设计方案 硫酸钛

以硫酸钛为钛源制备的

二氧化钛对光催化降解影响因素

实验设计方案

学生姓名：张健

学号：12320214

专业班级：环科1202

指导教师：李英华

以硫酸钛为钛源制备的二氧化钛对光催化降解影响因素

一、实验目的：

1、了解不同的钛源制备二氧化钛的光催化影响；

2、学会测定甲基橙在可见光作用下的光催化降解反应速率常数；

3、了解可见光分光光度计的构造、工作原理、掌握分光光度计的使用方法。

二、实验原理：

国内外大量研究表明，光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、表面活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解，最终无机化为CO2, H2O。因此，光催化技术具有在常温常压下进行，彻底消除有机污染物，无二次污染等优点。光催化以半导体如TiO2,ZnO,CdS,WO3,SnO2,ZnS,SrTiO3等作催化剂，半导体之所以能作为催化剂，是由其自身的光电特性所决定的。其中TiO2具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点。TiO2是目前广泛研究、效果较好的光催化剂之一。

甲基橙染料是一种常见的有机污染物，分子式见图1无挥发性，且具有相当高的抗直接光分解和氧化的能力；其浓度可采用分光光度法测定，方法简便，常被用做光催化反应的模型反应物。根据已有实验分析，甲基橙是较难降解的有机物，因而以它作为研究对象有一定的代表性。

图1 甲基橙分子式

影响甲基橙光催化降解速率因素有：钛源的不同、干燥方式不同、Ti02颗粒大小、光照强度、搅拌程度、催化剂的用量、温度、溶液初始pH、溶液初始浓度等。本实验选用钛源的不同对甲基橙光催化降解速率影响。

本实验中二氧化钛的制备原理采用溶胶-凝胶法，它是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。该法是低温或温和条件下合成无机化合物或无机材料的重要方法。在制备薄膜、纤维、复合材料等方面得到较多的应用，更广泛的应用于制备纳米材料。溶胶-凝胶法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中，然后经过水解反应生成活性单体，活性单体进行聚合，开始成为溶胶，进而生成具有一定空间结构的凝胶，经过干燥和热处理制备出纳米粒子和所需要材料。

三、实验仪器及试剂

（1）仪器：磁力搅拌器2台，电热鼓风干燥箱，离心机，紫外灯，紫外分光光度计，数显恒温水浴锅，马弗炉喷雾干燥机，抽滤装置一套，烘箱一台，高温炉一台，电子天平一台，秒表一个，移液枪一支，

722型可见光分光光度计1台，可见光氙灯灯源1台，培养皿两套；（2）试剂：甲基橙贮备液（15 mg/L），硫酸钛一瓶，无水乙醇，氨水一瓶，蒸馏水。

四、实验步骤：

1、以钛酸丁酯为钛源的制备二氧化钛

称取12g硫酸钛溶解于50mL水中，制成2mol/L的硫酸钛溶液；在一定速度的搅拌下，滴加氨水得到乳白色溶液；向上述溶液滴加盐酸溶液，调节pH值在7左右，直到pH值不在有变化为止。将得到的物质到干燥箱干燥（24h）。干燥完毕后用马弗炉在500℃煅烧4h，研磨保存。

2、光催化活性测试

取甲基橙溶液10ml（15mg/L）分装在两个表面皿中，并分别加入0.1gTiO2光催化剂，静置10min，以使固液两相达到吸附平衡，然后经离心分离，取上层清液测试其浓度。然后将样品置于可见光氙灯下光照。每隔2min，取样4ml（此时关掉光源），用离心机离心，然后再用可见分光光度计测试甲基橙溶液波长为464nm处的吸收，并记录实验数据。

四、数据记录与处理

1、绘制光催化标准曲线

配制浓度为3、4、5、6、7、8mg/L的甲基橙溶液在波长为464nm的条件下测量其吸光度。

表1 甲基橙吸光度

图2 光催化标准曲线

2、降解率的计算

根据标准曲线，将上述测得的吸光度值换算为甲基橙溶液的浓度值，利用以下公式计算其对甲基橙的光降解率。

光降解率W%=（C0–C）/C0

式中，C0——降解前原溶液的浓度；C ——降解后溶液的浓度。

表3 硫酸钛吸光度

注：起始吸光度：0.587

光降解率％=（0.587-0.515）/0.587=12.27％

五、实验总结

溶胶-凝胶法制备TiO2粉末的实验中，实验条件的影响因素很多，本实验中，通过钛源的不同，来制备出了不同的TiO2产物，并通过不同方法的分析，得出溶胶-凝胶法制备TiO2的最佳反应条件。在其他条件相同的情况下，来分析钛源不同对二氧化钛制备的影响。钛酸丁酯相比与硫酸钛制备的二氧化钛的颗粒小，更有利于光降解效率，制备的产物更符合标准。