岛津离子色谱操作规程
岛津液相色谱操作规程
岛津液相色谱操作规程
《岛津液相色谱操作规程》
一、实验目的
通过本实验,掌握岛津液相色谱仪的操作规程,掌握样品的制备和色谱分离技术,为进一步的实验研究提供基础。
二、实验原理
液相色谱是一种色谱分离技术,利用样品在流动液相中的分配作用,通过填料对组分进行分离,岛津液相色谱仪是一种现代化的色谱分析仪器,具有高灵敏度、高分辨率和高效率的特点。
三、实验步骤
1. 准备工作
①打开岛津液相色谱仪,并进行预热,等待仪器稳定后再进
行实验操作。
②准备样品及流动相溶液,确保样品浓度和pH值符合实验要求。
2. 样品制备
将待分析的样品进行适当的提取和制备,使其适合进行液相色谱分析。
3. 样品进样
将制备好的样品溶液通过进样装置,注入到液相色谱仪的进样室中。
4. 流动相设置
根据待分离的成分特性,设置合适的流动相溶液,并进行气泡排除。
5. 柱温及流速设置
根据实验要求,设置色谱柱的温度和流速参数,确保分离效果。
6. 启动分析
根据操作规程,启动液相色谱仪,对样品进行分析,记录分离曲线和峰面积。
四、实验注意事项
1. 操作仪器时需佩戴手套、护目镜等防护用具,避免对皮肤和眼睛造成损伤。
2. 样品制备需要在干净的实验室条件下进行,避免杂质的干扰。
3. 在操作过程中需严格按照操作规程进行,避免因操作失误导致高压系统受损或样品污染。
4. 实验结束后,对仪器进行彻底清洁和维护,保证下次使用时的准确性和稳定性。
通过学习和掌握《岛津液相色谱操作规程》,能够更加熟练的操作岛津液相色谱仪,提高实验效率和准确性,为科学研究提供有力的支持。
岛津气相色谱仪操作规程
岛津气相色谱仪操作规程岛津气相色谱仪(Shimadzu Gas Chromatograph)是一种常用的分析仪器,广泛应用于各个领域的实验室和科研单位。
为了确保岛津气相色谱仪的安全运行和准确性,以下是操作规程的详细介绍。
1. 仪器检查和准备在操作岛津气相色谱仪之前,必须进行仪器检查和准备工作。
首先,检查气源和供电是否正常,并确保气瓶充足。
接下来,检查色谱柱的连接是否紧密,并确认柱温和进样口温度设置正确。
最后,检查检测器和色谱仪的联接是否稳固,所有仪器部件都处于可靠状态。
2. 样品制备和进样根据具体实验要求,制备待分析的样品。
确保样品的准备过程符合标准化操作流程,并避免任何可能引入干扰物质的情况。
在进样前,将样品注入进样器,并设置好进样量、进样模式和进样速率。
注意,进样应该按照实验要求进行,严格遵守相关的实验室安全规定。
3. 仪器参数设置在进行分析之前,必须对岛津气相色谱仪的相关参数进行设置。
包括柱温、进样口温度、流速、程序温度梯度等。
这些参数的设置应该根据待分析样品的特性和目的来确定。
在设置过程中,要确保参数的准确性和稳定性,避免误差的出现。
4. 方法建立与优化针对待分析样品的特性,建立适合的分析方法和优化条件。
这包括色谱柱的选择、固定相的优化、进样模式和检测器的设置等。
通过方法的建立与优化,能够提高分析的准确性和灵敏度,为后续实验提供可靠的基础。
5. 操作记录和数据处理在实验过程中,必须详细记录操作步骤和任何的操作异常。
同时,需要及时记录检测到的数据,并进行必要的数据处理。
通过记录和数据处理,可以对实验结果进行验证和分析,确保实验的可重复性和结果的可信度。
6. 仪器维护与清洁岛津气相色谱仪是一种精密仪器,在使用后需要进行维护和清洁工作。
包括对色谱柱的养护和更换,清洁进样口和检测器,以及定期检查和维护仪器的各个部件。
维护和清洁工作的目的是确保仪器的长期稳定运行和分析结果的准确性。
总结:以上是岛津气相色谱仪操作规程的详细介绍。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开启电脑、离子色谱仪电源开关,预热10-15分钟。
2.更换淋洗液(建议现用现配,最多使用两天。
烧杯盛取适量超纯水超声脱气30min→配制淋洗液→砂芯过滤装置抽滤→倒入淋洗液瓶。
纯水仅脱气处理即可)。
3.登陆ShineLab,登录账号密码(初始账号:admin 密码:123456),进入到主界面,”仪器”窗口下→打开→√离子色谱→点击确定。
仪器控制。
将柱温箱的温度和电导池温度35 ℃,设置、启动。
将流量调至0.3 mL/min,开启泵;一分钟后将流量调为0.5 mL/ min,一分钟后调至1.0 mL/min。
电流设为75 mA(阳离子15 mA),开启。
二、查看仪器稳定状态量程归零。
[方法一] 不保存谱图“仪器”窗口下,点“电导检测器”。
下方的“仪器动态曲线”呈直线,电导值小数点前两位不变,说明仪器较为稳定。
[方法二] 需保存谱图待电导值相对稳定后,量程归零。
“分析控制”窗口下选择被动模式“仪器”窗口下,“序列管理”→新建,设置序列(样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。
样品类型选择“基线”).“谱图处理”窗口下,查看“基线噪声与基线漂移”,一般要求噪声<2 ,漂移<60(国标要求噪声<5,漂移<100)。
三、标准曲线绘制1.“仪器”窗口下“序列管理”→新建2.“分析控制”窗口下1)查看模式是否为主动2)编辑序列,设置好样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。
3)点击运行序列,依次进完所有的标准样品。
4)打开一个标准样品的谱图,点击“删除峰”,区域从头到尾。
点击“添加正峰”,区域每个峰均进行操纵。
添加上所有需要的峰,然后底部“积分参数”表里“保存为积分方法”。
后面的几个标准谱图可通过“批处理”,选择“积分方法”—“积分”。
5)建立校准方法:打开“积分方法”→点击“新建”→选择谱图→√→填写化合物名称→选择校准点数→对应等级选择谱图,“抠背景”旁边点右键“同步定量参数”→计算→输入校准曲线名称,校准建立完成。
GC-MS岛津质谱仪设备操作规程
GC-MS岛津质谱仪设备操作规程1:目的为了保证检测仪器设备得到受控管理,保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全,确保检测数据的准确性及可靠性,本公司全体人员必须严格按照操作规程正确使用仪器设备,做到事前有检查,事后进行维护保养,并定期做好设备维护保养工作。
对非检测人员和非本公司人员严禁使用检测仪器设备。
2:范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。
3:操作步骤一、开机顺序1、打开氦气瓶,将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
2、打开气相电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开计算机电源开关,按打字机、显示器、主机顺序依次打开。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME,连机(正常时,计算机有鸣叫声),进入主菜单窗口,点击菜单栏视图—仪器监视器,在工作站最右侧查看仪器状态,确认不是“未连接”。
2、击左侧system configuration(系统配置),检查系统配置是否正确(系统配置内容不可随意改动),无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control(真空控制)图标,出现真空系统屏幕,再点击Advanced>>后,出现完整显示内容。
2、单击Auto startup(自动启动),自动启动真空控制。
3、启动完成后,至少抽真空40分钟后(一般等高真空达到6.0e-004pa),方可点燃灯丝看真空度(如果提前点燃易烧毁灯丝)。
四、检漏调谐方法1、检漏前先将柱箱温度设定为50度,检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。
2、单击左侧的Tuning调谐图标,进入调谐子目录中,再单击Peak monitor view峰监视窗图标,点击新建窗口,在Monitor监视组选项中选择Water,air水空气选项,将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低),确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝,如果18峰高于28峰,表示系统不漏气,,关闭灯丝.然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后,可以进行调谐,进入调谐界面,新建调谐文件,然后点击左侧的Start Auto Tuning5、自动调谐图标,计算机自动进行调谐,直至打印出调谐结果为止。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程
《岛津液相色谱仪操作规程》
一、安全操作
1. 操作前需穿戴实验室工作服和手套,避免直接接触化学品。
2. 注意色谱柱和连接管路是否紧密,防止发生漏液。
3. 操作过程中如有异常情况,应立即停机并通知相关人员进行处理。
二、仪器准备
1. 打开色谱仪设备,进行预热和系统平衡。
2. 检查色谱柱和连接管路是否清洁,并进行必要的清洗和更换。
3. 确认流动相和样品已配制好,无气泡和杂质。
三、样品装载与分离
1. 将已检测样品注入色谱柱,并根据分析要求设置好流速和梯度。
2. 监控色谱图谱和监测结果,确保分离效果良好。
四、数据记录与分析
1. 记录样品注入的时间、流速参数和梯度设置。
2. 对得到的色谱图进行分析,提取样品信息并保存数据。
五、仪器维护与清洗
1. 每次使用后对色谱柱和管路进行清洗和消毒,避免污染和交叉感染。
2. 定期对色谱仪进行维护保养,确保仪器的稳定性和准确性。
通过严格按照《岛津液相色谱仪操作规程》进行操作,可以保证实验结果的准确性和可靠性,保护人员和设备的安全,以及延长仪器的使用寿命。
岛津气相色谱仪操作规程
岛津气相色谱仪操作规程《岛津气相色谱仪操作规程》一、前言岛津气相色谱仪是一种广泛应用于化学分析和环境监测的分析仪器。
为了确保色谱分析的准确性和安全性,必须严格按照操作规程进行操作。
二、器材准备1. 检查色谱仪各部件的连接情况,并确保色谱柱处于正常状态;2. 检查进样口、检测器等部件是否清洁,必要时进行清洗;3. 准备所需的色谱柱、进样针、色谱柱保护罩等耗材。
三、系统启动1. 打开色谱仪电源,并等待系统自检完成;2. 检查色谱仪的参数设置是否符合实验要求;3. 开启气源并输入所需的气体,例如氮气或氦气;4. 执行系统自动平衡和调零操作。
四、样品处理1. 准备样品,并按照实验要求进行预处理;2. 进行样品的溶解和稀释,以便进行进样分析;3. 使用进样器将样品引入色谱仪系统。
五、色谱分析1. 确保色谱仪系统已经平衡和调零完成;2. 设置色谱仪的运行参数,包括进样量、进样速度、柱温、检测器灵敏度等;3. 启动色谱仪系统,进行样品的分离和检测;4. 实时监控色谱图谱,记录分析数据。
六、系统关闭1. 分析结束后,停止色谱仪系统的运行;2. 关闭色谱仪电源;3. 关闭气源,并清空管路中的气体。
七、数据处理1. 对分析数据进行处理和解释;2. 根据实验需求,对色谱图谱进行定量和定性分析。
八、操作注意事项1. 在操作过程中,要严格遵守色谱仪的安全操作规程;2. 要定期对色谱柱和检测器进行维护和保养;3. 对于不熟悉的操作步骤或故障情况,及时向专业人员寻求帮助。
以上就是岛津气相色谱仪的操作规程,希望能够帮助用户正确、安全地操作色谱仪,保证分析结果的准确性和可靠性。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程一、前言二、实验前准备1.确保岛津液相色谱仪处于正常工作状态,检查仪器的电源、进样器、柱室等部件是否正常。
2.检查移液枪和样品瓶是否干净,无杂质和残留液体,以免产生干扰。
3.准备好所需的溶剂和标准溶液,并进行必要的稀释和混合。
4.根据样品的特性和要求,选择合适的色谱柱和流动相。
三、仪器操作1.打开岛津液相色谱仪的电源,并进行系统自检。
在自检完成后,确保仪器处于待机状态。
2.确定所需的色谱方法和实验参数,如流量、波长等。
在仪器的控制面板上设置好这些参数。
3.录入样品信息,包括样品编号、浓度、体积等,并设置进样器的参数。
4.检查色谱柱是否已经安装到柱室中,并确保柱室的温度稳定。
5.打开进样器的盖子,并用移液枪吸取适量的样品溶液,将其注入进样器。
6.关闭进样器的盖子,并开始进行色谱分离。
根据实验方法的要求,调节流动相的流速和浓度梯度。
7.在色谱运行的过程中,观察柱前检测器和柱后检测器的信号,并进行记录。
8.当分离和峰形分析完成后,关闭色谱柱的流动相,并停止实验。
四、仪器维护1.实验结束后,及时清洗进样器和柱室,确保没有残留的样品和溶剂。
2.检查流量计和压力表的读数是否正常,如有异常应及时进行维修或更换。
3.定期对移液枪进行维护和校准,以确保样品的准确进样。
4.定期进行仪器的保养和检修,如清洗流道、校准波长等。
五、安全注意事项1.在操作液相色谱仪时,应佩戴实验手套和护目镜,以免化学品溅入眼睛或皮肤。
2.注意溶剂的选择和使用,避免挥发性溶剂的大量蒸发,以防止有害气体的产生。
3.在样品进样和仪器维护时,避免接触尖锐物品和高温的部件,以免造成意外伤害。
4.禁止在仪器上堆放杂物和其他实验器具,以免影响仪器的正常工作。
六、总结岛津液相色谱仪的操作规程是保证实验准确性和安全性的重要措施。
通过遵循操作规程,可以提高实验的成功率,减少实验误差,并确保仪器的正常使用和维护。
同时,在操作过程中要时刻注意安全事项,保护好自己和他人的人身安全。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。
本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作,以获得准确、可靠的实验结果。
二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。
2. 准备所需的试剂和标准溶液。
3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。
三、样品处理
1. 确保样品是准备好的,并且已经被适当稀释或前处理。
2. 样品处理过程中,必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。
四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前,清洁采样器和管道系统。
2. 投入标准样品进行校准和调试。
3. 确保流动相和探测器的运行稳定,并进行记录。
五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中,保证流速和温度稳定。
2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。
3. 监控色谱图谱的产生,确保结果符合预期。
六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析,得出准确的实验结果。
2. 记录实验数据和结果,包括样品标识、分析条件、分析结果等。
七、仪器维护
1. 在操作完成后,清洁和维护离子色谱仪。
2. 定期进行维护和校准,确保仪器的稳定和准确性。
八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。
2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。
以上是《离子色谱操作规程》的基本内容,希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助,确保实验的准确性和安全性。
岛津高效液相色谱仪的规范操作
岛津高效液相色谱仪的规范操作1 目的:明确岛津高效液相色谱仪的规范操作,确保数据的准确性。
2 范围:适用于岛津高效液相色谱仪。
3 职责:检验人员对此负责。
4操作规程:4.1 系统组成:本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵(分主/A泵和副/B泵)、手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、SCL-10A VP系统控制器、CLASS-VP工作站和电脑等组成。
4.2 准备使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。
4.2.2根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。
配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。
检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3 开机接通电源,依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、系统控制器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机。
启动CLASS-VP工作站.1确认仪器、系统控制器启动后,打开计算机电源,并从Windows的任务栏中选择Start > Programs > Chromatography > CLASS-VP以打开CLASS-VP菜单窗口。
(可以通过桌面上的快捷方式,迅速打开CLASS-VP主菜单).2 在Main Menu窗口中双击Instrument图标。
.3当SCL-10Avp发出蜂鸣声后,说明已建立与计算机之间的连接,Instrument 窗口打开。
4.3.2.4 启动色谱图监视器.5.1 从Windows任务栏中选择Program> Chromatography > Chromatogram Monitor 以打开Chromatogram Monitor 窗口。
.5.2 根据需要设置受监视项的类型和格式。
.6 启动脱机处理.6.1 在Main Menu 窗口中双击Offline Processing 图标。
岛津LCMS_2020操作规程
岛津LCMS 2020 操作规程一、目的1.1 制定标准的岛津LCMS 2020操作规程。
1.2 确保操作人员规范操作,减少操作上的误差。
二、范围2.1 本规程适用于岛津LCMS 2020。
可定量和定性分析,此仪器暂适用于定性测试。
三、EHS3.1 高效液相色谱质谱联用仪应置于稳定的工作台上,避免震动、阳光直射和气流。
3.2 机械泵要防止共振现象,泵油要定时观察,防止泵油变黑或者降到最低刻线下。
低于刻度下限也要换油,注意要用同型号的油。
3.3 温度10-30℃(应恒定):相对湿度25%-75%;电源电压220±20V。
(通风良好,附近无明显的震动源。
断电对仪器的损害最大,应配备应急电源。
使用UPS电源断电时间不得超过6小时。
3.3 补充液氮应佩戴防冻手套及防护面罩,挂上醒目警示标牌。
对于液氮有泄漏现象要想安全部门说明。
如果液氮达不到所需要的压强,可以适当开启液氮增压阀。
(液氮压强不得超过1.5Mpa)。
3.4 样品管中含有易挥发性、具放射性有机溶剂,样品架及溶剂应密封、存放于通风柜内。
3.5 液质联用做样品途中(质谱仪HV绿灯亮),离质谱仪一米远。
3.6 质谱仪清洗前至少冷却0.5t。
四、名词解释调谐五、样品制备样品可以通过固液萃取,液液萃取(除非挥发性盐)。
样品的最低限度在10ppm,样品不要过浓,选用适当溶剂对其溶解(二氯甲烷,三氯甲烷,正己烷、二甲亚砜、苯、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙醚等溶剂在流动相中的比例低于10%),流动相需经0.45um滤膜过滤,存在不溶物的样品需经0.22um滤膜过滤,流动相需经脱气处理,应符合紫外分光光度法度溶剂的要求。
六、仪器操作6.1 打开质谱仪,按下真空泵开关,抽真空6个小时以上直至[status]键常亮。
6.2 待抽完真空,根据实验目的,安装适宜的色谱柱。
打开LC 系统电源(A泵、B泵、UV检测器),待泵和检测器自检结束后,用乙腈/水体系平衡色谱柱30min, 更换所需流动相并排气泡(日常维护:用10%的异丙醇溶液冲洗柱塞杆,进样前清洗进样口和注射器)。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程一、仪器准备与检查1.确保液相色谱仪的电源已接通,并检查各部位的电源线是否连接稳固。
2.检查进样器、柱程、检测器等各部位是否装配齐全,并检查各接口是否紧固。
3.检查溶剂瓶中的溶剂是否充足,需要时及时更换。
4.开机前,检查仪器内部寄存器的程序以确认程序设置是否正确。
5.开机后,等待5分钟,确保液相色谱仪的各部位都正常工作。
二、试样准备1.根据分析目的,准备相应的样品,并称取适量溶解于适当的溶剂中。
2.保持样品的稳定性和一致性,避免样品在分析过程中发生变化。
三、柱选与装柱1.根据需要选择适当的柱子,确保柱子的尺寸符合样品的分析要求。
2.检查柱程和进样器的连接部位是否紧固。
3.进行柱的装置时,需先注射适量的溶剂进行洗涤,以将残留的杂质洗净。
四、系统准备1.检查进样器的进样针是否清洁,并使用适当的溶剂进行冲洗。
2.开启进样器,进样器在运行前需要先进行预洗操作,保证精确的样品进针。
3.调整柱温为适当的温度,确保样品在柱子中均匀流动。
4.检查检测器的灵敏度调节是否合适,确保获得稳定且准确的检测信号。
五、方法设置与分析1.根据分析要求,在色谱软件中设置分析方法,并确认各参数设置是否正确。
2.运行色谱软件进行测试分析,确保获得准确的峰形和峰面积。
3.根据需要,可以调整分析条件,如流速、梯度时间等,以优化分离和分析效果。
4.在分析过程中,不得随意更改分析条件,避免影响结果的准确性。
六、结果与报告1.确保分析过程中记录的色谱图、数据等结果准确无误。
2.对于获得的数据进行初步处理和分析,如确定峰面积、计算浓度等。
3.撰写实验报告时,需要将实验过程、结果和分析方法进行详细描述,并注明分析结果的可靠性。
七、仪器关机1.在分析结束后,停止进样器的运行并清洗进样器。
2.断开电源,并按照液相色谱仪的操作手册进行仪器的关闭和保养。
以上是岛津液相色谱仪的操作规程,通过严格按照规程操作,可以确保液相色谱仪的正常运行,获得准确可靠的分析结果。
岛津液相色谱仪操作规程范本
岛津液相色谱仪操作规程范本一、实验前准备1. 检查仪器连接1.1 检查仪器的电源线、电压稳定器和数据线的连接是否牢固。
1.2 检查进样器和检测器的连接是否正确。
1.3 检查流动相槽和固定相槽的连接是否紧密。
1.4 检查进样器和柱温箱的连接是否松动。
2. 准备溶剂2.1 根据实验需求准备所需的溶剂,并保证其纯度。
2.2 根据仪器手册的要求,配置好流动相溶液。
3. 准备标准样品和待测样品3.1 准备标准样品,确保其纯度和浓度。
3.2 准备待测样品,并进行必要的预处理。
4. 检查色谱柱4.1 检查色谱柱的状态,确保其没有损坏或被污染。
4.2 检查柱前过滤器和柱后过滤器的连接是否正常。
4.3 如果发现柱前或柱后过滤器被污染,应及时更换。
5. 温度调节5.1 根据实验要求,调节柱温箱的温度,确保实验温度的稳定性。
5.2 注意避免柱温过高或过低,以防止影响实验结果的准确性。
二、操作步骤1. 开机准备1.1 打开岛津液相色谱仪电源开关,待仪器自检完成后进行下一步操作。
1.2 打开计算机,并运行液相色谱软件。
2. 样品进样2.1 将标准样品和待测样品分别注入进样器中,保证进样量的准确性。
2.2 确保进样口密封,以避免样品挥发或泄漏。
2.3 根据需要设置进样器的进样速度和进样模式。
3. 流动相条件设置3.1 在液相色谱软件中设置流动相的组成和流速。
3.2 注意设置好梯度洗脱的曲线和时间。
4. 柱温控制4.1 根据实验要求,在液相色谱软件中设置柱温的温度。
4.2 确保柱温的稳定性,避免影响柱效果。
5. 检测器设置5.1 在液相色谱软件中设置检测器的检测波长和灵敏度。
5.2 确保检测器的灯源正常工作,避免灯源老化或损坏。
6. 实验运行6.1 在液相色谱软件中点击运行按钮,开始进行色谱分离。
6.2 观察色谱图像,确保其质量良好。
6.3 如有需要,可根据实验结果进行进一步的优化操作。
7. 实验结束7.1 结束实验后,停止仪器的运行。
岛津液相色谱仪操作规程
编号:CZ-GC-07199岛津液相色谱仪操作规程Operating procedures for Shimadzu liquid chromatograph( 操作规程)单位:_____________________审批:_____________________日期:_____________________WORD文档/ A4打印/ 可编辑岛津液相色谱仪操作规程操作备注:安全操作规程是要求员工在日常工作中必须遵照执行的一种保证安全的规定程序。
忽视操作规程在生产工作中的重要作用,就有可能导致出现各类安全事故,给公司和员工带来经济损失和人身伤害,严重的会危及生命安全,造成终身无法弥补遗憾。
一、开机操作规程1.开机按Power键,按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源:总电源→泵→柱温箱2.脱气将吸滤头分别放入流动相中,旋转排液阀至180度,启动键板上的Purge键,排液1~2min;再按一次Purge键停止冲洗操作,关紧排液阀。
3.设定参数按Func键依次设定仪器参数:流速(或压力)、压力最大限、压力最小限。
当屏幕显示区闪烁时,提示可以输入数值,按Enter 键确认。
在A泵面板上,按Conc键,根据流动相比例,设置B泵比例。
4.启动流速先按CE键显示初始屏幕,然后按一下Func键,屏幕显示区闪烁,提示可以输入数值,按Enter键确认。
以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般为1.0ml/min)。
按Enter键之前,按CE键可以删除新设定的数值。
5.准备进样平衡10min后,开启检测器、计算机以及信号收集器。
待基线平衡后(约15~30min),进样,即可进行等度洗脱。
6.梯度洗脱先按照上述方法,设定好0时刻流动相比例,然后按edit键编辑梯度程序,然后按Enter键,按照规定流程进行设定。
6.1如有要删除的程序步骤,就按Enter键查找需要删除的程序,然后按del键即可。
6.2切记:最后设定好程序,按CE键返回原始状态,升至需要流速,等基线平衡后(约15~30min),进样,立即按run键,启动梯度程序。
岛津液相色谱操作规程
岛津液相色谱操作规程1.实验前准备(1)检查设备和试剂是否齐全,确保设备正常运行。
(2)准备好所有所需的试样和标准品。
(3)根据实验需求调节色谱柱的填料,如C18色谱柱、正相色谱柱等。
(4)检查液相色谱仪的流动相,确保流动相的纯度和适当的流量。
2.色谱柱的运行条件设置(1)根据分析的需求和样品特点,设置合适的流动相组成和流速。
(2)设定柱温和保持稳定的柱温。
(3)设置样品注射器的容量和注射速度。
3.样品处理与注射准备(1)根据分析需求选择适当的样品前处理方法,如溶解、提取或稀释等。
(2)准备好标准品溶液和未知样品溶液。
(3)使用适当的方法过滤样品溶液以去除杂质。
4.样品注射(1)用适当容量的注射器吸取样品溶液。
(2)将注射器插入色谱柱的注射口,并轻轻注入样品溶液。
(3)撤出注射器并清洗干净。
5.数据采集与分析(1)打开软件,并确保联机。
根据实验需求设置相关参数。
(2)点击开始按钮,开始数据采集。
(3)实时监控色谱图,保证实验进展和结果可靠。
(4)实验结束后,保存数据并进行分析和处理。
6.仪器的日常维护(1)每天使用前进行仪器的检查和校准。
(2)定期清洗色谱柱和注射器,以防止柱堵塞和交叉污染。
(3)定期更换液相和柱头,保持仪器的稳定性和准确性。
(4)根据仪器的使用频率和实验要求,进行定期的维护和保养。
7.安全操作(1)在操作中要严格遵守实验室的安全规定和操作规程。
(2)注意使用个人防护装备,如实验手套、护目镜等。
(3)注意化学品的储存和处理,避免产生危险物质。
通过遵守以上的岛津液相色谱操作规程,可以保证实验的顺利进行,并获得准确可靠的分析结果。
实验人员在操作中要严格遵守实验室的安全规定,保证实验的安全进行。
同时,还要注意仪器的日常维护和保养,以延长仪器的使用寿命。
岛津气相色谱仪操作规程
岛津气相色谱仪操作规程岛津气相色谱仪操作规程一、操作前的准备工作1. 确认仪器连接:检查岛津气相色谱仪与气源、进样口、检测器等的连接是否牢固。
2. 打开气源:打开气源开关,确保气体供应稳定。
3. 打开电源:打开仪器电源开关,并确保电源连接正常。
4. 检查进样器:检查进样器是否干净,如有残留物需进行清洗。
5. 准备色谱柱:选择适当的色谱柱,并进行柱装载。
二、操作步骤1. 打开仪器软件:启动电脑,打开岛津气相色谱仪的控制软件。
2. 设置参数:根据实验需求,设置色谱柱温度、进样器温度、检测器温度等参数。
3. 进样准备:调节进样器的载气流量和进样体积,按要求进行标样和待测样品的进样。
4. 色谱柱温度程序设置:根据分析要求,设置色谱柱温度的程序和梯度。
5. 启动分析:点击软件上的“开始”按钮,开始进行样品的分析。
6. 数据处理:分析结束后,保存分析数据,并对数据进行处理分析。
7. 关闭仪器:关闭电源开关和气源开关,退出仪器软件,并注意保存数据。
三、操作注意事项1. 安全操作:在操作过程中,严禁在气相色谱仪周围吸烟、饮食或使用易燃物品。
2. 清洁操作:进样器、色谱柱等常需保持清洁,以避免杂质污染和干扰。
3. 进样体积控制:根据实验要求,控制进样体积的大小,避免过高的进样量造成柱负载过重。
4. 软件操作:熟悉仪器软件的使用方法,正确设置仪器参数和温度程序。
5. 数据记录:在分析过程中及时记录实验参数、结果和数据,以备后续分析使用。
6. 仪器维护:定期进行气源和进样器的维护保养,如更换活性炭或维护进样器零件等。
7. 紧急处理:若出现故障或异常情况,应立即停止操作,并通知相关维修人员。
四、常见故障及排除方法1. 漏气问题:检查气源管路和连接是否松动或泄漏,重新调整连接。
2. 信号干扰:检查电源和信号线是否稳定,排除干扰源。
3. 噪声干扰:检查色谱柱附件是否处于良好状态,更换或清洁。
4. 进样异常:检查进样器是否干净,重新进行进样校准。
岛津液相色谱仪操作规程(3篇)
岛津液相色谱仪操作规程一、检查设备准备工作1. 确保岛津液相色谱仪和相关附件处于正常工作状态,检查仪器的电源、电缆以及管道连接是否正常。
2. 检查色谱柱的状态,确保色谱柱为干净、无损坏的状态。
二、开机准备3. 打开仪器电源,待设备启动完成后,打开色谱软件。
4. 检查色谱软件的设置,包括流速、检测器波长、温度等参数是否符合实验要求。
5. 等待液相色谱仪进行自动校准,校准完成后,进行进一步操作。
三、样品准备6. 根据实验要求,准备好待测样品,并按照相关步骤进行前处理。
7. 将样品转移至进样器,并确保进样器处于关闭状态。
四、进样设置8. 打开色谱软件的进样界面,选择合适的进样模式(如定量进样、质量进样等)。
9. 根据实验要求设置好进样容量、进样速度等参数。
五、柱温控制10. 打开色谱软件的柱温界面,根据实验要求设置合适的柱温控制参数。
11. 等待柱温稳定后,进行下一步操作。
六、流速设置12. 打开色谱软件的流速控制界面,根据实验要求设置合适的流速参数。
13. 检查液相色谱仪的流路是否正常连接,并确保进样和进油阀处于关闭状态。
14. 打开进样阀和进油阀,根据实验要求设定进样时间和进油时间。
七、检测器设置15. 打开色谱软件的检测器界面,根据实验要求选择合适的检测器(如紫外检测器、荧光检测器等)。
16. 设置检测器的波长、增益等参数。
八、开始分析17. 点击色谱软件界面上的“开始运行”按钮,液相色谱仪开始进行分析。
18. 观察色谱图的显示情况,检查峰形、峰高、峰面积等参数,确保分析结果准确可靠。
九、实验结束19. 分析结束后,关闭色谱软件和仪器电源。
20. 清洗色谱柱和相关流路,保证仪器的使用寿命和分析结果的准确性。
以上为岛津液相色谱仪的操作规程,按照以上步骤进行操作可以保证实验的准确性和稳定性。
在操作过程中要注意安全,并严格按照实验要求进行操作。
岛津液相色谱仪操作规程(2)一、安全操作规程1. 在操作前,应确保色谱仪的电源已经关闭,并且所有设备和仪器都处于正常工作状态。
离子色谱仪的操作规程
离子色谱仪的操作规程《离子色谱仪操作规程》一、前言离子色谱仪是一种用于分离和检测离子或极性分子的仪器,广泛应用于化学、环境、生物等领域。
为了正确、安全地操作离子色谱仪,特制定以下操作规程。
二、操作前的准备1. 检查离子色谱仪是否处于正常工作状态,包括电源接线是否牢固、色谱柱是否安装正确、溶液是否充足等。
2. 根据要测试的样品种类选择合适的分析方法和条件。
3. 检查色谱柱是否需要调整,如需要则按照说明书进行调整。
三、操作步骤1. 打开离子色谱仪主机电源开关,观察仪器是否正常启动。
如果发现异常情况应立即通知相关技术人员进行检修。
2. 打开色谱软件,输入样品信息和分析参数。
3. 打开溶液泵,将需要使用的溶液加入色谱仪中。
4. 启动色谱仪进行样品分析,监测仪器运行状况,如果发现异常情况应立即停止分析并查找原因。
5. 分析结束后关闭色谱仪主机电源开关和溶液泵,关闭色谱软件。
四、操作注意事项1. 离子色谱仪的操作必须由受过专业培训的人员进行,未经培训人员不得擅自操作。
2. 在操作过程中要注意化学品的安全使用,避免对人体和环境造成伤害。
3. 操作时要严格按照分析方法和条件进行,避免引起误差。
4. 操作结束后要及时清洗和维护离子色谱仪,保持仪器的正常工作状态。
五、紧急处理措施1. 如果在操作过程中发生仪器故障或意外情况,应立即停止操作并通知相关技术人员进行处理。
2. 如果发生化学品泄漏或溢出,应立即进行紧急处理,避免对人体和环境造成危害。
六、结语离子色谱仪是一种高效、精确的分析仪器,在正确操作下可以为科研和实验提供可靠的数据支持。
因此,在操作离子色谱仪时,必须严格按照操作规程进行,确保仪器的安全和准确性。
岛津气相色谱仪操作规程
岛津(Shimadzu)是一家著名的科学仪器制造公司,他们生产各种类型的仪器,包括气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)。
GC是一种用于分离和分析混合物中不同组分的仪器。
操作岛津气相色谱仪的规程通常需要根据具体型号和配置编写,但下面是一般性的操作步骤和注意事项:**准备工作:**1. 打开气相色谱仪的电源并等待仪器初始化。
2. 检查气源(通常是氢气、氮气和空气)、色谱柱、样品注射器和检测器的连接是否正确。
**样品准备:**1. 准备待分析的样品,并确保样品是干净和适当稀释的。
2. 使用合适的注射器将样品导入气相色谱仪。
**仪器设置:**1. 打开控制软件并设置分析参数,如分析时间、柱温、检测器温度等。
2. 确保色谱柱和检测器的温度稳定在所需的温度。
**运行样品:**1. 启动分析程序并监控色谱图的生成。
2. 观察峰形和保证分离效果。
3. 记录和保存数据。
**维护和保养:**1. 定期维护气相色谱仪,包括清洗和更换色谱柱、检测器等部件。
2. 检查气源、气路、样品进样器和检测器的连接,确保没有泄漏。
3. 根据使用频率和建议的维护计划进行仪器维护。
**注意事项:**1. 气相色谱仪使用气体,确保气源稳定并符合安全标准。
2. 在操作时戴上适当的个人防护设备,如实验室手套和护目镜。
3. 遵循样品处理和废弃物处置的安全规程。
4. 定期校准仪器以确保准确性和可靠性。
5. 如果不熟悉岛津气相色谱仪或有任何疑虑,应寻求经验丰富的操作人员或技术支持的帮助。
这只是一般性的操作规程,具体的操作步骤和注意事项可能会因型号和配置的不同而有所不同。
在操作岛津气相色谱仪之前,建议仔细阅读仪器的用户手册并接受培训。
此外,严格遵循实验室的安全规定和操作规程非常重要。
岛津离子色谱仪操作注意事项
岛津离子色谱仪操作注意事项一.参考资料:[1].228-30538 Shimadzu Ion Chromatograph HIC-10AsuperSuppressor Package Instruction Manual[2].460-08123A CDD-10A vp/10Asp CONDUCTIVITY DETECTORINSTRUCTION MANUAL二.阴离子分析的分析条件:见[1].第17页或[2].第6-32页三.关于流路的清洗:可参考[1].第14~15页新装好的仪器或一个月以上没有使用离子色谱仪,应对流路进行清洗,清洗步骤如下:1)取下色谱柱,用两通接头将管路连接上2)拆下左右两个抑制器,换上两个专用的两通接头(coupling, dummy)3)开泵,以1mL/min的流速输送乙醇,时间10分钟4)以1mL/min的流速输送超纯水,时间5分钟,再以1mL/min的流速输送1N 的HNO3,时间10分钟5)以1mL/min的流速输送超纯水,时间5分钟,再以1mL/min的流速输送1% 的EDTA-2Na,时间30分钟6)最后以1mL/min的流速输送超纯水,时间30分钟四.流路清洗后的操作------装色谱柱和抑制器可参考[1].第15页1)开启色谱仪各单元的电源2)用LC-10ADvp泵的Purge 功能,以超纯水冲洗泵的流路,3分钟后泵自动停止送液3)把分析样品用的流动相替代超纯水,仍然用LC-10ADvp泵的Purge 功能进行流路冲洗,3分钟后泵再次自动停止送液,然后将泵的排空阀旋至关闭位置,将流速设为1mL/min 并开泵送液,使流动相充满整个流路4)10分钟后停泵5)将原来替代色谱柱的两通接头重新换成色谱柱6)拆下原来替代抑制器的两个专用的两通接头(coupling, dummy),换成抑制器,并将抑制器推入抑制器支架7)再次开泵,等待基线走品平,然后进行样品分析四.色谱柱使用中的注意事项:*色谱柱的工一作压力应尽可能低,并避免压力的急剧变化*拆卸色谱柱时应确仍认:温度接近室温,没有加压*防止色谱柱跌碰*色谱柱绝对不能干掉,一个星期以上不用时可将色谱柱从流路中取下,两头用封头封好,保存液可以用流动相,取下后的色谱柱应存放在阴冷处*使用尽可能高级的试剂来配制流动相,并用0.2~0.45um的微孔滤膜进行过滤*被测样品也应用0.2~0.45um的微孔滤膜过滤五.色谱柱的清洗:色谱柱上如果吸附了多价阴离子时,可能造成被测离子溶出时间发生边化及峰形变差,发生这种现象时,可将分析柱连同保护柱反方向连接,再用下述方法冲洗,冲洗完毕后改回原来的流动方向,用流动相充分清洗。
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岛津离子色谱操作规程
一、管路清洗
安装:管路连接好后,或者长期未用,应以以下的流程清洗管路:
1.卸下色谱柱,拆去抑制器,用二通代替抑制器,管路以乙醇用1ml/min流速冲洗10min
2.再以纯水1ml/min冲洗5min
3.再以1N的硝酸1min/min冲洗10min
4.再以纯水1ml/min冲洗5min
5.再以0.1%的EDTA-2Na用1ml/min冲洗30min
6.最后以纯水1ml/min冲洗30min
二、连接色谱柱
1.冲洗管路后换上流动相,打开泵的排空阀(逆时针旋转180度),按泵上的“purge”键,
泵自动清洗3min后停止。
2.关闭排空阀,流速改为0.8ml/min,开泵,以流动相冲洗10min,然后停泵。
3.在自动进样器的出口管和十通阀的10号口之间接上色谱柱,此时注意柱的流向。
4.取下两通,换上抑制器(注意要让二个电极接触到卡口上)。
5.开泵运行并观察基线。
三、抑制器的清洗
抑制器在恶化时会出现峰形变差、基线不稳等现象,此时可对抑制器进行再生或清洗,首先可进行数次Full-regeneration,看情况是否有所改善;如果此方法效果不佳,可对抑制器进行清洗,如清洗后仍无效则更换抑制器。
(清洗抑制器时应卸下色谱柱)
清洗流程如下:
1.卸下色谱柱并用二通将管路短接,将泵的流速改为1ml/min,开泵以纯水冲洗20min
2.然后再以50mM的硫酸与异丙醇的混和液(体积比为20:1)冲洗20min
3.最后以纯水冲洗20min
四、色谱柱的清洗
若色谱柱性能下降,会出现保留时间变化及峰形变差的情况。
清洗的方法是在流路中反接色谱柱以下方法的清洗
1.用10倍浓度于流动相的流动相,以0.5ml/min以下的流速送液30ml(此方法用于清洗
样品中的亲水性污染物)
2.然后用0.5ml/min以下的流速输送以下混和液
5%乙腈水溶液5ml(只能用乙腈,不能用甲醇)
乙腈30ml
纯水15ml
此方法用于清洗样品中的疏水性污染物。
五、抑制器与色谱柱的保存
抑制器与离子色谱柱均不允许发生干燥现象,否则性能无法恢复,所以如果一周以上不用色谱柱时应将柱从柱箱中卸下,两端用堵头堵住,并将之置于阴冷处,保存用流动相即可。
此外,用于离子色谱的流动相配制时应尽量使用高纯度,高级别的试剂,高纯度的水,用0.25或0.45的滤膜过滤。
样品也应用滤膜过滤
离子色谱的安装条件
1.计算机:win2000操作系统
2.试剂:纯水1N硝酸0.1%EDTA-2Na Na2CO3 NaHCO3乙醇
(阴离子分析系统)
甲烷磺酸CH3SO3H
(阳离子分析系统)。