重量分析 沉淀法中计算习题和解答方法第三部分-PPT课件
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《重量分析法》幻灯片PPT
c0 Na2S O4
cP bSO4 0.15
0.001 0.01 0.02 0.04 0.10 0.20 0.024 0.016 0.014 0.013 0.016 0.023
2021/5/23
同离子效应，盐效应。
3、酸效应
溶液的酸度对沉淀溶解度的影响，称为酸效应。 例：计算CaC2O4在pH = 7.0和pH = 2.0时的溶解度。
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对弱酸形成的难溶盐，要注意控制酸度。
4、配位效应
假设溶液中存在能与生成沉淀的离子形成配合物
的配位剂，使沉淀溶解度增大的现象。
例：计算AgCl在0.01mol·L-1 NH3溶液中的溶解度 。
解：[Cl]S
[Ag] S
n
1 i[NH 3]i
i1
1 1 3 . 4 1 0 2 1 0 7 . 4 1 0 0 4 2 0 . 5 1 3 m 0 L 1o
〔1〕 温度的影响 溶解一般是吸热过程，绝大多数沉淀的溶解度
随温度升高而增大。
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〔2〕溶剂的影响 遵循相似相溶的原理。离子型晶体，在有机溶剂中的溶
解度比纯水中小。 例：在CaSO4溶液中加适量乙醇，CaSO4的溶解度↓。
〔3〕沉淀颗粒大小的影响 溶解发生在沉淀的外表， 沉淀颗粒小，总外表积大，
2021/5/23
重量分析分类
1、沉淀法
将待测组分以难溶盐的形式从溶液中沉积出来， 再经过过滤、洗涤、灼烧、最后称重，来计算待测物质 含量的方法。
SO42-
过量 BaCl2
BaSO4↓
过滤
洗涤 干燥
S%mBaS4OMM BSaS4O100 G
2021/5/23
重量分析 -沉淀法中的计算-习题和解答方法第三部分课件
mBaCl2
0.4 208.23 12 g 5% 142
过量50%需加5%的氯化钡溶液18克。
加入过量50%BaCl218克溶液与SO42-反应后， 还余6克，则剩余BaCl2的浓度为：
C BaCl2 6 5% 1000 3 7.2 10 mol / L 208.23 200
分析结果计算
例5 称取酒石酸试样0.1200克，制得钙盐后灼 烧成碳酸钙，然后用过量HCl溶液处理，所 得溶液蒸发至干，残渣中的氯离子以AgCl形 式测定，得AgCl重0.1051克，求试样酒石酸 的含量。 解： H2C4H4O6 → CaC4H4O6 → CaCO3 → CaCl2 → 2AgCl
药物纯度检查
干燥失重测定、灰分测定
小 结
沉淀法过程： 同离子效应 盐效应 1、影响沉淀溶解度因素 pH 效应 配位效应 温度、溶剂 表面吸附 共沉淀 生成混晶 2、沉淀纯度的影响因素 吸留和包夹 称样 沉淀制备 后沉淀 1、合理分析步骤 2、适当沉淀剂 3、提高沉淀纯度的措施 3、降低易被吸附杂质浓度 4、合理的沉淀条件 5、进行再沉淀 晶形沉淀条件：稀、热、搅、慢、陈 4、沉淀的形成与沉淀条件 非晶形沉淀条件：浓、热、电解质、趁热过滤、不陈化 5、沉淀剂的选择和用量 沉淀的过滤、洗涤、干燥或灼烧 将沉淀形式转化成称量形式 沉淀法中的计算 mA aM A m dM D D 换算因素：F= aM A dM D
Mg2P2O7 2MMgO/MMg2P2O7 BaSO4 M K SO M Al ( SO ) 24 H O
重量分析(3)-沉淀重量法 的计算方法23页PPT
44、卓越的人一大优点是：在不利与艰 难的遭遇里百折不饶。——贝多芬
45、自己的饭量自己知道。——苏联
重量分析(3)-沉淀重量法 的计算方法
1、纪律是管理关系的形式。——阿法 纳西耶 夫 2、改革如果不讲纪律，就难以成功。
3、道德行为训练，不是通过语言影响 ，而是 让儿童 练习良 好道德 行为， 克服懒 惰、轻 率、不 守纪律 、颓废 等不良 行为。 4、学校没有纪律便如磨房里没有水。 ——夸 美纽斯
5、教导儿童服从真理、服从集体，养 成儿童 自觉的 纪律性 ，这是 儿童道 德教育 最重要 的部分何源泉吸 收都不可耻。——阿卜·日·法拉兹
42、只有在人群中间，才能认识自 己。——德国
43、重复别人所说的话，只需要教育； 而要挑战别人所说的话，则需要头脑。—— 玛丽·佩蒂博恩·普尔
45、自己的饭量自己知道。——苏联
重量分析(3)-沉淀重量法 的计算方法
1、纪律是管理关系的形式。——阿法 纳西耶 夫 2、改革如果不讲纪律，就难以成功。
3、道德行为训练，不是通过语言影响 ，而是 让儿童 练习良 好道德 行为， 克服懒 惰、轻 率、不 守纪律 、颓废 等不良 行为。 4、学校没有纪律便如磨房里没有水。 ——夸 美纽斯
5、教导儿童服从真理、服从集体，养 成儿童 自觉的 纪律性 ，这是 儿童道 德教育 最重要 的部分何源泉吸 收都不可耻。——阿卜·日·法拉兹
42、只有在人群中间，才能认识自 己。——德国
43、重复别人所说的话，只需要教育； 而要挑战别人所说的话，则需要头脑。—— 玛丽·佩蒂博恩·普尔
重量分析(3)-沉淀重量法 的计算方法PPT文档共23页
重量分析(3)-沉淀重量法 的计算方法
•
6、黄金时代是在我们的前面，而不在 我们的 后面。
•7Βιβλιοθήκη 心急吃不了热汤圆。•8、你可以很有个性，但某些时候请收 敛。
•
9、只为成功找方法，不为失败找借口 (蹩脚 的工人 总是说 工具不 好)。
•
10、只要下定决心克服恐惧，便几乎 能克服 任何恐 惧。因 为，请 记住， 除了在 脑海中 ，恐惧 无处藏 身。-- 戴尔． 卡耐基 。
谢谢
11、越是没有本领的就越加自命不凡。——邓拓 12、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的错儿。——爱尔兰 13、知人者智，自知者明。胜人者有力，自胜者强。——老子 14、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。——歌德 15、最具挑战性的挑战莫过于提升自我。——迈克尔·F·斯特利
•
6、黄金时代是在我们的前面，而不在 我们的 后面。
•7Βιβλιοθήκη 心急吃不了热汤圆。•8、你可以很有个性，但某些时候请收 敛。
•
9、只为成功找方法，不为失败找借口 (蹩脚 的工人 总是说 工具不 好)。
•
10、只要下定决心克服恐惧，便几乎 能克服 任何恐 惧。因 为，请 记住， 除了在 脑海中 ，恐惧 无处藏 身。-- 戴尔． 卡耐基 。
谢谢
11、越是没有本领的就越加自命不凡。——邓拓 12、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的错儿。——爱尔兰 13、知人者智，自知者明。胜人者有力，自胜者强。——老子 14、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。——歌德 15、最具挑战性的挑战莫过于提升自我。——迈克尔·F·斯特利
3.重量分析法ppt课件
坩埚过滤。
18
沉淀的洗涤
■洗涤目的：为了洗去沉淀表面吸附的杂质和混杂在沉淀中 的母液。
洗涤时要尽量减小沉淀的溶解损失和避免形成胶体。因此， 需选择合适的洗涤液。选择洗涤液的原则是： ① 对于溶解度很小，又不易形成胶体的沉淀，可用蒸馏水
洗涤。 ② 对于溶解度较大的晶形沉淀，可用沉淀剂的稀溶液洗涤，
但沉淀剂必须在烘干或灼烧时易挥发或易分解除去。 ③对于溶解度较小而又能形成胶体的沉淀，应用易挥发的电
➢ 减小或消除方法 将杂质事先分离除去； 加入络合剂或改变沉淀剂，以消除干扰离子
38
（3）吸留和包藏
吸留是被吸附的杂质机械地嵌入沉淀中 包藏常指母液机械地包藏在沉淀中 原因：由于沉淀剂加入太快，使沉淀急速生长， 沉淀表面吸附的杂质来不及离开就被随后生成的 沉淀所覆盖，使杂质离子或母液被吸留或包藏在 沉淀内部。 ➢ 减少或消除方法
沉淀经烘干或灼烧至质量恒定后，由其质量即可计 算测定结果。
21
干燥器的使用
22
沉淀的烘干
23
二、沉淀的溶解度及影响因素
溶解度与固有溶解度
当水中存在1∶1型微溶化合物MA时，MA 溶解并达到饱和状态后，有下列平衡关系：
MA（固）＝ MA（水）＝ M+ + A在水溶液中，除了M+、A-外，还有未离解的分 子状态的MA。例如：AgCl溶于水中
5
第1节 挥发法
根据试样中的被测组分具有挥发性或可转化为挥 发性物质，利用加热等方法使挥发性组分气化逸 出或用适宜的吸收剂吸收直至恒重，称量试样减 失的重量或吸收剂增加的重量来计算该组分含量 的方法。
“恒重”系指药物连续两次干燥或灼烧后称得的 重量差在0.3mg以下。
用挥发法可以测定试样中水分、挥发组分和灰分。
18
沉淀的洗涤
■洗涤目的：为了洗去沉淀表面吸附的杂质和混杂在沉淀中 的母液。
洗涤时要尽量减小沉淀的溶解损失和避免形成胶体。因此， 需选择合适的洗涤液。选择洗涤液的原则是： ① 对于溶解度很小，又不易形成胶体的沉淀，可用蒸馏水
洗涤。 ② 对于溶解度较大的晶形沉淀，可用沉淀剂的稀溶液洗涤，
但沉淀剂必须在烘干或灼烧时易挥发或易分解除去。 ③对于溶解度较小而又能形成胶体的沉淀，应用易挥发的电
➢ 减小或消除方法 将杂质事先分离除去； 加入络合剂或改变沉淀剂，以消除干扰离子
38
（3）吸留和包藏
吸留是被吸附的杂质机械地嵌入沉淀中 包藏常指母液机械地包藏在沉淀中 原因：由于沉淀剂加入太快，使沉淀急速生长， 沉淀表面吸附的杂质来不及离开就被随后生成的 沉淀所覆盖，使杂质离子或母液被吸留或包藏在 沉淀内部。 ➢ 减少或消除方法
沉淀经烘干或灼烧至质量恒定后，由其质量即可计 算测定结果。
21
干燥器的使用
22
沉淀的烘干
23
二、沉淀的溶解度及影响因素
溶解度与固有溶解度
当水中存在1∶1型微溶化合物MA时，MA 溶解并达到饱和状态后，有下列平衡关系：
MA（固）＝ MA（水）＝ M+ + A在水溶液中，除了M+、A-外，还有未离解的分 子状态的MA。例如：AgCl溶于水中
5
第1节 挥发法
根据试样中的被测组分具有挥发性或可转化为挥 发性物质，利用加热等方法使挥发性组分气化逸 出或用适宜的吸收剂吸收直至恒重，称量试样减 失的重量或吸收剂增加的重量来计算该组分含量 的方法。
“恒重”系指药物连续两次干燥或灼烧后称得的 重量差在0.3mg以下。
用挥发法可以测定试样中水分、挥发组分和灰分。
第3章重量分析法PPT课件
m AgCl
M H2C4H4O6 2M AgCl w
0.2248 150.1
100%
2 143.3 100% 46.50%
0.2532
第34页/共35页
36-34
第5节 应 用
一、药物含量测定 中药芒硝、西瓜霜含片中Na2SO4的含量 测定，芒硝的主要成分是Na2SO4，以 BaCl2为沉淀剂， BaSO4形式称量 。
第35页/共35页
36-35
二者有时相同，有时则不同。
如用BaCl2作沉淀剂测定SO42－，
沉淀形式与称量形式均为BaSO4 ；
用(NH4)2C2O4作沉淀剂测定Ca2＋，
沉淀形式是CaC2O4·H2O，
称量形式是CaO。
36-10
第10页/共35页
3、操作过程 （与定义同）
4、试样的称取和溶解
称取量须适当。 太多，沉淀量过大，过滤、洗涤困难； 太少，称量误差大，结果准确度降低。
烘干与灼烧
目的：使沉淀形式转化成称量形式。
烘干：除去水分或挥发性物质。 110～120℃烘干40～60min，恒重，
灼烧：沉淀的水分不易除去（如BaSO4）或 沉淀形式组成不固定如Fe(OH)3·XH2O，则需 经高温灼烧后转变成组成固定的形式(如
BaSO4或Fe2O3)才能进行称量。
第16页/共35页
36-16
二、沉淀的溶解度及影响因素
降低沉淀的溶解度，使沉淀完全
1、同离子效应 定义：当沉淀反应达到平衡后，若向溶 液中加入含有某一构晶离子的试剂或溶 液，则可使沉淀的溶解度降低的现象。
应用：常加入过量沉淀剂 ；用沉淀剂
的稀溶液洗涤沉淀。 一般过量50％～
100％；难挥发时，过量20％～30％。
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M 2 5 4 . 2 K H C O H C O 2 H O 2 4 2 2 4 2 F 2 . 2 6 6 2 M 25 6 . 0 8 C a O
试样称取量计算
例2 某试样含35%的Al2(SO4)3和60%的 KAl(SO4)2· 12H2O，若用沉淀重量法使之生成 Al2O3· xH2O，灼烧后欲得0.15g Al2O3，应取试 样多少克？ 解： Al2(SO4)3 → Al2O3 2 KAl(SO4)2· 12H2O → Al2O3
D
aM dM
A
aM 算因素，用 F= dM
A D
表示 。
计算时注意：分子分母中待测元素的原子数要一样。
换算因素例表
M M K O A l2(S O 4HO 2S 4 4) 32 2 4 M B a S O 4
பைடு நூலகம்
换算因素计算
例1 测定四草酸氢钾的含量，用Ca2+为沉淀剂， 最后灼烧成CaO称量形式，试求CaO对 KHC2O4•H2C2O4•2H2O的换算因素。 解:KHC2O4•H2C2O4•2H2O → 2CaC2O4 → 2CaO
5 % m 0 .4 B a C l2 M M N a S O B a C l2 2 4
0 . 42 0 8 . 2 3 m 1 2 g B a C l 2 5 % 1 4 2
过量50%需加5%的氯化钡溶液18克。
加入过量50%BaCl218克溶液与SO42-反应后， 还余6克，则剩余BaCl2的浓度为：
6 5 % 1 0 0 0 3 C 7 . 2 1 0 m o lL / B a C l 2 2 0 8 . 2 3 2 0 0
[Ba2+]=7.2×10-3mol/L
B a S O K S P ( B a S O ) 4
2 2 4
m F D A % 1 0 0 % W
M H C H O 2 44 6 1 5 0 . 1 m A g C l 0 . 1 0 5 1 2 M A g C l 2 1 4 3 . 3 H C H O % 1 0 0 % 1 0 0 % 4 5 . 8 7 % 24 46 W 0 . 1 2 0 0
第五节
药物含量测定 中药芒硝Na2SO4测定
应用
药物纯度检查
干燥失重测定、灰分测定
小 结
沉 淀 法 过 程 ： 同 离 子 效 应 盐 效 应 1、 影 响 沉 淀 溶 解 度 因 素 pH 效 应 配 位 效 应 温 度 、 溶 剂 表 面 吸 附 共 沉 淀 生 成 混 晶 2、 沉 淀 纯 度 的 影 响 因 素 吸 留 和 包 夹 称 样 沉 淀 制 备 后 沉 淀 1、 合 理 分 析 步 骤 2、 适 当 沉 淀 剂 3、 提 高 沉 淀 纯 度 的 措 施 3 、 降 低 易 被 吸 附 杂 质 浓 度 4、 合 理 的 沉 淀 条 件 5、 进 行 再 沉 淀 晶 形 沉 淀 条 件 ： 稀 、 热 、 搅 、 慢 、 陈 4、 沉 淀 的 形 成 与 沉 淀 条 件 非 晶 形 沉 淀 条 件 ： 浓 、 热 、 电 解 质 、 趁 热 过 滤 、 不 陈 化 5、 沉 淀 剂 的 选 择 和 用 量 沉 淀 的 过 滤 、 洗 涤 、 干 燥 或 灼 烧 将 沉 淀 形 式 转 化 成 称 量 形 式 沉 淀 法 中 的 计 算 m
1 0 1 . 1 1 0 2 8 S O 1 . 5 1 0 m o l / L 4 3 7 . 2 1 0 故BaSO4溶解损失量为： 1.5×10-8×233.39×0.2=7.0×10-4mg
分析结果计算
例5 称取酒石酸试样0.1200克，制得钙盐后灼 烧成碳酸钙，然后用过量HCl溶液处理，所 得溶液蒸发至干，残渣中的氯离子以AgCl形 式测定，得AgCl重0.1051克，求试样酒石酸 的含量。 解： H2C4H4O6 → CaC4H4O6 → CaCO3 → CaCl2 → 2AgCl
M M A lO A lO 23 23 3 5 % 6 0 % s 0 . 1 5 M 2 M l ( S O ) K A lS (O )1 2 H O 2 4 3 4 2 2 A
S=0.89g
沉淀剂用量计算
例3 欲使0.3gAgNO3试样中的Ag+完全沉淀为 AgCl，需要0.5mol/L的HCl溶液多少毫升？ 解： Ag+ + Cl- → AgCl↓
A
aM dM
A D
m
D
换 算 因 素 ： F=
aM dM
A D
作业： 7题(2) (3) (5) 8题、9题、10题
一、填空题 1、重量分析按其方法不同可分为（ ）、 （ ）、（ ）和（ ）。 2、沉淀重量法对沉淀形式的要求为（ ）、 （ ）、（ ）和（ ）。 3、沉淀重量法对称量形式的要求为（ ）、 （ ）和（ ）。 4、影响沉淀溶解度的主要因素有（ ）、 （ ）、（ ）和（ ）。其中使其溶解度 降低的是（ ）。 5、沉淀重量法测定结果计算的主要依据是 （ ）和（ ）。
n n A g N O H C l 3
0.3 0.5VHCl MAgNO3
M 1 6 9 .9 A g N O 3
VHCl=4ml
例4 测定样品中硫酸钠含量时，称取试样0.4g， 理论上应加入5%的氯化钡多少克？若氯化钡 过量50%，在200 ml溶液中BaSO4溶液损失量 是多少？
解：
第三章
重量分析
裴晓丽
四、沉淀法中的计算
aA
+ bB
cC
加热或灼烧
dD
被测组分 沉淀剂
沉淀形式
称量形式
a M a m A n n n m m A D A D d M d M D
为一常数，称换算因素，指1g称量形式相当于 待测组分多少克。或被测组分的摩尔质量及系数的 乘积与称量形式的摩尔质量及系数的乘积之比称换