等离子发射光谱法(附答案)
等离子发射光谱法题库及答案
等离子发射光谱法(一) 基础知识分类号：G14-0试题同“上册第一章第十一节Wll—0”。
(二) 金属和非金属分类号：G14-1主要内容环境空气铝、锑、砷、钡、铍、硼、镉、铬、钴、铜、铁、铅、锂、镁、锰、钼、镍、钾、硒、硅、银、钠、锶、铊、钒、锌、硫、和磷的测定电感耦合等离子体原子发射光谱(1CP-AES)《空气和废气监测分析方法》 (第四版)一、填空题1．电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境空气总悬浮颗粒物中金属和非金属时，所用盐类基准物质在称重前应在℃干燥 h后，保存在中。
答案：105 1 干燥器2．电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境空气总悬浮颗粒物中金属和非金属时，先用滤膜或滤膜采集颗粒物样品，样品经过消解处理后进行测定。
答案：玻璃纤维过氯乙烯二、判断题1．电感耦合等离子体原子发射光谱法的光谱干扰是指连续背景干扰和谱线重叠干扰。
( ) 答案：错误正确答案为：还有杂散光干扰。
2．电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境空气总悬浮颗粒物中金属和非金属时，用滤膜采集颗粒物样品后进行样品制备，砷和铅元素样品的制备方法相同。
( )答案：错误正确答案为：砷和铅元素样品制备方法不相同。
三、选择题1．电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境空气总悬浮颗粒物中金属和非金属样品时，多元素混合标准溶液应在临用前配制，并贮于瓶中。
( )A．聚氯乙烯 B．聚乙烯 C．玻璃答案：B2．电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境空气总悬浮颗粒物中金属和非金属成分时，测试结果应保留位有效数字。
( )A． 1 B． 2 C． 3答案：C四、问答题1．简述用ICP法测定空气滤膜样品时的主要分析操作步骤。
答案：(1)先设定仪器最佳工作参数，再进行仪器校正，即进行相应的光路准直和标准化。
(2)分析样品空白溶液，检查样品制备过程中的污染情况，然后分析样品，每分析10个样品加测1个质控样品，检查校准曲线的准确度和仪器的稳定性。
2．电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境空气总悬浮颗粒物中金属和非金属样品时，如何校正ICP-AES法的非光谱干扰?答案：优化实验条件、选择最佳工作参数或采用基体匹配法和标准加入法校正非光谱干扰。
实验96 电感耦合等离子发射光谱法测定人发中铜,铅的含量.
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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4.测定
将配制的 1.00 μg·mL-1 和 10.0 μg·mL-1 Cu2+ ， Pb2+ 标 准溶液和试样溶液上机测试。
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人 发 中 铜 、 铅 的 含 量
电 感 耦 合 等 离 子 发 射 光 谱 法 测 定
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96.7 问题讨论
（ 1 ）人发样品为何通常用湿法处理？若用干法处
理，会有什么问题？ （2）通过实验，你体会到ICP-AES分析法有哪些优 点？
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电 感 耦 合 等 离 子 发 射 光 谱 法 测 定
实验96 电感耦合等离子发射光谱法 测定人发中铜、铅的含量
96.1 实验目的
(1) 学习ICP－AES分析的基本原理及操作技术。 (2) 了解电感耦合离子体光源的工作原理。 (3) 学习生化样品的处理方法。
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点。
电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定人发中微量元 素，可先将头发样品用浓 HNO3 + H2O2 消化处理，这种湿法 处理样品，Pb损失少。将处理好的样品，上机测试，2 min 内即可得出结果。
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等离子发射光谱法(附答案)
等离子发射光谱法（附答案）一、填空题1. ICP发射光谱技术具有灵敏度高、精密度高、基体干扰少、线性范围宽和可以_____同时分析的优点。
答案：多元素2. ICP焰炬通常分成三区：即_____、_____和______。
答案：预热区初始辐射区正常分析区3．ICP-AES法测定时，_____法是实际应用最广泛的校正干扰的数学法，多数ICP光谱仪软件中采用这种方法。
答案：干扰系数4. 目前常用的电感耦合等离子发射光谱仪通常分为_____式、_____式和_____式3种。
答案：多道顺序扫描全谱直读5. ICP光谱仪的进样装置通常是由_____、_____、_____和_____组成。
答案：雾化器雾室相应的供气管路二、判断题1. 电感耦合等离子体原子发射光谱法，是以电感耦合等离子炬为激发光源的一类光谱分析方法。
( )答案：正确2. 电感耦合等离子体焰炬自下而上温度逐渐升高。
( )答案：错误正确答案为：电感耦合等离子体焰炬自下而上温度逐渐降低。
3. ICP进样装置的性能对光谱仪的分析性能影响不大。
答案：错误正确答案为：ICP进样装置的性能对光谱仪的分析性能有重大影响，仪器的检出限、测量精度、灵敏度与它有直接关系。
4. ICP光谱仪进样系统的作用是把试样雾化成气溶胶导入ICP光源。
答案：正确5. ICP光谱仪分光装置的作用是把复合光按照不同波长展开而获得光谱。
正确6. 电感耦合等离子体原子发射光谱法的光谱干扰是指连续背景干扰和谱线重叠干扰。
答案：错误正确答案为：还有杂散光干扰7. 固体样品引入ICP光源的方法有多种，但优先考虑的仍是将液体引入ICP光源（溶液雾化法）的方法。
从实践看来，溶液雾化法有很好的效果与实用性。
因此需要把固体样品转化成液体样品。
( 答案：正确8. 在应用化学方法进行样品处理时，应根据需要将被测元素进行富集分离。
分离的目的是将干扰被测元素测定的基体及其他元素予以分离以提高测定准确度。
分离的组分必须分离得十分干净。
电感耦合等离子体发射光谱法(判断题)
电感耦合等离子体发射光谱法（判断题）1、气动雾化器的雾化效率较低，一般为3-5%左右，试样溶液大部分以废液流掉。
（√）2、气溶胶输送效率定义为：实际到达等离子体的被雾化溶液的质量百分数。
（√）3、冷却气：沿切线方向引入外管，它主要起冷却作用，保护石英炬管免被高温所熔化，使等离子体的外表面冷却并与管壁保持一定的距离。
（√）4、辅助气：通入中心管与中层管之间，其作用是“点燃”等离子体，保护中心管和中层管。
另外它又起到抬升ICP，改变等离子体观察度的作用。
（√）5、雾化气：是作为动力在雾化器将样品的溶液转化气溶胶，同时作为载气将样品ICP，作用之三是对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用。
（√）6、几乎所有的谱线强度都随功率的增加而增加，因此增加功率必定能降低检出限。
（×）7、调节雾化气流量（压力）不能改善待测元素检出限。
（×）8、水平观察ICP光源的好处是整个通道各个部分的光都可被采集，从而提高了各元素的灵敏度，降低了检出限。
（√）9、在共振线上，自吸严重时导致谱线变宽。
（√）10、内标元素可以是人为加入特定含量的元素，也可以是试样中的基体成份。
（√）11、试样组份会影响等离子体发射焰温度。
（√）12、在任何条件下，谱线强度都与基态原子数目成正比。
（×）13、第一共振线一定是元素的最灵敏线。
（×）14、把原子中所可能存在的光谱项--能级及能级跃迁用平面图解的形式表示出来, 称为能级图。
（√）15、仪器离线软件Winlab32 Offline 可以在仪器进行分析的同时执行数据处理任务。
（√）16、由第一激发态直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线。
（√）17、离子核外激发态电子跃迁回基态所发射出的谱线为离子线。
（√）18、当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线，这是最后线，也是最灵敏线。
（√）19、实验室所使用型号的ICP光谱仪，在光谱校正时，需吸入锰作为光谱校准元素。
微波等离子体发射光谱法
微波等离子体发射光谱法
微波等离子体发射光谱法（Microwave Induced Plasma Emission Spectroscopy，MIPES）是一种用于分析元素和化合物的光谱分析技术。
它利用微波能量将气体转变为等离子体，并通过激发和发射原子或离子的特征光谱线来确定样品中的元素成分。
MIPES的工作原理是在一个由微波能量产生的高温等离子体中进行光谱分析。
首先，气体样品被引入到一个微波感应器中，然后通过加热和电离过程将其转变为等离子体。
这个等离子体具有高温和高能量状态，使得其中的原子和离子能够被激发到激发态。
当原子或离子回到基态时，它们会通过发射特定波长的光子来释放能量。
通过收集并分析样品发射出的光谱线，可以确定样品中存在的元素以及其含量。
每个元素都有独特的光谱特征，即其特定的发射频率和强度。
通过与标准样品进行比较，可以准确地确定未知样品中元素的存在和浓度。
MIPES具有许多优点，包括高分析速度、无需昂贵的试剂和设备、对样品准备要求低以及对不同类型的样品具有广泛的适用性。
它在环境监测、食品安全、药物分析等领域得到广泛应用。
总之，微波等离子体发射光谱法是一种快速、灵敏和可靠的光谱分析
技术，可以用于确定样品中元素和化合物的成分。
发射光谱练习及答案
发射光谱练习1．解释下列名词电极温度电弧温度灵敏线最后线共振线第一共振线自吸自蚀分析线内标线分析线对黑度反衬度惰延量答：电极温度――即蒸发温度电弧温度――即激发温度灵敏线――元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线，通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。
最后线――由于谱线的强度与样品中元素的浓度有关，因而当元素浓度逐渐减小时，谱线数目相应减少，最后消失的谱线，称为最后线，最后线一般就是最灵敏的谱线。
共振线――由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线．第一共振线――而相应于最低激发态与基态之间跃迁产生的辐射称为第一共振线。
自吸――大多数光源的中心部分的温度较高，外层的温度较低，中心部分原子所发射的谱线，会被外层处于基态的同类原子所吸收，结果谱线强度减弱。
这种现象称为谱线的自吸收。
自蚀――原子浓度增加有自吸发生时，谱线中心较强处的吸收比边缘部分更显著，这是因为吸收线的宽度比发射线小的缘故，吸收严重时中心的辐射有可能完全被吸收。
这是自吸的极端情况，称自蚀。
分析线――在分析元素的谱线中选一根谱线，称为分析线．内标线――从内标元素的谱线中选一条谱线称为内标线，这两条谱线组成分析线对。
均称线对――分析线和内标线组成分析线对。
激发电位和电离电位相等的分析线对称为均称线对．黑度――谱线变黑的程度简称为黑度，黑度用S表示。
谱线的黑度用测微光度计测量，是利用还原银愈多愈不透明的光学性质而测量的。
黑度换值――采用与黑度有关的其他黑度换值代替黑度，使乳剂特性曲线的直线部分向下延长，以扩大曲线的便于利用的直线范围。
反衬度――乳剂特性曲线正常曝光部分，S =γ（lg H–lg H i）= γ lg H–i，式中i为常数项，γ＝tgα是乳剂特性曲线中间直线部分的斜率，表示当曝光量改变时黑度变化的快慢，称为感光板的反衬度．惰延量――1g H i为直线部分延长线在横轴上的截距；H i称为感光板的惰延量，惰延量的倒数决定了感光板的灵敏度．展度――乳剂特性曲线所在横轴上的投影b称为感光板的展度，它决定了在定量分析时用这种感光板能分析含量的线性范围的大小．雾翳黑度――乳剂特性曲线曲线下部与纵轴相交的黑度S0，称为雾翳黑度。
电感耦合等离子体基础知识考核试卷含答案
电感耦合等离子体发射光谱仪基础知识考核试卷姓名：___________分数：_______ 一、填空题（33分，每空1分）1．原子发射光谱分析过程主要分三步：、和。
答案：激发分光检测2．ICP焰炬通常分成三区：即、和。
答案：预热区初始辐射区正常分析区3．ICP光谱仪的进样装置通常是由、和组成。
答案：雾化器雾室相应的供气管路4．ICP-AES法存在的主要干扰有、、、和。
答案：物理干扰光谱干扰化学干扰电离干扰去溶干扰5．影响ICP-AES法分析特性的主要工作参数有3个，即、和。
答案：高频功率载气流量观测高度6．用ICP-AES法测定水中金属元素，为尽量降低空白背景，测定所使用的所有容器清洗干净后，需用10％的荡洗、冲洗、反复冲洗。
答案：热硝酸自来水去离子水7．用ICP-AES法测定水中金属元素，目前常用的、比较简便的校正元素间干扰的方法是或。
答案：扣除背景干扰系数法8.测钾或钠时，高频功率选择________KW，其他元素一般不做更改。
9.常用的内标元素为________和________，采用内标元素________时，对应_______束，选用谱线________nm,浓度一般配制________mg/L，采用内标元素________时，对应_______束，选用谱线________nm,浓度一般配制________mg/L。
答案：钇，铟，钇，离子，371.03,1-2，铟，原子，325.609,5-1010. 为防止波长漂移，ICP-AES光谱仪在测定前至少要开机预热________ 分钟以上。
二、判断题（10分）1．用ICP-AES法测定水中金属元素时，配制分析用的单元素标准贮备液和中间标准溶液的酸度应保持在0.1mol／L以上。
( )答案：正确2．ICP-AES法测定用进样系统长期使用后要及时清洗，mini炬管和进样系统可以用超声波清洗。
( )答案：错误正确答案为：混合标准溶液的酸度应尽量保持与待测样品溶液的酸度一致。
(完整版)发射光谱分析试题及答案
发射光谱分析试题及答案一、选择题1. 用发射光谱进行定性分析时，作为谱线波长比较标尺的元素是：（3 ）（1）钠（2）碳（3）铁（4）硅二、问答题：1.原子发射光谱分析法定性、定量分析的依据是什么？答：定性依据是特征谱线的波长，定量依据是谱线的强度。
2.何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系？解：由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。
共振线具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。
灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线(resonance line)。
最后线(last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。
它也是该元素的最灵敏线。
进行分析时所使用的谱线称为分析线(analytical line)。
由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的情况下，通常选择共振线作为分析线。
3. 光谱定性分析的基本原理是什么？进行光谱定性分析时可以有哪几种方法？说明各个方法的基本原理和使用场合。
解：由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发下，可以产生各自的特征谱线，其波长是由每种元素的原子性质决定的，具有特征性和唯一性，因此可以通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在，这就是光谱定性分析的基础。
进行光谱定性分析有以下三种方法：（1）比较法。
将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。
若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在。
本方法简单易行，但只适用于试样中指定组分的定性。
（2）对于复杂组分及其光谱定性全分析，需要用铁的光谱进行比较。
采用铁的光谱作为波长的标尺，来判断其他元素的谱线。
（3）当上述两种方法均无法确定未知试样中某些谱线属于何种元素时，可以采用波长比较法。
即准确测出该谱线的波长，然后从元素的波长表中查出未知谱线相对应的元素进行定性。
04 等离子体原子发射光谱
ICP光谱仪的发展
后全谱直读时代 全谱直读 单道+多通道 多通道 单道扫描 摄谱仪
全谱直读 开机即用
中阶梯光栅+固体检测器
凹面光栅+光电倍增管 直读，但不能同时测量背景，不是全谱 平面光栅+光电倍增管 直读，但不能同时测量背景，不是全谱
平面光栅+相板 （1970）
全谱，但不能直读
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3. AES特点 1）多元素检测(multi-element); 2）分析速度快: 多元素检测; 可直接进样; 固、液样品均可 3）选择性好：Nb与Ta；Zr与Ha，Rare-elements; 4）检出限低：10-0.1µg/g(µg/mL); ICP-AES可达ng/mL级; 5）准确度高：一般5-10%，ICP可达1%以下; 6） 所需试样量少； 7） ICP-AES性能优越：线性范围宽(linear range) 4～6数量 级，可测高、中、低不同含量试样；
研究范围
稀薄气体状态的 原子
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2.原子光谱的发展历史
物质燃烧会发光，火药是我国四大发明之一 焰火—— 物质原子的发年代
Kirchhoff G.R. Bunsen R.W. 《利用光谱观察的化学分析》 奠定原子发射光谱定性分析基础
利用分光镜研究盐和盐溶液在火焰中加热时所产生的特征光辐射，从而发现了Rb （铷）和Cs（铯）两元素
美国瓦里安技术中国有限公司(VARIAN)
技术参数 1.波长范围：175785nm波长连续覆 盖，完全无断点 2.RF发生器频率： 40.68MHz 3.信号稳定性： ≤1%RSD 4.杂散光： 〈2.0ppm As 5.完成EPA 22个元 素系列测定时间小于 5分钟
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(完整word版)ICP(MS)试卷
ICP(MS）理论试卷2009 姓名一、填空题（20分 )1、等离子体作为目前最广泛应用的原子发射光谱光源，主要包括、和。
答案：电感耦合等离子体（ICP）直流等离子体（DCP）微波等离子体（MWP）2、原子发射光谱分析过程主要分三步：、和。
答案：激发分光检测3、ICP焰炬通常分成三区：即、和 .答案:预热区初始辐射区正常分析区4、ICP光谱仪的进样装置通常是由、和组成。
答案:雾化器雾室相应的供气管路5、ICP—MS法存在的主要干扰有、、、 .答案:同质量类型离子干扰多原子离子干扰双电离离子干扰难溶氧化物离子干扰二、判断题(15分)1、电感耦合等离子体原子发射光谱法(简称ICP–AES)，是以电感耦合等离子炬为激发光源的一类光谱分析方法.( ）答案：正确2、电感耦合等离子体焰炬自下而上温度逐渐升高.( ）答案：错误（正确答案为：电感耦合等离子体焰炬自下而上温度逐渐降低。
）3、ICP进样装置的性能对光谱仪的分析性能影响不大。
( ）答案：错误(正确答案为：ICP进样装置的性能对光谱仪的分析性能有重大影响，仪器的检出限、测量精度、灵敏度与它有直接关系。
）4、ICP光谱仪进样系统的作用是把试样雾化成气溶胶导入ICP光源。
（）答案：正确5、ICP光谱仪分光装置的作用是把复合光按照不同波长展开而获得光谱。
（）答案:正确三、选择题（20分）1、ICP炬管是由石英制成的层同心管组成.A、2B、3C、4答案：B2、ICP仪炬管的外管进，中管进，内管进。
A、等离子气,冷却气，载气B、冷却气,载气，等离子气C、冷却气,等离子气，载气答案：C3、通入ICP炬管的起冷却保护炬管的作用，用于输送样品，提供电离气体（等离子体）.A、等离子气，冷却气,载气B、冷却气,载气，等离子气C、冷却气，等离子气，载气答案:B4、ICP焰炬的具有适宜的激发温度及较充分的原子化,背景发射光谱强度又较低，一般情况下多用此区进行光谱分析。
A、预热区B、初始辐射区C、正常分析区答案:C5、ICP光源所用的工作气体是。
等离子体发射光谱法
等离子体发射光谱法等离子体发射光谱法，又称原子发射光谱法，是一种广泛应用的光谱分析技术。
它基于原子或分子内部能态的电子跃迁过程，利用激发能将样品中原子或分子中的电子激发到高电子能态，再由高电子能态跃迁到低电子能态时所释放的光能进行分析。
该技术具有高分辨率、灵敏度高、适用范围广、无需前处理等优点，广泛应用于材料检测、环境监测、医学诊断等领域。
等离子体发射光谱分析主要分为电弧放电、射频感应等离子体、电感耦合等离子体（ICP）发射光谱法。
电弧放电法是最早应用的等离子体发射光谱法之一。
该方法将样品放置在一对电极间，通过电弧放电的方式激发样品原子，利用分析样品所产生的光谱来确定其中元素的存在和含量。
该方法简便易行，但存在容易形成烟雾、易污染仪器的缺点。
射频感应等离子体法是一种非接触式等离子体发射光谱法，它通过射频电磁场在样品中产生等离子体，使样品原子或分子激发并发射光谱信号。
该方法具有射频感应器简单、样品可以传送等优点，但对于高浓度盐类或有机物质等强吸收样品存在分析复杂度较高的缺点。
电感耦合等离子体发射光谱法是目前广泛应用的一种光谱分析技术，该方法使用射频辐射场激励样品，将样品原子或分子离子化，形成等离子体，由此提供较高的分辨率和灵敏度，同时可以扩展到更广泛的化学元素范围，并具有较低的背景信号和较高的重现性等优点。
ICP还可以与质谱仪结合，形成ICP-MS系统，进一步提高检测的极限和精度。
在等离子体发射光谱分析中，还经常使用样品前处理技术来提高检测结果的准确性。
如氧化、还原、燃烧、溶解、虑滤等处理方法，以及结合色谱和电化学分析等技术。
等离子体发射光谱法是一种重要的光谱分析技术，具有广泛应用的前景，在工业检测、环境检测、医药等行业的研究中发挥着重要作用。
在环境监测领域，等离子体发射光谱法可以用于测定地下水、土壤和大气中各种元素的含量，以评估环境污染状况。
利用ICP-OES测定土壤中的重金属含量，可以确定污染源和污染程度，为环境治理决策提供了有力的数据支持。
电感耦合等离子体发射光谱法(问答题)
电感耦合等离子体发射光谱法（问答题）1、简述电感耦合高频等离子焰炬的特点？答：（1）由于高频趋肤效应产生的电屏蔽大大地减缓了原子和离子的扩散，因而是非常灵敏的分析光源，一般元素的检测极限常低于10-8g/mL。
（2）激发温度高，可达8000〜10000K,能激发一些在一般火焰中难以激发的元素，且不易生成难熔金属氧化物。
（3）放电十分稳定，分析精密度高，偏差系数可小至0.3%。
（4）等离子体的自吸效应很小，分析曲线的直线部分可包含含量范围达4〜5个数量级。
（5）基体效应小，化学干扰少，通常可用纯水配制标准溶液，或用同一套标准试样溶液来分析几种基体不同的试样。
（6）可进行多元素的同时测定，并可同时测定试样的主量、少量及微量成分。
2、简述等离子体发射光谱法的分析原理？答：（1）高频发生器产生的交变电磁场，使通过等离子体火炬的氩气电离、加速并与其他氩原子碰撞，形成等离子体。
（2）过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾化器被雾化，并由氩载气带入等离子体火炬中被原子化、电离、激发。
（3）不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，特征光谱的的强弱与样品中原子浓度有关，与标准溶液进行比较，即可定量测定样品中各元素的含量。
3、发射光谱法定性原理？答：在原子发射光谱条件下，对特定的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱，通过识别待测元素特征谱线的存在与否可进行定性判断元素的存在。
4、发射光谱定量原理？答：在一定条件下，谱线强度与基态原子数目成正比，而基态原子数与试样中该元素浓度成正比。
因此在一定条件下，谱线强度与被测元素浓度成正比。
5、常用ICP-AES由那几部分组成？并简要说明各部分作用。
答：ICP-AES由等离子体光源系统、进样系统、光学系统、检测和数据处理系统组成。
等离子体光源系统：形成高温等离子体，将样品中待测物质蒸发、分解，产生大量气态原子，气态原子进一步吸收能量而被激发成激发态，产生原子发射光谱。
进样系统：一般由蠕动泵、雾化系统组成，蠕动泵将待测样品引入雾室，经雾化器雾化转化成气溶胶，一部分细粒被氩气载入等离子体，在等离子体的高温作用下，经历蒸发、干燥、分解、原子化和电离过程，所产生的原子和离子被激发，发射各种特定波长。
电感耦合等离子体发射光谱法(问答题)
电感耦合等离子体发射光谱法（问答题）1、简述电感耦合高频等离子焰炬的特点?答：（1）由于高频趋肤效应产生的电屏蔽大大地减缓了原子和离子的扩散，因而是非常灵敏的分析光源，一般元素的检测极限常低于10-8g/mL。
（2）激发温度高，可达8000～10000K，能激发一些在一般火焰中难以激发的元素，且不易生成难熔金属氧化物。
（3）放电十分稳定，分析精密度高，偏差系数可小至0.3%。
（4）等离子体的自吸效应很小，分析曲线的直线部分可包含含量范围达4～5个数量级。
（5）基体效应小，化学干扰少，通常可用纯水配制标准溶液，或用同一套标准试样溶液来分析几种基体不同的试样。
（6）可进行多元素的同时测定，并可同时测定试样的主量、少量及微量成分。
2、简述等离子体发射光谱法的分析原理？答：（1）高频发生器产生的交变电磁场，使通过等离子体火炬的氩气电离、加速并与其他氩原子碰撞，形成等离子体。
（2）过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾化器被雾化，并由氩载气带入等离子体火炬中被原子化、电离、激发。
（3）不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，特征光谱的的强弱与样品中原子浓度有关，与标准溶液进行比较，即可定量测定样品中各元素的含量。
3、发射光谱法定性原理？答：在原子发射光谱条件下，对特定的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱，通过识别待测元素特征谱线的存在与否可进行定性判断元素的存在。
4、发射光谱定量原理？答：在一定条件下，谱线强度与基态原子数目成正比，而基态原子数与试样中该元素浓度成正比。
因此在一定条件下，谱线强度与被测元素浓度成正比。
5、常用ICP－AES由那几部分组成？并简要说明各部分作用。
答：ICP-AES由等离子体光源系统、进样系统、光学系统、检测和数据处理系统组成。
等离子体光源系统：形成高温等离子体，将样品中待测物质蒸发、分解，产生大量气态原子，气态原子进一步吸收能量而被激发成激发态，产生原子发射光谱。
进样系统：一般由蠕动泵、雾化系统组成，蠕动泵将待测样品引入雾室，经雾化器雾化转化成气溶胶，一部分细粒被氩气载入等离子体，在等离子体的高温作用下，经历蒸发、干燥、分解、原子化和电离过程，所产生的原子和离子被激发，发射各种特定波长。
电感耦合等离子体发射光谱法(选择题)
电感耦合等离子体发射光谱法（选择题）1、原子发射光谱是由下列哪一种跃迁产生的？（CA.辐射能使气态原子外层电子激发。
B.辐射能使气态原子内层电子激发。
C.热能使气态原子外层电子激发。
D.热能使气态原子内层电子激发。
2、下列以光谱项符号表示的原子中电子能级的跃迁，符合光谱选律的是哪一种? B）A.31S0-31P0B.31S1-31P1C.31S1-33P1D.31S1-31D13、在下列几种常用的原子发射光谱激发光源中，分析灵敏度最高，稳定性能最好的是哪一种？（DA.直流电弧；B.电火花；C.交流电弧；D.高频电感耦合等离子体。
4、图中，表明溶液有没有自吸现象的是（A5、在一定的实验条件下，单位体积内的基态原子数目No和元素浓度C的关系为No=aTCbq式中，b为自吸系数，b=1，表示：（BA有自吸B没有自吸C自吸非常严重D发生自蚀6、哪个位置观测各种元素的强度最高。
（BA径向；B轴向；C轴向衰减；D径向衰减7、检出限值是空白标准偏差的（B）。
A二倍；B三倍C五倍D十倍8、分析过程中仪器有时会要求你重做光学初始化，这是因为从上次初始化到现在光学室温度已经改变（A）度以上，为了保证分析质量，应该重做光学初始化。
A3；B5；C8；D109、根据实验室实际情况，仪器保养可以记录特定元素的强度和BEC作为通常标准。
一般推荐使用下列那种元素谱线。
（AAMn257.610nm;BCd228.802；CCu327.393；DAs193.69610、下列不需定期检查并更换或清洗的零部件是（DA炬管；B进样管；C石英窗；D蠕动泵11、原子核外激发态电子跃迁回基态所发射出的谱线为（A）。
A原子线；B离子线；C共振线；D第一共振线12、使电极间击穿而发生自持放电的最小电压是（B）。
A燃烧电压；B击穿电压；C电离电压；D阻抗电压13、AlignView是校准（B）方向，使入射到狭缝的光强最大。
A反射光；B入射光；C折射光；D衍射光；14、实验室所使用ICP光谱仪，正常蠕动泵流速（C）mL/min。
ICP(MS)试卷
ICP（MS）理论试卷2009 姓名一、填空题 (20分）1、等离子体作为目前最广泛应用的原子发射光谱光源，主要包括、和。
答案：电感耦合等离子体（ICP）直流等离子体（DCP）微波等离子体（MWP）2、原子发射光谱分析过程主要分三步：、和。
答案：激发分光检测3、ICP焰炬通常分成三区：即、和。
答案：预热区初始辐射区正常分析区4、ICP光谱仪的进样装置通常是由、和组成。
答案：雾化器雾室相应的供气管路5、ICP-MS法存在的主要干扰有、、、。
答案：同质量类型离子干扰多原子离子干扰双电离离子干扰难溶氧化物离子干扰二、判断题（15分）1、电感耦合等离子体原子发射光谱法（简称ICP–AES），是以电感耦合等离子炬为激发光源的一类光谱分析方法。
（）答案：正确2、电感耦合等离子体焰炬自下而上温度逐渐升高。
（）答案：错误（正确答案为：电感耦合等离子体焰炬自下而上温度逐渐降低。
）3、ICP进样装置的性能对光谱仪的分析性能影响不大。
（）答案：错误（正确答案为：ICP进样装置的性能对光谱仪的分析性能有重大影响，仪器的检出限、测量精度、灵敏度与它有直接关系。
）4、ICP光谱仪进样系统的作用是把试样雾化成气溶胶导入ICP光源。
（）答案：正确5、ICP光谱仪分光装置的作用是把复合光按照不同波长展开而获得光谱。
（）答案：正确三、选择题（20分）1、ICP炬管是由石英制成的层同心管组成。
A、2B、3C、4答案：B2、ICP仪炬管的外管进，中管进，内管进。
A、等离子气，冷却气，载气B、冷却气，载气，等离子气C、冷却气，等离子气，载气答案：C3、通入ICP炬管的起冷却保护炬管的作用，用于输送样品，提供电离气体（等离子体）。
A、等离子气，冷却气，载气B、冷却气，载气，等离子气C、冷却气，等离子气，载气答案：B4、ICP焰炬的具有适宜的激发温度及较充分的原子化，背景发射光谱强度又较低，一般情况下多用此区进行光谱分析。
A、预热区B、初始辐射区C、正常分析区答案：C5、ICP光源所用的工作气体是。
等离子发射光谱法(附答案)
精心整理等离子发射光谱法（附答案）一、填空题1.ICP 发射光谱技术具有灵敏度高、精密度高、基体干扰少、线性范围宽和可以_____同时分析的优点。
答案：多元素2.ICP 焰炬通常分成三区：即_____、_____和______。
答案：预热区初始辐射区正常分析区3．ICP-AES 法测定时，_____法是实际应用最广泛的校正干扰的数学法，多数ICP 光谱仪软件中采用这种方法。
答案：干扰系数4.目前常用的电感耦合等离子发射光谱仪通常分为_____式、_____式和_____式3种。
答案：多道顺序扫描全谱直读5.ICP 光谱仪的进样装置通常是由_____、_____、_____和_____组成。
二、判断题1.2.3.ICP 4.ICP 5.ICP 6.7.8.三、选择题1.2．氢氟酸（HF ）会腐蚀玻璃和硅酸盐材质容器，因此在用氢氟酸（HF ）分解样品时不能用玻璃、石英或陶瓷等器皿，而最常用的是以_____为材料的烧杯、坩埚等器皿，其最高使用温度为_____℃。
()A ．铂金，160B ．聚氯乙烯，250C ．聚四氟乙烯，250D ．镍，200答案：C3.ICP 仪炬管的外管进_____，中管进_____，内管进_____。
(A ．等离子气，冷却气，载气B ．冷却气，载气，等离子气mC ．冷却气，等离子气，载气答案：C4.通入ICP 炬管的_____起冷却保护炬管的作用，_____用于输送样品，_____提供电离气体（等离子体）。
精心整理A．等离子气，冷却气，载气B．冷却气，载气，等离子气C．冷却气，等离子气，载气答案：B5.ICP光源所用的工作气体是_____。
()A．氮气B．氩气C．氢气答案：B四、问答题1.简述ICP光谱仪的组成。
答案：ICP光谱仪主要由两大部分组成，即ICP发生器和光谱仪。
ICP发生器包括高频电源、进样装置及等离子体炬管，光谱仪包括分光器、检测器及相关的电子数据系统，它的辅助装置是稳压电源及供气系统。
电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告
电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告
电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法是当今分析化学中使用最广泛的原子发射
光谱技术。
它是利用电感耦合等离子体（ICP）作为原子离子源进行原子发射光谱分析，
并将原子发射射线测定术（AES）和离子化学分析术相结合，是一项精密，准确，可靠，
重复性好的分析技术。
电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法实验旨在使用ICP-AES进行超含氧量检测，以判断和表征样品中超含氧元素(如Si, Al, Ba等)的浓度。
实验用到的主要仪器是Perkin Elmer 400系列电感耦合等离子体发射光谱仪，其具有极好的稳定性和低的噪声。
实验从粉末样品中提取一定的量，放入带有细堵子的橄榄小瓶中，
将样品中的超含氧元素分解为离子流，
再由电管入口处的离子，经电感耦合等离子体发生器高能电场和电离过程，转化为原子态，并具有应变释放效应，将原子发射成发射射线，
经电光箱校正和滤波后，而穿过DDL D正电子探测器被检测出来，与吸光度计样品出口
上的流出比较，来获得超含氧元素的浓度，每种元素的吸光度下降的程度可以反映其含量大小。
本实验采用的是0.1mol/L的氯化铵溶液，其浓度稳定、持续不变，温度为低于200℃时
是稳定的。
根据试样中元素浓度的高低，可以选择合适的采样灵敏度，
以保证对元素的精准测定。
高浓度时，可以选择低灵敏度，反之，则可以选择高灵敏度，
以保证实验数据的准确性和稳定性。
实验采用Perkin Elmer 400系列电感耦合等离子体发射光谱仪进行实验，取得的结果良好，准确可靠，反映了超含氧元素在各种样品中浓度大小的变化，为对样品中构成进行全面研究及进一步应用奠定基础。
电感耦合等离子体发射光谱法(计算题)
电感耦合等离子体发射光谱法（计算题）1、用原子发射光谱法测定Zr合金中的Ti，选用的分析线对Ti334.9nm/Zr332.7nm。
测定含Ti=0.0045%的标样时，强度比为0.126；测定含Ti=0.070%的标样时，强度比为1.29；测定某试样时，强度比为0.598，求试样中Ti%。
解：设I=K*C+B则有0.126＝K*0.0045%+B 1.29=K*0.070%+B得到K=17.77 B=0.046则0.598=17.77*C+0.046 得到C=0.031%2、某光栅刚好能分开Li的460.20nm及460.30nm两条谱线。
试计算其分辨率；解：R=λ/Δλ＝460.25/（460.3－460.2）＝4.6×1033、当一级光谱波长为500.0nm时，其入射角为60o，反射角（衍射角）为-40o，此光栅的刻痕数为多少条/mm？已知sin(60o)=0.866、sin(－40o)＝－0.643。
解：D(sina+sinb)=mk其中D 为光栅常数， a 入射角，b反射角，k为谱线波长，m为级次。
代入得D*0.223=1*500nm D=2242nm刻线条数y＝1mm/2242*10-6mm＝4464、ICP-AES法测定水质中铅，标准曲线良好，线性方程为I=1324*C+2.3，连续测定随同试样空白11次，强度标准偏差为11.3，求方法检出限。
C 单位为mg/L。
解：LOD=3*σ/S＝3×11.3/1324=0.026mg/L5、ICP-AES 法测定矿样中铅，已知两次测定结果分别为1.51%，1.22%，按地质质量控制标准，其允许误差应控制在6.16%以内，试分析该结果能否报出？ 解：相对误差＝（1.51%－1.22%）/(1.51%+1.22%)=10.62%>6.16%因此结果不能报出，需复检。
1 . 称取0.2045g 铜精矿试料于150mL 烧杯中，同时做空白试验，经溶解处理后，定溶于100 mL 容量瓶中。
电感耦合等离子体发射光谱法(填空题)
电感耦合等离子体发射光谱法（填空题）1、原子发射光谱分析的波段范围与原子能级有关，一般位于近紫外－可见光区。
2、原子发射光谱分析过程主要分三步，即激发、分光和检测。
3、ICP-AES常用定量分析校正方法有工作曲线法、内标法和标准加入法。
4、ICP-AES常使用氩气纯度要求需大于99.99％。
5、ICP光谱仪是由ICP光源、进样装置、分光装置、检测器和数据处理系统组成。
6、ICP光源由高频发生器、石英炬管和高频感应线圈组成。
7、ICP-AES的进样装置一般是由蠕动泵、雾化器和雾室等组成。
8、ICP-AES检测器现在用的主要是光电倍增管和固体成像器件。
9、ICP-AES数据处理系统主要有计算机、数据通讯版和仪器控制及数据处理软件组成。
10、目前商品化的仪器的振荡频率主要使用27.12MHz 和40.68MHz。
11、高频发生器是ICP-OES的基础核心部件，是为等离子体提供能量的，从功率输出方式上可以分为自激式和它激式两类。
化验室现使用ICP－AES为自激式。
12、原子受到外界能量激发时,其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振线。
13、冷却气（等离子气）的作用是冷却炬管和氩气维持等离子体的稳定性。
14、辅助气作用是调节等离子体火炬的高度，点燃等离子体及保护中心注入管。
15、载气作用是引进分析样品。
16、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型有谱线干扰、连续背景干扰和杂散光干扰。
17、各种无机酸对ICP-AES法的干扰效应按HCl、HNO3、HClO4、H3PO4、H2 SO4依次增强。
18、ICP光源的主要工作参数有RF功率、雾化气流量（压力）、观察高度和频率。
19、它激式RF发生器又称晶体控制型RF发生器，它是利用石英晶体的压电效应构成振荡器也取代L-C振荡回路的电容、电感元件。
20、自激式RF发生器又称自由振式RF发生器，它有整流电源、振荡回路和电子管功率放大器三部分组成。
21、固态式RF发生器是用一组固态场效应管（一般是十几只配对）来替代经典RF 发生器中的大功率电子管，以获得大功率高频能量输出。
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等离子发射光谱法（附答案）
一、填空题
1. ICP发射光谱技术具有灵敏度高、精密度高、基体干扰少、线性范围宽和可以_____同时分析的优点。
答案：多元素
2. ICP焰炬通常分成三区：即_____、_____和______。
答案：预热区初始辐射区正常分析区3．ICP-AES法测定时，_____法是实际应用最广泛的校正干扰的数学法，多数ICP光谱仪软件中采用这种方法。
答案：干扰系数
4.目前常用的电感耦合等离子发射光谱仪通常分为_____式、_____式和_____式3种。
答案：多道顺序扫描全谱直读
5. ICP光谱仪的进样装置通常是由_____、_____、_____和_____组成。
答案：雾化器雾室相应的供气管路
二、判断题
1. 电感耦合等离子体原子发射光谱法，是以电感耦合等离子炬为激发光源的一类光谱分析方法。
( )答案：正确
2. 电感耦合等离子体焰炬自下而上温度逐渐升高。
( )答案：错误
正确答案为：电感耦合等离子体焰炬自下而上温度逐渐降低。
3. ICP进样装置的性能对光谱仪的分析性能影响不大。
答案：错误正确答案为：ICP进样装置的性能对光谱仪的分析性能有重大影响，仪器的检出限、测量精度、灵敏度与它有直接关系。
4. ICP光谱仪进样系统的作用是把试样雾化成气溶胶导入ICP光源。
答案：正确
5. ICP光谱仪分光装置的作用是把复合光按照不同波长展开而获得光谱。
正确
6. 电感耦合等离子体原子发射光谱法的光谱干扰是指连续背景干扰和谱线重叠干扰。
答案：错误正确答案为：还有杂散光干扰
7. 固体样品引入ICP光源的方法有多种，但优先考虑的仍是将液体引入ICP光源（溶液雾化法）的方法。
从实践看来，溶液雾化法有很好的效果与实用性。
因此需要把固体样品转化成液体样品。
( 答案：正确8. 在应用化学方法进行样品处理时，应根据需要将被测元素进行富集分离。
分离的目的是将干扰被测元素测定的基体及其他元素予以分离以提高测定准确度。
分离的组分必须分离得十分干净。
( 答案：错误
正确答案为：分离的组分不必分离得十分干净。
三、选择题
1. 在常规分析工作中，分析试液的总固体溶解量希望愈低愈好，一般控制在___mg/ml左右。
因此，ICP-AES 的样品处理应尽可能地采用酸分解而不用碱熔。
A. 0.5 B. 1 C. 5 D. 10答案：B
2．氢氟酸（HF）会腐蚀玻璃和硅酸盐材质容器，因此在用氢氟酸（HF）分解样品时不能用玻璃、石英或陶瓷等器皿，而最常用的是以_____为材料的烧杯、坩埚等器皿，其最高使用温度为_____℃。
( ) A．铂金，160 B．聚氯乙烯，250 C．聚四氟乙烯，250 D．镍，200
答案：C
3. ICP仪炬管的外管进_____，中管进_____，内管进_____。
( A．等离子气，冷却气，载气B．冷却气，载气，等离子气mC．冷却气，等离子气，载气答案：C
4. 通入ICP炬管的_____起冷却保护炬管的作用，_____用于输送样品，_____提供电离气体（等离子体）。
A．等离子气，冷却气，载气B．冷却气，载气，等离子气C．冷却气，等离子气，载气答案：B
5. ICP光源所用的工作气体是_____。
( )A．氮气B．氩气C．氢气答案：B
四、问答题
1. 简述ICP光谱仪的组成。
答案：ICP光谱仪主要由两大部分组成，即ICP发生器和光谱仪。
ICP发生器包括高频电源、进样装置及等离子体炬管，光谱仪包括分光器、检测器及相关的电子数据系统，它的辅助装置是稳压电源及供气系统。
2.用ICP-AES法分析固体样品时，消解样品常用的无机酸有哪四种?
答案：硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸。
3. 使用高氯酸分解有机样品过程中如何避免爆炸现象?
答案：应先用硝酸或硝酸-高氯酸混合酸处理（硝酸用量大于高氯酸4倍），以避免单用高氯酸而发生爆炸现象。
[热、浓的高氯酸是强氧化剂，它将和有机化合物发生强烈（爆炸）反应，而冷或稀的高氯酸则无此情况]。