气相色谱顶空进样器的参数优化
气相色谱仪的顶空操作步骤
气相色谱仪的顶空操作步骤气相色谱仪（Gas Chromatograph, GC）是一种常用的分离和分析仪器，在化学、药学、食品、环境等领域有广泛应用。
GC的顶空技术是一种样品前处理技术，用于提取和浓缩无机和有机挥发性化合物。
本文将详细介绍气相色谱仪的顶空操作步骤。
一、实验准备1.1检查仪器：确保GC仪器处于正常工作状态，如气源是否充足，连管是否完好等。
1.2准备样品：准备待分析的样品，保证样品质量好，并满足分析的要求。
1.3准备标准溶液：如果需要进行定量分析，需要准备相应的标准溶液。
1.4准备顶空瓶：准备干净的顶空瓶，检查瓶子是否干燥、无污染。
二、顶空操作步骤2.1设置仪器参数：根据样品性质和分析要求，设置好仪器参数，如流速、恒温箱温度等。
2.2连接顶空瓶：使用气密连接装置将顶空瓶连接到色谱柱或分析装置的进样口上。
2.3开启气源：打开压缩空气、氮气或其他推进气体供应，确保气源的压力稳定。
2.4调整气源流量：根据仪器的要求和实际情况，调整气源的流量，一般情况下，推进气体的流量应为10-20 mL/min。
2.5检查顶空瓶：检查顶空瓶的密封性，确保没有样品泄漏。
三、样品顶空操作3.1放入样品：将待分析的样品放入顶空瓶中，一般情况下，样品量应为1-2 mL。
3.2封闭顶空瓶：将顶空瓶的盖子紧密封闭，保证瓶内不会发生任何泄漏。
3.3预冷：将顶空瓶放入恒温箱中，预冷至所需温度。
预冷的温度根据样品的挥发性和分析要求而定，一般为常温或低于常温。
3.4按压释放：在样品预冷的同时，按压释放顶空瓶内的气体，使样品中的挥发性化合物蒸发到顶空瓶的顶部空气中。
3.5等待蒸发：等待一定时间，使得样品中的挥发性化合物充分蒸发到空气中。
3.6采样：使用GC仪器的自动进样装置，将顶空瓶中的顶空气体采样进GC柱进行分析。
四、分析与结果4.1进样条件设置：根据分析要求，设置好GC仪器的进样条件，包括温度、流速、进样方式等。
4.2分析过程：开启色谱仪，进行样品分析。
顶空进样-气相色谱法测定植物提取物中17种有机溶剂残留
顶空进样-气相色谱法测定植物提取物中17种有机溶剂残留作者：胡凤杨来源：《现代食品》 2017年第5期植物提取物是指将植物中某一种或多种有效成分经过物理或化学方法提取、分离和浓缩所形成的产品，常用作药品、保健食品、化妆品等的原料或添加成分[1]。
在萃取和富集的过程中，会用到多种有机溶剂，如甲醇、乙醇、乙酸乙酯等[2]，有时还会用到大孔树脂吸附技术，而大孔树脂在制备的过程中会使用苯、甲苯、二乙烯苯等有机溶剂[3]，如果不能完全去除这些有机溶剂，就会造成植物提取物中有多种有机溶剂残留，进而导致由植物提取物制成的产品也有有机溶剂残留。
由于大部分有机溶剂对人体有害，因此建立一套植物提取物中同时检测多种有机溶剂残留的方法十分有必要。
本文以葡萄籽提取物为样品，建立了基于顶空进样法测定植物提取物中17 种有机溶剂残留的气相色谱分析方法，对前处理方法、顶空进样参数和气相色谱仪分析条件分别进行了优化，并对该方法进行了方法学的考察。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器丹尼HSS 86.50 顶空进样器、安捷伦7820A 气相色谱仪、安捷伦HP-INNOWax 毛细管柱（60 m×0.25 mm×0.5 μm）、安捷伦20 mL 顶空进样瓶和Milipore 纯水机。
1.1.2 试剂实验用水为去离子水，N,N- 二甲基甲酰胺（DMF）及其余试剂均为分析纯，广州化学试剂厂；葡萄籽提取物。
1.2 方法1.2.1 标准曲线的配制将各有机溶剂配制成约10 mg/mL 的储备液，用DMF 定容。
根据各溶剂在气相色谱仪上的响应值大小分别吸取不同体积的储备液配制成混合标准中间工作液，用50%DMF 水溶液定容。
最后将混合标准中间工作液稀释配制成一系列标准溶液，用50%DMF 水溶液定容至10 mL，量取5 mL 置顶空进样瓶，密封。
1.2.2 样品的处理称取约0.2 g 样品，用50%DMF 水溶液定容至10 mL，超声5 min，取5 mL 置顶空进样瓶，密封。
顶空方法的优化
顶空方法的优化用户常常会询问如何提高系统的灵敏度，为什么有的样品进样后却看不到色谱峰出现，或者在别的仪器上可以出峰，为什么到自己的仪器上就看不到色谱峰了，等等问题。
其实很多问题不是由于仪器的原因产生的，可能更多的是由于参数设置不正确或样品处理不适当引起的。
所以，碰到仪器灵敏度低的问题，可以先从自己的参数设置方面或样品处理方面做一些优化。
通常来说，有三个方面可以考虑。
一、 优化样品处理1、选择最佳瓶内顶空气中的被分析物浓度。
提高平衡温度或增加平衡时间可使更多的分析物从样品中出来并进入到顶空瓶中。
2、取适当的样品量。
对于非极性化合物，通常挥发性比较小，所以应该要增加瓶中的样品量；对于容易挥发的样品，则要减少样品量了。
3、对于水溶液，可以加入一些无机盐以改变被测组分在气液两相中的分配系数。
水溶液被无机盐饱和以后可以释放其中的被测样品，所以能够增加被测物在气相中的浓度。
使用可用的最小样品瓶压力。
样品瓶压越大，需要的加压气体越多，也就意味着释放时样品被稀释的倍数越大。
所以，一般而言，瓶压大于环境压力1~2psi 即可（环境压力约14.7psi，所以瓶加压至16psi左右即可）。
使用大体积定量环。
有的时候进样后不出峰最直接的原因可能就是因为进样量太小。
在headspace中，进样体积是由定量环来控制的，标准配置中的定量环体积是1ml，如果样品浓度太低检测不到，可以改用3ml的定量环试试；或者如果自己有工具的话，还可以自己制作更大的定量环。
不过进样体积太大也会影响峰形。
缩短放空时间。
在顶空的六个时间参数中有一个是放空时间，放空时间越长，样品损失越多。
所以，只要在设定的放空时间内能够保证样品进入定量环中即可。
一般而言，放空时间小于1min。
二、优化GC进样口操作降低进样口分流比。
我们知道，在GC的参数设置中，分流比的大小决定了实际进样量。
所以，应该设定一个合适的分流比，保证进入GC的样品能够被检测到。
但是当HS和GC相连使用时，分流比的设定就不是简单的在工作站里写写数字就可以了，它还需要其他的一些操作，很多客户在这里可能会产生混淆。
对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节
对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节北京中仪宇盛科技有限公司顶空进样器作为气相色谱仪分析挥发性物资具有无比的优越性。
不仅可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染，而且具有进样量准确、重现性好等优点。
该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
1、调节载气系统压力和流量打开载气（气体发生器??或钢瓶）和压缩空气开关后，首先调低色谱仪载气系统的柱头压力到0.01Mpa，再把顶空进样器的进样针插入气相色谱仪的注样口内（用随机支架固定进样针套管），然后通过调节顶空进样器前面板的稳压阀来满足色谱仪所需的柱流量；对于毛细管柱系统，当使用内径小于0.32mm的毛细管柱时，色谱仪应采用分流进样模式；对于配备电子流量/电子压力（EFC/EPC）控制的气相色谱仪，推荐色谱仪使用恒流模式，然后根据色谱仪的柱头压力来调节顶空进样器载气压力，并使其稍高于色谱仪柱头压力即可。
2、设定色谱仪工作状态根据分析的样品种类设定气相色谱仪分析条件（汽化室温度、色谱柱温度、检测器温度）。
3、设定顶空进样器柱温箱、阀箱、管路温度打开顶空进样器的电源开关，电气系统自检后，通过按键盘上的“样品”、“阀箱”、“管路”、数字键以及“输入”键，根据分析要求分别输入需要的样品、阀箱、管路的温度值（为避免样品在传输时发生冷凝现象），阀箱、管路温度高于样品温度20-25℃）。
4、放置样品瓶当温度达到设定值后,，稳定10分钟,，再将密封好的装有样品的顶空瓶放入印有号码的加热筒中，平衡30分钟。
顶空瓶内的样品量一般不要超过顶空瓶容量的1/2，当样品的恒温温度高于100℃时，请注意选择合适的溶剂，以免瓶内压力过高造成密封垫漏气或瓶子破损。
同时，请带手套拿取瓶子以免烫伤。
5、吹洗取样针拿住取样针管, 同时按下面板上的“吹洗”键,吹洗气将吹洗取样系统中的空气或上次取样的残余气（此时,吹洗状态灯红色亮），再次按面板上的“吹洗”键，吹洗电磁阀关闭（此时,吹洗状态灯红色灭）。
顶空进样器样品炉温度设置的原则
顶空进样器样品炉温度设置的原则顶空进样器是一种常用于气相色谱仪的进样方式，它可以通过高温将样品中的挥发性物质直接转化为气态，然后进入气相色谱柱进行分离和检测。
在使用顶空进样器时，样品炉温度的设置非常重要，会直接影响样品挥发性物质的转化效率和进样的准确性。
下面是设置顶空进样器样品炉温度时的一些原则：1.样品的挥发性：不同样品的挥发性会有所差异，一般来说，挥发性较高的样品需要较高的温度才能有效转化为气态。
因此，首先要考虑的是样品的挥发性。
对于挥发性较高的样品，可以适当提高样品炉温度，以增加挥发物质的转化效率。
2.样品的热稳定性：除了挥发性外，样品的热稳定性也是设置样品炉温度的重要考虑因素之一、对于热稳定性较差的样品，过高的样品炉温度可能导致样品的分解、裂解或活性失去，从而影响进样的准确性和分析结果的可靠性。
因此，在设置样品炉温度时，要根据样品的热稳定性来选择合适的温度范围，避免样品的热降解。
3.色谱柱温度：顶空进样器进入气相色谱柱进行分离和检测，因此，设置样品炉温度时还需要考虑色谱柱的温度。
一般来说，色谱柱的温度需要高于样品炉温度，以保证样品进入色谱柱之后能够充分分离。
如果样品炉温度设置过高，可能导致在进样之前就发生了一定程度的分离，进入色谱柱后不能得到准确的分离结果。
4.样品的理论沸点：样品的理论沸点也可以用作设置样品炉温度的参考。
理论沸点是指样品在标准大气压下从液态转化为气态的温度。
通常情况下，将样品炉温度设置在稍高于样品的理论沸点，可以保证样品挥发性物质的有效转化，并避免样品热降解。
5.经验和实验：除了以上原则外，样品炉温度的设置还可以根据经验和实验来确定。
通过实验可以测试不同温度下样品的转化效率和分析结果的准确性，从而确定最佳的样品炉温度。
总的来说，设置顶空进样器样品炉温度需要考虑样品的挥发性、热稳定性、色谱柱温度以及样品的理论沸点等因素，并可以结合经验和实验来确定合适的温度范围，以保证进样的准确性和分析结果的可靠性。
顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷四氯化碳的参数优化及测定影响因素探讨
顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷四氯化碳的参数优化及测定影响因素探讨作者：韩建伟来源：《北方环境》2011年第03期摘要：本文探讨了如何提高顶空气相色谱法测定三氯甲烷及四氯化碳的灵敏度、精密度与准确度。
重点讨论了平衡条件的优化以及带顶空自动进器的气相色谱仪的各个关键参数的优化。
关键词：顶空气相色谱法；三氯甲烷四氯化碳；影响因素；参数优化；顶空自动进样器中图分类号：文献标识码：A文章编号：1007-0370 (2011) 03-0112-02The Optimization of Parameters of Determination of Chloroform and Tetrachloro-Methane withHeadspace Gas Chromatography and the Discussion to Effect factors of the DeterminationHan Jianwei(Xingtai Water Industry Groups Co.,Ltd.，He Bei 054000)Abstract：This thesis probe deeply into how to improve the sensibility,precision, accuracy of determination of chloroform and tetrachloro-methane in drinking water with Headspace gas chromatography. The experimental conditions of headspace and the important parameter of Automatic Headspace Sampler were optimized.：Headspace gas chromatography; chloroform;Tetrachloro-methane; effect factors; parameter optimization; automatic Headspace sampler饮用水中的卤代烃主要是氯化消毒的副产物 ,其对健康的影响已受到广泛的重视。
气相色谱顶空进样器的参数优化
气相色谱顶空进样器的参数优化This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020气相色谱顶空进样器的参数优化静态顶空（SHS）-气相色谱法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。
使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。
欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示：K = Cl / Cg其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和气相中的浓度1。
移取气相中整数体积的气体注入气相色谱中。
本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。
讨论的参数如下：1．样品制备步骤2．顶空进样器的控制参数：a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果b．顶空瓶和传输线的温度。
以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。
此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空气相色谱，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。
Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。
通过软件用户能够建立四个方法。
用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。
之后气相色谱按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。
另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。
使用仪器仪器：带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400气相色谱。
安装有SPI进样器和FID检测器。
SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口，并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。
带有应用功能扩展包的GC Star工作站进行数据采集。
优化气相色谱仪方法的步骤与技巧
优化气相色谱仪方法的步骤与技巧气相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
然而，为了获得准确和可靠的分析结果，优化气相色谱仪方法是至关重要的。
本文将介绍一些优化气相色谱仪方法的步骤与技巧，帮助读者更好地运用这一仪器。
首先，优化气相色谱仪方法的第一步是选择适当的色谱柱。
色谱柱是气相色谱仪的核心部件，直接影响到分析结果的准确性和灵敏度。
在选择色谱柱时，需要考虑样品的性质、目标化合物的特性以及分析要求。
例如，对于挥发性化合物的分析，常使用非极性柱，而对于极性化合物的分析，则需要选择极性柱。
此外，还需考虑柱的长度、内径和填充物等因素，以满足分析的需求。
其次，优化气相色谱仪方法的第二步是调整进样量和进样方式。
进样量的选择应根据目标化合物的浓度和色谱柱的容量来确定。
进样量过大可能导致色谱峰形变宽或峰形不对称，进样量过小则可能降低灵敏度。
此外，进样方式也会对分析结果产生影响。
常见的进样方式包括气体进样、液体进样和固体进样等。
不同的进样方式适用于不同的样品类型，需要根据实际情况进行选择。
第三，优化气相色谱仪方法的第三步是调整流动相的流速和组成。
流动相的流速对分离效果和分析时间有着重要影响。
流速过快可能导致分离不完全，流速过慢则可能延长分析时间。
因此，需要根据样品的复杂程度和分析要求来确定最佳的流速。
此外，流动相的组成也是优化方法的重要环节。
常用的流动相包括惰性气体和液体相，其比例和组成需要根据样品和分析要求来确定。
第四，优化气相色谱仪方法的第四步是调整检测器参数。
检测器是气相色谱仪的另一个重要组成部分，直接影响到信号的稳定性和灵敏度。
常见的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）和质谱检测器等。
在调整检测器参数时，需要注意信号峰的基线稳定性、峰形对称性和峰高等因素。
合理调整检测器参数可以提高分析结果的准确性和可靠性。
最后，优化气相色谱仪方法的最后一步是验证和优化分析条件。
6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程
6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程1 目的：制定一个6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程，确保仪器的正确使用和维护。
2 范围：适用于4890型气相色谱仪和G1888顶空进样器。
3 职责：仪器操作人员对本规程实施负责。
4 内容：4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相（N2），样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。
由于样品中各组份在色谱中的流动相（气相）和固定相（固相）间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。
顶空进样器是做残留溶媒的测定。
主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来，再进行测定的。
4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。
4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀，调节压力至设定值。
4.2.3 检查气体管线（空气，氮气，氢气）各接头处是否有漏，检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是否正常。
4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。
双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键，进入气相工作站。
4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。
4.3 方法的设置：4.3.1新方法的设置：a） Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目，点OK确认, 一直点OK确认，当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals各个项目的具体分析参数。
再点OK确认。
进入Signal Details对话框中点OK确认。
一直确认到最后。
再设置顶空进样器的各个参数，点OK确认。
完成参数设定。
b）在Method下选择Save Method As，选择保存路径，输入方法名，选择OK保存方法。
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数顶空自动进样器的原理是通过控制样品在高温下的蒸发，将样品中的挥发性成分转化为气态，并将这些气态成分引入GC进行分析。
顶空自动进样器一般由以下几个部分组成：进样室、样品容器、温度控制系统和进样针。
进样室是样品进入顶空自动进样器后的首要位置，它通常由耐高温、耐化学腐蚀的材料制成，如不锈钢。
进样室内有一个样品容器，用于存放待分析样品。
样品容器可以是各种形式的小容量玻璃瓶，通常具有密封性能，以防止样品挥发或外部空气进入。
温度控制系统是顶空自动进样器中的核心部件。
为了将样品中的挥发性成分转化为气态，需要将样品加热到一定温度。
温度控制系统通常由加热系统、温度探测系统和控制系统组成。
加热系统通过提供恒定的加热源，将样品容器加热至设定的温度。
温度探测系统用于监测样品容器内的实际温度，并将这些信息传输给控制系统。
控制系统会根据设定的温度值和实际温度值来控制加热系统的输出，以维持样品容器内的温度在一定范围内。
进样针是样品从样品容器进入顶空自动进样器的通道。
进样针通常由不锈钢制成，具有良好的耐腐蚀性和导热性能。
进样针通过注射器或其他机械手段，将一定体积的样品从样品容器中抽取出来，并喷射到气相色谱仪中进行分析。
顶空自动进样器的参数分为机械参数和操作参数两个方面。
机械参数包括进样室容量、最大工作温度、加热速率等。
进样室容量可以影响样品的进样量和分析的精度，通常根据不同的样品需求选择适当的容量。
最大工作温度是指顶空自动进样器能够达到的最高温度，温度越高，样品中的挥发性成分转化为气态的速率越快。
加热速率是指样品容器加热至设定温度所需的时间，加热速率较快可提高进样效率。
操作参数包括进样体积、进样时间、预注气体流量等。
进样体积是指进样针从样品容器中抽取的样品体积，体积大小会影响分析的灵敏度和线性范围。
进样时间是指进样针从样品容器中抽取样品的时间，时间过短可能导致不完全的样品蒸发，时间过长会延长分析周期。
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数
气相色谱仪顶空自动进样器原理：有一个全面的通电自检程序，样品盘自动定位系统，还有完整的故障报警，故障提示功能。
方便分析中遇到的问题及时处理。
系统预存一套默认分析方法，并允许用户存储多套常用分析方法和混合运行分析方法。
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数：
1、样品加热温度控制范围：室温-240℃以增量1℃任设；
2、阀进样系统温度控制范围：室温-220℃以增量1℃任设；
3、样品传送管温度控制范围：室温-220℃以增量1℃任设；
4、温度控制精度：<±0、1℃；
5．顶空瓶工位：16位；20位，27位，120位
6、顶空瓶规格：标准10ｍl、20ｍl（其他规格可定制）；
7、重复性：RSD<1、5%（和GC性能有关）；
8、进样加压范围：0～0、4Mpa（连续可调）；
9、仪器尺寸：430mm×330mm×500mm
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气相色谱仪
1。
顶空气相色谱仪 校准
顶空气相色谱仪校准
顶空气相色谱仪（headspace gas chromatograph）是一种分析仪器，用于检测样品中挥发性化合物的浓度。
校准顶空气相色谱仪是确保其准确性和可靠性的重要步骤，以下是校准内容的一般步骤：
1. 准备标准气体：首先，需要准备包含已知浓度的标准气体样品，这些气体通常是特定化合物的混合气体。
2. 设备准备：确保顶空气相色谱仪处于正常工作状态，检查和调整所有相关参数，例如温度、压力、流量等。
3. 校准过程：将标准气体输入顶空气相色谱仪，根据设备的要求设置采集条件和分析参数。
通过逐步调整和校准，使得仪器能够准确检测并分析不同化合物的浓度。
4. 数据记录和分析：在校准过程中，记录和保存校准所用的参数和数据。
随后，进行数据分析和比对，以确保仪器的测量结果与标准气体的浓度一致。
5. 验证校准结果：进行校准后，进行验证测试，检查顶空气相色谱仪的稳定性和精度，确保它能够准确地分析不同样品中的挥发性化合物。
6. 校准报告和记录：将校准的结果和过程制作成报告并进行记录，包括使用的标准气体信息、校准数据、校准后的仪器状态等详细信息。
校准是保证顶空气相色谱仪分析结果准确性和可靠性的重要环节。
定期的校准能够确保仪器长期稳定运行，并提高分析结果的可信度。
顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的方法优化
顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的方法优化张 越（河北众标通检测科技有限公司，河北张家口 075000）摘 要：采用《生活饮用水标准检验方法有机物指标》（GB/T 5750.8—2006）中毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳。
本方法主要优化标准曲线的配制方式及注意事项、优化顶空进样参数及色谱条件。
实验表明，三氯甲烷标准曲线浓度在0.2～4.0 μg/L，四氯化碳标准曲线浓度在0.1～2.0 μg/L，三氯甲烷、四氯化碳的线性的准确度、精密度、最低检测质量浓度指标获得了满意的结果。
关键词：三氯甲烷；四氯化碳；优化Optimization of Methods for Measuring Trichloromethane and Carbon Tetrachloride in Water by Top-Air ChromatographyZHANG Yue(Hebei Zhongbiao Tong Testing Technology Co., Ltd., Zhangjiakou 075000, China) Abstract: Tricloromethane and carbon tetracloride in water are determined by GB/T 5750.8—2006. This method mainly optimizes the configuration mode and precautions, the headair inlet sample parameters and chromatography conditions. The experiment shows that the concentration of chloroform standard curve is 0.2 ～4.0 μg/ L, the concentration of carbon tetrachloride standard curve is 0.1 ～ 2.0 μg/L, and the linear accuracy, precision and minimum detection quality concentration indexes of trichloromethane and carbon tetracloride obtain satisfactory results.Keywords: trichloromethane; carbon tetrachloride; optimization三氯甲烷通常是由氯化消毒过程中氯与水中天然存在的有机物前体（如腐殖质等）反应产生的，影响三氯甲烷形成的因素包括腐殖质的含量、加氯量、温度及消毒方式等，从饮用水中检出的四氯化碳很可能是由于液氯被四氯化碳污染造成的[1]。
顶空进样器在气相色谱仪中是怎么使用的
顶空进样器在气相色谱仪中是怎么使用的
顶空进样器是气相色谱仪的一个进样装置，启动后按设定值自动完成样品加热；进样；充压；取样；样品充入定量管；六通阀切换进样；启动工作站开始采样数据等工作.
什么是顶空分析法？顶空分析是通过检测样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中含量的.很显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和液体相(液相和固相)之间存在着气液分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相(液相)的组成.并且这个组成在其他条件不变的情况下是固定的。
我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因.
作为一种分析方法,顶空进样(器)分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为GC分析的样品处理方法,顶空是为简便的.其次,顶空进样分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.后,与GC的定量分析能力相结合,顶空进样器和GC完够进行准确的定量分析。
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数气相色谱仪（GC）是一种常见的分离仪器，而顶空自动进样器则是其一部分。
顶空自动进样器是一种高精度、高效率的进样方式，广泛应用于食品、环保、制药、农药等领域的质量监测中。
本文将详细介绍顶空自动进样器的原理和常见参数。
原理顶空自动进样器是一种基于气体扩散原理的进样方式。
其原理是在样品热化的情况下，样品内的挥发性有机物质通过被加热的总管进入顶空室，在顶空室中与惰性气体（如氮气）混合，然后由气体经过固定的时间后，进入气相色谱仪分析。
因此，顶空自动进样器的最初工作是将固态、液态或粉末化的样品通过热化技术转化为气态，然后在进入固定容积的He/Ar气体体积中混合均匀，最后由气相色谱仪进行检测。
在进入气相色谱仪后，根据质谱规律及商标模版曲线，可得出分析结果。
参数顶空自动进样器的常见参数包括：1. 体积：顶空自动进样器的体积通常在2mL 至 20 mL之间，可以根据实际检测要求选取。
当体积设置较大时，分析时间较长，但灵敏度高。
2. 采样器热化温度：顶空自动进样器中的采样器需要进行热化，热化温度通常在50°C - 250°C之间，根据样品挥发性进行设置。
3. 顶空室温度：顶空室温度设置合理与否直接影响到分析结果的准确性和灵敏度。
通常情况下，顶空室温度在60°C - 200°C之间，根据样品的挥发性和分析的质量要求来进行设置。
4. 气体类型：进样器所使用的气体需要是惰性气体，如氦气、二氧化碳、氮气等，用于稀释和携带样品分子进入色谱柱。
5. 进样器工作方法：进样器的工作方法分为两种：注射和插入。
主流的顶空自动进样器采用注射方法，将样品注射至采样器，通过少量样品施加气压进行注入。
6. 进样量：进样量是指一个样品在一次进样中喷射入自动进样器中的物质量。
通常进样量掌握在μL级别，使用者也可自行设置。
结束语顶空自动进样器作为气相色谱仪设备的重要部分，具有高效、高精准和高灵敏度的特点，在环保、食品、制药、农药等行业中得到了广泛的应用。
气相色谱法中的进样技巧与优化策略
气相色谱法中的进样技巧与优化策略气相色谱法是一种常用的分析技术，用于分离有机化合物以及无机化合物中的挥发性成分。
而在进行气相色谱分析过程中，进样技巧的选择和优化策略的使用对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。
本文将重点介绍气相色谱法中的进样技巧和优化策略。
进样技巧是指将样品引入气相色谱仪的方法和方式。
在气相色谱分析中，常见的进样技巧主要包括气相、液态和固态进样。
其中，气相进样是将样品直接气化进入气相色谱柱，适用于样品挥发性较高的情况，如气体和挥发性有机物的分析。
液态进样是将样品溶解于溶剂中，利用进样器将液态样品注入气相色谱柱，适用于大部分液态样品的分析。
固态进样则主要应用于固态样品的分析，需要通过研磨、萃取等预处理过程将样品转化为固态。
在选择进样技巧时，需要根据样品的性质和分析的目的来确定。
对于挥发性较高的样品，气相进样是一个较好的选择，可以避免样品在溶剂中发生化学反应。
而对于非挥发性或热稳定性较差的样品，液态进样则是更合适的选择。
固态进样则主要适用于固态样品的分析，可以避免在样品转化过程中的损失。
除了选择合适的进样技巧外，优化进样量也是保证分析结果准确性的重要环节。
进样量的选择应根据样品的浓度和色谱柱的分离能力来确定。
进样量过小可能导致信号弱，难以检测到目标成分；进样量过大则会使信号过饱和，使分离效果下降。
因此，进样量应在保证检测下限的前提下选择最小的量。
对于低浓度的样品，可以通过增加进样量来提高信噪比，但需要注意不能超过色谱柱的最大进样量。
此外，进样速度也是影响进样效果的重要因素。
进样速度过快可能导致样品在进样器内的分层现象，造成混合物分离不均匀。
因此，在进样过程中需要控制进样速度，尽量保持均匀的分离效果。
一种常用的控制方法是使用进样器的插入深度来调节进样速度，使样品在进样器中停留的时间适中。
此外，在进样过程中还需要注意样品的保存和处理条件，以避免样品的变化和失真。
对于挥发性样品，应尽量减少样品和环境的接触时间，避免挥发物的损失。
气相色谱顶空进样器的参数优化
气相色谱顶空进样器的参数优化静态顶空SHS-气相色谱法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术;使用SHS时,一般需要将样品置于密封的容器中,在受控的水浴上中仔细加热,直至挥发性物质在气液固两相中的浓度达到平衡;欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示：K = Cl / Cg其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和气相中的浓度1;移取气相中整数体积的气体注入气相色谱中;本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度;讨论的参数如下：1．样品制备步骤2．顶空进样器的控制参数：a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果b．顶空瓶和传输线的温度;以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行;此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空气相色谱,即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器;Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点;通过软件用户能够建立四个方法;用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑,而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定;之后气相色谱按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化;另一个优点是自动建立方法,包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体,确保结果的重复性;使用仪器仪器：带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400气相色谱;安装有SPI进样器和FID检测器;SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口,并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量;带有应用功能扩展包的GC Star工作站进行数据采集;色谱柱：30m×0.32mm涂有膜厚为μm的聚乙烯醇DB-WAX固定液,Varian货号：JW-123703-3030m×0.53mm涂有膜厚为μm的聚甲基硅氧烷DB-1固定液,Varian货号：JW-125103-20顶空进样器：顶空瓶22ml,定量管500μL影响顶空结果的参数样品制备：虽然静态顶空对样品的制备要求很低,但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度;进行顶空分析的样品都含有挥发性物质,所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失;将样品装满容器可以避免挥发损失;从样品容器中取样之前,需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫;顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数;本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度,而此参数的影响远超过本文所讨论的内容;从图一的曲线我们可以看出当分配比K很小的时候,气液两相的比例是非常重要的;随着样品体积的增加,比面积则变小;因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失,结果的精密度更佳;对于那些在水中分配比很高的样品,通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度;另一方面,对于非水溶性的样品如土壤,可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到气相中;由Genesis控制的参数：当样品制备方法建立之后,用户需要权衡Genesis控制的参数;样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的;利用方法优化和Genes is的方法时间特性表,能够对这些参数进行自动研究;本研究中讨论两个样品——样品1为工业和环境实验室监测的水中有机物,样品2为从肇事司机的血液样本中浓缩出的含有乙醇和正丙醇内标的水溶液;以上分析方法的细节请参见相关的标准;2,3表1列出了采用一系列方法测定样品1中挥发性物质的结果;设定的参数包括：平衡时间无搅拌、搅拌时间、阀和传输线温度和样品温度;从表中可以看出使用搅拌能使响应值更快达到平衡;另外采用搅拌,总的响应值相比之下也较高;增加样品温度很明显对水溶性的1,4-二氧六环高分配比的响应值有利,但对于TCE三氯乙烯和苯则相反,其实这两类物质的气相浓度只与分配比有关而增加样品温度本质上是无影响的;阀和传输线温度一般稍高于样品温度以免挥发性物质冷凝,但过高的温度不仅无用而且还使三种物质的响应值都下降;这是因为高温使样品气体体积膨胀,进入定量管的相对浓度变小所致;总之,复杂基体中的挥发性物质的分配比决定了静态顶空参数的优化方法;对于所有的样品,在短时间内搅拌能获得最大的灵敏度和精密度;。
气相色谱方法条件优化
随着现代精细化工的不断发展，气相色谱法在日常分析中越来越被受重视，对于一个新产品来说，怎么去评价它的质量的好坏，那就要我们分析人员开发一个比较适合的检验方法；在此，总结了自己一点点经验（以FID为例），和大家一起讨论，希望大家多提意见！一：样品的了解和溶剂的选择1.对于样品成分不知的样品，首先我们要做的就是了解样品的各项物理性质，比如说结构式，沸点，溶解度等等，为后面的仪器条件做准备；2.对于样品成分已知的样品，我们一是要选择合适的溶剂（尽量选择低沸点的溶剂），如果直接进样，避免用水，二氯甲烷，甲醇做溶剂，防止损坏色谱柱；二是要配制适合样品的浓度，浓度过高，会导致色谱柱或衬管会过载，浓度过低，会导致分离效果不理想，重现性低二：仪器的配置（包括进样参数和升温程序）1.色谱柱的选择，说白了就是固定液的选择，根据样品的极性程度不同而选择不同的色谱柱，在此应遵循“相似相溶”的基本原则；对于非极性的样品，应考虑非极性的色谱柱，如OV-1，样品与固定液的作用主要是色散力，固定液的次甲基越多，则色散力越强，各组分基本按沸点的大小顺序流出，沸点低的物质先流出色谱柱；如果样品中含有非极性和极性成分的混合物，一般选用中等极性或弱极性的色谱柱，如HP-5,DB-624系列的色谱柱，此时样品与固定液的作用基本还是色散力，当然还要看极性成分的量，沸点低的成分先流出，同沸点的物质极性大的先流出色谱柱；如果样品是极性物质，应选择极性色谱柱，如HP-1，样品与固定液的作用主要是静电力，色散力和诱导力处于次要地位，各组分按极性大小的顺序流出色谱柱，极性小的先流出，极性大的后流出，如果样品为非极性和极性成分的混合物，则非极性先流出，固定液的极性越强，非极性成分流出越快，极性物质保留时间越长。
2.载气的选择，应尽量选择不与样品发生反应的惰性气体，如N2，He，H2等，没有特殊规定，一般选用N2，比较便宜。
3.操作条件（1）进样口温度：根据样品中最高物质的沸点来确定，原则上是保证所有的样品都能够汽化，但选择的样品检测样品不会因为高温遭到破坏；一般选择150-250℃；（2）进样量：对于毛细管柱而言，进样量尽量不要大于2ul，过大可能导致柱子过载和溶剂效应，对于填充柱而言，进样量则可以稍微的增大；（3）分流比：一般没有明确的规定，根据响应值和样品的浓度来决定，浓度大，响应值高，就把分流比设大点；（4）检测器温度：检测器温度并不是指氢火焰的温度，而是检测器自身所上升的温度，检测器温度设置应以保证样品不在检测器上冷凝，而且要满足仪器的灵敏度，一般设置检测器的温度比最终柱温高30-50℃；（5）柱温：对于组成成分比较简单的样品，一般采用恒温检测就可以分析了，对于组成成分比较复杂的样品，就要采取程序升温，合适的程序升温方法，可以提高分离效果，色谱柱的初始温度应接近最低沸点的样品的温度，最终温度应大于样品中最高沸点的样品的温度，但必须低于色谱柱所能承受的最高温度，程序升温的速率可以根据分离情况进行调节，在程序升温的过程中，只要仪器本身的条件允许，可以一阶二阶甚至三阶升温程序，一切的目的只是为了能更好的分离；（6）流速：一般设置为20-30cm/s，流速也可以决定分离效果，不过不是很明显，流速变小，分离度增加，但流速过于太小，峰型会有所改变，如拖尾；辅气，氢气的流速为30，空气为300，尾吹为25如果样品的检测效果不理想，可以从三个方面来考虑改变检测条件：1.调节程序升温，如改变初始温度，调节升温流速都可以改变分离效果2.调节流速，速率调小，分离度增加3.在改变以上两个条件仍然不能改变分离度的情况下，就要更换色谱柱了，选用合适的色谱柱无论怎么优化，目的就是为了能更好的分离气相色谱方法的开发，说起来就上面几点，但实际实验起来，肯定会遇到很多的问题，为确保试验能顺利的进行，在试验中应注意以下几点：1.手动进样的速度要快，过慢会导致峰分叉2.进样时应排除进样针内的气泡，确保进样重现性3.选用合适的进样器，如10ul的进样针进样不得少于1ul4.减少进样歧视：在进样针插入进样口以后，针尖内易挥发的样品首先挥发，进样前和进样后的针尖组成不一致，导致进样歧视；两种解决方法：1.使用热进样针，2.溶剂冲洗5.色谱柱安装过程中，应注意进样口端和检测器端插入的长度不同，不同的仪器，插入的长度也不同6.色谱柱使用前，最好先老化，在使用。
7890A 型气相色谱仪(顶空进样器)操作规程
1操作前的准备安装色谱柱2仪器操作2．1开机2．1．1打开氮气瓶总开关，调节输出气压为0.4～0.6Mpa；打开空气发生器，氢气发生器。
2.1.2打开7890A色谱仪开关，待GC进入自检，自检完成后会提示“Power on Successful”。
2.1.3开启计算机，进入Windows系统后，双击电脑桌面的（Instrument Online）图标，进入GC化学工作站。
2.2采集数据方法编辑2.2.1从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件)，“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。
2.2.2出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。
2.2.3进入“Select Injection Source/Location”（进样器设置），接受默认选项，单击“OK”。
2.2.4进入“Agilent GC Method：Instrument 1”（方法参数设置）2.2.4.1“Injector”参数设置，输入“injection volume”（进样体积），和“wash and pumps”（洗针程序），完成后单击“OK”。
2.2.4.2“inlet”参数设置，输入“heater”（进样口温度）；“septum purge flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“split ratio”（分流比），完成后单击“OK”。
2.2.4.3“CFT setting”参数设置，选择“control mode”（恒流或恒压模式），如选择恒流模式，在“value”输入柱流速，完成后单击“OK”。
气相色谱顶空进样器的参数优化
气相色谱顶空进样器的参数优化集团标准化办公室：[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]气相色谱顶空进样器的参数优化静态顶空（SHS）-气相色谱法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。
使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。
欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示：K=Cl/Cg其中：Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和气相中的浓度1。
移取气相中整数体积的气体注入气相色谱中。
本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。
讨论的参数如下：1．样品制备步骤2．顶空进样器的控制参数：a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果b．顶空瓶和传输线的温度。
以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。
此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空气相色谱，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。
Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。
通过软件用户能够建立四个方法。
用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。
之后气相色谱按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。
另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。
使用仪器仪器：带有VarianGenesis自动顶空进样器的Varian3400气相色谱。
安装有SPI进样器和FID检测器。
SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口，并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。
带有应用功能扩展包的GCStar工作站进行数据采集。
色谱柱：30m×0.32mm涂有膜厚为0.5μm的聚乙烯醇（DB-WAX）固定液，Varian货号：JW-123703-3030m×0.53mm涂有膜厚为1.5μm的聚甲基硅氧烷（DB-1）固定液，Varian货号：JW-125103-20顶空进样器：顶空瓶22ml，定量管500μL影响顶空结果的参数样品制备：虽然静态顶空对样品的制备要求很低，但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。
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静态顶空（SHS）-气相色谱法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。
使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。
欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示：
K = Cl / Cg
其中：Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和气相中的浓度1。
移取气相中整数体积的气体注入气相色谱中。
本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。
讨论的参数如下：
1．样品制备步骤
2．顶空进样器的控制参数：
a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果
b．顶空瓶和传输线的温度。
以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。
此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空气相色谱，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。
Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。
通过软件用户能够建立四个方法。
用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。
之后气相色谱按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。
另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。
使用仪器
仪器：带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400气相色谱。
安装有SPI进样器和FID检测器。
SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口，并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。
带有应用功能扩展包的GC Star工作站进行数据采集。
色谱柱：
30m×0.32mm涂有膜厚为0.5µm的聚乙烯醇（DB-WAX）固定液，Varian货号：
JW-123703-30
30m×0.53mm涂有膜厚为1.5µm的聚甲基硅氧烷（DB-1）固定液，Varian货号：
JW-125103-20
顶空进样器：
顶空瓶22ml，定量管500μL
影响顶空结果的参数
样品制备：虽然静态顶空对样品的制备要求很低，但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。
进行顶空分析的样品都含有挥发性物质，所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。
将样品装满容器可以避免挥发损失。
从样品容器中取样之前，需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。
顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。
本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度，而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。
从图一的曲线我们可以看出当分配比（K）很小的时候，气液两相的比例是非常重要的。
随着样品体积的增加，比面积则变小。
因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失，结果的精密度更佳。
对于那些在水中分配比很高的样品，通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度。
另一方面，对于非水溶性的样品如土壤，可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到气相中。
由Genesis控制的参数：当样品制备方法建立之后，用户需要权衡Genesis控制的参数。
样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的。
利用方法优化和Ge nesis的方法时间特性表，能够对这些参数进行自动研究。
本研究中讨论两个样品——样品1为工业和环境实验室监测的水中有机物，样品2为从肇事司机的血液样本中浓缩出的含有乙醇和正丙醇（内标）的水溶液。
以上分析方法的细节请参见相关的标准。
2，3表1列出了采用一系列方法测定样品1中挥发性物质的结果。
设定的参数包括：平衡时间（无搅拌）、搅拌时间、阀和传输线温度和样品温度。
从表中可以看
出使用搅拌能使响应值更快达到平衡。
另外采用搅拌，总的响应值相比之下也较高。
增加样品温度很明显对水溶性的1，4-二氧六环（高分配比）的响应值有利，但对于TCE （三氯乙烯）和苯则相反，其实这两类物质的气相浓度只与分配比有关而增加样品温度本质上是无影响的。
阀和传输线温度一般稍高于样品温度以免挥发性物质冷凝，但过高的温度不仅无用而且还使三种物质的响应值都下降。
这是因为高温使样品气体体积膨胀，进入定量管的相对浓度变小所致。
总之，复杂基体中的挥发性物质的分配比决定了静态顶空参数的优化方法。
对于所有的样品，在短时间内搅拌能获得最大的灵敏度和精密度。