有机化学实验实验九 水蒸气蒸馏

馏出液组分的计算： 假定两组分是理想气体，则根据PV = nRT = WRT / M 得WA / WH2O = MAPA /MH2OPH2O。 例：苯甲醛（ b.p. 178℃ ），进行水蒸气蒸馏时，在 97.9℃
沸腾。
这时PH2O = 703.5 mmHg PC6H5CHO = 760-703.5 = 56.5 mmHg， MC6H5CHO = 106，
六、成功关键
1、水蒸气发生器加热灯焰要大，可直接用铁丝网加热， 否则慢。 2、T形管夹前后的距离都应尽可能短，以减少水蒸气的冷 凝。
3、中间蒸馏烧瓶中体积应保持不变，必要时可加热，否
则蒸馏慢。
七、课后习题
1、蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备
什么条件？蒸气发生器的通常盛水量为多少？ 2、安全玻管的作用是什么？ 3、蒸馏瓶所装液体体积应为瓶容积的多少？蒸馏中需停止蒸 馏或蒸馏完毕后的操作步骤是什么？ 4、产品回收率低的原因是什么？
MH2O = 18，代入上式得
WC6H5CHO/WH2O=106×56.5 / 18×703.5 = 0.473 (g) 即每蒸出0.473 (g) C6H5CHO，需蒸出水的量为1 g，若蒸
10 mL C6H5CHO，需出水量（理论）：10×1.041 / 0.4733 =
10.41 / 0.473 = 22 mL（H2O）
安装仪器，注意事项如下 ①被蒸馏物的体积不超过容积的1/3 ②蒸馏瓶与桌面成45°角 ③导气管距瓶底约1cm ④安全管的作用 ⑤蒸馏瓶中的液体不得超过2/3 ⑥蒸馏速度2~3d/s ⑦如何观察终点
⑧停止蒸馏前先开安全阀，然后除去热源，以免发生倒吸
四、实验装置
水蒸气发生器
图1. 常量水蒸气蒸馏装置
图2. 水蒸气发生器
图3. 半微量水蒸气蒸馏装置
接水蒸气 发生器
图4
少量物质的水蒸气蒸馏装置
五、注意事项
1.安装正确，连接处严密。严守操作程序。 2. 蒸馏烧瓶中要加入碎瓷或沸石数粒（防止暴沸），才能加 热。 3、调节火焰，控制蒸馏速度2~3 d/s。 4、随时关注安全管中水位是否正常。一旦安全管中水位持续 上升，应首先打开T形管处弹簧夹。 5、冷凝水流速要控制好，不然可能造成冷凝管堵塞，引起事 故。 6、停火前必须先打开螺旋夹，然后移去热源，以免发生倒吸 现象。 7、按安装相反顺序拆卸仪器。 8、半微量装置中，恒压滴液漏斗的支臂要保温 , 控制加热温 度，保证蒸气上升的速度及蒸气量的供给。
实验九 水蒸气蒸馏和 柠檬烯的提取（5学时）
一、实验目的
二、实验原理 三、基本操作 四、实验装置 五、注意事项
六、成功关键
七Fra Baidu bibliotek课后习题
一、实验目的
1、学习水蒸汽蒸馏的原理及其应用。
2 、认识水蒸汽蒸馏的主要仪器，掌握水蒸汽蒸馏的装置
及其操作方法。
3、学习柠檬烯的提取方法。
二、实验原理
水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入不溶于水
H
它是一种单环萜，分子中有一个手性中心。其S一(一) 一异构体存在于松针油、薄荷油中；R一(+)异构体存在于
柠檬油、橙皮油中；外消旋体存在于香茅油中。本实验是
先用水蒸气蒸馏法把柠檬烯从橙皮中提取出来，再用二氯 甲烷萃取，蒸去二氯甲烷以获得精油，然后测定其折光率。
三、基本操作
1、水蒸气发生器：长玻管作安全管，防止由于导管堵塞引起爆 炸，如水位上升，要打开T形管，排出故障。实验室中可用较大 的圆底烧瓶代替，但要加沸石。 2 、 T 形管：用来排放冷凝水，在导管堵塞时，打开它，以免蒸 馏容器内气压增大，发生危险。这一段连接的距离要尽可能短， 否则，大量水蒸气未被利用即已冷凝为水。使蒸馏速度太慢。 3、长颈圆底烧瓶内体积应保持不增加，必要时可加热。 （1）用磨口仪器装配时，可用二颈瓶、圆底烧瓶和温度计套管 等。 （ 2 ） T 形管开始要打开 , 只有在有大量水蒸气冲出时 , 才夹紧夹 子。 （3）蒸馏完毕也应先打开T形管处弹簧夹。
水蒸气蒸馏对：（1）、溶于水；（2）、在沸腾时要和水
起化学反应；（3）、在100℃左右蒸气压小于1333Pa的物质 是不适用的。
根据分压定律：当水与有机物混合共热时，其总蒸气压为
各组分分压之和。即：P = PH2O + PA，当总蒸气压（P）与大 气压力相等时，则液体沸腾。有机物可在比其沸点低的多的温 度，而且在低于 100 ℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的 操作叫做水蒸气蒸馏。
的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。它是用
来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。 适用范围 (1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； (2)除去不挥发性的有机杂质;
(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；
(4) 水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点 温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性 的杂质。
这个数值为理论值，因为实验时有相当一部分水蒸气来不及
与被蒸馏物做充分接触便离开蒸馏瓶，同时苯甲醛微溶于水，所
以实验蒸馏出的水量往往超过计算值，故计算值仅为近似值。 工业上常用水蒸气蒸馏的方法从植物组织中获取挥发性成分。 这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。 从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬 烯。