熔点的测定及温度计校正(精)
1实验一2020熔点的测定及温度计的校正
实验一、熔点的测定及温度计的校正【实验目的】1、了解熔点测定的意义，掌握毛细管法熔点测定的操作。
2、了解温度计校正的意义，学习温度计校正的方法。
【实验步骤】1、熔点管制备取内径1mm、长约6～7cm的毛细管，在酒精灯上将一端熔封，作为熔点管。
2、样品的装填取0.1～0.2克样品，放在干净的表面皿或玻片上，用玻璃棒或不锈钢研成粉末，聚成小堆，将毛细管的开口插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口的一端向上竖立，通过一根长约40cm直立于玻璃片或蒸发皿上的玻璃管，自由落下，重复几次，直至样品的高度约2～3mm为止。
操作要迅速，防止样品防潮，吸入样品要结实，受热时才均匀，如果有空隙，不易传热，影响测定结果。
3、熔点的测定安装b型管熔点测定装置，进行样品的熔点测定并正确记录熔点。
要求每个样品进行两次以上的平行测定，每一次测定都必须用新的毛细熔点管新装样品，不能重复使用已测定过熔点的样品管。
样品：尿素、肉桂酸、二苯胺、苯甲酸、水杨酸、萘、肉桂酸和尿素的等量混合物，二苯胺和苯甲酸的等量混合物。
【注释】1、传温液的选择：熔点在80℃以下的用蒸馏水；熔点在200℃以下用液体石蜡、浓硫酸或磷酸；熔点在200～300℃之间用硫酸和硫酸钾（7：3）的混合液。
2、特殊试样的熔点的测定：①、易升华的化合物：将样品装入毛细熔点管后，将上端也封闭起来，进入热浴中。
因为压力对于熔点影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点对其影响可忽略不计。
②、易吸潮的化合物：装样速度要快，装好后立即将毛细管上端用小火加热封闭，以免在熔点测定过程中，试样吸潮使熔点降低。
③、易分解的化合物：有的化合物受热易分解，产生气体、碳化、变色等，由于分解产物的生成，将导致样品熔点下降。
分解产物生成的多少与加热时间的长短有关，因此测定易分解样品，其熔点与加热速度有关。
如将酪氨酸缓慢升温，测得熔点为280℃，而快速加热测得熔点为314～318℃，硫脲缓慢加热，测得熔点为157～162℃，快速加热测得的熔点为180℃，对于易分解的有机化合物的熔点的测定，需要作较详细的说明，在括号内注明“分解”。
熔点的测定和温度计的校正
熔点、沸点的测定1．熔点的测定(一) 熔点的意义：有机化合物的熔点通常用毛细管法来测定。
实际上由此法测得的不是一个温度点，而是熔化范围，即试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围。
纯粹的固态物质通常都有固定的熔点(熔化花围约在0．5℃以内)。
如有其他物质混入，则对其熔点有显著的影响，不但使熔化温度的范围增大，而且往往使熔点降低。
因此，熔点的测定常常可以用来识别物质和定性地检验物质的纯度。
在测定熔点以前，要把试料研成细末，并放在干燥器或烘箱中充分干燥。
(二)实验步骤：1）熔点管的准备：毛细管的直径一般为1毫米，长80－100毫米．如化合物不易研细，可用稍粗的毛细管：毛细管壁应薄，便于传热．毛细管一端封闭，一端必须截平，便于装入样品．拉制好的毛细管应保持在具有木塞的试管中．或将毛细管拉成二倍的长度，两端均加封闭保存．在使用之前，中部截断，分成二根．2）样品的装入：取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上轻轻在桌面上敲击，使粉末落入管底．亦可将装有样品的毛细管反复通过一个长玻管，玻管直立在玻板上，这样也可使样品很均匀地落入管底．样品高约2—3毫米．样品必须均匀地落入管底，不然，样品中如有空隙，即不易传热．利用传热液体可将毛纲管粘贴在湿度计旁，样品的位置须在温度计水银球中间．3）仪器的装置：毛细管法则熔点的装置甚多，如下两种是最常用的装置：第一种装置（如图2—7(1)）是首先取一个100毫升的高型烧杯、置于放有铁丝网的铁环上，在烧杯中放人—支玻璃搅拌棒(最好在玻璃棒底端绕一个环，便于上下搅拌)，放入约60毫升浓硫酸作为热浴液体；其次，将毛细管中下部用浓硫酸润湿后，将其紧附在温度计旁，样品部分应靠在温度计水银球的中部，并用橡皮圈将毛细管紧固在温度计上（如图2—7(2)）；，最后在温度计上端套一软木塞，并用铁夹挂化，将其垂直固定在离烧杯底约l厘米的中心处。
本实验采用第二种装置(如图2—8)是利用Thlete管，又叫b形管，也叫熔点测定管测定法。
熔点的测定及温度计校正
熔点的测定及温度计校正一、熔点的测定熔点是指物质在常压下从固态转变为液态的温度，是物质性质的重要指标之一。
熔点的测定方法多种多样，下面主要介绍三种测定方法。
1. 熔点管法熔点管法是测定物质熔点的最常见方法。
它利用熔点管在熔化时形成的熔滴的温度来测定熔点。
具体步骤如下：(1) 取一根熔点管，将其中的熔点物质填入管子中，将管末封口。
(2) 用电炉或酒精灯加热，当物质熔化时，即形成一个熔滴，记录温度。
(3) 对同一样物质进行反复测试，记录下多次测定的熔点。
(4) 取多次测定结果的平均数作为该样品的熔点结果。
熔点管法适用于大多数物质的熔点测定，但仪器精度较低，只适合对熔点变化较大的物质进行测试。
2. 差热分析法差热分析法是近年来新发展起来的测定熔点的方法，其原理是利用样品在加热或冷却过程中释放或吸收的热量的变化来确定熔点。
具体步骤如下：(1) 取适量的样品，放入差热分析仪器中。
(2) 在一定的加热速率下，通过记录样品吸放热量与温度的变化曲线来确定其熔点。
差热分析法测定熔点准确度更高，且可以借助差热曲线得到样品的热性质，适用于高精度的熔点测定。
3. 热像仪法热像仪法是测定熔点的高端方法，主要适用于较难测量的深色或均匀稀薄的样品。
具体步骤如下：(1) 将样品放在热像仪检测台上。
(2) 加热样品，并通过热像仪拍摄其温度分布，得到温度分布图像。
(3) 通过分析图像中物质的熔化区域，得到样品熔点。
热像仪法测定熔点非常准确，但是设备比较昂贵，一般只用于熔点变化较小或样品难测的情况下。
二、温度计校正温度计是温度测量不可或缺的仪器，但是由于温度计自身精度以及使用过程中受到各种因素的影响，会产生偏差。
因此，需要定期进行温度计校正以确保温度的准确性。
主要的温度计校正方法有以下几种。
1. 电极校正法电极校正法是通过电极测电势来校准温度计。
通常使用铂电极或镍铬电极进行校准，具体步骤如下：(1) 将电极插入容器底部，电极与参比电极的距离应适当。
有机化学实验二熔点的测定讲解学习
有机化学实验二熔点的测定实验二熔点的测定及温度计校正一．实验目的：1.了解熔点测定的原理及意义；2.掌握熔点测定的基本操作方法；二．实验重点和难点：1．熔点测定的意义；2．熔点测定的操作方法；实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：熔点管；表面皿；玻璃棒；长40cm的玻管；Thiele管（又称b形管）；酒精灯；温度计；液体石蜡；主要化学试剂：苯甲酸（熔点mp122.40C）;未知样品（或者尿素）：水杨酸（mp1590C）或乙酰苯胺（mp114.30C）四．实验装置图：五．实验原理：1.熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
物质受热后，从开始熔化到全部熔完的温度差称作熔点距（或熔程），纯化合物的熔点距△≤0.5~1℃，据此，可根据熔点测定初步鉴定化合物或判断其纯度。
收集于网络，如有侵权请联系管理员删除收集于网络，如有侵权请联系管理员删除加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。
图1 相随时间和温度的变化 图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M ´L ´），固液两相交点M ´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，TM ´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。
实验 1 熔点测定及温度计校正
熔点、沸点的测定孝感学院化学基础课实验教学示范中心制一、实验目的1、了解熔点及沸点测定的意义；2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，此后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
P A O B T 蒸汽压温度 OA 线是有机物的固态与其蒸气压力的蒸气压力-温度曲线，OB 线是有机物的液-气平衡线。
点O 对应于有机物的熔点，在此温度下有机物的固-液两相平衡共存。
熔融过程是吸热的相变过程。
在此过程中温度应该不变，直到晶体完全熔融，温度才会继续上升。
（P-T 图）沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与水界大气压，相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。
受热膨胀逸出毛细管外，形成小气泡。
继续加热，若液体受热温度超过其沸点时，此时毛细管内的蒸气压大于外界施于液面总压力，则有一连串气泡逸出。
此时停止加热，毛细管内的蒸气压会降低、气泡减少。
当气泡不再冒出，而液体将要压进毛细管内的瞬间，此刻毛细管内的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等，所测的温度即为该液体的沸点。
提勒管熔点管样品沸点管橡皮圈温度计样品液面温度计熔点测定装置沸点测定装置三、实验装置固定b 形管，加入石蜡油 样品管中加入样品 将样品放入b 形管内 加热升温距离熔点10-15℃时(1-2 ℃/分钟)记录初熔及终熔温度终熔温度：固体完全消失四、实验步骤1、熔点的测定 初熔温度：样品开始塌陷并有液相产生熔点测定实验装置图取1-2滴液体样品于沸点管中，放入提勒管中加热，在有大量气泡出来时，停止加热，在气泡不再冒出而液体又要进入毛细管时，此时的温度就是该液体的沸点。
有机化学 实验六熔点的测定和温度计刻度的校正
实验六熔点的测定和温度计刻度的校正一、实验目的：1、了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作。
2、了解温度计较正的意义，学习温度计较正的方法。
二、实验原理熔点：通常晶体物质加热到一定温度时，即可从固态变为液态，此时的温度就是该化合物的熔点。
纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），也叫熔点范围。
每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有自己的熔点。
同时，当达溶点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔点距很小，一般为0.5~1℃，但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔点距增大。
因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。
如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点时，则比133℃低得很多，而且熔点距大。
这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。
三、实验仪器和药品请学生自已整理罗列四、实验装置图五、实验步骤1、准备熔点管通常是用直径1~1.5毫米，长约60~70毫米一端封闭的毛细管作为熔点管2、样品的填装取0.1~0.2 克样品，研成粉未，聚成小堆。
将毛细管开口一端倒插入粉末堆中，样品便被挤入管中，再把开口一端向上，轻轻在桌面上敲击，使粉未落入管底。
也可将装有样品的毛细管，反复通过一根长约40厘米直立于玻板上的玻璃管，均匀地落下，重复操作，以免样品受潮。
样品中如有空隙，不易传热。
样品：分析纯萘，苯甲酸，乙酰苯胺（实验五的产品）样品一定要研得很细，装样要结实。
（每种样品装3根毛细管）3、仪器的安装将熔点测定管夹在铁座架上，装入液体石蜡于熔点测定管中至高出上侧管约1厘米为度，熔点测定管中配一缺口单孔软木塞，温度计插入孔中，刻度应向软木塞缺口。
毛细管附着在温度计旁，样品正好位于水银球的中间部分。
有机化学实验六熔点的测定和温度计刻度的校正
有机化学实验六熔点的测定和温度计刻度的校正有机化学实验六：熔点的测定和温度计刻度的校正概述实验六旨在通过测定有机化合物的熔点，并借此对温度计的刻度进行校正，以提高实验结果的准确性。
本实验分为两部分：第一部分是熔点测定，通过观察物质在加热过程中出现熔化和凝固的温度范围，得出其熔点；第二部分是温度计刻度的校正，通过与已知温度物质进行比较，确定温度计的零点和刻度。
实验原理熔点是物质从固态转变为液态的过程发生温度。
在熔点测定实验中，我们可以使用熔点仪或称熔点装置来测定物质的熔点。
熔点仪通常由一个熔点管和一支温度计组成。
在测定熔点时，熔点管中的物质会被缓慢升温，同时观察物质是否发生熔化或凝固的现象，记录下物质熔化和凝固的温度范围，其平均值即为其熔点。
温度计是用于测量温度的设备，温度计刻度的准确性对于实验结果的准确性至关重要。
通常情况下，可以使用已知温度物质（如纯净水和冰点）来校正温度计的零点和刻度。
温度计刻度校正的目的是确保温度计在测量过程中能够准确反映物质的实际温度。
实验步骤1. 熔点测定a. 打开熔点仪，将熔点管放入仪器中，并将温度计插入熔点管中。
b. 将待测物质放入熔点管中，注意不要让物质接触到熔点管壁。
c. 开始加热，升温速度要适中，避免出现物质迅速熔化或发生爆炸的情况。
d. 当物质开始熔化时，记录下温度。
e. 继续加热，当物质完全熔化时，再次记录下温度。
f. 开始降温，观察物质是否开始凝固，并记录下凝固开始和结束的温度。
g. 将得到的熔点数据进行平均处理，即可得到准确的熔点值。
2. 温度计刻度校正a. 准备一杯盛有纯净水的容器，将温度计插入水中。
b. 观察温度计的读数，记录下水的温度。
c. 准备一杯盛有混合水和冰块的容器，插入温度计。
d. 观察温度计的读数，记录下冰点的温度。
e. 根据已知的纯净水和冰点温度，进行温度计的零点和刻度校正。
f. 校正完成后，温度计即可用于测量其他物质的温度。
实验注意事项1. 在加热过程中，升温速度要适中，避免物质迅速熔化或发生爆炸。
熔点的测定和温度计的校正
熔点的测定及温度计校正一、实验目的1、了解熔点测定的意义；2、掌握熔点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理1、熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。
图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。
2、混合熔点在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。
还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。
故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
多数有机物的熔点都在400℃以下，较易测定。
但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。
三、药品和仪器药品：浓硫酸苯甲酸乙酰苯胺萘未知物仪器：温度计B型管(Thiele管)四、实验操作1、样品的装入将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。
有机化学实验二 熔点的测定及温度计的校正
有机化学实验二熔点的测定及温度计的校正0909403609生物王世佳一、实验目的1、进一步加深对物质熔点概念的了解2、掌握简单的玻璃工技巧，熟悉熔点浴的有关操作3、了解几种常见有机化合物的熔点，熟悉用图表校正温度计二、实验所需器材及药品毛细管，长玻璃管，提勒管，酒精灯，温度计，表面皿苯甲酸固体，萘粉末，粗乙酰苯胺，乙酰苯胺晶体，石蜡油（做浴液）三、实验原理熔点的严格定义，应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定压力下，固液两态之间的变化时非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5—1℃。
如该物质含有杂质，根据拉乌尔定律，在一定的压力和温度下，在溶剂中增加溶质的物质的量，导致溶剂蒸汽分压降低，因此该化合物的熔点必较纯粹者为低，熔程也较长。
这对鉴定纯粹的固体有机化合物来讲具有很大的价值，同时根据熔程长短又可以定性看出该化合物的纯度。
固液平衡不是一个温度点，因此在测量时，应记下样品开始塌落并有液相（俗称出汗）产生时（初溶）和固体完全消失时（全熔）的温度计读数，即为该化合物的熔程。
要注意，在初溶前是否有萎缩或熔化、放出气体，以及其他分解现象。
例如一物质在120℃时开始萎缩，在121℃时有液滴出现，在122℃时全部液化，应记录如下：熔点121—122℃，120℃时萎缩。
熔点测定，至少要有两次重复的数据。
每一次测定都要用新的熔点管另装样品，不能将已测过熔点的熔点管冷却，使其中的样品固化后再作第二次测定。
如果要测未知物质的熔点，应先对样品粗测一次。
加热速度可以稍快，知道大致的熔点范围后，待余温冷却至熔点一下约三十度左右，再取另一根装样的熔点管作精密的测定。
熔点测好后，温度计的读数须对照温度计校正图进行校正。
四、实验步骤及现象五、讨论1、在烧制熔点管时，将毛细管放在火焰尖端处容易将毛细管烧弯，应将毛细管放在火焰根部，旋转着加热，使毛细管受热封口。
熔点的测定和温度计校正
安全防范措施和应急处理方法
在使用高温加热时，应佩戴防护 眼镜和实验服，以防止烫伤。
在实验过程中，应保持实验室通 风良好，以防止有害气体对实验
人员造成危害。
在实验过程中，如发生意外情况， 应立即停止实验，并采取相应的 应急处理措施，如灭火、急救等。
对实验数据进行处理，可以采用图表、表格等形 式进行展示。
根据实验结果，可以对样品的纯度、结晶度等进 行评估，为进一步研究提供依据。
04
温度计校正的实验操作
温度计校正前的准备
01
确保实验室环境干燥、清洁，避免温度计受潮或污 染。
02
检查温度计是否完好，无破损或裂纹，确保水银柱 没有断裂。
03
选择合适的温度计，根据测量范围选择合适的型号 和规格。
程中的质量。
制药工业
用于药品的研发、生产和质量 控制，确保药品的安全性和有
效性。
食品工业
用于检测食品添加剂、防腐剂 等物质的熔点和纯度，保证食
品安全。
其他领域
在石油、冶金、陶瓷等领域也 有广泛应用，可用于研究物质
的物理性质和化学性质。
02
温度计校正的基础知识
温度计的种类和选择
玻璃水银温度计
电子温度计
红外线温度计
热电偶温度计
精度高，但易碎，使用 时需小心。
读数快，精度高，但价 格较高。
非接触测量，适合测量 表面温度。
精度高，稳定性好，但 需要校准。
温度计校正的方法和步骤
01
准备工具和材料：温度计、恒温 水槽、标准温度计、校正表等。
02
将温度计放入恒温水槽中，确保 水槽中的水没过温度计的感应部
微量法测定物质的熔沸点(精)
实验二微量法测定物质的熔沸点(06-10-14)一、【实验目的】1. 掌握有机物熔、沸点在有机物鉴定中的应用。
2. 掌握微量法测定有机物熔、沸点和方法。
二、基本原理1、熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。
图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。
2．混合熔点在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。
还需把它们按不同比例混合，测这些混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们为不同的物质。
故混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
多数有机物的熔点都在400℃以下，较易测定。
但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。
3. 沸点：液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。
熔点的测定
思考题： 1、 三个瓶子中分别装有 A、B、C 三种白色结晶的有机固体，每一种都在 149~150℃熔化。 50： 50 的 A 和 B 的混合物在 130℃~139℃熔化； 50： 50 的 A 和 C 的混合物在 149~150℃ 熔化，那么 50：50 的 B 和 C 的混合物在什么样的温度范围内熔化？你能说明 A，B，C 是否为同一种物质？应该采取什么样的方法鉴别样品？ 答：因为 50：50 的 A 和 C 的混合物在 149~150℃熔化，即混合物熔点仍为原来的熔点， 说明 A 和 C 是同一种化合物。因为 50：50 的 A 和 B 的混合物在 130℃~139℃熔化，熔 点变低， 熔程增长， 所以 A 和 B 不是同一物质。 综上， 50： 50 的 B 和 C 的混合物在 130℃ ~139℃熔化。想要鉴别样品，可以将杂志加入到纯化合物中，测定时一般将两个样品 按 1：9，1：1，9：1 三种不同比例的混合样品分别测定其熔点，从而比较结果。若混 合物熔点仍为原来的熔点，说明是同一种化合物。若熔点变低，熔程增长，则不是同 一物质。 2、 测定熔点时，若遇到下面情况，将产生什么样的结果： 1、 熔点管不干净： 答：相当于引入杂质，熔程偏大，熔点变低 2、 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔： 答：加热时，可看见有气泡跑出，接着溶液会进入毛细管，晶体较快溶解，熔点偏 低 3、 熔点管壁太厚： 答：样品受热不均匀，易使熔点偏高，熔程偏大 4、 样品未干燥或者含有杂质： 答：有两种或以上不同的化合物，会造成熔程偏大，熔点变低 5、 加热太快： 答：温度变化太快，会造成读数误差，并且易造成样品受热不均匀，使熔点偏高， 熔程偏大
实验结果：
样品
萘1
萘2
未知样： 粗测
1
2
出现坍塌
蒸馏及熔点、沸点的测定和温度计的校正
蒸馏及沸点的测定
注意事项： 沸石的使用：蒸馏必须使用沸石，可以防止液体暴沸。一般 加入2粒左右沸石即可。如中途加热中断，重新加热时需加入 新的沸石。 加料：装置装好后，应使用长颈漏斗进行加料，漏斗下口处 应低于蒸馏头支管。 蒸馏过程需密切注意温度计温度。液体在接近沸点时蒸气增 多并上升，当蒸气到达温度计水银球后，温度计温度会快速上 升直达沸点；而蒸馏完毕后，温度计温度会下降，这也是某一 组分液体蒸馏完成的标志。
基本原理——沸点
定义：沸点是液体化合物的蒸气压与外界大气压力相等时 的温度。 液体化合物均具有其蒸气压，且蒸气压只与外界温 度有关。温度越高，蒸气压越大，当蒸气压增大到与外界 压力相同时，液体内部会有大量气泡逸出，即沸腾。 若大气压力有变化，那么令液体化合物的蒸气压达 到一定大气压力时的温度也发生变化。即沸点随大气压力 变化而变化。
基本原理——沸点
液体化合物蒸气压——温度 曲线图： 外界压力为一个标准大气压 时，水的沸点为100 ℃。
101.33kPa p H2O
若外界压力增大，水的沸点 也升高。
50 100 150 200 。 t/ C
基本原理——蒸馏
定义：将液体化合物加热至沸腾使液体变为蒸气，然后使蒸 气冷却在凝结为液体的两个过程的联合。 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法 之一。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质，分离沸 点差大于30℃的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸 点及定性检验液体有机物的纯度。 混合液体同样可能有恒定的沸点（共沸物），因此不 能说具有恒定沸点的液体一定是纯净物。
蒸馏及熔点沸点的测定和温度计的校正熔点测定及温度计校正实沸点蒸馏蒸馏及沸点的测定实沸点蒸馏仪常压蒸馏和沸点的测定蒸馏和沸点的测定乙醇蒸馏及沸点测定蒸馏与沸点的测定熔点和沸点
熔点的测定和温度计校正
在设备使用过程中，如发现温度计读数异常或误 差较大，应及时进行校正。
设备更换
当温度计损坏或达到使用寿命时，应进行校正以 确保其准确度，同时根据需要更换新设备。
实验结果分析
04
数据记录与整理
数据记录
在实验过程中，需要准确记录每种物 质的熔点温度、实验环境温度、温度 计读数等数据。
数据整理
将实验数据整理成表格，便于后续分 析。表格应包括物质名称、熔点温度 、温度计读数、实验环境温度等信息 。
熔点的测定和温度计校 正
目录
• 熔点测定的基础知识 • 熔点测定的实验步骤 • 温度计校正的重要性 • 实验结果分析 • 实验注意事项
熔点测定的基础知识
01
熔点的定义
01
02
03
熔点
物质从固态转变为液态的 温度，是物质的一个重要 物理属性。
固定熔点
在一定的压力下，纯物质 的熔点是固定的。
流动熔点
误差分析
对实验结果进行
05
安全注意事项
熔点测定实验涉及高温操作，需 在专业人士指导下进行，并采取 必要的安全措施，如佩戴防护眼
镜、实验服等。
实验过程中应避免直接接触高温 物体，以防烫伤。
实验结束后，应确保温度降至安 全范围后再进行清理和操作。
实验环境要求
在实际应用中，当物质开 始流动时所对应的温度被 定义为流动熔点。
熔点测定的原理
01
物质在熔化过程中会吸收热量， 导致温度的下降。通过加热物质 并观察温度的变化，可以确定物 质的熔点。
02
在熔点测定过程中，需要使用热 敏元件来检测温度的变化，并通 过控制系统对加热源进行调节， 以保持温度的稳定。
熔点测定的应用
有机化学实验二 熔点的测定及温度计的校正
有机化学实验二熔点的测定及温度计的校正实验目的：1. 熔点的测定通过将不同化合物的熔点测定，掌握测定熔点的方法和技巧，了解熔点的物理意义和化学应用。
2. 温度计的校正通过将已知温度下的物质的熔点和沸点与温度计读数进行比较，掌握温度计的校正方法和技巧，提高实验精度。
实验原理：熔点是指物质由固态到液态的温度。
纯物质的熔点是非常确定的，但杂质的存在会使熔点降低或升高，这是由于杂质会影响晶体的结构，从而改变熔化的需要热量。
测定熔点的方法有三种：由下向上加温法、由上向下降温法和差熔法。
由下向上加温法是将若干个微量的样品放入试管中，在布林管中加一个滴定管，通过布林管让样品加温，观察样品的熔点。
由上向下降温法是将样品加热到溶融状态，然后迅速降温，观察样品的熔点。
差熔法是将一小部分已知熔点的样品混入待测样品中，观察混合物的熔点，根据已知熔点的样品确定待测样品的熔点。
温度计是测定温度的仪器，但其读数往往会存在误差。
为了提高实验数据的准确性，需要对温度计进行校正。
校正温度计的方法有两种：比较法和校正法。
实验步骤：(1) 前期准备：将试管清洗干净，获取待测物质的样品。
(2) 物质准备：将待测物质加入试管中，加入适量的玻璃红，混合均匀。
(3) 熔点测定：以比较法为例，先将温度计放在熔点标准物质中，读出温度计的读数，然后将试管加热并不断搅拌，当样品开始融化时，再次读出温度计的读数，这个读数就是对应的熔点。
(3) 温度计校正：将温度计浸入标准物质中，记录温度计的读数和标准物质的真实温度，再将温度计浸入样品中，测出样品的温度，计算出温度计的误差。
实验注意事项：1. 在测定熔点时一定要注意不断搅拌样品，保证样品温度均匀。
2. 熔点的测定需要用到布林管，要保证其清洁干燥，不能有水汽和灰尘。
3. 在校正温度计时，温度计需要完全浸入到待测试物质中，而不是放在物质表面。
4. 温度计读数时要注意水银球和刻度的位置，读数尽量精确。
实验结果：通过实验测量，我们获得了待测物质的熔点和温度计的误差，提高了实验数据的准确性和精度。
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4、 测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等 量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽； (2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析
以上情况各说明什么？
答： (1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当 了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。 (2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样 品为同一化合物。
过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于
两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
三、仪器装置 温度计 b型管(Thiele管)
四、操作要点及说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：
1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。容
易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚， 所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛 细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯， 断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。 2 、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装 样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦
熔点的测定及温度计校正
一、实验目的
1、了解熔点测定的意义；
2、掌握熔点测定的操作方法；
3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温 度计的方法。
二、实验原理 固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存，这时的 温度 TM 即为该物质的熔点。纯粹的固体有机化合物一 般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之 间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称 为熔程），温度不超过 0.5 — 1 oC。如果该物质含有杂
干净。
3 、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分
和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计
水银球处于b形管两侧管中心部位。 4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样 品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始 升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点
时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点
据易偏高，熔程大。 （2）熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人， 加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶 很快熔化，也测不准，偏低。 （3）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点 偏低，熔程加大。
（4）样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，
溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔
次，温度计有全浸式和半浸式两种，全浸式温度计的
刻度是在温度计汞线全部均匀受热的情况下刻出来的， 而测熔点时仅有部分汞线受热，因而露出的汞线温度 较全部受热者低。为了校正温度计，可选用纯有机化 合物的熔点作为标准或选用一标准温度计校正。
选择数种已知熔点的纯化合物为标准，测定它们 的熔点，以观察到的熔点作纵坐标，测得熔点与已知 熔点差值作横坐标，画成曲线，即可从曲线上读出任
样品可用其它热浴液。 8、测定工作结束，一定要等浴液冷却后方可将浓硫 酸倒回瓶中。温度计也要等冷却后，用废纸擦去硫酸 方可用水冲洗，否则温度计极易炸裂。
9、温度计校正 测熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常 有一定的偏差。这可能由于以下原因，首先，温度计 的制作质量差，如毛细孔径不均匀，刻度不准确。其
2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化
合物再作第二次测定呢？为什么？
答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些
物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的 其它结晶形式 3、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径 为 约 和 。 ，长 ；装试样的高度约为 ，要装得
答：1~1.2 mm；70~80 mm；2~3 mm；均匀；结实。
8 、使用硫酸作加热浴液要特别小心，不能让有机物 碰到浓硫酸，否则使浴液颜色变ห้องสมุดไป่ตู้，有碍熔点的观察。 若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之 脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下 的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴 液。 归纳上述因素为四个： （1）熔点管规范（包括规格、管底封闭、洁净等） （2）样品合格（包括干燥、粒度等）
（3）样品填装符合要求（量的多少、填充结实与否）
（4）升温速度
六、思考题
1、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚。 （2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 （3）熔点管不洁净。 （4）样品未完全干燥或含有杂质。
（5）样品研得不细或装得不紧密。
（6）加热太快。
答:（1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数
质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测
定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的 纯度具有很大的价值。
蒸气压 M
蒸气压 固体 M L'
L
液体
蒸气压
L
固—液 M L'
s
（1）
温度
（2）
温度
s
熔点 TM （3）
温度
物质的温度与蒸气压曲线图
蒸气压
L
固—液 M L' M1
L'1
s
熔点 TM1 TM
的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。
5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录， 注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指 示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下 此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下
这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。
6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定
温度
(4)杂质的影响
图1 物质蒸气压随温度变化曲线
图2 相随时间和温度的变化
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上
升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平
衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热 量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的 固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近 熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超
程加大．样品含有杂质的话情况同上。
（5）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满
空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏
高熔程大。 (6)加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高， 熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充 分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一 方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变 化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。
都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，
要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行
7 、使用硫酸作加热浴液（加热介质）要特别小心， 不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液颜色变深，有 碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸钾 晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测
熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的
一温度的校正值
常用标准样品（表1）
五、注意事项 1、熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10OC的 误差。
2、熔点管底未封好会产生漏管。
3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传 热，造成熔程变大。
4、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
5、样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成 熔程变大，熔点偏高。 6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度 过快，熔点偏高。 7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。