速。

关掉工作站,关检测器和高压泵,最后关掉稳压电源。

注意事项:
1 淋洗液一定要严格过滤超声处理,方可上仪器。

2 样品必须要经过过滤膜过滤才能进仪器。

3 仪器长时间不用的情况下,一定要用淋洗液定期冲洗整个系统。

PIC-10A离子色谱操作规程

PIC-10A离子色谱操作规程

PIC-10A离子色谱操作规程PIC-10A离子色谱仪操作作业指导书阴离子:一、淋洗液浓度:1.92 mmol/L碳酸钠与1.80 mmol/L碳酸氢钠混合溶液。

配置方法:使用时称取 0.2035 g 碳酸钠和 0.1512 g 碳酸氢钠,用Ⅰ级水溶解后转入 1000mL 容量瓶,定容,混匀。

二、开机1、将滤头放入淋洗液中,依次打开离子色谱泵、主机和电脑;2、打开千谱软件,单击“控制面板”,单击“连接”按钮,选择“ 2 ”档;选择“泵1”,流量设为 1.3 mL/min,单击“启动”,观察废液管液体是否正常排出;3、约30 分钟后,淋洗液流动正常并充满抑制器,选择“电导检测器1”,将电流设置为“ 50 ”;4、选中电流黑点看是否真正加上电流,待档位电压稳定在(负50 以内),方可进样。

三、样品测定1、进样步骤:①、将进样阀扳至“进样”;②、用进样针吸取少量溶液,润洗针管;吸取约 2 mL样品(排去空气),缓缓注射进六通阀;③、进样后点击“输出调零”按钮,使“调零mV ”值在“ -10—10 ”之间,将进样阀扳至“分析”,待谱图跑完后扳回“进样”位置,进样结束;2、进样前先进一针Ⅰ级水,待基线跑平后再进待测样品;3、每次进样后再进一针Ⅰ级水清洗,无本底后则可继续进样。

四、谱图处理1、标准曲线①打开待处理标准点谱图;②在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮;③点击“谱图处理”,先“清表”,在谱图的起始点附近点击右键,选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始禁止判峰(删除起点)”;在水负峰后半段点击右键,选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始峰分离处理(谷点改终点)”;④删除不需要的峰;⑤点击“定量组分”,先“清表”,再填写“组分名称”和“浓度”,单击“自动填写定量组分表中的时间”;⑥点击“定量方法”,选择“计算校正因子”;⑦点击“定量结果”,单击工具栏中的“计算”,确保每种离子的校正因子都已经计算出来后,保存谱图,并且单击“当前表存档”;⑧依次对每个标准点谱图进行分析,选择任意一个谱图中的“计算”→“组分”可查看标准曲线;⑨选择“文件”中的“存为模板”将此曲线存为模板。

离子色谱的规范操作指南

离子色谱的规范操作指南

离子色谱的规范操作指南离子色谱法在分析测定阴、阳离子、离子型化合物方面具有灵敏、快速、准确度高、选择多样等优点,获得很多研究人员及技术人员的青睐,随后离子色谱仪被广泛应用于环境监测、石油化工、农药、食品生产等行业。

由于样品组成及其浓度复杂,样品物理形态多变,对离子色谱仪的正常分析测定造成影响,为此,在使用仪器前,应安排专门人员进行必要的培训,对设备原理及维护进行全方位的掌握,使用及操作过程中注意爱护保养好仪器,才能熟练掌握离子色谱分析技术,满足不同行业的应用需求~你了解离子色谱仪吗?离子色谱仪虽然市场上种类繁多,但是其结构主要由泵液系统、进样系统、色谱分离柱、检测器、数据处理五个部分组成。

离子色谱仪是怎么工作的呢?充分利用固定相与流动相间的交换作用,固定相中离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子在分离色谱柱中滞留时间长短不同,分析物溶质与交换剂之间亲和力的差异性进行分离。

离子色谱仪测定,一般阴离子效果较好,比较适用于亲水性阴、阳离子的分离。

色谱仪便于检测的常见阴离子包括:F-,Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-,SO42-等;检测的阳离子主要包括i+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。

离子色谱仪具有快速、高效、准确等优点,但对于高浓度样品的检测,检测结果不太理想,只有把高浓度样品进行稀释,然后再进行测定分析,而且离子色谱仪测定的范围也比较有限,设备使用过程需要经常维护,才能确保其性能良好。

怎么操作更规范?离子色谱仪的工作流程基本大同小异,那怎么操作才更规范呢?1、对淋洗液系统进行必要检查,打开氩气气瓶开关,调节减压阀指示为0.2-0.3Mpa;打开淋洗液系统气源装置,调节减压阀,使指示表显示为3-6PSi。

2、分别按顺序打开主机 -电脑-打印机等设备电源开关,对设备进行上电操作。

3、系统处理及控制系统上电接通后,进入操作界面,并进入系统操作面板,开始操作前的准备及管理工作。

离子色谱操作流程

离子色谱操作流程

离子色谱操作流程
离子色谱的操作流程如下:
1. 检查气源管道、电源连接是否正常。

2. 打开钢瓶气源总阀,调节分压表至0.2-0.3MPa、调节淋洗液减压阀至6psi。

3. 依次打开仪器开关、电脑、测试软件,进入测定界面。

4. 开泵,根据连接的柱子设定泵的流速和柱箱温度。

5. 如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,需打开平衡泵头上的废液阀排气1-2min。

6. 待软件显示系统压力上升至正常水平后,打开抑制器开关,根据条件设定电流。

7. 单击“开始”进行基线采集,等待系统平衡(约30min)。

8. 编辑并运行样品表。

9. 系统平衡后,停止采集,启动样品表,选择待运行样品表。

10. 标准样品分析完成后双击第一个标准谱图,点击“QNT-EDITER”,进行数据处理。

11. 双击样品谱图,记录检测结果,结束测定。

12. 继续使用淋洗液冲洗整个系统20min。

13. 依次关闭测试软件、仪器、电脑、气源分压阀、气源总阀
门。

离子色谱仪的操作规程

离子色谱仪的操作规程

离子色谱仪的操作规程《离子色谱仪操作规程》一、前言离子色谱仪是一种用于分离和检测离子或极性分子的仪器,广泛应用于化学、环境、生物等领域。

为了正确、安全地操作离子色谱仪,特制定以下操作规程。

二、操作前的准备1. 检查离子色谱仪是否处于正常工作状态,包括电源接线是否牢固、色谱柱是否安装正确、溶液是否充足等。

2. 根据要测试的样品种类选择合适的分析方法和条件。

3. 检查色谱柱是否需要调整,如需要则按照说明书进行调整。

三、操作步骤1. 打开离子色谱仪主机电源开关,观察仪器是否正常启动。

如果发现异常情况应立即通知相关技术人员进行检修。

2. 打开色谱软件,输入样品信息和分析参数。

3. 打开溶液泵,将需要使用的溶液加入色谱仪中。

4. 启动色谱仪进行样品分析,监测仪器运行状况,如果发现异常情况应立即停止分析并查找原因。

5. 分析结束后关闭色谱仪主机电源开关和溶液泵,关闭色谱软件。

四、操作注意事项1. 离子色谱仪的操作必须由受过专业培训的人员进行,未经培训人员不得擅自操作。

2. 在操作过程中要注意化学品的安全使用,避免对人体和环境造成伤害。

3. 操作时要严格按照分析方法和条件进行,避免引起误差。

4. 操作结束后要及时清洗和维护离子色谱仪,保持仪器的正常工作状态。

五、紧急处理措施1. 如果在操作过程中发生仪器故障或意外情况,应立即停止操作并通知相关技术人员进行处理。

2. 如果发生化学品泄漏或溢出,应立即进行紧急处理,避免对人体和环境造成危害。

六、结语离子色谱仪是一种高效、精确的分析仪器,在正确操作下可以为科研和实验提供可靠的数据支持。

因此,在操作离子色谱仪时,必须严格按照操作规程进行,确保仪器的安全和准确性。

离子色谱操作规程.docx

离子色谱操作规程.docx

谱图处理总过程谱图处理一、阴离子谱图处理方法1.禁止判峰、峰分离在菜单中点击、分别(此操作防止所测的物质的峰超出显示范围漏处理,在峰比较小时要放大峰到合适量程使显示更明显),在菜单中点击命令,处理后图如下:然后在谱图的最左端单击鼠标左键,选择“禁止判峰”命令,在第一个离子峰起点前单击鼠标左键,选择“峰分离,”处理后图如下:调节中”中“最小峰面积”(默认值为 100 ,可在 100 ,1000 ,10000 ,100000 这几个数值变化),即可消除峰面积低于设定值的杂峰;若仍不能消除,可通过工具栏按钮对相应的杂峰进行消除。

处理后图如下:2. 点击工作站窗口把各组分按照出峰顺序的先后输入到下,在窗口下把各组分的准确浓度输入到下,注意:测定样品不需要填浓度,如下图所示:3.确保除了离子峰之外没有其他杂峰,完成第二步之后点击按钮,在下面出现的对话框选择确定:套峰时间自动填写并且所填组分名称在谱图中横坐标中对应的峰下面显示。

组分名称显示在对应峰的下面以蓝色竖线表示该名称的位置可以鼠标左键拖动4.单击“定量方法,” 选择“计算校正因子(标准样品)(”标准样品计算时采用的唯一方法),点击“定量计算”后存盘。

单击“定量结果”表查看数据(如下表)。

二、阳离子色谱图处理方法1.负峰倒转在第一个离子出峰的位置的前端点右键选择,如下图所示:在最后一个离子出峰末端点右键选择,如下图所示:点击鼠标左键确定后,谱图如下所示:点击状态栏“再处理”命令,谱图如下所示:2.按照阴离子谱图处理方法再处理谱图。

工作曲线的绘制一.首先配置一系列不同浓度的标准样品如 A1-A5 (至少四个点),其浓度视情况而定。

二.当不同浓度的标准样品谱图跑完之后按谱图处理方法处理谱图,注意定量组份表中浓度不要输错。

三.绘制工作曲线 :点击可以查看谱图相关数据,点击命令,会出现或窗口,① 若出现,点击清档中的命令,然后点击命令,清档之后,点击,这样我们所做的谱图就存入了标准数据;② 若出现点即可,然后点击我们所做的谱图就存入了标准数据;依次将所做标准样品,点击注意:只有第一组数据存档时才用到命令,其余标样要命令,各个文档存档的时候要最好从高到低(或从低到高)防止漏存等误操作。

离子色谱操作规程 文档

离子色谱操作规程 文档

离子色谱操作规程(适用于阴离子分析)1., 仪器主机电源, 先后打开“在线脱气”电源开关和脱气开关(二者之间间隔1—2分钟),打开色谱工作站, 打开柱恒温箱,仪器预热十分钟.2.已脱气的去离子水中,将屏上流量调节为2.0ml/min ,打开泵开关,接上两通管(不要接色谱柱),通水10—15分钟。

3.0.24 mol/L的Na2CO3储备液中取15 ml到1000ml(或者取7.5ml—500ml)容量瓶中,用去离子水定容,即得到了3.6 mmol/L的Na2CO3淋洗液。

(注意:配制淋洗液时,最好经过带有0.45um滤膜的砂芯过滤,以防止试剂中含有杂质的影响)。

4.中,开泵,等显示屏上电导显示50左右时,将流量调至0.3ml/min,取下两通管,接上色谱柱,并把色谱柱放入柱恒温箱中固定,待压力稳定后将流量逐渐升高至0.7ml/min,调节电流旋钮,使电流显示60--80mA左右即可。

5.绿色谱图采集按钮,走基线,等基线走稳后(什么时候才算走稳:在基线上方点击鼠标右键,选择“基线噪声与基线漂移”,如果基线噪声小于80uv,工作站中谱图参数“满屏量程”在30—50 时基线比较直,就算走稳了),进行进样分析。

清洗进样口:将阀扳至进样位置,先用注射器取去离子水2ml ,接上“针位清洗器”,清洗进样口2—3次:再用样品清洗2—3次。

进样:取样品1ml,接上针头,进样(注意进样时注射器中不能有气泡),并将阀迅速扳至分析位置(注意:速度要快,最好在1s内完成,不要在中间停顿),此时,工作站中将自动进行样品分析。

7.谱图处理工具对谱图进行处理,处理的总原则是:去除不需要的峰,只保留你所要检测的组分。

保留时间是定性的依据,所以去除一个峰,只需要把峰顶时间除掉就可以了,峰顶有时间就代表一个峰,处理多用禁止判峰和峰分离,删除峰就可以了。

处理完谱图,进行再计算和保存。

8.电流(向左旋转电流旋钮),关柱恒温箱,将流量调节至0.3ml/min流上一段时间,待色谱柱逐渐冷却后,拆下色谱柱,并用封头封住色谱柱两端,将两通管接到色谱柱位置,关泵,将滤头从淋洗液中取出放入去离子水中,将显示屏上流量调节到2.0ml/min,开泵,通水10—15 分钟,用于清洗流路。

离子色谱仪操作步骤

离子色谱仪操作步骤

1).过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。

2).对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。

3).打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。

4).进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。

5).有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。

冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。

冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。

6).调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。

点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。

7).设计走样方法。

点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。

若需建立一个新的方法,点击new method。

选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。

选完后,点击protocol。

一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。

8).进样和进样后操作。

选定走样方法,点击start。

进样,所有的样品均需过滤。

方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。

全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。

9).关机时,先关计算机,再关液相色谱。

10).填写登记本,由负责人签字。

注意事项:1).流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。

脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。

2).柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。

3).所有过柱子的液体均需严格的过滤。

4).压力不能太大,最好不要超过2000 psi。

双通道PIC-10A型离子色谱仪

双通道PIC-10A型离子色谱仪

<1×10-3μg/g(BrO3-测试) (注:正确出数范围≥5×10-3μg/mL) *1.3分析重现性:优于1.5%(SO42-测试) 1.4线性范围:>102 (2)阳离子 2.1分离能力:一次进样同时检测Li+,Na+,NH4+,K+,Ca2+,Mg2+,Si2+,Ba2+ *2.2检测下限:<7×10-3μg/g (Na+测试) *2.3 分析重现性:优于1.5%(Na+ 测试) 2.4线性范围>102
仪器描述
仪器说明
仪器标签
PIC-10A型双通道离子色谱仪采用一体化双通道结构: 实现双电导检测器、双高压输液泵、双进样阀(手动或电动)、双分离柱、双通道工作站一体化。可以完成阴阳离子同时分析。 检测离子: 同时检测阴阳离子,无机阴离子检出种类:F- ,Cl - ,Br- ,NO2 - ,NO3 - ,HPO42 - ,SO42 - ;无机阳离子检出种类:Li+,Na+,NH4+,K+,Ca2+,Mg2+,Si2+,Ba2+ 数据系统: 具有谱图、工作曲线定时显示、谱图平移、工作条件选择记忆等功能;自动给出分析结果和进行各种不同的校正;具有中文显示、打印谱图、校正曲线、分析结果等功能。 可通过网络实现仪器远程控制,可在线设定仪器工作参数,进行人机对话,可控制自动进样器。 具有池柱一体恒温系统(专利号为:200820019630.3),控温范围5- 50 ℃±0.05 ℃。 仪器操作系统由鼠标一键完成,具有自动选择量程,自动调零,设定电流等功能。 仪器大屏幕程序内,具有小型工作站,显示谱图处理数据,保存谱图数据。
file:///D|/bihecpdf/双通道PIC-10A型离子色谱仪离子色谱(IC).htm[2010-1-9 1:25:12]
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PIC-10A离子色谱仪
操作作业指导书
阴离子:
一、淋洗液
浓度:1.92 mmol/L碳酸钠与1.80 mmol/L碳酸氢钠混合溶液。

配置方法:使用时称取 0.2035 g 碳酸钠和 0.1512 g 碳酸氢钠,用Ⅰ级水溶解后转入 1000mL 容量瓶,定容,混匀。

二、开机
1、将滤头放入淋洗液中,依次打开离子色谱泵、主机和电脑;
2、打开千谱软件,单击“控制面板”,单击“连接”按钮,选择“ 2 ”档;选择“泵1”,流量设为 1.3 mL/min,单击“启动”,观察废液管液体是否正常排出;
3、约 30 分钟后,淋洗液流动正常并充满抑制器,选择“电导检测器1”,将电流设置为“ 50 ”;
4、选中电流黑点看是否真正加上电流,待档位电压稳定在(负
50 以内),方可进样。

三、样品测定
1、进样步骤:
①、将进样阀扳至“进样”;
②、用进样针吸取少量溶液,润洗针管;吸取约 2 mL样品(排
去空气),缓缓注射进六通阀;
③、进样后点击“输出调零”按钮,使“调零mV ”值在“ -10—10 ”之间,将进样阀扳至“分析”,待谱图跑完后扳回“进样”位置,进样结束;
2、进样前先进一针Ⅰ级水,待基线跑平后再进待测样品;
3、每次进样后再进一针Ⅰ级水清洗,无本底后则可继续进样。

四、谱图处理
1、标准曲线
①打开待处理标准点谱图;
②在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮;
③点击“谱图处理”,先“清表”,在谱图的起始点附近点击右键,选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始禁止判峰(删除起点)”;在水负峰后半段点击右键,选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始峰分离处理(谷点改终点)”;
④删除不需要的峰;
⑤点击“定量组分”,先“清表”,再填写“组分名称”和“浓度”,单击“自动填写定量组分表中的时间”;
⑥点击“定量方法”,选择“计算校正因子”;
⑦点击“定量结果”,单击工具栏中的“计算”,确保每种离子的校正因子都已经计算出来后,保存谱图,并且单击“当前表
存档”;
⑧依次对每个标准点谱图进行分析,选择任意一个谱图中的“计算”→“组分”可查看标准曲线;
⑨选择“文件”中的“存为模板”将此曲线存为模板。

2、样品
①、打开待测样品的谱图,点击“文件”中的“引进模板”;
②、选择“定量方法”中的“多点校正(基于工作曲线)”,单击工具栏中的“计算”,样品中的各离子的浓度将显示在“定量结果”中;
③、单击“打印”图标,报告结果将显示在写字板中。

五、关机
1、先将电流设置为“ 0 ”,点击“》”按钮,断开电脑软件连接,停止泵;
2、依次关闭主机、泵和电脑电源。

阳离子:
一、淋洗液:
浓度:3 mol/L的甲烷(基)磺酸溶液
配置方法:
1.取 19.7 mL纯甲烷(基)磺酸加水定容到1000毫升的容量瓶中得 0.3 mol/L甲烷(基)磺酸,即储备液,放置一夜。

2.从储备液液中取10 mL加水(脱气2—3遍)定容到1000 mL容量瓶中得到
3.0 mmol/L 甲烷(基)磺酸,即淋洗液。

二、测样过程
1.将滤头放入淋洗液中,打开主机跟泵的电源,在主机屏幕
上选择泵操作界面,选择流量为1.0 mL/min,点击“启动”
按钮,启动泵。

2.连接管路,泵——阀——阳柱(跟箭头顺接)——电导池
3.打开电脑,启动千谱软件,满屏时间为20,满屏量程为200,
最小峰面积为2000,点击“控制面板”,点击“连接”按
钮,选择7档,电流设定为“0”,待档位电压稳定在(负
50以内),示数基本不变时,点击“输出调零”按钮
4.打开自动进样器电源,从1号开始摆上水跟样品,2个进样
瓶为一个样品先摆两针水,比如:我要测两个样品则:1、2号为两针水,3、4号为第一个样品,5、6为第二个样品,依此类推,在主机上点击自动进样器界面,起始位置设为
1,结束位置设为6,分析时间一般设为比钙离子出峰时间
长2到3分钟即可(20分钟),先点击初始位置,等到初始
位置自己调好后再点击启动
5.断开电脑软件连接,停止泵,滤头放入纯水中,打开排气阀,启动泵,
冲洗十到十五分钟,停止泵,关闭排气阀
6.关闭主机跟泵电源
三、谱图处理
首先进行“负峰倒转”(在钠离子前面鼠标右键点击选择负峰倒转中的负峰倒转起点,再在谱图最后鼠标右键点击选择负峰倒转中的负峰倒转终点)
再:
1.在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮。

2.点击“谱图处理”,首先点击“清表”,在谱图的起始点附
近点击右键,选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”
中的“开始禁止判峰(删除起点)”,在水负峰后半段点
击右键,选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”
中的“开始峰分离处理(谷点改终点)”。

3.点击“定量组分”,首先点击“清表”再逐个在谱图的被
检测的峰中点击右键,选择“自动填写定量组分表中的时
间”,选择“套峰时间”,在定量组分表中输入每个峰的成
分和浓度。

4.点击“定量方法”,选择“计算校正因子”,
5.点击“定量结果”,点击工具栏中的“计算”,,确保每种
离子的校正因子都已经计算出来后,保存谱图,并且选择
定量结果中的当前表存档
6.依次对每个谱图进行分析,然后选择任意一个谱图中的工
作曲线的计算并显示标准曲线。

7.选择“文件”中的存为模板。

8.打开待测样品的谱图,首先负峰倒转,再点击“文件”中
的“引进模板”,选择“定量方法”中的“多点校正”,点
击工具栏中的“计算”,样品中的各离子的浓度将显示在
“定量结果”中,
9.在“操作”中选择“打印报告”
注意事项
1.滤头不能在液面以外,管路中不能有气泡。

2.进浓度较高样品后,需用纯水清洗多次。

3.不能进含颗粒物质、有机物或强酸强碱性样品,一般样品须通过微孔滤膜过滤,较脏样品须经过阳离子交换树脂、C18柱、滤膜三重处理。

4.抑制器要在泵启动半小时以上再通电流,过早容易烧。

5.每周通一次淋洗液维护仪器,最差每个月彻底维护一次,包
括酒精冲洗管路(此时应卸下色谱柱)。

6.测样时注意观察泵压力,当发现泵压力不断增大至大于5时,可能由气泡进入色谱柱造成,须及时处理。

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