葡萄糖酸锌乳膏的透皮吸收试验(1)
原子吸收光谱法测定食品中锌的含量
液
样品〔葡萄糖酸锌〕测定
1.待锌标准曲线绘制完并用蒸馏水调零后, 更换样品〔葡萄糖酸锌〕,待曲线走平后, 点“开场〞,读完数后,记录吸光值读数、 吸一段时间的蒸馏水并调零。
结果计算:
计算公式:
X (c1 c2)V f m10
Abs 0 2、每次进样前需用蒸馏水调零,使曲线走平
0.1234 0.2227
0.80 0.4352
1.60 0.7269
得到方程为:
Abs=0.4294C+0.055 r=0.9956 Abs:吸光度值、C:浓度 单位〔ug/mL)
奶粉测定:
吸光值
浓度
0.00
Abs
0
实际浓度
0
0.20 0.1327 0.181
原子吸收光谱法测定 食品中锌的含量
试剂: 盐酸〔1+11〕、盐酸〔0.1mol/mL〕、盐酸
(1mol/L)、混合酸〔4硝酸:1高氯酸)、锌粉
样品: 葡萄糖酸锌 〔一颗质量为70mg ,相当于10mg的锌)
实验原理:
样品灰化处理后,导入原子吸收分光光度 计中,经原子化,锌在波长213.8nm出,对 锌空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在 一定浓度范围内,其吸收值与锌的含量成 正比,与标准系列比较后能求出食品中锌 的含量。
单位:ug/mL
浓度 吸光度
Abs 实际浓度
0.2 0.1397 0.1973
0.6 0.3386 0.5918
X (c1 c2)V f m10
根据上述公式:
X –试样中各元素的含量,单位(mg/100g) f –样夜稀释倍数
分光光度法测定维锌糖浆中葡萄糖酸锌的含量
2006年第19卷第4期柳州医学维锌糖浆是我院常用的补锌制剂,临床上用于锌缺乏症和青年痤疮等的治疗,效果良好。
该制剂成分复杂,除主药葡萄糖酸锌外,其他成分多达10余种,包含枸橼酸、维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酰胺、泛酸钙、苯甲酸、尼泊金乙酯、蔗糖、香精、乙醇等微量成分。
主药葡萄糖酸锌的含量测定按中国药典2005版用络合滴定法[1],但本制剂受其他成分干扰,用此法测定本制剂中葡萄糖酸锌含量有如下问题:终点不明,测定结果重现性差,回收率高,有时高达160%。
本实验根据锌试剂遇锌生成蓝色化合物的特性[2],取锌试液与葡萄糖酸锌产生颜色反应,不经分离,直接用分光光度法在618nm测定主药葡萄糖酸锌含量,能有效排除其它辅料等因素的干扰,方法简便快速,专属性强,测定结果准确可靠,令人满意,报道如下。
1仪器与试药1.1仪器:UV-2501PC紫外-可见分光光度计(日本岛津),BP-211D电子分析天平(德国赛多利斯)。
1.2试药:葡萄糖酸锌对照品(中国生物制品检定所,批号10332-001);锌试剂(上海三爱思试剂有限公司,分析纯,批号20021218),维糖锌浆(柳州市人民医院制剂室),其他所用试剂均为分析纯。
2实验方法与结果2.1最大吸收波长选择取葡萄糖酸锌对照品25mg,置100ml量瓶中加水溶解并稀释至该度,摇匀,得对照液(250μg/ml)。
取对照液2ml置50ml容量瓶中,加硼酸-氯化钾缓冲液(pH9.0)10ml,新配制的锌试液(取锌试剂0.13g,加1mol/L氢氧化钠溶液2ml溶解后,加水使成100ml)1.0ml,加水至刻度,摇匀,按分光光度法[3]于500~750nm处扫描,结果在618nm有最大吸收。
另按维锌糖浆的处方剂量,分别称取各辅料成分配制成单一成分溶液,同法操作分别扫描,结果其他成分在此范围内均无吸收,对测定无干扰,见图1,故选择618nm为葡萄糖酸锌测定波长。
2.2锌试液的加入量对吸收度(A)值测定的影响锌试液本身为深红色溶液,其与锌生成蓝色化合物,若过量的锌试液存在与此蓝色溶液混合为紫色,因此特考察锌试液本底及其加入量对A值测定的影响。
止痛凝胶膏剂体外透皮行为研究
止痛凝胶膏剂体外透皮行为研究该试验旨在测定止痛凝胶膏剂中有效成分的含量,研究其体外透皮吸收特性。
以阿魏酸和欧前胡素为指标,用甲醇提取止痛凝胶膏剂中有效成分,以HPLC 同时测定2种成分的含量。
采用改良的Franz 扩散池法,以裸鼠腹皮为体外模型,选择合适的接收液,测定接收液和皮中阿魏酸和欧前胡素的含量。
止痛凝胶膏剂中阿魏酸和欧前胡素的质量分数分别为455.10,371.66 μg·g-1。
以20%乙醇-磷酸盐缓冲液(pH=8)做接收液,止痛凝胶膏剂中阿魏酸和欧前胡素透皮速率分别为1.29,0.15 μg·h-1·cm-2,24 h的累积透过量分别为30.03,3.31 μg·cm-2,累积透过率分别为41.45%,5.60%,在皮中的滞留量分别为0.69,2.60 μg·cm-2,滞留率分别为0.95%,4.40%。
止痛凝胶膏剂中,阿魏酸的体外透皮行为接近零级过程,皮肤角质层是其主要限速因素;欧前胡素的体外透皮行为符合Higuchi 方程,渗透过程受药物释放和皮肤的限制。
标签:止痛凝胶膏剂;阿魏酸;欧前胡素;透皮吸收1 材料Agilent 1260高效液相色谱仪,Agilent 化学工作站(美国安捷伦公司);Mettle 酸度计(德国);KQ5200DA型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);赛多利斯BS 110S型电子分析天平(北京赛多利斯公司);TK-12B透皮扩散试验仪(上海锴科技贸易有限公司);组织匀浆器(德国IKA公司);涡旋混合器(大龙兴创实验仪器有限公司)。
阿魏酸(批号110773-201012)、欧前胡素对照品(批号110826-201214)购于中国食品药品检定研究院;甲醇(MREDA公司,色谱纯);冰醋酸(美国TEDIA 公司,分析纯);聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(吐温-80,北京益利精细化学品有限公司,分析纯);聚乙二醇-400(西陇化工股份有限公司);无水乙醇(北京化学试剂厂,分析纯);娃哈哈纯净水(杭州娃哈哈集团);磷酸二氢钠、磷酸氢二钠(国药集团化学试剂有限公司);其余试剂均为分析纯。
2020年执业药师《西药一》真题及答案(120题)
2020年执业药师《西药一》真题及答案(120题)【网友版】一、最佳选择题(共40题,每题1分,每题的备选项中,只有一个最符合题意)1.既可以通过口腔给药,又可以通过鼻腔、皮肤或肺部给药的剂型是A.口服液B.吸入制剂C.贴剂D.喷雾剂E.粉雾剂2.关于药物制成剂型意义的说法,错误的是A.可改变药物的作用性质B.可调节药物的作用速度C.可调节药物的作用靶标D.可降低药物的不良反应E.可提高药物的稳定性3.药物的光敏性是指药物被光降解的敏感程度。
下列药物中光敏性最强的是A.氯丙嗪B.硝普钠C.维生素B2D.叶酸E.氢化可的松4.关于药品质量标准中检查项的说法,错误的是A.检查项包括反映药品安全性与有效性的试验方法和限度、均一性与纯度等制备工艺要求B.除另有规定外,凡规定检查溶出度或释放度的片剂,不再检查崩解时限C.单剂标示量小于50mg或主药含量小于单剂重量50%的片剂,应检查含量均匀度D.凡规定检查含量均匀度的制剂,不再检查重/装量差异E.崩解时限、溶出度与释放度、含量均匀度检查法属于特性检查法5.高效液相色谱法用于药物鉴别的依据是A.色谱柱理论板数B.色谱峰峰高C.色谱峰保留时间D.色谱峰分离度E.色谱峰面积重复性6.关于药物制剂稳定性试验的说法,错误的是A.为药品生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据B.通过试验建立药品的有效期C.影响因素试验包括高温试验、高湿试验和强光照射试验D.加速试验是在温度60℃±2℃和相对湿度75%±5%的条件下进行的E.长期试验是在接近药品的实际贮存条件下进行的7.仿制药一致性评价中,在相同试验条件下,仿制药品与参比药品生物等效是指A.两种药品在吸收速度上无显著性差异B.两种药品在消除时间上无显著性差异C.两种药品在动物体内表现相同治疗效果D.两种药品吸收速度与程度无显著性差异E.两种药品在体内分布、消除的速度与程度一致8.需长期使用糖皮质激素的慢性疾病最适宜的给药方案是A.早晨1次B.晚饭前1次C.每日3次D.午饭后1次E.睡前1次9.胰岛素受体属于A.G蛋白偶联受体B.酪氨酸激酶受体C.配体门控离子通道受体D.细胞内受体E.电压门控离子通道受体10.关于药物引起Ⅱ型变态反应的说法,错误的是A.Ⅱ型变态反应需要活化补体、诱导粒细胞浸润及吞噬作用B.Ⅱ型变态反应主要导致血液系统疾病和自身免疫性疾病C.Ⅱ型变态反应只由IgM介导D.Ⅱ型变态反应可由“氧化性”药物引起,导致免疫性溶血性贫血E.Ⅱ型变态反应可致靶细胞溶解,又称为溶细胞型反应11.根据片剂中各亚剂型设计特点,起效速度最快的剂型是A.普通片B.控释片C.多层片D.分散片E.肠溶片12.药物产生副作用的药理学基础是A.药物作用靶点特异性高B.药物作用部位选择性低C.药物剂量过大B.血药浓度过高E.药物分布范围窄13.抗过敏药物特非那定因可引发致死性尖端扭转型室性心动过速,导致药源性心律失常而撤市,其主要原因是A.药物结构中含有致心脏毒性的基团B.药物抑制心肌快速延迟整流钾离子通道hERGC.药物与非治疗部位靶标结合D.药物抑制心肌钠离子通道E.药物在体内代谢产生具有心脏毒性的醌类代谢物14.属于CYP450酶系最主要的代谢亚型酶,大约有50%以上的药物是其底物,该亚型酶是A.CYP1A2B.CYP3A4C.CYP2A6D.CYP2D6E.CYP2E115.芬太尼透皮贴用于中重度慢性疼痛,效果良好,其原因是A.经皮吸收,主要蓄积于皮下组织B.经皮吸收迅速,5~10分钟即可产生治疗效果C.主要经皮肤附属器如汗腺等迅速吸收D.经皮吸收后可发挥全身治疗作用E.贴于疼痛部位直接发挥作用16.关于分子结构中引入羟基的说法,错误的是A.可以增加药物分子的水溶性B.可以增加药物分子的解离度C.可以与受体发生氢键结合,增强与受体的结合能力D.可以增加药物分子的亲脂性E.在脂肪链上引入羟基,可以减弱药物分子的毒性受体,增加乙酰胆碱释放,同时又能抑制乙酰胆碱酯酶活性,减少乙酰胆碱分解,17.通过拮抗多巴胺D2从而增强胃收缩力加速胃排空的药物是A.多潘立酮B.伊托必利C.莫沙必利D.甲氧氯普胺E.雷尼替丁18.在注射剂中,用于调节渗透压的辅料是A.乳酸B.果胶C.甘油D.聚山梨酯80E.酒石酸19.关于药物制剂规格的说法,错误的是A.阿司匹林规格为0.1g,是指平均片重为0.1gB.药物制剂的规格是指每一单位制剂中含有主药的重量或效价或含量或%装量C.葡萄糖酸钙口服溶液规格为10%,是指每100ml口服溶液中含葡萄糖酸钙10gD.注射用胰蛋白酶规格为5万单位,是指每支注射剂中含胰蛋白酶5万单位E.硫酸庆大霉素注射液规格为1m1:20mg(2万单位),是指每支注射液的装量为1ml、含庆大霉素20mg (2万单位)20.分子中存在羧酸酯结构,具有起效快、维持时间短的特点,适合诱导和维持全身麻醉期间止痛,以及插管和手术切口止痛。
实验十八++补锌口服液葡萄糖酸锌的合成实验
实验十八 补锌口服液葡萄糖酸锌的合成实验(6学时)一、实验目的葡萄糖酸锌是近年来开发的一种补锌食品添加剂。
人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退和创伤愈合不良等现象,从而发生各种疾病。
以往常用硫酸锌做锌添加剂,但它对人体肠胃道有一定刺激作用,而且吸收率也比较低。
葡萄糖酸锌则有吸收率高、副作用少、使用方便等特点,是20世纪80年代中期发展起来的一种锌添加剂,特别是用作儿童食品、糖果的添加剂,应用日趋广泛。
合成葡萄糖酸锌的方法很多,可以分为直接合成法和间接合成法两大类。
葡萄糖酸锌的纯度分析可采用络合滴定法。
通过本实验要求达到一下目的:1. 学习和掌握合成简单药物的基本方法。
2. 学习并掌握葡萄糖酸锌的合成。
3. 进一步巩固络合滴定分析法。
4. 了解锌的生物意义。
二、实验原理葡萄糖酸锌为白色或接近白色的结晶状粉末,无臭略有不适味,溶于水,易溶于沸水,15℃时饱和溶液浓度为25%(质量分数),不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。
直接合成法是以葡萄糖酸钙和硫酸锌(或硝酸锌)等为原料直接合成。
其反应式为:427116427116)()(CaSO O H C Zn ZnSO O H C Ca +=+这类方法的缺点是产率低、产品纯度差。
间接合成法也是以葡萄糖酸钙为原料,经阳离子交换树脂得葡萄糖酸,再与氧化锌反应得葡萄糖酸锌。
它的工艺条件容易控制、产品质量较高等特点。
在ph≈10的溶液中,铬黑T (EBT )与Zn 2+形成比较稳定的粉红色螯合物(Zn-EBT ),而EDTA 与Zn 2+能形成更为稳定的无色螯合物。
因此,滴定至终点时,铬黑T 便被EDTA 从Zn-EBT 中置换出来,游离的铬黑T 在ph =8~11的溶液中呈纯蓝色。
纯蓝色酒红色 EBTEDTA Zn EDTA EBT Zn +-=+-葡萄糖酸锌溶液中游离的锌离子也可与EDTA 形成稳定的络合物,因此EDTA 滴定法能确定葡萄糖酸锌的含量。
三、实验仪器及试剂1. 仪器 台秤,蒸发皿,布氏漏斗,吸滤瓶,离子交换柱(ψ10~20mm ,长25~30cm 玻璃管),电子天平,滴定管(50mL ),移液管(25mL ),烧杯,容量瓶,电磁搅拌器。
原子吸收法测定葡萄糖酸钙锌口服液的含量
原子吸收法测定葡萄糖酸钙锌口服液的含量发布时间:2021-12-22T08:28:29.722Z 来源:《中国科技人才》2021年第27期作者:张丹丹[导读] 在难以获得量值准确的葡萄糖酸对照品的情况下,色谱方法会造成样品含量测定结果不够准确。
哈药集团三精制药有限公司黑龙江省哈尔滨市 150069摘要:采用原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸钙锌口服液中钙和锌的含量,测钙的回归方程为A=0.0429C-0.0017(r=0.9999),测锌的回归方程为A=0.5743C-0.0082(r=0.9988),葡萄糖酸钙的平均回收率为101.4%,葡萄糖酸锌的平均回收率为99.07%。
建立的方法准确、简便、高效,不需要使用对照品,可用于葡萄糖酸钙锌口服溶液制剂中葡萄糖酸的绝对定量。
关键词:原子吸收;葡萄糖酸钙;葡萄糖酸锌;含量测定引言葡萄糖酸是葡萄糖分子中醛基经氧化生成的糖酸,可与钙锌离子通过配合形成水溶性的有机盐,与无机盐相比具有易吸收、对消化道无刺激的优点,儿童对于这种甜味的口服溶液依从性更好,是目前金属离子载体营养补充剂的首选。
葡萄糖酸钙锌口服溶液的市场定位人群主要为成长期儿童,其质量状况更应该成为关注的重点,以保证儿童用药安全。
各国药典收载的葡萄糖酸盐类制剂的质量标准仅针对钙离子或锌离子进行检测,葡萄糖酸仅采用鉴别反应进行考察,并未控制制剂中葡萄糖酸的含量。
制剂中葡萄糖酸的含量会影响到其与钙锌离子的配合,而且也会对产品的质量带来影响。
目前,葡萄糖酸含量测定方法有比色法、酶法、离子交换色谱(IEC)法、高效液相色谱(HPLC)法等。
比色法专属性较低;酶法操作过程繁琐,结果易受诸多因素影响不易控制,对操作人员的要求高;IEC和HPLC法是目前进行药物质量控制的常用方法,具有分析时间短、专属性强、样品处理简单等特点。
但IEC法中OH-淋洗液容易吸收空气中的二氧化碳,配制条件严苛;HPLC法中,葡萄糖酸保留不强,采用210nm波长检测,易受到背景干扰。
葡萄糖酸锌的制备 化工专业综合实验
葡萄糖酸锌的制备化工专业综合实验葡萄糖酸锌的制备--化工专业综合实验实验九葡萄糖酸锌的制备及含量测定一、实验目的1.学习并掌握葡萄糖酸锌的制备原理和方法2.了解锌盐含量的测定方法二、实验原理葡萄糖酸锌做为补锌药,具备见效快、吸收率低、副作用大等优点,主要用作化疗儿童及胎儿妇女由于缺锌引发的各种病症,也可以做为儿童食品、糖果添加剂。
葡萄糖酸锌为白色或接近白色的晶体,无臭,溶于水,易溶于沸水,不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。
本实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应制备,反应方程式如下:ca(c6h11o7)2+znso4======zn(c6h11o7)2+caso4↓过滤器除去caso4,溶液经铀、结晶可以得葡萄糖酸锌晶体。
本实验采用edta配位滴定法对其锌含量进行测定。
在ph≈10的溶液中,铬黑t(ebt)与zn2+形成比较稳定的酒红色螯合物(zn-ebt),而edta与zn2+能形成更为稳定的无色螯合物。
因此,滴定至终点时,铬黑t便被edta从zn-ebt中置换出来,游离的铬黑t在ph=8~11的溶液中呈纯蓝色。
zn?ebt?edta?zn?edta?ebt酒红色氢铵蓝色葡萄糖酸锌溶液中游离的锌离子也可与edta形成稳定的络合物,因此edta滴定法能确定葡萄糖酸锌的含量。
三、实验仪器和试剂仪器和试剂见到表中1:表1仪器试剂水浴锅;烧杯;预热试液装置;葡糖糖酸钙、znso47h2o、95%乙醇、电炉;蒸发皿;酸式滴定管;edta―2na标准品、活性炭、氯化铵nh4ci、量筒等浓氨水、氯化钠、铬黑t均为分析氢铵1四、实验步骤1.葡萄糖酸锌的制备(1)粗品的制备挑200ml烧杯,搅拌40ml,冷却至80℃~90℃,重新加入6.7gznso47h2o,用玻璃棒烘烤至全然熔化。
将烧杯放在90℃水浴中,逐渐重新加入10g葡萄糖酸钙,烘烤至全然熔化,静置保温20分钟。
趁热预热试液,滤渣为caso4,弃回去;滤液转至烧杯,冷却将近沸,重新加入少量活性炭脱色,趁热预热过滤器。
乳膏透皮接收液方法学
透皮接收液样品含量测定专属性试验HPLC检测记录(20191023)一、检测内容:XX乳膏透皮接收液样品含量测定方法学验证:专属性样品检测二、样品信息:1、空白透皮接收液(20%PEG400-生理盐水):制备,20191022 ;2、XX标准对照液:配制,日期:20191106 ;3、空白乳膏透皮接收液:制备,20191023 ;4、XX含药乳膏透皮接收液:制备,20191101 ;5、皮肤浸泡液:制备,日期20191106 。
三、色谱条件四、备注1、水相:5.751g 磷酸二氢铵溶解在1L蒸馏水中,溶解后用磷酸调节pH至3.0,0.45μm滤膜过滤;2、甲醇:色谱纯,购自淮安市恒天工贸有限公司;批号:201905203、磷酸二氢铵:分析纯,批号:20190502;实验者:王秀敏专属性数据与结果一、数据与结果透皮接收液(文件名称:20%PEG400-NS):数据路径:E\XX\20191024空白乳膏透皮接收液(文件名称:blank rugao):数据路径:E\XX\2019102424h皮肤浸泡液(文件名称:24h skin solution):数据路径:E\XX\20191024XX对照品溶液(文件名:SYX):数据路径:E\XX\20191024XX乳膏透过液(文件名称:XX rugao):数据路径:E\XX\20191101二、结果与讨论由于此部分专属性未在同一天进行,导致主要出峰时间略有偏移,因此后期对其进行再一次实验。
实验者:王秀敏线性试验(20191024)HPLC检测记录(20191024)一、检测内容:XX接收液线性研究二、样品信息:1、空白溶剂(20%PEG400-生理盐水),20191022 ;2、系统适用性溶液,20191023 ;3、XX对照品系列标准曲线溶液1-9:20191023 ;三、色谱条件四、备注1、水相:5.75g 磷酸二氢铵溶解在1L蒸馏水中,溶解后用磷酸调节pH至3.0,0.45μm滤膜过滤;2、甲醇:色谱纯,购自淮安市恒天工贸有限公司;批号:201905203、磷酸二氢铵:分析纯,批号:20190502;实验者:王秀敏线性数据与结果(20191024)一、数据与结果1.系统适用性:数据途径:wangxm/XX/XX_20191024 method2.标曲色谱数据及结果数据途径:wangxm/XX/XX_20191024 method二、结论XX乳膏皮肤接收液中含量测定方法测得目标峰面积与其标液浓度在0.3~180µg/ml范围呈良好线性相关,回归曲线为y=29234x+16021,回归系数R2=0.9999实验者:王秀敏XX乳膏透皮接收液样品含量测定专属性试验(20191106)HPLC检测记录(20191106)一、检测内容:XX乳膏透皮接收液样品含量测定方法学验证:专属性样品检测二、样品信息:1、空白透皮接收液(20%PEG400-生理盐水):制备,20191022 ;2、XX标准对照液:配制,日期:20191106 ;3、空白乳膏透皮接收液:制备,20191023 ;4、XX含药乳膏透皮接收液:制备,20191101 ;5、皮肤浸泡液:制备,日期20191106 。
超声波提取火焰原子吸收测定葡萄糖酸锌口服液中的锌
超声波提取火焰原子吸收测定葡萄糖酸锌口服液中的锌发布时间:2021-12-30T08:38:01.444Z 来源:《中国科技人才》2021年第25期作者:吕红岩[导读] 采用超声波提取法检测金属元素成为近年来的研究热点。
研究表明,当超声波在介质中传播时,由于超声波与介质的相互作用,使介质发生物理和化学变化,从而产生一系列力学、热学、电磁学和化学的超声效应。
哈药集团三精制药有限公司黑龙江省哈尔滨市 150069摘要:快速、简便、可靠地测定葡萄糖酸锌口服液中的锌,试验并结合火焰原子吸收光谱法对葡萄糖酸锌口服液中的锌进行了测定。
结果表明:分别选取几种含锌量不同的口服液样品,按照实验方法分别进行重复测定,相对标准偏差在2.29%~5.15%,火焰原子吸收光谱分析精密度和选择性好,能满足测定中葡萄糖酸锌口服液中锌的含量要求。
关键词:超声波提取;火焰原子吸收;锌采用超声波提取法检测金属元素成为近年来的研究热点。
研究表明,当超声波在介质中传播时,由于超声波与介质的相互作用,使介质发生物理和化学变化,从而产生一系列力学、热学、电磁学和化学的超声效应。
超声波的这种特性加快了粒子运动速度,破坏粒子的形成,从而使许多物理和化学过程加快,对乳化、分散、萃取及其他工艺有较大作用。
通常,超声波提取法的效率比常规方法高,并且能够在较低温度及较短时间内获得纯度较高的提取物。
火焰原子吸收光谱法应用广泛,具有较高的灵敏度,相对费用较低,对样品的要求也较低。
试验采用超声波法提取样品,以火焰原子吸收光谱法测定葡萄糖酸锌口服液中的锌含量,方法的准确度、精密度及重复性均较为理想,同时该方法省时、节能,对研究食品的葡萄糖酸锌口服液营养价值具有重要意义。
缺锌可导致多种疾病发生,在众多的补锌保健食品中尤以易于人体吸收的葡萄糖酸锌口服液最受欢迎。
对于这类样品中金属元素锌提取方法主要有干法灰化、湿法消化、微波消解等。
干灰化法耗时较长待测元素易损失,湿法消化和微波消解都需用浓酸且加高温,酸蒸气污染较大等都存在一些不足之处。
葡萄糖酸锌检验操作规程
1 感官要求取10g被测样品,置于洁净的白瓷盘中,用肉眼在自然光线下观察其色泽、组织形态、杂质,品尝其滋味,嗅其气味。
2一般规定本标准所用试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水。
试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。
3 鉴别试验3.1 试剂和材料3.1.1 亚铁氰化钾溶液:100g/L。
3.1.2 盐酸溶液:1+4。
3.1.3 苯肼。
3.1.4 冰乙酸。
3.2 鉴别试验3.2.1 锌盐鉴别3.2.1.1 方法提要锌盐与亚铁氰化钾试液反应生成白色沉淀,沉淀在稀盐酸中不溶解,以此鉴别锌离子。
3.2.1.2 分析步骤称取 1.0 g实验室样品,精确至 0.01 g,置于 50 mL试管中,加入 20 mL 水溶解,必要时加热使溶解,加亚铁氰化钾溶液,即发生白色沉淀,分离,沉淀在稀盐酸中不溶解。
3.2.2 葡萄糖的鉴别 3.2.2.1 方法提要样品在乙酸介质中,与苯肼共热,生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。
3.2.2.2 分析步骤称取 0.5 g 实验室样品,精确至 0.01 g ,加 10 mL 水,溶解(必要时加热),取 5 mL ,加 0.7 mL 冰乙酸和 1 mL 新蒸馏的苯肼,在水浴上加热 30min ,放至室温,用玻璃棒摩擦试管内壁,则析出黄色结晶。
4 葡萄糖酸锌的测定 4.1 方法提要以铬黑 T 为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液滴定样品水溶液,根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的用量,计算以 C12H22O14Zn 计的葡萄糖酸锌的含量。
4.2 试剂和材料4.2.1 氨—氯化铵缓冲溶液(pH ≈10)。
4.2.2 铬黑T 指示剂。
4.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定液:c(EDTA)=0.05 mol/L 。
4.3 分析步骤称取 0.5 g 实验室样品,精确至 0.000 1 g ,加 100 mL 水,使溶解(必要时加热),放至室温,加 5 mL 氨—氯化铵缓冲溶液,铬黑 T 指示剂少许,用乙二胺四乙酸二钠标溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,并将滴定结果用空白试验校正,每 1 mL 的乙二胺四乙酸二钠滴定液( 0.05 mol/L )相当于 22.78 mg 的 C12H22O14Zn 。
抗敏止痒乳膏透皮效果的实验研究
图 1 盐酸利多卡园标准 曲线 图 2 22 马来 酸氯 苯那 敏标 准曲线 精 密称 取经 15q 干 . . 0 : 燥至恒重的 马来酸氯 苯那敏 5 置 10m 容量瓶 中加 N 0r 峙 0 l s 至 刻度 , 匀 , 摇 精密 吸 取 上述 溶 液 0 5 l0 20 3 0 40、 . 、 、 、 . 、 50m 分别置 5 1 . 1 0m 容量 瓶 中 , N 加 S至刻 度 , 2 4n 在 6 m波
1 试药 I
盐酸利多卡 因 ( 泰 市济川药业集团公司) ,马
来酸氯苯那敏 ( 北京双桥制药厂) 冰片( , 安徽铜陵 冰片厂) 氯 , 霉素 ( 广东省新会 市制 药厂) 氮酮( , 南京海霞精 细化工有限公
吸收 度 ,并 以 N S渡作 空 白校正 ,得盐酸 利多卡 因在 2 5— 2 0 ̄ / l范 围 内 线 性 关 系 良 好 ,标 准 方 程 为 : 4= 5 gm
3 1 皮肤组织 分表皮层 、 . 真皮层及皮下组织 , 表皮层系由角 质层 、 透明层 、 颗粒层 、 棘层 、 基底层细胞组 成。完整 的表皮组 织有阻止物 质透过皮肤的功能 .而发挥药物抗 敏止痒作用的
布洛芬软膏透皮吸收的渗透促进剂的选择及透皮释放率的测定
布洛芬软膏透皮吸收的渗透促进剂的选择及透皮释放率的测定齐瑷晶;王建国
【期刊名称】《山东医药工业》
【年(卷),期】1990(009)002
【摘要】本文以N—甲基—2—吡咯烷酮为透皮吸收的渗透促进剂,经正交试验组合处方制备了布洛芬软膏,用小鼠皮代替半透膜做各软膏的体外透皮释放率测定,结果最佳组方软膏的7.5小时累积透皮释放率可达46.94%,其镇痛、消炎作用的药效学试验均获得较好疗效,提示该透皮给药系统在体内已达到了有效血药浓度。
【总页数】4页(P6-9)
【作者】齐瑷晶;王建国
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R944.64
【相关文献】
1.布洛芬凝胶透皮吸收接受液的选择 [J], 陈丹;余世平;聂鹤云;陈丽华;管咏梅
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惠
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葡萄糖酸锌检验操作规程
1 感官要求取10g被测样品,置于洁净的白瓷盘中,用肉眼在自然光线下观察其色泽、组织形态、杂质,品尝其滋味,嗅其气味。
2一般规定本标准所用试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水。
试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。
3 鉴别试验3.1 试剂和材料3.1.1 亚铁氰化钾溶液:100g/L。
3.1.2 盐酸溶液:1+4。
3.1.3 苯肼。
3.1.4 冰乙酸。
3.2 鉴别试验3.2.1 锌盐鉴别3.2.1.1 方法提要锌盐与亚铁氰化钾试液反应生成白色沉淀,沉淀在稀盐酸中不溶解,以此鉴别锌离子。
3.2.1.2 分析步骤称取 1.0 g实验室样品,精确至 0.01 g,置于 50 mL试管中,加入 20 mL 水溶解,必要时加热使溶解,加亚铁氰化钾溶液,即发生白色沉淀,分离,沉淀在稀盐酸中不溶解。
3.2.2 葡萄糖的鉴别 3.2.2.1 方法提要样品在乙酸介质中,与苯肼共热,生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。
3.2.2.2 分析步骤称取 0.5 g 实验室样品,精确至 0.01 g ,加 10 mL 水,溶解(必要时加热),取 5 mL ,加 0.7 mL 冰乙酸和 1 mL 新蒸馏的苯肼,在水浴上加热 30min ,放至室温,用玻璃棒摩擦试管内壁,则析出黄色结晶。
4 葡萄糖酸锌的测定 4.1 方法提要以铬黑 T 为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液滴定样品水溶液,根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的用量,计算以 C12H22O14Zn 计的葡萄糖酸锌的含量。
4.2 试剂和材料4.2.1 氨—氯化铵缓冲溶液(pH ≈10)。
4.2.2 铬黑T 指示剂。
4.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定液:c(EDTA)=0.05 mol/L 。
4.3 分析步骤称取 0.5 g 实验室样品,精确至 0.000 1 g ,加 100 mL 水,使溶解(必要时加热),放至室温,加 5 mL 氨—氯化铵缓冲溶液,铬黑 T 指示剂少许,用乙二胺四乙酸二钠标溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,并将滴定结果用空白试验校正,每 1 mL 的乙二胺四乙酸二钠滴定液( 0.05 mol/L )相当于 22.78 mg 的 C12H22O14Zn 。
浅析葡萄糖酸锌口服液稳定性试验研究
浅析葡萄糖酸锌口服液稳定性试验研究发布时间:2022-02-15T01:44:42.967Z 来源:《中国科技人才》2021年第28期作者:张强[导读] 葡萄糖酸锌口服液是一种用于治疗缺锌引起的营养不良、厌食症、口腔溃疡儿童生长发育迟缓的口服制剂。
哈药集团三精制药有限公司黑龙江省哈尔滨市 150069摘要:葡萄糖酸锌口服液是一种用于治疗缺锌引起的营养不良、厌食症、口腔溃疡儿童生长发育迟缓的口服制剂。
基于此,本文详细分析了葡萄糖酸锌口服液稳定性试验。
关键词:葡萄糖酸锌;口服液;稳定性试验葡萄糖酸锌口服溶液在临床上可用于治疗缺锌引起的营养不良、厌食症、异食癖、口腔溃疡、痤疮、儿童生长发育缓慢等,并且治疗效果相对较好、副作用小。
为保障葡萄糖酸锌口服溶液的治疗效果有效发挥,保障葡萄糖酸锌口服溶液的质量,研究溶液的稳定性具有重要意义。
一、葡萄糖酸锌口服液概述葡萄糖酸锌口服液是一种主要成分为葡萄糖酸锌、蔗糖、纯化水组成的口服液,其以葡萄糖酸锌为主要原料,可解离为锌离子和葡萄糖酸,更易于人体的吸收利用。
葡萄糖酸锌口服液能为人体补充锌元素,进而改善缺乏锌元素造成的伤口愈合慢,生长发育缓慢等问题;能促进大脑和视神经更好的发育,加快生长发育,防止发育不良;增强儿童青少年身高、体重及免疫力,维持视力和促进视力发育的作用。
而且口感好,服用方便,广大消费者更易于接受。
葡萄糖酸锌口服液的成分为葡萄糖酸锌、蔗糖、纯化水。
葡萄糖酸锌为补锌药,主要用于婴儿及老年人、妊娠期妇女因缺锌引起的生长发育迟缓、营养不良、厌食症、复发性口腔溃疡、皮肤痤疮等症。
葡萄糖酸锌口服液耐受性良好,但也有可能出现轻度恶心、呕吐及便秘等症状。
应避免和牛奶、鞣酸、钙盐等同时应用,以免造成吸收障碍,影响药物效果。
此外,本品宜餐后服用,以减少胃肠道刺激;应在确诊为缺锌症时使用,如需长期服用,必须在医师指导下使用。
对本品过敏者禁用,过敏体质者慎用;本品性状发生改变时禁止使用;儿童必须在成人监护下使用;如正在使用其他药品,使用本品前请咨询医师或药师。
实验十八++补锌口服液葡萄糖酸锌的合成实验
实验十八 补锌口服液葡萄糖酸锌的合成实验(6学时)一、实验目的葡萄糖酸锌是近年来开发的一种补锌食品添加剂。
人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退和创伤愈合不良等现象,从而发生各种疾病。
以往常用硫酸锌做锌添加剂,但它对人体肠胃道有一定刺激作用,而且吸收率也比较低。
葡萄糖酸锌则有吸收率高、副作用少、使用方便等特点,是20世纪80年代中期发展起来的一种锌添加剂,特别是用作儿童食品、糖果的添加剂,应用日趋广泛。
合成葡萄糖酸锌的方法很多,可以分为直接合成法和间接合成法两大类。
葡萄糖酸锌的纯度分析可采用络合滴定法。
通过本实验要求达到一下目的:1. 学习和掌握合成简单药物的基本方法。
2. 学习并掌握葡萄糖酸锌的合成。
3. 进一步巩固络合滴定分析法。
4. 了解锌的生物意义。
二、实验原理葡萄糖酸锌为白色或接近白色的结晶状粉末,无臭略有不适味,溶于水,易溶于沸水,15℃时饱和溶液浓度为25%(质量分数),不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。
直接合成法是以葡萄糖酸钙和硫酸锌(或硝酸锌)等为原料直接合成。
其反应式为:427116427116)()(CaSO O H C Zn ZnSO O H C Ca +=+这类方法的缺点是产率低、产品纯度差。
间接合成法也是以葡萄糖酸钙为原料,经阳离子交换树脂得葡萄糖酸,再与氧化锌反应得葡萄糖酸锌。
它的工艺条件容易控制、产品质量较高等特点。
在ph≈10的溶液中,铬黑T (EBT )与Zn 2+形成比较稳定的粉红色螯合物(Zn-EBT ),而EDTA 与Zn 2+能形成更为稳定的无色螯合物。
因此,滴定至终点时,铬黑T 便被EDTA 从Zn-EBT 中置换出来,游离的铬黑T 在ph =8~11的溶液中呈纯蓝色。
纯蓝色酒红色 EBTEDTA Zn EDTA EBT Zn +-=+-葡萄糖酸锌溶液中游离的锌离子也可与EDTA 形成稳定的络合物,因此EDTA 滴定法能确定葡萄糖酸锌的含量。
三、实验仪器及试剂1. 仪器 台秤,蒸发皿,布氏漏斗,吸滤瓶,离子交换柱(ψ10~20mm ,长25~30cm 玻璃管),电子天平,滴定管(50mL ),移液管(25mL ),烧杯,容量瓶,电磁搅拌器。
葡萄糖酸锌口服液方案 第三组(1)
葡萄糖酸锌口服液检测方案第三组:王玉、王培培、踪银银、李梦云、唐丰华一、仪器名称规定数量托盘天平 1电子天平 1称量瓶 1玻璃棒 3量筒10ml、100ml 各一个锥形瓶250ml 4碱式滴定管50ml 1移液管10ml 1刻度吸管5ml 1烧杯100ml 10容量瓶50ml 1容量瓶100ml 2容量瓶500ml 1洗瓶 1洗耳球 1二、药品名称用量三氯化铁10mlPH=6.86缓冲溶液PH=4.00缓冲溶液乙二胺四乙酸二钠2g氧化锌0.42g铬黑T 5滴*4三乙醇胺1ml亚铁氰化钾10ml10%氨水氨—氯化铵缓冲溶液盐酸纯水三、溶液的配制1.三氯化铁试液:取9g三氯化铁定容到100ml。
2.亚铁氰化钾试液:取1g亚铁氰化钾加水10ml,使之溶解。
四、实验步骤(一)性状:本品为无色至淡黄色的澄清液体,带矫味剂的芳香味,味甜,微涩。
具体步骤:取一支葡萄糖酸锌口服液,倒入烧杯,观察溶液的现象。
现象:呈现无色的澄清液体,有一种香味,味道甜,微涩。
结论:符合规定性状。
(二)鉴别:取本品5mL,加三氯化铁试液1滴,即显深黄色。
步骤:用量筒量取葡萄糖酸锌口服液5mL,然后滴加配制好的三氯化铁试液1滴,观察溶液的颜色变化。
现象:在加入1滴三氯化铁溶液时,溶液的颜色显淡黄色,再滴入2滴后溶液显深黄色。
结论:样品在加入三氯化铁试液后显深黄色,符合要求。
(三)锌盐:取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在稀盐酸中不溶解。
具体步骤:用10ml量筒量取供试品溶液5ml于小烧杯中,加入10ml亚铁氰化钾试液,溶液出现浑浊,无沉淀。
结论:经鉴定,本品为葡萄糖酸锌口服液。
(四)相对密度:操作:1、将密度瓶洗净并干带上温度计计及侧孔罩称量,然后取下温度计及侧孔罩称量,用新煮沸并冷却至15摄氏度左右的水充满密度瓶,不得带入气泡,插入温度计,将密度瓶置于20摄氏度左右的恒温水浴,至密度瓶中液体温度达到20摄氏度,并使侧管中的液面与侧管齐平,立即盖上侧孔罩,取密度瓶,用滤纸擦拭其外壁上的水,立即称量。
分光光度法测定葡萄糖酸锌片中葡萄糖酸锌的含量
3 回收率试验 模拟处方比例 ,精密称取葡萄糖酸锌精制品及辅料适量 ,
制成浓度为 012 g·L - 1的溶液 ,滤过 ,精密量取续滤液 210 ml 置 50 ml 量瓶中 ,同前操作 ,以阴性对照为空白 ,在 620 nm 波 长处测定吸收度 ,按上述回归方程计算回收率 ,结果见表 1 。
表 1 回收率试验结果
The content of zinc gluconate can be determined by blue compound formed zinc gluconate with zincous reagent on the condition of alkality , which implied absorption move to 620nm. RESUL TS The linear range of zinc gluconate was 4123~12170 mg·L - 1 , r = 019999. The average recov2 ery was 9915 % with RSD of 014 %. CONCL USION The method is simple and accurate and can be used for quality control of pharmacy. Key words :zinc gluconate ;spectrophoto metry
葡萄糖酸锌片是我院神经内科协定处方 ,临床上用于肝 豆状核变患者 ,其含量测定多用 EDTA 络合滴定法 1 ,在实际 操作中 ,发现由于溶液颜色干扰 ,终点不易观察 。本文采用可 见分光光度法进行测定 ,在碱性条件下葡萄糖酸锌与锌试液 可生成蓝色化合物 ,于 620 nm 波长处测定其吸收度 ,取得很 好的结果 。 1 仪器与试药
葡萄糖酸锌含量测定(与“样品”有关文档共16张)
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情境四 原子吸收法对金属离子的测定 任务6 葡萄糖酸锌口服液中锌含量的测定
第2页,共16页。
能力目标
能够针对元素选择合适的实验条件 本次任务的目的是通过实验测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量,选择条件适宜的实验条件,建立完整的试验方法。
c0为特征浓度(μg/mL/1%),c为质量浓度(μg/mL),0. 最常用的氧化剂是:HNO3、、H2SO4和HclO4它们可以单独使用也可以混合使用,如HNO3+HCl、HNO3+HclO4和HNO3+H2SO4等,其中最
易溶于水或稀酸的样加品-入定量量称之样,比加。水或回酸溶收解制率成有溶液两;种测定方法。
检出限:能够给出3倍于空白标准偏差的吸光度时,所对应待测元素的浓度。
c具0体为做特法征是浓:度准(➢μg确/m称利L取/1用一%)定,标量c为准样质品物量,浓放质度在测(石μg英定/m坩L:)锅,0或. 铂坩锅中,于80~150℃低温加热,赶去大量有机物,然后放于高温炉中,加热至450~
, 如 HNO3+HCl、HNO3+HclO4 和 HNO3+H2SO4 等 , 其 中 最 常 用 的 混 合 酸 是 HNO3+H2SO4+HclO4(体积比为3:1:1)。
湿法消化样品损失少,不过Hg、Se、As等易挥发元素不能完全避免。湿法消化时由于加 入试剂,故污染可能性比干法灰化大,而且需要小心操作。
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灵敏度
一个实验方法建立后需要对其进行定量评价,主要指标为灵敏度,检 出限,回收率。
灵敏度 :IUPAC定义灵敏度为工作曲线的斜率。 其数学表达式为: S dA 在火焰原子吸收分析中,通常习d惯c 于用能产生1%吸收对应的待测溶 液浓度(μg·mL-1)来表示分析的灵敏度,称为特征浓度(C0)。